Lab Gta 08
Lab Gta 08
Lab Gta 08
EN TEMPERATURE FO
I T
F A
U
Révision 01 -
E
Document LAB GTA 08
I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
RS
V E
LA
Section Laboratoires
Sommaire
1- OBJET DU DOCUMENT 7
2- REFERENCES 7
3- MODALITE D'APPLICATION 9
4- MODIFICATIONS 9
I9
5- REEXAMEN
FO
6- PORTEE D’ACCREDITATION I T 9
I Q
6.3 Détermination des meilleures incertitudes d’étalonnage 14
N
RO
6.4 Dégradation des incertitudes 14
C T 15
LE
7- RECEVABILITE OPERATIONNELLE 15
8- E
ESTIMATION DES INCERTITUDES 15
N
8.1 Règles générales
I O 16
8.2 Répétabilité
R S 16
V E
8.3 Modélisation 18
LA
8.4 Homogénéité du milieu de comparaison 19
I
FO
11- CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE 28
IT
11.1 Raccordements des moyens de référence 28
FA
11.2 Caractérisation des générateurs de température 29
13.2 Le personnel
13.2.1 Qualification du personnel
C T 31
31
L E
13.2.2 Surveillance de la qualification du personnel 31
I O
13.3.3 Milieux de comparaison 32
R S
13.4 Meilleures possibilités d’étalonnage sur site 33
V E
13.5 Comparaisons interlaboratoires 33
14-
LAPARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS
14.1 Établissement d'un certificat d'étalonnage
33
33
14.1.1 Exemple 1 : étalonnage d'un thermomètre à résistance de platine 33
14.1.2 Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique 34
étalonner U E
A-1.3.5 Bilan d’incertitude sur la température t à laquelle se trouve la sonde à
51
A-1.3.6 Établissement des résultats d’étalonnage
I Q 54
N
A-1.4 Exemple 3 : Etalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par
comparaison à une température de 1000 °C
A-1.4.1 Matériel mis en œuvre R O 54
54
A-1.4.2 Méthode d’étalonnage
A-1.4.3 Modèle des mesures C T 55
55
I O
ANNEXE 2 : Etalonnage de simulateurs ou d'indicateurs de température
R S
par simulation électrique 60
V E
A-2.1 Objet de l'annexe 2 61
LA
A-2.2 Certificats d'étalonnage 61
I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences
techniques sur lesquelles le Cofrac établira à l'avenir l'accréditation en température ont été
identifiées. Ces compétences, déclinées en fonction des techniques ou des moyens utilisés,
sont les suivantes :
I
couple thermoélectrique, fours d'étalonnage portable, étalonnage de simulateurs ou d'indica-
FO
teurs de température par simulation électrique, capteurs autonomes possédant une capacité
d’enregistrement, etc.)
I T
Les recommandations relatives aux éléments suivants ne sont pas insérées dans ce présent
guide, et seront considérées dans une prochaine révision de ce document :
F A
- Etalonnage d'autres appareils ou systèmes "exotiques” de mesure de température,
- Etalonnage de thermomètres de surface ou de contact,
- Etalonnage de pyromètres, U E
I Q
- Caractérisation en température d'installations industrielles.
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Le présent guide technique s'adresse en premier lieu à l'ensemble des laboratoires accrédités
ou candidats à une accréditation dans le domaine des températures, en second lieu aux
laboratoires accrédités en essais ou en analyses réalisant leurs propres étalonnages en
interne, et aux évaluateurs et experts techniques en TEMPERATURE du Cofrac, pour lesquels il
constitue en outre une base d’harmonisation.
I T
priées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et du
document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire de démontrer que les
ISO/CEI 17025. » F A
dispositions qu’il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de la norme NF EN
U E
2- REFERENCES
I Q
N
En plus des documents contractuels du Cofrac, une liste non exhaustive de documents de
R O
référence est fournie, dont l’utilisation de certains peut s’avérer nécessaire. Lorsque les
versions des documents indiqués ci-dessous sont remplacées par de nouvelles versions, il
C T
convient que l'organisme applique la dernière version, sauf obligation réglementaire. Le
laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées ou d'autres références, ou
E
appliquer ses propres méthodes, dès lors qu'il justifie son choix et qu’il valide les méthodes.
L
Documents généraux « métrologie » E
• N
VIM 3, Vocabulaire international de métrologie (JCGM 200:2008, VIM, 3ème édition,
I O
2008) disponible sur le site du BIPM : http://www.bipm.org/fr/publications/guides/
•
S
Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (JCGM 100:2008, disponible sur le
R
site du BIPM : http://www.bipm.org/fr/publications/guides/
•
V E
ISO/CEI GUIDE 98-1:2009 : septembre 2009, Incertitude de mesure - Partie 1 : intro-
duction à l'expression de l'incertitude de mesure
LA
FD X07-007 : décembre 2005, Métrologie – Guide d’application de la norme NF EN ISO
10012 « Systèmes de management de la mesure – Exigences pour les processus et les
équipements de mesure - Conception, développement, maîtrise et amélioration des
processus de mesure ou d’essai ».
FDX07-011 : décembre 1994, Métrologie – Essais – Métrologie dans l’entreprise –
Constat de vérification des moyens de mesure.
FDX07-012 : décembre 1995, Métrologie – Métrologie dans l’entreprise – Certificat
d’étalonnage des moyens de mesure.
FD X07-021 : octobre 1999, Normes fondamentales - Métrologie et applications de la
statistique - Aide à la démarche pour l'estimation et l'utilisation de l'incertitude des me-
sures et des résultats d'essais
FD X07-014 : novembre 2006, Métrologie - Optimisation des intervalles de confirmation
métrologique des équipements de mesure, Indice de classement : X07-014
•
E
FD X 07-029-3 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres
U
- Partie 3 : procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de li-
quide (publié par l’AFNOR)
I Q
NF C42-324 : décembre 1993, Câbles d'extension et de compensation pour couples
N
thermoélectriques - Composition, nature des matériaux, essais de fabrication
R O
NF EN 60584-1 : février 1996, Couples thermoélectriques - Partie 1 : tables de réfé-
rence.
C T
NF EN 60584-2 : juillet 1993, Couples thermoélectriques - Deuxième partie : tolérances
L E
NF EN 62460 : novembre 2008, Tableaux température - Force électromotrice (F.É.M)
E
pour les combinaisons de couples thermoélectriques à éléments purs
N
NF EN 69751 : juillet 2008, Thermomètres à résistance de platine industriels et capteurs
thermométriques en platine
I O
Documents techniques
• R S
Échelle Internationale de température de 1990 (EIT-90), disponible sur le site web du
E
BIPM : http://www.bipm.org/utils/common/pdf/its-90/EIT-90.pdf
V
• Monographie BNM N°14, Techniques simplifiées perme ttant d'approcher l'Échelle Inter-
LA
•
nationale de Température de 1990, Chiron, Paris, 1991
Monographie BNM N°17, Compléments d’information à l’Échelle Internationale de tem-
pérature de 1990, Chiron, Paris, 1998
• Guide EURAMET, Calibration of Thermocouples, EURAMET/cg-08/v.01, Previously EA-
10/08, July 2007
• Guide EURAMET, Guidelines on the calibration of temperature Indicators and Simula-
tors by Electrical Simulation and Measurement, EURAMET/cg-11/v.01, Previously EA-
10/11, July 2007
• Guide EURAMET, Calibration of Temperature, Block calibrators, EURAMET/cg-13/v.01,
Previously EA-10/13, July 2007
• Handbook Temperature Measurement, Volumes 1-3, éditeur Robin E. Bentley, 1998
3- MODALITE D'APPLICATION
er
Le présent document est applicable à compter du 1 Janvier 2012.
I
4- MODIFICATIONS FO
I T
F A
Ce document est la version révisée n° 01. Il annule et remplace la version initiale.
L’ensemble de ce guide a fait l’objet de modifications ; toutefois les principaux chapitres
concernés par cette révision sont les suivants :
- chapitre 2 : mise à jour des références ;
- chapitre 6 : portées d’accréditation ; U E
I Q
- chapitre 7 : ajout d’un chapitre concernant la recevabilité opérationnelle ;
- chapitre 8 : estimations des incertitudes ;
N
- chapitre 10 : ajout d’un paragraphe sur les capteurs autonomes ;
- chapitre 12 : comparaisons interlaboratoires.
R O
site. C T
Cette version prend en compte l'évolution des possibilités d'accréditation et les étalonnages sur
L E
5- REEXAMEN E
N
I O
Ce document est réexaminé tous les 3 ans par la section Laboratoires du Cofrac.
R S
6-
E
PORTEE D’ACCREDITATION
V
L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation. Le
LA
mode retenu pour exprimer la portée d'accréditation des laboratoires permet de préciser, par
domaine de compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le labora-
toire concerné postule. Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation
ainsi que les définitions des quatre niveaux de flexibilité (type A1, type A2, type A3 et type B)
sont décrits dans les documents LAB Réf 08 et EA-2/05.
En particulier, le niveau de flexibilité de type B permet par exemple au laboratoire de développer
des méthodes d’étalonnage suivant un principe de mesure défini dans la portée générale et dont
la compétence a été évaluée préalablement par le Cofrac.
Il convient que les laboratoires accrédités en essais/analyse, réalisant leur raccordement en
interne, enregistrent également, pour un usage interne, leurs meilleures possibilités d'étalonnage
suivant les modèles de portée présentés dans ce paragraphe
FO
d'étalonnage étalons) et/ou sur site
(*) (S)
IT
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)
FA
U E
I Q
N
* Le laboratoire est accrédité pour pratiquer les étalonnages décrits en respectant strictement la
(1) C T
Type d’objet soumis à l’étalonnage (ex. : “Couple thermoélectrique” ou “Thermomètre à
dilatation de liquide”)
L E
(2)
E
Grandeur physique mesurée ou mesurande (ex. : “température”, “résistance”)
N
(3) (4) Domaine de température ou valeur ponctuelle d'étalonnage (ex. : “0 °C ; 100 °C” ou “PF
du gallium (29,7646 °C)”)
I O
(5)
(6)
R S
Meilleure incertitude de mesure obtenue en prenant en compte le capteur en étalonnage
Descriptif succinct de la méthode d’étalonnage et du principe de mesure
(7) E
Référence de la méthode ; la version de la référence de la méthode utilisée n’est pas
V
nécessairement précisée, les révisions sont autorisées avec les limitations précisées dans
LA
la phrase sous le tableau.
(8) Moyens physiques mis en œuvre et équipements critiques (ex. : “Bain d'alcool, sonde de
référence à résistance platine et multimètre numérique”). L'utilisation d'étalon de travail en
lieu et place d'étalon de référence ne donne pas lieu à une reprise de ce point sur la por-
tée d'accréditation à la condition que la méthode soit identique.
(9) Lieu de la prestation (en laboratoire fixe ou sur site).
I Presta-
FO
Meilleure Référence de Moyens d’étalonnage tions en
Objet soumis à Étendue de Principe de
Mesurande Incertitude la méthode (Étalons, Équipe- laboratoire
étalonnage mesure mesure
d’étalonnage (*) ments) (L) et/ou
I T sur site (S)
-80 à -40 °C 0,09 °C A
Sonde à résistance de
F
platine; bain à alcool
Sonde à résistance
-40 à 80 °C 0,09 °C
Méthode par E
Méthode
U
interne
Sonde à résistance de
platine; bain à alcool /
Laboratoire
de platine comparaison
I Q n° P3643
bain de glace fondante
/ bain à eau
N Sonde à résistance de
80 à 250 °C 0,11 °C
Thermomètre
mécanique, chaîne Température
-20 à 0 °C
0 à 50 °C
0,8 °C
C
0,6 °C
T Méthode par
Méthode
interne
Sonde à résistance de
platine ; enceinte Laboratoire
de mesure de
E comparaison
EL
n° P3644 thermostatée
température
50 à 120 °C 0,7 °C
N
-25 à 0 °C 0,4 °C
Sonde à résistance de
Chaîne de mesure
S IO
0 à 50 °C
50 à 120 °C
0,3 °C
0,4 °C Méthode par
Méthode
interne
platine, four d'étalon-
nage
Sur site
de température
E R 120 à 180 °C 0,5 °C comparaison
n° P3645
Couple thermoélec-
V 180 à 250 °C 2,2 °C trique, four d'étalon-
LA
nage
* Le laboratoire est accrédité pour pratiquer les étalonnages décrits en respectant strictement la méthode interne et ses révisions successives
dès lors que les révisions n'impliquent pas de modifications techniques du mode opératoire (portée de type A1).
Portée générale
(1)
U E
Type ou famille d’objets soumis à étalonnage (Ex : “Couple thermoélectrique” ou
“Thermomètre à dilatation de liquide”)
I Q
(2)
N
Grandeur physique mesurée ou mesurande (Ex : “température”, “résistance”) l’étendue
(3)
R O
de mesure et les meilleures incertitudes seront précisées.
Principe technique de mesure défini, incluant les principaux équipements critiques utilisés.
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Portée Générale
I
FO
Type d'objet soumis à étalonnage Caractéristique mesurée
I T Principe de mesure (*)
FA
Génération d’un niveau de
R O
Indicateur ou simulateur
C T
Température
Étendue de mesure :- 270 °C à 1 820 °C
Génération ou mesure d’une
grandeur électrique simulant le
comportement d’un capteur
de température
E
meilleures incertitudes de mesure : 0,008 °C
EL
thermométrique normalisé
* Le laboratoire est reconnu compétent pour développer et mettre en œuvre dans le domaine couvert par la portée générale toute méthode dont il
aura assuré la validation.
N
I O
La liste exhaustive des méthodes proposées sous accréditation est tenue à jour par le laboratoire.
R S
V E
LA
Une méthode d’étalonnage est définie par un principe physique. La documentation technique doit
donc faire référence à chacun de ces principes pour lesquels il est nécessaire de décliner les
moyens techniques associés.
Chaque méthode de mesure (de résistance électrique, de f.e.m, de dilatation, optique, etc.)
I
FO
devra être détaillée (modes opératoires, schémas, estimation de l’incertitude avec la
justification de chaque composante, etc.).
R
C T
Compte tenu qu’un thermomètre n'est pas un instrument discret, sa présence modifie la
répartition de la température du milieu dans lequel il est placé. Conformément au Guide pour
L E
l'expression de l'incertitude de mesure, l'incertitude doit prendre en compte l'instrument en cours
d'étalonnage. Il est donc nécessaire de disposer des informations numériques relatives au
E
thermomètre en étalonnage (thermomètre “client”) pour estimer l'incertitude de mesure. Par
conséquent, les “meilleures incertitudes d'étalonnage” seront estimées en considérant
N
l'étalonnage d'un thermomètre “client” correspondant par exemple aux instruments étalons ou
I O
instruments en possession du laboratoire.
R S
Les meilleures incertitudes sont donc déterminées à partir de l’étalonnage d’un thermomètre de
V E
caractéristiques métrologiques et géométriques proches de celles du thermomètre étalon.
Ce thermomètre est choisi, en général, de telle manière que les composantes d'incertitudes
LA
provenant de cet instrument ne pénalisent pas d'autres instruments susceptibles d'être étalonnés
avec les mêmes procédures. Il s'agit, par exemple, dans le cas d'un étalonnage par comparaison,
d'un instrument de mêmes caractéristiques que l'étalon utilisé.
Le laboratoire doit tenir à disposition un descriptif des conditions d’étalonnage et des enregis-
trements concernant le thermomètre étalonné ayant servi à déterminer les meilleures incerti-
tudes d’étalonnage (couple thermoélectrique, thermomètre à résistance, descriptif précis de la
chaine de mesure incluant le capteur et l’indicateur associé).
Lorsque les meilleures possibilités d’étalonnage ne peuvent pas être réalisées (géométrie du
capteur client, ...), le laboratoire doit “dégrader” les incertitudes (de la portée d’accréditation) sans
que ceci soit considéré comme de l’adaptation de méthode.
Lorsque l'utilisation ultérieure du thermomètre nécessite des moyens techniques particuliers lors
de son étalonnage, plusieurs tableaux sont établis pour une même technique d'étalonnage. Par
exemple, l'étalonnage par comparaison d'un thermomètre à résistance de platine dans l'air et
l'étalonnage du même thermomètre dans un liquide donnent des résultats différents si le
thermomètre est sensible au phénomène d'auto-échauffement.
I
FO
Il y a autant de lignes intermédiaires dans les tableaux, que de domaines de température ou de
points ponctuels d'étalonnage. La séparation en domaines est motivée par un changement de
moyens précisé (cas des bains thermostatiques) ou par une variation caractéristique des
I T
propriétés d'un moyen particulier en fonction de la température (cas des fours d'étalonnage).
F A
La meilleure incertitude précisée pour une ligne de portée donnée doit être atteinte pour chacun
des points de l’étendue de mesure correspondante.
7- RECEVABILITE OPERATIONNELLE U E
I Q
N
Les méthodes d’étalonnage en température ne reposant pas sur des méthodes normalisées,
R O
une expertise documentaire est réalisée préalablement à la première évaluation pour chaque
nouvelle demande d’accréditation à une nouvelle méthode d’étalonnage afin de s’assurer de sa
validité.
C T
Le laboratoire fournira ainsi un dossier technique examiné par un évaluateur du domaine qui
contiendra les éléments suivants :
L E
•
•
E
description détaillée de la méthode d’étalonnage ;
N
validation de cette même méthode par l’analyse de données satisfaisantes qui recou-
vrent le domaine (bibliographie, participation à des essais de comparaison interlabora-
I O
toires, essais en double, etc.) ;
•
•
R S
descriptif des équipements et étalons utilisés, leurs raccordements, leurs suivis ;
évaluation des incertitudes de mesure (description détaillée de la technique de calcul
V E
avec prise en compte de toutes les composantes, calcul des meilleures incertitudes
possibles, etc.) ;
•
LA
des exemples de résultats d’étalonnage ;
• des spécimens de rapports d'étalonnages tels qu'ils sont susceptibles d'être émis (sous
accréditation) ;
• des informations sur les locaux (plans du laboratoire, enregistrements des conditions
d'environnement) ou des conditions sur sites ;
• tout autre document que le laboratoire jugera utile pour démontrer la validation effective
de la méthode demandée à l’accréditation.
Il convient de ne pas oublier, lors de l’établissement des bilans d’incertitudes, les éléments
suivants (liste non exhaustive) :
a) Les composantes associées à l’instrument en étalonnage, dont la répétabilité, la résolution
(ou le pas de quantification), le phénomène d’hystérésis ;
b) Les composantes liées au générateur de température, dont par exemple l’homogénéité, la
I
FO
stabilité, etc.
c) Les composantes associées à la connaissance de la température de référence, dont par
I T
exemple les incertitudes des corrections apportées pour déterminer la température de
référence, la dérive de l’instrument étalon, la propagation de l’incertitude sur la valeur de la
résistance au point triple de l’eau (mesure de résistance réduite), etc.
F A
d) Les composantes associées aux fuites thermiques. Pour estimer cette composante, le
laboratoire a le choix entre deux solutions :
U E
I Q
- réaliser l’étalonnage avec au minimum deux profondeurs d’immersion suffisamment
différentes, sur au moins un point d’étalonnage (au point le plus critique) ;
N
- proposer une autre méthode validée par le laboratoire (par exemple, cette composante
R O
d’incertitude pourra être déterminée à partir d’essais de caractérisation réalisés par le
laboratoire d'étalonnage sur des familles représentatives d’instrument de dimensions
spécifiées).
C T
8.2 Répétabilité L E
E
N
Ce paragraphe concerne le calcul de la répétabilité de la détermination de la correction
I O
d'étalonnage des thermomètres et a pour objectif de présenter des méthodes de calcul qui
S
permettent d'obtenir une composante de répétabilité fiable, de qualité comparable aux autres
composantes d'incertitude (ce qui pourrait se traduire par une composante « présentant un
R
nombre de degrés de liberté élevé »). D'autres méthodes de quantification peuvent être mises
E
en œuvre si elles présentent des caractéristiques semblables.
V
LA
Pour déterminer la répétabilité de la détermination de la correction d'étalonnage, la durée de
prises de mesures lors de l'étalonnage doit tenir compte de la représentativité des conditions
pour tous les équipements en jeu, comprenant :
- le banc d'étalonnage,
- le thermomètre étalon (le cas échéant),
- le thermomètre en étalonnage.
Si le nombre de mesures est inférieur à 10, une méthode alternative peut être mise en œuvre :
FA
L'attention est attirée sur le fait que l'étendue des mesures n'est pas forcément symétrique par
calcul de la demi-étendue. U E
rapport à la valeur moyenne ; il est nécessaire de s'en assurer ou d'en tenir compte dans le
Exemple : I Q
N
R O
Les valeurs relevées sur le thermomètre étalon et sur le thermomètre en étalonnage sont
consignées dans le tableau suivant, ainsi que les corrections d’étalonnage calculées.
T
EC
N° mesure 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
EL
Th. étalon [°C] 25,15 25,15 25,16 25,16 25,16 25,15 25,15 25,14 25,14 25,13
Th. en étalonnage [°C] 25,11 25,10 25,08 25,07 25,0 8 25,12 25,08 25,08 25,11 25,12
Erreurs [°C] -0,05 -0,05 -0,08 -0,09 -0,08 -0,03 -0 ,07 -0,05 -0,03 -0,01
N
I O
La moyenne des erreurs est -0,05 °C et l’écart-type expérimental est 0,026 °C.
R S
L’incertitude-type de répétabilité de l'erreur est :
• urépétabilité = sr = 0,026 °C
V E
LA
Remarque : une méthode alternative consiste à utiliser le tableau du fascicule de documenta-
tion FD X 07-028. L’étendue Wi est la différence entre la plus grande et la plus petite des
valeurs de correction :
• Wi = -0,09-(-0,01) = 0,08 °C
Wi 0,08
• u répétabilité = = ≈ 0,026°C
d n 3,08
La pratique la plus courante dans les laboratoires d'étalonnage pour déterminer l'équation de la
relation d'étalonnage est d'utiliser la méthode des moindres carrés, programmée dans de
nombreux logiciels. Cette dernière repose sur l'hypothèse que les incertitudes d'étalonnage
sont comparables en tous les points du domaine d'étalonnage (hypothèse d'homoscédasticité).
Si ce n'est pas le cas, d'autres méthodes plus complexes peuvent être mises en œuvre, telles
que les moindres carrés pondérés.
I T
Dans le cas des thermomètres à résistance de platine ou des couples thermoélectriques, le
F A
modèle mathématique du comportement du capteur est bien connu et fait l'objet de documents
normatifs. Ce modèle mathématique exprime la “non-linéarité” du capteur idéal.
U E
La méthode préconisée consiste donc à utiliser la méthode des moindres carrés pour modéliser
les corrections par rapport à l'équation théorique du capteur “idéal” (exemple : ∆R en fonction
I Q
de R de la norme NF EN 69751). Ainsi, l'erreur liée à l'adaptation du modèle mathématique au
N
comportement du capteur est nulle, par construction. Les non linéarités du capteur idéal étant
R O
portées par l'équation théorique, le modèle résiduel, qui reflète le comportement du capteur par
rapport au capteur idéal, peut être considéré comme :
T
• linéaire dans le cas d'un thermomètre à résistance de platine ;
• polynomial, de degré inférieur ou égal à 3, dans le cas des couples thermoélectriques.
C
L E
Note : la modélisation de l'erreur par rapport à la grandeur délivrée par le capteur (tension,
E
résistance, fréquence) donne des modèles généralement plus linéaires que les modèles
calculés par rapport à la grandeur “température”.
N
I O
Une méthode alternative consiste à réaliser une modélisation “directe” de la température en
R S
fonction de la résistance ou de la f.e.m. Dans ce cas, il est nécessaire d'estimer les deux
composantes de l'erreur de modélisation : l'erreur du modèle par rapport au modèle théorique,
V E
d'une part, et la variance des coefficients du modèle, d'autre part.
Quelle que soit la méthode (moindres carrés, pondérés ou non, etc.), l'observation des résidus
LA
est une étape indispensable pour juger de l'adéquation du modèle. Les résidus étant calculés,
une méthode simple et robuste pour déterminer l'incertitude-type de modélisation est de
quantifier la dispersion de ces résidus, soit par une méthode de type A (si le nombre de résidus
le permet), soit par une méthode de type B, en associant une loi de distribution uniforme au
résidu le plus grand (en valeur absolue).
Exemple :
La relation d’étalonnage d’un thermomètre Pt100 est établie à partir des corrections de
résistance, consignés dans le tableau suivant :
°C Ω Ω Ω °C
Colonne 1 Colonne 2 Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5 Colonne 6
1 -39,99 84,275 84,265 0,010 0,04
2 -19,98 92,168 92,144 0,024 0,04
3 0,00 100,000 99,980 0,020 0,02
4 25,04 109,750 109,718 0,032 0,03
5 50,01 119,401 119,374 0,027 0,04
I
FO
Une droite de régression aux moindres carrés est construite pour modéliser la correction de
résistance (colonne 5) en fonction de la résistance lue (colonne 4).
Ω Ω
R O Ω Ω
Colonne 1 Colonne 2
T
Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5
EC
1 84,265 0,010 0,015 0,005
2 92,144 0,024 0,018 -0,006
EL
3 99,980 0,020 0,022 0,002
4 109,718 0,032 0,027 -0,005
5 119,374 0,027 0,031 0,004
N
I O
Le plus grand des résidus, en valeur absolue, est 0,006 (point n° 2).
R S
La conversion de résistance en température est réalisée par inversion du polynôme de la
V E
norme NF EN 69751, de sorte que la composante correspondant à l'adaptation du modèle
mathématique au comportement du capteur est nulle.
LA
L’incertitude-type de modélisation est alors :
0,006
• umodélisation = ≈ 0,0035 Ω soit ≈ 0,01°C
3
Si la température de référence est déterminée par un thermomètre étalon, cela signifie par
exemple que l'on considère que ce dernier est systématiquement placé à la position corres-
pondant précisément à la température moyenne du milieu et que les excursions de température
sont symétriques par rapport à cette position.
Si ce n'est pas le cas, il convient de considérer que les excursions maximales de températureI
FO
ne sont pas nécessairement symétriques, ce qui conduit à calculer l'incertitude-type par la
relation :
• uh =
max(Tmax − Tmin ) I T
3
FA
8.5 Particularités pour les couples thermoélectriques
U E
I Q
N
8.5.1 Prise en compte des hétérogénéités des couples thermoélectriques
R O
T
Pour des couples thermoélectriques ayant été soumis à des pollutions, des contraintes
mécaniques (forte torsion par exemple) ou des transformations métallurgiques internes,
C
l’incertitude liée aux hétérogénéités peut être prépondérante dans le bilan d’incertitude final.
L E
La prise en compte de cette incertitude permet de quantifier l'influence d'une hétérogénéité du
E
couple thermoélectrique dans les conditions d'étalonnage.
N
Détection des zones du couple affectées de fortes hétérogénéités
I O
Pour détecter les zones du couple affectées de fortes hétérogénéités, il faut modifier locale-
R S
ment le profil de température sur toute la longueur du thermocouple. Pratiquement, si le couple
est de faible longueur (moins de 2 m), l’opérateur pourra déplacer une source de chaleur
V E
ponctuelle sur toute sa longueur, tout en maintenant les jonctions de mesure et de référence à
température constante. Les variations de la f.e.m délivrée (VE) révèleront les zones du couple
LA
qui présentent des hétérogénéités. Si le couple est de grande longueur, l’opérateur se limitera
à réaliser ce test dans les zones qui sont soumises à un gradient de température important lors
de l’étalonnage.
Les informations obtenues lors de ce test sont purement qualitatives, néanmoins elles
permettent à l’opérateur d’éviter autant que possible que les zones détectées ne se situent
dans une région de forte variation de température lors de l’étalonnage (sortie du four par
exemple). Cette étude demande une disponibilité de l’opérateur et un équipement spécifique
disponible dans peu de laboratoires, toutefois elle permet de réduire notablement la valeur de
la composante d’incertitude liée à la présence d’hétérogénéités.
Pour estimer expérimentalement la valeur de cette composante, une méthode simple consiste
à modifier de quelques centimètres (généralement 2 cm) l’immersion du couple à étalonner et
du thermomètre étalon dans le générateur à la température d’étalonnage la plus élevée (Tmax).
La variation de la f.e.m observée (∆VE) est utilisée pour quantifier à la fois la composante
d’incertitude liée aux hétérogénéités et celle associée aux éventuelles fuites thermiques. La
plus grande différence de f.e.m observée devra être prise en tant que demi-largeur d’une
distribution uniforme et divisée par √3 pour établir l’incertitude type. L’opérateur devra avoir
auparavant quantifié les éventuels défauts d’homogénéités du thermomètre étalon utilisé pour
cette estimation expérimentale.
I
• uhétérogénité +fuites thermiques =
∆VE
FO
3
I T
Aux autres températures (Ti) l’incertitude est estimée par
F A
∆VE
• uhétérogénité =
T
× i
3 Tmax
U E
I Q
Dans le cas de l’utilisation d’un couple étalon (cas du four haute température), cette méthode
N
suppose qu’il soit exempt de défaut d’homogénéité, ou bien que l’impact des défauts existants
O
soit connu à la température considérée et pour l’immersion appliquée.
R
CT
Lors de l’utilisation du couple thermoélectrique étalonné, les résultats d’étalonnage ne
seront utilisables que pour les immersions indiquées dans son certificat d’étalonnage.
L E
Dans le cas de l’utilisation d’un four, un schéma de principe du four d’étalonnage, côté, et
présentant son profil thermique à une température spécifiée, devra être inclus dans le
certificat d’étalonnage. E
N
I O
Si le laboratoire souhaite dissocier les composantes d’incertitude liées aux hétérogénéités et aux
fuites thermiques il pourra exploiter les résultats d’essais identiques réalisés avec des couples
neufs,
R S
de même nature que le couple en étalonnage (thermoéléments et gaine)
V E
de dimensions géométriques strictement identiques
de même technologie.
LA
Les couples neufs présentent généralement peu de zone hétérogène ; en comparant les
variations de f.e.m observées avec des couples neufs et avec le couple en étalonnage,
l’opérateur pourra évaluer individuellement chacune des composantes. Les résultats des essais
portant sur les couples neufs devront être archivés et périodiquement confirmés.
Note : Le laboratoire reste libre de mettre en œuvre d’autres méthodes pour évaluer la valeur
de la composante d’incertitude associée à la présence de zones hétérogènes affectant le
couple en étalonnage, à condition qu’il puisse en démontrer la pertinence.
La jonction froide est normalement placée à 0 °C. P lusieurs méthodes peuvent être utilisées :
- glace fondante (cf. Monographie n° 14 du BNM),
- générateur de température de soudure froide :
- bain thermostaté avec sonde de référence de mesure de la température de la jonc-
tion,
- boîte de jonction de référence (cf. paragraphe 9.2).
U E
Dans le cas où une connectique ou un câble appartenant au laboratoire est nécessaire pour
raccorder le capteur à l'instrument de mesure, les éléments rajoutés doivent être caractérisés
ou étalonnés.
I Q
N
Les résultats de l’étalonnage correspondent à la somme des f.e.m délivrées :
R O
- par le couple thermoélectrique en étalonnage placé entre la température d’étalonnage et la
température du connecteur faisant la liaison avec le câble d’extension ou de compensa-
tion ;
C T
- par le câble d’extension ou de compensation, répondant à la norme, entre la température
L E
du connecteur et la température de jonction froide. Le câble utilisé par le laboratoire
d’étalonnage doit donc être préalablement étalonné pour que la f.e.m qu’il délivre puisse
E
être corrigée et ramenée à la f.e.m donnée par la table normalisée.
N
Par conséquent, il convient que l’utilisateur de l'instrument de mesure étalonné soit en mesure de
I O
connaître à la lecture du certificat, la température à laquelle se trouvait le connecteur du couple
S
au moment de l’étalonnage pour être en mesure :
- de reproduire les mêmes conditions en utilisant son propre câble de compensation ou
R
d’extension étalonné et ramené à la même table normalisée,
V E
- de corriger, dans tous les autres cas, les f.e.m mesurées en utilisant la loi des métaux et
des températures intermédiaires (l’utilisateur se rapportera utilement à l’article R2594 des
LA
techniques de l’ingénieur).
Une composante d’auto-échauffement doit être prise en compte ; sa valeur est différente selon
que :
- le thermomètre est étalonné et utilisé dans un liquide,
- le thermomètre est étalonné dans un liquide et utilisé dans l'air.
Lorsque le thermomètre à résistance de platine est utilisé dans l’air, alors qu’il a été étalonné
dans un liquide, l’utilisateur doit déterminer la composante d’auto-échauffement dans des
conditions proches de l’utilisation (enceintes thermostatiques ou climatiques ventilées,
réfrigérateurs ou congélateurs non ventilés, par exemple) ; en effet, cette composante dépend
du courant d’alimentation du capteur et de la vitesse d’air autour de celui-ci : selon le cas, elle
∆Tauto −échauffement
• u auto −échauffement =
3
Pour l’étalonnage des thermomètres à dilatation de liquide, il convient que le laboratoire formalise
I
la manière dont il détermine les paramètres nécessaires à l’utilisateur pour calculer la correction
FO
de colonne émergente (pour les thermomètres à immersion partielle).
I T
Concernant les thermomètres à immersion totale (au degré lu), il convient que le laboratoire
tienne compte du fait que la faible partie de colonne émergente du liquide thermométrique au-
estimée. F A
dessus du bain (aussi faible soit elle) génère une composante d’incertitude qui devra être
U E
Pour la composante liée à la dépression de zéro, le laboratoire se référera à l'annexe 1.
I Q
Le laboratoire se référera utilement à la monographie n° 14 du BNM concernant ces points.
