Benahmed Djilali Adiba TH

NOrdre/FSI/UMBB/2012
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE LENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET
DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE MHAMED BOUGARA-BOUMERDES
Facult des Sciences de lIngnieur
Thse de DOCTORAT
Prsente par : Melle BENAHMED DJILALI Adiba
En vue de lobtention du diplme de Doctorat en
Filire : Gnie des Procds

Option : Technologie Alimentaire
Analyse des aptitudes technologiques de poudres

de dattes (Phoenix-dactylifera.l) amliores par
la spiruline. Etude des proprits rhologiques,
nutritionnelles et antibactriennes.
Soutenue le : 10/06/2012
Devant le Jury compos de :
Mme BELHANACHE Naima Professeur(ENP) Prsidente

Mr NABIEV Mohamed Professeur(UMBB) Examinateur
Mr BENZEHRA Abdelmadjid Professeur(ENSA) Examinateur
Mr NOURI LHadi Professeur (UMBB) Examinateur
Mme MEDJDOUB BENSAAD Ferroudja Maitre de confrences A (UMMTO) Examinatrice
Mr BENAMARA Salem Professeur (UMBB) Encadreur
Mr MEKSOUD AbdelhakimDocteur (LABO Pharmaceutique) Invit
Anne Universitaire 2011/2012

Remerciements
Ce travail a t ralis au Laboratoire de Recherche de Technologie Alimentaire de

lUniversit MHamed Bougara de Boumerds (L.R.T.A) et au Laboratoire pharmaceutique
SAYDAL El Harrach (Alger).
Au terme de ce travail, il mest agrable dadresser mes remerciements les plus sincres
: Dieu, tout Puissant de mavoir ouvert les portes du savoir et de mavoir donn le courage
et la volont pour mener terme mon travail.
A cette occasion, quil mesoit permis dexprimer particulirement, mes sentiments de
reconnaissance et de satisfaction mon encadreur Professeur BENAMARA Salem qui a
assur la gestion quotidienne de mathse.Son immense exprience, ses fructueux conseils et
critiquesscientifiques ainsi que sa disponibilit rgulire ont fortement facilit lavancement
de ce travail de recherche.
Je tiens remercier beaucoup Madame BENHANACHE Naima (Professeur lENP
Alger) pour lhonneur quelle ma fait en acceptant de prsider le jury.
Mes profonds remerciementssadressent autant MessieursSAIDI Nabil et ABA
AbdelmadjidDirecteurs de lUnit de Rechercheet de Dveloppement de lIntendance (Alger)
pour la proposition du thme, leur collaboration,lintgration ausein de son quipe de
recherche, confi le sujet de cette thse et le suivi avecbienveillance et vif intrt.
Je tiens exprimer aussi ma gratitude toute spciale MrMEKSSOUDAbdelhakim
Directeur de SAIDAL et BIOGALE (Maison Blanche) qui ma accueilli au sein deson
laboratoire pour la ralisation des Analyses Pharmacologique quil a suivies avec un vif
intrt etdont jai toujours apprci les critiques, les conseils et les suggestions
scientifiquesainsiqueson entire disponibilit, son encadrement social ma remont le moral
chaque fois que jen avais besoin.
Mes vifs remerciements Messieurs NABIEV Mohamed Professeur lUniversit de
Boumerds et Mr NOURI El Hadi Professeur et Responsable du Laboratoire de Technologie
Alimentaire lUniversit de Boumerds davoir accepts de juger ce travail et de participer
au jury de cette thse.
Jadresse aussi ma profonde et vive reconnaissance Mr BENZARA Abdelmadjid
Professeur lENSA (Alger) qui a accept de lire et corriger mon manuscrit etpour sa
rgulire disponibilit,sesmultiples conseils et son encadrement tant scientifique (Explication
de lAnalyse AFC) que social.
Mon profond remerciement sadresse aussi MadameMme MEDJDOUB BENSAAD
Ferroudja Maitre de confrences lUniversit de Mouloud Mammeri Tizi-Ouzou pour
lhonneur quelle ma fait en acceptant dexaminer mon manuscrit.
Je tiens galement macquitterdun devoir de gratitude tout particulier envers tous
ceux qui,dune manire ou dune autre, ont contribu la ralisation de ce travail et en
particulier :
-A tous lesProfesseurs etles enseignants de la Facult de Sciences de l4ingnieur
particulirement Mr BENACHAMA, Mr EGHDAD, Mr MEGDOUD, Mme ANNOU et
Mme MESSAID qui ont assur ma formation lUniversit de Boumerds et tous les
Professeurs de lEcole Nationale Polytechnique Alger.
A Messieurs ALLIOUCHE Doyen de la Facult des Sciences de lIngnieur
(Boumerds) et Mr MALAAM Responsable du service poste de graduation.
A Messieurs Mr DERRIDJ Doyen de la Facult des Sciences Biologiques et
Agronomiques (UMMTO), Mr MATI et Mr HADJ KASSI Responsables du Dpartement de
Microbiologie et Biochimie de lUniversit de Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou pour leurs
encouragements scientifiques.
-Aux Ingnieurs des laboratoires de la Facult des Sciences de lIngnieur (Boumerds).
Mr LARBES, CHAHRAZAD, HAKIMA et NABILA (Biogal), et dautres
Responsables de la Recherche et de Dveloppement des Produits Pharmaceutiques SAIDAL
Alger pour leur collaboration lors de la ralisation des oprations de compactage et certaines
analyses pharmacologiques.
-Mr TAMI pour la ralisation de lanalyse dabsorption atomique (Laboratoire Physico-
chimique Unit lORGM (Boumerds).
-Melle NADIR Assma et Tarek, Responsables de lUnit de Production des Boissons
(UPBR Rghaia Boumerds) et les Responsables de lUnit de Production des Extraits
Naturels Rghaia qui mont accueilli au sein de leur laboratoire pour la ralisation des
Analyses et pour leurs encouragements scientifiques.
-Mr BOUBGHIRA et Mme ALLAM Nadia, et toute lquipe des Ingnieurs du Centre
de Recherche et du Dveloppement de SONATRAC de Boumerds pour la photographie
lectronique par le MEB.
-Mr AMIROUCHE Responsable du Laboratoire de Chimie lUniversit Mouloud
Mammeri de Tizi-Ouzou pour la photographie lectronique par le MEB.
-Mr CEDRIC Maiga Responsable de la Fdration de la Collection de spiruline en
France davoir maccord la spiruline.
-Mme LOUNAOUCI Ghania Maitre de Confrence lUniversit Mouloud Mammeri
de Tizi-Ouzou, davoir maccompli lAnalyse de calorimtrie en France.
-Mr BELHASSNAT Professeur lInstitut ISMAL Daley et Ibrahim qui na cess de
mencourager et de me soutenir chaque fois que javais des difficults lors de la culture de
spiruline dont jai toujours apprci ses conseils.
Au terme de ce modeste travail,je tiens remercier tout particulirement Mr
BOUKSAIM Mohamed Chercheur Responsable du laboratoire de Gnie et Bioscurit
Alimentaire et Environnementale pour sa recommandation auprs du Directeur de lInstitut
National de la Recherche Agronomique INRA RABAT (MAROC) pour bnficier dun stage.
En Recherche en Technologie Agroalimentaire et Qualit, au Centre Rgional de la
Recherche Agronomique de Rabat. Quils trouvent ici lexpression de notre sincre et
profonde reconnaissance.
Mon commencement de mes essais tait au sein du Laboratoire Technologie
Alimentaire Universit de Boumerds guid par le Professeur NOURI lHadi, je garderai un
merveilleux souvenir de toute lquipe des Ingnieurs du laboratoire de Recherche de
Technologie Alimentaire et les chercheures scientifiques en particulier lquipe de Professeur
Benamara, services, encouragement moral et encadrement social.
Je remercie galement tout le personnel de la bibliothque (UMBB) davoir mis ma
disposition la documentation ncessaire.
La russite de ce travail dpend aussi du soutien moral et de lencouragement social
trs chaleureux dont ma famille en particulier mon pre, ma grande Mre, mes surs Karima
et Chrifa, le frangin Abdellah, et ma belle sur Samah, ma tente Zahra, et mon oncle
Abdelkader, mes cousins et cousines spcialemnt Samiha, Siham, Samia, Samir et Kassem de
Tipaza.
A mes amies : Souad, Nadia, Horia, Samia, Najet, Noura, Naima, Messauda,
Samira, Bea, Tenata, Rahma, je garde aussi coeur la grande amiti dont mont tmoignes,
quelles trouvent ici lexpression de ma profonde reconnaissance. Je ne peux non plus oublier
les services et les encouragements quils mont rservs.
Ddicaces
A la mmoire de ma mre qui a bni mon dsir

dapprendre et ma toujours encourag pour tre devenue ce
que je suis
A ma nice ALLAA
A toute la famille
A Toutes les personnes que jaime

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:
Rsum
Lobjectif du prsent travail est llaboration dun produit alimentaire nouveau de type
fonctionnel base de poudres de datte (Mech-Dgla) et de spiruline. Dans un premier temps,
une caractrisation physico-chimique et microbiologique des poudres de dattes et de spiruline
a t ralise. La poudre de dattes est connue pour sa richesse en sucres et une carence en
protines. Par contre, la spiruline, qualifie comme tant laliment le plus riche du monde ,
est un vritable concentr de protines. Sa saveur forte est hlas parfois difficilement accepte
par certains consommateurs. En consquence, nous avons jug utile de procder un mlange
des deux poudres. Le mlange optimal [F1=poudre de dattes (80%) + poudre de spiruline
(10%) + autres additifs (poudres dcorce et jus dorange)(10%)] est obtenu en se basant sur
lanalyse factorielle des correspondances (AFC). Par ailleurs, les proprits rhologiques des
diffrentes poudres nous ont amen sintresser au pouvoir de compactage. En ralit, il
sagit l dune confirmation de certains essais prliminaires raliss auparavant dans notre
laboratoire. A notre connaissance, aucun travail scientifique nest consacr ce jour la
formulation de comprims de poudres de fruits. La phycocyanine (pigments bleu-vert de la
spiruline) possde plusieurs proprits pharmacologiques (antibactrienne, antioxydante et
surtout anti-inflammatoire). Cest la raison pour laquelle nous avons jug utile de le
considrer comme principe actif des fins de caractrisation de nos comprims. Lanalyse de
ces derniers a t ralise en appliquant les mmes procds que ceux utiliss dans lindustrie
pharmaceutique. Ainsi la dtermination de certaines proprits physico-chimiquesde
comprims (duret, friabilit, temps de dsintgration, dissolution de la phycocyanine) a t
tudie dans trois milieux diffrents imitant certaines conditions physiologiques (eau distille,
solution saline phosphate pH 6,8 et HCl 0,1 N). Le comprim mis au point peut tre
assimil un aliment fonctionnel usage multiple : 1) consommation telle quelle par toutes
les catgories de consommateurs; 2) alimentation des patients pour qui il est difficile de
mcher et davaler les aliments sachant que ces comprims peuvent tre sucs ou ingurgits et
3) comme support naturel et bon march de divers principes actifs pharmacologiques. Des
essais de formulation dun jus base du sirop de dattes (Mech-Degla et Ghars) et de lextrait
aqueux de spiruline ont t aussi raliss. Enfin, la possibilit de culture de la spiruline sur des
milieux naturels base de cendres de diffrents bois dAlgrie (palmier dattier, figuier et
olivier) et enrichis avec la poudre dos de volaille et de son dorge a t aborde. Les rsultats
obtenusnous paraissent concluants.
Cette dernire partie (jus bio et culture de spiruline) a fait lobjet de quatre communications
internationales alors que la partie consacre aux comprims a abouti une publication
internationale dans la revue Powder Technology .
Mots cls : poudre de dattes, spiruline, comprims, aliment fonctionnel, phycocyanine
Summary:
The objective of this work concern the development of a new functional foodstuff using
powders of date (Mech-Dgla) and spirulina. First, a physicochemical and microbiological
characterization of the dates powder and spirulina were carried out. The date powder is known
for its sugars high content and a deficiency out of proteins. On the other hand, the qualified
spirulina being the richest food of the world is a true protein concentrate. Its strong savor
alas is accepted sometimes with difficulty by certain consumers. Consequently, we tried its
useful in combination with date powder. The optimal mixture ratio [F1 = date powder (80%) +
powder of spirulina (10%) + other additive (powders of orange bark and juice) (10%)]
obtained while basing itself on the sensory analysis (AFC). In addition, the rheological
properties of these powders led to the interest in the capacity of compaction. Actually, it is
only a preliminary confirmation according to some tests carried out in our laboratory. To our
knowledge, up to date no work was devoted to the production and the formulation of
compressed fruit powders. The phycocyanine (blue-green pigments) of spirulina known has
several pharmacological properties (antibacterial, antioxydant and especially anti-
inflammatory drug). For this, we considered its useful as active ingredient in our produced
tablets. The analysis of the obtained tablets was carried out according the procedure applied in
pharmaceutical industries. Thus, tablets physicochemical properties determination such as
hardness, friability, time of disintegration, dissolution of the phycocyanine in three different
media imitating physiological conditions (distilled water, phosphate saline solution pH 6,8
and HCl 0,1 N). Then, the tablet formulated in this research can be compared to a functional
multi-purpose food: 1) consumption just as it is by all the categories of consumers; 2) food of
the patients for which it is difficult to chew and to swallow food knowing that these tablets
can be sucked or swallowed and 3) like natural and cheap support of various active
ingredients. In another hand, juice formulation using date syrup (Mech-Degla and Ghars) and
the aqueous extract of spirulina was carried out. Finally, the possibility of culture of spirulina
on natural environments containing ashes of different Algeria woods (date palms, fig trees
and olive-trees) supplemented with the poultry bone powder and barley bran residues was
elaborated. The results obtained appear promoters.
This last part (production of bio juice and culture of spirulina) was the subject of four
international seminars.Whereas the part devoted to the tables was the subject of an
international publication in the journal "Powder Technology".
Key word: Powder of date, spirulina, tablets, functional food, phycocyanine

Liste des abrviations
BET : Besoin Energtique Total

MBm : Mtabolisme de Base Moyen
NAP : Niveau dActivit Physique
AFC : Analyse Factorielle des Correspondances
C.P.C : Phycocianine
K.P : Kilo par poids
PEB : Phycorothrobiline
APC :Allophycocyanine
ATP:Adnosine Triphosphate
TSS:Tauxde SolidesSolubles
MS:MatireSche
MF :Matire Fraiche
TMR:Tmar.
ppm:Partieparmillion
INRAA:InstitutNationaldelaRechercheAgronomiqued'Algrie
KCalories:Kilo-Calories
S.A.A : Statistiques Agricoles Algriennes
P.E : Pharmacope Europenne
CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse
CCM : Chromatographie en Couche Mince

Liste des tableaux
Tableau (1): Classification des dattes selon leur consistance 5

Tableau (2) : Teneur en eau de quelques varits de dattesde la rgion Fliache
Biskra... 6
Tableau (3):Produits alimentaires base de spiruline 14
Tableau (4) :Composition en chromophores des phycobiliprotines
majeurs 17
Tableau (5) : Les diffrents types de production de C-PC pardArthrospira platensisen
mode ferm et ouvert.. 18
Tableau (6) : Les diffrentes mthodes dextraction de la phycocyanine.. 19
Tableau (7):Les conditions opratoires de lanalyse de
CPG. 25
Tableau (8) : Quantit de diffrents ingrdients de chaque formulation (%). 30
Tableau (9) :Choix de la force de compression en fonction de la friabilit
des comprims 33
Tableau (10) :1re matrice dexpriences 47
Tableau (11) : Paramtres physico-chimiques des diffrents milieux naturels proposs
pour la 2me tude doptimisation
.. 49
Tableau (12): Caractristiques morphologiques et physiquesde deux varits de
dattes (Ghars et Mech-Degla).............. 52
Tableau (13) : Paramtres physico-chimiques des dattes Ghars et Mech-Degla... 53
Tableau (14) : Valeurs de l'indice de couleur des poudres de dattes en fonction des
tempratures de schage...... 58
Tableau (15) : Valeurs de D et le coefficient de dtermination (R2).. 59
Tableau (16) : Caractristiques physico-chimiques de la poudre de dattes Mech-
Degla 60
Tableau (17) : Composition minrale de la poudre de dattes Mech-Degla 60
Tableau (18): Caractristiques physico-chimiques des sirops de dattes concentrs
(60Brix).. 61
Tableau (19) : Composition minrale des sirops de dattes Mech-Degla et Ghars
(mg/g).. 61
Tableau (20) : Quelques indices physico-chimiques de la poudre de spiruline
Burkinab 62
Tableau (21) : Composition minrale de la poudre de spiruline
Burkinab(mg/g). 64
Tableau (22) : Concentration des pigments de spiruline Burkinab en poudre
(g/100g de spiruline sche). 66
Tableau (23) : Composition des acides gras de la spiruline Burkinab. 68
Tableau (24): Mesure du diamtre moyen dhalos dinhibition (mm).. 69
Tableau (25): Classement des formulations (Critre apparence).. 71
Tableau (26) : Moyenne et cart-type des formulations (Critre apparence) 72
Tableau (27) : Les valeurs propres et axes factoriels. 72
Tableau (28) : Matrice de corrlation des formulations (Critre apparence) 74
Tableau (29) : Classement des formulations (Critre odeur). 75
Tableau (30) : Les valeurs propres et axes factoriels et les statistiques lies aux
variables actives (Critre odeur).. 76
Tableau (31) : Matrice de corrlation (Critre odeur) 77
Tableau (32) : Classement des formulations (Critre got)... 79
Tableau (33): Moyenne et cart-type relatifs au critre got pour les diffrentes
formulations. 80
Tableau (34) : Taille moyenne et poids moyen des individus chantillonns....... 82
Tableau (35) : MB en fonction du poids P (Kg) et de la taille T(m). 83
Tableau (36):BET des individus chantillonns 83
Tableau (37) : Paramtres physicochimiques de la formulation F1.. 84
Tableau (38): Matrice dexpriences pour lextraction des polyphnols de F1
30C. 85
Tableau (39) : Matrice dexperiences pour lextraction des polyphnols de F1
50C. 85
Tableau (40): Les paramtres du modle (F1 30C et 50C) 85
Tableau (41): Les paramtres des modles (Polyphnols de F1 30C et 50C) et les
critres de Student calculs 86
Tableau (42) : Les valeurs calcules pour la validation des modles....... 87
Tableau (43) :Quelques proprits physico-chimiques des comprims 94
Tableau (44) : Constantes de lquation de Korsmeyer-Peppas applique sur les
comprims de la formulation F1 (n = 6). 100
Tableau (45) : Rsultats du test de stabilit acclre des glules de la formulation F1.. 102
Tableau (46) : Les caractristiques physicochimiques des jus labors 103
Tableau (47) : Classement des formulations selon le test de FRIDMEN. 104
Tableau (48) :Rsultats de lexamen physicochimique de la formulation F4 105
Tableau (49): Rsultats de lexamen microbiologique de la formulation F4 tuve
30C 105
Tableau (50) : Prix de revient des diffrents ingrdients intervenant dans le prix
du jus F4 106
Tableau (51) : Paramtres physico-chimiques des diffrents milieux naturels
proposs.. 107
Tableau (52) : Composition minrale des diffrents milieux naturels (mg/100ml). 107
Tableau (53) : Rsultat de la culture de spiruline dans le milieu M6 enrichi 108
Tableau (54) : Rendement en spiruline cultive dans le milieu M7 dansune tuve en
absence de lumire et dagitation........ 110
Tableau (55):Diamtre moyen de lhalo dinhibition dextrait de spiruline en mm
(2mg/ml) =7 mm, V=10 l).. 11
7

Liste des figures
Figure (1) : Structure chimique de la phycocyanine.. 16
Figure (2) : La structure tridimensionnelle de la phycocyanine. 17

Figure (3) : Aspect gnral des dattes de la varit Mech-Degla (a) et la varit Ghars
(b). 20
Figure (4) : Aspect de la poudre de spiruline.......... 21
Figure (5) : La mthodologie de schage de dattes......... 28
Figure (6) :Photo de la comprimeusesemi-automatique alternative de marque
(ED.Frogerais, OA 307) 33
Figure (7): Photo dun Friabilimtre de type (ERWEKA TA 40)... 34
Figure (8) : Photo du Duromtre (ERWEKA TBH 30 MD)... 35
Figure(9) : Photo du dsintgrateur (ERWEKA ZT31) 35
Figure (10): Photo du dessiccateur de type (SARTORIUS MA 45)... 37
Figure (11): Photo de l'appareillage de dissolution (ERWEKA ZT)... 38
Figure (12) : Aspect des sirops de dattes avant concentration......... 41
Figure(13): Processus de fabrication des jus naturels (jus avec ou sans arme
naturel).. 42
Figure (14) : Aspect des cinq jus dgusts.. 43
Figure (15) : Production de spiruline Bio base de dchets agricoles 45
Figure (16): Montage utilis pour loptimisation de la culture 47
Figure (17) : Courbes de schage des dattes Mech-Degla coupes en morceaux
blanchies et non blanchies 56
Figure (18) : Les poudres des dattes blanchies et non blanchies sches diffrentes
tempratures de schage (65, 75 et 85C). 57
Figure (19): Variation de lindice de blancheur des poudres des dattes blanchies
et non blanchies en fonction de la temprature de schage et de la teneur en eau... 57
Figure (20):Variation de D en fonction de la temprature de schage des dattes... 59
Figure (21) : Les diffrents extraits de pigments de la spiruline (Burkinab). 65
Figure (22) : Sparation des pigments hydrosolubles de la spiruline par CCM.. 65
Figure (23) : Spectres dabsorption des pigments totaux de la spiruline Burkinab... 66
Figure (24): Profil des acides gras de la spiruline Burkinab.. 68
Figure (25) : Photos montrant les zones dinhibition des diffrents extraits tests vis-
-vis S.aureus 69
Figure (26) : Projection des individus sur le plan 1-2 selon lAFC (Critre apparence). 73
Figure (27) : Biplot de Gabriel (axes F1et F2) (Critre apparence) 75
Figure (28) : Projection des individus sur le plan 1-2 selon lAFC (Critre odeur) 78
Figure (29) : Biplot de Gabriel (axes F1et F2) (Critre odeur)... 78
Figure (30) : Biplot de Gabriel (axes F1et F2) (Critre got). 81
Figure (31) : Classification des sept formulations selon trois critres : apparence,
odeur et got.... 81
Figure (32) : Classification des individus selon lge, la taille et le poids.. 82
Figure (33) : Graphique de surface de rponse (Taux de polyphnols dans F1
30C). 88
Figure (34) : Graphique de contour (Taux de polyphnols dans F1 30C)... 88
Figure (35): Droite de Henry (Taux de polyphnol dans F1 30C).. 88
Figure (36) : Graphique de surface (Taux de polyphnols de F1 50C)... 89
Figure (37) : Graphique de contour (Taux de polyphnols dans F1 50C).... 89
Figure (38): Droite de Henry (Taux de polyphnols dans F1 50C).. 89
Figure (39) : Distribution de la taille des particules de la poudre de datte pure (a), la
poudre de spiruline pure et la formulation F1 (c).. 91
Figure (40): Photos de la poudre de dattes Mech-Degla (a), la poudre de spiruline (b)
et la formulation F1 (c) observes par le microscope lectronique balayage.. 93
Figure (41): Taux de gonflement des comprims de la formulation F7 dans leau
distille, la solution tampon phosphate pH 6,8 et HCl 0,1N (c) (n = 6). 96
Figure (42) : Aspect morphologiquedes comprims F1, F6 et F7 lors de limmersion
dans leau distille (a), la solution tampon phosphate pH 6,8 (b) et HCl 0,1N(c).. 96
Figure (43): Taux drosion des comprims des formulations F1, F6 etF7 dans leau
distille (n = 6). 97
Figure (44): Taux drosion des comprims des formulations F1, F6 etF7 dans HCl 0,1
N (n = 6).. 98
Figure (45): Taux drosion des comprims des formulations F1, F6 etF7 dans la
solution tampon phosphate pH6,8 (n = 6)... 98
Figure (46) : Taux de libration de phycocyanine en fonction du temps Dimmersion
dans les diffrents milieux. Cas des comprims de la formulation F1 (n=6).. 99
Figure (47) : Libration de la phycocyanine dans les coordones log-log.
(Cas des comprims de la formulation F1).. 100
Figure (48) : Evolution du pH en fonction du temps dans les diffrents milieux
naturels M6(a), M6(b), M6(c), M6(d) (en prsence de lumire et dagitation). 109
Figure (49): Evolution de la salinit en fonction du temps dans les diffrents milieux
naturelsM6(a), M6(b), M6(c), M6(d) (en prsence de lumire et dagitation).. 109
Figure (50) : Aspect de la culture de spiruline cultive Boumerds dans le milieu
naturel M7 sans (agitation et de lumire). 110
Figure (51): Structure hlicodale du trichome de S.platensis cultive dans le milieu
M7 en absence de lumire et dagitation.. 111
Figure (52) : Structure morphologique de Sp.platensis produite Boumerds
et cultive dans le milieu M6 en prsence de lumire et dagitation. 111
Figure(53): Structure morphologique de la spiruline Burkinab 112
Figure (54) : Structure morphologique de Sp.platensis produite Boumerds
cultive dans le milieu M7 en absence de lumire et dagitation (rcolte aprs 21jours
de culture) 112
Figure (55) : Aspect de la biomasse de spiruline cultive dans une solution mixte
4C. 114
Figure (56) : Spectre dabsorption IR de spiruline Burkinab (a) et celle cultive
Boumerds (b) dans le milieu naturel M7 (Absence dagitation et de lumire). 115

Sommaire
Introduction gnrale...... 1
Etude bibliographique
Chapitre 1 : Gnralits sur les dattes communes et la spiruline

1. Gnralits sur le palmier dattier 4
1.1. Classification des dattes........ 4
1.2. 1. Deglet Nour.. 4
1.2.2. Les varits de dattes communes.. 5
1.2.3. Les varits secondaires.... 5
1.2. Composition biochimique de la datte . 5
1.2.1. Constituants majeurs de la pulpe............................... 5
1.2.1.1. L'eau............................................ 5
1.2.1.2. Les sucres.................................................... 6
1.2.1.3. Les fibres 6
1.2.1.4. Les composs phnoliques . 7
1.2.2. Constituants mineurs de la pulpe..... 7
1.2.2.1. Les protines .. 7
1.2.2.2. Les lipides .. 7
1.2.2.3. Les lmnts minraux ................................... 7
1.2.3. Composition biochimique de la partie non comestible "Noyau "......................... 8
1.3. Valeur nutritionnelle de la datte... 8
1.4. Transformation des dattes communes........................ 8
1.4.1. Transformation directe... 9
1.4.1.1. Pte de datte ... 9
1.4.1.2. Farine de datte... 9
1.4.1.3. Sirop de datte.... 9
1.4.1.4. Jus de datte ................................................ 9
1.4.2. Transformation indirecte ... 10
1.4.2.1. La biomasse et protines unicellulaires .................................. 10
1.4.2.2. Les alcools ... 10
1.4.2.3. Le vinaigre.... 10
1.4.2.4. Utilisation comme aliments de btail ..................................................... 10
1.4.2.5. Utilisation dans lenvironnement.............................................. 11
2. Gnralits sur la spiruline..... 11
2.1. Dfinition de la spiruline.... 11
2.2. Valeur nutritionnelle.. 11
2.2.1. Les protines................................................................ 11
2.2.2. Les minraux 12
2.2.3. Les vitamines............................. 12
2.2.4. Les lipides... 12
2.2.5. Les carotnodes................................................ 12
2.2.6. La phycocyanine........................... 13
2.3. Utilisation de la spiruline................................ 13
2.4. Culture de spiruline.......... 15
2.5. Dfinition de la phycocyanine.... 15
2.5.1. Structure chimique de la phycocyanine... 16
2.5.2. Spectre dabsorption de la C-PC. 17
2.5.3. Production de la C-phycocyanine................................................ 17
2.5.4. Extraction de la C-PC ... 18
2.5.5. Purification de la phycocyanine.. 19
Etude exprimentale

Chapitre 2 : Matriels et mthodes
1. Matriel vgtal..................... 20
1.1. Les dattes... 20
1.2. La spiruline ... 21
1.3. Les additifs utiliss.. 21
2. Mthodes danalyses..................... 22
2.1. Cractrisation physique et morphologique de fruit de dattes................. 22
2.2. Caractrisation physico-chimique des matires premires........ 22
2.2.1. Caractrisation physico-chimique du fruit entier et la poudre de datte.. 22
2.2.1.1. Le pH... 22
2.2.1.2. Dtermination de lacidit titrable...................................................... 22
2.2.1.3. Dtermination de la teneur en eau. 22
2.2.1.4. Dtermination de la teneur en cendres........................................................ 23
2.2.1.5. Dtermination de la teneur en lments minraux par spectroscopie dabsorption
atomique... 23
2.2.1.6. Dtermination du taux solide soluble (Brix)............................. 23
2.2.1.7. Dosage des sucres.... 23
a-/ Dosage des sucres rducteurs 23
b-/ Dosage des sucres totaux... 24
2.2.1.8. Dtermination de la teneur en protines (Mthode de
kjeldhal)..... 24
2.2.1.9. Dtermination de la teneur en polyphnols 24
2.2.2. Caractrisation physico-chimique de la poudre de spiruline................................... 24
2.2.2.1. Le pH.................................................................................................. 24
2.2.2.2. Dtermination de la teneur en protines 25
2.2.2.3. La composition chimique en acides gras. 25
2.2.2.4. Extraction des pigments hydrosolubles..................................... 25
2.2.2.5. Sparation des pigments par CCM............................. 25
2.2.2.6. Caractrisation spectrale des pigments.... 26
2.2.2.7. Quantification de la chlorophylle............................................... 26
2.2.2.8. Dosage colorimtrique de la phycocyanine.......................................... 26
2.2.2.9. Dosage colorimtrique des carotnodes............................................ 26
2.3. Caractrisation microbiologiques des matires premires....................................... 26
2.4. Activit antibactrienne de la spiruline................. .. 27
2.5. Obtention des poudres de dattes.... 27
2.5.1. Mthodologie de schage.. 27
2.5.2. Cintique de schage. 28
2.5.3. Paramtres qui influencent lefficacit du schage... 28
2.5.3.1. Effet du blanchiment sur lefficacit de schage 28
2.5.3.2. Dtermination de lIndice de couleur Indice de
blancheur .................. 28
2.5.3.3. Efficacit (E) du schage. 28
2.6. Obtention et caractrisation des comprims (poudre de dattes + spiruline)................ 29
2.6.1. Choix du mlange..................... 29
2.6.2. Analyse sensorielle (AFC)... 29
2.6.3. Compression des formulations.... 30
2.6.4. Certaines caractristiques physico-chimiques des comprims 33
2.6.4.1. La friabilit (perte en masse des comprims)............................................ 33
2.6.4.2. La duret. 33
2.6.4.3. Le temps de dsintgration (dsagrgation). 34
2.6.4.4. Le gonflement........................................................ 35
2.6.4.5. Lrosion........................... 35
2.6.4.6. Lhumidit des comprims 36
2.6.4.7. Cintique de libration de la phycocyanine (Test de
dissolution).. 36
2.6.4.8. L'tude de cintique de libration de la phycocyanine.. 37
2.6.5. Structure granulare des poudres........................................... 38
2.6.6. Morphologie des poudres et des comprims... 38
2.6.7. Stabilit microbiologique des comprims........... 38
2.6.8. Test de stabilit aclre des glules de la formulation F1 38
2.6.9. Modlisation du taux dextraction de polyphnols.............................. 39
2.6.10. Analyse statistique des rsultats................................. 40
2.7. Essais de fabrication dun jus Bio base dun sirop de dattes communes (Mech-Degla) et dun
extrait de spiruline et jus de citron............................................................ 40
2.7.1. Choix de la formulation du jus................... 40
2.7.2. Processus de fabrication dun jus Bio... 40
2.7.2.1. Mthodes de prparation de sirops de dattes et lextrait de
spiruline... 40
2.7.2.2. laboration des diffrentes formulations de jus.. 41
2.7.3. Analyses portant sur les jus labors... 42
2.7.3.1. Caractrisation physico-chimiques des jus............................. 42
2.7.3.2. Analyse sensorielle......... 42
2.7.3.3. Test de stabilit de jus F4.... 43
2.8. Possibilit de culture de Spirulina platensis dans des milieux naturels : Obtention dune Spiruline
BIO..................................... 43
2.8.1. Ractivation de la souche 43
2.8.1.1. Ractivation en milieu liquide....................................................... 43
2.8.1.2. Ractivation sur milieu solide........................................................ 44
2.8.2. Choix des milieux naturels..... 44
2.8.3. Culture de spiruline dans les diffrents milieux naturels. 45
2.8.3.1. Adaptation de spiruline de Burkinab dans des milieux naturels. 45
2.8.3.2. Optimisation des paramtres de culture............................... 45
1re tude doptimisation de la 46
culture................................................... 47
*2eme tude voque dans loptimisation de la culture.. 48
2.8.4. Estimation de la culture dans les diffrents milieux naturels..................................... 48
2.8.4.1. Les analyses physico-chimiques.... 49
2.8.4.2. Rendement en spiruline 49
2.8.4.3. Extraction de la phycocyanine de la spiruline fraiche.. 49
2.8.4.4. Sensibilit de la phycocyanine aux souches microbiennes 49
2.8.4.5. Etude morphologique..... 50
2.8.4.6. Analyse de la composition chimique (IR)..............................
Chapitre 3 : Rsultats et discussion

51
1. Caractrisation des matires premires ..... 51
1.1. La datte et ses drivs..
1.1.1. Caractristiques physiques et morphologiques des deux varits de dattes 51
tudies 52
1.1.2. Caractrisation physico-chimique des dattes entires 52
1.1.2.1. Le pH...................................... 53
1.1.2.2. Lacidit titrable. 53
1.1.2.3. La teneur en eau...... 54
1.1.2.4. La teneur en cendres................................................... 54
1.1.2.5. La teneur en protines.. 54
1.1.2.6. Le taux des polyphnols totaux..
1.1.3. Cintique de schage des dattes coupes en morceaux blanchies et non 55
blanchies...... 56
1.1.3.1. Effet du schage sur la couleur de la poudre 58
1.1.3.2. Efficacit de schage (modlisation)...
1.1.4. Caractristiques physicochimiques de la poudre de datte Mech- 59
Degla
1.1.5. Caractristiques physicochimiques des sirops de dattes concentrs 60
(60Brix)..
61
1.2. La spiruline et ses drivs............................. 61
1.2.1. Caractristiques physico-chimiques de la poudre de spiruline... 62
1.2.1.1. Le pH... 62
1.2.1.2. La teneur en eau. 62
1.2.1.3. Lacidit titrable...................................................... 63
1.2.1.4. La teneur en cendres.......................................................... 63
1.2.1.5. La teneur en protines 63
1.2.1.6. La composition minrale............................................ 64
1.2.1.7. Pigments de la spiruline commerciale.. 67
1.2.1.8. Profil des acides gras de la spiruline commerciale...............................
1.2.1.9. Activit antibactrienne des pigments de la spiruline 68
Burkinab 70
2. Analyse sensorielle...... 70
2.1. Critre apparence........................ 74
2.2. Critre odeur.. 78
2.3. Critre du got............. 81
2.4. Calcul des besoins nutritionnels des individus (femmes et hommes).. 81
2.4.1. Calcul de la taille et du poids moyens................. 81
2.4.2. Calcul du besoin nergtique du mtabolisme de base moyen 82
(MB) 82
2.4.3. Calcul du besoin nergtique total (BET)...................
3. Obtention et caractrisation des comprims alimentaires base de dattes et de spiruline 83
................ 83
3.1. Caractristiques physicochimiques de la formulation F1.
3.2. Modlisation du processus dextraction des polyphnols de la formulation 83
F1.
3.3. Modlisation du taux dextraction des polyphnols dans la poudre de datte 30C et 89
50C.. 90
3.4. Microstructure des poudres.... 92
3.5. Certaines caractristiques physicochimiques des comprims.. 94
3.5.1. Essai de dsintgration... 97
3.5.2. Dissolution de la phycocyanine... 100
3.6. Stabilit microbiologique des comprims de la formulation F1.. 100
3.7. Stabilit acclre des glules de la formulation F1................... 102
4. Caractristiques physicochimiques des jus labors base de spiruline.................. 103
4.1. Analyse sensorielle des jus (Test de dgustation).. 103
4.2. Test de stabilit du jus F4.. 106
5. Essai de culture de spiruline sur un milieu naturel
5.1. Evaluation de la culture dans les diffrents milieux naturels proposs dans un premier 106
essai.. 107
5.2. Evaluation de la culture de spiruline dans le milieu M6 enrichi 113
5.3. Rsultats danalyse infrarouge des poudres de spiruline........... 116
5.4. Rsultats de lanalyse antibactrienne de la spiruline.. 118
Conclusion gnrale........................
Rfrences Bibliographiques
Annexes
Introduction
Introduction
I .Introduction
LAlgrie est un pays producteur de dattes (Phoenix dactylifera L.) avec une production
annuelle de plus de 500 000 tonnes. La partie la plus importante de ce tonnage constitue les
dattes communes. Celles-ci sont des varits sches faible valeur marchande.
En 2010, la production de dattes communes en algrie a atteint 244577 tonnes (SAA,
2011).
Dune manire gnrale, le fruit de datte constitue une composante principale de
lalimentation dans plusieurs pays (Reynes et al. 1994; Al-Shahib et Marshal, 2003).
Les dattes communes telles que Degla-Beida et Mech-Degla prsentent une importance
conomique indniable (Brac de la Perriere, 1988). Ces dattes, de consistance sche
constituent un vritable concentr de sucres et de nutriments essentiels comme les fibres, les
vitamines du groupe B, le fer et le potassium. Elles renferment aussi du bta carotne et des
acides amins.
Cependant, le surplus de la production desdites varits pose un problme de
commercialisation pour les cultivateurs. Elles sont le plus souvent transfres vers
lalimentation du btail ce qui risque de fragiliser le systme phonicicole (Acourene et Tama,
1997).
La spiruline qui est une micro-algue bleu-verte a t propose dans lalimentation
humaine(FAO) par plusieurs scientifiques et nutritionnistes grce ses qualits nutritionnelles
exceptionnelles, sa facilit de culture, sa haute productivit et son faible cot de production.
La spiruline est considre comme une ressource alimentaire non conventionnelle
pouvant contenir jusqu 70 % de protines; elle est riche en sels minraux, en oligo-lments
et en nombreuses vitamines (B1, B2, B12, E,) (Sall et al.1999).
Lobjectif de la prsente recherche doctorale vise llaboration dun produit alimentaire
nouveau de type fonctionnel base de poudres de dattes et de spiruline. La poudre de
dattes est connue par sa richesse en sucres et sa faible teneur en protines. Par contre, la
spiruline qualifie comme tant laliment le plus riche du monde est un vritable
concentr de protines. Sa saveur forte est hlas parfois difficilement accepte par certains
consommateurs.
En plus de la chlorophylle, la spiruline contient la phycocyanine qui est un pigment
connu possdant un pouvoir antioxydant intressent (Chen et Wong, 2008). En effet,
diffrentes tudes ont dmontr le rle de la spiruline dans la prvention de nombreuses
pathologies comme le cancer, les maladies cardiovasculaires et le vieillissement prmatur
BENAHMED DJILALI adiba 1

Introduction
(Reddy et al. 2000 ; Girardin-Andrani, 2005). Comme consquence, il y a plusieurs

applications de la spiruline dans lalimentation humaine comme les nouilles instantanes pour
enfants (Xu, 1993); boissons (Zeng et Liang, 1995) et comprims (Yamaguchi, 1997).
Laptitude de la varit Mech-Dgla subir un schage complmentaire (thermique ou

micro-onde) en vue de lobtention de poudres puis des comprims alimentaires a t dj
souligne (Amellal et Benamara, 2008; Benamara et al. 2009).Sur un autre plan, il a t rvl
la convenance du sirop de dattes comme liant et aromatisant dans le processus dobtention de
comprims pharmaceutiques (Alanzi, 2010).Il sensuit que la comprhension du
comportement de la poudre est imprative pour aboutir un produit fini de qualit suprieure
en terme physique particulirement (Chen et Li, 2009).
Actuellement, nous tentons de formuler des comprims alimentaires base de poudres

de dattes (Mech-Degla) et de spiruline. Il convient en plus dlucider leurs caractristiques
physico-chimiques et de montrer subsquemment leur possible application comme aliment
pour les patients ayant des difficults avaler des aliments ainsi que pour la formulation de
vecteurs de principes actifs en pharmacologie. Il est important de rappeler que le potentiel
thrapeutique de la spiruline a t dj rapport (IRD UR 167 CYROCO, 2008). Cest
pourquoi les paramtres considrs ici sont ceux appliqus pour les comprims
pharmaceutiques. Dans un premier temps, une analyse sensorielle a t ralise pour choisir le
meilleur rapport (poids/ poids) poudre de datte / poudre de spiruline. Par ailleurs, la forte
saveur de la spiruline sche a t dj souligne et la possibilit dviter cet inconvnient a t
suggre selon deux voix : sa consommation sous forme frache ou en la mlangeant avec
dautres aliments (Jourdan, 2006; IRD UR 167 CYROCO, 2008).Do lintrt de
lincorporer dans les comprims base de poudres de dattes.
Nous rappelons que la compression directe des extraits secs de plantes est souvent
applique pour sauvegarder les composants actifs contre les effets de lhumidit et de la
temprature (De Souza et al. 2001). Malheureusement nous navions trouv aucun travail
inhrent lobtention de comprims partir des fruits entiers.
La mise en forme de poudres par compression (compactage) est un procd largement

utilis dans de nombreux secteurs industriels comme la mtallurgie des poudres (poudres
mtalliques et cramiques), lagroalimentaire (bonbons, complments alimentaires),la

Introduction
cosmtique, la pharmacie (comprims) et rcemment dans la rduction des poussires et des

emballages. En pharmacie, ce procd prsente une capacit de production allant jusqu trois
cents mille comprims par heurepour un investissement initial important, mais pour un cot
dentretien faible compte tenu du prix des poinons et leur dure de vie.
Dans cette contribution ltude de la compression des poudres alimentaires, nous
proposons une dmarche exprimentale. Cette dmarche permettra de caractriser les poudres
de dattes et de spiruline ltat poudre et ltat comprim et dtudier les relations entre les
proprits de base des poudres et les proprits finales du comprim.
Les approches squentielles dveloppes dans nos travaux permettent de hirarchiser
les facteurs variables prendre en compte dans des situations varies pour le compactage des
poudres sches plus ou moins humides.
Globalement, trois objectifs sont identifis actuellement dans cette voie de recherche :
-Faire progresser les connaissances scientifiques sur la caractrisation des poudres;
-Dmontrer quindustriellement, il est possible de pouvoir contrler un processus de mise en
forme de comprims solides manipulables base de poudres avec une comprimeuse de
variables ajustables en continu ;
-Montrer que notredmarche exprimentale est dincrmenter des modles existants de
transferts de matires (libration de principes actifs) et den proposer dautres sur la base
analytique.
Des essais de formulation dun jus base du sirop de dattes (Mech-Degla et Ghars) et
de lextrait aqueux de spiruline ont t aussi raliss. Enfin, la possibilit de culture de la
spiruline sur des milieux naturels base de cendres de diffrents bois dAlgrie (palmiers
dattier, figuier et olivier) et enrichis avec la poudre dos de volaille et de son dorge a t
aborde.


Etude
Bibliographique
Chapitre 1

Chapitre I Gnralits sur le palmier dattier et la spiruline
1. Gnralits sur le palmier dattier

Le fruit du palmier dattier est une baie, gnralement de forme allonge, contenant une
seule graine dite noyau. La partie comestible (dite chaire ou pulpe) est constitue dun:
- pricarpe ou enveloppe cellulosique fine dnomme peau ;
- msocarpe gnralement charnu, de consistance variable selon sa teneur en sucres ;
-endocarpe de teinte plus claire et de texture fibreuse, parfois rduit une membrane
parchemine entourant le noyau.
Les dimensions de la datte sont trs variables, allant de 1,5 7 ou 8 cm de longueur et
leur poids varie entre 2 et 20 grammes selon les varits. La couleur des dattes va du blanc
jauntre au sombre trs fonc, presque noir, en passant par les ambres, rouges, bruns (Espiard,
2002).
En Algrie, les oasis occupent une superficie totale de 85000 ha et reclent environ 10
millions de palmiers (Ministres de lAgriculture, 2008). Le rle du palmier dattier est
primordial car il occupe entre autres une place conomique importante dans le revenu des
agriculteurs (Besbes et al. 2003).
1.1. Classification des dattes

La diversit des varits de palmiers dattiers est trs grande, offrant des types de dattes
trs nombreux avec des qualits et des proprits diffrentes. Malheureusement, cette
diversit est peu exploite en Algrie.
Certaines varits sont prfres et donc vendues des prix levs. Les agriculteurs
tendent dlaisser les varits moins intressantes. Mais il ne faut pas oublier la menace du
Bayoud, maladie fongique qui dvaste les palmeraies.
Parmi ces varits de choix, on trouve celles qui prsentent une grande importance du
point de vue commercialisation. Ces varits sont appeles dailleurs varits
commerciales titre dexemples de Deglet-Nour (Algrie), Mehjoul (Mauritanie) et Zahidi
(Arabie Saoudite).
En Algrie, il existe plus de 940 cultivars de dattes (Hannachi et al.1998). Les
principales varits cultives sont:
1.1.1. Deglet-Nour: varit de premier choix, elle reprsente 47% de la production nationale.
Cest une datte demi-molle, considre comme tant la plus apprcie sur les marchs
national et international en raison de son aspect, de son onctuosit et de sa saveur.

1.1.2. Les varits de dattes communes

La structure varitale de la palmeraie algrienne fait apparaitre que les varits
communes de faible valeur marchande sont particulirement concentres dans les zones Sud-
Ouest du pays(Messar, 1996).Cette catgorie de dattes comprend les dattes sches et les dattes
molles.
La production de ce type de dattes est estime 53%; elle comprend trois
varits :Ghars, Degla-Beda et Mech-Degla (Buelguedj, 2001).
1.1.3. Les varits secondaires : il en existe plus de 150 sortes, les plus rpandues sont :
Hamra, Tinnaceur, Tegaza, Tezerzait, et Takerouchet. Cette dernire prsente un intrt
particulier pour sa rsistance au Bayoudh(Boughnou, 1980).
Selonleur consistance, les dattes sont rparties en trois catgories : molle, demi-molle et sche
(Tableau 1).
Tableau 1: Classification des dattes selon leur consistance (Espiard, 2002).
Consistance Caractristiques Varits et pays
Molle Taux dhumidit suprieur ou gal Ghars (Algrie), Ahmar
30%, elles sont riches en sucres (Mauritanie), Kashram et
invertis (fructose et glucose) Miskrani (Egypte, Arabie
Saoudite)
Demi-molle de 20 30% dhumidit Deglet-Nour (Algrie) Mehjoul
(Mauritanie), Sifri et Zahidi
(Arabie Saoudite)
Sche moins de 20% dhumidit, elles sont Degla Beida et Mech Degla
riches en saccharose, (Tunisie et Algrie) et Amesrie
(Mauritanie)
1.2. Composition biochimique de la datte

1.2.1. Constituants majeurs de la pulpe
1.2.1.1. L'eau
La teneur en eau de la pulpe varie en fonction des varits, du stade de maturation et du
climat. Elle est comprise entre 8 et 30% du poids de la chaire frache avec une moyenne de
lordre de 19 % (Matallah, 1970). Le tableau 2 rsume la teneur en eau de quelques varits
de la rgion de Biskra.

Tableau 2 : Teneur en eau de quelques varits de dattes

de la rgion Fliache Biskra (Khenfar, 2004).
Varits Consistance Teneur en eau (%)
Deglet-Nour Demi-molle 22,60
Mech-Degla Sche 13,70
Ghars Molle 25,40
1.2.1.2. Les sucres

Les sucres sont les constituants prdominants de la datte. Lanalyse des sucres de la
datte a rvl la prsence de trois types de sucres essentiels : le saccharose, le glucose et le
fructose (Matallah, 1970;Estanove,1990; Acourene et Tama, 1997). Ceci nexclut pas la
prsence dautres sucres en faible proportion tels que : le galactose, le xylose et le sorbitol
(Favier et al. 1993; Boudrar et al. 1997).
La teneur en sucres totaux est trs variable, elle se situe entre 60 et 80 % du poids de la
pulpe frache (Siboukeur, 1997).
De plus, Acourene et Tama (1997) ont montr une fluctuation de lateneur en saccharose
de quelques varits de dattes Algriennes entre 0,8 et 52,4 % et celle des sucres rducteurs
entre 20 et 94 % (matire sche). Cette variation dpend de la varit et du climat.
1.2.1.3. Les fibres

Les constituants paritaux de la datte sont : la pectine, la cellulose, lhmicellulose et la
lignine (Benchabane, 1996).
Une portion de 25g de dattes (3fruits) fournit 2g de fibres, ce qui reprsente de 5% 8%
de la quantit de fibres recommande par jour (Lavalle Ct et Dubost-Blair, 2000).
La datte est riche en fibres, elle en apporte 8,1 12,7 % du poids sec (Al-Shahib et
Marshall, 2003). Du fait de leur pouvoir hydrophile, les fibres facilitent le transit intestinal et
exercent un rle prventif des appendicites, de la diverticulose, des varices et des hmorrodes
(Jaccot et Campillo, 2003).
Les dattes sches constituent une meilleure source de fibres alimentaires que les raisins
secs, les abricots secs et les pruneaux, mais elles sont moins riches en fibres que les figues
sches (Al Farsi et Lee, 2008).

1.2.1.4. Les composs phnoliques

Comme tous les produits vgtaux frais ou transforms, la datte renferme des composs
phnoliques. Selon Henk et al. (2003), les polyphnols des dattes exercent un rle important
dans le corps : ils ont des effets antioxydants (en inhibant loxydation des lipoprotines par le
pigeage des espces oxygnes ractives), anti-inflammatoires, abaissent la tension artrielle
et renforcent le systme immunitaire.
Lanalyse qualitative des composs phnoliques de la datte a rvl la prsence des
acides cinnamiques, des flavones, des flavanones et des flavonols (Mansouriet al. 2005).
Ces premiers contribuent certaines proprits organoleptiques majeures comme la
couleur et larme; aussi, ils jouent un rle dterminant sur le plan gustatif et tout
particulirement sur les sensations dastringence et damertume et aussi les proprits
antibactriennes et antivirales (Cheynier et Sarni-Manchado, 2006).
1.2.2. Constituants mineurs de la pulpe

1.2.2.1. Les protines
Les dattes sont caractrises par une faible teneur en protines. Elle varie entre 0,38 et
2,5 % du poids sec (Razi, 1993). Nanmoins la teneur des protines de la datte est quilibre
qualitativement (Yahiaoui, 1998;Kendri, 1999).
Les tudes dAl-Shahib et Marshall (2003)ontmontr queles protines de la datte
contiennent 23 acides amins dont certains ne sont pas prsents dans certains fruits comme la
banane, la pomme et l'orange.
1.2.2.2. Les lipides

La datte renferme une faible quantit de lipides dont le taux varie entre 0,43 et 1,9 % du
poids frais (Matallah, 1970), elle est lie la varit et au stade de maturation.
1.2.2.3. Les lments minraux

La datte est lun des fruits les plus riches en lments minraux essentiellement le
potassium, le magnsium, le phosphore et le calcium.
Acourene et al. (2001) ont travaill sur 58 varits de dattes cultives dans la rgion des
Zibans. Ils ontmontr que le taux de cendres varie entre 1,10 et 3,69 % du poids sec.

1.2.3. Composition biochimique de la partie non comestible "Noyau "

Le noyau prsente 7 30 % du poids de la datte. Abbou-Zeid et al. (1991) ont dmontr
que la composition en lipides du noyau de dattes est plus leve que celle de la pulpe. Elle
peut varier de 8,9% 10,4%.
Dautres donnes analytiques sur la composition en acides gras du noyau montrent que
celui-ci contient plusieurs acides gras avec une proportion plus importante en acide olique
(42,3%) et laurique (21,8%) (Devshony et al. 1992).
Selon les tudes effectues par Djerbi (1994), les noyaux constituent un sous produit
interessant. En effet, par son traitement il est possible dobtenir une farine dont la valeur
qualitative est quivalente celle de lorge.
Des tudes qui ont t faites sur la valeur alimentaire de plusieurs cultivars montrent
que les noyaux de dattes sont riches en fibres (71 94 %) (Rahman et al. 2007; Al-Farsi et al.
2008).
1. 3. Valeur nutritionnelle de la datte

Les dattes sont riches en minraux plastiques (Ca, Mg, P, S) et en minraux catalytiques
(Fe, Mn) et constituent de ce fait un apport important en ces lments.
Les tudes ralises par plusieurs auteurs commeTortora et al. (1987) ont montr que le
profil en vitamines de la datte se caractrise par des teneurs apprciables, notamment celles du
groupe B. Ce dernier participe au mtabolisme des glucides, des lipides et des protines.
La datte constitue un excellent aliment, de grande valeur nutritive et surtout nergtique
apporte par les sucres (environ 314 kilo-calories par 100 gramme de dattes fraiches)
(Toutain, 1977; Gilles, 2000; Al Farsi et Lee, 2008).
La forte teneur en sucres confre ce fruit une grande valeur nergtique avec une
teneur intressante en sucres rducteurs qui sont facilement assimilables par lorganisme.
En outre, les protines de la datte, mme en faible quantit, sont toutes de mme plus
quilibres.
1.4. Transformation des dattes communes

La valorisation des dattes communes spcialement apparat comme une solution
privilgie puisque cette matire premire est disponible en grande quantit et un prix
relativement bas. 30 50 % de la production nationale est reprsente par les dattes
communes qui peuvent tre rcupres et transformes.

Il existe deux mthodes de transformations technologiques, la transformation directe et

la transformation indirecte.
1.4.1. Transformation directe

1.4.1.1. La pte de datte
Les dattes molles ou ramollies par humidification, sont destines la production de la
pte de dattes. La fabrication est obtenue mcaniquement. Lorsque le produit est trop humide,
il est possible de lui ajouter la pulpe de noix de coco ou la farine damande douce pour obtenir
une pte utilise en biscuiterie et en ptisserie (Espiard, 2002).
1.4.1.2. La farine de datte

Leschage de dattes a pour objectif principal de diminuer lactivit de leau et
daugmenter la concentration en sucres afin daugmenter la dure de conservation (Al-Shahib
et Marshall, 2003).
La farine de datte est prpare partir de dattes sches. Cette farine est trs riche en
sucres et elle est utilise en biscuiterie, ptisserie, aliments pour enfants (At-Ameur, 2001)et
yaourt (Benamara et al. 2004).
1.4.1.3. Le sirop
Les dattes de qualit secondaire, trop molles ou crases, peuvent tre utilises pour la
fabrication de sirops (Benjamain et al. 1985). Elles sont dcoupes puis chauffes dans leau
pour obtenir un sirop riche qui peut tre filtr et concentr sous vide jusqu lobtention dun
produit concentr 65-70% de matire sche.
Ce produit, bien quil possde un aspect sombre et stable, il est utilis comme
dulcorant dans de nombreuses prparations ptissires et peut galement servir comme
matire de base dans la production de boissons gazeuses (Hamad et al. 1982).
1.4.1.4.Lejus
Le jus de dattes est connu depuis longtemps dans la majorit des pays producteurs et il
est connu sous le nom de Robb en Algrie et Debs en Irak. Cependant, seul lIrak sest
orient vers une production industrielle (Dhaia et Passat, 1979).
Son extrait est obtenu aprs puisement des dattes dans leau chaude 90C pendant
une heure du temps. Le jus obtenu peut tre acidifi avec quelques grammes dacide citrique.

1.4.2. Transformation indirecte

Ce type de transformation sintresse gnralement aux dattes abmes et aux dattes de
faible valeur marchande. Ce type de dattes, pourvues dune forte teneur en sucre, peut servir
pour la production de nombreux produits.
1.4.2.1. La biomasse et les protines unicellulaires

La production de protines demeure un objectif essentiel pour subvenir aux besoins
mondiaux. Pour ce faire, des essais de production ont t raliss par BessahetTouzi (2001)
dans un milieu base de dattes en ralisant la culture de la levure Saccharomyces cerevisiae.
1.4.2.2. Les alcools

Les dattes constituent un substrat de choix pour la production de lalcool thylique qui
rentrent dans la fabrication de bire (Al-Shahib et Marshall, 2003). Dans leur laboratoire,
Kaidi et Touzi (2001)sont parvenus partir des dchets de certaines varits de dattes
communes, produire lebio-alcool (lalcool thylique 92)par la culture de la levure
Saccharomyces uvarum et/ou Saccharomyces cerevisiae.
1.4.2.3. Le vinaigre
Les dattes peuvent tre utilises pour la fabrication du vinaigre (Ould El Hadjet al.
2001). Les travaux mens par Benahmed Djilali (2007), Benamara et al. (2008) et Boukhiar
(2009) ont prouv la possibilit de produire du vinaigre biologique base de dattes (varit
sche Mech-Degla et Degla-Beida).
1.4.2.4. Aliments de btail

Les sous-produits du palmier dattier (rebuts de dattes, pdicelles de dattes et palmes
sches) peuvent tre utiliss comme aliment de btail. En effet, une tude a t faite
parChehma et Longo (2001) sur la valeur alimentaire de ces sous-produits chezle dromadaire
et le mouton. Cette tude a rvl une grande efficacit dans lalimentation de ces animaux,
dans le sens o les palmes sches et les pdicelles de dattes sont utiliss comme aliment
grossier et les rebuts comme aliment concentr.
La farine des noyaux de dattes peut tre incorpore avec un taux de 10 % dans
lalimentation des poissons et des poulets sans influencer ngativement leurs performances
(Gualtieri et Rappaccini, 1994; Youssif et al. 1996; Rahman et al. 2007;Al-Farsi et Lee,
2008).

1.4.2.5. Lutilisation dans lenvironnement

Actuellement la poudre des noyaux de dattes est utilise en environnement comme
agent de dtoxication et de dpollution des eaux pollues par des substances
toxiques(Alhamed, 2009). Le charbon actif des noyaux de dattes possde une capacit
dabsorption leve du chrome (Cr) (El-Nemer et al. 2007).
2. Gnralits sur la spiruline

2.1. Dfinition de la spiruline
La spiruline est une algue microscopique, pluricellulaire de grande taille appartenant
la famille des Cyanophyceaes. Elle se prsente sous la forme dun filament appel trichome.
La structure du trichome est considre comme analogue celle prsente dans la paroi
des bactries Gram ngatives.
Rippka et al. (1979) concluent que la forme hlicodale de spiruline est une proprit
stable du genre qui permet sa diffrenciation des autres groupes de Cyanobactries
filamenteuses. Le genre Spirulina est caractris par des trichomes haute spiralisation
cultiv dans des eaux fraiches avec des hautes concentrations en sels et pH alcalin.
La classification systmique de la spiruline a t tudie par plusieurs auteurs. Gardner
(1917) a suggr de retenir le nom Arthrospira pour les formes paroi visiblement
cloisonne et celui de Spiruline pour les formes cloisons invisibles.
Par la suite, Berguey (1994) les a classs comme suit :
Ordre : Nostocales
Famille : Oscillatoriaceae
Genre : Spirulina
Espce : S.platensis et S.maxima
2.2. Valeur nutritionnelle

2.2.1. Les protines
Lintrt que prsente cette micro-algue sur les plans alimentaire et dittique rside
essentiellement dans sa richesse en protines (60 70% de son poids), une valeur tout fait
exceptionnelle. Les meilleures sources de protines vgtales n'arrivent qu' la moiti de ces
teneurs. La farine de soja par exemple, contient 35% de protines.
D'un point de vue qualitatif, les protines de la spiruline sont compltes car elles contiennent
l'ensemble des acides amins essentiels (47% du poids total des protines).

Autre avantage: la spiruline est beaucoup plus facile digrer que d'autres complments
alimentaires comme les levures ou les chlorelles. Ses cellules ne sont pas protges par
d'paisses parois cellulosiques, ce qui lui vaut un "taux de digestibilit" de l'ordre de 83 90%
(Charpy et al. 2008).
2.2.2. Les minraux

Les microalgues photosynthtiques comportent des fonctions carboxyles, sulfates,
fonction ionisables et ractives qui permettent la fixation ionique ou chimique de molcules
cest justement le cas de la plupart des oligo-lments et les mtaux essentiels. Mais cest
aussi le cas des mtaux toxiques comme le plomb et le mercure.
Les minraux spcialement intressants de la spiruline sont le fer, le calcium, le
phosphore et le magnsium. La Spiruline constitue une source importante de fer (20 fois plus
leve que le germe de bl) (Belay, 2002; Shizhong et al. 2004 et Charpy et al. 2008).
2.2.3. Les vitamines

La spiruline contient une large gamme de vitamines (B1, B2, B12, E,). Elle est
quatre fois plus riche que le foie cru. Une dose de 4g / jour de spiruline sche suffit
amplement couvrir la totalit des besoins en vitamine B12.
2.2.4. Les lipides

La spiruline est riche en acides gras insaturs olique -linolique de forme cis, seule
forme biologiquement active. Ce sont des lipides essentiels non synthtiss par les animaux,
ncessaires la croissance normale, au dveloppement de la peau, la digestion, la lactation
et au transport du cholestrol.
Loxydation des lipides insaturs est inhibe par la vitamine K (tocophrol) que lon
trouve aussi dans la spiruline(Falquet et Hurni, 2006).
2.2.5. Les carotnodes

Les carotnodes forment une famille de polynes conjugus pigmentaires aux capacits
antioxydantes similaires celles des tocophrols (Coulon, 2004). Dans les conditions
physiologiques (basse pression dO2), les carotnodes sont dexcellents pigeurs de radicaux
libres (Fedkovic et al.1993; Barros et al. 2007). Les carotnodes sont aussi capables
dinactiver loxygne singlet (Datta et al. 2004).

Ils ont aussi des activits anti-cancreuses et anti-inflammatoires largement rapports

dans les publications scientifiques.
Des tudes menes pendant plusieurs annes aux tats-Unis et au Japon ont montr que
la spiruline permet d'apporter une quantit importante d'antioxydants ncessaires notre
organisme: les carotnodes comme le bta-carotne (la teneur en -carotne est
exceptionnelle, elle est 30 fois plus leve que pour la carotte).
2.2.6. La phycocyanine
La cyanobactrie Spirulina platensis est une excellente source de phycocyanine.
Daprs Vonshak (1997), la fraction protique pourrait contenir jusqu 20% de
phycocyanine. Plusieurs tudes ont dmontr le rle primordial de la phycocyanine comme
agent antioxydant et antiradicalaire (Chopra et Bishnoi, 2007; Wu et Ho, 2007; Chen et
Wong, 2008).
Des tudes in vivo montrent que la consommation de spiruline a un impact positif sur la
prvention et la rduction de pathologies comme le cancer, les maladies cardio-vasculaires, le
vieillissement prmatur, les maladies infectieuses et les baisses du systme immunitaire.
(Manoj et al. 1992; Fedkovic, 1993; Reddyet al. 2000; Belay, 2002 ; Girardin-Andremi,
2005).
En outre, une forte teneur en ce pigment pourrait tre dun grand intrt industriel.
La spiruline peut tre consomme sans aucun danger soit ltat frais ou sec sous forme
de poudre ou de granules. Elle gagne la popularit mondiale comme supplment alimentaire
(Dcret n 2006/352du 20 mars 2006 in Chrpy et al. 2008).
Son innocuit en tant que nourriture a t tablie par des sicles d'utilisation humaine
ainsi que par des tudes toxicologiques rigoureuses. Les doses prconises vont de 5 g 10
g/jours pour lenfant(Branger et al. 2003)et de 100 g chez ladulte (Santillan, 1974; Belay,
2002).
2.3. Utilisation de la spiruline

La spiruline est un aliment traditionnel qui prsente un intrt nutritionnel connu. Elle
est exploite depuis de milliards dannes par les populations du sud Est asiatique (Chine,
Japon et la Core), lAfrique et lAmrique. Elle est actuellement cultive aussi en Europe
(France).
La spiruline est intressante en tant quune source riche en substances antioxydantes et
antiradicalaires tels que les carotnodes, les polyphnols, les vitamines, les acides gras

polyinsaturs et les acides amins. Elle est recommande comme complment alimentaire
pour lutter contre la malnutrition et les carences en acides gras essentiels, vitamines, fer et
liode (UNICEF, 1996). Les doses prconises vont de 5 g 10 g/jour (Branger et al. 2003).
La spiruline peut tre consomme mlange avec la farine, le miel, le sucre, la soupe et
et les boissons).
La spiruline rentre dans la fabrication de plusieurs produits alimentaires. Le tableau 3
regroupe les diffrents produits fabriqus base de spiruline.
Tableau 3: Produits alimentaires base de spiruline
Aliments Rfrences
Gteau de nouille (0,1-10%) de spiruline Brevet chinois(Xu, 1993)
ajoute la farine)
Pain de spiruline (Chen et Li, 1999)
Boisson de spiruline Brevet chinois(Zeng et Liang, 1995)
Liquide alimentaire constitu de lextrait de (Jaouen et al. ; Liang et al. 2001)

spiruline et de miel
Comprims de spiruline (Yamaguchi, 1997).
Les extraits de spiruline sont commercialiss pour leurs actions cicatrisantes,

antiseptiques et rgnratrices des cellules des tissus (Spolaore et al. 2006).
Patel et al. (2006), ont tudi leffet des radicaux peroxydes et hydroxyles sur la
phycocyanine isole de trois espces de cyanobactries : Lyngbya, Phormidium et Spirulina
sp.Ils ont constat que la PC est un puissant antioxydant qui limine la fois les radicaux
peroxydes et hydroxyles et protge contre les maladies lies au stress oxydatif.
Plusieurs tudes ont montr les effets bnfiques de cette microalgue. Elle est employe
en nourriture en cas de carences en acides gras essentiels (Hudson et Karis, 1974) et comme
aliment thrapeutique (Degbey et al. 2006).
Plusieurs substances d'intrt biotechnologique issues de Spirulina platensis sont
disponibles sur le march international. Ainsi les colorants alimentaires naturels riches en
phycocyanine (Jaouen et al. 1999), les acides gras polyinsaturs, les aliments d'aquaculture
(James et al. 2006; Kim et al. 2006; Habib et al. 2008),le biodiesel (Chisti, 2007) et autres ont
suscites une attention particulire.

2.4. Culture de spiruline

Arthrospira (Spirulina platensis) est unemicro algue largement cultive dans le monde.
La production mondiale de cette premire a augment depuis 1995 de plus de 4000T/an
(Statistique CUBIA, 2000).
S.platensis se dveloppe soit dans des cultures artificielles soit dans des cultures de lac.
Elle sadapte de nombreux biotopes (sable, eau douce, eau de mer) (Tredeci et al. 1986 ; Wu
et al. 1993; Halland, 2006).
Particulirement, cette espce a besoin de grandes quantits de NaCl (2 270g/l deau),
du carbonate et de haut niveau de bicarbonate pour croitre (Materassi et al. 1984; Fox, 1999).
Seule S.platensis peut se dvelopper dans des conditions alcalines dont le pH est
suprieur ou gal 11 (Ciferri et Tiboni, 1985). Ce pH lev dfavorise la prolifration dautres
espces de cyanobactries et de bactries pathognes.
LAlgrie a dvelopp la culture artificielle de spiruline au sud algrien prcisment la
rgion de Tamanrasset. Cependant, la spiruline produite localement ne couvre pas les besoins
des consommateurs.
Les rsultats de travaux de recherche effectus principalement en Asie et sur le
continent amricain montrent que les souches de spiruline tudies jusqu maintenant ne
possdent pas les gnes qui assurent la synthse des cyanotoxines. Dautre part, la spiruline
accumule des mtaux lourds mais en dessous des seuils de toxicit. A notre connaissance,
aucun cas de toxicit na t rapport concernant lutilisation de spiruline (<10g/jour)
(Langlade et al. 2008).
Toutefois, le cot de production de spiruline en milieux artificiels est souvent trs lev
entrainant un prix de vente hors de porte de la population, surtout celle touche par la
malnutrition. Ce micronutriment est class en premier rang des complments alimentaires
(Charpy et al. 2008).
2.5. Dfinition de la phycocyanine

Le terme phycocyanine vient du grec phyco signifiant algue et cyanine venant
de la couleur cyan, qui est drive du grec kyanos et signifie bleu-vert (Wihitton et Potts,
2000).
Elle na pas dodeur particulire et elle est non toxique mais lgrement sucre. Lors de
la dissolution dans leau le pigment donne une couleur bleue brillante avec haute fluorescence
rouge (Richmond et Grobbelaar, 1986).

2.5.1. Structure chimique de la phycocyanine

La phycocyanine appartient un groupe de protines photorcepteurs appeles
phycobiliproteines. Elle se prsente sous forme des halo-protines en multi-chaines
composes dapoprotines lis par covalence avec les phycobilins (Figure 1). Ces derniers
sont des chromophores en chaines de ttrapyrrole ouvertes (Glazer, 1994; Maccoll, 1998; Sun
et al. 2003).
Apoprotines
Phycobilins
Figure 1 : Structure chimique de la phycocyanine (Bruno De Reviers, 2002)

A, B, C, D : Les quatres cycles du noyau ttrapyrrolique ouverts.
Les phycobiliprotines sont subdivises en 3 groupes principaux : phycorythrine (PE)

avec des chromophores de phycorothrobiline (PEB), phycocyanine (PC) et allophycocyanine
(APC) avec des chromophores de phycocyanobiline (PCB) (Tableau 4).
Certains organismes peuvent galement contenir des phycobiliprotines qui portent plus
dun type de phycobilines.
Toutes les phycocyanines avec seulement des chromophores de phycocyanobilines sont
nommes C-PC. Le tableau ci-dessous donne la composition en chromophores des
phycobiliprotines.
Tableau 4 : Composition en chromophores des phycobiliprotines

majeurs (Bruno De Reviers, 2002).
Composition en chromophores
Les biliprotines
Sous units Sous units
Allophycocyanine 1 PCB 1 PCB
C-Phycocyanine 1 PCB 2 PCB
R-Phycocyanine 1 PCB 1 PCB, 1PEB
C-Phycorythrine 2PEB 3 PEB

La C-PC est compose de deux sous units relativement homologues : la chane avec
une phycocyanobiline attache la cystine 84 et la chane avec deux phycocyanobilines
attaches la cystine 84 et 155 (Figure 2) (Troxler et al. 1981 ; Stec et al. 1999 ; Adir et al.
2001; Contreras et al. 2007).
Figure 2 : La structure tridimensionnelle de la phycocyanine
De grandes similitudes dans la squence dacides amins existent entre la C-PC de

toutes les cyanobactries et les algues rouges (Stec et al. 1999).
Les deux sous units composant la C-CP forment des monomres puis sagglutinent
en trimres 33 et en hexamres 66 qui est lunit fonctionnelle de la C-PC.
2.5.2. Spectre dabsorption de la C-PC

Les phycobiliprotines sont incorpores dans des structures appeles phycobilisomes.
Ces derniers absorbent la lumire dans une rgion spectrale extrmement large parce quils
contiennent plusieurs phycobiliprotines possdant des proprits spectrales diffrentes : le
maximum dabsorption pour PEB est entre (490-580nm), C-CP (550-650nm), APC (618-
673nm) (Robert et al. 1998).
La phycocyanine absorbe et capte les photons puis elle transforme cette nergie en
nergie lctrobiochimique en absorbant la lumire rouge et orange dans des longueurs
dondes plutt proches de 620 nm et met de la fluorescence environ 650 nm (Contreras et
al. 2007).
2.5.3. Production de la C-phycocyanine

La production de la C-phycocyanine par Arthrospira platensis peut se faire dans des
conditions bien dtermines en suivant trois procds :

Production phototrophe
Production htrotrophe
Production mixotrophe
Les productivits volumtriques et superficielles de la biomasse et de la C-PC dans les
cultures fermes sont leves par rapport celles obtenues partir des cultures ouvertes.
Le tableau 5 compare les productivits de la biomasse et de la C-PC dArthrospira
platensis sous diffrentes conditions de culture.
Tableau 5 : Les diffrents types de production de C-PC
par dArthrospira platensis en mode ferm et ouvert.
Types de Conditions de culture Rfrences

production
1-Culture ouverte : Richmond et
Phototrophe -Superficies ouvertes avec une profondeur Grobbelaar (1986) ;
dau moins 10-30 cm. Tredici et al. (1991);
-Mixage du milieu par des roues. Zitlli et al. (1996);
-Le temps dexposition lclairage de haute Carlozzi (2003)
intensit doit tre court.
2-Culture ferme (photobioracteur)
-Augmentation de la profondeur et de la
densit cellulaire
Culture ferme (photobioracteur) Marquez et al.

Mixotrophe -Fed-Batch (1993); Marquez et
-Acclration de la croissance et al. (1995); Chen et
laugmentation de la concentration al. (1996); Chen et
maximale de la biomasse Zhang (1997) ;
Vonshk et al.
(2000); Chojnacka et
Noworyta (2004).
2.5.4. Extraction de la C-PC

Les phycobiliprotines sont solubles dans les solvants aqueux, ce qui nest pas le cas
des chlorophylles et carotnoides.
Lextraction de la C-PC peut se faire par diffrentes mthodes (tableau 6).

Tableau 6 : Les diffrentes mthodes dextraction de la phycocyanine.

Mthodes dextraction Rfrences
- Lutilisation dun tampon phosphate (0,1M, pH 7). -Doke (2005);Oliveira et al. (2008).
- Lutilisation de (NH4)2SO4 (0,5 M). -Niu et al. (2007).
- Alternance de cycle conglation (-25 -15C) -Minkova et al. (2003); Soni et al.
dconglation (4 30C). (2006).
- Destruction mcanique. - Schmidt et al. (2005).
- Exposition des pressions leves. - Patil et Raghavarao (2007).
- lextraction aqueuse biphase -Soni et al. (2008).
-Lutilisation de lanhydride carbonique.
2.5.5. Purification de la phycocyanine

La puret de la C-PC est value sur la base du rapport entre les absorbances de
phycobiliprotines 620 nm et de tous les acides amins aromatiques de toutes les protines
prsentes dans la prparation 280 nm.
Rito-Palmares et al. (2001)ont jug que la C-PC dont le rapport A620/A280 est suprieur
0,7 est dune bonne qualit alimentaire.
La prcipitation du sulfate dammonium combine diffrents principes
chromatographiques ont t employs pour obtenir la C-PC pure (Soni et al. 2006; Niu et
al .2007).
Il a t rcemment rapport que lextraction aqueuse biphase suivie de la
chromatographie dchange dions a comme rsultat une C-PC extrmement pure avec un
rapport A620/A280 de 6,69 (Soni et al. 2008).

Etude
Exprimentale
Chapitre II
Matriel et mthodes
Chapittre II Matr
riel et m
thodes
1. Matriel vgtaal
1.1. Less dattes
Lees deux varrits de daattes comm
munes utilises dans nootre tude sont la sch
he Mech-
Degla (F
Figure (3 a))) et la mollle Ghars (Fiigure (3 b)).
((a) (b)
F
Figure 3 : Aspect
A gnrral des dattees de la varit Mech-D
Degla (a)
Et la varit Ghars
G (b)
Laa varit Mech-Degla

M appartient la catgo
orie de datttes sches. Elle est ach
hete au
march local de la rgion de Boumerds
B durant la priode
p stalant du 21-03 au 25-0
04-2010.
Elle est originaire de
d Biskra.L
Ladite datte est bien con
nnue de parr son abondance, sa richesse en
sucres (0
( ,8 g/g MS) et par saa faible teneeur en eau (15% envirron) favorissant sa consservation
(Estanove, 1990).
Laa seconde varit
v Ghaars appartieent la catgorie de dattes
d mollees et provieent de la
ville de Djelfa. Elle se consom ns les rgionns o elle esst produite, et ce en
mme gnraalement dan
raison des
d difficults de sa connservation.
Enn effet, ellee ne peut paas tre acheemine danss le reste duu pays quaaprs avoir subi une
transforrmation induustrielle poour obtenir, titre dex
xemple, la pte
p de dattte qui est utilise
u
des fins culinaires.
Compte tenu de leur richhesse en succres, les datttes communnes peuventt remplacerr le sucre
blanc commerciali
c is et leur valorisationn pourrait reprsenter
r une forte valeur ajoute sur
limpact socio-connomique (B
Brac de la Peerriere, 1988).
Lees dattes soont stockess au rfrigrrateur 4C
C jusquau moment
m de leur transfo
ormation
et/ou dee leurs anallyses, dans le but de ralentir
r la respiration, les changem
ments chim
miques et
physioloogiques (Maskan, 20022).
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 20

Chapitre II Matriel et mthodes
1.2. La spiruline
Figure 4 : Aspect de la poudre de spiruline.
La spiruline (Spirulina platensis) dont on dispose est une micro-algue en forme de petits
granuls secs de couleur verte. Cest un produit commercialis en France. Elle provient de
Burkina-Faso (Figure 4).
Elle est considre parmi les ressources alimentaires non conventionnelles, elle contient
jusqu 70 % de protines, de sels minraux, des oligo-lments et vitamines (Sall et al.
1999).
De plus, grce ses qualits nutritionnelles exceptionnelles, sa facilit de culture, sa
haute productivit et son faible cot de production par rapport aux autres produits aquacoles,
elle a t propose dans lalimentation humaine comme supplment alimentaire par plusieurs
scientifiques et nutritionnistes (Dcret n 2006/352 du 20 mars 2006).
Les proprits nutritionnelles et thrapeutiques de la spiruline font delle une source
alimentaire qui mrite une attention particulire pour son dveloppement dans notre pays.
La poudre de spiruline est pralablement prpare, en lui appliquant un broyage puis un
chauffage 65C pendant 2 3 minutes dont le but dassurer sa bonne qualit hyginique.
Cette poudre est conserve dans une boite ferme hermtiquement labri de lair et
lhumidit.
1.3. Les additifs utiliss

Il sagit du jus et du zeste doranges. La poudre du jus dorange naturel est obtenue par
lyophilisation en utilisant un lyophilisateur de marque CRYOS TELSTAR. La poudre
obtenue est trs hygroscopique, ncessitait une conservation dans le conglateur aprs
conditionnement dans des boites teintes hermtiques.
Cette poudre a t utilise comme agent de conservation (apport en vitamine C) et
dacidification. A prciser que la poudre du zeste dorange est obtenue par schage thermique
45C (schoir de type MELAG). Ladite poudre ainsi obtenue est ensuite conditionne dans
une boite teinte ferme hermtiquement labri de lair et de lhumidit. Elle sert comme
agent daromatisation.

2. Mthodes danalyses
Elles se rapportent aux expriences suivantes :
2.1. Caractrisation physique et morphologique du fruit de dattes
Les caractristiques physiques et morphologiques des deux varits de dattes ont t
tudies. Elles concernent:
- La forme, la taille, le poids et la couleur de la datte ;
- La consistance, la plasticit, le got et la texture du msocarpe ;
- Le poids, la forme, la taille et la couleur de la graine ;
- Rapport noyau/datte.
2.2. Caractrisation physico-chimique des matires premires
2.2.1. Caractrisation physico-chimique du fruit entier et la poudre de dattes
2.2.1.1. pH (NF V 05-108, 1970)
Dans la prsente tude, a t adapt le mme protocole dcrit dans les cas du fruit de
dattes et la poudre de dattes.
2.2.1.2. Dtermination de lacidit titrable (NF V 05-101, 1974)
Lacidit titrable est exprime en grammes dacide citrique pour 100 g de produit selon
lquation suivante:
A = 250V1100/ (V0M10)
0,07=175V1/ (V0M). (1)
Soit :
M : Masse, en grammes du produit prlev.
V0: Volume en millilitres de la prise dessai.
V1: Volume en millilitres de la solution dhydroxyde de sodium 0,1 N utilis.
0.07: Facteur de conversion de l'acidit titrable en quivalent d'acide citrique.
2.2.1.3. Dtermination de la teneur en eau (NF V 03-903)

La teneur en eau est dtermine selon la formule suivante :
H % = (M1M2) /P ....(2)
100
Soit :
H % : Humidit.
M1: Masse de la capsule + matire frache avant schage en g.
M2: Masse de lensemble aprs schage 105C(g).
P : Masse de la prise dessai (g).
Matire sche % = 100 ................(3)
H%

2.2.1.4. Dtermination de la teneur en cendres (NF V 05-113, 1972)

La matire organique est calcule selon la formule suivante :
MO = (M1M2)/p.
x 100 (4)
Soit :
MO % : Matire organique ;
M1: Masse des capsules + prise dessai (g) ;
M2: Masse des capsules + cendres (g) ;
P : Masse de la prise dessai (g);
La teneur en cendres (Cd) est calcule selon la formule suivante :
....(5)
Cd (%) = 100 MO %
2.2.1.5. Dtermination de la teneur en lments minraux par spectroscopie dabsorption

atomique (NF V05-113,1972)
Les lments minraux (Mg, Cu, Fe, Cd, Zn, k, Na, Co, Cr, Mn, Ni, Pb et Cd) sont
dtermins par le spectrophotomtre dadsorption atomique de type (VARIAN AA 240) li
latomiseur de flamme (GTA 120). En effet, la concentration en ppm des lments minraux a
t dtermine laide des courbes talons prpares au pralable.
2.2.1.6. Dtermination du taux solide soluble (TSS ouBrix) (NF V 05-109, 1970)
La valeur du rsidu sec soluble a t dtermine par le rfractomtre de type (ATAGO
GO, LTD RX-500).
2.2.1.7. Dosage des sucres

Pour le dosage des sucres, la mthode est base sur la capacit des sucres rducteurs
rduire lhydroxyde cuivrique en oxyde cuivreux selon la raction suivante :
2 Cu++ + 2OH- + 2 Cu2O +H2O ....(6)
Trois catgories de sucres sont mises en vidence: sucres totaux, sucres rducteurs et le
saccharose.
a/Calcul de la quantit des sucres rducteurs
La teneur en sucres rducteurs (SR), exprime en (g /l) est dtermine par la formule
suivante : 24
SR 10
V V 0.05 ........................(7)

Soit :
V : Volume de lchantillon analys (ml);
V1 : Volume du surnageant dpens (ml).
b/ Calcul de la quantit des sucres totaux
La teneur en sucres totaux (ST), exprime en (g/l) est donne par la formule suivante :
240
ST 10 ....(8)
V V 0.05
Soit :
V : Volume de lchantillon analys (ml);
V2 : Volume du surnageant dpens (ml).
c/Calcul de la quantit du saccharose
La teneur en saccharose (S), exprime en (g /l) est donne par la formule suivante :
S ST SR 0,96 ....(9)
2.2.1.8. Dtermination de la teneur en protines : Mthode de kjeldhal (NF V 04-211,

1971 AFNOR, 1999)
La teneur en azote total est dtermine par la formule suivante:
.(10)
N% = V. 0,0014. (100/M)
Do :
M: Masse en grammes du produit prlev ;
V : Volume dacide sulfurique (0,1N) utilis pour la neutralisation de lammoniac.
La teneur en protines (Tp) est dtermine par la formule suivante :
..........(11)
Tp% = N% . 6,25
2.2.1.9. Dtermination de la teneur en polyphnols

Lextraction et le dosage des polyphnols ont t dtermins selon la procdure dcrite
par Owen et Johns (1999) et Ribereau-Gayon et al. (1972).
2.2.2. Caractrisation physico-chimique de la poudre de spiruline

2.2.2.1. Le pH
Le pH dune solution de spiruline 4% (4 g de poudre de spiruline dilue dans 100 ml
deau distille) a t dtermin laide dun pH mtre de type CG825 pralablement talonn.

2.2.2.2. Dtermination de la teneur en protines

Dans cette partie du travail, le mme protocole opratoire que celui utilis pour doser la
poudre de dattes, a t entrepris.
2.2.2.3. La composition chimique en acides gras

Le profil dacides gras de la spiruline Burkinab a t dtermin par la chromatographie
phase gazeuse (C.P.G) au niveau de lENA El Harrach (Alger). Le tableau (7) rsume les
conditions opratoires respectes pour cette analyse.
Tableau 7: Les conditions opratoires de lanalyse de CPG
Chromatographe Chrompack
Dtecteur CP9002
Injecteur FID
SPLIT 1/100
Gaz vecteur Azote
Colonne capillaire DB23
Longueur 30 m
Diamtre infrieur 0,32mm
Epaisseur 0,25m
Tempratures
Injecteur 250C
Dtecteur 250C
Four 150-
220C(4C/mn)
Quantit injecte 0,2L
Vitesse du papier 0,5Cm/mn
2.2.2.4. Extraction des pigments hydrosolubles

Lextraction des diffrents pigments de la spiruline a t ralise selon la mthode
dcrite par Ruiz (2005).
2.2.2.5. Sparation des pigments par CCM

La technique adapte pour la spartaion des diffrents pigments de spiruline par la
chromatographie couche mince est celle raporte par Wilmotte (2007).
-Lluant utilis est compos de :
-Solvant (85% ther de ptrole, 10% actone, 5 % isopropanol).
-Tampon PBS (pour 1 litre : 8 g NaCl, 0,2 g KH2PO4, 1,15 g Na2HPO4.2H2O, 0,2 g KCl, pH
7,2)

2.2.2.6. Caractrisation spectrale des pigments

Pour ce faire, des dilutions sont ralises si ncessaire de chaque chantillon avec
lthanol pour ne pas avoir des absorbances suprieures 0,8. Ensuite, labsorbance entre 400
et 750nm pour lenregistrement des spectres obtenus, est mesure. Ainsi, la longueur donde
des maxima dabsorption des diffrents pigments isols, est prcise.
2.2.2.7. Quantification de la chlorophylle

Aprs lextraction de la chlorophylle, la densit optique de lextrait obtenu est
dtermine 660 nm et 642,5 nm (Ramesh, 2000). On dtermine la quantit de la
chlorophylle (a) et (b) en utilisant les formules suivantes :
Chlorophylle totale =7,12A660 -16,8 A642,5..(12)
Chlorophylle (a) = 9,93A660-0,777A642,5.....(13)
Chlorophylle (b) =176A660-2,81A642,5....(14)
2.2.2.8. Dosage colorimtrique de la phycocyanine

La teneur en phycocyanine a t dtermine par colorimtrie en mesurant labsorbance
DO 615 nm et DO 652 nm de la solution de spiruline pralablement centrifuge 6000
tours/mn (Jourdan, 2006).
Soit la concentration de spiruline sche mise tremper dans leau autour de 4%.
On dtermine le poids de la phycocyanine par la formule suivante :
(15)
Taux de phycocyanine (%) =1,873 (DO 615-0,474 DO 652) DIL/C
2.2.2.9. Dosage colorimtrique des carotnodes

La concentration en carotnodes a t apprcie par colorimtrie, en mesurant la densit
optique 450 nm (Jourdan, 2006). Soit la concentration de spiruline sche mise tremper dans
leau autour de 4%. Et le poids de la phycocyanine est dtermin par la formule suivante :
.(16)
Concentration en carotnodes totaux (mg/g MS) =DO450DIL/2,8/C
2.3. Caractrisation microbiologique des matires premires

Pour estimer linnocuit des matires premires et la possibilit de les transformer sans
porter prjudice la sant des consommateurs, des analyses microbiologiques sont effectues
sur les diffrentes matires premires (les deux varits de dattes, la poudre de dattes Mech-
Degla et la spiruline) et les comprims de la formulation F1 selon les mthodes prconises
par Guiraud (2003).

2.4. Activit antibactrienne de la spiruline

Lactivit antimicrobienne des diffrents pigments (phycocyanine, xantophylle,
carotnodes et la chlorophylle) extraits partir la poudre de spiruline et de la biomasse
fraiche de spiruline a t dtermine sur trois souches (Aspergillus niger, Pseudomonas
aeruginosa, Staphylococcus aureus). Cette technique est ralise selon la mthode illustre
parRahal (2005) par laquelle le diamtre dhalo dinhibition (zone claire), est calcul.
2.5. Obtention des poudres de dattes

2.5.1. Mthodologie de schage
Les dattes sches contiennent souvent une quantit non ngligeable deau (~15%) qui
doit tre enleve. Le schage des produits alimentaires est un moyen important afin
d'augmenter la rsistance la dgradation. Scher les dattes communes consiste rduire
lhumidit initiale du produit aux environ 5% (par rapport la masse sche) (Espiard, 2002)
ce qui permet dobtenir des poudres rhologiques.
La figure 5, prsente la mthodologie suivie pour le schage des dattes.
Dattes entires
Triage et nettoyage
Coupage en morceaux de 55(mm.mm)
Blanchiment au pralable
75C pendant 30 mn
Schage directe des

Schage des morceaux
morceaux lair
A lair chaud (65,75, 85C)
chaud (65,75, 85C)
Broyage
Tamisage
Conditionnement
Stockage labri de lumire

et lhumidit
Figure 5 : La mthodologie de schage de dattes.

Le systme de schage exprimental est compos dune tuve avec ventilation dair
(Type MELAG 405) munie dun thermomtre. Dans la chambre de schage, une masse de
pulpe de dattes coupes en petits morceaux (55 mm.mm) a t tendue sur un plateau
perfor recouvert du papier aluminium lui-mme perfor.
Le schage est ralis par le contact direct du produit avec lair chaud circulant dans
ltuve. Les tempratures de lair de schage (65, 75 et 85C) sont choisies selon la nature du
traitement pralable.
Un contrle de la perte deau a t ralis chaque 15mn au moyen dune balance
analytique. La matire sche des dattes a t dtermine en la laissant pendant 24 heures dans
une tuve 105au 2C.
2.5.2. Cintique de schage

Linfluence du couple (temprature /temps de traitement) sur lefficacit de schage a
t tudie. Les tudes cintiques sont ncessaires pour dvelopper des modles
mathmatiques appropris pour prvoir l'effet du temps et de la temprature sur l'limination
deau du produit et dautres critres de qualit de celui-ci (Labuza, 1973; Nunes et al.1991).
2.5.3. Paramtres qui influencent lefficacit de schage

2.5.3.1. Effet du blanchiment sur lefficacit de schage
Leffet du blanchiment (avec de la vapeur deau la temprature de 75C pendant
10min) sur lefficacit de schage a t aussi tudi.
2.5.3.2. Dtermination de lindice de couleur indice de blancheur
La couleur est un critre de qualit des poudres durant le schage des aliments. Pour
montrer leffet de schage sur la couleur de la poudre obtenue, lindice de blancheur du
produit fini a t mesur diffrents intervalles du temps.
Lindice de blancheur se dfinit comme tant un rapport (exprim en pourcentage) de la
radiation rflchie par un corps celle rflchie par un diffuseur rflchissant mesur une
longueur d'onde (457nm). Linstrument danalyse est un photomtre rflectance photo-
lectrique CARL.ZEISS .
2.5.3.3. Efficacit (E) du schage

Relativement aux courbes de schage obtenues, est extrapol le comportement des
dattes au schage pour diffrentes conditions de fonctionnement en appliquant la thorie de la

destruction thermique des microorganismes(lenombre de rduction dcimale)en utilisant les

courbes de survie modlises par rgression linaire (modle exponentiel) (Daudin et Duby,
2002).
Lefficacit du schage est prsente par lquation suivante :
E = log (Xo/X) 0.5 ....(17)
O : X0 et X sont les teneurs en eau initiale et au temps de schage correspondant X=

5g d'eau /100g (MS) maximum fixe.
2.6. Obtention et caractrisation des comprims (poudre de dattes+ spiruline)

2.6.1. Choix du mlange
Premirement, sept formulations diffrentes ont t prpares (Tableau 8) donne la
composition de diffrentes formulations utilises.
Tableau 8 : Quantit de diffrents ingrdients de chaque formulation (%)
Les formulations Poudre de Poudre de Spiruline Poudre de jus Poudre de zeste
dattes dorange de lorange
lyophilis
F1 80 10 5 5
F2 70 20 5 5
F3 60 30 5 5
F4 50 50 5 5
F5 10 80 5 5
F6 100 0 0 0
F7 0 100 0 0
2.6.2. Analyse sensorielle

Lanalyse sensorielle dun aliment joue un rle primordial dans lacte dachat par le
consommateur. La prsente tude dcoule de problmes industriels de fabrication de
comprims (aspect, procd et matriaux) et aussi de commercialisation.
Lacceptabilit dun produit alimentaire par le consommateur est extrmement lie aux
proprits organoleptiques et nutritionnelles qui peuvent avoir un impact sur le prix dachat.
Afin de choisir la bonne formulation lanalyse factorielle des correspondances AFC a
t utilise.
LAFC est un outil qui rend compte au mieux du phnomne tudier laide du plus
petit nombre possible de variables (notre tude trois variables : lapparence, lodeur et le
got). Cette mthode est apprhende pour discriminer de manire globale lacceptabilit

gnrale des formulations afin de choisir la meilleure formulation sur le plan apparence, odeur
et got.
Les sept formulations cites dans le tableau 8 ont t dgustes par un panel compos de
48 sujets de diffrents ges, soit 24 hommes et 24 femmes puis ont t classes selon
lintensit de leur acceptabilit gnrale (saveur agrable) par ordre dcroissant.
Pour ce faire, un questionnaire (fiche dapprciation cite en annexe 2) est distribu
des gens de diffrents horizons les (universitaires, responsables et employeur de lunit de
fabrication des produits pharmaceutiques Saidal/Maison blanche Alger).
Le questionnaire adopt cette tude rassemble aussi les donnes de dgustateurs (ge,
taille et le poids).
Pour chaque chantillon, les dgustateurs ont not le niveau dacceptabilit gnrale
laide dune chelle structure 7 points. Comme lvaluation sensorielle est centre sur
lacceptabilit gnrale, la note 1 correspond une mauvaise qualit de produit sur le plan
got, odeur et apparence et la note 7 un produit de bonne qualit. Les diffrentes
formulations ont t servies dans des assiettes codes.
On dispose dune matrice (48 individus, 7 formulations) correspondant au classement de
7 formulations par les individus.
2.6.3. Compression des formulations

Les comprims sont gnralement fabriqus par compression dun volume constant de
particules obtenues par la mthode de granulation. Lopration de compression ncessite des
presses qui peuvent tre alternatives ou rotatives. Cest lensemble matrice/ poinons qui va
dterminer la forme du produit fini.
Les particules sont constitues dun ou plusieurs principes actifs additionns ou non
dexcipients tels que : diluants, liants et lubrifiants pouvant modifier le comportement de la
prparation dans le tube digestif (PE, 2007).
Cependant, compte tenu des proprits des poudres (ou mlange de poudres) qui sont
trs sensibles la manutention, la provenance ou la manipulation, la russite du procd
de compactage et la formation dun comprim conforme demande une comprhension des
proprits fondamentales des poudres. