Réalisation du ProcessBook pour

la formation de MAP soluble

Rapport réaliséarp: Parrain de stage

:

SOUILMI Kenza Mme. OUAHIDI Khouloud

Année Universitaire
: 2018/2019
Table des matières
Remerciements ...........................................................................................................3

Introduction ................................................................................................................4

Premier Volet: Présentation de l'organisme d'accueil……………………………………….……… 5

A. Présentation du groupe OCP .............................................................................6

B. Présentation du complexe industriel de JORF LASFAR .......................................6

C. Entité d’accueil MAP

s .......................................................................................6

Deuxième Volet: Présentation du procédé………………………………………………………………..8

A. Le monoammonique du phosphate MAP :.........................................................9

B. Principes de bases : ...........................................................................................9

C. Schéma du prétraitement................................................................................10

D. Réactions chimiques : ......................................................................................11

E. Procédé de formation du MAP soluble ............................................................12

I. Prétraitement : ..........................................................................................
......12

1. Alimentation en
acide : ............................................................................12

2. Désulfatation : ..............................................................................
............12

3. Désarséniation : ............................................................................
...........13

4. Décantation : ................................................................................
............14

5. Aluminisation : ..............................................................................
...........15

II. Lavage des

gaz : ...........................................................................................15

1
 III. Neutralisation : ..........................................................................................
..16

1. Apport
d’ammoniac :................................................................................16

2. Réaction
1 : ..............................................................................................17

3. Réaction
2 : ..............................................................................................17

4. Défluoration : ................................................................................

...........17 IV.

Filtration : .................................................................................................

...18

V. Lavage acide des gaz : ..................................................................................19

VI. Cristallisation : .............................................................................................19

VII. Essorage et séchage des cristaux :................................................................20

1. Essorage des cristaux :..............................................................................20

2. Séchage des cristaux : ..............................................................................21

VIII. Criblage des cristaux et conditionnement : ..................................................21

1. Criblage des cristaux : ...............................................................................21

2. Conditionnement : ...................................................................................21

Troisième Volet: Le Process Book…………………………………………………………………………….23

A. Qu’est-ce qu’un Process Book ? .......................................................................24

B. ProcessBook du prétraitement ........................................................................24

I. Première étape : Les paramètres

essentiels.....................................................25

1. La désulfatation : ......................................................................................25

2. Désarséniation : .......................................................................................26

2
 3. Floculation/Décantation : .........................................................................27

II. Deuxième étape : Etude du prétraitement sur PCS7 et détermination des

TAGs essentiels .................................................................................................................27

1. Vues du procédé sur SIEMENS PCS7 : .......................................................27

2. Création du document Excel : ...................................................................30

Quatrième Volet: OPC et OPM server………………………………………………………………..…….33

A. Serveur OPC : Qu’est-ce-que c’est ?.................................................................33

B. SIEMENS PCS 7 ................................................................................................35

C. OPM ................................................................................................................35

Conclusion Générale : ...............................................................................................37

Table des illustrations……………………………………………………………………………………………...39

Bibliographie………………….…………………………………………………………………………………….....40

Remerciements

La réalisation de ce rapport n’est que le fruit des bonnes conditions dans lesquelles
j’ai passé mon stage.

Je tiens dans les premières lignes de ce rapport à exprimer ma gratitude envers ceux
qui, par leurs conseils et encouragements, ont contribué de près ou de loin à l’élaboration et
la réussite de ce stage.

Je tiens également à remercier infiniment mon encadrante, Mme OUAHIDI Khouloud,

chef de projet et Mme ANNA Sakina, chef d’atelier, pour leur rigueur, leur soutien, leurs
précieux conseils et pour le grand intérêt qu’elles m’ont accordé tout au long de la période
du stage.

3
 Finalement, je n’oublie pas d’exprimer ma reconnaissance envers tous les agents de
l’entité MAP soluble qui m’ont accompagnée durant les tournées sans hésitation.

Enfin, Il m’est agréable d’exprimer ma profonde gratitude à toute personne ayant

contribué, de loin ou de près, à la réalisation de mon stage.

Introduction

Le phosphate monoammoniaque (MAP) est un engrais granulé fortement enrichi en

phosphore. Il est très soluble dans l’eau et facilement assimilable ce qui permet de réaliser
un apport de qualité sur les plantes.

Le MAP est un engrais universel utilisable sur tous les types de sols et de cultures. Il
est principalement utilisé au démarrage pour le développement racinaire et peut être
employé dans les systèmes d’irrigation goutte-à-goutte ou en application foliaire.

Cependant, il est particulièrement adapté pour la fertilisation localisée au semis des

cultures exigeantes en phosphore (comme le maïs). Grâce à la forte teneur en azote
ammoniacale, l’assimilation du phosphore par les racines est alors améliorée.

En 2013, l’Office Chérifien de Phosphate signe une un contrat exclusif de transfert de

technologie avec l’industriel belge Prayon, spécialiste de la chimie des phosphates. Le projet
consiste en la conception d'une usine de 100 kT par an de phosphate monoammonique
soluble dans l'eau (WS MAP), nommée unité 207A. Dans cette usine, la production de WS
MAP est réalisée à partir d'acide phosphorique faible.

4
 Premier Volet :
OCP

Présentation de 1. Présentation du
groupe OCP ;
l’organisme d’accueil 2. Présentation du
complexe industriel
de Jorf Lasfar ;
3. Unité d’accueil
MAPs.

A. Présentation du groupe OCP

Le Groupe OCP est le leader incontesté des phosphates. Il a su mobiliser ses

ressources humaines et organisationnelles pour devenir et maintenir sa position de premier
exportateur mondial de phosphate brut et d’acide phosphorique. La renommée nationale et
internationale acquise par le Groupe est le fruit d’une stratégie de développement réussie,
une organisation structurée, une politique efficace de commercialisation et de la dynamique
de partenariat adoptée par l’Office.

5
 B. Présentation du complexe industriel de JORF LASFAR

Le complexe des industries chimiques de JORF LASFAR a été mis en exploitation en

1986. Il est situé à 24 Km au sud de la ville d’El Jadida avec une superficie globale de 1 835
ha. Le site a l’avantage de la proximité de l’un des plus importants ports du Royaume. Le site
de JORF LASFAR regroupe les industries Chimiques de valorisation de minerais de phosphates
et de production des engrais phosphatés et /ou azotés. Les produits commercialisés par le
site sont :

 L’acide phosphorique ordinaire qualité engrais ; 

L’acide phosphorique purifié qualité alimentaire ; 

Les engrais.

C. Entité d’accueil MAP s

Le projet « MAPS », abréviation de « Mono Ammoniaque du Phosphate Soluble »

s’inscrivent dans le cadre d’une ambitieuse stratégie industrielle mise en œuvre par le
Groupe Office Chérifien des Phosphates « OCP » dès 2013. Ce projet en cours de réalisation
sur le complexe de Jorf Lasfar, visent à construire des nouvelles plateformes industrielles
intégrées de production des engrais phosphatés destinés aux investisseurs étrangers.
L’objectif majeur de ce projet est d’accroitre la capacité de production chimique du groupe
OCP pour conquérir de nouveaux marchés à l’échelle internationale ainsi qu’accompagner la
demande mondiale en fertilisants.

Le projet consiste en la conception d'une usine de 100 kT par an de phosphate mon

ammoniaque soluble dans l'eau (WS MAP), nommée unité 207A, et comprend les sections
suivantes :

 Section 000 :
- Distribution de vapeur et retour des condensats
- Distribution des eaux industrielles
6
- Distribution de l’air comprimé
- Distribution de l’eau de refroidissement - Distribution de l’eau de bourrage
des pompes  Section 100 :
- Prétraitement de l'acide phosphorique faible
- Lavage des gaz du prétraitement  Section 200 :
- Neutralisation
- Filtration
- Lavage des gaz de la neutralisation  Section 300/400 :
- Cristallisation
 Section 500 :
- Centrifugation des cristaux MAP
- Séchage des cristaux MAP
- Criblage des cristaux MAP
- Conditionnement des cristaux MAP

7
 Deuxième Volet :
MAP SOLUBLE

Présentation du procédé
Cette partie contient les
éléments suivants :
1. Le MAP soluble ;
2. Principe de base ;
3. Réactions chimiques ;
4. Procédé détaillé de
formation du MAP
soluble ;

A. Le monoammonique du phosphate MAP :

Le MAP est un engrais phosphaté mono-ammoniaque soluble sous forme de poudre

cristalline à écoulement libre. C’est un engrais de précision (soluble dans l’eau) adapté aux
systèmes de micro-irrigation et destiné aux cultures à haute valeur ajoutée.

8
 Le mono-ammonium phosphate (MAP) est une source de phosphore et d’azote
commun utilisée. Il est fabriqué à partir des deux constituants les plus répandus dans
l’industrie des engrais, avec une teneur en P la plus élevée de tous les engrais solides.

Ses propriétés chimiques sont résumées dans le tableau ci-dessous :

Figure 1: Propriétés chimiques du MAP soluble

B. Principes de bases :

La clé du bon fonctionnement de l'usine MAP est le contrôle de la réaction chimique

qui se produit dans le système. Les objectifs sont les suivants :

• Produire un MAP avec un rapport massique N/P de 12:61;

• Obtenir une solubilité maximale du MAP;

• Fournir un MAP parfaitement cristallisé.

Le double défi consiste dans le contrôle (élimination) des impuretés venant avec
l'acide phosphorique faible et dans la cristallisation correcte de la solution MAP. Compte

9
tenu de la teneur en impuretés de l'acide faible et des spécifications de qualité du produit
fini, une série d'opérations doit être réalisée par le biais de processus telles que:

• désulfatation de l'acide phosphorique avec du phosphate de calcium;

• désarséniation de l'acide phosphorique avec NaHS (hydrogénosulfure

de sodium);

• dopage à l'hydroxyde d'aluminium de l'acide phosphorique prétraité

conduisant à la précipitation d’un composé double de magnésium et d'aluminium et
favorisant également la précipitation du fluor;

• défluoration de la solution neutralisée avec du carbonate de calcium

(CaCO3)

• purge de la boucle des eaux-mères, à la sortie des centrifugeuses, afin

de contrôler le taux d’impuretés dans les cristaux MAP, le cadmium induisant le débit
de purge.

Par conséquent, le processus génère 3 sous-produits:

• boues de désulfatation et de Désarséniation (prétraitement);

• gâteaux de filtre-presse;

• purge des eaux-mères

C. Schéma du prétraitement

Acide faible

10
 Réacteur de désulfatation
Phosphate
ts=180min et T°=80°C

Réacteur spirale (Désarséniation)

NaHS ts=5min et T°=65°C

Floculant

Décanteur Boues

Al(OH)3 Acide Prétraité

D. Réactions chimiques :

La réaction principale qui se produit dans la production de MAP est la réaction entre
l'acide phosphorique et l'ammoniac. La séquence réactionnelle est la suivante :

𝐻3𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻3 ⇌ (𝑁𝐻4)𝐻2𝑃𝑂4

(𝑁𝐻4)𝐻2𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻3 ⇌ (𝑁𝐻4)2𝐻𝑃𝑂4

(𝑁𝐻4)2𝐻2𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻3 ⇌ (𝑁𝐻4)3𝑃𝑂4

Ces équilibres se mettent en place dès que l'ammoniac est ajouté à la solution d’acide
phosphorique. Pour une quantité donnée d'acide phosphorique, en augmentant la quantité
d'ammoniac, c'est-à-dire en augmentant le pH, on favorise successivement la formation

11
d'espèces mono-, di- ou tri-substituées. Néanmoins, les 2 autres espèces existent encore en
solution. Ainsi, les phosphates d'ammonium restent en solution jusqu'à ce que la
concentration de l'un d'eux atteigne sa limite de solubilité. A partir de ce moment, le
phosphate d'ammonium commence à cristalliser et sort du milieu réactionnel. Par
conséquent, en continuant à alimenter l'acide phosphorique et l'ammoniac en proportions
adéquates, la cristallisation des espèces souhaitées se poursuit indéfiniment, alors que la
concentration des deux autres espèces reste invariable.

E. Procédé de formation du MAP soluble

I. Prétraitement :
1. Alimentation en acide :
Les bacs AR-100 et AR-101 contiennent de l’acide phosphorique faible délivré à partir
d’usines d’acide phosphorique.

Figure 2: Composition de l'acide de départ

2. Désulfatation :
C’est la première étape du prétraitement. L’acide phosphorique faible est désulfaté
avec du phosphate de calcium. Cette opération s’effectue dans un réservoir isolé AR-102.

12
Cette étape se fait comme suit :

1. L’acide phosphorique traverse un échangeur de chaleur (AE-102) pour

obtenir une température idéale de 80°C à 85°C.
2. L’acide chauffé est pompé dans la cuve de désulfatation.
3. Le silo de phosphate AR-112 alimente le réservoir d’acide AR-102 en
phosphate de calcium.
4. La réaction entre l’excès de sulfate de l’acide phosphorique et le
phosphate de calcium précipite le sulfate de calcium. L’expression
chimique de cette réaction est :

3𝐻2𝑂𝑆𝑂4 + 𝐶𝑎3(𝑃𝑂4)2 + 6𝐻2𝑂 → 2𝐻3𝑃𝑂4 + 3𝐶𝑎𝑆𝑂4 + 2𝐻2𝑂 ↓

Figure 3: Stockage de Phosphate

3. Désarséniation :
La désarséniation est la deuxième opération du prétraitement. Elle consiste en la
précipitation de l’arsenic sous forme de sulfure. L’agent utilisé pour la précipitation est
l’hydrogénosulfure de sodium. Ce composé est délivré sous forme de granules qui seront par
la suite dissoutes dans de l’eau dans le réservoir de préparation AR-123. Cette solution est
transférée par gravité dans le réservoir de pompage AR-113 pour ensuite être injectée sous
pression dans la conduite principale amenant l’acide phosphorique depuis le réservoir de
désulfatation AR-102 vers le décanteur d’acide phosphorique AS-104.

13
 Le tuyau principal de désarséniation est équipé d’un serpentin dont le rôle est de
fournir un temps de contact approprié entre le NaHS et l’arsenic.

Les réactions chimiques qui résument cette opération sont :

2𝐴𝑠3+ + 3𝑆2− → 𝐴𝑠2𝑆3 ↓

2𝐴𝑠5+ + 5𝑆2− → 𝐴𝑠2𝑆5 ↓

Stockage des sacs de NaHS

Figure 4: Sacs de NaHS Figure 5:

Il faut noter que le H2S est libéré.

4. Décantation :
L’acide que nous obtenons après la désulfatation et désarseniation contient encore le
sulfate de calcium précipités. L’ajout de floculant favorise décantation. La boue ainsi
produite est recueillie au fond du décanteur AS-104 grâce au râteau et est pompée dans le
réservoir tampon de boue de prétraitement AR-107.

L’acide phosphorique désulfaté et désarsenié est récupéré dans le réservoir

d’aluminisation AR-105.

14
 Figure 6: Sac de floculant Figure 7: Floculant
5. Aluminisation :
Cette opération consiste a dopé l’acide phosphorique obtenu avec de l’hydroxyde
d’aluminium pour précipiter un composé double de magnésium et d’aluminium qui favorise
également la précipitation du fluor.

L’ajout de l’hydroxyde d’aluminium au réservoir d’aluminisation se fait

proportionnellement au débit d’acide. L’acide phosphorique est ensuite transféré dans le
réservoir tampon de 800m3 AR-106 à la sortie de la section de prétraitement.

La réaction chimique qui résume cette opération est :

𝐴𝑙(𝑂𝐻3) + 3𝐻+ ⇌ 𝐴𝑙3+ + 3𝐻2𝑂

(6𝐹− + 2𝑀𝑔2+ + 𝑁𝑎+) + 𝐴𝑙3+ + 6𝐻2𝑂 → 𝑀𝑔𝐴𝑙𝐹6𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 ↓

Figure 8: Bag d'hydroxyde d'aluminium

15
 II. Lavage des gaz :
Durant la désulfatation, désarseniation et aluminisation de l’acide phosphorique, des
gaz fluorés et soufrés s’échappent. Les gaz sont très dangereux, donc ils ne doivent pas être
évacués dans l’environnement.

Afin d’éviter ce problème, ces gaz sont aspirés dans des réservoirs et sont amenés
vers une cheminée en passant par une tour de lavage à 3 étages :

1. Premier étage : Le fluor est absorbé dans une boucle d’eau ;

2. Deuxième étage : Le soufre est neutralisé dans une boucle de soude ;

3. Troisième étage : Les gaz nettoyés sont rincés avec la purge de la tour
de refroidissement utilisée comme eau d’appoint de la boucle de
défluoration.

Une partie de l’eau utilisée durant le lavage des gaz peut être utilisée comme eau de
lavage des circuits de prétraitement. Il se peut qu’une faible quantité de la solution soit
transportée sous forme de gouttelettes avec les gaz. Ces gouttelettes sont éliminées par
centrifugation au travers d’une hélice statique.

La solution de soude utilisée dans le deuxième étage est préparée en mélangeant

directement dans le bac de garde AR-152 de la soude caustique à 50% qui est livrée par
camion et stockée dans le réservoir de soude caustique AR-160. La soude se combine avec le
soufre H2S, formant une solution contenant du NaHS qui peut être partiellement récupérée
pour préparer la solution de NaHS :

𝐻2𝑆 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐻𝑆 + 𝐻2𝑂

III. Neutralisation :
Afin d’éliminer les impuretés présentes dans l’acide phosphorique, nous allons le
neutraliser par de l’ammoniac gazeux. Cette opération est réalisée en 2 étapes : La première
ayant pour but former une quantité suffisante de germes cristallins ; la deuxième étape
favorise la croissance de ces germes cristallins pour assurer une bonne fiabilité en aval.

Pour éviter la co-précipitation des cristaux de MAP, la température doit être

maintenue à 95°C entre la neutralisation et cristallisation.

16
 1. Apport d’ammoniac :
Pour faciliter son transport, l’ammoniac est délivré sous forme liquide à partir des
pompes. Or, la réaction nécessite que l’ammoniac soit gazeux. L’ammoniac est donc vaporisé
dans un vaporisateur Kettler AE-220 chauffé au moyen d’eau glycolé à 30%. Un deuxième
échangeur alimenté avec les condensats chauds provenant des différents échangeurs de la
cristallisation surchauffe l’ammoniac gazeux avant d’être envoyé aux réacteur 1 AR-201 et 2
AR-202.

2. Réaction 1 :
L’acide prétraitée dans le réservoir tampon AR-106 est pompé dans le laveur acide
AD-250 pour neutraliser toute trace d’ammoniac présente dans le dégazage de l’équipement
des installations.

Dans le réacteur 1, on introduit en premier l’acide phosphorique, ensuit l’ammoniac

gazeux à travers des tuyaux plongeants, dans le but d’obtenir un rapport molaire
Azote/Phosphore N/P=0.9

La réaction entre acide phosphorique et ammoniac est exothermique, il faut donc

contrôler et stabiliser la température du réacteur. De ce fait, le réacteur 1 est une enceinte
maintenue sous un léger vide (0.8bara). La ligne sous vide aspire les vapeurs émises par la
réaction au travers d’un échangeur de la section de cristallisation. Les condensats sont
renvoyés dans le réacteur 1.

𝑁
𝐻3𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻3 ⇌ (𝑁𝐻4)𝐻2𝑃𝑂4 à 𝑝𝐻 = 3.5 𝑜𝑢 = 0.9
𝑃

3. Réaction 2 :
La solution obtenue est pompée du réacteur 1 au réacteur 2 AR-202. La boucle des
eaux-mères revient du réservoir tampon d’eaux-mères AR-501 situé sous les centrifugeuses
dans le réacteur 2. Les particules fines de MAP, provenant du dépoussiérage du séchoir à
tambour, sont ramenées dans ce même réacteur. La solution d’eaux-mères possède un
rapport N/P entre 1,3 et 1,4, augmentant légèrement le rapport N/P du mélange. Une autre
portion d'ammoniac gazeux est ainsi ajoutée, par des tuyaux de plongée, de façon à obtenir
ce temps un rapport N/P de 1.2

17
 On régule la température dans le réacteur 2 en modulant la température des
eauxmères grâce à un échangeur de chaleur.

𝑁
𝐻3𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻3 ⇌ (𝑁𝐻4)𝐻2𝑃𝑂4 à 5 < 𝑝𝐻 < 505 𝑜𝑢 = 1.2
𝑃

4. Défluoration :
Le réacteur 2 déborde dans le réservoir de défluoration. Dans ce même réservoir, on
ajoute du carbonate de calcium CaCO3 afin de diminuer la teneur en fluor en précipitant du
fluorure de calcium CaF2.

L’ajout du carbonate de calcium se fait proportionnellement au débit de la solution.

Les précipités résultants de la réaction seront éliminés de la solution par filtration.

2𝐻𝐹 + 𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎𝐹2 ↓ +𝐶𝑂2 ↑ +𝐻2𝑂

IV. Filtration :
Cette étape a pour but de séparer les impuretés de la solution MAP. Ces impuretés
sont difficiles à séparer par décantation, par conséquent, la filtration est le seul moyen pour
réaliser cette opération.

La filtration se fait à travers les filtre-presse et la solution reste chaude grâce à

l’isolation des réservoirs et des lignes. Trois filtre-presse sont présents : deux d’entre eux
fonctionnent et le troisième sert de réserve. Si la solution s’avère difficile à filtrer, les trois
filtre-presse fonctionnent alternativement.

Le cycle de filtration est le suivant : la solution de MAP est pompée vers l'un des
filtres-presses. Au début, les premiers filtrats reviennent au réservoir tampon AR-204
jusqu’au moment où une couche de gâteau est formée sur les toiles de filtre. Ensuite, la
filtration se poursuit jusqu'à ce que les chambres soient pleines de matières solides, le filtrat
étant envoyé au réservoir tampon de sortie des filtres-presses AR-207. L'alimentation du
filtre presse-presse est ensuite stoppée et les gâteaux sont soumis à une pression élevée. A
partir de ce moment, de la solution de MAP peut être pompée vers le deuxième filtre-presse
et un cycle peut démarrer sur ce filtre. Après pressage, les gâteaux sont débâtis est évacués à
l’aide de vis AT-205/206/207/208/209 dans le bac de repulpage des gâteaux des

18
filtrespresses AR-205, où la purge d’eaux-mères arrive également. De temps en temps, les
toiles sont lavées avec une boucle d'eau chaude à partir du réservoir d'eau de lavage des
toiles AR215. L’appoint de ce réservoir d'eau est constitué de condensats provenant de
divers échangeurs de chaleur, la saignée de ce réservoir va dans le bac de repulpage (207-AR-
205). La bouillie constituée des gâteaux et de la purge des eaux-mères est transférée dans le
réservoir tampon de bouillie AR-225 où elle est stockée avant d'alimenter l'usine de
granulation de DAP voisine.

V. Lavage acide des gaz :

Les gaz émis des réactions de neutralisation dans les réacteur 1 et 2 ainsi que du
réservoir de filtration peuvent contenir des traces d’ammoniac. Pour ne pas libérer cet
ammoniac dans l’environnement, les gaz sont aspirés dans des réservoirs et collectés vers
une cheminée en passant par une tour de lavage acide.

L’ammoniac présent dans les gaz est neutralisé avec de l’acide phosphorique dans
une boucle d’acide. Les gouttelettes acides emportées avec les gaz propres sont ensuite
éliminées par centrifugation au moyen d'une hélice statique. En fait, l'acide phosphorique
prétraité provenant du réservoir tampon (207A-AR-106) est utilisé comme appoint du laveur
acide AD-250, tandis que la saignée est pompée dans le réacteur 1 AR-201. A côté de la
boucle acide sur le laveur-même, une boucle acide secondaire liée au laveur est utilisée pour
dissoudre les cristaux de MAP éventuellement emportés avec les gaz à la sortie des
cristalliseurs AR-320/420 et pour neutraliser l'ammoniac gazeux.

VI. Cristallisation :
Le principe la cristallisation consiste à évaporer l’eau du filtrat, c’est-à-dire à
augmenter la concentration de MAP dans la solution, de sorte qu’à partir d’une
concentration donnée, le MAP commence à cristalliser.

L’installation de MAP est équipée de deux lignes de cristallisation identiques.

A partir du bac tampon de sortie des filtres-presses AR-207, la solution de MAP est
d'abord amenée à un évaporateur AR-310 où sa concentration en MAP est augmentée mais
reste à l'extérieur de la zone de cristallisation. Dans la boucle de concentration mise en
19
mouvement par un circulateur AP-310, la solution de MAP est chauffée à travers 2
échangeurs de chaleur successifs, un premier échangeur AE-311 alimenté avec les vapeurs
provenant du réacteur 1 AR-201 et un second échangeur AE-310 alimenté en vapeur vive. La
chaleur de condensation des vapeurs de réaction contribue au chauffage de la solution de
MAP tandis que les condensats sont renvoyés dans le réacteur 1 AR-201. La solution de MAP
entre ensuite dans la chambre d'évaporation 207A-AR-310 maintenue sous vide (0,8 bara)
par condensation de ses propres gaz évaporés dans les échangeurs de chaleur AE-323 et
AE320 du cristalliseur suivant AR-320. La saignée de la boucle de solution de MAP de
l'évaporateur AR-310 est ensuite transférée vers la boucle du cristalliseur AR-320. Dans le
cristalliseur, la concentration est effectuée jusqu'à la cristallisation du MAP. Dans la boucle
de concentration du cristalliseur mise en mouvement par le circulateur AP-320, la solution de
MAP est chauffée à travers l'échangeur de chaleur AE-320 alimenté avec les vapeurs
provenant de l'évaporateur AR-310. La solution de MAP entre alors dans la chambre du
cristalliseur AR-320 maintenue sous vide grâce à un condenseur indirect (207A-AE-330) et
une pompe à vide AP-330. La chambre de cristallisation est partiellement remplie et une
partie de la solution de MAP, judicieusement soutirée, est chauffée à travers l'échangeur de
chaleur AE-323 afin de faire fondre les cristaux fins, puis réintroduite dans la chambre du
cristalliseur AR-320 dans le but de favoriser davantage la croissance de cristaux plus gros. Les
cristaux de MAP potentiellement entraînés avec les gaz évaporés de la solution de MAP et
l'ammoniac gazeux sont dissous et neutralisés avec de l'acide phosphorique venant du laveur
acide AD-250, puis renvoyé vers celui-ci. Ces gaz sont ensuite acheminés vers le condenseur
indirect AE-330.

Les condensats des échangeurs AE-323 et AE-320 et du condenseur indirect AE-330

sont collectés et pompés ensemble vers la tour de refroidissement AE-040/041. Une partie
d'entre eux est également utilisée pour le lavage des cristaux MAP pendant la centrifugation
et pour le lavage des dévésiculeurs à la sortie de l'évaporateur AR-310 et du cristalliseur
AR320. Les condensats de l'échangeur de chaleur AE-310 sont envoyés au réservoir de
condensat principal AR-001 via le réservoir des condensats de cristallisation AR-005 commun
aux deux lignes de cristallisation.

20
 Le fait d'alimenter l'échangeur de chaleur AE-320 du cristalliseur AR-320 avec les gaz
évaporés dans l'évaporateur AR-310, appelé « double effet », permet de limiter la
consommation de vapeur vive lors de la cristallisation.

VII. Essorage et séchage des cristaux :

1. Essorage des cristaux :
La saignée de la boucle de solution de MAP, qui est en fait une solution contenant des
cristaux de MAP, est pompée à partir des deux cristallisateurs AR-320/420 vers les
centrifugeuses AS/BS-501 afin de séparer les cristaux de MAP des eaux mères par
centrifugation continue. Cette opération ne peut pas être réalisée directement et nécessite
un épaississement préalable de la solution au moyen des épaississeurs AS/BS-503. La
surverse des épaississeurs AS/BS-503 alimente directement le bac tampon des eaux-mères
AR-501, tandis que la sous verse alimente les centrifugeuses AS/BS-501. Les cristaux de MAP
sont également lavés dans les centrifugeuses avec des condensats de cristallisation.

Cette eau de lavage vient dans le bac tampon d’eaux-mères AR-501 avec les
eauxmères. Les eaux-mères sont pompées depuis le bac tampon et alimentent le réacteur 2
de la neutralisation et le repulpage du gâteau en sortie de filtre.

2. Séchage des cristaux :

Au niveau de la sortie des centrifugeuses, les cristaux de MAP sont transférés par un
couloir vibrant dans un séchoir à tambour AD-511 dans lequel ils sont séchés avec un courant
d'air chaud co-courant dans un premier secteur et refroidis avec un courant d'air froid à
contre-courant dans un deuxième secteur. Des flux d'air sont soufflés à travers un
réchauffeur AE-531 par un ventilateur AC-531 vers l'entrée du séchoir à tambour (air chaud)
et à travers un refroidisseur AE-541 et AE-542 par un ventilateur AC-541 vers la sortie du
séchoir à tambour (air froid). L'air est ensuite aspiré hors du séchoir par un ventilateur AC521
à travers un filtre à dépoussiérage.

VIII. Criblage des cristaux et conditionnement :

1. Criblage des cristaux :
A partir de la sortie du séchoir à tambour AD-511, les cristaux de MAP séchés sont
acheminés par un élévateur à godets AT-550 sur un tamis vibrant AS-550 afin de séparer les

21
particules trop grosses et les corps étrangers. Le passant du tamis (bons cristaux) tombe par
gravité dans l'une des 2 trémies tampon AR-553 ou AR-554 alimentant la ligne d'ensachage
ou la ligne de mise en big-bags.

2. Conditionnement :
Toute la production de cristaux de MAP peut être soit emballée en big-bags (machine
de remplissage des big-bags AZ-552) ou ensachés (machine de remplissage de sacs AZ-551).
Les sacs sont ensuite palettisés (palettiseur AZ-553). Les big-bags sont déposés sur des
palettes. Les palettes de sacs sont houssées avec film plastique (housseuse AZ-554). Les
palettes de big-bags peuvent également être houssées.

Les palettes sont ensuite transférées par chariots élévateurs dans un entrepôt de
8 000 tonnes de capacité, à partir duquel elles sont chargées sur des camions (à nouveau
avec chariots élévateurs) pour expédition.

22
Troisième Volet : PROCESSBOOK

1. Qu’est-ce qu’un
Le ProcessBook Process Book?
2. Process Book de la
partie prétraitement

23
 A. Qu’est-ce qu’un Process Book ?

Un Process Book ou un livre de procédé est un document reprenant les données de

fonctionnement et de dimensionnement établi par le détenteur du procédé.

Le Process Book doit refléter le vrai objectif du projet tout en mettant en évidence les
problèmes rencontrés.

Le sujet qui m’a été donné est la réalisation du ProcessBook pour la première étape
de la formation du MAP soluble. Le document que j’ai dû créer est un document Excel
contenant les TAGs des éléments essentiels au bon déroulement du procédé, leur
description ainsi que leur unité.

Un TAG est un mot-clé ou terme associé qui décrit une caractéristique de l’objet et
permet un regroupement facile des informations contenant les mêmes mots-clés. Au sein de
l’OCP, un TAG est un code composé de lettre de de numéros (ex : LIT 1213). Chaque TAG
représente un paramètre tel que le niveau, le débit, la pression, la température ou encore la
densité.

B. ProcessBook du prétraitement

Afin de créer le process book de la partie prétraitement, il est primordial de connaître

et de très bien comprendre le procédé. Il est aussi obligatoire de comprendre le logiciel OPC
utilisé. Dans notre cas il s’agit du logiciel PCS7.

24
 Figure 9: Vue de la première étape du prétraitement sur PCS7

I. Première étape : Les paramètres essentiels

La première étape de la réalisation du process book est de connaitre les paramètres
clé du procédé. Dans ce cadre, j’ai effectué durant mon séjour à l’unité MAPs une étude
approfondie du prétraitement. J’ai également effectué plusieurs tournés dans le chantier
pour me familiariser avec tout matériel utilisé durant ce procédé.

1. La désulfatation :
La désulfatation de l’acide permet de réduire fortement le taux de purge des eaux
mères au niveau de la cristallisation (MAP). L’a battement du sulfate s’effectué par ajout
d’une source de calcium et précipitation du sulfate de calcium (gypse). La source de calcium
idéale est le phosphate de calcium disponible sur site et qui permet un apport de P2O5.

La réaction peut être influencer par plusieurs facteurs :

- Le milieu réactionnel
- La dispersion des réactifs introduits
- La qualité d’acide phosphorique 29%
- La qualité du phosphate utilisé
- Le temps de séjour dans le réacteur….

Pour résumer toutes les causes agissantes sur la désulfatation, le diagramme Causes
Effets ou diagramme d’Ishikawa représenté ci-dessous est le meilleur outil. Pour cette fin, on
va utiliser la méthode des 5M :

- Main d’œuvre (Problème de compétence, d’organisation, de management),

25
 - Matière (Causes ayant pour origine les supports techniques et les produits
utilisés),
- Méthode (Procédures ou modes opératoires utilisés),
- Machines (Causes relatives aux équipements et moyens concernés), - Milieu
(environnement).

Figure 10: Diagramme Ishikawa pour la partie désulfatation

2. Désarséniation :
Lors de la cristallisation du MAP, la quasi-totalité de l’arsenic présent dans le milieu
réactionnel se retrouve dans les cristaux. Il n’y a donc aucune possibilité de jouer sur le taux
de purge des eaux-mères pour limiter la teneur en arsenic des c ristaux. Il est indispensable
d’abattre l’arsenic au prétraitement. Les paramètres influant la désarséniation sont :

- Le milieu réactionnel ;
- La pression dans le réacteur de désarséniation ;
- Turbulence ;
- La densité de la solution de NaSH ;
- Le temps de séjour dans le réacteur….
26
 Figure 11: Diagramme Ishikawa pour la partie désarséniation

3. Floculation/Décantation :
La floculation est un processus physicochimique au cours duquel des matières en
suspension dans un liquide s'agglomèrent pour former des particules plus grosses, nommées
flocs. La décantation des flocs est beaucoup plus rapide que celles des matières en
suspension en l’absence de floculation. Les sulfures d’arsenic étant des solides très fins, la
floculation est indispensable pour permettre leur décantation Donc il est nécessaire de
maitriser l’opération floculation/décantation.

Cette opération peut être influencer par plusieurs facteurs :

- La taille des cristaux ;

- Agitation ;
- La vitesse de décantation ;
- La densité et le débit d’injection de la solution de floculant.

II. Deuxième étape : Etude du prétraitement sur PCS7 et

détermination des TAGs essentiels

27
1. Vues du procédé sur SIEMENS PCS7 :

Figure 12: Vue du Prétraitement 1 sur PCS7(Désulfatation et désarséniation)

Figure 13: Vue du Prétraitement 2 sur PCS7(Décantation et Aluminisation)

28
Figure 15: Vue du chargement et dosage de phosphate sur PCS7

Figure 14: Vue dosage NaHS et Floculant

29
 Figure 16: Vue Lavage des gaz et Dosage NaOH sur PCS7

2. Création du document Excel :

Comme expliqué précédemment, le process book dans notre cas est un document
Excel. Le modèle à suivre est le suivant :
Nom TAG Description Unité
………………. ……………………………….. ……………………………….

Puisque chaque sous partie du prétraitement possède ses propres indicateurs, le

document Excel que j’ai créée comporte plusieurs feuilles.

Figure 17: Process Book Désulfatation

Figure 18: Process Book Désarséniation

30
 Figure 19: Process Book Floculant

Figure 21: Process Book Décantation

Figure 20: Process Book Aluminisation

Figure 22: Process Book Lavage des gaz

Quatrième Volet : OPC SERVER

Cette partie traite

OPC et OPM Server les points suivants:

1. Qu’est-ce qu’un OPC?

2. L’OPC utilisé dans
31 l’unité MAPs;
3. Les OPM
 A. Serveur OPC : Qu’est-ce-que c’est ?

En informatique industrielle, il arrive souvent que l'on veuille établir une

communication entre un PC et un automate souvent pour concevoir des systèmes de
supervision sur PC. Il existe plusieurs moyens permettant de réaliser une communication
entre un PC et un automate.

Cependant, dans certains cas, si notre automate ne dispose pas d'interfaces de

communications dédiées ou si on dispose de plusieurs marques d'automates au sein de notre
installation, l’utilisation d'un serveur OPC reste la solution idéale.

L'OPC est un standard de communication qui permet la communication entre

plusieurs applications et permet l'interopérabilité entre les différents fabricants de logiciels
et de matériels.

32
 Figure 23: 1er Schéma explicatif d'un OPC La

norme OPC se compose de plusieurs spécifications :

• OPC DA (ou Data Access) : permet l'accès aux données en temps réel ;
• OPC HDA : pour l'historisation des données
• OPC A & E : pour la gestion des alarmes et évènements- OPC UA (Unified
architecture) : dernière spécification.

L'architecture d'un réseau fonctionnant avec le standard OPC se compose toujours

d'au moins 3 parties.

1) Un dispositif matériel ou logiciel : Ce dispositif matériel ou logiciel

contient les données à exploiter. Il peut être un automate, un SNCC, une base de
données, un fichier Excel, etc…

2) Un serveur OPC : Un serveur OPC est un logiciel qui « connaît » le

langage propriétaire du matériel ou du logiciel où il va collecter les données à
exploiter.

Il existe des serveurs OPC pour les différents marques d’automates (Siemens, Allen
Bradley, Omron, GE, Schneider, etc.) et des serveurs OPC pour des applications comme Excel
(DDE), pour les bases de données (ODBC), pour des protocoles de communication connus
comme le Modbus ou encore le DNP3.

3) Un Client OPC : Un client OPC est un logiciel qui met en œuvre les
spécifications du standard OPC et qui peut communiquer avec tout serveur OPC. Un
33
 client OPC peut se connecter à un serveur OPC de n'importe quel fabricant. Si l'on
veut créer une application de supervision, on fait appel au standard OPC DA. Un client
OPC peut être une application Visual Basic, C#, Labview etc...

Figure 24: 2ème Schéma explicatif d'un OPC

B. SIEMENS PCS 7

Le logiciel utilisé dans l’entité MAP soluble est SIEMENS PCS 7.

SIMATIC Process Control System 7 (PCS 7) compte parmi les premiers systèmes de
contrôle de procédés sur le marché international grâce à sa diversité fonctionnelle, sa
flexibilité ainsi que ses performances.

SIMATIC OCS 7 est un système de contrôle de procédés homogène et cohérent,

caractérisé par une architecture évolutive unique et des propriétés exceptionnelles.

34
 C. OPM

Le rôle d’un OPM est d’aider les unités de production d’une entité quelconque à
mesurer et analyser leurs performances. Ce projet a pour objectifs de:

- Construire une vision unique et cohérente de l’information sur toutes les

phases de la production (information fiable et disponible à une fréquence
définie) ;
- Harmoniser et automatiser le support de gestion et de suivi de l’activité
industrielle afin de réduire le temps de construction et de consolidation du
reporting de l’activité ;
- Mesurer pour améliorer les performances des unités industrielles des unités.

En outre, ce projet permet la réalisation d’une base de données alimentée par les
données de production remontées à partir des capteurs, différents appareils de mesure ou
même manuellement.

Les fonctions principales de cette interface sont :

1. La collecte de données de production : Remontés des données des capteurs

automatique, collecte auprès de ponts bascules via des fichiers, saisie des
données quantités par stock et par flux, etc.
2. Gestion des stocks : Mesure directe du stock, saisie des inventaires stocks, etc.
3. Restitution des données via des rapports : Visualisation des rapports de
production/stocks, etc.

35
Figure 25: Circuit des données acquîtes des capteurs

36
Conclusion Générale :

L’objectif de ce stage a été de participer à la phase de démarrage de l’unité MAP

Soluble et particulièrement l’unité de prétraitement, en travaillant sur le process book.

La première étape fut une étude approfondie du procédé afin de connaître les
différentes étapes de la production du MAP soluble.

La deuxième étape fut la familiarisation avec les serveurs OPC, leur rôle ainsi que les
logiciels utilisés pour remonter les informations des automates sur le chantier à la salle de
contrôle. Dans cette partie, en premier lieu, nous avons identifié les facteurs influençant les
opérations et contribuant au succès du procédé. D’autre part nous avons établi un
document résumant les paramètres clés assurant le bon déroulement des opérations. Les
données de ce document seront utilisées par la suite dans le but de la digitalisation du
projet.

Table des illustrations :

Figure 1: Propriétés chimiques du MAP soluble ...........................................................9

Figure 2: Composition de l'acide de départ ...............................................................12
Figure 3: Stockage de Phosphate ...............................................................................13
Figure 4: Sacs de NaHS ..............................................................................................14
Figure 5: Stockage des sacs de NaHS .........................................................................14
Figure 6: Sac de floculant ..........................................................................................14

37
 Figure 7: Floculant .....................................................................................................14

Figure 8: Bag d'hydroxyde d'aluminium .....................................................................15

Figure 9: Vue de la première étape du prétraitement sur PCS7 .................................24
Figure 10: Diagramme Ishikawa pour la partie désulfatation .....................................26
Figure 11: Diagramme Ishikawa pour la partie désarséniation ...................................27
Figure 12: Vue du Prétraitement 1 sur PCS7(Désulfatation et désarséniation)...........28
Figure 13: Vue du Prétraitement 2 sur PCS7(Décantation et Aluminisation) ..............28
Figure 14: Vue dosage NaHS et Floculant ..................................................................29
Figure 15: Vue du chargement et dosage de phosphate sur PCS7 ..............................29
Figure 16: Vue Lavage des gaz et Dosage NaOH sur PCS7 ..........................................30
Figure 17: Process Book Désulfatation ......................................................................30
Figure 18: Process Book Désarséniation ....................................................................30
Figure 19: Process Book Floculant .............................................................................31
Figure 20: Process Book Aluminisation ......................................................................31
Figure 21: Process Book Décantation ........................................................................31
Figure 22: Process Book Lavage des gaz ....................................................................31
Figure 23: 1er Schéma explicatif d'un OPC ................................................................33
Figure 24: 2ème Schéma explicatif d'un OPC .............................................................34
Figure 25: Circuit des données acquîtes des capteurs ................................................36

Bibliographie :

- Manuel opératoire du MAP-C (Section A et D)

- Fernando Pereira. Production d’acide phosphorique par attaque chlorhydrique

de minerais phosphatés. Géochimie. Thèse doctorale. Ecole Nationale
Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2003. Français.

38
- http://www.prayon.com/publications/monoammonium-

phosphatemap/index.html

- Rapport de stage : « MEMOIRE DE FIN D’ETUDES Pour l’Obtention du Diplôme de

Master Sciences et Techniques Préparation de démarrage de l’unité MAP Soluble-
NADAH Zakaria »

39