N
9- PRESENTATION DU BILAN DES INCERTITUDES R O
CT
Pour chaque méthode, il convient que le laboratoire fasse apparaître dans la documentation
technique :
L E
E
- la liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées
négligeables ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02 ;
N
- la méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication
technique ; I O
nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation
R S
- le tableau récapitulatif des incertitudes-types identifiées et des valeurs obtenues selon le
modèle du document EA 4-02 ou d’autres présentations synthétiques.
V E
10-
LAETALONNAGES PARTICULIERS
10.1 Chaîne de mesure de température complète
Si une chaîne complète est munie d'un capteur “exotique” (n'appartenant pas aux catégories de
ceux couramment rencontrés), les laboratoires accrédités en température peuvent étalonner
cette chaîne dans la limite de leur domaine d’accréditation et à la condition que le laboratoire
soit capable d’évaluer l’incertitude associée à ce capteur “exotique” (une disposition doit exister
a) Descriptif rapide
FO
de la boîte.
U E
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, les conditions spécifiées lors de l'étalonnage
doivent être aussi proches que possible des conditions d'utilisations réelles. La procédure utilisée
I Q
doit être proposée parmi les méthodes d’étalonnage présentées dans la documentation technique
N
et le laboratoire doit demander explicitement l’accréditation pour ce type de matériel.
R O
Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.
L E
En cas d’accréditation, l'annexe technique à la convention d’accréditation comporte la mention
suivante ou toute autre mention équivalente :
E
« Le laboratoire est accrédité pour l’étalonnage des « boîtes de jonction de référence à 0 °C pour
couple thermoélectrique » dans la limite stricte de ses possibilités d’étalonnage et en dégradant
N
l’incertitude en fonction des caractéristiques propres de ces instruments ».
I O
R S
10.3 Four d’étalonnage portable
V E
a) Descriptif rapide
LA
Ce dispositif est un générateur de température à consigne variable possédant un (ou plusieurs)
puits central(aux) et d'une instrumentation de mesure (indicateur de température numérique et
associé).
L'indicateur numérique permet parfois de connecter des sondes supplémentaires pour servir
d'instrument de mesure lors des étalonnages. Lorsque le laboratoire demande l'accréditation pour
ce type de matériel, la procédure utilisée doit être proposée parmi les méthodes d’étalonnage
présentées dans la documentation technique du laboratoire.
Ces dispositifs, dès lors qu'ils possèdent une reproductibilité de leur mise en œuvre suffisante,
sont assimilables à des mesures matérialisées au sens du V.I.M. Dans ces conditions, ils doivent
être étalonnés.
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, il est nécessaire de procéder à l'étalonnage
de ces fours avec un thermomètre étalon placé dans l'un des puits que l'on identifiera dans les
Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.
L'incertitude minimale est celle obtenue dans le cadre d'un étalonnage par comparaison.
de trou, diamètre), U E
- insert(s) utilisé(s) lors de l’étalonnage avec leur configuration et leur orientation (nombre
- conditions d’ambiance,
- calorifugeage du four et/ou du bloc, I Q
N
- milieu de transfert thermique si nécessaire (liquide de couplage, ...),
- temps de mise en régime,
R O
- résultat du test d’immersion du thermomètre et du bloc,
- incertitudes,
L E
- la phrase suivante ou toute autre mention équivalente :
E
«L'attention des utilisateurs est portée sur le fait que le thermomètre utilisé lors de l'étalonnage
N
intègre le profil de température dans le puits d'insertion du four sur la longueur de son élément
le puits d'insertion.»
I O
sensible. D'autre part, la nature et la géométrie du thermomètre modifient le profil thermique dans
R S
Il est demandé d'ajouter la mention suivante ou toute autre mention équivalente :
V E
«Ces résultats ne concernent que la température matérialisée par le four dans les conditions
spécifiées définies au paragraphe X de ce certificat.»
LA
L'indicateur numérique intégré au dispositif est parfois utilisé pour afficher la réponse en
température d'un thermomètre branché sur celui-ci. Dans ce cas, l'indicateur peut être étalonné
par simulation électrique. Le laboratoire doit alors être accrédité pour ce type d'étalonnage.
Si l'indicateur de température du dispositif peut être utilisé comme moyen de mesure pour un
thermomètre externe et si l'étalonnage par simulation électrique n'a pas été effectué, le certificat
d'étalonnage doit clairement préciser que l'indicateur n'est pas étalonné par la phrase-type
suivante ou toute autre mention équivalente :
«L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que l'indicateur numérique associé à ce four (et
que l'on peut utiliser de façon autonome pour connecter des capteurs externes) n'est pas
étalonné.»
L'étude des grandeurs d'influence spécifique à ces dispositifs comme l'homogénéité axiale du
four, l'écart de température entre les différents puits, le type d'ancrage thermique (fluide, bloc ou
nature du thermomètre) ainsi que l'effet de la température ambiante, par exemple, peut être
effectuée en complément par une caractérisation supplémentaire qui peut faire l'objet d'un rapport
d'essai ou de caractérisation.
tableau suivant :
F A
fonction de l'influence des caractéristiques particulières d'utilisation du four énumérées dans le
R S
ambiante sur les caractéristiques du four D'ETALONNAGE
E
10.4 Etalonnage par simulation électrique
V
LA
Pour ce type d’étalonnage, il est recommandé d’appliquer le contenu de l'annexe 2 de ce
document ou le document EURAMET/cg-11/v.01.
F A
diamètre d’environ 15 mm et d’épaisseur 5 mm. Ces thermomètres sont composés d’un
capteur à semi-conducteur intégré associé à un bus de contrôle 1 fil ("one-wire") ou 2 fils
périodes.
Quelques caractéristiques : U E
("two-wires"). Ces dispositifs sont utilisés pour enregistrer la température sur de longues
I Q
- Ces capteurs à semi-conducteur ont une réponse linéaire sur un faible domaine de
température (-40°C / 120 °C).
N
O
- Même si la température affichée sur le terminal est au centième de degré Celsius, la
résolution de ces dispositifs est liée au convertisseur analogique/numérique, cette réso-
R
T
lution est configurable en fonction du domaine de température. Par exemple, pour une
même étendue de mesure, une conversion de la température sur 9 Bits implique une
C
résolution de 0,5 °C tandis qu'une conversion de la température sur 13 Bits conduit à
L
une résolution de 0,03125 °C. E
- Chaque thermomètre possède une adresse physique unique, gravée dans la puce lors
de sa fabrication. E
N
- La période d’acquisition des mesurages peut être configurée (de 1 seconde à
I O
273 heures), le nombre de mesurages enregistré est variable (4096, 8192, etc.).
Une horloge temps réel est intégrée et permet d’effectuer un histogramme des températures.
R S
Le capteur avec système 1-fil, permet de connecter et de faire dialoguer entre eux des
thermomètres sur un seul fil. Ce système utilise un seul récepteur qui pourra dialoguer avec un
E
ou plusieurs capteurs.
V
LA
10.5.2 Recommandations pour l’étalonnage des thermomètres autonomes
- Pour certains modèles, il est possible de connecter plusieurs capteurs sur le circuit du
système récupérant les données. Dans ce cas, l’adresse physique de chaque thermo-
mètre doit être absolument maîtrisée et tracée.
I
FO
10.5.3 Incertitudes
- le domaine de température ;
- la configuration de la résolution ; F A
- la fréquence et le temps d’acquisition ;
E
- le type de capteur utilisé (pt 100 Ω, transistor, diode, quartz, etc.).
U
I Q
Ces thermomètres doivent être considérés comme des chaînes de mesure de température. Les
N
composantes d’incertitude liées au milieu de comparaison (bain thermostaté, enceinte
R O
thermostatique ou climatique), au thermomètre étalon (étalonnage, dérive entre deux étalon-
nages, interpolation, etc.), à la résolution des thermomètres, à la répétabilité, etc. seront
T
déterminées de la même manière que celles décrite dans le paragraphe 8 de ce document.
C
L E
11-
E
CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE
N
11.1 Raccordements des moyens de référence
I O
R S
Il convient que le laboratoire établisse une liste de tous ses moyens d'étalonnage, précisant les
périodicités de raccordement, suivant le modèle présenté ci-après (“Modèle de tableau de
V E
raccordements internes/externes”). Ce tableau sera géré, en interne, par le laboratoire et facilitera
l'évaluation du laboratoire par les auditeurs du Cofrac.
LA
La liste comportera au moins les moyens suivant, s'il y a lieu :
- thermomètres étalons,
- points fixes de température,
- générateurs,
- boîtes de jonction,
- câbles de compensation,
- instruments, etc.
Date d'enregistrement
Modèle de tableau de raccordements internes/externes
I T
F A
Cette caractérisation est faite périodiquement (la périodicité est à définir par le laboratoire) pour
tenir compte des modifications dans le temps des caractéristiques thermiques du générateur.
Dans tous les cas, il convient que la caractérisation thermique soit faite après chaque intervention
U E
qui modifierait les caractéristiques thermiques du générateur (changement de la résistance de
chauffage, modification des paramètres du régulateur, utilisation de fluides de caractéristiques
différentes, etc.).
I Q
N
Il convient de maîtriser la qualité du fluide en mettant en place des indicateurs adaptés.
R O
La caractérisation des générateurs de température peut se faire en deux étapes :
C T
- une caractérisation complète avec une périodicité donnée,
- une caractérisation restreinte (quelques points caractéristiques du comportement du
E
générateur) avec une périodicité réduite.
L
E
N
12- I O
PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES
R S
V E
La participation à des comparaisons permet aux laboratoires accrédités ou demandant à être
accrédités d'assurer la qualité de leurs résultats et de démontrer leur compétence dans leurs
LA
domaines d'activité. Les comparaisons interlaboratoires sont un des outils fiables et perfor-
mants pour atteindre ce but car elles permettent :
- d’assurer la qualité des résultats des prestations délivrées par le laboratoire ;
- de contribuer à démontrer sa compétence tout en étant un outil de progrès.
Les laboratoires accrédités ou demandant à être accrédités doivent disposer d’une politique
documentée relative à leur participation aux comparaisons interlaboratoires.
Les résultats issus des comparaisons doivent être exploités, enregistrés et conservés en
fonction des instructions précisées par le système qualité du laboratoire.
Il demeure de la responsabilité du laboratoire de déterminer sa fréquence de participation pour
couvrir, dans un cycle d’accréditation, l’ensemble des domaines d’activités liées à sa portée
d’accréditation.
Pour toute extension à un nouveau domaine, la participation à des essais d’intercomparaison
est un préalable à la recevabilité de l’extension.
- les résultats des laboratoires participant devront être documentés (l’émission d’un cer-
I Q
- le laboratoire organisateur rédigera un rapport de comparaison succinct qui sera en-
voyé à tous les participants.
N
R O
Si dans un domaine de température particulier la participation du laboratoire à une intercompa-
raison n’est pas possible (exemple : il n’existe pas d’autre laboratoire réalisant la même
C T
prestation avec un même niveau d’incertitude), le laboratoire devra être en mesure de justifier
son absence de participation. Il devra également démontrer qu’il a mis en œuvre d’autres
E
moyens pour établir sa compétence et assurer la cohérence de ses résultats
L
E
13- N
RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE
I O
R S
La définition d’un étalonnage donnée dans le V.I.M. est la suivante :
V E
Ensemble des opérations établissant,
dans des conditions spécifiées, la
LA
conditions spécifiées
relation entre les valeurs de la grandeur
indiquée par un appareil de mesure ou Relation
un système de mesure ou les valeurs Relation
Etalon Capteur inconnu
représentées par une mesure matéria-
lisée ou par un matériau de référence Comparateur
et les valeurs correspondantes de la
grandeur réalisée par des étalons.
