Caractérisation Et Vérification Des Enceintes Thermostatiques
Caractérisation Et Vérification Des Enceintes Thermostatiques
Caractérisation Et Vérification Des Enceintes Thermostatiques
FO
IT
GUIDE TECHNIQUE D’ACCRÉDITATION
FA
E
CARACTÉRISATION ET VÉRIFICATION
U
I Q
DES ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET
N
CLIMATIQUES / DES FOURS / DES BAINS
THERMOSTATÉS RO
C T
LAB GTA 24LE
Révision 03E
N
I O
RS
V E
LA
Section LABORATOIRES
GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION- CARACTÉRISATION ET VÉRIFICATION DES
ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES - DES FOURS - DES BAINS THERMOSTATÉS
SOMMAIRE
I
8.1. DOMAINE D’APPLICATION ....................................................................................................... 11T
8.2. ÉQUIPEMENT SOUMIS A ESSAIS .............................................................................................. 11
8.2.1. F A
Enceinte thermostatique ................................................................................................................... 11
8.2.2.
8.2.3. U E
Enceinte climatique........................................................................................................................... 11
Autres types d’enceintes................................................................................................................... 12
I Q
8.3. MOYENS DE MESURE ............................................................................................................. 12
8.3.1.
N
Vitesse de l’air .................................................................................................................................. 12
8.3.2.
8.3.3.
R O
Humidité relative ............................................................................................................................... 12
Température ..................................................................................................................................... 12
C T
8.4. PRESENTATION DES CARACTERISTIQUES MESUREES ............................................................... 13
8.4.1.
8.4.2.
L E
En régime établi ................................................................................................................................ 14
En régime transitoire......................................................................................................................... 14
E
8.5. ESTIMATION DES INCERTITUDES DE MESURE ........................................................................... 15
8.5.1.
N
Définition ........................................................................................................................................... 15
8.5.2.
I O
Incertitudes liées aux instruments de mesure .................................................................................. 15
8.5.3.
8.5.4.
R S
Incertitude associée à l’équipement en essai ................................................................................... 15
Évaluation des incertitudes sur site .................................................................................................. 16
8.5.5.
E
Présentation du bilan des incertitudes .............................................................................................. 17
V
8.6. DECLARATION DE CONFORMITE .............................................................................................. 17
LA
8.6.1. Généralités ....................................................................................................................................... 17
8.6.2. Règles de conformité et jugement .................................................................................................... 18
8.6.3. au § 9 : incertitudes de mesure de la température provenant des résultats de mesure et de
l’annexe A tableau A1 ; ..................................................................................................................... 19
8.6.4. au § 10 : incertitudes de mesure de l’humidité relative provenant des résultats de mesure et de
l’annexe A tableau A2. ...................................................................................................................... 19
8.6.5. Règles en limite de portée ................................................................................................................ 20
9. FOURS .................................................................................................................................. 20
9.1. DOMAINE D’APPLICATION ....................................................................................................... 20
9.2. ÉQUIPEMENTS SOUMIS A ESSAIS ............................................................................................ 20
9.3. MOYENS DE MESURE ............................................................................................................. 20
9.3.1. Généralités ....................................................................................................................................... 20
I T
10.7. PRESENTATION DES RESULTATS............................................................................................. 23
11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES .................................... 23
F A
U E
11.1. REALISATION DES ESSAIS ...................................................................................................... 24
11.2. TRAITEMENT PROPOSE .......................................................................................................... 24
12.
I Q
RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE .................................................. 26
N
12.1. LE PERSONNEL ..................................................................................................................... 26
R O
12.1.1. Qualification du personnel ................................................................................................................ 26
12.1.2. Surveillance de la qualification du personnel ................................................................................... 26
C T
12.2. TRAÇABILITE DES MESURES SUR SITE ..................................................................................... 26
L E
12.2.1. Paramètres d’influence ..................................................................................................................... 26
12.2.2. Moyens d'essai ................................................................................................................................. 26
13. E
PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS ...................................... 27
N
13.1. ÉTABLISSEMENT D'UN RAPPORT D'ESSAI ................................................................................. 27
I O
13.2. DECLARATION DE CONFORMITE .............................................................................................. 28
14.
R S
TABLE DE REFERENCES CROISEES DES VERSIONS 2017 ET 2005 DE LA NORME
15.
V E
NF EN ISO/IEC 17025 ........................................................................................................... 28
ANNEXES ............................................................................................................................. 29
LA
15.1. ANNEXE 1 – CIL : JUSTIFICATION DU TRAITEMENT PROPOSE POUR L'INTERPRETATION DES
RESULTATS ........................................................................................................................... 29
AVANT PROPOS
Les recommandations de ce guide s'appliquent dans le cadre des caractérisations des moyens de
génération de température et d'humidité décrits ci-dessous :
- les enceintes, avec ou sans circulation d'air forcée, utilisées à la pression atmosphérique,
destinées :
o à réaliser des essais dans un environnement thermostatique ou climatique ;
o au stockage de produits dans des conditions d'environnement maîtrisées ;
I
FO
- les fours ;
- les bains thermostatés.
I T
• Enceintes thermostatiques et climatiques : celles-ci sont à régulation de la température
C T
• Bains thermostatés : ceux-ci sont utilisés comme moyens d’essais dans des laboratoires ou en
milieu industriel, avec un liquide caloporteur dont la nature dépend du domaine de température.
NOTES : E
N
I O
Les normes décrivant les méthodes de caractérisation et vérification des enceintes d’une part, et des
fours d’autre part, sont distinctes.
R S
Il n’existe pas de norme décrivant la méthode de caractérisation d’un bain thermostaté au jour de la
V E
rédaction de ce document. Ce guide propose donc de présenter les principaux axes de réflexion sur
les méthodes de caractérisation de ces équipements.
LA
1. OBJET DU GUIDE
La norme NF EN ISO/IEC 17025 définit les prescriptions générales concernant la compétence des
laboratoires d'analyses, d'essais et d'étalonnages.
Le présent Guide Technique d'Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques
dans le domaine de la caractérisation et la vérification des enceintes thermostatiques et climatiques,
des fours et des bains thermostatés et établit des recommandations résultant de l’application de
cette norme aux domaines de compétences recensés aux chapitres 8, 9 et 10.
Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou aux normes applicables au sein du laboratoire.
Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d’appliquer sont celles reconnues
par le Cofrac comme étant les plus appropriées pour répondre aux exigences de la norme
NF EN ISO/IEC 17025 et du document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire
I
FO
de démontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de
la norme précitée.
I T
Les paragraphes de la norme NF EN ISO/IEC 17025 cités dans le document se réfèrent toujours à
F A
la version 2005 de celle-ci. Toutefois, la version 2017 de cette norme précitée s’applique. C’est
pourquoi une table de références croisées a été insérée à la fin du présent document.
2. REFERENCES
U E
I Q
• Norme NF EN ISO/CEI 17025:2005 « Exigences générales concernant la compétence des
N
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
R O
• Norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 « Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable depuis le 13 décembre 2017
T
EC
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/CEI 17025:2005 », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
EL
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires
NF EN ISO/IEC 17025:2017 », applicable à partir du 1er Juillet 2018
selon la norme
N
• LAB REF 05 : Règlement d'accréditation
I O
• LAB REF 08 : Expression et évaluation des portées d’accréditation
R S
En plus des documents contractuels du Cofrac, il est recommandé d'utiliser la liste non exhaustive
V E
des documents ci-dessous. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées
ou d'autres références, ou appliquer ses propres méthodes, dès lors qu'il justifie son choix et qu’il
valide les méthodes.
LA
• LAB GTA 08 - Guide Technique d’Accréditation en Température
• LAB GTA 17 - Guide Technique d’Accréditation en Hygrométrie
• FD X 15-140 - Mesure de l'humidité de l'air - Enceintes climatiques et thermostatiques -
Caractérisation et vérification
• NF EN 60068 - 3 - 5 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
Confirmation des performances des chambres d'essai en température
• NF EN 60068 - 3 - 6 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
Confirmation des performances des chambres d'essai en température et humidité
• NF EN 60068 - 3 - 7 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
Mesures dans les chambres d'essai en température pour les essais A et B (avec charge)
• NF EN 60068 - 3 - 11 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -
etc.).
U E
d’activités pourront également être consultés en fonction des besoins (séries IGC, DMP, SFSTP,
I Q
Par ailleurs, des références documentaires propres aux grandeurs mesurées (en particulier la
N
température et l’humidité relative) sont citées dans les guides techniques d’accréditation relatifs à
ces grandeurs.
R O
3. DOMAINE D’APPLICATION
C T
Le présent guide technique s'adresse :
L E
• à l'ensemble des laboratoires accrédités ou candidats à une accréditation dans le domaine de
E
la caractérisation et la vérification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des
bains thermostatés ;
N
I O
• aux laboratoires accrédités en essais ou en analyses réalisant leurs propres caractérisations et
R S
vérifications en interne ;
• aux évaluateurs techniques du Cofrac, et constitue en outre une base d’harmonisation à leur
usage ;
V E
• aux membres des instances du Cofrac (Comité de section, Commission d’Accréditation
LA
Physique - Mécanique) ;
• aux membres de la structure permanente du Cofrac.
4. MODALITE D'APPLICATION
Le présent document est applicable à compter du 28 décembre 2018.
I T
compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le laboratoire concerné
postule.
F A
Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation ainsi que les définitions des
I Q
NOTE : dans le cadre de portées de type FIXE, FLEX 1 et FLEX2, le laboratoire a la possibilité
d'adapter un certain nombre d'éléments (augmenter le nombre de capteurs et adapter leur position,
N
etc.), en fonction du type d’enceinte caractérisée (par exemple, une armoire frigorifique ou un
R O
congélateur équipé de tiroirs). Dans ces situations, le laboratoire s’attachera à porter une attention
particulière à la pertinence de ses choix techniques, en veillant notamment à ne pas dégrader la
client.
C T
qualité de la prestation. Ces adaptations seront précisées dans la revue de contrat et validées par le
L E
Le modèle ci-dessous (cf. tableau 1) permet de décrire explicitement la portée, en tenant compte
des éléments suivants :
E
- type d’équipement soumis à l’essai (enceinte thermostatique, local climatique, four, bain
thermostaté, etc.) ; N
I O
- nature de l’essai (exemples : caractérisation et vérification d’enceintes climatiques, de fours
S
de traitement thermique, de bains) ;
R
V E
- caractéristiques ou grandeurs mesurées avec le domaine associé (exemple : température de -
70°C à +225°C) ;
LA
- référence de la méthode (exemple : FD X 15-140) ;
- principe de la méthode (exemple : mesure de l’humidité de l’air à l’aide d’un hygromètre à
condensation) ;
- moyens de mesure/d’essais utilisés (centrale de mesure, sonde à résistance, etc.) ;
- incertitude élargie (mention recommandée) ;
- prestations sur site client (S) et/ou en laboratoire (L).
S/L
U E
employés. Les composantes liées à l’enceinte en essai (homogénéité, stabilité, etc.) seront
éventuellement utilisées pour exprimer l’incertitude finale.
I Q
NOTE 1: Pour une portée de type FIXE, la date de parution de la norme pour laquelle le laboratoire
est accrédité sera nécessairement précisée. N
Un exemple de portée est présenté dans le tableau 2.
R O
l’humidité relative.
C T
NOTE 2 : Les unités retenues sont respectivement « °C » p our la température et « % HR » pour
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
ÉQUIPEMENTS INDUSTRIELS ET PRODUITS D’INGÉNIERIE / Enceintes climatiques / Essais de performance ou d’aptitude à la fonction
I T
Caractérisation
et vérification
Humidité
( > 5 % à < 95 % HR, pour une température
de 0°C à 100°C) FD X 15-140 : F A
Température : centrale
de mesure associée à
Enceintes
climatiques
Détermination de l'écart de consigne, de
mai 2013
§ 10.4 ; § 10.5
et § 10.6 U E
Mesures par comparaison à
un hygromètre et à des
sondes de température
des sondes à
résistance
± 0,2 °C
± 2 %HR
S
Q
l’erreur d’indication, de l'homogénéité et de Humidité : hygromètre
la stabilité de l'environnement
Température N I à condensation
Caractérisation
et vérification
(immersion d’un corps, coupure électrique)
E
Température
(de +500°C à +1300°C) N
IO
L06-450 :1994
Détermination de l’écart de consigne
Enceintes de Mesure par comparaison à Centrale d’acquisition
RS
traitement des capteurs de associée à des couples ± 1°C S
thermique Détermination de la stabilité de température thermoélectriques
l’environnement AMS 2750 :
VE
2005
Détermination de l’homogénéité de
l’environnement
LA
(*)Portée FIXE : Le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les essais en respectant strictement les méthodes mentionnées dans la portée d’accréditation. Les modifications
techniques du mode opératoire ne sont pas autorisées (**) L’incertitude mentionnée est la composante instrumentale liée aux moyens de mesure utilisés. Les composantes liées à
l’enceinte en essai (homogénéité, stabilité, etc.) seront utilisées pour exprimer l’incertitude finale.
Tableau 2 : Exemple de portée de type FIXE
Caractéristiques ou grandeurs
Objet Principe de la méthode (*)
mesurées
Température
Mesure par comparaison à
Enceintes climatiques Humidité
des sondes de référence
Vitesse omnidirectionnelle
Tableau 3 : Exemple de portée générale de type FLEX2
(*)Portée de type FLEX 2 : Le laboratoire est reconnu compétent pour adopter toute méthode reconnue dans le domaine
couvert par la portée générale.
Le laboratoire est accrédité pour pratiquer les essais dans le domaine décrit dans la portée I
générale. Il peut, dans ce domaine, adopter et mettre en œuvre toute méthode normalisée ou
assimilée, utilisant les compétences reconnues au moment de l’évaluation. Il lui appartient d'établir FO
I T
sa capacité à maîtriser et mettre en pratique la méthode retenue. L'organisme tient à disposition sa
U E
NOTE : les flexibilités de type FLEX3 ne sont pas, à ce jour, demandées dans ce domaine.
Toutefois, le COFRAC peut être sollicité à cet effet et une étude de faisabilité en collaboration avec
le laboratoire sera initiée. La portée générale serait écrite de manière similaire à celle prévue en
I Q
flexibilité FLEX2. La portée détaillée tenue à jour par le laboratoire inclurait alors également les
N
méthodes internes adaptées/développées par le laboratoire. Ce dernier en aura assuré la validation
O
préalablement (cf. document COFRAC LAB REF 08).
R
7. REVUE DE DEMANDE ET REVUETDE CONTRAT
E C
En lien avec le §4.4 de la NF EN ISO/CEI 17025, les éléments suivants sont à intégrer le cas
EL
échéant dans la revue de demande:
- la description des équipements à caractériser avec des informations sur le volume utile à
considérer ; N
I O
- le programme de caractérisation et les spécifications dans le cas d’une vérification ;
S
- le ou les référentiels de caractérisation ;
R
V E
- la présence ou non de charges inertes ou de charges dissipatives dans l’enceinte ;
- les conditions ambiantes de l’environnement de l’équipement client à caractériser ;
LA
- les modes de fonctionnement de l’équipement à caractériser (réglages d’entrée d’air,
dégivrage automatique, plusieurs compresseurs, ouverture de porte, coupure électrique, tests
de vitesse de variation, etc.) ;
- les modalités d’intervention dans le cas de modifications de l’essai liées à une non-conformité
(réglage de consigne, diminution de volume, dysfonctionnement, etc.) ;
- le domaine d’accréditation, avec les volumes maximum et minimum caractérisables ;
- les incertitudes instrumentales du laboratoire et le domaine d’utilisation des équipements de
mesure.
Le technicien vérifie s’il y a cohérence entre le constat fait sur site en présence de l’équipement à
caractériser et les éléments décrits dans la revue de demande.
La revue de contrat permet au technicien sur site d’adapter l’essai, dans le cas d’une modification
par rapport à la revue de demande. Toute modification sera formalisée et validée par le client (par
exemple, si la charge présente dans l’enceinte n’est pas représentative d’un environnement
I
FO
8.2. Équipement soumis à essais
Lorsque les enceintes sont régulièrement utilisées avec le même type de charge, il est préconisé
I T
lors de la revue de contrat de définir la configuration dans laquelle l’enceinte se trouve lors de sa
qu’à vide).
F A
caractérisation (de préférence avec la charge usuelle, en termes de quantité et de position, plutôt
U E
Dans le cas d’enceintes de stockage (réfrigérateur, armoire frigorifique, congélateur, etc.), qui sont
généralement utilisées avec des charges souvent variables, il est important de définir dans la revue
N
O
La revue de contrat a donc un rôle important, conditionnant le nombre et la mise en place des
capteurs. Le laboratoire doit veiller à enregistrer toutes les informations nécessaires.
R
8.2.1. Enceinte thermostatique
C T
E
Les enceintes couramment caractérisées en température sont :
L
E
- les enceintes ventilées et non ventilées ;
N
- les congélateurs (coffres et armoires) ;
I O
- les réfrigérateurs et armoires frigorifiques ;
- les étuves ;
R S
V E
- les incubateurs ;
- les zones de stockage ou d’essai à température contrôlée ;
- etc.
L A
8.2.2. Enceinte climatique
Le domaine très étendu des essais préconisés par les normes, recommandations, directives,
cahiers des charges, conduit à l'existence d’une grande variété d’enceintes climatiques, mettant en
œuvre différents procédés de génération d’humidité.
Les enceintes couramment caractérisées en température et humidité relative sont :
- les enceintes ventilées ;
- les zones de stockage ou d’essai à température et humidité contrôlées.
Il existe d’autres types d’enceintes, pour des applications spécifiques, ne rentrant pas dans le cadre
des documents normatifs actuels : les enceintes sous vide, haute pression, pollution industrielle,
etc. Les méthodes de caractérisation de ces moyens ne sont pas décrites dans ce document ; elles
pourront faire l’objet de méthodes internes, développées par les laboratoires candidats à
l’accréditation, dans le cadre ou hors du champ d’application du présent guide.
Quel que soit son principe de mesure, l’anémomètre utilisé en enceinte sera omnidirectionnel,
I
FO
discret et de faible temps de réponse (par exemple, l’anémomètre thermique omnidirectionnel,
parfois appelé à boule chaude ou à sphère chaude).
T
A ce jour, il n’existe pas de documentation technique reconnue explicitant ces instruments.
I
8.3.2. Humidité relative
F A
enceintes sont :
U E
Les principaux types d’hygromètres utilisés pour la détermination de l’humidité relative dans les
- l’hygromètre à condensation ;
I Q
- l’hygromètre à variation d’impédance ;
N
- le psychromètre.
R O
afférentes.
C T
Ces moyens de mesure sont explicités dans le document LAB GTA 17 et dans les normes
8.3.3. Température
L E
E
Les principaux types de capteurs thermométriques utilisés pour la caractérisation et vérification des
enceintes sont :
N
I O
- les thermomètres à résistance de platine (généralement utilisées jusqu’à 400°C) ;
S
- les couples thermoélectriques (généralement utilisés au-delà de 400°C).
R
afférentes.
V E
Ces moyens de mesure sont explicités dans le document LAB GTA 08 et dans les normes
LA
D'autres capteurs peuvent être utilisés pour la caractérisation. Dans tous les cas, la cohérence entre
leurs caractéristiques et les besoins est demandée. En particulier, quels que soient les capteurs
utilisés :
- les incertitudes de mesure prendront en compte les spécificités des capteurs (intrinsèques,
utilisation) et seront compatibles avec les besoins des clients ;
- le temps de réponse des capteurs dans l’air sera évalué afin de s’assurer qu’il est adapté au
phénomène observé, en particulier vis à vis de la période de régulation et/ou vis à vis de la
caractéristique temporelle des évènements observés lors de la caractérisation : ouverture de
porte, variation de température, coupure secteur, spécimens, etc.
o En régime établi : la détermination de l’amplitude de la régulation est affectée par le temps
de réponse du capteur (voir § 4.2 de la norme NF EN 60068-3-5 et § 13 du FD X 15-140).
o En régime transitoire :
Température : le temps de réponse du capteur de température sera évalué afin de
vérifier sa compatibilité avec la vitesse de variation spécifiée de la température. Le temps
de réponse limite les vitesses maximales qu'il est possible de mesurer (à titre informatif,
se référer à l’annexe C de la norme FD V 08-601 et la prescription ASTM E644).
Humidité relative :
- lorsque l’humidité relative est calculée, le temps de réponse à prendre en compte est
celui de l’instrument le plus lent ;
- l’appréciation des variations de la température et de l’humidité relative peut se faire
par une méthode directe (par exemple en utilisant un hygromètre à variation
d’impédance déterminant directement l’humidité relative).
L E
- l’influence de la température de l’environnement sur l’électronique associée au capteur et sur
la ligne de mesure par rapport aux conditions d’étalonnage ;
E
- l’influence de l’environnement électromagnétique de l’enceinte sur le signal mesuré ;
N
I O
- l’influence de l’hétérogénéité du fil sur l’ensemble de la ligne de mesure placée à l’intérieur de
l’enceinte et plus particulièrement dans les zones à fort gradient de température.
8.4. R S
Présentation des caractéristiques mesurées
V E
En préambule, il est important de préciser que les recommandations métrologiques liées aux
LA
caractéristiques mesurées sont indiquées dans les guides techniques d’accréditation en
température (LAB GTA 08) et en hygrométrie (LAB GTA 17).
Les principaux paramètres présentés ci-dessous sont issus de la normalisation. Les méthodes
associées pour leur évaluation sont également précisées dans les normes associées
(ex : FD X 15-140, NF EN 60068-3-11, etc.) notamment en terme de durée du mesurage, nombre
de mesures, emplacement des capteurs, etc.
I
- le témoin d’environnement est un instrument indépendant du système de régulation deT
F A
l'enceinte, associé à l’équipement ou ajouté par l’utilisateur (par exemple pour gérer des
alarmes). Ce témoin d'environnement, destiné au suivi de l'enceinte au cours du temps par
rapport aux critères d’acceptation fixés et pour une utilisation donnée, est positionné à un
enceinte définie ; U E
poste fixe choisi par l’utilisateur et est associé de manière permanente et exclusive à une
I Q
- l’erreur d’indication du témoin d’environnement est déterminée de la même façon que
N
pour l’indicateur d’environnement et ne fait pas l’objet d’une ligne de portée spécifique. Le
R O
rapport de résultats ne doit pas présenter d’ambigüité sur la définition de(s) erreur(s)
d’indication présentée(s) dans le rapport (indicateur ou témoin d’environnement, avec le cas
C T
échéant l’identification de l’équipement utilisé et sa position dans l’enceinte) ;
- déterminer l’erreur d’indication ne constitue pas un étalonnage, mais contribue à la
E
surveillance des performances de l’enceinte ;
L
E
- le suivi de l’indicateur d’environnement (ou thermomètre de contrôle) permet d’apprécier la
dérive éventuelle d’une enceinte, par exemple selon la FDV 08-601.
N
I O
NOTE 2 : Si le réglage de consigne n’est pas gradué en température, il n’est pas possible de définir
R S
la notion « d’écart à la consigne » conformément aux référentiels. Un rapport peut toutefois être
émis sans donner de résultat sur ce paramètre.
8.4.2. E
En régime transitoire
V
LA
Il s’agit de tout autre état que le régime établi. Les définitions ci-dessous sont issues du fascicule
FD X 15-140.
F A
Ce chapitre concernant l’estimation des incertitudes s'inspire du "Guide pour l'expression de
U E
l'incertitude de mesure" (Guide ISO 98-3 ou JCGM 100), des documents FD X 07-028 pour la
température et FD X 15-120 pour l'humidité. Il n'exclut pas l'application formelle desdits documents de
référence. De la même manière, les laboratoires peuvent adopter la démarche présentée dans le
document EA 4-02 et ses compléments.
I Q
N
8.5.2. Incertitudes liées aux instruments de mesure
R O
C
correspondants pour la température et l’humidité : T
Les méthodes d’estimation sont décrites en détail dans les normes et guides techniques d’accréditation
E
- température : fascicule FD X 07-028 et guide COFRAC LAB GTA 08 ;
L
E
- humidité : fascicule FD X 15-120 et guide COFRAC LAB GTA 17.
Pour la vitesse d’air, il n’existe pas de documentation technique reconnue.
N
8.5.3.
I O
Incertitude associée à l’équipement en essai
R S
Les méthodes d’évaluation des incertitudes de mesures associées à la caractérisation de
V E
l’équipement (homogénéité, stabilité, etc.) sont décrites dans les documents FD X 15-140,
NF EN 60068-3-11 et FD V08 – 601.
LA
D’autres paramètres, tels que le rayonnement des parois, la vitesse d’air, le temps de réponse des
capteurs ou encore la présence de charges représentatives (« spécimens »), peuvent influencer les
mesures et impacter la détermination des incertitudes associées à la caractérisation.
I T
détermination du rayonnement et de la vitesse d'air. La composante d'incertitude associée au
rayonnement pourra alors être déterminée à l'aide des résultats expérimentaux obtenus sur
U E
Une alternative est de déterminer la composante d’incertitude par des essais réalisés sur une
enceinte similaire, dans des conditions semblables en termes de température de fonctionnement,
de charge, d'équipements de mesure, etc.
I Q
N
En l’absence de ces déterminations, si l'incertitude associée n'est pas prise en compte dans le bilan
rapport de résultats.
R O
des incertitudes de mesure de la température de l'air, cela devra être explicitement indiqué dans le
C T
Dans tous les cas, pour limiter les effets de parois de l’enceinte, une distance minimale de 5 cm
(entre la paroi et le capteur) est recommandée pour toutes les enceintes y compris celles de volume
E
inférieur à 1 m3 (NF EN 60068-3-5, applicable également pour le FD X 15 140).
L
8.5.3.2. E
Effet de la vitesse de l'air
N
C’est un paramètre complexe à mesurer, qui dépend notamment du taux d'occupation de l'enceinte
I O
et de la manière dont le volume est occupé. Sa mesure en présence de spécimen est très difficile,
R S
l'une des difficultés pour mesurer la vitesse de l'air étant de connaître la direction du flux d’air (un
anémomètre omnidirectionnel est nécessaire).
V E
Si la vitesse de l’air est donnée à titre indicatif dans le rapport d’essai en tant que « condition
d’essai » (par exemple dans le cas de la norme NF EN 60068-3-7), l’incertitude associée n’est pas
à prendre en compte.
LA
Par contre, si la vitesse de l’air fait l’objet de la caractérisation (par exemple §12 du FD X 15-140), il
convient que l’incertitude soit estimée et indiquée dans le rapport.
NOTE : La norme NF EN 60068-3-7 impose le mesurage de vitesse de l’air sur la charge comme
condition d’essai. Cette norme s’applique pour les chambres d’essais en température avec
présence de charges ; cette mesure ne peut être considérée comme optionnelle, contrairement au
§12 du FD X 15-140.
Les laboratoires n’effectuant pas ce mesurage sont renvoyés vers la norme NF EN 60068-3-5 qui
demande, pour les essais de performance en température non réalisables à vide, de signaler qu’il
n’est pas possible de vider totalement l’enceinte.
Il est recommandé que la procédure d'évaluation des incertitudes de mesures sur site et de leur
dégradation en fonction de l'environnement soit fournie dans la documentation technique. Des
Il convient que le laboratoire fasse apparaître, pour chaque méthode, dans la documentation
technique :
- la liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées
négligeables ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02 ;
- la méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication
nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation
technique. I
Des exemples sont présentés dans la norme NF EN 60068-3-11 § 9 et § 10.
FO
8.6. Déclaration de conformité I T
8.6.1. Généralités F A
U E
La vérification a pour objet de comparer les résultats obtenus lors de la caractérisation avec des
spécifications de l'enceinte et de conclure quant à la conformité ou à la non-conformité de l'enceinte
pour chacune des spécifications.
I Q
N
Les spécifications ou exigences spécifiées peuvent porter sur les paramètres suivants (noté xair
dans la suite du document) :
R O
- température de l'air ;
- humidité relative de l'air ;
C T
- vitesse de variation en température ;
L E
- vitesse de l'air ;
E
N
- effet du rayonnement des parois.
I O
Ces spécifications peuvent être exprimées sous la forme d'EMT (voir § 3.24 du FD X 15-140),
R S
symétriques par rapport à une valeur désirée, ou sous la forme d'une limite unique (par exemple :
température inférieure à -70°C pour un congélateur dont la température désirée est -80°C).
V E
Si l'équipement en essai est détecté comme non conforme avant la rédaction du rapport de
vérification, le client peut décider de remettre l'équipement en conformité, par exemple par un
LA
réglage de consigne, une modification de l’espace de travail, etc. Les opérations réalisées pour la
mise en conformité sont alors réalisées et validées par l'utilisateur de l'enceinte et consignées par
écrit dans un amendement de la revue de contrat, afin d'établir les différences de configuration de
l'équipement en essai entre la première caractérisation et la suivante. A la suite de l'opération de
mise en conformité, un nouvel essai de vérification est conduit pour pouvoir statuer sur la
conformité. Les résultats de caractérisation avant et après l'opération de mise en conformité doivent
être consignés dans le rapport (ou dans deux rapports distincts clairement identifiés).
I
FO
xco+EMTmax
xco
I T
xco-EMTmin FA
1 2 3 4 5 6 7 8 9
U E
capteurs
I Q
Figure 1 - Exemple d'enceinte conforme selon le fascicule FD X 15-140
E
U(xair), appartient à l'étendue des erreurs maximales tolérées :
L
(x air ±U ( xair ) ) ∈ [ xco − EMTmin ; xco + EMTmax ]
E
N
I O
S
ER
xco+EMTmax
V xco
LA xco-EMTmin
x air
Figure 2 - Exemple d'enceinte conforme selon l'équation proposée pour la norme NF EN 60068-3-11
Le document NF EN 60068-3-11 décrit le calcul de l'incertitude U(xair) associée à la détermination
de la température ou de l'humidité relative de l'air :
1
Voir § 15.2 du FD X 15-140
Avec :
I
FO
- uc : composante "instrumentale" de l’incertitude, c’est-à-dire associée aux instruments utilisés
pour les mesures de température ou d'humidité relative ;
I T
- sj max : dispersion maximale autour des valeurs moyennes calculées, en température et
humidité relative, pour chaque sonde (écart type) ;
F A
- sd : dispersion sur la détermination de la température ou de l'humidité relative de l'air, en
C T
documentation FD X 15-140, dans lequel le calcul de la dispersion sur la détermination de la
température ou de l'humidité relative de l'air réalisé en régime établi prend en compte l'écart-type
des valeurs moyennes des mesures, alors que pour la norme NF EN 60068-3-11, il s'agit de l'écart-
L E
type de la série de mesures la plus défavorable.
E
NOTE 2 : les exemples de calculs présentés dans la norme NF EN 60068-3-11 ne prennent en
compte que 8 sondes ; en effet, ces calculs sont issus de la norme NF EN 60068-3-7 qui est une
N
norme d’essai d’environnement avec un spécimen bien défini. Or, concernant les enceintes de
I O
stockage (réfrigérateurs, congélateurs, étuves, etc.), il ne parait pas approprié de prendre en
R S
compte les recommandations de cette norme pour le choix du nombre de sondes à positionner
dans l’enceinte, mais plutôt celles des normes NF EN 60068-3-5 (température) et NF EN 60068-3-6
V E
(humidité relative), aussi bien à vide qu’en charge (minimum 9 capteurs pour des volumes inférieurs
à 2 m3 et 15 capteurs pour des volumes compris entre 2 m3 et 20 m3).
LA
NOTE 3 : la norme NF EN 60068-3-11 indique deux descriptions différentes de l’homogénéité
(appelée "gradient" dans les normes NF EN 60068-3, -5 et -6) : celle du chapitre 3.13 d'une part et
celle des chapitres 9.1 (température) et 10.2 (humidité relative) d'autre part. Ces deux définitions
peuvent conduire à deux interprétations différentes des résultats de la caractérisation. Pour le
jugement de conformité, on prendra en compte la définition du chapitre 9.1 pour la température et
celle du chapitre 10.2 pour l'humidité relative (pour aboutir à la formule présentée ci-avant).
NOTE 4 : quel que soit le référentiel utilisé, les règles décrites ci-dessus pourront être adaptées
pour traiter le cas d'une spécification portant sur une valeur limite unique (exemple : température
inférieure à - 70°C pour un congélateur dont la tem pérature désirée est – 80°C).
Au niveau de la revue de demande, la température visée doit être incluse dans la portée accréditée.
Par ailleurs, les instruments utilisés doivent avoir une plage de fonctionnement plus large que les
températures mesurées.
Si les températures mesurées sont hors de la portée d’accréditation, elles peuvent être
mentionnées dans le rapport d’essai en étant identifiées en tant que telles.
Dans tous les cas, les laboratoires sont invités à se reporter au LAB REF 02 concernant l’émission
des rapports sous accréditation et les déclarations de conformité.
9. FOURS
I
FO
Le principe de caractérisation des fours est comparable à celui des enceintes thermostatiques, avec
toutefois des exigences spécifiques, décrites précisément dans les normes relatives au domaine
d’application.
I T
9.1. Domaine d’application
F A
- L06-450 : Installation de traitement thermique U E
La vérification sur site de fours peut être effectuée selon la liste non exhaustive suivante :
I Q
La présente norme expérimentale remplace la RF Aéro 901.20 pour tout ce qui concerne la
N
pyrométrie des installations de traitement thermique. Les recommandations de la
RF Aéro 901.20 restent valides pour les autres sujets qu'elle traite.
R O
- AMS2750 : Aérospace Material Specification, pyrometry.
C T
Dans le principe, les normes FD X 15-140, NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7
et NF EN 60068-3-11 peuvent être adaptées à la caractérisation et vérification des fours. Il convient
L E
cependant que le laboratoire s’assure auprès de l’utilisateur que l’application dérivée de ces
référentiels est en accord avec ses contraintes.
E
9.2. Équipements soumis à essais
N
I O
Les principaux types de fours caractérisés sont (liste non exhaustive):
R
- les fours à moufle ; S
V E
- les fours à passage ;
- les fours à cloche.
LA
Les classes des fours sont fondées sur les exigences minimales d’uniformité et de stabilité de
température dans l’espace et dans le temps.
Les types d’instrumentation sont fondés sur les classes et les volumes des fours.
Les fréquences des contrôles d’uniformité de température dépendent de la classe du four et du type
d’instrumentation associé.
Il convient que la revue de contrat soit explicite sur ces éléments.
- cf. § 9.3.2
- L’utilisation de couples thermoélectriques en métaux nobles est impérative pour les
températures supérieures à 1200 °C.
Des prescriptions particulières relatives à l’utilisation des étalons de référence, étalons de travail et
instruments dédiés aux caractérisations sont définies dans la norme AMS 2750. Elles dépendent du
type de thermocouple et de la fréquence d’utilisation.
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
U E
température, utilisés comme générateurs de conditionnement de produit dans des laboratoires
d’essais, d’analyses ou d’application industrielle (par exemple, conservation d’éprouvettes de béton
ou mortier suivant NF EN 12390-2). Ces bains peuvent être de volumes très variables (de quelques
litres à plusieurs m3).
I Q
N
10.3. Moyens de mesure
R O
Voir § 9.3.2.
C T
E
10.4. Présentation des caractéristiques mesurées
L
Voir § 9.4.
E
10.5. Estimation des incertitudes N
I O
Voir § 9.5.
R S
10.6. Méthode
V E
En l’absence de méthode normative, la méthode est interne au laboratoire et, à ce titre, doit être
LA
validée. Le nombre de capteurs et leur emplacement sera judicieusement choisi en fonction du
volume et de la technologie du bain (en particulier, le mode d’agitation et le mode de
chauffage/refroidissement du liquide) de manière à observer les gradients les plus forts dans
l’espace de travail déterminé par l’utilisateur. Il convient que la revue de contrat et la procédure
intègrent ces éléments techniques.
Pour les bains de forme et de dimensions standards chez ses clients, le laboratoire définira dans
une procédure les dispositions en termes de nombre de capteurs utilisés en fonction du volume du
bain, avec leur implantation dans l’espace de travail, en prenant en considération les fuites
thermiques des capteurs.
Pour les cas plus complexes ou moins fréquents (très grands volumes, bains industriels à usage
spécifique, etc.), ces éléments seront précisés lors de la revue de contrat.
I T
En l'absence de programmes de comparaison organisés, par des organismes tiers, pour les essais
F A
de caractérisation des enceintes, il est recommandé que les laboratoires planifient des
comparaisons, et organisent ou participent à des comparaisons (bilatérales ou plus) pour chaque
grandeur mesurée (température, humidité) :
- avant la demande initiale ;
U E
- au cours du cycle d'accréditation ;
- pour une demande d'extension majeure. I Q
N
O
Dans le cas d’une demande d'extension mineure, celle-ci ne remettant pas en cause les méthodes
et équipements du laboratoire, ce dernier peut démontrer la maîtrise sans recourir à une
comparaison. R
C T
Afin de faciliter l'interprétation des comparaisons, il est recommandé que trois laboratoires au moins
L E
y participent (les comparaisons bilatérales constituent une alternative acceptable, s’il est difficile de
trouver plusieurs laboratoires pour un domaine d’essai donné).
E
Ces comparaisons ont pour objet d'évaluer l'aptitude des laboratoires à mettre en œuvre la
N
méthode d'essai normalisée (FD X 15-140, NF EN 60068-3) ou une méthode interne directement
I O
adaptée de ces documents, en considérant que les équipements de mesure sont suivis
métrologiquement, que les logiciels ont été validés, que les incertitudes de mesure ont été
R S
quantifiées de manière correcte et que ces trois points ont fait l'objet d'une évaluation par d'autres
moyens que des comparaisons.
V E
Les principaux éléments que ces comparaisons peuvent permettre d'évaluer, sont :
1. la reproductibilité de la mise en œuvre sur le terrain : choix des sondes et de la position des
LA
sondes, choix de la période d'enregistrement, etc.
2. la cohérence des équipements de mesure utilisés (types de capteurs, incertitudes, temps de
réponse, etc.)
Dans le cas idéal, une comparaison réalisée séparément par les différents laboratoires, sur une
enceinte reproductible, permettrait de vérifier principalement le point 1, décrit ci-dessus, tandis
qu'une comparaison simultanée permettrait d’analyser le point 2. Dans la pratique, il n’est pas
toujours possible que les différents intervenants puissent réaliser cette double prestation.
En raison des diversités des domaines couverts par les différents laboratoires accrédités, le
laboratoire est invité à planifier les comparaisons de manière à couvrir sa portée d’accréditation, en
tenant compte des spécificités telles que les fours, les bains, etc.
Il est recommandé de réaliser des comparaisons "non simultanées" (chaque laboratoire réalise la
caractérisation de l’équipement en l’absence des autres participants). Si une comparaison est
réalisée avec une instrumentation simultanée de l'enceinte par les laboratoires participants, un
traitement des résultats "en aveugle" par les laboratoires sera privilégié, depuis l'étape de détection
du régime établi jusqu'à l'édition du rapport.
Pour répondre au mieux aux objectifs des comparaisons, les préconisations pour la réalisation des
essais d’une part et leur interprétation d’autre part sont définies ci-dessous.
I T
enceinte climatique), afin de limiter les problèmes de reproductibilité de la machine, liés aux
F
identique pour les caractérisations réalisées par chacun de participants ; A
arrêts et démarrages. À défaut, les participants s’assureront que le réglage de l'enceinte est
o Les caractérisations par les laboratoires participants sont réalisées dans un délai réduit ;
U E
o En présence d’une charge (charge réelle ou spécimen), celle-ci est identique pour tous les
laboratoires participants, et décrite de manière détaillée dans le protocole de comparaison
puis dans le rapport de comparaison.
I Q
N
o Afin d’éviter toute influence d'une évolution de la charge, il est préférable que l’enceinte soit
vide.
R O
o Les participants ont la responsabilité de s’assurer du fonctionnement correct et
L E
- Afin de permettre un traitement pertinent des résultats :
E
o L’espace de travail ainsi que le nombre de capteurs à installer sont précisés au préalable et
communiqués aux laboratoires participants. Le cas échéant, les positions approximatives
N
des sondes sont définies (en particulier dans le cas d'une enceinte contenant des tiroirs ou
des tablettes) ;
I O
R S
o La période d’enregistrement est fixée dans le protocole de la comparaison, elle est de
30 minutes au moins et comprend au moins 3 cycles entiers de régulation de l'enceinte
V E
(avec scrutation au maximum toutes les minutes) ;
o Les laboratoires participants ont des composantes instrumentales de l’incertitude de mesure
du même ordre de grandeur ;
LA
o Dans tous les cas, il est suggéré que les traitements des données (détermination du régime
établi, calcul des moyennes, etc.) soient réalisés par chaque participant de manière
indépendante et non concertée (même si l'instrumentation a été réalisée en simultané dans
l'enceinte), avant d’être fournis au pilote de la comparaison.
NOTE : si la comparaison implique 3 laboratoires ou plus, les écarts normalisés sont calculés pour
chaque paire de laboratoires.
2
Examen de la
Comparaison des conformités I
… les conformités déclarées
FO
cohérence du jugement
établies par les laboratoires ne sont pas identiques.
de conformité
Calcul de l'écart normalisé
entre les températures
I T
3
Examen de la
cohérence des résultats
par capteur
moyennes
de chaque capteur.
F A
… il existe au moins une
valeur de j telle que
En,j > 1 ou En,j < -1
Le calcul de cet écart normalisé
est réalisé avec la formule n° 1
U E
IQ
Examen de la … les valeurs moyennes des
cohérence de la différents laboratoires ne
4 Calcul de θair et de Uw air
température et de
N sont pas cohérentes entre
5
l’humidité relative de l’air
R O
Conclusion globale
elles.
T
Tableau 4 : Traitement proposé
C
L E
En complément des étapes proposées, les laboratoires peuvent également comparer les écarts
observés par les laboratoires participants pour l'écart de consigne d'une part et pour l'erreur
d'indication d'autre part.
E
N
Formule n° 1 : Écart normalisé des valeurs de chaque capteur (on suppose qu'un même indice j
I O
correspond à la même position de capteur de tous les laboratoires participants), formule utilisée à
l'étape n°3 :
R S
V E
LA
Où
− xj est la température ou l’humidité relative moyenne d’un point de mesure dans l’enceinte ;
− ucj ,labo n°1 est la composante "instrumentale" de l’incertitude-type de mesure de la température
au point j, pour le laboratoire n°1 (identique à la définition du FD X 15-140) ;
− ucj ,labo n°2 est la composante "instrumentale" de l’incertitude-type de mesure de la température
au point j, pour le laboratoire n°2 ;
− sj,labo n°1 est l'écart-type des mesures fournies par le laboratoire n°1 ;
− sj ,labo n°2 est l'écart-type des mesures fournies par le laboratoire n°2 ;
− nlabo n°1 est le nombre de mesures fournies par le laboratoire n°1 ;
− nlabo n°2 le nombre de mesures du laboratoire n°2 (a priori, nlabo n°1 = nlabo n°2 , voir détail en
annexe 1).
NOTE : dans le calcul de cet écart normalisé, deux composantes sont introduites pour chaque
laboratoire : la composante instrumentale d’une part et l'incertitude sur la valeur moyenne à chaque
emplacement d’autre part (cette formulation de l'incertitude est intentionnellement différente de la
formule proposée dans la FD X 15-140 pour le calcul de Umj), voir la justification en annexe.
12.1. Le personnel
I
FO
12.1.1. Qualification du personnel
I T
Il appartient au laboratoire de démontrer la compétence des opérateurs sur site, particulièrement en ce
qui concerne l'interprétation de l’impact des grandeurs d'influence.
F A
Pour ce faire, il est attendu qu’une procédure définissant les critères de qualification soit définie et que
E
les enregistrements relatifs à cette disposition soient conservés. Une matrice de compétences (ou tout
autre enregistrement équivalent) distinguant le personnel qualifié pour réaliser des prestations sur site
(et sa localisation) sera utilisée. U
I Q
12.1.2. Surveillance de la qualification du personnel
N
O
Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne
R
C
12.2. Traçabilité des mesures sur site
T
de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) des prestations effectuées sur site.
I O
prestations peuvent êtres réalisées.
R S
Le laboratoire propose le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient. Il prouve qu'il a
les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son instrumentation sur
V E
l'étendue des conditions d'ambiance revendiquée.
A titre d’exemple, ces paramètres peuvent être : la température, l'humidité, la pression atmosphérique,
LA
la tension d'alimentation des équipements et tout autre paramètre susceptible d'influencer le mesurage
(CEM, vibration, etc.).
L'influence des paramètres d’ambiance sur le comportement des instruments utilisés sur site sera
prise en compte dans l'incertitude de mesure.
Les instruments utilisés dans le cadre d'un essai sur site font l'objet d'une confirmation métrologique
(étalonnage périodique, étalonnage avant et après une campagne sur site, étalonnage adapté à la
durée des campagnes, etc.) et suivent une procédure de surveillance mise en place par le laboratoire.
Il est souhaitable que ces instruments soient repérés comme des équipements de mesure
transportables sur site et que les conditions particulières de transport soient décrites.
L E
- la localisation de l'espace de travail caractérisé par rapport au volume intérieur de l'enceinte ;
E
- le positionnement des capteurs instrumentant l’installation ;
- la description de la charge ;
N
I O
- la position des évents, cheminées, ouïes et tout autre élément variable de la configuration de
l’installation.
R S
- la température et l'humidité désirées par le client ;
V E
- la consigne de l'enceinte ;
LA
- la valeur de l’indicateur d’environnement, s’il existe (interne et/ou externe) ;
- la valeur du témoin d’environnement, s’il existe, et son identification ;
- tous les résultats de mesure traités (tableaux de mesures ou courbes) ;
- les références du raccordement des moyens de mesure ;
- l'incertitude de mesure sur les résultats et l’incertitude instrumentale (selon la méthode de
caractérisation);
- l'état des réglages (position des pièces mobiles, offset, décalage de la valeur de consigne,
etc.) ;
- etc.
Cette liste ne se substitue pas aux exigences des normes.
Dans le cas d'un réglage de l'enceinte, les résultats avant réglage devront également être fournis.
Deux rapports distincts peuvent être réalisés.
Dans le cas d'une caractérisation avec charge, le rapport devra détailler celle-ci : type d'objets,
nombre, matériau, volume occupé, nature (en particulier si la charge est active ou si elle est
susceptible de générer de l'énergie thermique, un écoulement, de l'humidité, etc.).
Dans le cas d'une vérification, le rapport ou le constat de vérification doit également comporter les
mentions suivantes :
- les critères d'acceptation ;
- les écarts hors limites d'erreurs maximales tolérées des points vérifiés avant et après
ajustage ;
- le jugement.
R O contrats
5.2. Personnel
C T 6.2 Personnel
des méthodes
L E
5.4 Méthodes d’essai et d’étalonnage et validation 7.2 Sélection, vérification et validation des
méthodes
E
5.4.6 Estimation de l’incertitude de mesure 7.6 Evaluation de l’incertitude de mesure
N
5.4.7 Maîtrise des données
I O 7.11 Maîtrise des données et gestion de
l’information
S
ER
5.5 Equipement 6.4 Equipements
V
5.6 Traçabilité du mesurage 6.5 Traçabilité métrologique
LA
5.9 Assurer la qualité des résultats d’essai et
d’étalonnage
7.7 Assurer la validité des résultats
5.10 Rapport sur les résultats 7.8 Rapport sur les résultats
15. ANNEXES
U E
Quel que soit le référentiel de caractérisation, les données déjà a priori calculées ou rapidement
disponibles sont :
I Q
- la température moyenne de l'enceinte (θair) ;
N
- les températures moyennes aux points de mesure (θmj) ;
R O
- les incertitudes types de mesures (ucj) ;
- les écarts-types de stabilité (sj) ;
C T
- l'incertitude Umj ;
L E
E
- le nombre N de sondes est défini, ainsi que le nombre de mesures par sonde (n).
N
Pour fournir un indicateur simple à interpréter, le traitement de la CIL devrait s'appuyer sur le
I O
paramètre calculé le plus global possible, ce qui conduit à choisir la température moyenne θair. De
plus, le traitement proposé devrait, au regard des habitudes dans le domaine, s'appuyer sur un
R S
écart normalisé (d'autres indicateurs existent, mais celui-ci est le plus répandu en étalonnage de
thermomètres, activité souvent pratiquée par les prestataires accrédités).
V E
Cependant, l’exploitation du paramètre θair soulève les difficultés suivantes pour le calcul d'un écart
normalisé. En effet, l'incertitude associée à θair, dans le FD X 15-140 comme dans la NF EN 60068-
LA
3:
1. reflète en partie la performance du générateur (en homogénéité et en stabilité), qui n'est pas
ici un paramètre d'intérêt ;
2. est souvent majorée par l'algorithme même de calcul (prise en compte des écarts-types max.,
etc.), ce qui conduirait à réduire artificiellement la valeur de l'écart normalisé.
Conclusion : la température moyenne de l'air θair , avec son incertitude associée U(θair), n'est pas un
paramètre pertinent pour une CIL. En effet, l’incertitude est notablement surévaluée et intègre
l'homogénéité du générateur, dont la détermination ne fait pas l'objet de la CIL.
Les paramètres calculés, non impactés par l'homogénéité, sont les θmj (température moyenne à
chaque position de l’espace de travail). Cependant, les incertitudes sur les θmj proposées dans la
2
Cet indicateur doit détecter des écarts dans la mise en œuvre de la méthode de caractérisation : s'il est toujours favorable, cet
indicateur n'est pas performant.
norme (Umj) ne sont pas pertinentes pour la CIL, car elles reflètent la stabilité du générateur, dont la
détermination n'est pas l'objectif premier de la CIL.
Si la méthode de caractérisation est correctement mise en œuvre, le choix de la période de
traitement des données assure une reproductibilité des résultats, indépendamment du cycle de
régulation de l'enceinte.
Avec un nombre de cycles de régulation suffisamment élevé (minimum trois), la moyenne calculée
ne devrait pas être sensible à la durée d'acquisition. La comparaison de deux moyennes
temporelles est alors réalisée en tenant compte des écarts-types des moyennes (sr /√n) et des ucj :
s2j
u(θ mj ) = u +2
cj
n
I T
F A
U E
I Q
N
R O
NOTE 1 : les incertitudes ucj sont les composantes instrumentales, calculées selon les
recommandations du fascicule FD X 15-140 ; elles peuvent être différentes pour chaque valeur
de j (pour chaque capteur).
C T
NOTE 2 : les nombres d'acquisitions nlabo n°1 et nlabo n°2 sont a priori identiques lors des essais réalisés
L E
dans le cadre de la CIL. S'ils sont différents (par exemple : sur une même durée de caractérisation,
un laboratoire dispose d'une acquisition toutes les 30 secondes et un autre laboratoire toutes les
E
60 secondes), l'application de la formule reste possible.
N
Cette formule permet de calculer les écarts observés entre les résultats fournis par les deux
I O
prestataires, en chaque position des capteurs, en tenant compte de deux sources de variabilité :
R S
- la composante instrumentale de l'incertitude ;
- l'échantillonnage de la valeur moyenne.
V E
L'analyse des résultats de la comparaison demande un niveau de détail suffisant. En effet, plusieurs
raisons concomitantes peuvent expliquer que l'écart normalisé Enj, calculé pour chaque position de
LA
sonde, soit supérieur à 1, comme par exemple :
1. l'incertitude ucj est sous-évaluée ;
2. la durée choisie pour la caractérisation ne permet pas d'assurer une convergence de la
moyenne3 ;
3. l'enceinte n'atteint jamais un régime suffisamment stable pour observer des cycles
périodiques ;
4. les temps de réponse des capteurs sont différents, et la régulation de l'enceinte est
asymétrique (cas des congélateurs et réfrigérateurs par exemple).
Si certaines valeurs d'Enj sont inférieures à 1 et d'autres supérieures à 1 en valeur absolue, cela
peut signifier que :
3
Cela signifie qu'avec cette durée, le traitement réalisé à partir d'un même fichier présentera des divergences selon le choix de la
période horaire choisie.
1. l'homogénéité de l'enceinte est mal déterminée en raison d'un positionnement des sondes
différent entre chaque prestataire ;
2. l'homogénéité de l'enceinte n'est pas suffisamment reproductible ;
3. etc.
Les cas 3 et 6 sont des situations où la mauvaise qualité de l'enceinte empêche de conclure quant à
l'aptitude des laboratoires. Les cas 1, 2 et 5 sont des situations qui reflètent une maîtrise incomplète
de la méthode de caractérisation par les laboratoires.
Un second indicateur est l'équivalence de la décision de conformité (a priori, cet indicateur semble
redondant avec le 1er, mais la conformité porte en fait sur les deux sondes extrêmes, et "oublie" les
autres).
Position
A
Labo n°1
100,25
Labo n°2
100,36 U E Labo n°3
100,32
B 100,09 100,00
I Q 100,61
C 100,37 100,20
N 100,13
D
E
99,96
100,45
R O
99,99
100,65
100,12
99,98
G
F 100,08
101,49
C T 100,23
101,41
100,03
100,93
H
I
100,23
100,24
L E 100,23
100,17
99,68
99,96
E
Tableau 5 : Moyennes relevées sur 60 minutes pour 3 laboratoires exemples
N
La composante instrumentale de l'incertitude est ucj = 0,12 °C pour le laboratoire n°1, ucj = 0,08 °C
I O
pour le laboratoire n°2 et ucj = 0,09 °C pour le laboratoire n°3.
R S
Les stabilités sont les suivantes (écart-type des 60 mesures de chaque sonde).
V E
Position Labo n°1
Ecart-type des 60 mesures (en °C)
Labo n°2 Labo n°3
LA
A 0,038 0,018 0,031
B 0,048 0,022 0,032
C 0,040 0,012 0,028
D 0,042 0,013 0,024
E 0,050 0,019 0,029
F 0,041 0,090 0,036
G 0,040 0,042 0,049
H 0,042 0,017 0,054
I 0,038 0,022 0,032
Tableau 6 : Ecarts-types de stabilité pour 3 laboratoires exemples
Étape n°1 : Examen de la cohérence de la répartition des températures (examen réalisé sur le
graphique par sonde).
s2j,labo
Les traits verticaux représentent le terme 2 ⋅ ucj,labo
2
+ , calculé à l'aide des incertitudes
nlabo
instrumentales définies ci-dessus et des écarts-types de stabilité du tableau 6.
102,5
102,0
101,5
101,0
100,5
Température (°C)
I
FO
100,0
99,5
99,0 I T
98,5 FA
98,0
A B C D E F U E G H I
97,5
I Q
Position
N
Labo n°1 O
Labo n°2
R
Labo n°3
T
Figure 3 : Températures moyennes calculées à chaque position
C
L E
La répartition des températures observées par les différents laboratoires est cohérente (zones
chaudes et zones froides), avec des écarts visibles du laboratoire n°3 par rapport aux deux autres
(positions B, E, G et H).
E
N
Étape n°2 : Examen de la cohérence du jugement de conformité
L'EMT pour l'étuve considérée est ± 2 °C.
I O
R S Labo n°1
Statut
Conforme
V E Labo n°2
Labo n°3
Conforme
Conforme
Étape n°3 : Examen de la cohérence des résultats du calcul des écarts normalisés par capteur
La durée retenue pour cette comparaison est d’une heure, avec une mesure par minute et par
capteur, donc n = 60 pour chaque labo.
Labo n°2 - Labo n°1 Labo n°3 - Labo n°2 Labo n°3 - Labo n°1
Position En En En
A 0,37 -0,17 0,22
B -0,31 2,53 1,74
C -0,59 -0,29 -0,80
D 0,09 0,54 0,52
E 0,69 -2,78 -1,56
F 0,52 -0,83 -0,17
G -0,28 -1,99 -1,87
H 0,01 -2,28 -1,83
I -0,25 -0,87 -0,93
Tableau 8 : Ecarts normalisés par capteur entre chaque laboratoire
On observe des écarts normalisés élevés (en valeur absolue, nettement supérieurs à 1), lorsque le
I
FO
laboratoire n°3 est concerné par le calcul. Le labo ratoire n°3 présente donc des résultats
incohérents avec les deux autres, pour quatre sondes parmi les 9. L’analyse des signes des écarts
I T
normalisés indique un effet systématique négatif pour les sondes aux positions E, G et H, et de
signe positif pour la position E, donnant ainsi des premières pistes pour la recherche des causes.
Étape n° 4 : Examen de la température moyenne θair
F A
E
Les températures moyennes sont respectivement de 100,35 °C, 100,36 °C et 100,20 °C. Ces
valeurs sont globalement cohérentes entre elles. Cependant, les écarts observés par le laboratoire
n° 3 engagent ce dernier à analyser plus en détail ses résultats. U
Étape n°5 : Conclusion globale I Q
N
O
Les trois laboratoires présentent des résultats équivalents pour l'étape n°2 (conformité prononcée),
mais des différences sont visibles en fonction de la position des capteurs (différences identifiées
R
dans l'étape n°3 et dans l’étape n°1).
C T
A la suite de cette comparaison, le laboratoire n°3 décide d'engager un plan d'action pour
L E
déterminer la cause des écarts qu'il obtient pour les capteurs utilisés aux positions B, E, G et H pour
lesquels il se détache de manière significative des deux autres laboratoires.
E
Dans cet exemple, l'analyse ultérieure des enregistrements montrera que les causes des écarts
N
sont liées à une inversion des positions B et E, et une mauvaise orientation des sondes aux
I O
positions G et H. Après identification des causes, il modifiera ses dispositions de manière à réduire
les risques d’une mauvaise mise en place des sondes.
R S
V E
LA