Exemple-Activite Formulation Mortiers

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Formulation des btons

Reiulf Ramstad, Selvika National Tourist Route Jiri Havran

Le centre de recherche et dveloppement auquel vous appartenez vient de synthtiser un


nouvel adjuvant prometteur pour la formulation de mortiers hautes performances (HP), il
sagit dun super plastifiant rducteur deau base de polymre. Vous avez t
missionn(e) pour effectuer les premiers essais comparatifs avec un adjuvant de
lancienne gnration. Votre travail consiste optimiser la formule dun mortier HP en
utilisant le nouvel adjuvant pour une mme ouvrabilit avec une quantit deau infrieure.
Pour votre tude et la rponse aux questions poses vous disposez de documents fournis
en annexe.

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1) Quelle diffrence y-a-t-il entre bton et mortier ?
2) Quel est le rle de leau dans la fabrication du bton ?
3) Pourquoi les particules de ciment restent agglomres entre elles dans leau?
4) Quelles sont les formes prdominantes dans le mortiers frais du plastifiant et super
plastifiant ? Entourer les parties anioniques des deux molcules de plastifiant et super
plastifiant utilises lorsquelles sont en solution dans le mortier frais.
5) Comment le plastifiant et le super plastifiant se fixent sur les particules de ciments ?
6) Quel effet physique supplmentaire permet au super plastifiant de fluidifier le ciment ?
7) Calcul de la formulation des chantillons tester :
Mortier 1 = premier chantillon avec Eeff/C = 0,45 et le plastifiant ancienne gnration
(plastiment 25) de densit dp = 1,180 0,030 et qui contient 38,5 1,9 % dextrait sec.
Mortier 2 6 = deuxime chantillon avec Eeff/C = 0,33 et le super plastifiant nouvelle
gnration en diffrentes concentrations. Ce super plastifiant a une densit dsp = 1,081
0,020 et contient 27,70 1,30 % dextrait sec.
Le sable utilis provient de la carrire Vincent et a un coefficient dabsorption de WA24 =
1,3%
Calculer la masse deau apporter (Eapp) pour la formulation des mortiers 1 6.

Ciment (g) Sable sec Eapp(g) adjuvant en % Masse


CEM I 52,5 (g) dextrait sec sur dadjuvant
le ciment peser (g)
Mortier 1 450 1350 0,9
(plastiment25)

Mortier 2 450 1350 0,8


(super
plastifiant)
Mortier 3 450 1350 1,1
(super
plastifiant)
Mortier 4 450 1350 1,4
(super
plastifiant)
Mortier 5 450 1350 1,7
(super
plastifiant)
Mortier 6 450 1350 2
(super
plastifiant)

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8) Protocole de formulation suivre pour la fabrication du mortier :
- Peser le ciment et le sable humide
- Ajouter le sable au ciment et malaxer ce mlange anhydre pendant 5 mn jusqu ce
que le mlange devienne homogne,
- Peser leau de gchage et le plastifiant puis verser le plastifiant dans leau,
- Ajouter leau et ladjuvant au ciment et sable puis mlanger pendant environ 5
minutes jusqu obtenir nouveau un mlange homogne,
- Filmer avant de dmarrer les diffrents tests

9) Aprs chaque formulation vous devez raliser une srie de tests dcrits ci-dessous et
remplir la fiche jointe de rsultats en page 13/13 :
- Mesure de la viscosit t = 10mn, 20, 30 et 40mn 200 tr.mn-1 dans des
conditions de temprature qui seront mesures laide du viscosimtre du
laboratoire. Attention : pour les suivis rhologiques, remettre le mortier dans le bol
du malaxeur et le protger de lvaporation en attendant la prochaine mesure et
malaxer 15 secondes avant la mesure.
- Mesure du diamtre dtalement avec la mthode du mortier de bton quivalent
suivant la norme fournie dans le document 7.
- A la sance suivante mesure du coefficient de pntration capillaire B suivant la
norme interne fournie sur le mortier sec dans le document 8.

10) Conclure quant la formule la plus approprie pour un mortier de sable HP.

