Techniques d’analyses_L3_TAACQ Dr.

FERHAT Radhia

Contenu de la matière

Chapitre 1 : Rappel des notions élémentaires

1. Généralités sur les bonnes pratiques au laboratoire
2. Généralités sur les solutions
3. Méthodes de préparations de solutions
Chapitre 2 : Méthodes chimiques et physico-chimiques d’analyses
1. Méthodes chimiques d’analyses
2. Méthodes physico-chimiques
Chapitre 3 : Méthodes physiques d’analyses
1. Méthodes spectrophotométriques : UV- Visible
2. Méthodes chromatographiques : Couche mince, CPG et HPLC.
3. La polarimétrie
4. Réfractométrie
5. Emission à flamme et absorption atomique
6. Electrophorèse

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Chapitre 1 : Rappel des notions élémentaires

1. Généralités sur les bonnes pratiques au laboratoire

Le travail dans un laboratoire nécessite une application d'un certain nombre de règles de sécurité ;
ces règles sont indispensables pour l'organisation d'un travail dans un laboratoire. L'étudiant devra savoir
quoi faire, savoir comment se vêtir pour une séance de TP, connaître les règles essentielles de manipulation
des matériels et des produits chimiques et la verrerie couramment utilisée et savoir rédiger son compte
rendu.
1.1. Sécurité au laboratoire
Travailler dans un laboratoire expose à des risques dus aussi bien aux produits chimiques
potentiellement toxiques qu’au matériel spécifique qu’un expérimentateur doit connaître pour les utiliser
sans danger. Il faut ainsi avoir conscience des risques encourus et tout faire pour protéger les autres et soi-
même, tout en gardant en tête que le danger peut venir d’autrui.
1.2. Quelques règles générales de sécurité
Le simple fait d’entrer dans un laboratoire de chimie impose le respect strict de certaines règles
▪ Ne pas fumer.
▪ Ne pas manger ou boire. Ne pas mâcher de chewing-gum.
▪ Ne pas encombrer le sol avec divers sacs, cartables, etc. En particulier,
▪ Laisser dégagés les allées et les chemins d’accès vers les sorties de secours.
▪ Ne pas encombrer la paillasse avec classeurs, trousse, etc.
▪ Ne pas courir.
▪ Ne pas manipuler seul.
▪ Ne pas faire des essais de manipulation sans avertir l’enseignant.
▪ Ne pas goûter ou sentir les produits chimiques.
▪ Manipuler debout.
▪ Le pipetage à la bouche est interdit, même pour des produits réputés peu nocifs.
▪ Ne jamais verser d’eau dans une solution d’acide concentré (risque de projection et brûlure).
▪ Il faut de plus se laver les mains régulièrement pendant un TP, et systématiquement avant de sortir,
temporairement ou définitivement, du laboratoire.
1.3. Tenue
L’entrée dans un laboratoire nécessite une tenue adaptée :
▪ Un pantalon couvrant les jambes et des chaussures plates fermées pour minimiser les zones de peau
exposées en cas de projections.
▪ Les cheveux longs attachés.
▪ Pas de bague, bracelet, montre.
▪ Pas de lentilles de contact qui peuvent être attaquées par les solvants volatils.
1.4. Outils de protection individuelle
▪ Des lunettes de sécurité ou des sur-lunettes placées sur les yeux à tout moment.
▪ Une blouse en coton qui doit être boutonnée et avoir des manches longues, (obligatoire).
▪ Des gants à utiliser à bon escient.

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1.5. Equipements de protection collective

▪ Hotte aspirante, les produits nocifs ou toxiques par inhalation doivent être manipulés sous hotte
aspirante.
▪ Douche, elle se trouve généralement à l’entrée de la salle et doit être utilisée en cas de brûlure ou
de projection chimique étendue. Il est recommandé de se déshabiller une fois sous l’eau (sauf si les
vêtements collent à la peau).
▪ Rince-œil, Il doit être systématiquement utilisé en cas de projection oculaire.
▪ Couverture anti-feu, elle permet d’étouffer le feu sur une personne. Pour cela, il faut empêcher la
personne de courir, la plaquer au sol et étouffer les flammes avec la couverture en protégeant ses
propres mains.
1.6. Connaissance des produits utilisés et les symboles de danger
Il existe trois grandes catégories de dangers intrinsèques aux substances chimiques :
▪ Les dangers physiques (risque d’explosion, d’inflammation, etc.).
▪ Les dangers pour la santé (toxicité aiguë, lésion oculaire, toxicité pour la reproduction, etc.).
▪ Les dangers pour l’environnement (danger pour les milieux aquatiques).
La manipulation des produits chimiques n’est pas sans danger. Les étiquettes des emballages
comportent des pictogrammes (images) et des codes présentant les risques et les consignes de sécurité.
L’image suivante donne l’exemple d’une étiquette d’acétone.

