Lab Gta 08

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATIONI

EN TEMPERATURE FO
I T
F A
U
Révision 01 -
E
Document LAB GTA 08

I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
RS
V E
LA

Section Laboratoires
Sommaire

1- OBJET DU DOCUMENT 7

2- REFERENCES 7

3- MODALITE D'APPLICATION 9

4- MODIFICATIONS 9
I9
5- REEXAMEN
FO
6- PORTEE D’ACCREDITATION I T 9

6.1 Présentation de la portée


F A 10

6.2 Définition des méthodes d’étalonnage


U E 14

I Q
6.3 Détermination des meilleures incertitudes d’étalonnage 14
N
RO
6.4 Dégradation des incertitudes 14

6.5 Remarques sur l’écriture de la portée

C T 15

LE
7- RECEVABILITE OPERATIONNELLE 15

8- E
ESTIMATION DES INCERTITUDES 15
N
8.1 Règles générales
I O 16

8.2 Répétabilité
R S 16

V E
8.3 Modélisation 18

LA
8.4 Homogénéité du milieu de comparaison 19

8.5 Particularités pour les couples thermoélectriques 20


8.5.1 Prise en compte des hétérogénéités des couples thermoélectriques 20
8.5.2 Jonction de référence 22
8.5.3 Câble de compensation et d’extension et connectique 22

8.6 Particularités pour les sondes à résistance de platine 22

8.7 Particularités pour les thermomètres à dilatation de liquide 23

9- PRESENTATION DU BILAN DES INCERTITUDES 23

10- ETALONNAGES PARTICULIERS 23

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 2/66


10.1 Chaîne de mesure de température complète 23

10.2 Boîte de jonction de référence pour couple thermoélectrique 24

10.3 Four d’étalonnage portable 24

10.4 Etalonnage par simulation électrique 26

10.5 Capteurs autonomes 26


10.5.1 Généralités 27
10.5.2 Recommandations pour l’étalonnage des thermomètres autonomes 27
10.5.3 Incertitudes 28

I
FO
11- CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE 28

IT
11.1 Raccordements des moyens de référence 28

FA
11.2 Caractérisation des générateurs de température 29

12- PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES


U E 29

13- RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE


I Q 30
N
RO
13.1 Évaluation des incertitudes sur site 31

13.2 Le personnel
13.2.1 Qualification du personnel
C T 31
31

L E
13.2.2 Surveillance de la qualification du personnel 31

13.3.1 Paramètres d’influenceE


13.3 Traçabilité des étalonnages sur site 31
31
N
13.3.2 Moyens d'étalonnage 32

I O
13.3.3 Milieux de comparaison 32

R S
13.4 Meilleures possibilités d’étalonnage sur site 33

V E
13.5 Comparaisons interlaboratoires 33

14-
LAPARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS
14.1 Établissement d'un certificat d'étalonnage
33

33
14.1.1 Exemple 1 : étalonnage d'un thermomètre à résistance de platine 33
14.1.2 Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique 34

14.2 Déclaration de conformité 36


14.2.1 Programme d'étalonnage 36
14.2.2 Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de
conformité d’un instrument de mesure ou d’une grandeur matérialisée
en température 38
14.2.3 Contenu de la procédure relative à la délivrance des constats de
vérification 38

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 3/66


ANNEXE 1 : Exemples d’exploitation et de présentation des estimations
d’incertitude en thermométrie 40

A-1.1 Objet de l'annexe 1 41

A-1.2 Exemple 1 : Etalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide par


comparaison à une température de 100 °C dans un bai n d’eau 42
A-1.2.1 Matériel mis en œuvre 42
A-1.2.2 Méthode d’étalonnage 42
A-1.2.3 Modèle des mesures 43
A-1.2.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées 43
A-1.2.5 Bilan des incertitudes 45
A-1.2.6 Établissement des résultats d’étalonnage
I
46

A-1.3 Exemple 2 - Etalonnage d’un thermomètre à résistance de platine de


100 Ω par comparaison à une température de 80 °C FO 46
A-1.3.1 Matériel mis en œuvre
I T 46
A-1.3.2 Méthode d’étalonnage
A-1.3.3 Modèle des mesures
F A
A-1.3.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées
47
48
49

étalonner U E
A-1.3.5 Bilan d’incertitude sur la température t à laquelle se trouve la sonde à
51
A-1.3.6 Établissement des résultats d’étalonnage
I Q 54

N
A-1.4 Exemple 3 : Etalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par
comparaison à une température de 1000 °C
A-1.4.1 Matériel mis en œuvre R O 54
54
A-1.4.2 Méthode d’étalonnage
A-1.4.3 Modèle des mesures C T 55
55

A-1.4.5 Bilan des incertitudes L E


A-1.4.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées 56
58
E
A-1.4.6 Établissement des résultats d’étalonnage 58
A-1.4.7 Vérification
N 59

I O
ANNEXE 2 : Etalonnage de simulateurs ou d'indicateurs de température

R S
par simulation électrique 60

V E
A-2.1 Objet de l'annexe 2 61

LA
A-2.2 Certificats d'étalonnage 61

A-2.3 Mise en garde 61

A-2.4 Exemple 1 : Etalonnage d'un indicateur de température utilisé


associé à un thermocouple 62
A-2.4.1 Schéma 62
A-2.4.2 Analyse des causes d'incertitudes 62
A-2.4.3 Étalon de référence à raccordement externe 63
A-2.4.4 Étalon de référence à raccordement interne 63

A-2.5 Exemple 2 : Etalonnage d'indicateur de température pour sonde à


résistance de platine 100 Ω À 0 °C 63
A-2.5.1 Schéma 63
A-2.5.2 Analyse des causes d'incertitudes 64
A-2.5.3 Étalon de référence à raccordement interne ou externe 64

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 4/66


A-2.6 Présentation des tableaux des possibilités d’étalonnage pour les
deux exemples précédents 64

A-2.7 Valeurs numériques pour l'exemple 1 65

I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 5/66


AVANT PROPOS

Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences
techniques sur lesquelles le Cofrac établira à l'avenir l'accréditation en température ont été
identifiées. Ces compétences, déclinées en fonction des techniques ou des moyens utilisés,
sont les suivantes :

- Etalonnage de couples thermoélectriques,


- Etalonnage de capteurs à résistance thermométrique de platine,
- Etalonnage de thermomètres à dilatation de liquide,
- Etalonnages particuliers (chaînes de mesure complètes, boîtes de jonction de référence pour

I
couple thermoélectrique, fours d'étalonnage portable, étalonnage de simulateurs ou d'indica-

FO
teurs de température par simulation électrique, capteurs autonomes possédant une capacité
d’enregistrement, etc.)

I T
Les recommandations relatives aux éléments suivants ne sont pas insérées dans ce présent
guide, et seront considérées dans une prochaine révision de ce document :

F A
- Etalonnage d'autres appareils ou systèmes "exotiques” de mesure de température,
- Etalonnage de thermomètres de surface ou de contact,
- Etalonnage de pyromètres, U E
I Q
- Caractérisation en température d'installations industrielles.

N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 6/66


1- OBJET DU DOCUMENT

Le présent guide technique s'adresse en premier lieu à l'ensemble des laboratoires accrédités
ou candidats à une accréditation dans le domaine des températures, en second lieu aux
laboratoires accrédités en essais ou en analyses réalisant leurs propres étalonnages en
interne, et aux évaluateurs et experts techniques en TEMPERATURE du Cofrac, pour lesquels il
constitue en outre une base d’harmonisation.

En ligne avec l’annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le présent Guide Technique


d’Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques dans le domaine des
températures et établit des recommandations résultant de l’application de cette norme aux
domaines de compétence recensés dans l’avant-propos. Ce guide ne se substitue pas aux
I
FO
exigences et/ou normes applicables au sein du laboratoire. Les recommandations qu’il contient
et que le laboratoire est libre d’appliquer sont celles reconnues comme étant les plus appro-

I T
priées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et du
document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire de démontrer que les

ISO/CEI 17025. » F A
dispositions qu’il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de la norme NF EN

U E
2- REFERENCES
I Q
N
En plus des documents contractuels du Cofrac, une liste non exhaustive de documents de

R O
référence est fournie, dont l’utilisation de certains peut s’avérer nécessaire. Lorsque les
versions des documents indiqués ci-dessous sont remplacées par de nouvelles versions, il

C T
convient que l'organisme applique la dernière version, sauf obligation réglementaire. Le
laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées ou d'autres références, ou
E
appliquer ses propres méthodes, dès lors qu'il justifie son choix et qu’il valide les méthodes.
L
Documents généraux « métrologie » E
• N
VIM 3, Vocabulaire international de métrologie (JCGM 200:2008, VIM, 3ème édition,

I O
2008) disponible sur le site du BIPM : http://www.bipm.org/fr/publications/guides/

S
Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (JCGM 100:2008, disponible sur le
R
site du BIPM : http://www.bipm.org/fr/publications/guides/

V E
ISO/CEI GUIDE 98-1:2009 : septembre 2009, Incertitude de mesure - Partie 1 : intro-
duction à l'expression de l'incertitude de mesure

LA
 FD X07-007 : décembre 2005, Métrologie – Guide d’application de la norme NF EN ISO
10012 « Systèmes de management de la mesure – Exigences pour les processus et les
équipements de mesure - Conception, développement, maîtrise et amélioration des
processus de mesure ou d’essai ».
 FDX07-011 : décembre 1994, Métrologie – Essais – Métrologie dans l’entreprise –
Constat de vérification des moyens de mesure.
 FDX07-012 : décembre 1995, Métrologie – Métrologie dans l’entreprise – Certificat
d’étalonnage des moyens de mesure.
 FD X07-021 : octobre 1999, Normes fondamentales - Métrologie et applications de la
statistique - Aide à la démarche pour l'estimation et l'utilisation de l'incertitude des me-
sures et des résultats d'essais
 FD X07-014 : novembre 2006, Métrologie - Optimisation des intervalles de confirmation
métrologique des équipements de mesure, Indice de classement : X07-014

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 7/66


 FD X07-025-1 (Version corrigée) : décembre 2003, Métrologie - Programme technique
de vérification des équipements de mesure - Partie 1 : principes généraux - Démarche
commune et générale pour élaborer un programme technique de vérification
 EA 4/02 : décembre 1999, Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration
 EA 2/05 : août 2001, The Scope of Accreditation and Consideration of Methods and
Criteria for the Assessment of the Scope in Testing

Ouvrages normatifs spécifiques « température »


• FD X 07-028 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres –
estimation des incertitudes sur les mesures de température (publié par l’AFNOR)
• FD X 07-029-1 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres
I
FO
- Partie 1 : procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à ré-
sistance (publié par l’AFNOR)

I T
FD X 07-029-2 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres

thermomètres à couple thermoélectrique (publié par l’AFNOR)


F A
- Partie 2 : procédure d’étalonnage et de vérification des couples thermoélectriques et


E
FD X 07-029-3 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres

U
- Partie 3 : procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de li-


quide (publié par l’AFNOR)
I Q
NF C42-324 : décembre 1993, Câbles d'extension et de compensation pour couples
N
thermoélectriques - Composition, nature des matériaux, essais de fabrication

R O
NF EN 60584-1 : février 1996, Couples thermoélectriques - Partie 1 : tables de réfé-


rence.

C T
NF EN 60584-2 : juillet 1993, Couples thermoélectriques - Deuxième partie : tolérances

L E
NF EN 62460 : novembre 2008, Tableaux température - Force électromotrice (F.É.M)

E
pour les combinaisons de couples thermoélectriques à éléments purs

N
NF EN 69751 : juillet 2008, Thermomètres à résistance de platine industriels et capteurs
thermométriques en platine
I O
Documents techniques
• R S
Échelle Internationale de température de 1990 (EIT-90), disponible sur le site web du
E
BIPM : http://www.bipm.org/utils/common/pdf/its-90/EIT-90.pdf
V
• Monographie BNM N°14, Techniques simplifiées perme ttant d'approcher l'Échelle Inter-

LA

nationale de Température de 1990, Chiron, Paris, 1991
Monographie BNM N°17, Compléments d’information à l’Échelle Internationale de tem-
pérature de 1990, Chiron, Paris, 1998
• Guide EURAMET, Calibration of Thermocouples, EURAMET/cg-08/v.01, Previously EA-
10/08, July 2007
• Guide EURAMET, Guidelines on the calibration of temperature Indicators and Simula-
tors by Electrical Simulation and Measurement, EURAMET/cg-11/v.01, Previously EA-
10/11, July 2007
• Guide EURAMET, Calibration of Temperature, Block calibrators, EURAMET/cg-13/v.01,
Previously EA-10/13, July 2007
• Handbook Temperature Measurement, Volumes 1-3, éditeur Robin E. Bentley, 1998

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 8/66


• G. Bonnier, E. Devin, Couples thermoélectriques : Caractéristiques et mesure de tem-
pérature, Logiciel « Fonctions de référence », Techniques de l’ingénieur, Référence
R 2590
• E. Devin, Couples thermoélectriques - Données numériques d’emploi, Techniques de
l’ingénieur, Référence R 2594
• T. Vigneron, Éléments sensibles à résistance métallique et thermomètres étalons,
Techniques de l’ingénieur, Référence R 2525

3- MODALITE D'APPLICATION
er
Le présent document est applicable à compter du 1 Janvier 2012.
I
4- MODIFICATIONS FO
I T
F A
Ce document est la version révisée n° 01. Il annule et remplace la version initiale.
L’ensemble de ce guide a fait l’objet de modifications ; toutefois les principaux chapitres
concernés par cette révision sont les suivants :
- chapitre 2 : mise à jour des références ;
- chapitre 6 : portées d’accréditation ; U E
I Q
- chapitre 7 : ajout d’un chapitre concernant la recevabilité opérationnelle ;
- chapitre 8 : estimations des incertitudes ;
N
- chapitre 10 : ajout d’un paragraphe sur les capteurs autonomes ;
- chapitre 12 : comparaisons interlaboratoires.
R O
site. C T
Cette version prend en compte l'évolution des possibilités d'accréditation et les étalonnages sur

L E
5- REEXAMEN E
N
I O
Ce document est réexaminé tous les 3 ans par la section Laboratoires du Cofrac.

R S
6-
E
PORTEE D’ACCREDITATION
V
L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation. Le

LA
mode retenu pour exprimer la portée d'accréditation des laboratoires permet de préciser, par
domaine de compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le labora-
toire concerné postule. Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation
ainsi que les définitions des quatre niveaux de flexibilité (type A1, type A2, type A3 et type B)
sont décrits dans les documents LAB Réf 08 et EA-2/05.
En particulier, le niveau de flexibilité de type B permet par exemple au laboratoire de développer
des méthodes d’étalonnage suivant un principe de mesure défini dans la portée générale et dont
la compétence a été évaluée préalablement par le Cofrac.
Il convient que les laboratoires accrédités en essais/analyse, réalisant leur raccordement en
interne, enregistrent également, pour un usage interne, leurs meilleures possibilités d'étalonnage
suivant les modèles de portée présentés dans ce paragraphe

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 9/66


6.1 Présentation de la portée
Le laboratoire présentera sa portée selon les deux types de flexibilité A1 ou B (Cf. tableaux ci-
après) ; considérant que les flexibilités de type A2 et A3 ne s’appliquent que pour des référentiels
normatifs ou assimilés, inexistants à ce jour dans le domaine d’étalonnage en température.

• Expression de la portée d’accréditation pour une demande de type A1

Le modèle ci-dessous appliqué à la flexibilité de type A1 permet de décrire explicitement la


portée, en tenant compte des éléments précisés sous le tableau ; un exemple est présenté page
suivante.

Objet Mesu- Étendue de Meilleure Principe Référence Moyens Prestation en


soumis à
étalonnage
rande mesure incertitude de
mesure
de la
méthode
(Équipements;
I
laboratoire (L)

FO
d'étalonnage étalons) et/ou sur site
(*) (S)

IT
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)

FA
U E
I Q
N
* Le laboratoire est accrédité pour pratiquer les étalonnages décrits en respectant strictement la

modifications techniques du mode opératoire (Portée de type A1)R O


méthode interne et ses révisions successives, dès lors que les révisions n'impliquent pas de

(1) C T
Type d’objet soumis à l’étalonnage (ex. : “Couple thermoélectrique” ou “Thermomètre à
dilatation de liquide”)
L E
(2)
E
Grandeur physique mesurée ou mesurande (ex. : “température”, “résistance”)

N
(3) (4) Domaine de température ou valeur ponctuelle d'étalonnage (ex. : “0 °C ; 100 °C” ou “PF
du gallium (29,7646 °C)”)
I O
(5)
(6)
R S
Meilleure incertitude de mesure obtenue en prenant en compte le capteur en étalonnage
Descriptif succinct de la méthode d’étalonnage et du principe de mesure
(7) E
Référence de la méthode ; la version de la référence de la méthode utilisée n’est pas
V
nécessairement précisée, les révisions sont autorisées avec les limitations précisées dans

LA
la phrase sous le tableau.
(8) Moyens physiques mis en œuvre et équipements critiques (ex. : “Bain d'alcool, sonde de
référence à résistance platine et multimètre numérique”). L'utilisation d'étalon de travail en
lieu et place d'étalon de référence ne donne pas lieu à une reprise de ce point sur la por-
tée d'accréditation à la condition que la méthode soit identique.
(9) Lieu de la prestation (en laboratoire fixe ou sur site).

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 10/66


Exemple de portée détaillée de type A1

I Presta-

FO
Meilleure Référence de Moyens d’étalonnage tions en
Objet soumis à Étendue de Principe de
Mesurande Incertitude la méthode (Étalons, Équipe- laboratoire
étalonnage mesure mesure
d’étalonnage (*) ments) (L) et/ou
I T sur site (S)
-80 à -40 °C 0,09 °C A
Sonde à résistance de
F
platine; bain à alcool

Sonde à résistance
-40 à 80 °C 0,09 °C
Méthode par E
Méthode
U
interne
Sonde à résistance de
platine; bain à alcool /
Laboratoire
de platine comparaison
I Q n° P3643
bain de glace fondante
/ bain à eau
N Sonde à résistance de
80 à 250 °C 0,11 °C

R O platine; bain à huile

Thermomètre
mécanique, chaîne Température
-20 à 0 °C

0 à 50 °C
0,8 °C

C
0,6 °C
T Méthode par
Méthode
interne
Sonde à résistance de
platine ; enceinte Laboratoire
de mesure de
E comparaison

EL
n° P3644 thermostatée
température
50 à 120 °C 0,7 °C

N
-25 à 0 °C 0,4 °C
Sonde à résistance de

Chaîne de mesure
S IO
0 à 50 °C
50 à 120 °C
0,3 °C
0,4 °C Méthode par
Méthode
interne
platine, four d'étalon-
nage
Sur site
de température
E R 120 à 180 °C 0,5 °C comparaison
n° P3645
Couple thermoélec-
V 180 à 250 °C 2,2 °C trique, four d'étalon-

LA
nage

* Le laboratoire est accrédité pour pratiquer les étalonnages décrits en respectant strictement la méthode interne et ses révisions successives
dès lors que les révisions n'impliquent pas de modifications techniques du mode opératoire (portée de type A1).

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 11/66


• Expression de la portée d’accréditation pour une demande de type B

Le modèle ci-dessous, appliqué à la flexibilité de type B, permet de décrire explicitement la


portée, en tenant compte des éléments précisés sous le tableau ; un exemple est présenté page
suivante.

Portée générale

Type d'objet soumis Principe de mesure


Caractéristique
à étalonnage
mesurée
(*)
I
(1) (2) (3)
FO
I T
* Le laboratoire est reconnu compétent pour développer et mettre en œuvre dans le domaine
couvert par la portée générale toute méthode dont il aura assuré la validation.
F A
La liste exhaustive des méthodes proposées sous accréditation est tenue à jour par le laboratoire.

(1)
U E
Type ou famille d’objets soumis à étalonnage (Ex : “Couple thermoélectrique” ou
“Thermomètre à dilatation de liquide”)
I Q
(2)
N
Grandeur physique mesurée ou mesurande (Ex : “température”, “résistance”) l’étendue

(3)
R O
de mesure et les meilleures incertitudes seront précisées.
Principe technique de mesure défini, incluant les principaux équipements critiques utilisés.

C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 12/66


Exemple de portée générale

Portée Générale
I
FO
Type d'objet soumis à étalonnage Caractéristique mesurée
I T Principe de mesure (*)

FA
Génération d’un niveau de

Chaine de mesure de température


Température
U E température dont la valeur est
déterminée par un étalon de
(affichage en température
ou à sortie électrique) Q
Étendue de mesure : - 60 °C à 1 500 °C
I
meilleures incertitudes de mesure : 0,015 °C
température – comparaison

N directe à cet étalon

R O
Indicateur ou simulateur
C T
Température
Étendue de mesure :- 270 °C à 1 820 °C
Génération ou mesure d’une
grandeur électrique simulant le
comportement d’un capteur
de température
E
meilleures incertitudes de mesure : 0,008 °C

EL
thermométrique normalisé

* Le laboratoire est reconnu compétent pour développer et mettre en œuvre dans le domaine couvert par la portée générale toute méthode dont il
aura assuré la validation.
N
I O
La liste exhaustive des méthodes proposées sous accréditation est tenue à jour par le laboratoire.

R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 13/66


6.2 Définition des méthodes d’étalonnage

La documentation technique relative à une demande d’accréditation en métrologie des


températures doit comporter un chapitre “domaines d'étalonnage” dans lequel sont décrites les
différentes méthodes d’étalonnage mises en œuvre par le laboratoire.

Une méthode d’étalonnage est définie par un principe physique. La documentation technique doit
donc faire référence à chacun de ces principes pour lesquels il est nécessaire de décliner les
moyens techniques associés.

Chaque méthode de mesure (de résistance électrique, de f.e.m, de dilatation, optique, etc.)
I
FO
devra être détaillée (modes opératoires, schémas, estimation de l’incertitude avec la
justification de chaque composante, etc.).

Exemples de méthode de mesure :


I T
- étalonnage d'un thermomètre par comparaison à un thermomètre étalon,
- étalonnage d'un thermomètre aux points fixes de l'E.I.T.90.
F A
U E
Il convient que les laboratoires accrédités en essais/analyse réalisant leurs propres étalonnages
en interne, suivent les principes décrits dans ce chapitre.
I Q
N
O
6.3 Détermination des meilleures incertitudes d’étalonnage

R
C T
Compte tenu qu’un thermomètre n'est pas un instrument discret, sa présence modifie la
répartition de la température du milieu dans lequel il est placé. Conformément au Guide pour

L E
l'expression de l'incertitude de mesure, l'incertitude doit prendre en compte l'instrument en cours
d'étalonnage. Il est donc nécessaire de disposer des informations numériques relatives au
E
thermomètre en étalonnage (thermomètre “client”) pour estimer l'incertitude de mesure. Par
conséquent, les “meilleures incertitudes d'étalonnage” seront estimées en considérant
N
l'étalonnage d'un thermomètre “client” correspondant par exemple aux instruments étalons ou

I O
instruments en possession du laboratoire.

R S
Les meilleures incertitudes sont donc déterminées à partir de l’étalonnage d’un thermomètre de

V E
caractéristiques métrologiques et géométriques proches de celles du thermomètre étalon.

Ce thermomètre est choisi, en général, de telle manière que les composantes d'incertitudes

LA
provenant de cet instrument ne pénalisent pas d'autres instruments susceptibles d'être étalonnés
avec les mêmes procédures. Il s'agit, par exemple, dans le cas d'un étalonnage par comparaison,
d'un instrument de mêmes caractéristiques que l'étalon utilisé.

Le laboratoire doit tenir à disposition un descriptif des conditions d’étalonnage et des enregis-
trements concernant le thermomètre étalonné ayant servi à déterminer les meilleures incerti-
tudes d’étalonnage (couple thermoélectrique, thermomètre à résistance, descriptif précis de la
chaine de mesure incluant le capteur et l’indicateur associé).

6.4 Dégradation des incertitudes

Lorsque les meilleures possibilités d’étalonnage ne peuvent pas être réalisées (géométrie du
capteur client, ...), le laboratoire doit “dégrader” les incertitudes (de la portée d’accréditation) sans
que ceci soit considéré comme de l’adaptation de méthode.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 14/66


La procédure utilisée, en interne, pour “dégrader” ces incertitudes, doit être intégrée à la
documentation technique.

6.5 Remarques sur l’écriture de la portée

Lorsque l'utilisation ultérieure du thermomètre nécessite des moyens techniques particuliers lors
de son étalonnage, plusieurs tableaux sont établis pour une même technique d'étalonnage. Par
exemple, l'étalonnage par comparaison d'un thermomètre à résistance de platine dans l'air et
l'étalonnage du même thermomètre dans un liquide donnent des résultats différents si le
thermomètre est sensible au phénomène d'auto-échauffement.
I
FO
Il y a autant de lignes intermédiaires dans les tableaux, que de domaines de température ou de
points ponctuels d'étalonnage. La séparation en domaines est motivée par un changement de
moyens précisé (cas des bains thermostatiques) ou par une variation caractéristique des
I T
propriétés d'un moyen particulier en fonction de la température (cas des fours d'étalonnage).

F A
La meilleure incertitude précisée pour une ligne de portée donnée doit être atteinte pour chacun
des points de l’étendue de mesure correspondante.

7- RECEVABILITE OPERATIONNELLE U E
I Q
N
Les méthodes d’étalonnage en température ne reposant pas sur des méthodes normalisées,

R O
une expertise documentaire est réalisée préalablement à la première évaluation pour chaque
nouvelle demande d’accréditation à une nouvelle méthode d’étalonnage afin de s’assurer de sa
validité.
C T
Le laboratoire fournira ainsi un dossier technique examiné par un évaluateur du domaine qui
contiendra les éléments suivants :
L E


E
description détaillée de la méthode d’étalonnage ;

N
validation de cette même méthode par l’analyse de données satisfaisantes qui recou-
vrent le domaine (bibliographie, participation à des essais de comparaison interlabora-
I O
toires, essais en double, etc.) ;


R S
descriptif des équipements et étalons utilisés, leurs raccordements, leurs suivis ;
évaluation des incertitudes de mesure (description détaillée de la technique de calcul

V E
avec prise en compte de toutes les composantes, calcul des meilleures incertitudes
possibles, etc.) ;

LA
des exemples de résultats d’étalonnage ;
• des spécimens de rapports d'étalonnages tels qu'ils sont susceptibles d'être émis (sous
accréditation) ;
• des informations sur les locaux (plans du laboratoire, enregistrements des conditions
d'environnement) ou des conditions sur sites ;
• tout autre document que le laboratoire jugera utile pour démontrer la validation effective
de la méthode demandée à l’accréditation.

8- ESTIMATION DES INCERTITUDES

Ce chapitre s'inspire du “Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure” (“GUM”, guide du


BIPM repris par l’ISO et connu également sous la référence NF ENV 13005) et du document
FDX-07-028. Cette démarche n'exclut pas l'application formelle desdits documents de référence.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 15/66


De la même manière, les laboratoires peuvent adopter la démarche présentée dans le document
EA 4-02 et ses compléments (exemples). Des exemples d’exploitation et de présentation des
estimations d’incertitude en thermométrie sont présentés dans l'annexe 1 de ce document.

8.1 Règles générales

Il convient de ne pas oublier, lors de l’établissement des bilans d’incertitudes, les éléments
suivants (liste non exhaustive) :
a) Les composantes associées à l’instrument en étalonnage, dont la répétabilité, la résolution
(ou le pas de quantification), le phénomène d’hystérésis ;
b) Les composantes liées au générateur de température, dont par exemple l’homogénéité, la
I
FO
stabilité, etc.
c) Les composantes associées à la connaissance de la température de référence, dont par

I T
exemple les incertitudes des corrections apportées pour déterminer la température de
référence, la dérive de l’instrument étalon, la propagation de l’incertitude sur la valeur de la
résistance au point triple de l’eau (mesure de résistance réduite), etc.
F A
d) Les composantes associées aux fuites thermiques. Pour estimer cette composante, le
laboratoire a le choix entre deux solutions :
U E
I Q
- réaliser l’étalonnage avec au minimum deux profondeurs d’immersion suffisamment
différentes, sur au moins un point d’étalonnage (au point le plus critique) ;
N
- proposer une autre méthode validée par le laboratoire (par exemple, cette composante

R O
d’incertitude pourra être déterminée à partir d’essais de caractérisation réalisés par le
laboratoire d'étalonnage sur des familles représentatives d’instrument de dimensions
spécifiées).
C T
8.2 Répétabilité L E
E
N
Ce paragraphe concerne le calcul de la répétabilité de la détermination de la correction

I O
d'étalonnage des thermomètres et a pour objectif de présenter des méthodes de calcul qui

S
permettent d'obtenir une composante de répétabilité fiable, de qualité comparable aux autres
composantes d'incertitude (ce qui pourrait se traduire par une composante « présentant un
R
nombre de degrés de liberté élevé »). D'autres méthodes de quantification peuvent être mises
E
en œuvre si elles présentent des caractéristiques semblables.
V
LA
Pour déterminer la répétabilité de la détermination de la correction d'étalonnage, la durée de
prises de mesures lors de l'étalonnage doit tenir compte de la représentativité des conditions
pour tous les équipements en jeu, comprenant :
- le banc d'étalonnage,
- le thermomètre étalon (le cas échéant),
- le thermomètre en étalonnage.

En particulier, la période de régulation du générateur de température doit être prise en compte,


ainsi que l'éventuel déphasage entre les thermomètres. Les mesures utilisées pour déterminer
la répétabilité doivent donc couvrir un intervalle de temps en rapport avec le cycle de régulation
du milieu de comparaison. En corollaire, de manière à garantir l'indépendance des mesures
successives d'un instrument les unes par rapport aux autres, il est préférable que l'intervalle de
prise de mesure ne soit pas inférieur au temps de réponse des instruments.

La méthode préconisée est une méthode d'estimation de type A (calcul de l'écart-type


expérimental) : l'incertitude-type est estimée par l'écart-type expérimental de la valeur moyenne

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 16/66


de la correction d'étalonnage. Pour l'étalonnage des thermomètres, cette méthode présente
une qualité acceptable si le nombre de mesures est supérieur ou égal à 10.

Si le nombre de mesures est inférieur à 10, une méthode alternative peut être mise en œuvre :

a / sous l'hypothèse de normalité :


- l'incertitude-type est estimée à partir de l'étendue des mesures, selon la méthode pro-
posée dans le paragraphe 9.2.1.2 du fascicule de documentation FD X 07-028 ;
- l'incertitude-type est estimée par l'écart-type expérimental des mesures, corrigé en le
multipliant par le coefficient de Student adéquat (pour tenir compte du faible nombre de
mesures).

b / sous l'hypothèse d'autres lois de distribution :


- sous l'hypothèse de la loi uniforme, l'incertitude-type est estimée par la demie étendue I
des mesures, divisée par √3 ;
- sous l'hypothèse de la loi arc-sinus (pour des variations temporelles en sinusoïde), FO
l'incertitude-type est estimée par la demie étendue des mesures, divisée par √2 ;
I T
- etc.

FA
L'attention est attirée sur le fait que l'étendue des mesures n'est pas forcément symétrique par

calcul de la demi-étendue. U E
rapport à la valeur moyenne ; il est nécessaire de s'en assurer ou d'en tenir compte dans le

Exemple : I Q
N
R O
Les valeurs relevées sur le thermomètre étalon et sur le thermomètre en étalonnage sont
consignées dans le tableau suivant, ainsi que les corrections d’étalonnage calculées.
T
EC
N° mesure 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

EL
Th. étalon [°C] 25,15 25,15 25,16 25,16 25,16 25,15 25,15 25,14 25,14 25,13
Th. en étalonnage [°C] 25,11 25,10 25,08 25,07 25,0 8 25,12 25,08 25,08 25,11 25,12
Erreurs [°C] -0,05 -0,05 -0,08 -0,09 -0,08 -0,03 -0 ,07 -0,05 -0,03 -0,01

N
I O
La moyenne des erreurs est -0,05 °C et l’écart-type expérimental est 0,026 °C.

R S
L’incertitude-type de répétabilité de l'erreur est :
• urépétabilité = sr = 0,026 °C

V E
LA
Remarque : une méthode alternative consiste à utiliser le tableau du fascicule de documenta-
tion FD X 07-028. L’étendue Wi est la différence entre la plus grande et la plus petite des
valeurs de correction :

• Wi = -0,09-(-0,01) = 0,08 °C

Pour n = 10, le coefficient dn est égal à 3,08, d’où :

Wi 0,08
• u répétabilité = = ≈ 0,026°C
d n 3,08

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 17/66


8.3 Modélisation

La pratique la plus courante dans les laboratoires d'étalonnage pour déterminer l'équation de la
relation d'étalonnage est d'utiliser la méthode des moindres carrés, programmée dans de
nombreux logiciels. Cette dernière repose sur l'hypothèse que les incertitudes d'étalonnage
sont comparables en tous les points du domaine d'étalonnage (hypothèse d'homoscédasticité).
Si ce n'est pas le cas, d'autres méthodes plus complexes peuvent être mises en œuvre, telles
que les moindres carrés pondérés.

Dans le cas général, la modélisation de la correction d'étalonnage introduit deux sources


d'erreur :
• la première est liée à l'adaptation du modèle mathématique au comportement théorique
du capteur (“équation théorique”) ;
I
FO
• la seconde est liée à la variance des coefficients du modèle (cette dernière est en partie
due à l'incertitude d'étalonnage).

I T
Dans le cas des thermomètres à résistance de platine ou des couples thermoélectriques, le

F A
modèle mathématique du comportement du capteur est bien connu et fait l'objet de documents
normatifs. Ce modèle mathématique exprime la “non-linéarité” du capteur idéal.