Au sens de cette définition, les différences entre l’étalonnage en laboratoire fixe et l’étalonnage
sur site sont liées à la maîtrise des conditions spécifiées de l’étalonnage et la connais-
sance des caractéristiques du comparateur.
Par principe, ce type d’étalonnage s’appuie sur une diversité de situations et de conditions qu’il
semble impossible de formaliser. L’utilisation de comparaisons interlaboratoires est d’autre part
Dans le cadre de l'accréditation sur site, le laboratoire doit bien connaître les conditions
expérimentales avant de procéder à un étalonnage (nature des capteurs, nature du fluide de
contact, couplage thermique étalon/capteur, fonctionnement du processus, etc.). Ces points
devront être définis dans la revue de contrat.
I
FO
La procédure d'évaluation des incertitudes sur site et de la dégradation en fonction de
l'environnement doit être rédigée et fournie dans la documentation technique. Cette procédure
devra être complétée avec des exemples d’étalonnage-type représentatifs que le laboratoire
souhaite inclure dans ses possibilités d'étalonnage sur site.
I T
13.2 Le personnel
F A
U E
13.2.1 Qualification du personnel
I Q
N
Le personnel intervenant sur site doit être informé des tâches spécifiques aux prestations sur site.
O
La procédure de qualification doit intégrer ces particularités.
R
C T
Il convient que les opérateurs sur site disposent de la compétence technique nécessaire pour
l'interprétation du poids des grandeurs d'influence.
L E
Il est impératif que les enregistrements relatifs à la qualification correspondent à des prestations
E
représentatives de l'activité habituelle du laboratoire.
N
Le responsable technique qui assure et valide la qualification du personnel susceptible d’intervenir
I O
sur site dans le cadre de l’accréditation doit avoir des compétences techniques liées aux activités
sur site.
R S
V E
13.2.2 Surveillance de la qualification du personnel
LA
Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus
interne de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) effectué sur site.
Le laboratoire doit définir le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient. Il doit faire
la preuve qu'il a les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son
instrumentation sur l'étendue des conditions d'ambiance revendiquées.
L'influence de ces paramètres sur le comportement des étalons et des capteurs à étalonner doit
être prise en compte dans l'incertitude d'étalonnage.
Les instruments utilisés dans le cadre d'un étalonnage sur site doivent faire l'objet d'une
confirmation métrologique (étalonnage périodique ou étalonnage avant et après une campagne
I
sur site) avec l'émission d'un certificat, ou suivre une procédure de surveillance mise en place par
FO
le laboratoire.
Le tableau de raccordement des étalons dédiés au site doit être présenté sur le modèle de
I T
tableau du paragraphe 11.1. Ces étalons doivent être repérés comme des étalons transportables
sur site.
F A
Les étalons à durée de vie réduite (petit capteur, couple exposé à de hautes températures, couple
U E
tordu pour accéder à des zones spécifiques, etc.) seront identifiés dans les tableaux de
raccordements de manière générique par une phrase d'explication de type : «des capteurs à
I Q
durée de vie réduite sont gérés par la procédure xxxx et la liste yyy ». La traçabilité sera assurée
N
par une fiche de vie, les certificats d'étalonnage et une fiche récapitulative des capteurs utilisés
phrase d'explication.
R O
(avec date de mise en service, date de retrait, etc.) dont la référence pourra figurer dans la
L E
Les conditions particulières de transport doivent être décrites.
E
N
13.3.3 Milieux de comparaison
I O
S
a) Générateur transportable appartenant au laboratoire d'étalonnage
R
V E
Le paragraphe 10 du présent document concernant la caractérisation périodique des générateurs
de température s'applique en prenant en considération l'impact des conditions ambiantes
LA
enregistrées sur le site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage.
b) Installation industrielle
Dans ce cas, l'édition d'un certificat d'étalonnage sous accréditation est possible dans la
limite de la portée d'accréditation. L'incertitude d'étalonnage tient compte de la
caractérisation réalisée.
La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec
l'enregistrement des valeurs relevées. Ce document devra être joint au relevé des données
brutes relatives à cet étalonnage.
Le laboratoire devra mettre en place et tenir à jour un recueil des méthodes utilisées.
La référence à la méthode utilisée, avec un schéma, devra figurer dans les relevés de
données brutes de l'étalonnage.
Les emplacements du capteur étalon et du capteur à étalonner devront être précisés dans
le certificat d'étalonnage. Le schéma plus précis de la manipulation peut être documenté
hors du certificat d'étalonnage, dans le recueil cité ci-dessus par exemple.
I
FO
2nd cas : il n'y a pas de moyen de connaître la contribution du milieu de comparaison. Dans ce
cas, le certificat d'étalonnage ne pourra pas être édité dans le cadre de l'accréditation.
I T
13.4 Meilleures possibilités d’étalonnage sur site
F A
U E
Le tableau des meilleures possibilités d'étalonnage sur site sera présenté de manière similaire
aux autres tableaux avec un titre précisant bien que ce tableau concerne l'étalonnage sur site (cf.
le modèle 2 du paragraphe §. 6).
I Q
N
13.5 Comparaisons interlaboratoires
R O
C T
Des sites pilotes peuvent être mis en place afin de permettre des comparaisons interlaboratoires
E
dans le cadre des accréditations pour l'étalonnage sur site.
L
E
A défaut ou en complément, des comparaisons interlaboratoires entre le laboratoire "site" et le
laboratoire fixe peuvent également être mises en œuvre.
N
I O
R S
14- Particularités sur la présentation des résultats
V E
14.1 Établissement d'un certificat d'étalonnage
LA
Il est recommandé aux laboratoires de s’inspirer des exemples ci-dessous, en précisant au moins
les éléments qui se trouvent dans les paragraphes suivants :
- la référence des instruments,
- le mode opératoire,
- et une mise en garde sur l’utilisation des résultats obtenus.
a) Référence du thermomètre
Par exemple :
“L'étalonnage a été effectué par comparaison à un thermomètre à résistance de platine étalon
(étalonné par un Laboratoire National de Métrologie ou un laboratoire d’étalonnage accrédité)
dans un bain d'eau... Les résistances ont été mesurées avec ... Le courant d'alimentation
(alternatif ou continu) était de ...”
Résultats d'étalonnage
I
FO
Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques.
Ce paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.
I T
Température d’étalonnage Résistance du
F A
Incertitude élargie
T90 (°C)
0,00
100,02
Thermomètre (Ω)
25,0023
35,0043 U E (Ω)
0,0004
0,0008
0,00 25,0024
I Q 0,0004
N
Mise en garde
R O
C T
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage, précise explicitement les
éléments susceptibles de rendre inadaptés aux besoins de l’utilisateur les résultats présentés
E
dans le cas où les conditions d’utilisation différeraient notablement des conditions d’étalonnage.
L
E
Il rappelle en outre que, lors de l'utilisation du thermomètre, certaines composantes sont à
prendre en compte dans l'estimation d'incertitude :
N
I O
- dérive de la réponse du thermomètre à résistance de platine qui vient d'être étalonné ;
- incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;
R S
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;
V E
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;
- répétabilité et reproductibilité, etc.
LA
14.1.2 Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique
a) Référence de l'instrument
Mode opératoire
Par exemple :
Résultats d'étalonnage
Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques.
Ce paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.
I T
Le profil thermique le long des fils du couple thermoélectrique, dans le four et à la sortie
du four, est à fournir à une température donnée de l’étalonnage, sous forme d’un
F A
graphique coté, et accompagné de la phrase suivante : « l’utilisateur du couple thermoélectrique
U E
doit prendre garde au fait que les conditions d’utilisation de cet instrument peuvent différer des
conditions spécifiées lors de l’étalonnage ; la figure ci-dessous donne la répartition des
température particulière ». I Q
températures le long des fils du couple thermoélectrique au moment de l’étalonnage pour une
N
R O
La f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique dépend des profils de température auxquels il est
soumis. Le graphique présente les conditions de température lors de l'étalonnage. Si la répartition
compte.
C T
de la température le long du capteur est différente lors de son utilisation, l'utilisateur devra en tenir
L E
Mise en garde
E
N
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage lorsque cela est nécessaire,
I O
précise explicitement les éléments susceptibles de rendre invalides les résultats présentés dans
S
le cas où certaines conditions ne seraient pas remplies.
R
V E
Il rappelle en outre que lors de l'utilisation du couple thermoélectrique, certaines composantes
sont à prendre en compte dans le calcul d'incertitude :
Lors de l’utilisation d’un câble d’extension ou de compensation, la phrase suivante sera incluse
dans le certificat d’étalonnage :
« L’étalonnage a été effectué à l’aide d’un câble de compensation ou d’extension étalonné
appartenant au laboratoire accrédité, placé à la température ambiante identique à celle indiquée
dans ce certificat d’étalonnage. Si l’utilisateur met en œuvre le couple thermoélectrique étalonné
avec un câble de compensation ou d’extension lui appartenant, il convient qu’il prenne en compte
les éléments relatifs à ce câble de compensation ou d’extension (correction, incertitude, …) ou
Il est rappelé qu'une déclaration de conformité peut être incluse dans un certificat d'étalonnage
ou faire l'objet d'un document à part que l'on appelle “constat de vérification” (cf. LAB Réf. 02).
I T
La déclaration de conformité est à effectuer à l'issue de l’étalonnage respectant les procédures
accréditées, celles-ci pouvant inclure un réglage préalable. Si un réglage est effectué sur
U E
Les tableaux qui suivent constituent un guide comprenant des recommandations minimales
pour la vérification de diverses familles d'instruments.
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
FO
norme CEI 584-1 (annexe 1) vérification
(cf. note)
Couples
thermoélectriques
tungstène-rhénium
Écart par rapport à la
norme ASTM E 988-96
Tolérances
ASTM E988-96 T
Le domaine d’utilisation est à
I
préciser dans le constat de
(cf. note)
Câble d'extension Écart par rapport à la
(annexe 2)
Tolérances F A vérification
Le domaine d’utilisation est à
préciser dans le constat de
et de compensation norme CEI 584-1
Erreur de justesse du
norme CEI 584-3
Thermomètre à
dilatation de liquide
thermomètre
+ Erreur d'intervalle
I Q
50X ou Spécifications
convenues avec l'utilisateur
+ déplacement du zéro
N
Chaîne de mesure
de température,
capteurs
Correction à ajouter aux
lectures de la chaîne de
R O
Spécifications convenues
avec l'utilisateur et défaut
intelligents
mesure
T
spécification constructeur
EC
Thermomètre pour
Cf. norme NF EN 13485 et Cf. norme NF EN 13485 et
les denrées
l'arrêté du 23 octobre 2009 l'arrêté du 23 octobre 2009
périssables
EL
Les EMT et les points de
Décret n°79-200 du Décret n°79-200 du vérifications sont fixés
05/03/1979 + arrêté du 05/03/1979 + arrêté du unilatéralement par décret.
Thermomètres
« régie » N
11/03/1979 11/03/1979 Le décret en référence
I O
Décret 84-948 du 19/03/1984 Décret 84-948 du 19/03/1984
+ arrêté du 11/12/1984 + arrêté du 11/12/1984
précise le laboratoire qui est
habilité à effectuer ces
S vérifications en France.
