TP N01 - EXTRACTION LIQUIDE LIQUIDE - Partie 2 Finale - Plate Forme

Université de Yahia Farés de MEDEA TP Opérations unitaires
Faculté de Technologie 1ére Année Master GC

Département GPE
TP N0 01 : Extraction de la caféine
Partie 2 : Extraction liquide /liquide
1. Introduction
L’extraction liquide-liquide constitue une opération unitaire du génie chimique et du génie
des procédés. Elle doit son origine à la chimie analytique dont les méthodes
d’identification des espèces en solution sont fondées sur des techniques de séparation. Plus
précisément, l’extraction liquide-liquide est un procédé qui permet la séparation de deux
ou plusieurs constituants d’un mélange en mettant à profit leur distribution inégale entre
deux liquides pratiquement non miscibles.
2. Rappel théorique
2.1. Principe physico-chimique de l’extraction liquide-liquide
L'extraction liquide-liquide parfois appelée extraction par solvant consiste à transférer un ou
plusieurs solutés contenus dans une solution liquide vers un autre liquide non miscible S0 (le
solvant). La concentration finale du soluté dans chaque phase (L et S) dépend de sa solubilité dans
les liquides mis en jeu. Le solvant s'enrichi en soluté et est alors appelé extrait (E), la solution de
départ s'appauvrit en soluté, elle est alors appelée raffinat (R).
La solution initiale L0 et le solvant pur S0 sont mis en contact pour favoriser le transfert du soluté.
Généralement, la densité des deux phases liquides sortantes sont différentes et peuvent donc être
séparées par décantation. Ces deux étapes sont réalisées dans un bac mélangeur-décanteur
représenté sur la figure 1.
Figure 1. Schéma d’un bac mélangeur décanteur
L'extraction liquide-liquide repose sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases
liquides non-miscibles.
2.2. Choix du solvant extractant
 Un grand pouvoir dissolvant
 La volatilité qui permet en fin d’extraction la séparation de la substance extraite
 Une faible toxicité
Dr TURKMAN Meriem
Département GPE
Tableau .1 Quelques solvants utilisés en extraction
Solvant Densité T0 d’ébullition

Ether diéthylique 0.71 35
Cyclohexane 0.78 81
Acétate d’éthyle 0.90 77
Dichlorométhane 1.34 40
2.3. La caféine
La caféine (ou 1,3,7-trimétylxantine) a pour formule brute C8H10N4O2. Elle fait partie de la
famille des méthylxanthines (ou xanthines). On la retrouve dans plusieurs plantes tropicales : elle
est présente dans les grains de café, les feuilles de thé, et d’autres substances naturelles. Dans sa
forme pure elle consiste en une poudre blanche d’un goût extrêmement amer.
Figure 2. Structure chimique de la caféine
3. But
Application de la deuxième étape pour faire l’extraction de la caféine :
Extraction liquide / liquide grâce à un solvant non-miscible (le dichlorométhane ). Ce pendant un
seul équilibre ne permet pas d’isoler la caféine, on doit donc multiplier le nombre d’extraction afin
d’obtenir une extraction quantitative.
4. Protocole expérimentale
4.1. Matériels
Ampoule à décanter de 500 mL.
Agitateur magnétique muni d’une plaque chauffante.
Evaporateur rotatif.
Les extraits de thé : le décocté et l’extrait.
Verreries : Erlenmeyer 200 mL, Cristalisoir, Entonoirs,
Produits chimiques : Carbonate de calcium (CaCO3),
dichlorométhane, Sulfate de sodium (Na2SO4), éthanol
4.2. Mode opératoire
 Ajouter 1 g de CaCO3 au décocté.
 Décantation
-Fixer un anneau à l’aide d’une noix sur un support et placer l’ampoule à décanter.
-Verser l’extrait dans l’ampoule et ajouter 30 mL de chloroforme. Fermer avec un bouchon rodé.
-Prendre l’ampoule à deux mains.
-Tenir le bouchon d’une main en le maintenant bien appuyé pour éviter toute fuite. Tenir le robinet
de l’autre main.
Dr TURKMAN Meriem
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Renverser l’ampoule, l’orienter vers une paroi et ouvrir doucement le robinet afin d’éviter les
surpressions. Agiter vigoureusement en laissant " dégazer " de temps en temps. Dans tous les cas,
bien maintenir le bouchon avec le pouce.
Laisser les liquides non miscibles se séparer : les deux liquides non miscibles se séparent
progressivement, jusqu’à ce qu’on observe deux phases bien distinctes (Figure 3).
Isoler la phase organique dans un bécher. Recommencer l’opération deux fois.
Figure 3. Décantation
 Séchage :
Ajouter le desséchant (Na2SO4) dans l’erlenmeyer contenant le liquide afin d’enlever toute trace
d’eau. On utilise pour cela un sel possédant une forte affinité pour l’eau. On en met assez pour que
le solide reste sous forme de légère suspension à l’agitation Agiter doucement. Continuer à ajouter
le desséchant jusqu’à ce que les cristaux ne s’agglomèrent plus et forment une pluie de cristaux fins.
Boucher l’erlenmeyer et agiter quelques minutes.
Pour enlever le sel desséchant, la solution est filtrée à travers un entonnoir + papier filtre, directement
dans un ballon taré. Le ballon ne doit pas être rempli plus que les 2/3.
Pour récupérer notre produit brut, il ne reste plus qu’à évaporer le solvant. Cela se fait à l’évaporateur
rotatif, aussi appelé rotavap. Le liquide organique est recueilli dans un erlenmeyer sec et bouché.
 Evaporation et Cristallisation :
Nous allons donc évaporer le solvant organique et le piéger avec un évaporateur rotatif. On récupère
dans le ballon chauffé une poudre claire, jaune, constituée de petits cristaux, dont certains sont des
cristaux de caféine mais qui contiennent encore des impuretés .
Dr TURKMAN Meriem
Département GPE
5. Exploitation des résultats

 Quelle est la différence entre l’extraction solide liquide et liquide liquide ?
 Comment on peut caractériser et confirmer la nature chimique de caféine ?
 Quelle le meilleur solvant utilisé dans le domaine génie chimique de point de vue
qualitative ?
 proposer un mode opératoire pour éliminer les impuretés du caféine à la fin.
Dr TURKMAN Meriem

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