U E
La méthode préconisée consiste donc à utiliser la méthode des moindres carrés pour modéliser
les corrections par rapport à l'équation théorique du capteur “idéal” (exemple : ∆R en fonction
I Q
de R de la norme NF EN 69751). Ainsi, l'erreur liée à l'adaptation du modèle mathématique au
N
comportement du capteur est nulle, par construction. Les non linéarités du capteur idéal étant

R O
portées par l'équation théorique, le modèle résiduel, qui reflète le comportement du capteur par
rapport au capteur idéal, peut être considéré comme :

T
• linéaire dans le cas d'un thermomètre à résistance de platine ;
• polynomial, de degré inférieur ou égal à 3, dans le cas des couples thermoélectriques.
C
L E
Note : la modélisation de l'erreur par rapport à la grandeur délivrée par le capteur (tension,

E
résistance, fréquence) donne des modèles généralement plus linéaires que les modèles
calculés par rapport à la grandeur “température”.
N
I O
Une méthode alternative consiste à réaliser une modélisation “directe” de la température en

R S
fonction de la résistance ou de la f.e.m. Dans ce cas, il est nécessaire d'estimer les deux
composantes de l'erreur de modélisation : l'erreur du modèle par rapport au modèle théorique,

V E
d'une part, et la variance des coefficients du modèle, d'autre part.

Quelle que soit la méthode (moindres carrés, pondérés ou non, etc.), l'observation des résidus

LA
est une étape indispensable pour juger de l'adéquation du modèle. Les résidus étant calculés,
une méthode simple et robuste pour déterminer l'incertitude-type de modélisation est de
quantifier la dispersion de ces résidus, soit par une méthode de type A (si le nombre de résidus
le permet), soit par une méthode de type B, en associant une loi de distribution uniforme au
résidu le plus grand (en valeur absolue).

Remarque : le paragraphe « Modélisation » ne s’applique pas à l’étalonnage d’une sonde à


résistance de platine répondant aux critères définis dans l’Echelle Internationale de Tempéra-
ture de 1990 et pour laquelle la fonction d’interpolation associée est bien établie.

Exemple :

La relation d’étalonnage d’un thermomètre Pt100 est établie à partir des corrections de
résistance, consignés dans le tableau suivant :

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 18/66


Température de Résistance de Correction de Incertitude
N° Point Résistance lue
référence référence résistance d’étalonnage (k=2)

°C Ω Ω Ω °C
Colonne 1 Colonne 2 Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5 Colonne 6
1 -39,99 84,275 84,265 0,010 0,04
2 -19,98 92,168 92,144 0,024 0,04
3 0,00 100,000 99,980 0,020 0,02
4 25,04 109,750 109,718 0,032 0,03
5 50,01 119,401 119,374 0,027 0,04

I
FO
Une droite de régression aux moindres carrés est construite pour modéliser la correction de
résistance (colonne 5) en fonction de la résistance lue (colonne 4).

L’équation de la droite est :


I T
• C = 0,00047 × Rlu − 0,02499
F A
Les résidus sont calculés dans le tableau suivant :
U E
I Q
N° Point Résistance lue
Correction de
résistance
N Correction modélisée
C = 0,00047 x Rlu – 0,02499
Résidus

Ω Ω
R O Ω Ω
Colonne 1 Colonne 2
T
Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5

EC
1 84,265 0,010 0,015 0,005
2 92,144 0,024 0,018 -0,006

EL
3 99,980 0,020 0,022 0,002
4 109,718 0,032 0,027 -0,005
5 119,374 0,027 0,031 0,004
N
I O
Le plus grand des résidus, en valeur absolue, est 0,006 (point n° 2).

R S
La conversion de résistance en température est réalisée par inversion du polynôme de la

V E
norme NF EN 69751, de sorte que la composante correspondant à l'adaptation du modèle
mathématique au comportement du capteur est nulle.

LA
L’incertitude-type de modélisation est alors :

0,006
• umodélisation = ≈ 0,0035 Ω soit ≈ 0,01°C
3

8.4 Homogénéité du milieu de comparaison

La détermination de l'homogénéité est décrite dans le fascicule de documentation FD X 07-028.


Le paragraphe 9.4.2.2. de ce fascicule présente une méthode simplifiée de calcul de l'incerti-
tude-type liée à l'homogénéité du milieu de comparaison. La formule indiquée est la suivante :

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 19/66


(max(Tmax − Tmin ))
2
max(Tmax − Tmin )
• u 2
h = , soit uh =
12 2 3

L'hypothèse implicite de cette formule est que l'écart maximal de température


« max(Tmax − Tmin ) » est symétrique par rapport au lieu géométrique de la température de
référence.

Si la température de référence est déterminée par un thermomètre étalon, cela signifie par
exemple que l'on considère que ce dernier est systématiquement placé à la position corres-
pondant précisément à la température moyenne du milieu et que les excursions de température
sont symétriques par rapport à cette position.

Si ce n'est pas le cas, il convient de considérer que les excursions maximales de températureI
FO
ne sont pas nécessairement symétriques, ce qui conduit à calculer l'incertitude-type par la
relation :

• uh =
max(Tmax − Tmin ) I T
3
FA
8.5 Particularités pour les couples thermoélectriques
U E
I Q
N
8.5.1 Prise en compte des hétérogénéités des couples thermoélectriques

R O
T
Pour des couples thermoélectriques ayant été soumis à des pollutions, des contraintes
mécaniques (forte torsion par exemple) ou des transformations métallurgiques internes,
C
l’incertitude liée aux hétérogénéités peut être prépondérante dans le bilan d’incertitude final.

L E
La prise en compte de cette incertitude permet de quantifier l'influence d'une hétérogénéité du

E
couple thermoélectrique dans les conditions d'étalonnage.

N
Détection des zones du couple affectées de fortes hétérogénéités

I O
Pour détecter les zones du couple affectées de fortes hétérogénéités, il faut modifier locale-

R S
ment le profil de température sur toute la longueur du thermocouple. Pratiquement, si le couple
est de faible longueur (moins de 2 m), l’opérateur pourra déplacer une source de chaleur

V E
ponctuelle sur toute sa longueur, tout en maintenant les jonctions de mesure et de référence à
température constante. Les variations de la f.e.m délivrée (VE) révèleront les zones du couple

LA
qui présentent des hétérogénéités. Si le couple est de grande longueur, l’opérateur se limitera
à réaliser ce test dans les zones qui sont soumises à un gradient de température important lors
de l’étalonnage.

Les informations obtenues lors de ce test sont purement qualitatives, néanmoins elles
permettent à l’opérateur d’éviter autant que possible que les zones détectées ne se situent
dans une région de forte variation de température lors de l’étalonnage (sortie du four par
exemple). Cette étude demande une disponibilité de l’opérateur et un équipement spécifique
disponible dans peu de laboratoires, toutefois elle permet de réduire notablement la valeur de
la composante d’incertitude liée à la présence d’hétérogénéités.

Estimation expérimentale de la composante d’incertitude associée aux défauts


d’homogénéité : hétérogénéité

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 20/66


Lors de l’étalonnage par comparaison d’un couple thermoélectrique, il est nécessaire d’estimer
une composante d’incertitude liée à l’hétérogénéité du couple thermoélectrique dans le bilan
d’incertitude final.

Pour estimer expérimentalement la valeur de cette composante, une méthode simple consiste
à modifier de quelques centimètres (généralement 2 cm) l’immersion du couple à étalonner et
du thermomètre étalon dans le générateur à la température d’étalonnage la plus élevée (Tmax).
La variation de la f.e.m observée (∆VE) est utilisée pour quantifier à la fois la composante
d’incertitude liée aux hétérogénéités et celle associée aux éventuelles fuites thermiques. La
plus grande différence de f.e.m observée devra être prise en tant que demi-largeur d’une
distribution uniforme et divisée par √3 pour établir l’incertitude type. L’opérateur devra avoir
auparavant quantifié les éventuels défauts d’homogénéités du thermomètre étalon utilisé pour
cette estimation expérimentale.
I
• uhétérogénité +fuites thermiques =
∆VE
FO
3
I T
Aux autres températures (Ti) l’incertitude est estimée par
F A
∆VE
• uhétérogénité =
T
× i
3 Tmax
U E
I Q
Dans le cas de l’utilisation d’un couple étalon (cas du four haute température), cette méthode
N
suppose qu’il soit exempt de défaut d’homogénéité, ou bien que l’impact des défauts existants
O
soit connu à la température considérée et pour l’immersion appliquée.
R
CT
Lors de l’utilisation du couple thermoélectrique étalonné, les résultats d’étalonnage ne
seront utilisables que pour les immersions indiquées dans son certificat d’étalonnage.

L E
Dans le cas de l’utilisation d’un four, un schéma de principe du four d’étalonnage, côté, et
présentant son profil thermique à une température spécifiée, devra être inclus dans le
certificat d’étalonnage. E
N
I O
Si le laboratoire souhaite dissocier les composantes d’incertitude liées aux hétérogénéités et aux
fuites thermiques il pourra exploiter les résultats d’essais identiques réalisés avec des couples
neufs,
R S
 de même nature que le couple en étalonnage (thermoéléments et gaine)

V E
 de dimensions géométriques strictement identiques
 de même technologie.

LA
Les couples neufs présentent généralement peu de zone hétérogène ; en comparant les
variations de f.e.m observées avec des couples neufs et avec le couple en étalonnage,
l’opérateur pourra évaluer individuellement chacune des composantes. Les résultats des essais
portant sur les couples neufs devront être archivés et périodiquement confirmés.

Intégration d’une composante forfaitaire


Dans les cas où le laboratoire ne souhaite pas mettre en œuvre une méthode expérimentale
pour évaluer cette composante d’incertitude, il devra intégrer dans son bilan d’incertitude une
composante forfaitaire fixée à partir d’informations étayées issues de la bibliographie ou
appliquer les recommandations émises dans des documents reconnus tels que le fascicule de
documentation AFNOR FDX 07–029-2 et le guide EURAMET/cg-08/v.01.

Note : Le laboratoire reste libre de mettre en œuvre d’autres méthodes pour évaluer la valeur
de la composante d’incertitude associée à la présence de zones hétérogènes affectant le
couple en étalonnage, à condition qu’il puisse en démontrer la pertinence.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 21/66


8.5.2 Jonction de référence

La jonction froide est normalement placée à 0 °C. P lusieurs méthodes peuvent être utilisées :
- glace fondante (cf. Monographie n° 14 du BNM),
- générateur de température de soudure froide :
- bain thermostaté avec sonde de référence de mesure de la température de la jonc-
tion,
- boîte de jonction de référence (cf. paragraphe 9.2).

Remarque : Un couple thermoélectrique peut être étalonné avec sa jonction froide à 0 °C ou à


une température connue différente de 0 °C. Dans ce dernier cas il convient que :
I
FO
- le laboratoire précise dans le certificat d’étalonnage la température à laquelle était placée
la jonction froide ;
- le laboratoire effectue les corrections nécessaires afin de ramener les valeurs obtenues
aux valeurs correspondant à un étalonnage avec jonction froide à 0°C
I T
F A
8.5.3 Câble de compensation et d’extension et connectique

U E
Dans le cas où une connectique ou un câble appartenant au laboratoire est nécessaire pour
raccorder le capteur à l'instrument de mesure, les éléments rajoutés doivent être caractérisés
ou étalonnés.
I Q
N
Les résultats de l’étalonnage correspondent à la somme des f.e.m délivrées :

R O
- par le couple thermoélectrique en étalonnage placé entre la température d’étalonnage et la
température du connecteur faisant la liaison avec le câble d’extension ou de compensa-
tion ;

C T
- par le câble d’extension ou de compensation, répondant à la norme, entre la température

L E
du connecteur et la température de jonction froide. Le câble utilisé par le laboratoire
d’étalonnage doit donc être préalablement étalonné pour que la f.e.m qu’il délivre puisse

E
être corrigée et ramenée à la f.e.m donnée par la table normalisée.

N
Par conséquent, il convient que l’utilisateur de l'instrument de mesure étalonné soit en mesure de

I O
connaître à la lecture du certificat, la température à laquelle se trouvait le connecteur du couple

S
au moment de l’étalonnage pour être en mesure :
- de reproduire les mêmes conditions en utilisant son propre câble de compensation ou
R
d’extension étalonné et ramené à la même table normalisée,

V E
- de corriger, dans tous les autres cas, les f.e.m mesurées en utilisant la loi des métaux et
des températures intermédiaires (l’utilisateur se rapportera utilement à l’article R2594 des

LA
techniques de l’ingénieur).

8.6 Particularités pour les sondes à résistance de platine

Une composante d’auto-échauffement doit être prise en compte ; sa valeur est différente selon
que :
- le thermomètre est étalonné et utilisé dans un liquide,
- le thermomètre est étalonné dans un liquide et utilisé dans l'air.

Lorsque le thermomètre à résistance de platine est utilisé dans l’air, alors qu’il a été étalonné
dans un liquide, l’utilisateur doit déterminer la composante d’auto-échauffement dans des
conditions proches de l’utilisation (enceintes thermostatiques ou climatiques ventilées,
réfrigérateurs ou congélateurs non ventilés, par exemple) ; en effet, cette composante dépend
du courant d’alimentation du capteur et de la vitesse d’air autour de celui-ci : selon le cas, elle

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 22/66


peut être plus ou moins importante (de l’ordre de 0,01 °C à plusieurs centièmes de degré, dans
le cas le plus défavorable)
L’opérateur devra quantifier l’influence de l’auto-échauffement dans le milieu utilisé pour
déterminer l’incertitude d’auto-échauffement :

∆Tauto −échauffement
• u auto −échauffement =
3

8.7 Particularités pour les thermomètres à dilatation de liquide

Pour l’étalonnage des thermomètres à dilatation de liquide, il convient que le laboratoire formalise
I
la manière dont il détermine les paramètres nécessaires à l’utilisateur pour calculer la correction

FO
de colonne émergente (pour les thermomètres à immersion partielle).

I T
Concernant les thermomètres à immersion totale (au degré lu), il convient que le laboratoire
tienne compte du fait que la faible partie de colonne émergente du liquide thermométrique au-

estimée. F A
dessus du bain (aussi faible soit elle) génère une composante d’incertitude qui devra être

U E
Pour la composante liée à la dépression de zéro, le laboratoire se référera à l'annexe 1.

I Q
Le laboratoire se référera utilement à la monographie n° 14 du BNM concernant ces points.
N
9- PRESENTATION DU BILAN DES INCERTITUDES R O
CT
Pour chaque méthode, il convient que le laboratoire fasse apparaître dans la documentation
technique :
L E
E
- la liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées
négligeables ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02 ;
N
- la méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication

technique ; I O
nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation

R S
- le tableau récapitulatif des incertitudes-types identifiées et des valeurs obtenues selon le
modèle du document EA 4-02 ou d’autres présentations synthétiques.

V E
10-
LAETALONNAGES PARTICULIERS
10.1 Chaîne de mesure de température complète

Si un laboratoire est accrédité pour l’étalonnage du capteur seul (couple thermoélectrique ou


sonde à résistance par exemple), ce laboratoire est autorisé à étalonner des chaînes complètes
de mesure de température sous le couvert de son accréditation en tenant compte des
caractéristiques de l’indicateur de la chaîne.

Si une chaîne complète est munie d'un capteur “exotique” (n'appartenant pas aux catégories de
ceux couramment rencontrés), les laboratoires accrédités en température peuvent étalonner
cette chaîne dans la limite de leur domaine d’accréditation et à la condition que le laboratoire
soit capable d’évaluer l’incertitude associée à ce capteur “exotique” (une disposition doit exister

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 23/66


pour encadrer cette situation : identification des capteurs concernés, tests complémentaires à
réaliser, mode de calcul de l'incertitude, etc.). La portée d'accréditation doit être dans ce cas du
type B (Cf. paragraphe 6).

10.2 Boîte de jonction de référence pour couple thermoélectrique

a) Descriptif rapide

Ce dispositif est un générateur de température à consigne fixe (0 °C par exemple) possédant un


(ou plusieurs) puits central(aux). Il possède parfois des borniers de connexion adaptés aux
différents couples thermoélectriques normalisés. Dans ce cas, des fils d'extension, de
I
compensation, ou de cuivre permettent l'interface entre les borniers et les puits à l'intérieur même

FO
de la boîte.

b) Recommandations pour l'étalonnage


I T
F A
Ces dispositifs, dès lors qu'ils possèdent une reproductibilité de mise en œuvre suffisante, sont
assimilables à des mesures matérialisées au sens du V.I.M. Dans ces conditions, ils doivent être
étalonnés.

U E
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, les conditions spécifiées lors de l'étalonnage
doivent être aussi proches que possible des conditions d'utilisations réelles. La procédure utilisée
I Q
doit être proposée parmi les méthodes d’étalonnage présentées dans la documentation technique

N
et le laboratoire doit demander explicitement l’accréditation pour ce type de matériel.

R O
Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.

le cadre d'un étalonnage par comparaison.


C T
L'incertitude minimale est celle obtenue à 0°C (au point de glace fondante) ou celle obtenue dans

L E
En cas d’accréditation, l'annexe technique à la convention d’accréditation comporte la mention
suivante ou toute autre mention équivalente :

E
« Le laboratoire est accrédité pour l’étalonnage des « boîtes de jonction de référence à 0 °C pour
couple thermoélectrique » dans la limite stricte de ses possibilités d’étalonnage et en dégradant
N
l’incertitude en fonction des caractéristiques propres de ces instruments ».