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Document 1 : Composition du bton daprs http://www.infociments.fr

Le bton est compos :


- de ciment : poudre fine de silicate tricalcique ou alite (Ca3SiO5 ou C3S), de
silicate bicalcique ou blite (Ca2SiO4 ou C2S), daluminate tricalcique
(Ca3Al2O6 ou C3A), et daluminoferrite ttracalcique (Ca4Al2O10Fe2 ou C4AF),
de sulfate de calcium (CaSO4)
- de granulats (sable ou gravillons)
- deau
- dadjuvants divers

Le ciment est le constituant principal du bton. Mlang leau il forme la pte qui
enrobe les granulats et comble le vide entre les diffrents granulats. La pte devient
une colle en durcissant. On dit que cest un liant hydraulique.
Le mlange du ciment leau (gchage) provoque des ractions chimiques
complexes dhydratation entre les particules de ciment et leau. Ces ractions
provoquent la croissance de cristaux sur les grains de ciments et entrainent un
raidissement croissant de la pte. Elles provoquent aussi la libration dions OH- qui
donne au ciment frais un pH basique de lordre de 13.
Le dosage en eau est un facteur trs important de la composition du bton, il est
quantifi par le rapport Eeff/C (masse en eau efficace par rapport celle du ciment)
Leau a deux rles : lhydratation du ciment avec la formation des cristaux et
louvrabilit (pompage, et mise en uvre) du bton frais. Par exemple, avec un
Eeff/C couramment utilis (0,55) on estime que la moiti de leau de gchage sert
lhydratation du ciment, lautre moiti est une eau de mouillage interstitielle qui
contribue la plasticit du bton requise pour sa mise en uvre.
Si la quantit deau est insuffisante, il subsiste des poches dair entre les granulats
et le bton devient poreux donc moins tanche, moins rsistant au gel et moins
durable.
Si leau est excdentaire, il se forme des vides deau lors de lvaporation de
leau, cest dire une plus grande distance entre les agglomrats que les cristaux
ont du mal combler do une diminution forte de la rsistance mcanique du
bton.
La teneur en eau est donc trs importante et, pour faire face aux dfis
environnementaux, le dveloppement de certains additifs appels plastifiants ou
super plastifiants, ont permis de diminuer le volume deau ajout au ciment tout en
gardant une grande fluidit permettant ainsi le dveloppement des btons hautes
performances.

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Document 2 : calcul de la masse deau apporter (Eapp) au ciment pour la formulation du
mortier
Cette masse deau dpend du type de sable, de la teneur en eau du sable et du coefficient
dabsorption de leau par le sable.
Le coefficient dabsorption de leau par le sable est donn par les fiches techniques du
fournisseur et est not WA24, il permet de dterminer la masse deau qui sinfiltre dans les
pores des grains de sable par capillarit et qui ne participe pas lhydratation du ciment
(humidit absorbe)
La teneur en eau du sable (w) permet de dterminer la masse deau due lhumidit
ambiante du lieu de provenance et de stockage du granulat (humidit libre). Il faut le
dterminer chaque fois car cette masse deau va participer lhydratation du ciment.

figure 1 (daprs febelcem)

Formule de calcul de la masse leau apporter Eapp :


Eeff = Eapp + msablesec (w WA24) + Eadj
msable est la masse du sable sec et Eadj est leau apporte par les adjuvants utiliss pour
formuler le mortier.

Dtermination de la msablesec et de la teneur en eau du sable w :


- tarer une pole de diamtre de 30 cm environ,
- y dposer une masse mh de sable fraichement prlev don humide
- agiter doucement pour faciliter le schage
- quand le sable parat sec, laisser refroidir et peser une premire fois
- prolonger le schage jusqu obtention de la masse constante msablesec (la masse est
considre comme constante lorsque deux peses successives de lchantillon espaces
de quelques minutes ne diffrent pas de plus de 0,1%
- la teneur en eau en pourcentage (w) a pour valeur : w = 100x((mh-msablesec)/msablesec)

- la masse de sable sec msablesec = mh / (1+w)

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Document 3 : daprs http://www.febelcem.be/fileadmin/user_upload/dossiers-
ciment-94-08/fr/40fr_01.pdf

La surface de chaque grain de ciment


contient des charges lectriques libres.
Les charges opposes sattirent
mutuellement. Au contact de leau, les
grains sagglomrent alors en floculats.
Leau de gchage qui se trouve entre
ces floculats sera toutefois emprisonne
(figure1) A partir de ce moment, elle ne
contribuera plus la fluidit de la pte de
ciment. Lajout dune quantit
supplmentaire deau de gchage sera
ncessaire pour obtenir louvrabilit
figure 2 souhaite