ER
Correction à ajouter à
l'affichage de l'indicateur pour Spécifications convenues
Indicateur de
avoir une conversion avec l'utilisateur et à défaut
V
température
identique aux capteurs spécifications constructeur
LA
normalisés
Correction à ajouter à
l'indication du simulateur Spécifications convenues
Simulateur de
pour avoir une conversion avec l'utilisateur et à défaut
température
identique aux capteurs spécifications constructeur
normalisés
Four d'étalonnage Correction à ajouter à
Spécifications convenues Les points de mesures sont
portable l'indication du four
avec l'utilisateur et à défaut reproduits après l’extinction
et boîte de soudure ou à la mesure de la
spécifications constructeur du dispositif.
(froide ou tiède) température de la boîte
Note : ce point ne concerne que les couples thermoélectriques seuls. Si l’instrument inclut des
connecteurs et le cas échéant des câbles d’extension, les EMT sont à redéfinir.
La vérification peut être effectuée selon d’autres EMT (soit une spécification construc-
teur, soit définie contractuellement avec le client)
Une vérification porte sur un domaine de température ou sur un point de fonctionnement. Dans
les deux cas, les modalités définies dans le tableau du paragraphe 13.2.1 s’appliquent.
Lorsqu’une norme est utilisée, il convient que la dernière version de la norme en vigueur lors de
I
l’émission du document spécifiant la déclaration de conformité soit utilisée. Si le laboratoire utilise
FO
une norme exprimée dans une échelle de température antérieure à l’EIT 90, les EMT doivent tenir
compte des différents changements d’échelle.
U E
Une date d'émission du document différente de la date ou période d'étalonnage est acceptée
uniquement dans le cas où un laboratoire procéderait à la correction d'un original. Dans ce
I Q
nouveau document, outre la mention ou autre mention équivalente «Ce document annule et
N
remplace le document n° ...» sous l'en-tête du document, le laboratoire précise à la rubrique
O
«renseignements complémentaires» la date d'émission du document remplacé.
R
suivants :
C T
Une rubrique «renseignements complémentaires» comporte, le cas échéant, les éléments
L E
- le résultat de l’étalonnage avant ajustage, dans le cas où l’instrument de mesure (ou la
E
grandeur matérialisée) a été ajusté ;
N
- la phrase-type si la conformité a été acceptée avec risque (cf. ci après).
I O
Si la conformité avec risque est acceptée (accord préalable écrit avec le client requis) les
S
dispositions suivantes s’appliquent :
R
V E
- l’incertitude d’étalonnage doit être indiquée ;
LA
- la déclaration de conformité doit être complétée, à la rubrique Renseignements com-
plémentaires, par la phrase suivante : « La conformité ayant été déclarée avec risque,
se reporter au certificat d’étalonnage annexé pour définir l’incertitude associée aux élé-
ments du constat de vérification ».
Note 1 : Il est rappelé qu'une déclaration de conformité métrologique figurant dans un rapport
émis sous accréditation ne constitue pas une déclaration de conformité liée à la sécurité de
l'instrument.
b) Textes de référence
I
Le laboratoire fournit, de manière exhaustive, les références des textes qu'il utilise pour établir
des constats de vérifications. Par exemple : CEI 751 : 1983/A2 ; 1995.
c) Moyens utilisés FO
I T
étalons utilisés.
F A
Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, les générateurs et
N
nombre de comparaison qu'il effectue en cohérence avec le tableau du paragraphe 13.2.1.
R O
Si ces informations sont contenues dans un document spécifique (procédure d’étalonnage, fiche
d’instruction de l’opérateur, ...), il y sera explicitement fait référence.
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Les exemples proposés dans cette annexe sont choisis pour illustrer une méthode d’évaluation
des incertitudes de mesure conforme avec le document EA-4/02. Les exemples les plus
représentatifs basés sur des modèles appropriés ont été développés par un groupe de travail
d'experts du Cofrac.
L'annexe 1 présente trois exemples type de calcul d’incertitude sur lesquels les laboratoires
I
peuvent s’appuyer, étant entendu que les incertitudes estimées et proposées à la suite ne sont
FO
que des exemples dont le chiffrage est réaliste mais qui dépendent de la procédure
d’étalonnage et des caractéristiques du matériel utilisé et propres à chaque laboratoire :
I T
1. étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide permettant de déterminer la correc-
tion à appliquer aux lectures lors de l’utilisation ;
F A
E
2. étalonnage d’une sonde à résistance de platine permettant de déterminer lors de
l’utilisation la température associée à une mesure de résistance ;
U
I Q
3. étalonnage d’un couple thermoélectrique permettant d’établir un constat de vérification
N
sur la base de la confrontation à une EMT donnée de l’écart de comportement entre le
O
couple et une table de référence normalisée.
R
- un titre descriptif, C T
Les exemples sont présentés de la manière suivante :
L E
- une description générale du principe d’étalonnage et des moyens mis en œuvre,
E
- un modèle pour l’évaluation des incertitudes avec la liste des symboles utilisés,
- les définitions des corrections du modèle et incertitudes associées,
N
- un bilan d’incertitude sous forme de tableau,
I O
- l’incertitude élargie correspondante,
- la présentation du résultat final.
R S
V E
LA
Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs des
corrections qu’il est nécessaire d’ajouter aux lectures du thermomètre étalonné pour effectuer
des mesures les plus exactes possible.
I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
Les lectures des thermomètres s’effectuent à l’œil nu ou avec une lunette. Un opérateur
expérimenté interpole les lectures au cinquième de division. Les thermomètres sont immergés
C T
au degré lu (immersion totale). Cela signifie que, en principe, le haut de la colonne de liquide
thermostatique est positionné à l’interface liquide/air ambiant. Pour des raisons pratiques et
la surface du bain. L E
pour permettre la lecture, la colonne de liquide dépasse de quelques millimètres au-dessus de
E
A-1.2.1 Matériel mis en œuvre
N
I
Instruments de référence :O
R S
Le thermomètre étalon de référence est un thermomètre à dilatation de liquide gradué tous les
0,1 °C et raccordé aux étalons nationaux par un lab oratoire accrédité en température par le
V E
Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploita-
tion du certificat d'étalonnage le permet).
LA
L’étalonnage a été réalisé au degré lu (immersion totale). Les lectures du thermomètre sont
effectuées à l’œil nu par un opérateur apte à interpoler au cinquième de division.
Générateur de température :
Le générateur de température est un bain liquide thermostaté. Le laboratoire a déterminé
l’homogénéité et la stabilité en température du bain lors de sa première mise en œuvre. Le
laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques n’ont pas évolué.
Cycle de mesure :
La correction C à ajouter aux lectures du thermomètre à étalonner (gradué tous les 0,1 °C)
s’écrit :
N
Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes
δT5
δT6
Correction liée à la stabilité du bain
Correction liée à l'uniformité du bain R O
δT7
C T
Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner
δT8 E
Correction liée à l'interpolation du thermomètre à étalonner
L
E
A-1.2.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées
N
Tr :
I O
La température lue sur le thermomètre étalon pendant l’étalonnage est 100,12 °C avec
S
une étendue des lectures de 0,02 °C, soit :
V ER
u(Tr) =
0,02
2 3
≈ 0,006 °C.
LA
Tc : La température lue sur le thermomètre à étalonner pendant la comparaison est de
100,01 °C avec une étendue des lectures de 0,02 °, soit :
0,02
u(Tc) = ≈ 0,006 °C.
2 3
δT1 : L’opérateur est apte à interpoler les lectures du thermomètre étalon gradué tous les
0,1 °C au cinquième de division. La correction liée à l’erreur d’interpolation est considé-
rée comme nulle avec une incertitude- type valant :
0,1
u(δT1 ) = 5 ≈ 0,006 °C.
2 3
δT3 : Correction liée à la dérive entre deux étalonnages du thermomètre étalon. L’historique
des étalonnages ne met pas en évidence d’évolution des corrections. Cette correction
est donc considérée comme nulle avec une incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude
liée à l’interpolation de l’opérateur).
u(δT3 ) = 0,006 °C.
I
δT4 : FO
I T
Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes. Le
thermomètre de référence et le thermomètre à étalonner sont immergés au degré lu. En
F A
pratique, une faible partie des colonnes émergent du bain afin d’en faciliter les lectures.
L’influence du changement des conditions ambiantes sur ces colonnes émergentes est
I Q
δT5 : N
Correction liée à la stabilité du bain. La correction correspondante est nulle. Lors de la
R O
caractérisation du bain, l’écart-type expérimental des mesures effectuées était égal à
0,010 °C. Cette valeur est affectée à l’incertitude -type correspondante.
u(δT5 ) = 0,010 °C.
C T
L E
δT6 :
E
Correction liée à l'uniformité du bain de comparaison. La correction correspondante est
nulle dans la limite de l’écart maximal (symétrique par rapport à la position du thermo-
N
mètre étalon) observé lors de la caractérisation spatiale du bain (0,04 °C), soit :
I
u(δT6 ) =
O 0,04
R S 2 3
≈ 0,012 °C.
V E
δT7 : Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner. Les mesures effectuées
LA
avant et après l’étalonnage à 100 °C au point de gl ace fondante n’ont pas mis en évidence
de déplacement du zéro. La correction liée à la dépression du zéro est donc nulle avec
une incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude l iée à l’interpolation de l’opérateur).
u(δT7 ) = 0,01 °C.
FO
thermomètre
à étalonner
C T
LE
Colonne δT4 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
émergente
thermomètre
étalon E
N
Stabilité du δT5
I O 0 °C 0,010 °C normale 1 0,010 °C
bain
R S
δT6
Uniformité du
bain
V E 0 °C 0,012 °C uniforme 1 0,012 °C
LA
Dépression δT7 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
du zéro
thermomètre
à étalonner
La correction d’étalonnage déterminée peut être considérée comme négligeable avec une
incertitude-type composée de 0,078 °C.
L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine de 100 Ω par
I
FO
comparaison à un niveau de température de 80 °C. Le s paramètres résultant de l’étalonnage sont
la température étalon tr et la résistance électrique Rc (t) mesurée aux bornes de la sonde à
étalonner. Les incertitudes portent :
I T
- sur la température tc de l’élément sensible de la sonde à étalonner
F A
- la mesure de la résistance électrique Rc (t)
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
A-1.3.1 Matériel mis en œuvre
Instruments de référence :
Sonde étalon de référence : sonde à résistance de platine 100 Ω raccordée aux étalons
nationaux par un laboratoire accrédité en température par le Cofrac ou par l'un des organismes
membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le
permet). L’étalonnage a été réalisé avec un courant de 1 mA (continu) traversant l’élément
sensible.
Instrument de mesure associé à la sonde de référence : pont de mesure F17 avec sa résis-
tance interne de 100 Ω stabilisée en température. Ce pont a été caractérisé par un laboratoire
accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilaté-
ral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet) ; sa linéarité a été
définie. Les mesures sont effectuées avec un courant de 1 mA (courant alternatif).
Le générateur de température est un bain liquide thermostaté équipé d’un bloc d’égalisation. Le
laboratoire a étudié l’homogénéité et la stabilité de la température dans ce bloc d’égalisation lors
de sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques
n’ont pas évolué.
Multimètre étalonné périodiquement par un laboratoire accrédité en électricité par le Cofrac ou par
l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat
d'étalonnage le permet). Le branchement est effectué en 4 fils.
