Cours - Chimie Minerale PDF

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Chimie minérale

La chimie des groupes principaux

Abegg Daniel Surriabre Pedro

Laboratoire 161 Groupe G

13 août 2008
Table des matières

1 La chimie des groupes principaux 5


1.1 Groupe IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.1.1 But de la manipulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.1.2 Tétra-iodure d’étain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.1.3 Tétraacétate de plomb . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.1.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.2 Groupe VII . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.1 But de la manipulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.2 Analyse de la solution inconnu . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.2.3 Réaction du brome . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.4 Réaction de l’iode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.2.5 conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.3 Questions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.4 Exercices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.5 Annexe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.5.1 Quelques potentiels d’oxydo-réduction . . . . . . . . . . . 20
1.5.2 Fiche de toxicité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Bibliographie 21

3
4 Table des matières
La chimie des groupes principaux
1
1.1 Groupe IV

1.1.1 But de la manipulation

Le but des manipulations est la synthèse de différents produits contenant de


l’étain puis du plomb, d’étudier quelques propriétés et de déterminer, dans le cas
de l’étain, la pureté par argentométrie.

1.1.2 Tétra-iodure d’étain

Mode opératoire

Dans un ballon est placé 3.0 g de SnCl2 · 2H2 O dans un mélange 4 :1 d’acide
acétique/anhydride acétique. Chauffage à reflux (135˚C) pendant 15 minutes, puis
on laisse refroidir un peu et ajout de 3.3 g de I2 par petites portions. Formation
de SnCl2 I2 .
SnCl2 I2 est du couleur jaune et après ajout de l’iode la solution devient rouge
noir.
La solution est chauffée à reflux pour 10 minutes, puis refroidie dans un bain de
glace pour former des cristaux oranges. Recristallisation au CHCl3 . Les cristaux
sont conservé au dessicateur car ils sont sensible à l’humidité.

5
6 1.1. GROUPE IV

Ecrire les équations chimiques de la synthèse du tétra-iodure d’étain :


SnI4 . Calculer le rendement

Sn2+ → Sn4+ + 2e− ×2


2I02 + 4e → 4I
− −
×1
2Sn2+ + 2I2 → 2Sn4+ + 4I−

2SnCl2 + 2I2 → 2SnCl2 I2 + ∆ → SnCl4 + SnI4

Rendement

MMSnI4 = 626.31 g/mol


MMSnCl2 ·2H2 O = 225.64 g/mol
MMI2 = 253.80 g/mol
mSnCl2 ·2H2 O = 3.03 g
mI2 = 3.30 g
nSnCl2 ·2H2 O = 1.34 · 10−2 mol
nI2 = 1.30 · 10−2 mol
1
× nI2 × MMSnI4 = 4.07 g de SnI4
2
mexpérimentale = 1.73 g
Rendement = 42.49%

Argentométrie : Ecrire les équations chimiques. Calculer le teneur en iode


(%) du composé et déterminer sa pureté

0.25 g de cristaux sont dissout dans 10 ml d’eau, ajout de 0.5 g d’AgNO3 dans
10 ml d’eau et d’une goutte d’HNO3 . Filtration du précipité jaune (AgI) qui est
lavé et séché.

4AgNO3 + SnI4 → 4AgI + Sn2+ + 4NO−


3
1.1 7

3 dosages ont été effectué. Ci dessous ce trouvent les valeurs moyennes

MMI− = 126.90 g/mol


MMAgI = 234.77 g/mol
méchantillon = 0.26 g
écart-typeméchantillon = 0.004 g
mprécipité = 0.41 g
Ecart-typemprécipité = 0.04 g
nI− = 1.75 · 10−3 mol
mI− = 0.22 g
0.22
Teneur(exp) I− = = 86.76%
0.26
mI × 626.31

Pureté = = 107.05%
4 × 126.9 × 0.26

La pureté du composé dépasse 100%, ce qui est une conséquence directe que les
cristaux étaient encore humide.

Essai qualitatif. Notez vos observations et écrire l’équation de la réaction

Quelques cristaux sont mis dans une éprouvette sous la flamme du bec bunsen.

Il y a la formation d’un gaz jaune-orange.

SnI4 + ∆ → SnI2 + I2(g)


8 1.1. GROUPE IV

Quel est l’état d’oxydation le plus stable pour les éléments Sn et Pb (en
bas du groupe 14) ? Dessinez la structure de SnI4

L’état d’oxydation +4 est le plus stable pour l’étain tandis que pour le plomb
c’est +2.

Sn
I I
.
I
Fig. 1.1: Tétra-iodure d’étain SnI4

1.1.3 Tétraacétate de plomb


Mode opératoire

Dans un ballon tricols de 250 ml est placé 80 ml d’acide acétique et 17 ml d’anhy-


dride acétique. Un thermomètre et un réfrigérent avec garde CaCl2 sont équipés
sur le ballon. La solution est chauffée à 50˚C et ajout par portions de Pb3 O4
(séché), la température ne doit pas dépasser 65˚C. Une fois l’addition terminée la
solution est chauffée à 60˚C, le substrat est décanté et transféré chaud dans un
ballon de 100 ml qui est refroidit dans la glace pour cristalliser.
Le substrat est transparent et les cristaux formé sont blanc. (le solide laissé est
orange.)
Le substrat est décanté et les cristaux sont lavé avec 20 ml d’acide acétique glacial
puis rapidement filtré et mis dans le dessicateur (sensible à l’humidité).

Ecrire l’équation chimique de la synthèse du tétraacétate du plomb :


Pb(CH3 COO)4 . Calculer le rendement

Pb3 O4 + 8CH3 COOH → Pb(CH3 COO)4 + 2Pb(CH3 COO)2 · 3H2 O + 4H2 O


4H2 O + 4(CH3 CO)2 O → 8CH3 COOH
2Pb(CH3 COO)2 · 3H2 O + Cl2 → 2Pb(CH3 COO)4 + PbCl2
1.1 9

Le tétraacétate de plomb(IV) sont des cristaux blancs.


Le Pb(CH3 COO)2 · 3H2 O qui est formé ne précipite pas. Si l’on traite ce dernier
avec du Cl2 , le rendement de la synthèse peut être augmenter mais le produit ne
seras pur que après plusieurs recristallisation dans de l’acide acétique glacial à
cause du chlorure de plomb(II)[1]. Le produit est sensible à l’eau mais l’eau formé
durant la réaction est transformé en acide acétique par l’anhydride acétique.
Rendement

MMPb(CH3 COO)4 = 443.41 g/mol


MMPb3 O4 = 685.60 g/mol
mPb3 O4 = 30 g
nPb3 O4 = 4.38 · 10−2 mol
nPb3 O4 × MMPb(CH3 COO)4 = 19.40 g de Pb(CH3 COO)4
mexpérimentale = 3.13 g
Rendement = 16.13%

Hydrolyse du tétraacétate de plomb : Noter les changements qui


interviennent et proposer une équation pour la réaction

Les cristaux blancs deviennent noir.

Pb(CH3 COO)4 + 2H2 O → PbO2 + 4CH3 COOH

Ecrire les équations chimiques de la formation du dipyrimidium


hexachloro-plumbate

Pb(CH3 COO)4 + 6HCl → [PbCl6 ]2− + 4CH3 COOH + 2H+


C5 H5 N + H+ → C5 H5 NH+
[PbCl6 ]2− + 2C5 H5 NH+ → [PbCl6 ] (C5 H5 NH)2

Les cristaux sont de couleurs jaunes.


