Solvants Supercritiques

Département de Génie des Procédés
Extraction supercritique
Introduction
La technique du CO2 SUPERCRITIQUE utilise du gaz carbonique (CO2), qui dans certaines
conditions de pressions et de températures, se comporte comme un solvant. Cette technique
connue depuis environ 25 ans dans l’industrie présente de nombreux intérêts. Elle permet de
travailler à une température modérée (à partir de 31°C), ce qui ne dénature pas les qualités
organoleptiques et les principes actifs de l'extrait obtenu, l’extrait reste dans un état proche du
naturel. Elle permet d'autre part d'obtenir des extraits exempts de tous résidus de solvant
d'extraction. A la fin de l’extraction, par abaissement de la pression (phase de détente), on
provoque le passage du gaz carbonique de l’état supercritique à l’état gazeux et le CO 2
s’élimine tout seul de l’extrait sous pression atmosphérique.
Pression
FLUIDE
SUPERCRITIQUE
Solide Liquide
Point triple
Gaz
Tc Température
Figure 1: Diagramme de phase d’un fluide
Lorsqu’un fluide est placé dans des conditions de température et de pression supérieures au
point critique il entre dans un état dit supercritique. C’est un état qui n’existe pas dans la
nature : il faut placer le fluide dans ces conditions de température et de pression pour qu’il
apparaisse. Les changements d’état gaz/fluide supercritique et liquide/fluide supercritique se
font de manière continue. Les fluides supercritiques ont des propriétés différentes de celles
d’un gaz ou d’un liquide mais qui sont comprises entre les deux. Ils ont une viscosité proche
de celle d’un gaz, une densité proche de celle du liquide avec un pouvoir de diffusivité très
élevé par rapport au fluide liquide. Ce qui facilite leur pénétration dans des milieux poreux.
Utilisation du CO2 supercritique dans le domaine agro-alimentaire.
Tableau 1: Comparaison des propriétés d'un gaz, fluide supercritique et liquide

Densité ρ (g.cm-3) Viscosité (µPa.s) Diffusivité (cm². s-1)

GAZ 0,6.10-3 à 2.10-3 10 à 30 1.10-1 à 4.10-1
Fluide supercritique 0,2 à 0,5 10 à 30 0,1.10-3 à 1.10-3
Liquide 0,6 à 1,6 200 à 3000 0,2.10-5 à 2.10-5
Le fluide supercritique possède plusieurs avantages par rapport au fluide liquide :
• Un grand coefficient de diffusivité et un petit coefficient de viscosité ;
• Absence de tension de surface, ce qui augmente le pouvoir de pénétration du fluide

supercritique. Un fluide supercritique présente un autre avantage par rapport aux autres
solvants : sa solubilité change selon que l’on fait varier sa température ou sa pression. On peut
ainsi faire en sorte qu’il soit un solvant pour certaines substances à un moment donné, et plus
du tout l’instant d’après. Cela facilite la récupération de la substance qui a été dissoute.
Prenons l’exemple de la caféine qui a été dissoute dans le CO2 supercritique. Pour la récupérer
(afin par exemple de la réintroduire dans une boisson gazeuse), il vous suffit d’abaisser la
pression du CO2 et la caféine précipite.
 Tableau 2 : Quelques fluides supercritiques
Masse moléculaire Température critique Pression critique

Solvant
(g.mol-1) (°C) (bar)
Dioxine de carbone
44,1 31,1 73,8
(CO2)
Eau (H2O) 18 374 220
Méthane (CH4) 16,04 -82,7 45,96
Ethane (C2H6) 30,07 32,2 48,8
Propane (C3H8 ) 44,1 96,6 42,5
Ethylène (C2H4) 28,05 9,5 50,76
Propylène (C3H6) 42,08 91 46,1
D’une manière générale, le CO2 supercritique permet de solubiliser des composés apolaires et
de faibles poids moléculaires. Grâce à sa faible température critique (Tc de 31° C) le CO 2 se
place en tête des fluides supercritiques industriels : il permet de développer des procédés à
basse température pour des produits thermosensibles. Comparativement à l’hexane qui est un
solvant fréquemment utilisé en agro-alimentaire, le CO2 supercritique n’est pas inflammable
et pose moins de problèmes de sécurité. Sa densité (à 31,1°C - 73,8 bar) est d’environ 0,47
g.cm-3 et celle de l’hexane (à 20°C - sous pression atmosphérique) est de 0,66 g.cm -3 (eau =
1). Le CO2 supercritique présente de nombreuses propriétés qui en font un solvant de choix :
 Pas de solvant résiduel à la fin du traitement (évacuation sous pression atmos) ;

 Non toxique ;
 Chimiquement inerte, pas de problèmes d’oxydation du produit ;
 Inodore ;
 Non inflammable ;
 Basse température critique.
Applications industrielles du CO2 supercritique
La technique de CO2 supercritique présente un large spectre de potentialités dans de

nombreux domaines d’activités. Elle peut remplacer les traitements utilisant un liquide à
caractère apolaire comme des hydrocarbures et des solvants halogénés. Les applications les
plus courantes sont les traitements d’extraction, de fractionnement, de déposition,
d’imprégnation, de réaction, de chromatographie et d’autres. On peut citer sans être exhaustif
l'agro-alimentaire :
-extraction/fractionnement de diverses matrices (animales ou végétales) :
- extraits de plantes, décaféination du café et du thé, l’extraction des fractions amères du
houblon,… - extraction de fragrances et d'arômes (valériane, cassis, arômes d’eau de vie,
aneth, pétales de roses, ail,…)
- l’extraction de composants à partir de graines de citronnier
- préparation de tabac sans nicotine
- désalcoolisation de liquides (boissons)
- extraction et /fractionnement de graisses animales (ex : oméga 3) et végétales
- préparation d’aliments pauvres en cholestérols
- extraction en continu de vitamines liposolubles
- récupération de vitamines E issues du traitement des huiles de soya
- préparation d’un produit anti-oxydant à partir de sésame
- élimination des impuretés
- élimination des pesticides (hors de graisses animales par exemple), extractions
d’insecticides naturels (Pyrèthre) de polyphénols (tanins)
- stérilisation/inactivation des microorganismes et des insectes.
- élimination des traces de solvants chlorés hors de préparations - séchage d’aérogels, …
La pharmacie : extraits de plantes médicinales, de stéroïdes, de pénicilline, élimination ou
remplacement de solvants liquides chlorés ou non chlorés ...
Les matériaux : élimination de solvants, purification de monomères, purification de
polymères, création d'aérogels, teintures et apprêts...
La chimie : diverses réactions peuvent être menées en milieu supercritique : oxydations,
condensations, photochimie, polymérisation...
Un intérêt sera par exemple l'élimination aisée, en continu, de produits de réaction.
La biochimie : purification d'antibiotiques, d'acides organiques, réactions enzymatiques...

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Densité ρ (g.cm-3) Viscosité (µPa.s) Diffusivité (cm². s-1)

Le fluide supercritique possède plusieurs avantages par rapport au fluide liquide :

• Un grand coefficient de diffusivité et un petit coefficient de viscosité ;

• Absence de tension de surface, ce qui augmente le pouvoir de pénétration du fluide

 Tableau 2 : Quelques fluides supercritiques

Masse moléculaire Température critique Pression critique

 Pas de solvant résiduel à la fin du traitement (évacuation sous pression atmos) ;

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