I
FO
A-1.3.2 Méthode d’étalonnage
Cycle de mesure
I T
30 secondes
F A
10 mesures sont relevées avec la sonde de référence, à raison d’une mesure toutes les
R O
Critère d’acceptation
C T
L E
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Pour s’assurer de la
E
stabilité du bain durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart
entre les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure sur la sonde
N
étalon de référence doit être inférieur à 0,01 °C. Cette valeur correspond à une variation de
I O
0,004 Ω en résistance et de 4 10-5 sur le rapport affiché par le pont.
La moyenne des moyennes correspondant au même instrument est consignée dans le certificat
d'étalonnage.
R S
V E
Détermination de la température d’étalonnage
LA
La température d’étalonnage est calculée à partir de la résistance réduite de la sonde de
référence.
Rt
Wt =
R0,01°C
Pour déterminer cette résistance réduite, on mesure en interne la résistance électrique aux
bornes de la sonde lorsqu’elle est placée dans un point triple de l’eau. Cette mesure est effectuée
une fois par mois. L’incertitude affectant cette mesure a été établie par le laboratoire.
La formule d’interpolation figurant dans le texte de l’EIT-90 est associée à la sonde de référence
bien que celle ci ne réponde pas à toutes les spécifications figurant dans ce document. Le
laboratoire a établi (ou fait établir par un laboratoire accrédité) l’incertitude due à cette situation :
ufonction d' interpolation = 0,01 °C
Remarque :
Tous les éléments concernant la sonde étalon de référence sont notés avec un "r" en indice.
Tous les éléments concernant la sonde client sont notés avec un "c" en indice.
I Q n
N
Xri
tions liées aux différents facteurs d’influences. R O
Rapports de résistance mesurés par le pont de mesure et les δXrti sont des correc-
C T
∆Rétal Variation de la résistance étalon interne au pont F17 entre les déterminations de
Xr0,01 °C et Xrt.
L E
Pour le type de sonde considéré : E
Xrt ≈ 1,3 N
I O
Xr0,01 °C ≈ 1
R S
E
La relation (1) s’écrit alors :
V
X
LA
tc = t r
X
rt
( ) ( ) ( )
+ Crt × δX rt1 + Crt × δX rt2 + Crt × δX rt3 + ...+ Crt × δX rt n
r 0,01 °C
( )
( ) ( )
+ Cr 0,01 °C × δX r 0,01 °C + Cr 0,01 °C × δX r0,01 °C + Cr0,01 °C × δX r0,01 °C + ...
1 2
( 3
)
× (δX )+ C
∆Rétal
+ Cr 0,01 °C r 0,01 °C n ∆Rétal × δ + δt thermique + δt couplage + δt r(Wt )1 + δt r(Wt )2
Rétal Rétal
avec :
δt c δt δW t 1
Crt = = c × ≈ 250 × = 250 °C
δX rt δW t δX rt 1
δt c δW t
C∆Rétal = × ≈ 250 × 1,3 = 320 °C
Rétal
δW t δ ∆Rétal
Rétal
avec :
I
FO
Rc : résistance lue sur le multimètre,
δRc1 : correction liée à l’étalonnage du multimètre,
δRc2 :
δRc3 :
correction liée à la dérive du multimètre,
I T
δRc4 :
correction liée à la résolution du multimètre,
correction liée à la connectique,
FA
A-1.3.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées U E
I Q
X rt
t r N
X r 0 ,01 °C
R O
: Le certificat d’étalonnage de la sonde de référence fournit la relation reliant la
C T
résistance réduite Wt déterminée à la température de l’élément sensible. Dans le certificat
d’étalonnage figure également l’incertitude-type élargie (k=2) affectant cet étalonnage (0,04 °C
à 80 °C). A la température qui nous intéresse :
u = U/2 = 0,02 °C. L E
E
δt r (W t )1 : correction liée à l’emploi de la formule spécifiée par l’EIT-90. Cette correction est
N
I O
considérée comme nulle mais elle est affectée d’une incertitude-type telle que :
u = 0,01 °C.
R S
δt r (W t )2 : correction liée à la dérive du thermomètre étalon. Le suivi de la sonde permet de
V E
considérer que cette correction est nulle. Toutefois, elle est affectée, d’une incertitude qui ne
LA
peut pas être inférieure à l’incertitude figurant sur les certificats d’étalonnage. A la température
qui nous intéresse : u = 0,02 °C.
δX rt : Correction liée aux flux de chaleur parasite le long de la gaine de la sonde étalon. Elle
6
I
FO
est estimée en modifiant les conditions de couplage thermique entre l’élément sensible de la
sonde et son environnement. Dans le cas présent, tous les écarts observés sont inférieurs ou
égaux à la stabilité du bain. La correction est estimée nulle, son incertitude associée est prise
égale à la stabilité du bain.
I T
u : 2,5 10-5.
F A
δX r0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r0,01 °C , δX r0,01 °C concernent le point triple de l’eau et sont
1 3 4 5
δX rt U E .
IQδX
i
O
2
T R
δX r0,01 °C : correction liée à l’étalonnage de la cellule au point triple de l’eau. Cette correction
7
E C
est de 0,1 mK avec une incertitude élargie de 0,7 mK.
u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7.
EL
δX r0,01 °C : correction liée à la mise en œuvre de la cellule au point triple de l’eau. La correction
8
N
est nulle. L'incertitude est propre aux conditions de mise en œuvre dans le laboratoire :
u(sur Xr0,01 °C )= 2 10-6.
I O
S
δX r0,01 °C : correction liée à la dérive de la cellule au point triple de l’eau. La correction est nulle.
R
E
9
L'incertitude-type est de :
V
u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7.
LA
δX r0,01 °C : correction liée à l’évolution de X r0,01 °C sur une durée de 1 mois. La correction est
10
∆Rétal
δ : correction liée à la variation de la résistance étalon entre la mesure de X r 0,01 °C et
Rétal
X rt . Le suivi de cette résistance étalon révèle une excellente stabilité. Cette résistance a un
faible coefficient en température. De plus elle est placée dans un bain régulé à ± 0,01 °C. Cette
correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude négligeable.
δt couplage : correction liée à la résistance thermique présente entre l’élément sensible de la sonde
à étalonner et le milieu de comparaison. Elle est estimée en modifiant les conditions de
couplage thermique entre l’élément sensible de la sonde à étalonner et son environnement. La
correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude qui dépend de différents
paramètres (nature de la gaine, immersion du capteur dans le milieu de comparaison,...) dans
le cas présent cette incertitude est telle que :
u=0,01 °C.
δt r (W t )1 Formule
0 0,01 °C uniforme F 1
A 0,01
δt r (W t )2
associée
Valeur et I Q
δX rt nature du 0 3 10
-6
Nuniforme 250 °C 0,000 8
O
1
courant
δX rt 2
Répétabilité
de Xrt
0
T R
1,2 10
-5
uniforme 250 °C 0,004
EC
Linéarité et
δX rt 3
température 0 3,5 10
-6
uniforme 250 °C 0,001
EL
pont
Résolution
δX rt 0 0,3 10
-7
uniforme 250 °C 0,000 01
4 pont
δX rt N
IO
5
Connectique 0 Négligeable
δX rt 6
R S
Couplage
thermique
étalon
0 2,5 10
-5
uniforme 250 °C 0,007
VE
Valeur et
δX r 0,01 1
nature du 0 3 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8
courant
LA
δX r 0,01 Répétabilité -7
0 3 10 normale -330 °C -0,000 1
2 de Xr0,01 °C
δX r0,01 3
Linéarité pont 0 2,5 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8
δX r 0,01 4
Résolution
pont
0 0,3 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 01
δX r0,01 5
Connectique 0 Négligeable
δX r 0,01 9
Dérive point
triple
0 14 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 5
δX r0,01
Stabilité sur 1
mois de Xr0,01 0 2 10
-5
uniforme -330 °C -0,007 I
FO
10
°C
∆Rétal Stabilité de
δ résistance 0 Négligeable
Rétal étalon
I T
δt thermique Caractéris-
tiques bain
Couplage
0 0,01 °C uniforme
F
1
A 0,01
δt couplage thermique
sonde/bain
0 0,01 °C uniforme
U E 1 0,01
tc 80,030 0 °C
I Q 0,035 °C
N
Bilan d’incertitude sur Rc(t)
R O
δRc1 : correction liée à l’étalonnage du multimètre
δRc2 : correction liée à la dérive du multimètre C T
δRc4 : correction liée à la connectique L E
δRc3 : correction liée à la résolution du multimètre
E
N
IO
Contribution
Estimation Incertitude- Loi de Coefficient de
Symbole Quantité à l’incertitude
R S Ω type Ω
-3
probabilité sensibilité
Ω
VE
Rc(t) 131,200 0 2 10 Normale 1 0,0020
étalonnage du
δRc1
-3
-0,004 0 1 10 Uniforme 1 0,0010
LA
multimètre
dérive du
δRc2
-4
0 6 10 Uniforme 1 0,0010
multimètre
résolution du
δRc3
-5
0 6 10 Uniforme 1 0,00006
multimètre
Incertitude-type composée
L’incertitude-type composée sur Rc(t) doit donc être d’abord exprimée en °C puis ajoutée
quadratiquement à l’incertitude-type composée sur la température tc
δRc
A 80 °C, ≈ 0,39 Ω.°C −1
δt I
Température
d’étalonnage
Incertitude-type
sur la
Résistance
mesurée sur la sur la FO
Incertitude-type Incertitude-type Incertitude-type
globale
température résistance résistance
I T d’étalonnage
d’étalonnage mesurée mesurée
F A
exprimée en °C
I Q
N
L’incertitude élargie est obtenue en multipliant l’incertitude type composée par un facteur
d’élargissement k pris égal à 2.
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
L’incertitude établie dans cet exemple est calculée à partir de l’incertitude-type estimée lors de
la comparaison multipliée par un facteur d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour
une loi de distribution de type normal à une probabilité de recouvrement d’environ 95 %.
I
FO
A-1.4 Exemple 3 : Etalonnage d’un couple thermoélectrique de type K
par comparaison à une température de 1000 °C
I T
L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par
comparaison, à une température de 1000 °C en vue d’ effectuer une vérification. F A
U E
Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs de l’écart
exprimé en °C constaté entre le comportement du cou ple thermoélectrique à étalonner et la
N
Multimètre
R O
C T
L E
E
N Couples thermoélectriques dans un
O
.. .
S I .. . .
.
.. ..
. bloc d'égalisation thermique placé
dans un four d'étalonnage
ER
Bain de glace fondante
V
LA
A-1.4.1 Matériel mis en œuvre
Deux multimètres de caractéristiques identiques sont utilisés ; ils sont étalonnés périodique-
ment par un laboratoire accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes
membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le
permet).
U E
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Afin de vérifier la
I Q
stabilité du four durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart
N
entre les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure des f.e.m
O
du couple thermoélectrique étalon doit être inférieure à 0,2 °C soit 2 µV.
R
A-1.4.3 Modèle des mesures
C T
L E
E
Lors de la comparaison à la température Tr, le couple thermoélectrique en étalonnage délivre
une f.e.m Vc. Dans la table de référence normalisée, correspondant à ce type de couple
N
thermoélectrique, cette f.e.m Vc est associée à une température Tc. L’écart entre le comporte-
I O
ment du couple à étalonner et la table normalisée s’écrit :
R S
E = Tr (Vr+ δVr1+ δVr2+ δVr3) - Tc (Vc+ δVc1+ δVc2+ δVc3) + δTr1 + (Sr0/Sr1000) δT0
+ (Sc0/Sc1000 ) δT0 + δTthermique+ δTc1
V E
C’est-à-dire en faisant apparaître les coefficients de sensibilité adéquats :
avec :
δTc1 N
Correction liée à l’influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à
étalonner.