10 1.1. GROUPE IV

Etudes qualitatives
1. (( (C5 H5 NH)2 (PbCl6 ) + O2 )). Noter vos observations et écrire l’équation
chimique de la réaction

A 1.96 g de Pb(CH3 COO)4 sont ajouté 20 ml d’HCl conc. à 0˚C pour dis-
soudre. Ajout de 1.5 ml de pyridine à 10 ml d’HCl conc. et ajout lent à la
solution de plomb. Filtration et le précipité est lavé avec 10 ml d’HCl conc.
à 0˚C. Le produit est séché au dessicateur.
0.2 g de (C5 H5 NH)2 (PbCl6 ) dans une éprouvette et un papier pH mouillé
est mis au cols de cette dernière. Mise sous le bec bunsen.

6(C5 H5 NH)+ + 3(PbCl6 )2− + O2 → PbO2 + 6(C5 H5 N + 6HCl(g)


Il y a dégagement d’un gaz acide (HCl).

2. (( Pb(CH3 COO)4 +KI )). Noter vos observations et écrire l’équation chimique
de la réaction

0.1 g de Pb(CH3 COO)4 est dissout dans 2.5 ml d’HCl conc. puis ajout de
0.1 g de KI.

La solution de tétraacétate de plomb(IV) dans l’acide chlorhydrique est


jaune puis avec l’ajout du iodure de potassium, elle devient brun foncé.

Pb(CH3 COO)4 + 6HCl → [PbCl6 ]2− + 4CH3 COOH + 2H+


[PbCl6 ]2− + 4KI → [PbI4 ] + 4KCl + 2Cl−

3. (( Pb(CH3 COO)4 +NaOH )). Noter vos observations et écrire l’équation chim-
ique de la réaction

0.1 g de Pb(CH3 COO)4 est dissout dans 2.5 ml d’HCl conc. puis ajout
d’NaOH dilué en excès.

La solution devient brun clair avec un précipité noir.


La réaction est la même que ajouter de l’eau au tétraacétate de plomb(IV)
car nous sommes dans une solution de HCl qui va être neutralisée par le
NaOH pour former de l’eau.

Pb(CH3 COO)4 + 2HCl + 2NaOH → PbO2 + 4CH3 COOH + 2NaCl


1.1 11

1.1.4 Conclusion
La pureté du tétra-iodure d’étain synthétisé dépasse les 100% (107%). Les précipités
de iodure d’argent devaient encore être humide.
Le rendement de la synthèse du tétraacétate de plomb(IV) est faible (16.1%).
Dans les 2 expériences le produit a été obtenu.
12 1.2. GROUPE VII

1.2 Groupe VII

1.2.1 But de la manipulation

1.2.2 Analyse de la solution inconnu

La solution inconnue est la numéro 5.

Réactions sur une solution inconnue d’ions halogénures X-

– Précipitation des sels d’argent. Noter vos observations

Il y a formation d’un précipité blanc avec l’ajout de nitrate d’argent donc il y


a du chlorure.
Une fois le surnageant enlevé et les cristaux lavé à l’eau, ajout d’ammoniaque
conc. (25%). Le précipité ce dissout donc il y a que du chlorure.

– Oxydation des halogénures par le permanganate de potassium. Noter vos ob-


servations

Dans les 3 tests halogénures (chlore, iode et brome), seul le papier pour la
détection du chlore (papier imprégné de réactif de Villiers-Fayolles) réagit (se
noircit) donc il y a des chlorures.

– Réaction avec l’eau de Javel. Noter vos observations. Ecrire l’équation chimique
de la réaction de l’eau de javel sur un halogénure

La phase organique reste transparente donc il n’y a que du chlorure.

2Br− → Br2 + 2e−


4H+ + 2ClO− + 2e− → Cl2 + 2H2 O
2Br− + 4H+ + 2ClO− → Br2 + Cl2 + 2H2 O

En déduire la nature du ou des ions halogénure(s) présent dans votre


solution inconnue (Préciser le numéro de votre solution inconnue)

La solution numéro 5 contient que des chlorures.


