Memoire OUKKAL S GF
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Institut de Technologies
Rapport de soutenance
En vue de l’obtention du diplôme
de Licence professionnalisant en :
Génie de la Formulation
THÈME :
Etude géochimie des Extraits de la
matière organique du
Bassin d’Oued Mya
SARA
Sommaire
Introduction …………………………………………………………………………………………………… 1
II.1 La géochimie………………………………………………………………………………… 7
II.1.1L a géochimie organique ………………………………………………………………… . .7
I.1.2 But de la géochimie organique …………………………………………………….............. . 7
I.2 Le pétrole …………………………………………………………………………………… 7
I.2.1-Origine et formation de la matière organique…………………………………………… .. 8
I.2.2 Le système pétrolier …………………………………………………………………… …. 8
I.2.3 Evolution de la matière organique en pétrole et gaz……………………………………….. 9
I.2.4 Caractérisation et classification des kérogènes…... …………………………………….. 10
I.2.5 Les composés pétroliers …………………………………………………………………… 11
I.2.6 Le bassin d’Oued Mya ……………………………………… …………………… …....... .13
CM Carbone minéral
COT Carbone organique total
CPGC Chromatographie phase gazeuse capillaire
Tableau III.2 : Classification des roches mères en fonction du potentiel S2 ……… . ……. .19
Tableau III.3 : L’ensemble des paramètres obtenu grâce à la pyrolyse et leur interprétation. 20
Chapitre IV :
Tableau IV.1 : Résultats des analyses La pyrolyse Rock Eval et dosage COT des puits
(X1, X2, X3, X4 et X5)……………………………………………………………………… 26
Tableau IV.2 : Interprétation de résultats de T max………………………………………… 27
Tableau IV.3 : Interprétation de résultats d’IH et d’IO ………………………………………. 27
Tableau IV.5: Pourcentage de la matière organique ………………………......................... 28
Tableau IV.6 : Résultats des CCM………………………………………………………….. 28
Tableau IV .7 : Résultats de l’analyse de la fraction saturée par CPGC…………………….. 30
Liste des figures
Chapitre I :
Figure I.1 : Siege de sonatrach à Alger ………………………………………………… .3
Figure I.2 : Centre de recherche et de développement de Sonatrach-Boumerdes- …… .4
Figure I.3: Organigramme de DTD……………………………………………………...….5
Chapitre II :
Figure II.1: Les principaux types de piège à pétrole…………………………………… ..8
Figure II.2 : Transformation de la matière organique………………………………… 10
Figure II.3 : Diagramme de Van Krevelen……………………………………………… 11
Figure II.4 : Chaines linéaires n-alcanes………………………………………………… 11
Figure II.5 : Chaine ramifiées : iso-alcanes…………………………………………… 12
Figure II.6: Cycles / cyclo-alcanes……………………………………………………….12
Figure II .7 : Les hydrocarbures aromatiques…………………………………………… 13
Figure II.8 : Les asphaltènes………………………………………………………………13
Figure II 9: Cadre géologique du bassin d’Oued Mya
(Sonatrach)………………………………………………….……………………………. 14
Chapitre III :
Chapitre IV :
Figure IV.1 : Chromatogramme des fractions ………………………………… ……. 28
Figure IV .2: Chromatogramme de X2 (2781, 75m)…………………………………… 29
Figure IV. 3 : Chromatogramme de X3 (2783.66m)....................................................... 29
Figure IV.4 : Chromatogramme de X4 (2787.64m)……………………………………. 30
Figure IV .5 : Chromatogramme de X4 (2787.64m)…………………………………… 30
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Résumé
Ce travail a pour objectif de faire une étude géochimique sur les huiles et les extraits du
bassin d'Oued Mya, afin de déterminer le type de la matière organique et le milieu
d’évolution, Pour cela nous avons utilisé les extraits les échantillons « X1, X2, X3, X4,
X5» da tenus à partir des carottes. L’analyse par le dosage de COT, la pyrolyse, CCM et
CPGC nous a parmi de trouver des corrélations entre ces échantillons, et déterminer le
type de la matière organique ainsi que le milieu d’évolution, et enfin le degré d’évolution
de nos échantillons.
INTRODUCTION
Introduction Générale
Introduction
Le pétrole brut et le gaz naturel sont les formes les plus courantes des mélanges
d’hydrocarbures que l’on extrait du sous-sol. Ils représentent actuellement la principale
source d’énergie dans la plupart des pays du monde et notamment une source nécessaire à
l’industrialisation de l’Algérie. Grâce à leurs rôles vitaux dans les nations modernes, les
réseaux de distributions où ils circulent dans le monde, sont véritablement devenus les veines
dans lesquels circules le sang noir de la terre. De là, il devient impératif de mieux
comprendre les mécanismes de la genèse, migration et les Biomarqueurs du pétrole [1].
Le présent travail fait l’objet d’une caractérisation géochimique des roches mères
appartenant au bassin d’OUED MYA, La présente étude fait partie d’une synthèse en cours
de réalisation au département de géochimie du Centre de division de technologie et de
Développement SONATRACH BOUMERDES.
Pour cette étude, on a choisis cinq échantillons de différentes cotes, ces échantillons ont
subis un dosage au carbone et une pyrolyse, à partir des résultats de ces analyses on a
sélectionné quatre extraits de matières organiques avec un solvant organique. Ces
échantillons ont été analysés par les différentes techniques d’analyse à savoir la
chromatographie sur couche mince (CCM) et la chromatographie en phase gazeuse
capillaire(CPGC)
Une partie théorique qui comporte une étude bibliographique porté sur les notions
fondamentales de la géochimie organique.
Une partie pratique est consacrée à des différentes techniques et des méthodes
d’analyses utilisées dans les études géochimiques et aussi des présentations et des
interprétations des résultats obtenus dans cette étude.
1
Introduction Générale
Par ce travail, faisant l’objet de mon rapport de fin d’études, nous essayerons de contribuer à
Déterminer pour les extraits de matière organique :
2
Présentation de l’entreprise
Chapitre I Présentation de l’entreprise
3
Chapitre I Présentation de l’entreprise
4
Chapitre I Présentation de l’entreprise
5
Chapitre I Présentation de l’entreprise
Dosage de carbone
organique COT
Analyse des
roche
La pyrolyse
(ROCK-EVAL)
Géochimique
organique
Extraction
Analyse des
extraits de
roche d'huile
Chromatographique
6
GENERALITES SUR GIOCHIMIE
Chapitre II Généralités sur géochimie
II.1-La géochimie :
La géochimie est une science qui applique les principes de la chimie et explique les processus
géologiques, passés et présents, qui affectent les enveloppes terrestres internes (noyau, manteau,
grottes) et externes (océans, atmosphères, biosphères)
Le Glossary of Geology and Related science (1960), définit la géochimie comme la science qui
traite de l’abondance absolue et relative des éléments et des isotopes sur la Terre entière, qui traite
également de leurs distributions et de leurs migrations, en vue d’aboutir à des lois générales du
comportement de la matière à l’échelle planétaire. [2]
II.2- Le pétrole :
Le pétrole brut est un fluide constitué principalement d’hydrocarbures, il contient également des
composés organique soufrés, oxygénés et azotés. On le rencontre dans les bassins sédimentaires,
ou il occupe les vides de roches poreuses appelées réservoirs. Les gisements de pétrole
correspondent à une accumulation dans une zone ou le réservoir présente des caractéristiques
favorables et constitue un piège : la fuite du pétrole mois dense que l’eau est rendue impossible
vers le haut par la présence d’une couverture imperméable (argiles, sel) et latéralement par une
géométrie favorable (dôme anticlinal, biseau de sables dans des argiles)
Le pétrole a pour origine la substance des êtres animaux ou végétaux, vivant à la surface du globe
et particulièrement en milieu aquatique ainsi produite, se déposant au fond des mers et des lacs et
incorporée aux sédiments. À mesure que ceux-ci sont enfouis, les constituants organiques se
transforment, principalement sous l’action de la température, en hydrocarbures dont une partie
vient progressivement se concentrer dans les pièges des réservoirs poreux. [5]
7
Chapitre II Généralités sur géochimie
8
Chapitre II Généralités sur géochimie
9
Chapitre II Généralités sur géochimie
La diagenèse
Plusieurs techniques physico-chimiques sont utilisées pour caractériser les kérogènes. L’analyse
élémentaire étant la plus simple, elle est utilisée pour déterminer les teneurs en carbone,
hydrogène, azote et soufre du kérogène. C’est l’outil qui permet d’établir le diagramme de Van
Krevelen qui représente l’origine et l’évolution des kérogènes issus de différentes matières
organique. Nous distinguons on trois principaux types de kérogène selon son origine. [8]
10
Chapitre II Généralités sur géochimie
Type I
Type II
Type III
11
Chapitre II Généralités sur géochimie
Les cycloalcanes
Renferment des composes cycliques (à 5ou 6atoumes de carbone) saturés et le plus souvent
substitués. Quelque dérivé polycyclique est caractéristique d’un pétrole brut. Cette famille peut
représenter entre 30et 50% des hydrocarbures totaux d’un pétrole brut.[9]
12
Chapitre II Généralités sur géochimie
dérivent. Certains cycles aromatiques peuvent être associés à des noyaux (cycle à 5 ou à 6 atomes
de carbone) saturés (naphtéoaromatiques)[9]
Phénanthrène Pyrène
Les dérivés soufrés sont dans la plupart des cas plus abondants que les composés oxygénés ou
azotés [9]
13
Chapitre II Généralités sur géochimie
Le bassin Oued Mya est situé dans la partie Nord du Sahara Algérien et plus précisément dans la
province centrale, dont la ville d’Ouargla indique presque le centre. D’une superficie
approximative de 200.000 Km , le bassin est localisé entre les latitudes 23°-30° N et longitudes
2°-6°E. il est limité, ou Nord par la zone haut de Djemmaa-Touggourt, au Nord-Ouest, par le
mole de Talemzane-Hassi R’mel et au sud-est, par le mole de Hassi-Messoud [11]
14
METHODES D ANALYSES
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
III. Introduction
L’étude géochimique fait appel à plusieurs méthodes d’analyse. Selon la nature de l’échantillon à
étudier on peut citer : le dosage du carbone minéral et organique ; et la pyrolyse. Ces deux
techniques permettent l’analyse des échantillons de la matière organique. Afin de caractériser les
extraits de cette matière organique et ses huiles, la géochimie fait appel aussi à des techniques
d’analyses très avancées à savoir : Chromatographie sur couches minces, Chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire(CPGC) et la chromatographie en phase gazeuse capillaire
combinée à la spectrométrie de masse (GC/MS).
• Concassage et Broyage : après séchage à l’air libre de l’échantillon, ce dernier suivi d’un
broyage
15
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
16
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Après l’élimination du carbone minéral, le résidu obtenu sera filtré et séché dans l’étuve puis
soumis à une combustion à 1200°C dans le four à induction sous flux d’oxygène, le COT est en
(%) et calculé en fonction de la quantité de CO2 et CO libérés par l’échantillon qui est mesurée
par le cathétomètre .
Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone organique total par rapport à la prise
d’essai. Une classification a été établie montrant la richesse des roches-mères en % COT.
Le COT est un critère important dans la caractérisation d’une roche mère. Il n’est pas suffisant car
il ne donne aucune information sur le degré de maturation de la roche mère, le type de la matière
organique, son origine ainsi que ses potentialités pétroligènes.
Il convient de signaler que la norme ISO10694 :1995F avec le mode opératoire MO-GEO-G1*
est utilisée au CRD pour le dosage de carbone total (COT)
Le principe de la pyrolyse Rock-Eval consiste à craquer le kérogène sous une atmosphère où les
affluents sont quantifiés en fonction de cette dernière. Le procédé est complété par une
combustion (oxydation) de la roche résiduelle récupérée après pyrolyse.
1. Dans le four à pyrolyse sous atmosphère inerte, le détecteur à ionisation de flamme (FID)
analyse en continu les effluents des hydrocarbures dégagés et la cellule infrarouge (IR)
pour l’analyse des gazes CO et CO2 libérés pendant le craquage du kérogène et la
décomposition des carbonates.
2. Dans le four à oxydation sous atmosphère oxydant, le résidu de la pyrolyse est entièrement
transformé en CO et CO2 qui sont analysés par la cellule infrarouge en continu.
17
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
S2<2 pauvre
S2 mg HC/g Roche 2≤S2≤5 moyenne
S2>5 Bonne
IO=S3*100/COT (2)
Il est variable, est sa combinaison avec l’indice d’hydrogène dans un diagramme IH/IO,
comparable à celui de Van Krevelen, permet la détermination de l’origine de la matière organique.
[2]
IP=S1/(S1+S2) (3)
(4)
PP=S1+S2
19
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Tableau III.3 : l’ensemble des paramètres obtenu grâce à la pyrolyse et leur interprétation [2]
Le poids de la matière organique est alors déterminé après élimination de toutes traces de
solvant.[2]
21
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Pour avoir une meilleure séparation des différentes fractions on doit suivre les étapes suivantes :
Saturation des tiges dans une cuvette contenant un mélange de 35% d’acide
sulfurique et 65% d’eau distillé, pendant 10minutes.
Elution des hydrocarbures saturés dans une cuvette contenant 50ml de n-Hexane,
on laisse migrer jusqu’à une hauteur de 9 cm, pendant 15minutes.
Les hydrocarbures aromatique sont élus ensuite dans une cuvette contenant 50ml
d’un mélange 80% n-Hexane et 20% Toluène jusqu’à une hauteur de 5cm, pendant
10 minutes.
Les résines sont élues ensuit dans une cuvette contenant 50ml d’un mélange
95%DCM 5% de Méthanol jusqu’à une hauteur de 2.5cm, pendant 10 minutes.
22
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Figure III.10 : chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire (Perkin ElmerClarus500)
Le détecteur FID : La détection par FID ( Flame Ionisation Détection ou détection par ionisation de
flamme) est la plus couramment utilisée, qui va permettre de détecter les solutés en sortie de la
colonne après séparation en CPGC.
23
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Le rapport Pr/Ph :
Le pristane et le phytane est facilement mesurable en utilisent la CPGC, leurs abondance relative,
mesurée par le rapport Pr/Ph, est utilisée comme indicateur de l’environnement de dépôt.
l’interprétation regroupée dans le tableau ci-dessous est recommandée.[6]
Tableau III.4 : La variation du milieu de dépôt selon les rapports Pr/Ph.[4]
24
Chapitre III Méthodes d’analyse géochimiques
Apres une séparation par colonne de chromatographie, les molécules entrainées par le gaz vecteur
pénètrent dans l’analyse de masse.
Principe général et Appareillage d’un spectromètre de masse
Il est constitué de 3 grandes parties :
Une source d’ionisation : où elles sont bombardées par un faisceau d’électrons, le plus souvent
d’une énergie de 70v. Les molécules acquièrent un excédent d’énergie et une charge en devenant
des ions [13]
Un analyseur : le rôle de l’analyseur de masse est de trier ces fragments en fonction de leur masse
et de la charge qu’ils portent.
Un détecteur FID.
Le spectre de masse est un diagramme présentant sur l’axe horizontal le rapport masse sur charge
(m/z) des fragments et sur l’axe vertical l’intensité du signal [2].
25
LES RESULTATS
Chapitre IV Résultats et discussion
IV-1. Méthodologie :
La méthodologie suivie pour une meilleure caractérisation de la matière organique silurienne
consiste :
Le dosage du carbone organique total (COT) de l’ensemble des échantillons prélevés
La pyrolyse Rock-Eval
Extraction de la matière organique par Soxhlet
Chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire (CPGC)
Chromatographie sur couches minces CCM
Espitalié et al (1985) ont établi des critères pour la sélection des échantillons géochimiques
bruts, à savoir [15]
si S1 et S2 > 0,2
si COT > 0,5
Carottes
3 X3 2781.75 3.20 3.45 67.50 0.60 380 82 71.0 0.05 438
26
Chapitre IV Résultats et discussion
Cependant, on obtient des valeurs bonnes et moyennes en COT allant de 0.74% à 4.93%. Ce
qui démontre que la roche contient une quantité importante de la matière organique, et que
ces échantillons sont de très bonne qualité.
Pour La pyrolyse Rock-Eval effectuée sur les cinq échantillons (05) affiché :
Les valeurs de S1 :
La valeur de (X1) est faible et de l’ordre de (0.02mg HC/G de roche), démontrant par
conséquence la présence d’hydrocarbures libres en quantité très faible.
Par contre les valeurs des échantillons (X2….X5) allant de 1.48 à 3.45 mg C/g de roche,
démontrant par conséquence, la présence d’hydrocarbures libres en quantités intéressantes.
Les valeurs de S2 :
La premier valeur de (X1) et toujours faible (0.14mg HC/g de roche) du à la pauvreté en
matière organique.
D’autre part, les valeurs des échantillons (X2….X5) varient entre 11.10 et 67.50 mg HC/g
de roche, et cela est du à la richesse de la roche en matière organique.
Les valeurs de T max :
Tableau IV.2 : Interprétation de résultats de T max
27
Chapitre IV Résultats et discussion
28
Chapitre IV Résultats et discussion
La composition par familles d’hydrocarbures montre que les extraits contiennent une teneur
élevée en hydrocarbures saturés et aromatiques, d’où la nature mature de l’échantillon. [16]
29
Chapitre IV Résultats et discussion
Les rapports Pr/Ph détermine les milieux de dépôt, il varie de 0.64 % à 0.98 % cela
détermine un milieu réducteur pour tout les échantillons de l’analyse.
30
CONCLUSION
Conclusion
Conclusion
Ce stage pratique a servi de me donner une idée précise sur le travail en laboratoire, et de
côtoyer également des travailleurs expérimentés avec lesquels j’ai eu le plaisir de
travailler et d’échanger beaucoup d’idées ; des travailleurs qui ont partagé leur expérience
et qui m’ont transmis la torche du savoir de ce domaine qui est les Hydrocarbures, il est
pour moi une expérience enrichissante et complète qui alimente mon désire d’exercer
mon future métier dans le domaine.
J’ai étudié dans ce travail cinq échantillons d’extrait d’Oued Miya, j’ai pu dégager les conclusions
citées suivantes:
• D’après les résultats des analyses par dosage COT, Pyrolyse on sélection quatre
échantillons qui riche en matière organique X2, X3, X4, X5.
• D’après les résultats des analyses par CCM, CPGC, pyrolyse on montrée que les
extraite X2, X3, X4, X5 sont mature avec un milieu de dépôt déducteur.
A partir de l’interprétation des résultats on ne conclue que le bassin Oued Miya est
parmes les puits de forage de pétrole, à cause de sa richesse en hydrocarbure
Enfin, je tiens à exprimer la satisfaction d’avoir pu travaillé dans des bonnes conditions
matérielles et environnement agréable.
31
Références bibliographiques
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