SOMMAIRE

Introduction .................................................................................................................................................. 1
I. But ......................................................................................................................................................... 2
II. Principe ................................................................................................................................................. 2
1. Microfiltration tangentielle............................................................................................................... 2
a. Avantages ...................................................................................................................................... 3
b. Inconvénients ................................................................................................................................ 3
2. Osmose inverse ................................................................................................................................. 4
III. Matériel............................................................................................................................................. 5
IV. Mode opératoire ............................................................................................................................... 7
1. Extraction par macération du nectar de bissap ................................................................................ 7
2. Microfiltration tangentielle............................................................................................................... 7
3. Osmose inverse ................................................................................................................................. 8
4. Le lavage des machines ..................................................................................................................... 8
a. Microfiltration Tangentielle .......................................................................................................... 8
b. Osmose inverse ............................................................................................................................. 8
V. Résultats et discussion .......................................................................................................................... 9
Conclusion ................................................................................................................................................... 13
 INTRODUCTION

Les techniques de séparation membranaire sont un ensemble de procédés physique de

séparation utilisant une membrane comme barrière sélective sous l’effet d’une force de transfert
afin de permettre ou interdire le passage de certains composants entre deux milieux qu’elle sépare.
On distingue les procédés de microfiltration tangentielle, d’ultrafiltration, de nanofiltration,
d’osmose inverse et d’évaporation osmotique. Le cours de techniques de séparation membranaire
nous à permis d’avoir une connaissance théorique de ces différents procédés de séparation. Afin
de mieux comprendre ces procédés nous avons visité le laboratoire de séparation membranaire de
l’INP-HB nord le jeudi 17 février 2022. Cette séance a été dirigée par le Dr. Jean-Claude YAO. Il
a été question pendant cette rencontre de comprendre le principe de fonctionnement des unités de
microfiltration tangentielle et d’osmose inverse. Nous n’avons pas pu faire de TP mais grâce à nos
recherches nous avons trouvé un cas pratique qui a permis de produire un concentré de nectar de
bissap à partir des feuilles d’hibiscus sabdariffa (bissap) en faisant une microfiltration tangentielle
suivi d’une osmose inverse. La suite de ce rapport présente le protocole de manipulation effectué
et les différents résultats obtenus.

1
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 I. BUT

Le but de cette manipulation est de comprendre le principe de fonctionnement des unités

de séparation membranaires (microfiltration tangentielle et osmose inverse) ainsi que leur mise en
application dans la production d’un concentré de nectar de Bissap à partir des feuilles d’hibiscus
sabdariffa.

II. PRINCIPE

1. Microfiltration tangentielle

La microfiltration tangentielle (MFT) est définie comme un procédé de séparation solide-

liquide qui met en œuvre des membranes dont les diamètres de pores sont compris entre 0,1 et 10
µm. Ce procédé appliqué au jus de fruit permet la rétention des particules solides en suspension et
des microorganismes. La séparation est effectuée sous l’effet d’un gradient de pression, grâce à
la membrane.

Module
U Concentré
Alimentation (rétentat)
Pr
U

Membrane
Perméat

Figure 1 : schéma du principe de microfiltration

2
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Figure 2 : Schéma d’une unité de microfiltration

a. Avantages

• Respect de l’environnement (pas d’utilisation de média filtrants) ;

• Procédé doux (pas de dénaturation des molécules) ;
• Moins de pertes de produit ;
• Facilité d’emploi ;
• Stabilité microbiologique ;
• Procédé qui peut fonctionner en continu ;

b. Inconvénients

• Investissement important ;
• Difficultés à gérer la turbidité souhaitée ;
• Vins trop chargés ne peuvent pas être filtrés ;
• Consommation d’énergie importante ;
• Consommation en eau (régénération de la membrane etc.) ;
• Faible débit ;

3
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 • Fragilité des membranes ;
• Non adapté à la mise en bouteille ;

2. Osmose inverse

L’osmose inverse est un procédé qui permet l’extraction de l’eau, par perméation sélective à
travers une membrane dense sous l’action d’un gradient de pression. Elle s’oppose au phénomène
naturel d’osmose qui tend à transférer le solvant d’une solution diluée vers une solution concentrée
mises en contact par une membrane sélective sous l’action du gradient de concentration.

Figure 3 : Schéma du principe d’osmose inverse

Lorsqu’une pression est appliquée sur le compartiment le plus concentré, le flux de solvant
diminue jusqu’à s’annuler pour une pression égale à la pression osmotique de la solution. Lorsque
la pression appliquée est supérieure à cette pression osmotique, le flux s’inverse. Ce phénomène
est alors dit osmose inverse.