1.2 13

1.2.3 Réaction du brome


4 gouttes de Br2 dans 4 flacons avec rodage, agitation et le brome se vaporise
(brun). Puis ajout des 4 différents sel (1 par flacon).

Noter vos observation et écrire l’équation chimique dans les cas où il y
aurait réaction

1. (( Br2 + NaBr ))

Le NaBr reste blanc et il n’y a pas de réaction.

2. (( Br2 + (Et4 N)Br ))

Br2 + Br− → Br−3


Et4 N+ + Br−
3 → Et 4 NBr3

Le sel passe de blanc à rouge.

3. (( Br2 + NaI ))

Br2 + 2NaI → I2 + 2NaBr


Le sel blanc devient noir

4. (( Br2 + (Et4 N)I ))

Br2 + I− → IBr−
2
+
Et4 N + IBr2 → Et4 NIBr2

Le composé initialement blanc change couleur pour devenir brun.


14 1.2. GROUPE VII

1.2.4 Réaction de l’iode


1. (( I2 + pyridine )). Ecrire les équations chimiques et commenter

CCl4 + I2 + C5 H5 N → C5 H5 NI2
+EtOH → C5 H5 NI+ + I−
+AgNO3 → C5 H5 NI+ + AgI + NO−3
+
+H2 O + KI → C5 H5 NI2 + K
+amidon → amidon-I2 + C5 H5 N

I2 + CCl4 → sol. violette


+C5 H5 N → sol. jaune
+EtHO → sol. jaune plus clair
+AgNO3 → sol. transparent + précipité jaune
+H2 O + KI → 2 phases : en haut aq. avec précipité, en bas org. brun
+amidon → phase aqueuse devient brun noir

2. (( I2 + AgNO3 )). Ecrire les équations chimiques et commenter

I2 + EtOH → 2I−
+AgNO3 → AgI + NO− 3
+H2 O + KI → I− + K+
+amidon → amidon-I−

I2 + EtOH → sol. brun clair


+AgNO3 → précipité jaune
+H2 O + KI → sol. brun orange avec précipité
+amidon → phase aqueuse devient gris-brun + précipité

1.2.5 conclusion
Il existe des méthodes très rapides et performantes pour analyser le contenu
(qualitatif) en halogénure d’une solution inconnue. Notre échantillon ne contenait
que des chlorures.
1.3 15

1.3 Questions
1. On constate que les solutions d’iode en CCl4 ne sont pas conductrices
d’électricité, mais elles deviennent conductrices par addition de pyridine.
A partir de ce fait, et des observations de la partie pratique, essayer d’ex-
pliquer les réactions de l’iode étudiée

Le complexe pyridine − I2 [2] est fomé dans un milieu apolaire mais il existe
25% d’espèces dissociées[4](anions) donc un courant électrique.

2. Le tableau suivant vous donne les enthalpies de solvatation de plusieurs


halogénures de métaux alcalins. Complétez le tableau en utilisant les autres
données du tableau (remarque : utilisez les cycles de Born Haber)
KCl KI RbCl RbI
Energie réticulaire (kJ/mol) 702.5 637.6 672.0 608.0
Enthalpies de solvatation (kJ/mol) 17.2 21.3 17.1 ???

H sol .
KCl( s) K(+aq) + Cl(_aq)

H ret.
Hhyd Cl−

K(+g) + Cl(_g) K(+aq) + Cl(_g)


Hhyd K+

Fig. 1.2: Cycle de Born Haber pour KCl

∆hyd K+ + ∆hyd Cl− = ∆Hsol − ∆Hret (KCl) = −685.3 kJ/mol (1.1)


∆hyd K+ + ∆hyd I− = −616.3 kJ/mol (1.2)
∆hyd Rb+ + ∆hyd Cl− = −654.9 kJ/mol (1.3)
∆hyd Rb+ + ∆hyd I− + 608.o = ∆Hsol (RbI) (1.4)

(1.3) − (1.1) + (1.2) = −585.9 kJ/mol


Donc l’enthalpie de solvatation de RbI est égale :

∆Hsol (RbI) = −585.9 + 608.0 = 22.1 kJ/mol


16 1.4. EXERCICES

1.4 Exercices
Classe de composé Atomes Etat d’oxydation Configuration élec.
Li +I [He]
Na +I [Ne]
K +I [Ar]
Alcalins
Rb +I [Kr]
Cs +I [Xe]
Fr +I [Rn]
Be +II [He]
Mg +II [Ne]
Ca +II [Ar]
Alcalino-terreux
Sr +II [Kr]
Ba +II [Xe]
Ra +II [Rn]
B +III [He]
Al +III [Ne]
Terreux Ga +III [Ar]
In +III [Kr]
Tl +III [Xe]
+IV [He]
+II [He] 2s2
C
0 [He] 2s2 2p2
-IV [Ne]
+IV [Ne]
+II [Ne] 3s2
Si
0 [Ne] 3s2 3p2
-IV [Ar]
+IV [Ar] 3d10
+II [Ar] 3d10 4s2
Groupe du carbone Ge
0 [Ar] 3d10 4s2 4p2
-IV [Kr]
+IV [Kr] 4d10
+II [Kr] 4d10 5s2
Sn
0 [Kr] 4d10 5s2 5p2
-IV [Xe]
+IV [Xe] 4f14 5d10
+II [Xe] 4f14 5d10 6s2
Pb
0 [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p2
-IV [Rn]
1.4 17

Classe de composé Atomes Etat d’oxydation Configuration élec.


+V [He]
+IV [He] 2s1
+III [He] 2s2
+II [He] 2s2 2p1
N +I [He] 2s2 2p2
0 [He] 2s2 2p3
-I [He] 2s2 2p4
-II [He] 2s2 2p5
-III [Ne]
+V [Ne]
+IV [Ne] 3s1
+III [Ne] 3s2
+II [Ne] 3s2 3p1
P +I [Ne] 3s2 3p2
0 [Ne] 3s2 3p3
-I [Ne] 3s2 3p4
-II [Ne] 3s2 3p5
-III [Ar]
+V [Ar] 3d10
+IV [Ar] 3d10 4s1
+III [Ar] 3d10 4s2
+II [Ar] 3d10 4s2 4p1
As +I [Ar] 3d10 4s2 4p2
0 [Ar] 3d10 4s2 4p3
Groupe de l’azote
-I [Ar] 3d10 4s2 4p4
-II [Ar] 3d10 4s2 4p5
-III [Kr]
+V [Kr] 4d10
+IV [Kr] 4d10 5s1
+III [Kr] 4d10 5s2
+II [Kr] 4d10 5s2 5p1
Sb +I [Kr] 4d10 5s2 5p2
0 [Kr] 4d10 5s2 5p3
-I [Kr] 4d10 5s2 5p4
-II [Kr] 4d10 5s2 5p5
-III [Xe]
+V [Xe] 4f14 5d10
+IV [Xe] 4f14 5d10 6s1
+III [Xe] 4f14 5d10 6s2
+II [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p1
Bi +I [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p2
0 [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p3
18 1.4. EXERCICES

Classe de composé Atomes Etat d’oxydation Configuration élec.


-I [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p4
-II [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p5
-III [Rn]
+VI [He]
+V [He] 2s1
+IV [He] 2s2
+III [He] 2s2 2p1
O +II [He] 2s2 2p2
+I [He] 2s2 2p3
+0 [He] 2s2 2p4
-I [He] 2s2 2p5
-II [Ne]
+VI [Ne]
+V [Ne] 3s1
+IV [Ne] 3s2
+III [Ne] 3s2 3p1
S +II [Ne] 3s2 3p2
+I [Ne] 3s2 3p3
+0 [Ne] 3s2 3p4
-I [Ne] 3s2 3p5
-II [Ar]
+VI [Ar] 3d10
+V [Ar] 3d10 4s1
+IV [Ar] 3d10 4s2
+III [Ar] 3d10 4s2 4p1
Chalcogènes Se +II [Ar] 3d10 4s2 4p2
+I [Ar] 3d10 4s2 4p3
+0 [Ar] 3d10 4s2 4p4
-I [Ar] 3d10 4s2 4p5
-II [Kr]
+VI [Kr] 4d10
+V [Kr] 4d10 5s1
+IV [Kr] 4d10 5s2
+III [Kr] 4d10 5s2 5p1
Te +II [Kr] 4d10 5s2 5p2
+I [Kr] 4d10 5s2 5p3
+0 [Kr] 4d10 5s2 5p4
-I [Kr] 4d10 5s2 5p5
-II [Xe]
1.5 19

Classe de composé Atomes Etat d’oxydation Configuration élec.


+VI [Xe] 4f14 5d10
+V [Xe] 4f14 5d10 6s1
+IV [Xe] 4f14 5d10 6s2
+III [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p1
Po +II [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p2
+I [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p3
+0 [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p4
-I [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p5
-II [Rn]
+VII [He]
+V [He] 2s2
F +III [He] 2s2 2p2
+I [He] 2s2 2p4
-I [Ne]
+VII [Ne]
+V [Ne] 3s2
Cl +III [Ne] 3s2 3p2
+I [Ne] 3s2 3p4
-I [Ar]
+VII [Ar] 3d10
+V [Ar] 3d10 4s2
Halogènes Br +III [Ar] 3d10 4s2 4p2
+I [Ar] 3d10 4s2 4p4
-I [Kr]
+VII [Kr] 4d10
+V [Kr] 4d10 5s2
I +III [Kr] 4d10 5s2 5p2
+I [Kr] 4d10 5s2 5p4
-I [Xe]
+VII [Xe] 4f14 5d10
+V [Xe] 4f14 5d10 6s2
At +III [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p2
+I [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p4
-I [Rn]
Tab. 1.1: Configurations électroniques des éléments des groupes principaux avec
certains degrés d’oxydation.

La catenation est le phénomène où un élément forme des liaisons covalentes avec
lui même ou par pont oxygène pour former une chaı̂ne, par exemple les silices ou
bien encore le carbone (la chimie organique).
20 1.5. ANNEXE

1.5 Annexe

1.5.1 Quelques potentiels d’oxydo-réduction

F2 /F− +2.85 V I2 /I− +0.54 V


Cl2 /Cl− +1.36 V I3 /I− +0.53 V
Br2 /Br− +1.07 V

1.5.2 Fiche de toxicité


Les informations ont été prises de acros[3].

réactif CAS MM (g/mol) dangers cancérigène


SnCl2 · 2H2 O 10025-69-1 225.62 corrosif non
I2 7553-56-2 253.81 tue vie aquatique non
C2 H6 O3 108-24-7 102.08 corrosif non
AgNO3 7761-88-8 169.87 corrosif ; oxydant non
CaCl2 10043-52-4 110.98 nocif non
Pb3 O4 1314-41-6 685.59 oxydant fort ; toxique oui
Pb(CH3 COO)4 546-67-8 443.37 toxique oui
C5 H5 N 110-86-1 79.10 inflammable ; toxique oui
KMnO4 7722-64-7 158.03 oxydant ; nocif non
NaClO 7681-52-9 74.44 corrosif non
AgI 7783-96-2 234.77 – non
AgBr 7785-23-5 187.77 – non
CCl4 56-23-5 153.82 toxique oui
Br2 7726-95-6 159.80 très toxique ; corrosif oui
C8 H20 BrN 71-91-0 210.15 irritant non
C8 H20 IN 69-05-3 257.15 irritant non
Bibliographie

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