I O
R S
10.3 Four d’étalonnage portable

V E
a) Descriptif rapide

LA
Ce dispositif est un générateur de température à consigne variable possédant un (ou plusieurs)
puits central(aux) et d'une instrumentation de mesure (indicateur de température numérique et
associé).
L'indicateur numérique permet parfois de connecter des sondes supplémentaires pour servir
d'instrument de mesure lors des étalonnages. Lorsque le laboratoire demande l'accréditation pour
ce type de matériel, la procédure utilisée doit être proposée parmi les méthodes d’étalonnage
présentées dans la documentation technique du laboratoire.

b) Recommandations pour l'étalonnage

Ces dispositifs, dès lors qu'ils possèdent une reproductibilité de leur mise en œuvre suffisante,
sont assimilables à des mesures matérialisées au sens du V.I.M. Dans ces conditions, ils doivent
être étalonnés.
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, il est nécessaire de procéder à l'étalonnage
de ces fours avec un thermomètre étalon placé dans l'un des puits que l'on identifiera dans les

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 24/66


conditions spécifiées de l'étalonnage, et en étudiant particulièrement la reproductibilité de la mise
en œuvre du dispositif (extinction du four entre deux séries de mesures) et sa stabilité. Les
caractéristiques géométriques de l'étalon (longueur, diamètre, nature de la gaine, longueur de
l'élément sensible...) et les conditions lors de l'étalonnage (présence d'un liquide de contact ou
d'un bloc, température ambiante...) seront précisément spécifiées.

Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.
L'incertitude minimale est celle obtenue dans le cadre d'un étalonnage par comparaison.

En cas d’accréditation, l'annexe technique à la convention d’accréditation comporte la mention


suivante ou toute autre mention équivalente :
« Le laboratoire est accrédité pour l’étalonnage de « mini-four d’étalonnage portable (temperature
calibrator en anglais) » dans la limite stricte de ses possibilités d’étalonnage et en dégradant
l’incertitude en fonction des caractéristiques propres de ces instruments ». I
FO
Le certificat d’étalonnage devra contenir les renseignements suivants (consensus établi entre
experts en température au sein d'EA (European co-operation for Accreditation)) :
I T
- résultat de test de reproductibilité,
F A
- insert(s) utilisé(s) pour l’étalonnage et dimension de l’élément sensible,

de trou, diamètre), U E
- insert(s) utilisé(s) lors de l’étalonnage avec leur configuration et leur orientation (nombre

- conditions d’ambiance,
- calorifugeage du four et/ou du bloc, I Q
N
- milieu de transfert thermique si nécessaire (liquide de couplage, ...),
- temps de mise en régime,
R O
- résultat du test d’immersion du thermomètre et du bloc,

- ordre des mesures effectuées, C T


- orientation de l’objet (vertical ou horizontal),

- incertitudes,
L E
- la phrase suivante ou toute autre mention équivalente :
E
«L'attention des utilisateurs est portée sur le fait que le thermomètre utilisé lors de l'étalonnage

N
intègre le profil de température dans le puits d'insertion du four sur la longueur de son élément

le puits d'insertion.»
I O
sensible. D'autre part, la nature et la géométrie du thermomètre modifient le profil thermique dans

R S
Il est demandé d'ajouter la mention suivante ou toute autre mention équivalente :

V E
«Ces résultats ne concernent que la température matérialisée par le four dans les conditions
spécifiées définies au paragraphe X de ce certificat.»

LA
L'indicateur numérique intégré au dispositif est parfois utilisé pour afficher la réponse en
température d'un thermomètre branché sur celui-ci. Dans ce cas, l'indicateur peut être étalonné
par simulation électrique. Le laboratoire doit alors être accrédité pour ce type d'étalonnage.

Si l'indicateur de température du dispositif peut être utilisé comme moyen de mesure pour un
thermomètre externe et si l'étalonnage par simulation électrique n'a pas été effectué, le certificat
d'étalonnage doit clairement préciser que l'indicateur n'est pas étalonné par la phrase-type
suivante ou toute autre mention équivalente :

«L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que l'indicateur numérique associé à ce four (et
que l'on peut utiliser de façon autonome pour connecter des capteurs externes) n'est pas
étalonné.»

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 25/66


Le certificat d'étalonnage devra clairement mentionner en annexe les composantes d'incertitude
non estimées lors du calcul d'incertitude d'étalonnage et susceptibles d'influencer l'incertitude sur
la température matérialisée lorsque les conditions d'utilisation du dispositif diffèrent des conditions
spécifiées lors de l'étalonnage.

L'étude des grandeurs d'influence spécifique à ces dispositifs comme l'homogénéité axiale du
four, l'écart de température entre les différents puits, le type d'ancrage thermique (fluide, bloc ou
nature du thermomètre) ainsi que l'effet de la température ambiante, par exemple, peut être
effectuée en complément par une caractérisation supplémentaire qui peut faire l'objet d'un rapport
d'essai ou de caractérisation.

L’annexe suivante devra être jointe au certificat d’étalonnage :

ANNEXE : LISTE DE QUELQUES GRANDEURS D'INFLUENCE SUSCEPTIBLES D'AFFECTER I


L'INCERTITUDE SUR LA TEMPERATURE MATERIALISEE PAR LE FOUR (exemple)
FO
I T
L'incertitude d'utilisation du four se déduit de l'incertitude d'étalonnage qui devra être dégradée en

tableau suivant :
F A
fonction de l'influence des caractéristiques particulières d'utilisation du four énumérées dans le

Reproductibilité à long terme E


NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
D'ETALONNAGE
U
Étude de l'homogénéité le long du (des)
logement(s) I Q
NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
D'ETALONNAGE
Étude de l'écart maximum mesuré entre N
NON APPLICABLE
deux logements quelconques du four
Étude de l'influence du contact thermique R O (un seul logement disponible dans le bloc fourni)
NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
entre un thermomètre et les logements du
four C T D'ETALONNAGE

Étude de l'influence de la géométrie des


L
thermomètres sur la mesure matérialisée
E NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
D'ETALONNAGE
E
Étude de l'influence de l'insertion de NON APPLICABLE
N
différents blocs d'égalisation thermique dans (four livré avec un seul bloc)
les logements du four
I O
Étude de l'influence de la température NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE

R S
ambiante sur les caractéristiques du four D'ETALONNAGE

E
10.4 Etalonnage par simulation électrique
V
LA
Pour ce type d’étalonnage, il est recommandé d’appliquer le contenu de l'annexe 2 de ce
document ou le document EURAMET/cg-11/v.01.

10.5 Capteurs autonomes


Les capteurs autonomes sont des capteurs sans fil qui peuvent être utilisés facilement dans
des environnements fermés (enceintes climatiques, thermostatiques, incubateurs, réfrigéra-
teurs, congélateurs, etc.), ou dans des environnements climatiques.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 26/66


10.5.1 Généralités
Il existe plusieurs types de capteurs autonomes (les plus anciens étant les thermomètres
enregistreurs avec rouleau papier fonctionnant à la journée, à la semaine ou au mois).
Les capteurs utilisés actuellement sont équipés d’un système autonome qui permet :
- soit par un enregistrement interne, dont la durée et le cycle de mesure peuvent être
programmés,
- soit par onde radio – fréquence (ou autre principe équivalent) permettant de récupérer et
centraliser l’information donnée par le capteur de mesure,
Le signal de mesure sera exploité en direct ou en différé par une centrale de mesure externe,
pouvant exploiter un à plusieurs capteurs simultanément selon les modèles.

On rencontre plusieurs types de capteurs autonomes :


- Les modèles « ambiances » qui ne peuvent pas être étalonnés dans un liquide (le capteur
I
FO
n’étant pas immergeable),
- Les modèles immergeables, qui peuvent être étalonnés dans un liquide et utilisés dans
l’air,
I T
- Les thermomètres « iButton » ou « thermo bouton » ont la forme d’une pastille d’un

F A
diamètre d’environ 15 mm et d’épaisseur 5 mm. Ces thermomètres sont composés d’un
capteur à semi-conducteur intégré associé à un bus de contrôle 1 fil ("one-wire") ou 2 fils

périodes.
Quelques caractéristiques : U E
("two-wires"). Ces dispositifs sont utilisés pour enregistrer la température sur de longues

I Q
- Ces capteurs à semi-conducteur ont une réponse linéaire sur un faible domaine de
température (-40°C / 120 °C).
N
O
- Même si la température affichée sur le terminal est au centième de degré Celsius, la
résolution de ces dispositifs est liée au convertisseur analogique/numérique, cette réso-
R
T
lution est configurable en fonction du domaine de température. Par exemple, pour une
même étendue de mesure, une conversion de la température sur 9 Bits implique une
C
résolution de 0,5 °C tandis qu'une conversion de la température sur 13 Bits conduit à

L
une résolution de 0,03125 °C. E
- Chaque thermomètre possède une adresse physique unique, gravée dans la puce lors
de sa fabrication. E
N
- La période d’acquisition des mesurages peut être configurée (de 1 seconde à

I O
273 heures), le nombre de mesurages enregistré est variable (4096, 8192, etc.).
Une horloge temps réel est intégrée et permet d’effectuer un histogramme des températures.

R S
Le capteur avec système 1-fil, permet de connecter et de faire dialoguer entre eux des
thermomètres sur un seul fil. Ce système utilise un seul récepteur qui pourra dialoguer avec un
E
ou plusieurs capteurs.
V
LA
10.5.2 Recommandations pour l’étalonnage des thermomètres autonomes

- Lors de l’étalonnage, la température est enregistrée dans une mémoire du thermo-


mètre, cette mémoire est ensuite lue par un système récupérant les données. Il faut
donc s’assurer de la fréquence et du temps d’acquisition afin de faire correspondre la
température étalon et la température enregistrée dans la mémoire du thermomètre.

- Pour certains modèles, il est possible de connecter plusieurs capteurs sur le circuit du
système récupérant les données. Dans ce cas, l’adresse physique de chaque thermo-
mètre doit être absolument maîtrisée et tracée.

- Généralement, ces thermomètres sont utilisés pour mesurer la température de l’air


(pièce climatisée, réfrigérateur, caisson réfrigéré, etc.), l’étalonnage doit être réalisé
dans un milieu d’échange identique, idéalement dans une enceinte thermostatique ca-

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 27/66


ractérisée. Toutefois, si le thermomètre est immergeable, il est envisageable de
l’étalonner dans un liquide, il sera alors nécessaire de calculer la dégradation dans l’air.

- Il conviendra de préciser, dans le certificat, que l’étalonnage en température ne donne


aucune information sur la qualité de l’horloge interne, ni sur son exactitude.

- La composante d’incertitude de résolution est prépondérante, elle doit être maîtrisée.

- Le positionnement géométrique du capteur à l’intérieur du thermomètre n’est générale-


ment pas connu ; en conséquence il conviendra de considérer l’ensemble du thermo-
mètre comme un capteur.

I
FO
10.5.3 Incertitudes

thermomètre autonome Cette documentation décrit : I T


Chaque fois que cela est possible, il conviendra de se procurer une documentation complète du

- le domaine de température ;
- la configuration de la résolution ; F A
- la fréquence et le temps d’acquisition ;
E
- le type de capteur utilisé (pt 100 Ω, transistor, diode, quartz, etc.).
U
I Q
Ces thermomètres doivent être considérés comme des chaînes de mesure de température. Les
N
composantes d’incertitude liées au milieu de comparaison (bain thermostaté, enceinte

R O
thermostatique ou climatique), au thermomètre étalon (étalonnage, dérive entre deux étalon-
nages, interpolation, etc.), à la résolution des thermomètres, à la répétabilité, etc. seront

T
déterminées de la même manière que celles décrite dans le paragraphe 8 de ce document.

C
L E
11-
E
CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE
N
11.1 Raccordements des moyens de référence
I O
R S
Il convient que le laboratoire établisse une liste de tous ses moyens d'étalonnage, précisant les
périodicités de raccordement, suivant le modèle présenté ci-après (“Modèle de tableau de

V E
raccordements internes/externes”). Ce tableau sera géré, en interne, par le laboratoire et facilitera
l'évaluation du laboratoire par les auditeurs du Cofrac.

LA
La liste comportera au moins les moyens suivant, s'il y a lieu :
- thermomètres étalons,
- points fixes de température,
- générateurs,
- boîtes de jonction,
- câbles de compensation,
- instruments, etc.

Désignation Type et Périodicité Date de l'avant Date du Nom de


de l'appareil N° de dernier dernier l'organisme ayant
Constructeur série de raccordement raccordement fait l'étalonnage +
l'appareil n°d'accréditation

Date d'enregistrement
Modèle de tableau de raccordements internes/externes

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 28/66


Pour ce qui concerne la boîte de jonction de référence : conformément aux dispositions du
paragraphe 5.5.2 de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le laboratoire doit assurer la traçabilité de
ces dispositifs pour réaliser des étalonnages avec ces instruments.

Pour ce faire, il peut :


- disposer d’un étalonnage de la boîte de jonction de référence (dans un laboratoire
accrédité),
- étalonner et caractériser en interne ce dispositif.

11.2 Caractérisation des générateurs de température

Conformément aux dispositions du paragraphe 5.5.2 de la norme NF EN ISO/CEI 17025, les I


FO
générateurs de température (bain, four, ...) doivent faire l’objet d’une caractérisation thermique
(stabilité, homogénéité radiale et axiale, etc.).

I T
F A
Cette caractérisation est faite périodiquement (la périodicité est à définir par le laboratoire) pour
tenir compte des modifications dans le temps des caractéristiques thermiques du générateur.
Dans tous les cas, il convient que la caractérisation thermique soit faite après chaque intervention

U E
qui modifierait les caractéristiques thermiques du générateur (changement de la résistance de
chauffage, modification des paramètres du régulateur, utilisation de fluides de caractéristiques
différentes, etc.).
I Q
N
Il convient de maîtriser la qualité du fluide en mettant en place des indicateurs adaptés.

R O
La caractérisation des générateurs de température peut se faire en deux étapes :

C T
- une caractérisation complète avec une périodicité donnée,
- une caractérisation restreinte (quelques points caractéristiques du comportement du
E
générateur) avec une périodicité réduite.
L
E
N
12- I O
PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES

R S
V E
La participation à des comparaisons permet aux laboratoires accrédités ou demandant à être
accrédités d'assurer la qualité de leurs résultats et de démontrer leur compétence dans leurs

LA
domaines d'activité. Les comparaisons interlaboratoires sont un des outils fiables et perfor-
mants pour atteindre ce but car elles permettent :
- d’assurer la qualité des résultats des prestations délivrées par le laboratoire ;
- de contribuer à démontrer sa compétence tout en étant un outil de progrès.

Les laboratoires accrédités ou demandant à être accrédités doivent disposer d’une politique
documentée relative à leur participation aux comparaisons interlaboratoires.
Les résultats issus des comparaisons doivent être exploités, enregistrés et conservés en
fonction des instructions précisées par le système qualité du laboratoire.
Il demeure de la responsabilité du laboratoire de déterminer sa fréquence de participation pour
couvrir, dans un cycle d’accréditation, l’ensemble des domaines d’activités liées à sa portée
d’accréditation.
Pour toute extension à un nouveau domaine, la participation à des essais d’intercomparaison
est un préalable à la recevabilité de l’extension.

On peut distinguer trois types de comparaisons :

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 29/66


a) les comparaisons nationales, pilotées par un organisateur de comparaisons interlabora-
toires accrédité ;
b) les comparaisons internationales organisées dans le cadre des accords multilatéraux de
reconnaissance par EA ou APLAC par exemple ;
c) les comparaisons organisées par le laboratoire lui-même : lorsqu'aucun programme de
comparaison n’est organisé au niveau national ou international dans un domaine spécifique,
il appartient au laboratoire d’organiser lui-même une intercomparaison avec au moins un
autre laboratoire accrédité. Dans ce cas les règles suivantes devront être respectées :
- le laboratoire devra rechercher un ou plusieurs laboratoires accrédités pratiquant la
prestation, objet de la comparaison, avec un niveau d’incertitude compatible avec son
propre niveau d’incertitude ;
- le protocole de la comparaison devra être rédigé et accepté par tous les participants
avant que la phase expérimentale soit engagée ; ce protocole devra en particulier dé-
finir la méthode de traitement des résultats et l'indicateur de performance (écart nor- I
malisé, score Z, etc.) ;
FO
- les précautions à respecter lors du transport de l’instrument d’un laboratoire à un autre
devront être précisées dans le protocole et appliquées ;
I T
comparaison du support de comparaison ;
F A
- le laboratoire organisateur devra s’assurer de la stabilité pendant toute la durée de la

- les résultats des laboratoires participant devront être documentés (l’émission d’un cer-

qu’au terme de la phase expérimentale : U E


tificat d’étalonnage est recommandée). Ces résultats devront rester confidentiels jus-

I Q
- le laboratoire organisateur rédigera un rapport de comparaison succinct qui sera en-
voyé à tous les participants.
N
R O
Si dans un domaine de température particulier la participation du laboratoire à une intercompa-
raison n’est pas possible (exemple : il n’existe pas d’autre laboratoire réalisant la même

C T
prestation avec un même niveau d’incertitude), le laboratoire devra être en mesure de justifier
son absence de participation. Il devra également démontrer qu’il a mis en œuvre d’autres
E
moyens pour établir sa compétence et assurer la cohérence de ses résultats
L
E
13- N
RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE
I O
R S
La définition d’un étalonnage donnée dans le V.I.M. est la suivante :

V E
Ensemble des opérations établissant,
dans des conditions spécifiées, la

LA
conditions spécifiées
relation entre les valeurs de la grandeur
indiquée par un appareil de mesure ou Relation
un système de mesure ou les valeurs Relation
Etalon Capteur inconnu
représentées par une mesure matéria-
lisée ou par un matériau de référence Comparateur
et les valeurs correspondantes de la
grandeur réalisée par des étalons.