R O
Notes :
C T
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique de référence sont notés avec un
"r" en indice.
L E
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique à étalonner sont notés avec un
"c" en indice. E
N
I O
La sensibilité des couples thermoélectriques de type S (couple thermoélectrique étalon) et de
type K (couple thermoélectrique à étalonner) sont :
R S
V E Type S Type K
δVr2 : L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au
regard de l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incer-
titude-type évaluée à 0,3 µV.
δVr3 : La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est
considérée comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-
type de 0,3 µV.
Tc (Vc) :
I
La correction liée à l’utilisation de la table normalisée pour déterminer la tempéra-
ture équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique à étalonner est
FO
considérée comme nulle avec une incertitude négligeable. Par ailleurs, l’étalonnage
a mis en évidence une étendue de mesure des f.e.m générées par le couple ther-
I T
moélectrique à étalonner équivalent à 0,6 °C, soit une incertitude-type de 0,18 °C.
δVc1 :
F A
La correction d’étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d’étalonnage.
Sa valeur est nulle et l’incertitude élargie (k=2) délivrée pour le calibre utilisé est
0,6 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV.
U E
δVc2 :
I Q
L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au
N
regard de l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incer-
titude-type évaluée à 0,3 µV.
δVc3 : R O
La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est
δTr1 : L E
L’historique des étalonnages a mis en évidence une dérive du couple thermoélec-
E
trique étalon équivalente à 0,6 °C entre deux étalo nnages correspondant à une in-
N
certitude-type de 0,35 °C (0,6/ √3).
δT0 : I O
La correction liée au point de glace fondante est considérée comme nulle avec une
R S
incertitude-type sur la connaissance de la température des jonctions de référence
des couples thermoélectriques de 0,01 °C. La propag ation de cette incertitude 0 °C
V E
à 1000 °C dépend du rapport des coefficients de sen sibilité des couples (type S
cs = 5,4/11,5 = 0,48 ; type K ck = 39,5/39 ≈ 1).
LA
δTtherm : La correction liée au générateur de température qui a été caractérisé (écart entre
logements, stabilité, profil de température) est considérée comme nulle à une incer-
titude-type près de 0,6 °C.
Note : Les quantités d’entrée du modèle sont considérées comme non corrélées.
Etalonnage du couple
Tr(Vr) 1000,25 °C 0,55 °C normale 1 0,55 °C
étalon (type S)
Répétabilité
δTr(Vr) 0 °C 0,15 °C normale 1 0,15°C
du couple étalon
-
Etalonnage du (11,5 µV/°C)
δVr1 0 µV 0,3 µV normale 1 0,03 °C
multimètre
I
FO
-
(11,5 µV/°C)
Dérive du multimètre δVr2 0 µV 0,3 µV / 1 0,03 °C
IT
-
(11,5 µV/°C)
Facteurs d’influence δVr3 0 µV 0,3 µV uniforme 1 0,03 °C
Utilisation de la table FA
de référence
normalisée &
répétabilité du couple à
Tc (Vc) 1000,5 °C 0,18 °C uniforme
U E 1 0,18 °C
étalonner (type K)
I Q
Etalonnage du N
RO
δVc1
-1
0 µV 0,3 µV normale (39 µV/°C) 0,01 °C
multimètre
LE
δVc3
-1
Facteurs d’influence 0 µV 0,3 µV uniforme (39 µV/°C) 0,01 °C
N
Point de glace
fondante
I O
δT0 0 °C 0,01 °C normale 0,48 0,005 °C
S
ER
Point de glace
δT0 0 °C 0,01 °C normale ≈1 0,01 °C
fondante
V
Milieu de comparaison
δTtherm 0 °C 0,6 °C uniforme 1 0,6 °C
LA
(uniformité et stabilité)
Influence des
δTc1 0 °C 0,2 °C uniforme 1 0,2 °C
hétérogénéités
Écart / table de
E -0,25 °C 0,95 °C
référence
L’écart (exprimé en °C) constaté entre le comportem ent du couple thermoélectrique étalonné et
la table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d’étalonnage
(1000,25 °C) est (-0,25 ± 1,9) °C. L’incertitude ét ablie dans cet exemple est calculée à partir de
l’incertitude-type composée estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur
d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour une loi de distribution de type normale à
une probabilité de recouvrement d’environ 95 %.
La déclaration de conformité est donnée en considérant l'écart par rapport à la norme muni de
son incertitude et le critère défini par l'utilisateur.
I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
Ce type de prestation pourra être examiné indifféremment par l'une ou l'autre Commission
Technique d’Accréditation (Mécanique - Thermique ou Électricité - Rayonnements Ionisants-
Technologie de l'Information).
L'étude de la demande sera faite selon les mêmes critères dans les deux commissions ; pour cela
il y aura la participation d'au moins un expert mandaté par l'autre commission, de façon à assurer
I
FO
la pluridisciplinarité des compétences acquises pour l'évaluation du laboratoire et l'homogénéité
des décisions.
Un tableau spécifique des possibilités d'étalonnage sera établi dans la convention
correspondante.
I T
F A
considérées que comme des exemples.
U E
Les valeurs numériques citées sont des valeurs plausibles mais fictives et ne doivent être
I Q
Chaque cause d'incertitude-type doit être explicitée et la valeur attribuée justifiée.
N
R O
A-2.2 Certificats d'étalonnage
C T
L E
Le certificat d'étalonnage devra comporter une mise en garde concernant l'étalonnage réalisé et
E
attirant l'attention de l'utilisateur sur le fait que pour effectuer une mesure de température, il faut
rajouter un capteur également étalonné.
N
I O
Les phrases à reporter dans les certificats d'étalonnage sont les suivantes :
-
R S
“L'étalonnage de cet instrument a été effectué par simulation.”
-
V E
“Pour effectuer une mesure de température, cet instrument devra nécessairement être
associé à un capteur de température étalonné.
LA
L'incertitude associée au thermomètre ainsi constitué devra être l'incertitude d'étalonnage
de l'indicateur combinée à l'incertitude d'étalonnage du capteur, aux incertitudes dues à sa
stabilité, aux conditions d'environnement ... “
- “ L'attention de l'utilisateur est attirée sur le fait que les valeurs des tableaux, exprimées en
°C, sont des valeurs en unités d'affichage et ne co rrespondent pas à une température réellement
générée ou mesurée.”
Lorsqu'un indicateur (ou un calibrateur) doit être étalonné, il est indispensable de prendre
connaissance à partir de la notice des possibilités de la compensation de soudure froide (CSF)
[débrayable ou inaccessible]. Il est alors impératif d'adapter la procédure d'étalonnage et le
calcul d'incertitude à ces possibilités. Dans le cas où la CSF est inaccessible, le montage
présenté dans l'exemple 1 pourra être utilisé.
Les câbles d’extension (de même nature que le couple) ou de compensation (de nature
différente mais de même comportement thermoélectrique à température ambiante) doivent être
étalonnés et compatibles avec la nature du couple sélectionné sur l’instrument.
Pour le cas des résistances, il faudra prendre garde à l'influence des connexions et des câbles I
de liaison dans le cas des mesures 3 fils.
FO
I T
A-2.4 Exemple 1 : Etalonnage d'un indicateur de température utilisé
associé à un thermocouple FA
A-2.4.1 Schéma
U E
I Q
TC1
N Indica-
Généra-
CU
R O teur
teur
T CSF
EC
TC2
CU
Bornes
EL
CU
Réf
N
I O
S
ER
Générateur de température dont la stabilité est connue
V
A-2.4.2 Analyse des causes d'incertitudes
LA
Le calcul doit être développé pour au moins deux types de couple thermoélectrique, un couple
de faible sensibilité et un couple de forte sensibilité.
- B7 ...
Note : Chaque cause d'incertitude citée ci-dessus est susceptible d'être décomposée.
Voir ci-après.
I
FO
A-2.4.4 Étalon de référence à raccordement interne
Il est recommandé au laboratoire de présenter les raccordements des appareils sous le modèle
de tableau comme présenté au paragraphe 10.1 de ce guide.
I T
FA
Laboratoire Température
E
Laboratoire Electricité-Magnétisme
U
* étalon de référence à raccordement
externe : externe :I Q
* étalon de référence à raccordement
N
- Générateur de tension
R O
- Thermomètre
- Thermomètre
L E - Générateur de tension
E
N
Pour les deux types de laboratoire, le raccordement des câbles d’extension ou de compensa-
I O
tion peut être fait en raccordement externe ou interne avec des explications adéquates.
R S
Tous les couples thermoélectriques utilisés sont mentionnés dans le tableau des raccorde-
E
ments contractuels.
V
LA
A-2.5 Exemple 2 : Etalonnage d'indicateur de température pour sonde à
résistance de platine 100 Ω À 0 °C
A-2.5.1 Schéma
Boite
de Indicateur à
étalonner
résistances
• Boîte de résistances
I
Cet instrument est en raccordement interne ou externe selon le laboratoire.
FO
A-2.6 Présentation des tableaux des possibilités d’étalonnage pour les I T
deux exemples précédents
F A
Domaine
en mV (1)
Incertitude
en µV (2) U E Méthodes et moyens
mis en œuvre
Indicateur pour
I Q
thermocouple (mode
N
± α1
récepteur) sans
compensation de
-nà+m
R O à
± ß1
soudure froide
Indicateur pour
C T
thermocouple (mode
récepteur) avec -nà+m
L E ± α2
à
compensation de
soudure froide E ± ß2
Simulateur pour N
thermocouple (mode
I O ± α3
générateur) sans
R
compensation de S -nà+m à
± ß3
V E
soudure froide
Simulateur pour
thermocouple (mode ± α4
LA
générateur) avec -nà+m à
compensation de ± ß4
soudure froide
Simulateur de -nà+m ± λ2
thermorésistance à
(mode générateur) ± δ2
Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des
calculs car la sensibilité d’un thermocouple varie avec la gamme de température.
Couple de sensibilité U E
Couple de sensibilité
faible
Valeur max 1 sigma
N IQ forte
Valeur max 1 écart-type
B1
Etalonnage
U ≤ 16 mV
0,8 R O
0,4
U ≤ 50mV
1,4 0,7
générateur
T
EC
Dérive du
B2 0,2 0,1 1,6 0,8
générateur
EL
Influence de la
B3 négligeable négligeable
température
B4
B5
Résolution
Écart sur le N 0,2
0,1
0,1
0,03
0,2
0,1
0,1
0,01
bornier de
I O
B6
0,1°C
R S
Incertitude sur
1 0,33 4 1,33
B7
V E
la température
de référence
0,3 0,15 1,2 0,6
0,03°C
LA
B8
B9
Stabilité
(0,01°C)
Homogénéité
0,1
0,1
0,03
0,03
0,4
0,4
0,13
0,13
Etalonnage des
B10 0,5 0,17 2 0,67
cables
Conversion
B11 négligeable négligeable
U=>θ °C
Bn...
Incertitude-type
composée ± 0,59 µV ± 1,94 µV
(k = 1 )
Incertitude élargie
exprimée en °C ± 0,12 °C ± 0,10 °C
(k = 2)
I Q
N
Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des
calculs car la sensibilité d'un thermocouple varie avec la gamme de température.
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA