Sommaire
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Table des illustrations
Figure 1:Schéma de principe de la méthode de la plaque chaude gardée. .............................................. 6
Figure 2: Vue d’une sonde de type fil chaud ........................................................................................... 7
Figure 3: Schéma de principe de la méthode du fil chaud....................................................................... 7
Figure 4:Schéma des transferts autour du fil chaud ................................................................................ 8
Figure 5:Thermogramme fil chaud pour un carbure, estimation entre 20 et 80s. ................................. 10
Figure 6:Thermogramme fil chaud pour un carbure, estimation entre 2 et 20s. ................................... 11
Figure 7: Dispositif expérimental .......................................................................................................... 12
Figure 8: Schéma de l’expérimentation avec un échantillon simple ..................................................... 13
Figure 9:Schéma de l’expérimentation avec un tricouche..................................................................... 15
Figure 10:Courbes de sensibilité réduite de la fonction de transfert H(p) ............................................. 17
Figure 11: Courbes expérimentales Tb1(t) et Tb2(t) sur mousse rigide................................................ 18
Figure 12: Courbes expérimentale et simulée Tb2(t) sur mousse rigide et résidus x10 ........................ 18
Tableau 1: Méthodes conseillées pour la mesure des propriétés thermiques d’un solide (en fonction de
la conductivité) ...................................................................................................................................... 19
Nomenclature
a : Diffusivité thermique
c : Capacité calorifique
D : Diamètre
e : Epaisseur
E : Effusivité thermique
h : Coefficient de transfert de chaleur par convection
L : Longueur
p : Variable de Laplace
r, R : Rayon, Résistance
Rc : Résistance thermique de contact
S : Surface
t : Temps
T : Température
x, y, z : Variables d’espace
Densité de flux de chaleur
Transformée de Laplace du flux de chaleur
Flux de chaleur
Conductivité thermique, longueur d’onde
Masse volumique
Transformée de Laplace de la température
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Introduction
La métrologie est l’ensemble des méthodes employées pour faire des mesures précises.
La thermique est le domaine de la physique qui traite des échanges thermiques (transferts de quantité
de chaleur), dans un système ou entre système.
La métrologie thermique appliquée aux matériaux est donc l’ensemble des méthodes utilisées pour
faire des mesures précises des propriétés thermiques des matériaux.
L’importance de ces mesures s’explique par le fait que les applications de la connaissance des
propriétés thermiques des matériaux couvrent la quasi-totalité de l’activité industrielle : production
d’énergie électrique (centrale thermique), sidérurgie, métallurgie, génie climatique et bâtiment,
mécanique (Résistance des matériaux soumis à des variations ou gradient de température) …
En effet, la connaissance des propriétés thermiques des matériaux permet de modéliser les transferts
thermiques dans des systèmes complexes et de prédire leurs comportements thermiques.
Dans le travail présenté dans ce document, nous dégagerons quelques caractéristiques thermophysique
des matériaux, nous parlerons de leur mesure au moyen de différentes méthodes en s’appuyant plus
sur la mesure de la conductivité thermique qui est la propriété la plus essentiel.
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I- Généralités
1- Caractéristiques thermophysiques des matériaux
Les propriétés thermophysiques des matériaux sont des grandeurs qui caractérisent le comportement
des matériaux en présence d’un ou plusieurs types d’échange thermique.
𝐸 = √𝜆. 𝜌. 𝑐
Elle s’exprime en J.m-2.oC-1.s-1/2. Sa valeur permet de quantifier l’aptitude d’un matériau à changer de
température (plus ou moins rapidement) lorsqu’il reçoit un apport d’énergie thermique distribué de
manière non uniforme.
2- Equation de la chaleur
a) En coordonnées cartésiennes
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b) En coordonnées cylindriques
c) En coordonnées sphériques
3- Loi de Fourier
Le transfert de chaleur dans le solide s’effectue par conduction, il est régi par la loi de Fourier :
Plan chaud centré Tarrière constant : mesure de la conductivité thermique et du produit de
la masse volumique et la capacité calorifuge c, soit c ;
Nous présenterons trois (03) méthodes : la méthode de la plaque chaude gardée ; la méthode du fil chaud et
la méthode du tricouche.
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1- Méthode de la plaque chaude gardée
C’est une méthode de mesure stationnaire de la conductivité thermique des matériaux isolants.
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2- Méthode du fil chaud
a) Principe de la méthode
On place un fil chauffant entre les surfaces de deux échantillons du matériau à caractériser. On
applique un échelon de flux de chaleur constant (= 0 si t < t0 et = 0 si t > t0 ) au fil chauffant
et on relève l’évolution de la température Ts(t) de ce fil. Pendant le temps où la perturbation n’a
pas atteint les autres faces des échantillons, c'est-à-dire où l’hypothèse du milieu semi-infini est
valide, on peut considérer que le transfert au centre de l’échantillon autour du fil est radial. La
modélisation de ce transfert de chaleur permet de calculer l’évolution de la température au
centre de l’échantillon. On applique une méthode d’estimation de paramètres pour calculer les
valeurs de :
La conductivité thermique ;
La capacitance thermique (mc)s de l’ensemble sonde + résistance chauffante ;
La résistance de contact Rc à l’interface sonde/échantillon.
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Figure 4:Schéma des transferts autour du fil chaud
L’équation de la chaleur s’écrit dans l’échantillon :
Avec :
:
Où :
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p : Variable de Laplace
r0 : Rayon du fil chauffant
L : Longueur du fil chauffant
Avec :
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Exemple :
Détermination de la conductivité thermique d’un carbure à l’aide d’un fil chaud de longueur 5 cm
délivrant un flux égal à 3,03 W. Les figures 3.8 et 3.9 représentent le graphe de la température
expérimentale T0 obtenue avec un échantillon d’épaisseur 2,5cm, celle-ci étant enregistrée toutes les
0,05s. On a fait figurer sur ce même graphe :
La température Te de la face non-chauffée en prenant comme valeur de l’effusivité thermique E
= 5000 SI.
La température T0c calculée par un modèle simplifié aux temps longs après estimation de la
conductivité thermique par régression linéaire de la courbe T0(t) =f[ln(t)] entre les temps t1 et t2
(détail ci-après).
La figure 4 correspond à une estimation entre 20 et 80s conduisant à une valeur = 10,1 W.m-1.oC-1.
La figure 5 correspond à une estimation entre 2 et 20s conduisant à une valeur= 19,7 W.m-1.oC--1.
Le graphe de la température Te(t) calculée ainsi que la forme de la courbe expérimentale Ts(t) - Ts(0)
qui subit une modification de pente à t = 20s nous montre que la première estimation de(entre 20 et
80s) n’est pas valide car elle est réalisée sur des temps où l’hypothèse du milieu semi-infini n’est plus
valable (la perturbation a atteint l’autre face). La valeur deobtenue par régression linéaire entre 2 et
20s est quant à elle obtenue dans des conditions satisfaisantes : zone de linéarité de la courbe Ts(t) -
Ts(0) = f[ln(t)] et température de la face non chauffée constante. L’incertitude sur cette estimation
provient principalement de l’incertitude sur la température : l’estimation est réalisée sur une élévation
de température de l’ordre de 1°C alors que l’incertitude sur la température est de l’ordre de 0,1°C.
Ceci montre les limites de la méthode du fil chaud pour l’estimation des conductivités thermiques
élevées.
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Figure 6:Thermogramme fil chaud pour un carbure, estimation entre 2 et 20s.
e) Limites de la méthode
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De plus si l’on utilise la méthode simplifiée reposant sur l’exploitation de la pente de la courbe
T(t)=f[ln(t)], on suppose que l’influence de l’inertie thermique de la sonde devient rapidement
négligeable. Cette méthode peut donc conduire à des résultats imprécis dans un certain nombre de cas :
Mesures sur des matériaux très légers car dans ce cas l’influence de la masse du fil ne devient
négligeable qu’au bout de plusieurs dizaines de secondes. L’échantillon devra être de dimensions
suffisantes pour le temps pendant lequel le milieu reste semi-infini soit supérieur au temps
d’influence de la masse de la sonde.