Au sens de cette définition, les différences entre l’étalonnage en laboratoire fixe et l’étalonnage
sur site sont liées à la maîtrise des conditions spécifiées de l’étalonnage et la connais-
sance des caractéristiques du comparateur.

Par principe, ce type d’étalonnage s’appuie sur une diversité de situations et de conditions qu’il
semble impossible de formaliser. L’utilisation de comparaisons interlaboratoires est d’autre part

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 30/66


limitée et ne permet plus la qualification des laboratoires. Les organismes procédant à des
étalonnages sur site sont accrédités en fonction de leur compétence propre à étudier précisé-
ment les moyens techniques et les procédures de surveillance mise en place par leurs soins
sur le terrain pour assurer la traçabilité sans défaillance.

Dans le cadre de l'accréditation sur site, le laboratoire doit bien connaître les conditions
expérimentales avant de procéder à un étalonnage (nature des capteurs, nature du fluide de
contact, couplage thermique étalon/capteur, fonctionnement du processus, etc.). Ces points
devront être définis dans la revue de contrat.

13.1 Évaluation des incertitudes sur site

I
FO
La procédure d'évaluation des incertitudes sur site et de la dégradation en fonction de
l'environnement doit être rédigée et fournie dans la documentation technique. Cette procédure
devra être complétée avec des exemples d’étalonnage-type représentatifs que le laboratoire
souhaite inclure dans ses possibilités d'étalonnage sur site.
I T
13.2 Le personnel
F A
U E
13.2.1 Qualification du personnel
I Q
N
Le personnel intervenant sur site doit être informé des tâches spécifiques aux prestations sur site.
O
La procédure de qualification doit intégrer ces particularités.
R
C T
Il convient que les opérateurs sur site disposent de la compétence technique nécessaire pour
l'interprétation du poids des grandeurs d'influence.

L E
Il est impératif que les enregistrements relatifs à la qualification correspondent à des prestations
E
représentatives de l'activité habituelle du laboratoire.

N
Le responsable technique qui assure et valide la qualification du personnel susceptible d’intervenir
I O
sur site dans le cadre de l’accréditation doit avoir des compétences techniques liées aux activités
sur site.
R S
V E
13.2.2 Surveillance de la qualification du personnel

LA
Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus
interne de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) effectué sur site.

13.3 Traçabilité des étalonnages sur site

13.3.1 Paramètres d’influence

Le laboratoire doit définir le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient. Il doit faire
la preuve qu'il a les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son
instrumentation sur l'étendue des conditions d'ambiance revendiquées.

Ces paramètres sont :


- la température ambiante,

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 31/66


- l'humidité relative de l'air,
- la tension d'alimentation des équipements,
- tout autre paramètre susceptible d'influer sur les mesures (pression, CEM, vibration,
etc.).

L'influence de ces paramètres sur le comportement des étalons et des capteurs à étalonner doit
être prise en compte dans l'incertitude d'étalonnage.

13.3.2 Moyens d'étalonnage

Les instruments utilisés dans le cadre d'un étalonnage sur site doivent faire l'objet d'une
confirmation métrologique (étalonnage périodique ou étalonnage avant et après une campagne

I
sur site) avec l'émission d'un certificat, ou suivre une procédure de surveillance mise en place par

FO
le laboratoire.

Le tableau de raccordement des étalons dédiés au site doit être présenté sur le modèle de
I T
tableau du paragraphe 11.1. Ces étalons doivent être repérés comme des étalons transportables
sur site.
F A
Les étalons à durée de vie réduite (petit capteur, couple exposé à de hautes températures, couple

U E
tordu pour accéder à des zones spécifiques, etc.) seront identifiés dans les tableaux de
raccordements de manière générique par une phrase d'explication de type : «des capteurs à

I Q
durée de vie réduite sont gérés par la procédure xxxx et la liste yyy ». La traçabilité sera assurée

N
par une fiche de vie, les certificats d'étalonnage et une fiche récapitulative des capteurs utilisés

phrase d'explication.
R O
(avec date de mise en service, date de retrait, etc.) dont la référence pourra figurer dans la

documentés dans le système qualité. C T


Le schéma de raccordement et la traçabilité de ces étalons à durée de vie réduite seront

L E
Les conditions particulières de transport doivent être décrites.
E
N
13.3.3 Milieux de comparaison
I O
S
a) Générateur transportable appartenant au laboratoire d'étalonnage
R
V E
Le paragraphe 10 du présent document concernant la caractérisation périodique des générateurs
de température s'applique en prenant en considération l'impact des conditions ambiantes

LA
enregistrées sur le site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage.

b) Installation industrielle

Deux cas se présentent :


er
1 cas : Le laboratoire a les moyens d'estimer la contribution du générateur de température sur
l'écart constaté entre le capteur étalon et le capteur à étalonner.

Dans ce cas, l'édition d'un certificat d'étalonnage sous accréditation est possible dans la
limite de la portée d'accréditation. L'incertitude d'étalonnage tient compte de la
caractérisation réalisée.

La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec
l'enregistrement des valeurs relevées. Ce document devra être joint au relevé des données
brutes relatives à cet étalonnage.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 32/66


La phrase suivante devra figurer dans un certificat d'étalonnage relatif à une prestation sur
site : “les caractéristiques spécifiques du générateur de température sont prises en compte
dans l’incertitude d'étalonnage délivrée”.

Le laboratoire devra mettre en place et tenir à jour un recueil des méthodes utilisées.

La référence à la méthode utilisée, avec un schéma, devra figurer dans les relevés de
données brutes de l'étalonnage.

Les emplacements du capteur étalon et du capteur à étalonner devront être précisés dans
le certificat d'étalonnage. Le schéma plus précis de la manipulation peut être documenté
hors du certificat d'étalonnage, dans le recueil cité ci-dessus par exemple.
I
FO
2nd cas : il n'y a pas de moyen de connaître la contribution du milieu de comparaison. Dans ce
cas, le certificat d'étalonnage ne pourra pas être édité dans le cadre de l'accréditation.

I T
13.4 Meilleures possibilités d’étalonnage sur site
F A
U E
Le tableau des meilleures possibilités d'étalonnage sur site sera présenté de manière similaire
aux autres tableaux avec un titre précisant bien que ce tableau concerne l'étalonnage sur site (cf.
le modèle 2 du paragraphe §. 6).
I Q
N
13.5 Comparaisons interlaboratoires
R O
C T
Des sites pilotes peuvent être mis en place afin de permettre des comparaisons interlaboratoires

E
dans le cadre des accréditations pour l'étalonnage sur site.

L
E
A défaut ou en complément, des comparaisons interlaboratoires entre le laboratoire "site" et le
laboratoire fixe peuvent également être mises en œuvre.
N
I O
R S
14- Particularités sur la présentation des résultats

V E
14.1 Établissement d'un certificat d'étalonnage

LA
Il est recommandé aux laboratoires de s’inspirer des exemples ci-dessous, en précisant au moins
les éléments qui se trouvent dans les paragraphes suivants :
- la référence des instruments,
- le mode opératoire,
- et une mise en garde sur l’utilisation des résultats obtenus.

14.1.1 Exemple 1 : étalonnage d'un thermomètre à résistance de platine

a) Référence du thermomètre

Ce paragraphe décrit les caractéristiques du thermomètre à étalonner (n° de série, type,


constructeur, etc.).

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 33/66


Mode opératoire

Ce paragraphe rappelle la méthode de mesure utilisée et les conditions spécifiées


(caractéristiques de l'environnement, nature du matériel utilisé, procédé de mesure : profondeur
d’immersion, etc.).

Par exemple :
“L'étalonnage a été effectué par comparaison à un thermomètre à résistance de platine étalon
(étalonné par un Laboratoire National de Métrologie ou un laboratoire d’étalonnage accrédité)
dans un bain d'eau... Les résistances ont été mesurées avec ... Le courant d'alimentation
(alternatif ou continu) était de ...”

Résultats d'étalonnage
I
FO
Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques.
Ce paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.
I T
Température d’étalonnage Résistance du
F A
Incertitude élargie
T90 (°C)
0,00
100,02
Thermomètre (Ω)
25,0023
35,0043 U E (Ω)
0,0004
0,0008
0,00 25,0024
I Q 0,0004
N
Mise en garde
R O
C T
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage, précise explicitement les
éléments susceptibles de rendre inadaptés aux besoins de l’utilisateur les résultats présentés
E
dans le cas où les conditions d’utilisation différeraient notablement des conditions d’étalonnage.
L
E
Il rappelle en outre que, lors de l'utilisation du thermomètre, certaines composantes sont à
prendre en compte dans l'estimation d'incertitude :
N
I O
- dérive de la réponse du thermomètre à résistance de platine qui vient d'être étalonné ;
- incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;

R S
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;

V E
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;
- répétabilité et reproductibilité, etc.

LA
14.1.2 Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique

a) Référence de l'instrument

Ce paragraphe décrit les caractéristiques du couple thermoélectrique à étalonner (n° de série,


type, constructeur, longueur du couple, etc.).

Mode opératoire

Ce paragraphe rappelle la méthode utilisée et les conditions spécifiées (caractéristiques de


l'environnement, nature du matériel utilisé, procédé de mesure, profondeur d'immersion, etc.).

Par exemple :

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 34/66


“L'étalonnage a été effectué par comparaison à un couple thermoélectrique de type S (étalonné
par un laboratoire d'étalonnage accrédité) dans un four muni d'un bloc ... Les f.é.m. ont été
mesurées avec ... La jonction de référence du couple a été maintenue à 0 °C à l’aide de ...”

Résultats d'étalonnage

Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques.
Ce paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.

Température d'étalonnage Force électromotrice Incertitude


T90 (°C) mesurée (µV) (µV)
600 5 001,6 0,6
I
FO
1 000 1 0066,4 1,2
1 100 1 1057,9 1,4

I T
Le profil thermique le long des fils du couple thermoélectrique, dans le four et à la sortie
du four, est à fournir à une température donnée de l’étalonnage, sous forme d’un
F A
graphique coté, et accompagné de la phrase suivante : « l’utilisateur du couple thermoélectrique

U E
doit prendre garde au fait que les conditions d’utilisation de cet instrument peuvent différer des
conditions spécifiées lors de l’étalonnage ; la figure ci-dessous donne la répartition des

température particulière ». I Q
températures le long des fils du couple thermoélectrique au moment de l’étalonnage pour une

N
R O
La f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique dépend des profils de température auxquels il est
soumis. Le graphique présente les conditions de température lors de l'étalonnage. Si la répartition

compte.
C T
de la température le long du capteur est différente lors de son utilisation, l'utilisateur devra en tenir

L E
Mise en garde
E
N
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage lorsque cela est nécessaire,
I O
précise explicitement les éléments susceptibles de rendre invalides les résultats présentés dans
S
le cas où certaines conditions ne seraient pas remplies.

R
V E
Il rappelle en outre que lors de l'utilisation du couple thermoélectrique, certaines composantes
sont à prendre en compte dans le calcul d'incertitude :

LA - dérive de la réponse du couple thermoélectrique qui vient d'être étalonné ;


- incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;
- répétabilité et reproductibilité ;
- influences du profil de température appliqué aux couples lors de leurs utilisations sur les
hétérogénéités.

Lors de l’utilisation d’un câble d’extension ou de compensation, la phrase suivante sera incluse
dans le certificat d’étalonnage :
« L’étalonnage a été effectué à l’aide d’un câble de compensation ou d’extension étalonné
appartenant au laboratoire accrédité, placé à la température ambiante identique à celle indiquée
dans ce certificat d’étalonnage. Si l’utilisateur met en œuvre le couple thermoélectrique étalonné
avec un câble de compensation ou d’extension lui appartenant, il convient qu’il prenne en compte
les éléments relatifs à ce câble de compensation ou d’extension (correction, incertitude, …) ou

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 35/66


qu’il corrige dans tous les autres cas les f.é.m. mesurées en utilisant la loi des métaux et des
températures intermédiaires».

14.2 Déclaration de conformité

Il est rappelé qu'une déclaration de conformité peut être incluse dans un certificat d'étalonnage
ou faire l'objet d'un document à part que l'on appelle “constat de vérification” (cf. LAB Réf. 02).

14.2.1 Programme d'étalonnage


I
FO
Il convient qu'un programme d’étalonnage minimum soit réalisé sur un instrument ou un
capteur donné pour pouvoir déclarer la conformité de celui-ci à une spécification.

I T
La déclaration de conformité est à effectuer à l'issue de l’étalonnage respectant les procédures
accréditées, celles-ci pouvant inclure un réglage préalable. Si un réglage est effectué sur

de réglage et les résultats avant et après le réglage. F A


l’appareil, cette intervention doit être rapportée dans le document délivré, en précisant le mode

U E
Les tableaux qui suivent constituent un guide comprenant des recommandations minimales
pour la vérification de diverses familles d'instruments.
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 36/66


Famille Critères soumis à la Textes & Normes décrivant Compléments
d'instruments à vérification les spécifications et EMT
vérifier
La vérification peut être
effectuée selon d’autres
EMT (soit une spécification
constructeur, soit définie
contractuellement avec le
client)

Thermomètre à Le domaine d’utilisation est à


Écart par rapport à la
résistance de Tolérances CEI 751 préciser dans le constat de
norme CEI 751
platine vérification
Couples
thermoélectriques Tolérances Le domaine d’utilisation est à
normalisés dans la
Écart par rapport à la
norme CEI 584-1
norme CEI 584-2
I
préciser dans le constat de

FO
norme CEI 584-1 (annexe 1) vérification
(cf. note)
Couples
thermoélectriques
tungstène-rhénium
Écart par rapport à la
norme ASTM E 988-96
Tolérances
ASTM E988-96 T
Le domaine d’utilisation est à

I
préciser dans le constat de
(cf. note)
Câble d'extension Écart par rapport à la
(annexe 2)

Tolérances F A vérification
Le domaine d’utilisation est à
préciser dans le constat de
et de compensation norme CEI 584-1
Erreur de justesse du
norme CEI 584-3

Série des normes NFB 35 U E vérification

Thermomètre à
dilatation de liquide
thermomètre
+ Erreur d'intervalle
I Q
50X ou Spécifications
convenues avec l'utilisateur
+ déplacement du zéro
N
Chaîne de mesure
de température,
capteurs
Correction à ajouter aux
lectures de la chaîne de
R O
Spécifications convenues
avec l'utilisateur et défaut
intelligents
mesure
T
spécification constructeur

EC
Thermomètre pour
Cf. norme NF EN 13485 et Cf. norme NF EN 13485 et
les denrées
l'arrêté du 23 octobre 2009 l'arrêté du 23 octobre 2009
périssables

EL
Les EMT et les points de
Décret n°79-200 du Décret n°79-200 du vérifications sont fixés
05/03/1979 + arrêté du 05/03/1979 + arrêté du unilatéralement par décret.
Thermomètres
« régie » N
11/03/1979 11/03/1979 Le décret en référence

I O
Décret 84-948 du 19/03/1984 Décret 84-948 du 19/03/1984
+ arrêté du 11/12/1984 + arrêté du 11/12/1984
précise le laboratoire qui est
habilité à effectuer ces

S vérifications en France.

ER
Correction à ajouter à
l'affichage de l'indicateur pour Spécifications convenues
Indicateur de
avoir une conversion avec l'utilisateur et à défaut
V
température
identique aux capteurs spécifications constructeur

LA
normalisés
Correction à ajouter à
l'indication du simulateur Spécifications convenues
Simulateur de
pour avoir une conversion avec l'utilisateur et à défaut
température
identique aux capteurs spécifications constructeur
normalisés
Four d'étalonnage Correction à ajouter à
Spécifications convenues Les points de mesures sont
portable l'indication du four
avec l'utilisateur et à défaut reproduits après l’extinction
et boîte de soudure ou à la mesure de la
spécifications constructeur du dispositif.
(froide ou tiède) température de la boîte

Note : ce point ne concerne que les couples thermoélectriques seuls. Si l’instrument inclut des
connecteurs et le cas échéant des câbles d’extension, les EMT sont à redéfinir.

La vérification peut être effectuée selon d’autres EMT (soit une spécification construc-
teur, soit définie contractuellement avec le client)

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 37/66


14.2.2 Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de conformité
d’un instrument de mesure ou d’une grandeur matérialisée en température

Une vérification porte sur un domaine de température ou sur un point de fonctionnement. Dans
les deux cas, les modalités définies dans le tableau du paragraphe 13.2.1 s’appliquent.

La vérification porte sur la comparaison, à l’erreur maximale tolérée (EMT) :


- de l’erreur d’indication (Ej),
- ou de l'écart à un comportement normalisé de l’instrument de mesure,
- ou de la grandeur matérialisée (R) augmentée de son incertitude d’étalonnage élargie (U).

Lorsqu’une norme est utilisée, il convient que la dernière version de la norme en vigueur lors de
I
l’émission du document spécifiant la déclaration de conformité soit utilisée. Si le laboratoire utilise

FO
une norme exprimée dans une échelle de température antérieure à l’EIT 90, les EMT doivent tenir
compte des différents changements d’échelle.

Le document portant la déclaration de conformité ne peut être émis qu'au moment de


I T
ou période d'étalonnage.
F A
l'étalonnage. Ainsi, la date de vérification et celle d'émission du document correspondent à la date

U E
Une date d'émission du document différente de la date ou période d'étalonnage est acceptée
uniquement dans le cas où un laboratoire procéderait à la correction d'un original. Dans ce
I Q
nouveau document, outre la mention ou autre mention équivalente «Ce document annule et

N
remplace le document n° ...» sous l'en-tête du document, le laboratoire précise à la rubrique

O
«renseignements complémentaires» la date d'émission du document remplacé.

R
suivants :
C T
Une rubrique «renseignements complémentaires» comporte, le cas échéant, les éléments

L E
- le résultat de l’étalonnage avant ajustage, dans le cas où l’instrument de mesure (ou la

E
grandeur matérialisée) a été ajusté ;

N
- la phrase-type si la conformité a été acceptée avec risque (cf. ci après).

I O
Si la conformité avec risque est acceptée (accord préalable écrit avec le client requis) les
S
dispositions suivantes s’appliquent :
R
V E
- l’incertitude d’étalonnage doit être indiquée ;

LA
- la déclaration de conformité doit être complétée, à la rubrique Renseignements com-
plémentaires, par la phrase suivante : « La conformité ayant été déclarée avec risque,
se reporter au certificat d’étalonnage annexé pour définir l’incertitude associée aux élé-
ments du constat de vérification ».

Note 1 : Il est rappelé qu'une déclaration de conformité métrologique figurant dans un rapport
émis sous accréditation ne constitue pas une déclaration de conformité liée à la sécurité de
l'instrument.

Note 2 : La vérification doit inclure la vérification préalable de la conformité de la résistance


d’isolement entre les conducteurs et la gaine. Les valeurs doivent être en conformité avec les valeurs
préconisées dans les normes.

14.2.3 Contenu de la procédure relative à la délivrance des constats de vérification

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 38/66


Dans la procédure, il est recommandé aux laboratoires :

- de donner la liste des textes de référence qu’il utilise ;


- d'indiquer pour chaque texte :
o les moyens utilisés (étalons, comparateur, ...),
o le type et le nombre de comparaisons effectuées,
o l’incertitude d’étalonnage qui en résulte ;
- de définir les conditions pour lesquelles il s’interdit de délivrer un document spécifiant la
déclaration de conformité.

b) Textes de référence

I
Le laboratoire fournit, de manière exhaustive, les références des textes qu'il utilise pour établir
des constats de vérifications. Par exemple : CEI 751 : 1983/A2 ; 1995.

c) Moyens utilisés FO
I T
étalons utilisés.
F A
Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, les générateurs et

d) Type et nombre de comparaisons effectuées


U E
I Q
Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, le type et le

N
nombre de comparaison qu'il effectue en cohérence avec le tableau du paragraphe 13.2.1.

R O
Si ces informations sont contenues dans un document spécifique (procédure d’étalonnage, fiche
d’instruction de l’opérateur, ...), il y sera explicitement fait référence.

C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 39/66


ANNEXE 1 : Exemples d’exploitation et de présentation
des estimations d’incertitude en thermométrie I
FO
I T
FA
U E
I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 40/66


A-1.1 Objet de l'annexe 1
Cette annexe constitue un guide pour les laboratoires sur la manière de présenter leur
estimation d’incertitude. Il a pour objet de promouvoir une utilisation homogène des règles de
présentation décrites dans les précédents chapitres.

Les exemples proposés dans cette annexe sont choisis pour illustrer une méthode d’évaluation
des incertitudes de mesure conforme avec le document EA-4/02. Les exemples les plus
représentatifs basés sur des modèles appropriés ont été développés par un groupe de travail
d'experts du Cofrac.

L'annexe 1 présente trois exemples type de calcul d’incertitude sur lesquels les laboratoires
I
peuvent s’appuyer, étant entendu que les incertitudes estimées et proposées à la suite ne sont

FO
que des exemples dont le chiffrage est réaliste mais qui dépendent de la procédure
d’étalonnage et des caractéristiques du matériel utilisé et propres à chaque laboratoire :

I T
1. étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide permettant de déterminer la correc-
tion à appliquer aux lectures lors de l’utilisation ;
F A
E
2. étalonnage d’une sonde à résistance de platine permettant de déterminer lors de
l’utilisation la température associée à une mesure de résistance ;
U
I Q
3. étalonnage d’un couple thermoélectrique permettant d’établir un constat de vérification

N
sur la base de la confrontation à une EMT donnée de l’écart de comportement entre le

O
couple et une table de référence normalisée.

R
- un titre descriptif, C T
Les exemples sont présentés de la manière suivante :

L E
- une description générale du principe d’étalonnage et des moyens mis en œuvre,

E
- un modèle pour l’évaluation des incertitudes avec la liste des symboles utilisés,
- les définitions des corrections du modèle et incertitudes associées,
N
- un bilan d’incertitude sous forme de tableau,

I O
- l’incertitude élargie correspondante,
- la présentation du résultat final.

R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 41/66


A-1.2 Exemple 1 : Etalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide
par comparaison à une température de 100 °C dans un bain
d’eau
L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide par
comparaison, à une température de 100 °C.

Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs des
corrections qu’il est nécessaire d’ajouter aux lectures du thermomètre étalonné pour effectuer
des mesures les plus exactes possible.

I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
Les lectures des thermomètres s’effectuent à l’œil nu ou avec une lunette. Un opérateur
expérimenté interpole les lectures au cinquième de division. Les thermomètres sont immergés

C T
au degré lu (immersion totale). Cela signifie que, en principe, le haut de la colonne de liquide
thermostatique est positionné à l’interface liquide/air ambiant. Pour des raisons pratiques et

la surface du bain. L E
pour permettre la lecture, la colonne de liquide dépasse de quelques millimètres au-dessus de

E
A-1.2.1 Matériel mis en œuvre
N
I
Instruments de référence :O
R S
Le thermomètre étalon de référence est un thermomètre à dilatation de liquide gradué tous les
0,1 °C et raccordé aux étalons nationaux par un lab oratoire accrédité en température par le

V E
Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploita-
tion du certificat d'étalonnage le permet).

LA
L’étalonnage a été réalisé au degré lu (immersion totale). Les lectures du thermomètre sont
effectuées à l’œil nu par un opérateur apte à interpoler au cinquième de division.

Générateur de température :
Le générateur de température est un bain liquide thermostaté. Le laboratoire a déterminé
l’homogénéité et la stabilité en température du bain lors de sa première mise en œuvre. Le
laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques n’ont pas évolué.

A-1.2.2 Méthode d’étalonnage

Cycle de mesure :

 10 lectures sont effectuées sur le thermomètre de référence,


 10 lectures sont effectuées sur le thermomètre à étalonner,
 10 lectures sont effectuées de nouveau sur le thermomètre de référence.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 42/66


Entre chaque lecture des thermomètres, l’opérateur « tapote » légèrement les thermomètres
avec un crayon à papier afin de relaxer les contraintes internes à l’origine d’erreur de capillarité.
La durée totale du cycle est d’environ 20 minutes.

Le thermomètre est étalonné à 0 °C (point de glace fondante) en début et en fin détalonnage


afin de vérifier l’existence éventuelle d’une dépression du zéro.

A-1.2.3 Modèle des mesures

La correction C à ajouter aux lectures du thermomètre à étalonner (gradué tous les 0,1 °C)
s’écrit :

C = Tr - Tc + δT1 + δT2+ δT3 + δT4 + δT5+ δT6+ δT7+ δT8


I
FO
avec :

Tr  Température lue sur le thermomètre étalon


I T
Tc 
δT1 
Température lue sur le thermomètre à étalonner
Correction liée à l'interpolation (thermomètre étalon) F A
δT2  Correction liée à l'étalonnage du thermomètre étalon
U E
δT3 
δT4  I Q
Correction liée à la dérive entre deux étalonnages du thermomètre étalon

N
Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes
δT5 
δT6 
Correction liée à la stabilité du bain
Correction liée à l'uniformité du bain R O
δT7 
C T
Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner
δT8  E
Correction liée à l'interpolation du thermomètre à étalonner
L
E
A-1.2.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées
N
Tr :
I O
La température lue sur le thermomètre étalon pendant l’étalonnage est 100,12 °C avec
S
une étendue des lectures de 0,02 °C, soit :

V ER
u(Tr) =
0,02
2 3
≈ 0,006 °C.

LA
Tc : La température lue sur le thermomètre à étalonner pendant la comparaison est de
100,01 °C avec une étendue des lectures de 0,02 °, soit :
0,02
u(Tc) = ≈ 0,006 °C.
2 3

δT1 : L’opérateur est apte à interpoler les lectures du thermomètre étalon gradué tous les
0,1 °C au cinquième de division. La correction liée à l’erreur d’interpolation est considé-
rée comme nulle avec une incertitude- type valant :
0,1
u(δT1 ) = 5 ≈ 0,006 °C.
2 3

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 43/66


δT2 : Correction liée à l'étalonnage du thermomètre de référence dans un laboratoire
accrédité. Le certificat précise que la correction à appliquer aux lectures du thermo-
mètre étalon est de - 0,1 °C avec une incertitude é largie (k=2) de 0,15 °C.
0,15
u(δT2 ) = = 0,075 °C.
2

δT3 : Correction liée à la dérive entre deux étalonnages du thermomètre étalon. L’historique
des étalonnages ne met pas en évidence d’évolution des corrections. Cette correction
est donc considérée comme nulle avec une incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude
liée à l’interpolation de l’opérateur).
u(δT3 ) = 0,006 °C.
I
δT4 : FO
I T
Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes. Le
thermomètre de référence et le thermomètre à étalonner sont immergés au degré lu. En

F A
pratique, une faible partie des colonnes émergent du bain afin d’en faciliter les lectures.
L’influence du changement des conditions ambiantes sur ces colonnes émergentes est

u(δT4 ) = 0,006 °C.


U E
considérée comme nulle avec une incertitude-type estimée à 0,006 °C.

I Q
δT5 : N
Correction liée à la stabilité du bain. La correction correspondante est nulle. Lors de la

R O
caractérisation du bain, l’écart-type expérimental des mesures effectuées était égal à
0,010 °C. Cette valeur est affectée à l’incertitude -type correspondante.
u(δT5 ) = 0,010 °C.
C T
L E
δT6 :
E
Correction liée à l'uniformité du bain de comparaison. La correction correspondante est
nulle dans la limite de l’écart maximal (symétrique par rapport à la position du thermo-
N
mètre étalon) observé lors de la caractérisation spatiale du bain (0,04 °C), soit :

I
u(δT6 ) =
O 0,04

R S 2 3
≈ 0,012 °C.

V E
δT7 : Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner. Les mesures effectuées

LA
avant et après l’étalonnage à 100 °C au point de gl ace fondante n’ont pas mis en évidence
de déplacement du zéro. La correction liée à la dépression du zéro est donc nulle avec
une incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude l iée à l’interpolation de l’opérateur).
u(δT7 ) = 0,01 °C.

δT8 : Correction liée à l'interpolation du thermomètre à étalonner. L’opérateur est apte à


interpoler les lectures du thermomètre étalon gradué tous les 0,1 °C au cinquième de
division. La correction liée à l’erreur d’interpolation est considérée comme nulle avec
une incertitude-type valant :
0,1
u(δT8 ) = 5 ≈ 0,006 °C.
2 3

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 44/66


Corrélation: Les quantités d’entrée du modèle sont considérées comme non corrélées.

A-1.2.5 Bilan des incertitudes

Quantité Symbole Estimation Incertitude Loi de Coefficient Contribution


-type probabilité de
sensibilité

Lecture Tr 100,12 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C


thermomètre
étalon

Lecture Tc 100,01 °C 0,006 °C uniforme 1 I


0,006 °C

FO
thermomètre
à étalonner

Interpolation δT1 0 °C 0,006 °C uniforme 1 I T 0,006 °C


thermomètre
étalon F A
Etalonnage δT2 - 0,10 °C 0,075 °C normale
U E 1 0,075 °C
thermomètre
étalon I Q
N
RO
Dérive δT3 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
thermomètre
étalon

C T
LE
Colonne δT4 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
émergente
thermomètre
étalon E
N
Stabilité du δT5
I O 0 °C 0,010 °C normale 1 0,010 °C
bain

R S
δT6
Uniformité du
bain
V E 0 °C 0,012 °C uniforme 1 0,012 °C

LA
Dépression δT7 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
du zéro
thermomètre
à étalonner

Interpolation δT8 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C


thermomètre
à étalonner

Correction C 0,01 °C 0,078 °C

La correction d’étalonnage déterminée peut être considérée comme négligeable avec une
incertitude-type composée de 0,078 °C.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 45/66


A-1.2.6 Établissement des résultats d’étalonnage

La correction à appliquer au thermomètre étalonné pour une lecture de 100,01 °C est


(+0,01 ± 0,16) °C. L’incertitude établie dans cette exemple, est calculée à partir de l’incertitude-
type estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur d’élargissement k égal à 2, ce qui
correspond, pour une loi de distribution de type normale à une probabilité de recouvrement
d’environ 95 %.

A-1.3 Exemple 2 - Etalonnage d’un thermomètre à résistance de platine


de 100 Ω par comparaison à une température de 80 °C

L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine de 100 Ω par
I
FO
comparaison à un niveau de température de 80 °C. Le s paramètres résultant de l’étalonnage sont
la température étalon tr et la résistance électrique Rc (t) mesurée aux bornes de la sonde à
étalonner. Les incertitudes portent :
I T
- sur la température tc de l’élément sensible de la sonde à étalonner
F A
- la mesure de la résistance électrique Rc (t)

U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA
A-1.3.1 Matériel mis en œuvre

Instruments de référence :

Sonde étalon de référence : sonde à résistance de platine 100 Ω raccordée aux étalons
nationaux par un laboratoire accrédité en température par le Cofrac ou par l'un des organismes
membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le
permet). L’étalonnage a été réalisé avec un courant de 1 mA (continu) traversant l’élément
sensible.

Instrument de mesure associé à la sonde de référence : pont de mesure F17 avec sa résis-
tance interne de 100 Ω stabilisée en température. Ce pont a été caractérisé par un laboratoire
accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilaté-
ral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet) ; sa linéarité a été
définie. Les mesures sont effectuées avec un courant de 1 mA (courant alternatif).

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 46/66


Générateur de température:

Le générateur de température est un bain liquide thermostaté équipé d’un bloc d’égalisation. Le
laboratoire a étudié l’homogénéité et la stabilité de la température dans ce bloc d’égalisation lors
de sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques
n’ont pas évolué.

Instrument de mesure électrique associé à la sonde à étalonner :

Multimètre étalonné périodiquement par un laboratoire accrédité en électricité par le Cofrac ou par
l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat
d'étalonnage le permet). Le branchement est effectué en 4 fils.

I
FO
A-1.3.2 Méthode d’étalonnage

Cycle de mesure
I T
30 secondes
F A
 10 mesures sont relevées avec la sonde de référence, à raison d’une mesure toutes les

 10 mesures sont de nouveau relevées avec la sonde de référence


E
 10 mesures sont relevées avec la sonde à étalonner, à raison d’une mesure toutes les
30 secondes U
 10 mesures sont relevées avec la sonde client
I Q
N
La durée totale du cycle est de 20 minutes.

R O
Critère d’acceptation
C T
L E
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Pour s’assurer de la

E
stabilité du bain durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart
entre les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure sur la sonde
N
étalon de référence doit être inférieur à 0,01 °C. Cette valeur correspond à une variation de

I O
0,004 Ω en résistance et de 4 10-5 sur le rapport affiché par le pont.
La moyenne des moyennes correspondant au même instrument est consignée dans le certificat
d'étalonnage.
R S
V E
Détermination de la température d’étalonnage

LA
La température d’étalonnage est calculée à partir de la résistance réduite de la sonde de
référence.

Rt
Wt =
R0,01°C

Pour déterminer cette résistance réduite, on mesure en interne la résistance électrique aux
bornes de la sonde lorsqu’elle est placée dans un point triple de l’eau. Cette mesure est effectuée
une fois par mois. L’incertitude affectant cette mesure a été établie par le laboratoire.
La formule d’interpolation figurant dans le texte de l’EIT-90 est associée à la sonde de référence
bien que celle ci ne réponde pas à toutes les spécifications figurant dans ce document. Le
laboratoire a établi (ou fait établir par un laboratoire accrédité) l’incertitude due à cette situation :
ufonction d' interpolation = 0,01 °C

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 47/66


A-1.3.3 Modèle des mesures

Remarque :
Tous les éléments concernant la sonde étalon de référence sont notés avec un "r" en indice.
Tous les éléments concernant la sonde client sont notés avec un "c" en indice.

La température tc à laquelle se trouve l’élément sensible de la sonde client est :

t c = t r (W t ) + δt thermique + δt couplage + δt r (W t )1 + δt r (W t ) 2 (1)


avec :

Wt  Résistance réduite de la sonde étalon mesurée à la température t.


tr(Wt)  Relation d’étalonnage de la sonde étalon. I
δtthermique
δtcouplage
 Correction en température liée à la qualité du générateur de température
 Correction en température liée à la qualité du couplage thermique entre FO
l’élément sensible de la sonde à étalonner et le milieu de comparaison.
I T
W t s’écrit :
F A
Wt =
X rt + δX rt11 + δX rt 2 + δX rt 3 + ...+ δX rtn
U E
 ∆R 
× 1+ étal 
X r 0,01 °C + δX r 0,01 °C + δX r 0,01 °C + δX r0,01 °C + ...+ δX r0,01 °C  Rétal 
1 2 3

I Q n

N
Xri
tions liées aux différents facteurs d’influences. R O
 Rapports de résistance mesurés par le pont de mesure et les δXrti sont des correc-

C T
∆Rétal  Variation de la résistance étalon interne au pont F17 entre les déterminations de
Xr0,01 °C et Xrt.
L E
Pour le type de sonde considéré : E
Xrt ≈ 1,3 N
I O
Xr0,01 °C ≈ 1
R S
E
La relation (1) s’écrit alors :
V
 X 
LA 
tc = t r 
X
rt
( ) ( ) ( )
 + Crt × δX rt1 + Crt × δX rt2 + Crt × δX rt3 + ...+ Crt × δX rt n
 r 0,01 °C 
( )
( ) ( )
+ Cr 0,01 °C × δX r 0,01 °C + Cr 0,01 °C × δX r0,01 °C + Cr0,01 °C × δX r0,01 °C + ...
1 2
( 3
)
× (δX )+ C
 ∆Rétal 
+ Cr 0,01 °C r 0,01 °C n ∆Rétal × δ  + δt thermique + δt couplage + δt r(Wt )1 + δt r(Wt )2
Rétal  Rétal 

avec :

δt c δt δW t 1
Crt = = c × ≈ 250 × = 250 °C
δX rt δW t δX rt 1

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 48/66


δt c δt c δW t  1,3 
Cr0,01 °C = = × ≈ 250 ×  − 2  = −328 °C
δX r 0,01 °C δW t δX r 0,01 °C  1 

δt c δW t
C∆Rétal = × ≈ 250 × 1,3 = 320 °C
Rétal
δW t δ ∆Rétal
Rétal

La résistance électrique de la sonde à étalonner, mesurée aux bornes du multimètre est :

Rc (t) = Rc + δRc1 + δRc 2 + δRc 3 + δRc 4

avec :
I
FO
Rc : résistance lue sur le multimètre,
δRc1 : correction liée à l’étalonnage du multimètre,
δRc2 :
δRc3 :
correction liée à la dérive du multimètre,
I T
δRc4 :
correction liée à la résolution du multimètre,
correction liée à la connectique,
FA
A-1.3.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées U E
I Q
 X rt 
t r   N

 X r 0 ,01 °C 
R O
: Le certificat d’étalonnage de la sonde de référence fournit la relation reliant la

C T
résistance réduite Wt déterminée à la température de l’élément sensible. Dans le certificat
d’étalonnage figure également l’incertitude-type élargie (k=2) affectant cet étalonnage (0,04 °C
à 80 °C). A la température qui nous intéresse :
u = U/2 = 0,02 °C. L E
E
δt r (W t )1 : correction liée à l’emploi de la formule spécifiée par l’EIT-90. Cette correction est
N
I O
considérée comme nulle mais elle est affectée d’une incertitude-type telle que :
u = 0,01 °C.

R S
δt r (W t )2 : correction liée à la dérive du thermomètre étalon. Le suivi de la sonde permet de
V E
considérer que cette correction est nulle. Toutefois, elle est affectée, d’une incertitude qui ne

LA
peut pas être inférieure à l’incertitude figurant sur les certificats d’étalonnage. A la température
qui nous intéresse : u = 0,02 °C.

δX rt : correction liée à la valeur et à la nature du courant (≈ ou =) traversant l’élément sensible.


1
Cette correction a pu être déterminée par une étude particulière réalisée par le laboratoire.
L’influence observée s’est avérée inférieure à la limite de détection des instruments utilisés lors
de cette étude. En conséquence la correction est estimée nulle et l’incertitude correspondante
retenue est calculée en fonction de cette limite de détection.
u= 3 10-6

δX rt : correction liée à la dispersion des valeurs de X rt relevées, de valeur nulle. La compo-


2

sante d’incertitude est déterminée de manière statistique.


-5
u= 1,2 10 .

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 49/66


δX rt : Correction liée au défaut de linéarité du pont et à l’influence de la température ambiante.
3
La correction est nulle. L'incertitude-type est donnée par le constructeur.
u= 3,5 10-6.

δX rt : Correction liée à la résolution du pont (résolution 1 10 ). La correction est nulle.


-7
4
-7
u= 0,3 10 .

δX rt : Correction liée à la connectique. La correction est nulle. La sonde étalon de référence


5
est directement reliée au pont de mesure. L’incertitude associée à cette correction est
considérée comme négligeable.

δX rt : Correction liée aux flux de chaleur parasite le long de la gaine de la sonde étalon. Elle
6
I
FO
est estimée en modifiant les conditions de couplage thermique entre l’élément sensible de la
sonde et son environnement. Dans le cas présent, tous les écarts observés sont inférieurs ou
égaux à la stabilité du bain. La correction est estimée nulle, son incertitude associée est prise
égale à la stabilité du bain.
I T
u : 2,5 10-5.
F A
δX r0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r0,01 °C , δX r0,01 °C concernent le point triple de l’eau et sont
1 3 4 5

déterminés en suivant les règles définies plus haut pour les


6

δX rt U E .

IQδX
i

δX r0,01 °C : correction liée à la répétabilité des mesures de


N r 0 , 01 °C
. La correction est nulle.

O
2

L’incertitude associée est déterminée par une méthode de type A.

T R
δX r0,01 °C : correction liée à l’étalonnage de la cellule au point triple de l’eau. Cette correction
7

E C
est de 0,1 mK avec une incertitude élargie de 0,7 mK.
u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7.

EL
δX r0,01 °C : correction liée à la mise en œuvre de la cellule au point triple de l’eau. La correction
8

N
est nulle. L'incertitude est propre aux conditions de mise en œuvre dans le laboratoire :
u(sur Xr0,01 °C )= 2 10-6.
I O
S
δX r0,01 °C : correction liée à la dérive de la cellule au point triple de l’eau. La correction est nulle.
R
E
9

L'incertitude-type est de :
V
u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7.

LA
δX r0,01 °C : correction liée à l’évolution de X r0,01 °C sur une durée de 1 mois. La correction est
10

nulle. L'incertitude est de :


u( X r0,01 °C )= 2 10-5.

∆Rétal
δ : correction liée à la variation de la résistance étalon entre la mesure de X r 0,01 °C et
Rétal
X rt . Le suivi de cette résistance étalon révèle une excellente stabilité. Cette résistance a un
faible coefficient en température. De plus elle est placée dans un bain régulé à ± 0,01 °C. Cette
correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude négligeable.

δt thermique : correction liée à l’uniformité en température du bain (uniformité axiale et radiale). La


correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude telle que :

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 50/66


u=0,01 °C.

δt couplage : correction liée à la résistance thermique présente entre l’élément sensible de la sonde
à étalonner et le milieu de comparaison. Elle est estimée en modifiant les conditions de
couplage thermique entre l’élément sensible de la sonde à étalonner et son environnement. La
correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude qui dépend de différents
paramètres (nature de la gaine, immersion du capteur dans le milieu de comparaison,...) dans
le cas présent cette incertitude est telle que :
u=0,01 °C.

A-1.3.5 Bilan d’incertitude sur la température t à laquelle se trouve la sonde à


étalonner
I
FO
Incertitude- Loi de Coefficient de Contribution
Symbole Quantité Estimation
type u probabilité sensibilité Ci en °C
 X
tr  rt

 Etalonnage 80,030 0 °C 0,02 °C normale 1 I T 0,02
 X r0,01 °C 

δt r (W t )1 Formule
0 0,01 °C uniforme F 1
A 0,01

δt r (W t )2
associée

Dérive étalon 0 0,02 °C uniforme U E 1 0,02

Valeur et I Q
δX rt nature du 0 3 10
-6
Nuniforme 250 °C 0,000 8

O
1
courant

δX rt 2
Répétabilité
de Xrt
0
T R
1,2 10
-5
uniforme 250 °C 0,004

EC
Linéarité et
δX rt 3
température 0 3,5 10
-6
uniforme 250 °C 0,001

EL
pont
Résolution
δX rt 0 0,3 10
-7
uniforme 250 °C 0,000 01
4 pont

δX rt N
IO
5
Connectique 0 Négligeable

δX rt 6

R S
Couplage
thermique
étalon
0 2,5 10
-5
uniforme 250 °C 0,007

VE
Valeur et
δX r 0,01 1
nature du 0 3 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8
courant

LA
δX r 0,01 Répétabilité -7
0 3 10 normale -330 °C -0,000 1
2 de Xr0,01 °C

δX r0,01 3
Linéarité pont 0 2,5 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8

δX r 0,01 4
Résolution
pont
0 0,3 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 01

δX r0,01 5
Connectique 0 Négligeable

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 51/66


Incertitude- Loi de Coefficient de Contribution
Symbole Quantité Estimation
type u probabilité sensibilité Ci en °C
Couplage
δX r0,01 6
thermique 0 1 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 03
étalon
Etalonnage du
δX r 0,01 7
point triple de -0,000 1 °C 14 10
-7
normale -330 °C -0,000 5
l'eau
Mise en œuvre
δX r0,01 8
du point triple 0 2 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 7
de l'eau

δX r 0,01 9
Dérive point
triple
0 14 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 5

δX r0,01
Stabilité sur 1
mois de Xr0,01 0 2 10
-5
uniforme -330 °C -0,007 I
FO
10
°C

∆Rétal Stabilité de
δ résistance 0 Négligeable
Rétal étalon
I T
δt thermique Caractéris-
tiques bain
Couplage
0 0,01 °C uniforme
F
1
A 0,01

δt couplage thermique
sonde/bain
0 0,01 °C uniforme

U E 1 0,01

tc 80,030 0 °C
I Q 0,035 °C

N
Bilan d’incertitude sur Rc(t)
R O
δRc1 : correction liée à l’étalonnage du multimètre
δRc2 : correction liée à la dérive du multimètre C T
δRc4 : correction liée à la connectique L E
δRc3 : correction liée à la résolution du multimètre

E
N
IO
Contribution
Estimation Incertitude- Loi de Coefficient de
Symbole Quantité à l’incertitude

R S Ω type Ω

-3
probabilité sensibilité

VE
Rc(t) 131,200 0 2 10 Normale 1 0,0020

étalonnage du
δRc1
-3
-0,004 0 1 10 Uniforme 1 0,0010

LA
multimètre

dérive du
δRc2
-4
0 6 10 Uniforme 1 0,0010
multimètre

résolution du
δRc3
-5
0 6 10 Uniforme 1 0,00006
multimètre

δRc4 connectique 0 Négligeable

Rc(t) 131,196 0 0,0026

Incertitude-type composée

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 52/66


Cet exemple correspond à l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine de 100 Ω par
comparaison à un niveau de température de 80 °C. Le s paramètres résultant de l’étalonnage sont
la température étalon tr et la résistance électrique Rc (t) mesurée aux bornes de la sonde à
étalonner. Les incertitudes portent :
- sur la température tc de l’élément sensible de la sonde à étalonner
- sur la mesure de la résistance électrique Rc (t).

L’incertitude-type composée sur Rc(t) doit donc être d’abord exprimée en °C puis ajoutée
quadratiquement à l’incertitude-type composée sur la température tc

δRc
A 80 °C, ≈ 0,39 Ω.°C −1
δt I
Température
d’étalonnage
Incertitude-type
sur la
Résistance
mesurée sur la sur la FO
Incertitude-type Incertitude-type Incertitude-type
globale
température résistance résistance
I T d’étalonnage
d’étalonnage mesurée mesurée

F A
exprimée en °C

80,030 0 °C 0,035 °C 131,196 0 Ω 0,002 6 Ω


U E0,007 °C 0,036 °C

I Q
N
L’incertitude élargie est obtenue en multipliant l’incertitude type composée par un facteur
d’élargissement k pris égal à 2.

R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 53/66


A-1.3.6 Établissement des résultats d’étalonnage
Température d’étalonnage Résistance mesurée Incertitude

80,030 °C 131,196 0 Ω 0,072 Ω

L’incertitude établie dans cet exemple est calculée à partir de l’incertitude-type estimée lors de
la comparaison multipliée par un facteur d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour
une loi de distribution de type normal à une probabilité de recouvrement d’environ 95 %.

I
FO
A-1.4 Exemple 3 : Etalonnage d’un couple thermoélectrique de type K
par comparaison à une température de 1000 °C

I T
L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par
comparaison, à une température de 1000 °C en vue d’ effectuer une vérification. F A
U E
Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs de l’écart
exprimé en °C constaté entre le comportement du cou ple thermoélectrique à étalonner et la

(environ 1000 °C). I Q


table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d’étalonnage

N
Multimètre

R O
C T
L E
E
N Couples thermoélectriques dans un

O
.. .

S I .. . .
.
.. ..
. bloc d'égalisation thermique placé
dans un four d'étalonnage

ER
Bain de glace fondante

V
LA
A-1.4.1 Matériel mis en œuvre

Instruments de référence : Le couple thermoélectrique étalon de référence est un couple


thermoélectrique de type S étalonné par comparaison par un laboratoire d’étalonnage accrédité
en température par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA
(dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet). Le certificat d'étalonnage
précise la forme du profil de température appliqué au couple durant son raccordement. Celui-ci
ne diffère pas de celui appliqué au laboratoire. La jonction de référence du couple est mainte-
nue à 0 °C à l’aide d’un point de glace fondante.

Générateur de température: Le générateur de température est un four tubulaire thermostaté


muni d’un bloc d’égalisation thermique. Le laboratoire a déterminé l’écart entre deux logements
du bloc d’égalisation, le profil de température appliqué le long des capteurs et la stabilité en
température du four lors de sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que
ces caractéristiques n’ont pas évolué.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 54/66


Instruments de mesure électrique associés aux couples thermoélectriques :

Deux multimètres de caractéristiques identiques sont utilisés ; ils sont étalonnés périodique-
ment par un laboratoire accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes
membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le
permet).

A-1.4.2 Méthode d’étalonnage


Cycle de mesure :
I
FO
 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique étalon,
 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique à étalonner,
T
 10 mesures de f.e.m sont effectuées de nouveau sur le couple thermoélectrique étalon.
I
La durée totale du cycle est d’environ 20 minutes.
FA
Critère d’acceptation

U E
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Afin de vérifier la
I Q
stabilité du four durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart
N
entre les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure des f.e.m

O
du couple thermoélectrique étalon doit être inférieure à 0,2 °C soit 2 µV.

R
A-1.4.3 Modèle des mesures
C T
L E
E
Lors de la comparaison à la température Tr, le couple thermoélectrique en étalonnage délivre
une f.e.m Vc. Dans la table de référence normalisée, correspondant à ce type de couple
N
thermoélectrique, cette f.e.m Vc est associée à une température Tc. L’écart entre le comporte-

I O
ment du couple à étalonner et la table normalisée s’écrit :

R S
E = Tr (Vr+ δVr1+ δVr2+ δVr3) - Tc (Vc+ δVc1+ δVc2+ δVc3) + δTr1 + (Sr0/Sr1000) δT0
+ (Sc0/Sc1000 ) δT0 + δTthermique+ δTc1

V E
C’est-à-dire en faisant apparaître les coefficients de sensibilité adéquats :

LA E = Tr(Vr) + δTr(Vr)+(Sr1000 ) .δVr1+ (Sr1000 ) .δVr2+ (Sr1000 ) .δVr3 - Tc (Vc)


-1 -1 -1

+ (Sc1000 )-1.δVc1+ (Sc1000 )-1.δVc2+ (Sc1000 )-1.δVc3 + δTr1 + (Sr1000/Sr0) -1.δT0


+(Sc1000/ Sc0)-1 .δT0 + δTtherm+ δTc1

avec :

Tr  Relation d’étalonnage du couple thermoélectrique étalon


δTr(Vr)  Répétabilité du couple thermoélectrique étalon
Vr  f.e.m générée par le couple thermoélectrique étalon
Sr1000  La sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 1000 °C

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 55/66


δVr1  Correction d’étalonnage du multimètre
δVr2  Correction liée à la dérive du multimètre
δVr3  Correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions
Tc  Température de la table normalisée équivalente à la f.e.m délivrée par le couple
thermoélectrique à étalonner
Vc  f.e.m générée par le couple thermoélectrique à étalonner
Sc1000  Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 1000 °C
δVc1  Correction d’étalonnage du multimètre
δVc2  Correction liée à la dérive du multimètre
δVc3 I
FO
 Correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions
δTr1  Correction liée à la dérive du couple thermoélectrique étalon entre deux
étalonnages
I T
Sr0
δT0
 Sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 0 °C
 Correction liée au point de glace fondante F A
Sc0
U E
 Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 0 °C
δTtherm
profil de température) I Q
 Correction liée au générateur de température (écart entre logement, stabilité,

δTc1 N
 Correction liée à l’influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à
étalonner.
R O
Notes :
C T
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique de référence sont notés avec un
"r" en indice.
L E
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique à étalonner sont notés avec un
"c" en indice. E
N
I O
La sensibilité des couples thermoélectriques de type S (couple thermoélectrique étalon) et de
type K (couple thermoélectrique à étalonner) sont :

R S
V E Type S Type K

t (°C) Srt (µV·°C -1) Sct (µV·°C -1)

LA 0 Sr0 = 5,4 Sc0 = 39,5

1000 Sr1000 = 11,5 Sc1000 = 39

A-1.4.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées

Tr (Vr) : La relation d’étalonnage du couple thermoélectrique étalon est fournie dans le


certificat d’étalonnage. L’incertitude élargie (k=2) délivrée à 1000 °C est 1,1 °C cor-
respondant à une incertitude-type de 0,55 °C.
δTr(Vr) : La répétabilité du couple thermoélectrique étalon. Elle est ici égale à :
u = 0,15 °C.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 56/66


δVr1 : La correction d’étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d’étalonnage.
Sa valeur est nulle et l’incertitude élargie (k=2) délivrée pour le calibre utilisé est
0,6 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV.

δVr2 : L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au
regard de l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incer-
titude-type évaluée à 0,3 µV.

δVr3 : La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est
considérée comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-
type de 0,3 µV.

Tc (Vc) :
I
La correction liée à l’utilisation de la table normalisée pour déterminer la tempéra-
ture équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique à étalonner est

FO
considérée comme nulle avec une incertitude négligeable. Par ailleurs, l’étalonnage
a mis en évidence une étendue de mesure des f.e.m générées par le couple ther-

I T
moélectrique à étalonner équivalent à 0,6 °C, soit une incertitude-type de 0,18 °C.

δVc1 :
F A
La correction d’étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d’étalonnage.
Sa valeur est nulle et l’incertitude élargie (k=2) délivrée pour le calibre utilisé est
0,6 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV.
U E
δVc2 :
I Q
L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au

N
regard de l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incer-
titude-type évaluée à 0,3 µV.

δVc3 : R O
La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est

type de 0,3 µV. C T


considérée comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-

δTr1 : L E
L’historique des étalonnages a mis en évidence une dérive du couple thermoélec-
E
trique étalon équivalente à 0,6 °C entre deux étalo nnages correspondant à une in-

N
certitude-type de 0,35 °C (0,6/ √3).

δT0 : I O
La correction liée au point de glace fondante est considérée comme nulle avec une

R S
incertitude-type sur la connaissance de la température des jonctions de référence
des couples thermoélectriques de 0,01 °C. La propag ation de cette incertitude 0 °C

V E
à 1000 °C dépend du rapport des coefficients de sen sibilité des couples (type S
cs = 5,4/11,5 = 0,48 ; type K ck = 39,5/39 ≈ 1).

LA
δTtherm : La correction liée au générateur de température qui a été caractérisé (écart entre
logements, stabilité, profil de température) est considérée comme nulle à une incer-
titude-type près de 0,6 °C.

δTc1 : La correction liée à l’influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à


étalonner est considérée comme nulle avec une incertitude-type estimée à 0,2 °C.
Cette composante a été estimée en mesurant les variations de f.e.m provoquées
par une modification du profil de température appliqué au capteur, la température
de la jonction de mesure étant par ailleurs maintenue à une température constante.

Note : Les quantités d’entrée du modèle sont considérées comme non corrélées.

LAB GTA 08 – Révision 01 Page 57/66


A-1.4.5 Bilan des incertitudes

Incertitude Loi de Coeff. de Contribu-


Quantité Symbole Estimation
- type probabilité sensibilité tion

Etalonnage du couple
Tr(Vr) 1000,25 °C 0,55 °C normale 1 0,55 °C
étalon (type S)

Répétabilité
δTr(Vr) 0 °C 0,15 °C normale 1 0,15°C
du couple étalon

-
Etalonnage du (11,5 µV/°C)
δVr1 0 µV 0,3 µV normale 1 0,03 °C
multimètre
I
FO
-
(11,5 µV/°C)
Dérive du multimètre δVr2 0 µV 0,3 µV / 1 0,03 °C

IT
-
(11,5 µV/°C)
Facteurs d’influence δVr3 0 µV 0,3 µV uniforme 1 0,03 °C

Utilisation de la table FA
de référence
normalisée &
répétabilité du couple à
Tc (Vc) 1000,5 °C 0,18 °C uniforme
U E 1 0,18 °C

étalonner (type K)
I Q
Etalonnage du N
RO
δVc1
-1
0 µV 0,3 µV normale (39 µV/°C) 0,01 °C
multimètre

Dérive du multimètre δVc2 0 µV

C T0,3 µV / (39 µV/°C)


-1
0,01 °C

LE
δVc3
-1
Facteurs d’influence 0 µV 0,3 µV uniforme (39 µV/°C) 0,01 °C

Dérive du couple étalon δTr1


E 0 °C 0,35 °C
uniforme
asymétrique
1 0,35 °C

N
Point de glace
fondante
I O
δT0 0 °C 0,01 °C normale 0,48 0,005 °C

S
ER
Point de glace
δT0 0 °C 0,01 °C normale ≈1 0,01 °C
fondante

V
Milieu de comparaison
δTtherm 0 °C 0,6 °C uniforme 1 0,6 °C

LA
(uniformité et stabilité)

Influence des
δTc1 0 °C 0,2 °C uniforme 1 0,2 °C
hétérogénéités

Écart / table de
E -0,25 °C 0,95 °C
référence

A-1.4.6 Établissement des résultats d’étalonnage

L’écart (exprimé en °C) constaté entre le comportem ent du couple thermoélectrique étalonné et
la table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d’étalonnage
(1000,25 °C) est (-0,25 ± 1,9) °C. L’incertitude ét ablie dans cet exemple est calculée à partir de
l’incertitude-type composée estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur
d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour une loi de distribution de type normale à
une probabilité de recouvrement d’environ 95 %.

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A-1.4.7 Vérification

La déclaration de conformité est donnée en considérant l'écart par rapport à la norme muni de
son incertitude et le critère défini par l'utilisateur.

I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

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ANNEXE 2 : Etalonnage de simulateurs ou d'indicateurs
de température par simulation électrique
I
FO
I T
FA
U E
I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

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A-2.1 Objet de l'annexe 2
Cette annexe concerne, plus particulièrement, l'étalonnage d'indicateurs de température ou de
calibrateurs de température par simulation électrique.

Dans cette annexe, sont présentées la technique et la méthode de calcul simplifiée et


recommandée dans ce domaine, à l'aide d'exemples.

Ce type de prestation pourra être examiné indifféremment par l'une ou l'autre Commission
Technique d’Accréditation (Mécanique - Thermique ou Électricité - Rayonnements Ionisants-
Technologie de l'Information).
L'étude de la demande sera faite selon les mêmes critères dans les deux commissions ; pour cela
il y aura la participation d'au moins un expert mandaté par l'autre commission, de façon à assurer
I
FO
la pluridisciplinarité des compétences acquises pour l'évaluation du laboratoire et l'homogénéité
des décisions.
Un tableau spécifique des possibilités d'étalonnage sera établi dans la convention
correspondante.
I T
F A
considérées que comme des exemples.
U E
Les valeurs numériques citées sont des valeurs plausibles mais fictives et ne doivent être

I Q
Chaque cause d'incertitude-type doit être explicitée et la valeur attribuée justifiée.

N
R O
A-2.2 Certificats d'étalonnage
C T
L E
Le certificat d'étalonnage devra comporter une mise en garde concernant l'étalonnage réalisé et

E
attirant l'attention de l'utilisateur sur le fait que pour effectuer une mesure de température, il faut
rajouter un capteur également étalonné.
N
I O
Les phrases à reporter dans les certificats d'étalonnage sont les suivantes :

-
R S
“L'étalonnage de cet instrument a été effectué par simulation.”

-
V E
“Pour effectuer une mesure de température, cet instrument devra nécessairement être
associé à un capteur de température étalonné.

LA
L'incertitude associée au thermomètre ainsi constitué devra être l'incertitude d'étalonnage
de l'indicateur combinée à l'incertitude d'étalonnage du capteur, aux incertitudes dues à sa
stabilité, aux conditions d'environnement ... “

Note : Dans le cas d’un calibrateur, ce paragraphe n’est pas obligatoire.

- “ L'attention de l'utilisateur est attirée sur le fait que les valeurs des tableaux, exprimées en
°C, sont des valeurs en unités d'affichage et ne co rrespondent pas à une température réellement
générée ou mesurée.”

A-2.3 Mise en garde


Dans le cas où il est nécessaire de raccorder l'indicateur de température au générateur par des
câbles de nature particulière, la caractérisation de ces câbles peut être faite soit en externe soit
en interne. Lorsque cette caractérisation est faite en interne, cette opération devra être validée.

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Lorsque celle-ci est validée, elle n'est possible que dans le cadre de l'étalonnage des indica-
teurs et calibrateurs.

Lorsqu'un indicateur (ou un calibrateur) doit être étalonné, il est indispensable de prendre
connaissance à partir de la notice des possibilités de la compensation de soudure froide (CSF)
[débrayable ou inaccessible]. Il est alors impératif d'adapter la procédure d'étalonnage et le
calcul d'incertitude à ces possibilités. Dans le cas où la CSF est inaccessible, le montage
présenté dans l'exemple 1 pourra être utilisé.

Les câbles d’extension (de même nature que le couple) ou de compensation (de nature
différente mais de même comportement thermoélectrique à température ambiante) doivent être
étalonnés et compatibles avec la nature du couple sélectionné sur l’instrument.

Pour le cas des résistances, il faudra prendre garde à l'influence des connexions et des câbles I
de liaison dans le cas des mesures 3 fils.
FO
I T
A-2.4 Exemple 1 : Etalonnage d'un indicateur de température utilisé
associé à un thermocouple FA
A-2.4.1 Schéma
U E
I Q
TC1
N Indica-

Généra-
CU
R O teur

teur
T CSF

EC
TC2
CU
Bornes

EL
CU
Réf

N
I O
S
ER
Générateur de température dont la stabilité est connue

V
A-2.4.2 Analyse des causes d'incertitudes

LA
Le calcul doit être développé pour au moins deux types de couple thermoélectrique, un couple
de faible sensibilité et un couple de forte sensibilité.

- B1 incertitude sur la génération de la tension continue (étalonnage, dérive, influence de la


température... )
- B2 incertitude liée à la connexion fils Cu-générateur
- B3 incertitude liée à la connexion fils TC1, TC2-indicateur
(f.e.m de contact, différence de métaux, différence de température, etc.)

- B4 incertitude sur la température de la jonction de référence (stabilité, homogénéité,


mesure de la température avec une sonde... )

- B5 incertitude due à l’étalonnage des fils TC1 et TC2

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- B6 incertitude liée à la conversion tension-température (utilisation d’une table, interpola-
tion...)

- B7 ...

Note : Chaque cause d'incertitude citée ci-dessus est susceptible d'être décomposée.

A-2.4.3 Étalon de référence à raccordement externe

Voir ci-après.

I
FO
A-2.4.4 Étalon de référence à raccordement interne

Il est recommandé au laboratoire de présenter les raccordements des appareils sous le modèle
de tableau comme présenté au paragraphe 10.1 de ce guide.
I T
FA
Laboratoire Température
E
Laboratoire Electricité-Magnétisme

U
* étalon de référence à raccordement
externe : externe :I Q
* étalon de référence à raccordement

N
- Générateur de tension
R O
- Thermomètre

*étalon de référence à raccordement


interne :
C T * étalon de référence à raccordement
interne :

- Thermomètre
L E - Générateur de tension
E
N
Pour les deux types de laboratoire, le raccordement des câbles d’extension ou de compensa-
I O
tion peut être fait en raccordement externe ou interne avec des explications adéquates.

R S
Tous les couples thermoélectriques utilisés sont mentionnés dans le tableau des raccorde-
E
ments contractuels.

V
LA
A-2.5 Exemple 2 : Etalonnage d'indicateur de température pour sonde à
résistance de platine 100 Ω À 0 °C

A-2.5.1 Schéma

Boite

de Indicateur à
étalonner
résistances

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A-2.5.2 Analyse des causes d'incertitudes

-A incertitude sur la répétabilité des connexions de la boîte de résistances


- B1 incertitude sur l'étalonnage de R
- B2 dérive de R
- B3 influence de la température sur R
- B4 incertitude due à l'influence du courant de mesure
- B5 incertitude due à l'additivité des décades
- B6 ...

A-2.5.3 Étalon de référence à raccordement interne ou externe

• Boîte de résistances
I
Cet instrument est en raccordement interne ou externe selon le laboratoire.
FO
A-2.6 Présentation des tableaux des possibilités d’étalonnage pour les I T
deux exemples précédents
F A
Domaine
en mV (1)
Incertitude
en µV (2) U E Méthodes et moyens
mis en œuvre
Indicateur pour
I Q
thermocouple (mode
N
± α1
récepteur) sans
compensation de
-nà+m

R O à
± ß1
soudure froide
Indicateur pour
C T
thermocouple (mode
récepteur) avec -nà+m
L E ± α2
à
compensation de
soudure froide E ± ß2

Simulateur pour N
thermocouple (mode
I O ± α3
générateur) sans

R
compensation de S -nà+m à
± ß3

V E
soudure froide
Simulateur pour
thermocouple (mode ± α4

LA
générateur) avec -nà+m à
compensation de ± ß4
soudure froide

Domaine en Ω (1) Incertitude en mΩ (2) Méthodes et moyens


mis en œuvre

Indicateur pour -nà+m ± λ1


thermistance (mode à
récepteur) ± δ1

Simulateur de -nà+m ± λ2
thermorésistance à
(mode générateur) ± δ2

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(1) Les domaines de température équivalents sont, pour chaque couple thermoélectrique,
déterminés conformément aux normes en vigueur.

(2) Afin d’obtenir l’incertitude d’étalonnage en °C , l’incertitude en µV ou en mΩ sera convertie


en °C et combinée avec la résolution, la répétabili té, etc. propres à l’instrument. L’incertitude
propre à la table de conversion utilisée devra également être prise en compte.

Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des
calculs car la sensibilité d’un thermocouple varie avec la gamme de température.

A-2.7 Valeurs numériques pour l'exemple 1


I
FO
Les cas d'un thermocouple de faible sensibilité et d'un thermocouple de forte sensibilité sont
traités. La sensibilité moyenne prise pour le couple de faible sensibilité est de 10 µV/°C, et de
40 µV/°C pour le couple à forte sensibilité.
I T
A
Il faut prendre garde au fait que la sensibilité des thermocouples varie avec la température.
F
Les valeurs figurant dans le tableau sont exprimées en µV :

Couple de sensibilité U E
Couple de sensibilité
faible
Valeur max 1 sigma
N IQ forte
Valeur max 1 écart-type

B1
Etalonnage
U ≤ 16 mV
0,8 R O
0,4
U ≤ 50mV
1,4 0,7
générateur
T
EC
Dérive du
B2 0,2 0,1 1,6 0,8
générateur

EL
Influence de la
B3 négligeable négligeable
température
B4
B5
Résolution
Écart sur le N 0,2
0,1
0,1
0,03
0,2
0,1
0,1
0,01
bornier de
I O
B6
0,1°C
R S
Incertitude sur
1 0,33 4 1,33

B7
V E
la température
de référence
0,3 0,15 1,2 0,6
0,03°C

LA
B8
B9
Stabilité
(0,01°C)
Homogénéité
0,1
0,1
0,03
0,03
0,4
0,4
0,13
0,13
Etalonnage des
B10 0,5 0,17 2 0,67
cables
Conversion
B11 négligeable négligeable
U=>θ °C
Bn...

Incertitude-type
composée ± 0,59 µV ± 1,94 µV
(k = 1 )
Incertitude élargie
exprimée en °C ± 0,12 °C ± 0,10 °C
(k = 2)

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Proposition de tableau des possibilités d'étalonnage :

Domaine Incertitude Méthodes et moyens mis


en mV (1) en µV (2) en œuvre

Indicateur pour couple


thermoélectrique
(mode récepteur)
de ± 1,2 à
avec compensation de 0 à 50 mV Méthode potentiométrique
±4
soudure froide
I
FO
I T
(1) Les domaines de température équivalents sont, pour chaque couple thermoélectrique,
déterminés conformément aux normes en vigueur.
F A
(2) Afin d’obtenir l’incertitude d’étalonnage en °C , l’incertitude en µV en sera convertie en °C et

table de conversion utilisée devra également être prise en compte. U E


combinée avec la résolution, la répétabilité...propres à l’instrument. L’incertitude propre à la

I Q
N
Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des
calculs car la sensibilité d'un thermocouple varie avec la gamme de température.

R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

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