par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juillet 2002 pour prendre effet le 5 août 2002. Remplace la norme homologuée NF T 90-029, de juin 1970.
Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens
ou internationaux traitant du même sujet.
Analyse Le présent document s’adresse aux laboratoires ayant à déterminer les résidus secs à 105 °C et 180 °C dans les eaux potables et les eaux naturelles. Il est susceptible de servir de base de référence dans la réglementation française relative à la qualité des eaux.
Descripteurs Thésaurus International Technique : pollution de l’eau, essai des eaux, eau d’ali- mentation humaine, eau de surface, eau souterraine, analyse chimique, dosage, résidu chimique, mode opératoire.
Modifications Par rapport au document remplacé, abandon des méthodes de détermination du
résidu calciné et du résidu sulfaté.
Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr
Eaux — Physico-chimie des paramètres majeurs AFNOR T91A
Membres de la commission de normalisation
Président : M HENNEQUIN Secrétariat : MME THOMAS — AFNOR
MME ALONSO LABORATOIRE LARA
MME BARREAU VILLE DE PARIS/CRECEP M BASCANS IEEB M BERGER LDA 17 M CANNOT CENTRE TECHNIQUE DU CUIR M CASABIANCA LABORATOIRE DEPARTEMENTAL D’AJACCIO M CASTILLO ASLAE/LDA 26 M CHAMBON LABORATOIRE SANTE ENVIRONNEMENT HYGIENE DE LYON M CLEMENT ECOLE NATIONALE DE LA SANTE PUBLIQUE MME DE GUARDIA LABORATOIRE DEPARTEMENTAL FRANCK DUNCOMBE MME DECTOT SGS LABORATOIRE CREPIN M DEFER LABORATOIRE DEPARTEMENTAL DE LAUNAGUET M FERREIRA MERCK EUROLAB M FOIRET LABORATOIRE DEPARTEMENTAL DE PERPIGNAN M GERVAISE SGS LABORATOIRE CREPIN M GRASSET BOUISSON BERTRAND LABORATOIRES M GUINAMANT ANJOU RECHERCHE M HENNEQUIN LABORATOIRES WOLFF ENVIRONNEMENT M HERAUVILLE ASLAE/LABORATOIRE DE LA VILLE DU HAVRE M HUAU DIONEX M JOURDAIN IDAC NANTES M LAMBRE SOCOR M LAURENT LABORATOIRE DE LA VILLE DE NICE M LAVIGNE CENTRE D’ANALYSES ET DE RECHERCHE D’ILLKIRCH M LE BRUN EDF M LE PIMPEC CEMAGREF MME LEFEBVRE VILLE DE PARIS/CRECEP M LOSSET LABORATOIRE D’ANALYSES DE ROUEN MME MARAIS LABORATOIRE D’ANALYSES DE MONTBONNOT SAINT MARTIN M PEREIRA RAMOS AGENCE DE L’EAU SEINE NORMANDIE M PHILIPPO INSTITUT PASTEUR DE LILLE M PREVOST LABORATOIRE DE LA VILLE DE REIMS MME RACAUD SAUR M ROSE INERIS M ROSIN LABORATOIRE D’HYGIENE ET DE RECHERCHE EN SANTE PUBLIQUE MME RYBACKI ONDEO SERVICES/CIRSEE M SAOUT MINISTERE DE LA SANTE — DIRECTION GENERALE DE LA SANTE MME SIMON DIREN ILE DE FRANCE MME WELTE SAGEP —3— NF T 90-029
Introduction L’élimination de l’eau par évaporation suivie de la pesée du résidu qui subsiste est un procédé simple permettant d’évaluer la teneur en matières dissoutes ou en matières totales (dissoutes et en suspension dans l’eau). Mais la température à laquelle le résidu est séché a une influence importante sur le résultat de la détermination puisque les pertes de masse dues au départ de l’eau occluse ou de l’eau de cristallisation, à celui des gaz prove- nant de décompositions chimiques provoquées par la chaleur, ou encore à la volatilisation des matières organi- ques aussi bien que les gains de masse dus à des phénomènes d’oxydation à l’air, sont fonction de la température de chauffage et de la durée de celui-ci. Le résidu sec à 105 °C résulte de l’évaporation simple de l’eau mais aussi de l’évaporation, en totalité ou en partie, de l’eau occluse et de l’eau de cristallisation des sels ; des pertes en dioxyde de carbone peuvent résulter de la transformation des bicarbonates en carbonates. Il peut y avoir, en outre, une perte plus ou moins négligeable de matières organiques. Le résidu sec à 180 °C peut encore résulter de la perte d’eau de cristallisation, en particulier si des sulfates sont présents ; la presque totalité de l’eau occluse est éliminée, les bicarbonates sont transformés en carbonates, cer- tains chlorures et certains nitrates sont décomposés ou même volatilisés. Les matières organiques, d’origine natu- relle sont peu atteintes bien que certaines d’entre elles puissent être volatilisées.
1 Domaine d’application Le présent document décrit une méthode de détermination des résidus secs à 105 °C et 180 °C dans les eaux destinées à la consommation humaine, les eaux de surface et les eaux souterraines.
2 Référence normative Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces réfé- rences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.
NF EN 872 , Qualité de l’eau — Dosage des matières en suspension — Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre (indice de classement : T 90-105-1).
3 Principe Évaporation lente par élévation de température d’un volume d’eau choisi en fonction du résidu sec attendu. Des- siccation à l’étuve à température donnée et pesée du résidu.
4 Réactifs Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau distillée ou de qualité équivalente.
4.2 Acide chlorhydrique dilué à environ 10 % (v/v).
4.3 Acide nitrique dilué à environ 10 % (v/v).
NF T 90-029 —4—
5 Appareillage 5.1 Capsule en porcelaine, en verre borosilicaté ou de préférence, en silice ou en platine ou constituée de tout autre matériau pour lequel il aura été démontré qu’il n’interfère pas avec la détermination.
5.2 Filtre en fibres de verre conforme aux caractéristiques décrites dans la norme NF EN 872.
5.3 Balance permettant la pesée à 0,1 mg près.
5.4 Étuve dont la température est réglable à 105 °C ± 5 °C ou 180 °C ± 5 °C.
6 Mode opératoire Pour déterminer le résidu sec à partir des matières dissoutes, éliminer préalablement, si nécessaire, les matières en suspension présentes dans l’échantillon d’eau par filtration sur filtre en fibres de verre (5.2) Ne pas filtrer l’échantillon d’eau si le résidu sec à partir des matières totales doit être déterminé. Prélever dans une fiole jaugée, un volume d’échantillon exactement connu (noté V), tel qu’il conduise à un résidu sec d’au moins 10 mg et, de préférence, compris entre 100 mg et 200 mg. Nettoyer la capsule (5.1) à l’acide chlorhydrique dilué tiède (4.2) ou à l’acide nitrique dilué et tiède (4.3), puis à l’eau distillée (4.1). La sécher par passage à l’étuve à 180 °C (5.4). NOTE Dans le cas d’analyses d’eaux chargées en matières organiques, il peut être nécessaire de nettoyer la capsule, par exemple en la chauffant à environ 500 °C.
Laisser refroidir la capsule presque jusqu’à la température ambiante puis la placer dans un dessiccateur pendant environ 15 min et la peser. Soit M0 la masse de la capsule vide. Faire évaporer progressivement la prise d’essai introduite dans la capsule, éventuellement en plusieurs fractions successives. Il est recommandé de ne remplir la capsule que jusqu’à mi-hauteur. Vers la fin de l’opération, rincer à l’eau distillée la fiole jaugée qui a servi à mesurer la prise d’essai et récupérer l’eau de lavage dans la capsule. Une fois l’eau évaporée, placer la capsule dans l’étuve (5.4) réglée à la température souhaitée et la laisser entre 3 h et 4 h. Laisser refroidir la capsule et son contenu presque jusqu’à la température ambiante, puis la placer dans un des- siccateur pendant 15 min environ et peser. Soit M1 la masse de la capsule après chauffage à 105 °C et M2 la masse de la capsule après chauffage à 180 °C.
7 Expression des résultats
7.1 Résidu sec à 105 °C ± 5 °C
Calculer le résidu sec à 105 °C ± 5 °C selon l’équation (1) :
M – M 1 0 RS ( 105 °C ) = --------------------------- × 1 000 ... (1) V où : RS (105 °C) est le résidu sec à 105 °C ± 5 °C, en milligrammes par litre ; M1 est la masse de la capsule et de son contenu, après chauffage à 105 °C ± 5 °C, en milligrammes ; M0 est la masse de la capsule vide, en milligrammes ; V est le volume de la prise d’essai en millilitres. —5— NF T 90-029
7.2 Résidu sec à 180 °C ± 5 °C
Calculer le résidu sec à 180 °C ± 5 °C selon l’équation (2) :
M – M 2 0 RS ( 180 °C ) = --------------------------- × 1 000 ... (2) V où : RS (180 °C) est le résidu sec à 180 °C ± 5 °C, en milligrammes par litre ; M2 est la masse de la capsule et de son contenu, après chauffage à 180 °C ± 5 °C, en milligrammes ; M0 est la masse de la capsule vide, en milligrammes ; V est le volume de la prise d’essai en millilitres.
8 Rapport d’essai Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes : a) la référence au présent document ; b) tous les renseignements nécessaires à l’identification de l’échantillon ; c) le prétraitement de l’échantillon, le cas échéant (élimination des matières en suspension) ; d) les résultats exprimés conformément à l’article 7 ; e) toute modification du mode opératoire spécifié dans le présent document ou tout autre incident susceptible d’avoir influé sur les résultats.