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Les pictogrammes de danger :

1.7. Comment manipuler des produits chimiques ?

▪ Avant d’utiliser un produit chimique
Il faut lire l’étiquette et respecter les consignes de sécurité associées à ce produit.
▪ Prélever un solide
Il faut utiliser une spatule métallique. Les contacts avec les doigts sont interdits.
▪ Prélever un liquide, il faut :
▪ Verser une petite quantité dans un bécher ;
▪ Toujours reboucher un flacon après usage ;
▪ Utiliser une pipette munie d’un pipeteur pour prélever une quantité précise ou une pipette souple
pour 1 ou 2 ml environ.
▪ Avant de partir, il faut :
▪ Jeter les solutions, si possible dans les bacs de récupération ;
▪ Nettoyer la verrerie (goupillon sur les côtés des paillasses) ;
▪ Ranger et nettoyer la paillasse.
1.8. Quelques outils et instruments du laboratoire de chimie

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2. Généralités sur les solutions

La mesure précise des volumes est d'une grande importance au laboratoire. Elle peut être effectuée
à l'aide d'une pipette jaugée ou graduée, d'une burette graduée ou d'une fiole jaugée. Nous allons
montrer dans cette séquence comment préparer ou diluer une solution en utilisant une fiole jaugée pour
contenir un volume précis de liquide.
2.1. Définitions
▪ Solvant : il s’agit d’une espèce chimique le plus souvent liquide qui va accueillir en elle une autre
espèce chimique (ce sera le soluté) pour former un mélange homogène. De plus l’espèce chimique
qui compose le solvant reste majoritaire devant l’espèce chimique introduite.
▪ Soluté : Il s’agit d’une espèce chimique qui est mélangée à une autre (le solvant). Le soluté est dissout
dans le solvant. Le soluté peut être un liquide mais aussi un solide ou encore un gaz !
Solution : Le soluté peut être à l’état solide, liquide ou gazeux et il se dissout dans le solvant. La solution
obtenue (mélange homogène du soluté et du solvant) peut être solide ou liquide (en pratique on
ne parle pas de solution pour un mélange homogène de gaz).
▪ Dissolution : La dissolution est le processus physico-chimique par lequel un soluté est dissous dans un
solvant pour former un mélange homogène appelé solution. Formellement, la dissolution est définie
comme le mélange de deux phases avec formation d’une nouvelle phase homogène.

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▪ Dilution : Une dilution consiste à prélever un volume déterminé d’une solution initiale et à y rajouter
un volume déterminé d’eau distillée pour obtenir une solution finale de concentration plus faible
(solution diluée). Pour déterminer le volume ou la concentration initiale ou finale de solutions, on peut
utiliser la relation suivante :
𝑪𝟏 . 𝑽𝟏 + 𝑪𝟐 . 𝑽𝟐
2.2. Grandeurs et unités
▪ Concentration massique : La concentration massique (C’) d’une solution est le rapport entre la masse
m (en grammes) de soluté et le volume V (en litres) de la solution. Unité : g/L.
𝑪′ = 𝒎 (𝒈)/𝑽 (𝑳)
▪ Concentration molaire : La concentration molaire (C) d’une solution est le rapport entre le nombre
de moles n (exprimé en mol) de soluté et le volume V (exprimé en L) de la solution. Unité : mol/L.
𝑪 = 𝒏 (𝒎𝒐𝒍)/𝑽 (𝑳)
▪ Molarité : La molarité (M) exprime la quantité de soluté contenue dans un volume donné de solution.
Unité : mol/L.
▪ Normalité : La normalité (N) exprime le nombre d‘équivalents grammes Z de soluté par litre de
solution.
𝑵 = 𝑴. 𝒁
▪ Pureté (P) : dans la réalité, les réactifs rarement purs à 100%. Une pureté à 99,9% ou encore à 99%
change peu de choses, mais quand on est face à des substances dont la pureté est de l'ordre de
60%, 70%, 85% ou encore 95%, c'est plus important. Soit P la pureté exprimée en % massique.