4
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 III. MATERIEL

Le matériel qui a été utilisé pour la réalisation de ce travail pratique est constitué :

✓ Des feuilles d’hibiscus sabdarifa

✓ D’une balance
✓ Un réfractomètre
✓ Des récipients
✓ D’une unité de microfiltration
✓ D’une unité d’osmose inverse

Figure 4 : une Balance Figure 5 : feuille Hibiscus sabdariffa

Figure 6 : Un refractomètre

5
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Figure 7: Unité de la microfiltration tangentielle

Figure 8 : Unité d'osmose inverse

6
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 IV. MODE OPERATOIRE

1. Extraction par macération du nectar de bissap

Pour la préparation de la solution, deux kilogramme (2 Kg) d’hibiscus sabdariffa (bissap)

a été pesée grâce à une balance et cette masse a été introduite dans un volume de 60 L d’eau puis
homogénéisé et macéré pendant 2h de temps. Après ce temps, le mélange a été tamisé deux fois
de suite grâce à des tamis de différents diamètres. Ensuite, la solution a été filtrée deux fois de
suite avec des poches filtrantes. La solution obtenue de cette filtration (55L) a été introduite dans
le bac de la microfiltration tangentielle précédemment nettoyé.

2. Microfiltration tangentielle

Le nectar de bissap obtenu après filtration a été introduit dans le bac de microfiltration
ayant une capacité de 60 L. Il s’en suit la mise en marche de l’appareil, tout prenant soin de le
mettre sous tension puis le mettre en marche en appuyant sur le bouton d’allumage et le bouton de
réarmement.

La pompe P01 permettant d’aspirer la solution et d’alimenter le circuit est mise en marche en
appuyant sur son bouton d’alimentation. La pression d’alimentation est maintenue à 1,1 bar.

Quant à la pompe P101 permettant de faire circuler le liquide à travers la membrane est mise en
marche en appuyant sur son bouton d’alimentation. La pression de la pompe P101 est maintenue
à 2,2 bars.

Une fois ces réglages faits, le processus de microfiltration commence, le nectar de bissap passe à
travers la membrane. Le perméat passe à travers les pores de la membrane et est recueilli à pression
de 0,6 bar dans un récipient placé sur une balance chaque 10 minutes tout en contrôlant les
différentes pressions et la température de microfiltration. La fin de la microfiltration s’est
caractérisée par l’atteinte du volume more de 15 L. Une défaillance de la balance à entrainer la
perte de 5L du perméat. Le degré briss du nectar a également été déterminé en se servant d’un
refractomètre.

7
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 3. Osmose inverse

Après microfiltration, le nectar de bissap est introduit dans le bac d’osmose inverse pour être
concentrée à travers une membrane dense. Celle-ci est semi-perméable car elle laisse passer de
l’eau (perméat) et le retentât qui est le nectar de bissap concentré est récupéré à travers un orifice
préalablement stérilisé avec du javel pour éviter tout risque de contamination du produit. Le
rétentat est conditionné dans des bouteilles lavées au préalable, par la suite la production ayant été
finalisée les machines subissent un lavage.

4. Le lavage des machines

a. Microfiltration Tangentielle

D’abord il faut faire un prélavage basique, elle consiste à préparer une solution de soude
(40L de NaOH à 10g/L) pendant 10 min entre 40/50°C et à rincer avec de l’eau filtrée jusqu’à
neutralité. Ensuite, effectuer le lavage basique proprement dit avec la solution de NaOH en
laissant chauffer entre 75 et 85 °C à l’aide d’un thermoplongeur pendant 30 min puis refroidir en
ajoutant continuellement de l’eau jusqu’à 40°C et rincer à l’eau filtrée jusqu’à neutralité. Enfin,
faire un lavage acide entre 20 et 50 °C en préparant une solution d’acide nitrique (HNO3 3-5 ml/L)
pendant 15 min et rincer à l’eau jusqu’à neutralité.

b. Osmose inverse

Pour cette opération, il faut faire au préalable un prélavage basique à 30/35°C avec une
solution de soude (préparer 40L de NaOH à 10g/L) pendant 10 min, puis rincer avec de l’eau micro
filtrée jusqu’à neutralité. Ensuite, effectuer le lavage basique proprement dit avec la solution de
NaOH à 40/45°C pendant 30 min et rincer à l’eau micro filtrée jusqu’à neutralité. Enfin, faire un
lavage acide à 20/35°C pendant 15 min avec de l’acide nitrique et rincer à l’eau micro filtrée
jusqu’à neutralité.

NB : Le lavage se fait en faisant tourner l’appareil comme dans la production de jus ;

8
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Après le prélavage de l’eau micro filtrée est produite pour le rinçage des machines après
lavage ;

Après prélavage et lavage au niveau de la microfiltration, la solution basique et acide est

généralement utilisée pour laver le dispositif de l’osmose inverse. De l’eau de javel est utilisée
pour maintenir les bacs des différents appareils stériles.

Après production, les bacs sont rincés à l’eau jusqu’à ce que le retentât soit parfaitement
clair.

V. RESULTATS ET DISCUSSION

Microfiltration tangentielle

Le tableau ci-dessous présente les résultats obtenus pendant la manipulation, il s’agit des masses
du nectar et des températures de la microfiltration.

Temps 10 20 30 40 50 60 70 77,52
(min)
Températ 30 32 33 35 36 39 45 46
ure
Masse du 5,12 4,43 4,3 4,8 4,45 4,8 4,05 3,81
nectar

9
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Evolution de la Masse de nectar au cours du temps
5,3
5,1
Masse du nectar (kg)

4,9
4,7
4,5
4,3
4,1
3,9
3,7
3,5
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temps (min)

Figure 9 : Courbe d’évolution de la Masse de nectar en fonction du temps

De la figure 8 On constate que la masse du nectar diminue pendant les 30 premières

minutes, cette diminution pourrait s’expliquer par le fait la concentration du retentât augmente au
cours du temps, ceci pourrait entrainer un colmatage des pores de la membrane. Une variation
irrégulière de la masse du nectar entre la 30 ème et la 60 ème minute pourrait s’expliquer par les
variations de pression des pompes P01 et P101 au cours de la manipulation. Le retour à une stabilité
des pressions fixer à 1,1 bar et 2,2 respectivement des pompes P01 et P101 et un colmatage
pourrait expliquer la baisse de la masse du nectar.

Evolution de la Température de microfiltration aucours du temps

50
Température de microfiltratin (°C)

45

40

35

30

25
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temps (min)

Figure 10 : Courbes d’évolution de la température au cours du temps

10
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
Nous constatons que la température de l’appareil de microfiltration augmente au cours du temps.

Evolution de la masse et de la température dans le temps

50 6

45 5

40 4

35 3

30 2

25 1

20 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Température (°C) Masse (Kg)

Figure 11 : Courbes d’évolution de la température et de la masse du nectar

Calcul du facteur de réduction volumique :

𝑉𝑎 55
𝐹𝑅𝑉 = 𝐹𝑅𝑉 =
𝑉𝑟 15

𝐹𝑅𝑉 = 3.67

FRV : facteur de rétention volumique

Va : Volume d’alimentation (55L)

Vr : Volume du retentât (15L)

11
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Calcul du volume du perméat :

𝑉𝑃 = 𝑉𝑎 − 𝑉𝑟 𝑉𝑃 = 55 − 15

𝑉𝑃 = 40 𝐿

Va : Volume d’alimentation (55L)

Vr Volume du retentât (15L)

∆P : volume perdu au cours de la manipulation (5L)

Osmose inverse

Déterminons le volume d’alimentation du bac d’osmose inverse :

𝑉𝑎 = 𝑉𝑝 (𝑀𝐹𝑇) − ∆P 𝑉𝑎 = 40 − 5

𝑉𝑎 = 35 𝐿

Va (OI) : Volume alimentation osmose inverse

Vp (MFT) : Volume du perméat de la microfiltration

12
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022
 Calcul du facteur de réduction volumique :

𝑉𝑎 35
𝐹𝑅𝑉 = 𝐹𝑅𝑉 =
𝑉𝑟 10

𝐹𝑅𝑉 = 3.5

Valeur du degré Brix :

Le degré brix du nectar obtenu après microfiltration est de 1,6 °, celui du concentré obtenu après
osmose inverse est de 3,6°.

CONCLUSION

Le but de cette manipulation était d’appliquer les techniques de séparation membranaire

(Microfiltration tangentielle et osmose inverse) dans la production de concentré de bissap. La
microfiltration tangentielle nous a permis d’obtenir un volume de perméat (nectar de Bissap) de
35 L avec un degré brix de 1,6° qui a été plus tard concentré par la méthode d’osmose inverse
aboutissant à l’obtention d’un concentra de 10 L de nectar de bissap avec un degré Brix de 3,6°.

13
• NAPO Oumar MAESTRO
• SOUMAHORO Abdoulaye
2021-2022