Mesure sur des matériaux très diffusifs : l’hypothèse du milieu semi-infini n’est valable que
pendant un temps très court qui peut être insuffisant pour une bonne exploitation des mesures.
Mesures sur des matériaux super-isolants avec un fil chaud inséré dans une feuille de Kapton :
la conductivité thermique du Kapton étant 10 fois supérieure à celle de l’isolant, les transferts
dans le plan de la feuille ne sont plus négligeables par rapport au transfert dans le matériau.
3- Méthode du tricouche
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La montée de température de la face chauffée doit présenter une vitesse compatible avec le
temps de réponse du thermocouple,
La résistance plane permet d’exercer plus facilement une pression sur les disques permettant
ainsi de minimiser les résistances de contact,
Une faible part du flash peut atteindre les surfaces latérales par réflexion, cet inconvénient est évité
avec une résistance chauffante plane.
Hypothèses :
Température uniforme dans les disques en laiton
Résistances de contact négligeables entre l’échantillon et les disques en laiton.
On modélise dans un premier temps l’évolution de la température dans le cas d’un chauffage bref sur
un échantillon seul soumis à de la convection sur toutes ses faces (absence des disques de laiton, figure
8).
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En appliquant la transformée de Laplace, on obtient :
On procède par séparation de variables en posant : r, z, pR(r, p) Z(z, p). On aboutit à :
Où :
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Etudions maintenant le système tricouche schématisé ci-dessous :
Cette équation est de la même forme qu’une condition aux limites en considérant la température
moyenne en z plutôt que la température locale en (r,z) et en remplaçant h1 par un coefficient corrigé :
Le bilan thermique sur le disque de laiton non-chauffé conduit de manière analogue à un coefficient
corrigé :
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En considérant la température moyenne en z au lieu de la température locale en (r,z), on obtient les
mêmes conditions limites pour un seul milieu. On en déduit que dans le cas du tri-couche laiton-
échantillon-laiton des températures moyennes respectivement en z = 0 et z = e pour le milieu simple
restent valables à condition de remplacer h1 par h1c et h2 par h2c dans les relations.
La fonction de transfert H(p) du système s’écrit :
et permet d’écrire :
Ces deux dernières relations sont vraies quel que soit la condition limite sur le disque de laiton
chauffé, en particulier si le disque de laiton chauffé échange par conduction avec un isolant plutôt que
par convection avec de l’air.
Le principe de la méthode consiste à estimer la fonction de transfert H(p) en estimant les valeurs des
paramètres a, et h = h2 = h3 qui permettent de minimiser la somme des écarts quadratiques entre les
valeurs de Tb2(t) expérimentales et celles à partir des valeurs expérimentales de Tb1(t). La méthode de
minimisation utilisée est celle de Levenberg-Marquart.
Un des intérêts de la méthode est de ne pas être sensible aux transferts de chaleur sur la face chauffée ;
dans le cas d’un transfert convectif et compte-tenu des variations temporelles importantes de la
température sur cette face, l’hypothèse d’un coefficient de convection constant et surtout égal à celui
de la face non-chauffée n’est pas complètement vérifiée. On montrera que ce biais de modèle peut
induire des erreurs sur l’estimation des paramètres en particulier dans le cas de mesure effectuée sur
un isolant où la température de la face chauffée peut atteindre rapidement des valeurs de plusieurs
dizaines de degrés et où la résistance au transfert externe (convection) est du même ordre de grandeur
que la résistance au transfert interne (conduction).
Par rapport aux limites (décrites en introduction) des méthodes par contact et de la méthode flash pour
la mesure de la conductivité thermique des isolants légers, la méthode proposée présente les avantages
suivants :
Les mesures de température effectuées sur un métal bon conducteur sont précises,
La capacité thermique des deux disques (homogènes) est connue avec précision et prise en
compte de manière exacte dans le modèle,
Les transferts de chaleur longitudinaux dans les disques sont intégrés dans le modèle
(condition limite de température uniforme).
c) Etude de la sensibilité
Les sensibilités réduites de la fonction de transfert H(p) ont été calculées pour un système tricouche de
Caractéristiques suivantes :
Disques de laiton : eb = 0,4 mm, D = 40 mm, W.m-1.K-1 , a =3,14.10-7 m2.s-1;
Echantillons :
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Super-isolant : 0,02 W.m-1.K-1 , a = 4.10-6 m2.s-1, e = 5 mm et e = 10 mm
Polystyrène : 0,035 W.m-1.K-1, a = 8.10-7 m2.s-1, e = 10 mm
Béton cellulaire : 0,15 W.m-1.K-1 , a = 5.10-7 m2.s-1, e = 10 mm
d) Limites de la méthode
Des mesures ont été réalisées sur 2 matériaux : une mousse rigide d’épaisseur 10,0mm et du béton
cellulaire d’épaisseur 8,1mm. Les conductivités de ces deux matériaux ont été mesurées par ailleurs
par la méthode de la mini-plaque chaude (Jannot et al 2008). La méthode du plan chaud (Zhang et
Degiovanni 1993) a également permis de mesurer l’effusivité thermique du béton cellulaire.
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Une série de 3 essais a été menée sur chaque échantillon de diamètre 40mm. On trouvera sur la figure
11 un exemple de courbes expérimentales Tb1(t) et Tb2(t) obtenues sur l’isolant rigide. La figure 12
représente les courbes expérimentales et simulées avec les valeurs obtenues après estimation de la face
non-chauffée ainsi que les résidus (multipliés par 10). On note un très faible écart entre les deux
courbes.
La méthode proposée repose sur un dispositif tricouche dont on détermine la fonction de transfert par
méthode inverse appliquée à un produit de convolution après avoir mesuré les températures en entrée
et en sortie. Cette méthode permet de mesurer avec une précision satisfaisante (<5%) la conductivité
thermique des isolants et des super-isolants ( < 0,15W.m-1.K-1). Elle permet également de mesurer
la diffusivité thermique des matériaux dont la capacité calorifique est supérieure à 4.104 W.m-3. La
capacité calorifique des matériaux super-isolants très légers paraît toutefois très difficile à mesurer par
cette méthode.
Figure 12: Courbes expérimentale et simulée Tb2(t) sur mousse rigide et résidus x10
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III- Choix d’une méthode
Tableau 1: Méthodes conseillées pour la mesure des propriétés thermiques d’un solide (en fonction de
la conductivité)
Gamme de Grandeurs
conductivité Méthodes conseillées mesurées Remarques
(W.m-1.oC--1)
Flash a -
> 5 Calorimétrie différentielle c -
Fil chaud Condition milieu semi-infini à vérifier
Calorimétrie différentielle c -
Plaque chaude gardée -
Plan chaud centré Tarrière constant , c Condition du transfert 1D à vérifier
< 0,05 Ruban chaud permanent Adapté aux matériaux anisotropes
Tricouche , c Adapté aux échantillons de faibles
dimensions
Fil chaud -
Hot disk , a Faible précision sur la valeur de a
Autant que cela sera possible, on sera toujours amené à utiliser plusieurs méthodes permettant
d’estimer par deux calculs différents le même paramètre. Par exemple pour un matériau conducteur, la
méthode Flash et la calorimétrie permettent de mesurer a et c, d’où l’on peut déduire la valeur de .
Une mesure de la conductivité thermique de par la méthode du fil chaud conduisant à une valeur
proche de la première permet alors de valider les résultats obtenus pour a et c.
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Conclusion
Il existe plusieurs méthodes de mesure des propriétés thermophysiques des matériaux. Elles ont toutes
chacune un champ d’application efficace (de par l’épaisseur du matériau et son type ) ainsi que des
limites. Ainsi, pour des résultats confirmés, il n’est pas étranger que l’on puisse conclure à partir des
valeurs trouvées par deux ou plusieurs méthodes, pour la mesure d’une propriété d’un matériau donné.
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Bibliographie
[1] Les propriétés thermique des matériaux et les références métrologiques ; LNE
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