3. Méthodes de préparations de solutions

3.1. Solutions aqueuses
Une solution aqueuse est une solution dont le solvant est l’eau. Il existe d’autres solvants que l’eau : on
peut utiliser l’alcool comme solvant, on obtient alors une solution alcoolique.
3.1.1. Préparation d’une solution aqueuse par dissolution
Dissolution : La dissolution est le processus par lequel un soluté est dissous dans un solvant pour former un
mélange homogène appelé solution.
▪ Peser le soluté dans une coupelle
▪ Vider le contenu de la coupelle dans une fiole jaugée, à l’aide d’un petit entonnoir.
▪ Dans un premier temps, remplir seulement des 2/3 de la fiole avec le solvant, afin de permettre une
bonne homogénéisation de la solution.
▪ Boucher la fiole et l’agiter pour bien dissoudre le soluté dans le solvant
▪ Remplir la fiole avec du solvant jusqu’au trait de jauge
Remarques

▪ Lors de la dissolution, les atomes, ions ou molécules du soluté se dispersent et interagissent avec les
molécules du solvant. Cette interaction s’appelle la solvatation.
▪ Lors d’une dissolution, il y a conservation de la masse : la masse totale du solvant et du soluté
mélangé est égale à la masse de la solution aqueuse obtenue.

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3.1.2. Préparation d’une solution aqueuse par dilution

Dilution : Une dilution d’une solution a pour principe de diminuer la concentration (molaire ou massique)
du soluté contenu dans le solvant, en augmentant la quantité du solvant tout en conservant identique la
quantité du soluté.
▪ Prélever le volume de la solution à diluer à l’aide d’une pipette jaugée et le verser dans une fiole
▪ Remplir les 2/3 de la fiole avec le solvant
▪ Boucher la fiole et l’agiter pour bien dissoudre le soluté dans le solvant
▪ Remplir la fiole avec du solvant jusqu’au trait de jauge.

3.2. Concentration et dosage

Un dosage est une technique expérimentale qui permet de déterminer la concentration molaire
(exprimée e, mol/L) ou la concentration massique (exprimée en g/L) d’un soluté dissous dans une solution.
Parmi les différentes méthodes de dosage, on peut utiliser le dosage par étalonnage.
3.2.1. Principe d’un dosage par étalonnage
Le dosage par étalonnage repose sur l’utilisation de solutions (appelées solutions étalons) qui
contiennent l’espèce chimique à doser en différentes concentrations connues. Il faut que la concentration
de l’espèce chimique influe sur une grandeur physique qu’il est possible de mesurer (Généralement la
conductance ou l’absorbance) et qui est dépendante de la concentration.

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3.2.2. Comment procéder expérimentalement ?

Nous avons a disposition 5 solutions de concentration connues (C1 C2  C3  C4  C5) et nous voulons
déterminer la concentration d’une 6ème solution. Ces solutions ont des teintes différentes, on obtient alors
une échelle de teintes.
Pour réaliser un dosage par étalonnage, il faut reporter sur un graphique des points dont :
▪ L’abscisse correspond à la concentration des solutions connues ;
▪ L’ordonnée correspond à la grandeur physique mesurée.
On obtient ainsi une courbe appelée courbe d’étalonnage. On mesure alors la grandeur physique
de la solution à doser afin d’obtenir un point de la courbe dont l’abscisse indique la concentration
recherchée à partir de la valeur de la grandeur physique mesurée.

La courbe d’étalonnage est le plus souvent linéaire.

3.2.3. Avantages et limites du dosage par étalonnage
Avantages
▪ Cette technique est une technique non destructive : l’échantillon de solution peut être récupéré et
il n’a subi aucune dégradation.
▪ Cette technique est rapide et reproductible.
Limites
▪ Il faut connaitre la nature exacte de l’espèce présente en solution.
▪ La méthode n’est pas applicable quand il y a un mélange de solutés.
▪ Il faut que la concentration ne soit trop élevée.
Conclusion
Le mélange d’un soluté dans un solvant forme une solution. Cette dernière est dite aqueuse lorsque
que le solvant est l’eau. Elle peut être obtenue par dissolution d’un soluté dans un solvant ou par solution
mère. Chacune de ces deux méthodes exige le suivi d’un protocole expérimental et l’utilisation d’une
verrerie précise.
Plusieurs grandeurs physiques permettent de quantifier le soluté d’une solution, comme la
concentration massique (en g/L) et les fractions volumique et massique (en %). Un dosage par étalonnage
permet de déterminer ces grandeurs.