Document 4 : lhydratation des btons daprs le cours de Sandrine Gauffinet, professeure


lUniversit de Bourgogne/Esirem

Lorsque le ciment est mlang leau (gchage) chacune des phases se dissout au
moins partiellement conduisant une solution sursature par rapport diffrents hydrates
qui vont alors prcipiter. Lhydratation du C3S va permettre la germination du CSH
(hydrosilicate de calcium) sur les particules de ciment et celle de lhydroxyde de calcium
ou portlandite (Ca(OH)2) :

xCa2+ + H2SiO42- + 2(x-1)OH- C-S-H (ou xCaO, SiO2, yH2O et x < 2)

Lhydratation du C3A en prsence de sulfate de calcium permet la germination lente de


lttringite : Ca3Al2O6 + 3 CaSO4, 2H2O + 30 H2O Ca6Al2(SO4)3(OH)12,26H2O ou
ttringite

Puis, lorsque tous les sulfates sont puiss, les hydroaluminates de calcium prcipitent.

2 m

C-S-H

portlandite

Figure 3 : cristaux de CSH et de


portlandite
Figure 4 ttringite (O) et CSH (X) dans un ciment

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portland sept jours, daprs le BUP n790,
Ciments et btons, Micheline Moranville, ENS de
Cachan.

Document 5 : formule semi-dveloppe des deux adjuvants daprs le cours de


Sandrine Gauffinet, professeur lUniversit de Bourgogne/Esirem

Plastifiant : sulfonate Super plastifiant : polycarboxylate


estrifi

O
(1)
R1 R2 (5)
HO CH2 O
n2
OH n1
HO3S
OH O O
OH O
CH2
CH2
O
n3
R3

pKa ( R-SO3H / R-SO3- ) < 3 4 < pKa ( R-COOH / R-COO- ) < 5

Reprsentation schmatique

Document 6 : daprs document BASF https://www.basf.com/en/company/news-and-


media/science-around-us/building-sustainably-with-concrete.html

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figure : 7

Modern superplasticizers like Glenium are based on synthetic organic polymers such
as polycarboxylate ether (PCE). A PCE molecule consists of one long main chain
and shorter side chains. The main chains of the PCE molecules are negatively
charged. When mixed with fresh concrete, they are adsorbed onto the surfaces of the
cement grains and other fine particles. The side chains of the molecules point
outward like the spines of a chestnut burr and hold the particles at a distance to each
other. This makes it easier for them to move against each other and the concrete
becomes more fluid. Concrete can be given different properties by varying the length
of the main and side chains of the admixtures.

Document 7 : Mesure du diamtre dtalement du mortier fabriqu daprs La


mthode du mortier de bton quivalent (MBE) Un nouvel outil daide la
formulation des btons adjuvants de A Schwarzentruber et C. Catherine

Lextrieur et lintrieur du mini-cne ainsi que la surface dtalement doivent tre


propres et secs. Le temps de mise en place, cest dire entre larrt du malaxage et
le soulvement du cne, est de 1 minute 30.

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- remplir le cne en 3 couches de volumes semblables et piquer 15 fois
chacune laide dun agitateur en verre
- araser la surface du cne
- soulever le cne en 2 secondes et ce, le plus verticalement possible
- mesurer ltalement selon 3 diamtres avec un rglet comme indiqu ci-
dessous puis calculer la moyenne

figure 8

Document 8 : Mesure du coefficient de pntration capillaire (daprs le bulletin du


ciment n17, mai 1989, Mthode de mesure de la capillarit des btons, Dr A. Piguet
TFB Vernier, et B. Meyer)

Btons et mortiers sont des matriaux poreux. A ltat durci, ils comportent des vides
en gnral remplis deau ou dair. Le volume de ces pores est trs variable et peut
atteindre jusqu 10 20% du volume du bton ; il se forme lors de lhydratation du
ciment. Ce pourcentage dtermine la rsistance, la teneur en eau, la compacit et la
durabilit dun bton.
La capillarit est mise en vidence quand le rseau de pores est ouvert la surface
et quil est mis en contact avec un liquide. Le liquide monte alors lintrieur de
lprouvette du mortier grce aux forces de capillarit.

La mthode repose sur la mesure directe de lascension capillaire dun liquide. On


place la face plane dun chantillon lgrement immerge la surface de leau
comme indiqu dans la figure ci-dessous.

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Figure 9

La hauteur dascension est proportionnelle la racine carre du temps t. On cherche

le coefficient de pntration capillaire B : B =


h en m.h-0,5.
t

Protocole de mesure :

- lchantillon peut tre en principe aussi grand quon le veut et doit avoir une
face plane,
- il est pralablement sch pendant 24 heures 80C dans une tuve qui
limine toute leau des pores,
- aprs refroidissement, il est mis en contact avec une solution de fluorescine
de concentration 0,1%,
- au bout de 60 mn, on sche lchantillon pendant 24h 80C dans ltuve
- on mesure h
- on calcule B

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Document 9: un peu dhistoire des sciences (daprs :
http://www.infociments.fr/ciments-chaux-hydrauliques/historique)

Le ciment est le constituant de base des btons et des mortiers. Ce liant hydraulique
artificiel permet de coller entre eux les grains de sable et les granulats.

Les Chinois, les gyptiens, les Mayas construisaient avec des mortiers base d'une
chaux obtenue par cuisson de roches calcaires, suivie d'une extinction l'eau.
Les Romains fabriquaient des liants hydrauliques, comme en tmoigne Vitruve
dans ses Dix livres d'architecture. Ils y ajoutaient de la tuile broye, ce qui amliore
la prise et le durcissement pour prparer leur "opus camenticium". Nombre de
constructions remarquables ont t ralises grce ce procd, dans tout l'Empire
Romain : Colise, Pont du Gard...
Vers le Ier sicle, les romains amliorent leur liant en y ajoutant des
cendres volcaniques de Pouzzoles, ce qui lui permet de prendre sous l'eau.

Le principe est rest longtemps inexpliqu et fut un peu oubli jusqu' ce que, la
fin du XVIIIe sicle, plusieurs ingnieurs le redcouvrent et cherchent le
comprendre exprimentalement. Dans cette qute, paralllement aux travaux de
John Smeaton, c'est Louis Vicat (1786-1861) qui dcouvre les proprits des
mortiers de ciment. En charge du pont de Souillac sur la Dordogne, il travaille la
mise au point de ce nouveau mortier et parvient isoler une cendre artificielle
compose de calcaire et de silice qui devient ciment. Il exprimente ensuite son
emploi dans les piles du pont de Souillac puis, en 1818, labore la thorie de
l'hydraulicit qui prcise les proportions des diffrents composants ncessaires la
constitution du ciment artificiel lors de la cuisson. En 1828, Louis Vicat ralise un
pont suspendu en ciment, au dessus de la Corrze, Argentat, qui dmontre la
qualit de son matriau. Dans les annes qui suivent, Vicat parcourt la France afin
de dcouvrir plus de trois cents carrires capables de fournir ces chaux
hydrauliques et en publie les listes dans les Annales des Ponts et Chausses.

Il ne cherchait ni les honneurs, ni la


gloire, mais son gnie en a dcid
autrement. Il voulait tre pote, il sera
l'inventeur du ciment artificiel. Grce
ses dcouvertes, le Grenoblois Louis
Vicat permettra l'audace la plus folle
aux btisseurs de ce 19me sicle en
pleine mutation
(Le cur de campagne, Balzac)
C'est ainsi que se met en place la
base d'une production industrielle de
ciment artificiel.

En 1824, l'cossais Joseph Aspdin dpose un brevet pour le Ciment Portland qui
amliore la qualit de cette pierre artificielle . En France, un polytechnicien,
Pavin de Lafarge, installe des fours chaux au Teil, en 1833, et la premire

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usine de ciment est cre par Dupont et Demarle Boulogne-sur-Mer en 1848.
La fabrication de ciment de laitier date de 1890 et la dcouverte du Ciment Fondu
par Jules Bied, de 1908.
Le premier composant du bton est donc oprationnel la fin de la premire moiti
du 19e sicle.

Pour aller plus loin :


- consultez le dossier de presse "La formidable pope des ciments et des btons"
- dcouvrez la rubrique Histoire des btons

Document 10 : sitographie

http://www.synad.fr
http://www.infociments.fr

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Ciment (g) Sable sec Eapp(g) adjuvant en % Masse
CEM I 52,5 0/4 (g) dextrait sec sur dadjuvant
le ciment peser (g)
Mortier 1 450 1350 0,9
(plastiment25)

Mortier 2 450 1350 0,8


(super
plastifiant)
Mortier 3 450 1350 1,1
(super
plastifiant)
Mortier 4 450 1350 1,4
(super
plastifiant)
Mortier 5 450 1350 1,7
(super
plastifiant)
Mortier 6 450 1350 2
(super
plastifiant)
FICHE DE RESULTATS

Diamtre Coefficient B
dtalement de Viscosit apparente 200 tr/mn (Pa.s)
(mm) pntration
capillaire A 10 mn A 20 mn A 30 mn A 40 mn
Mortier 1

Mortier 2

Mortier 3

Mortier 4

Mortier 5

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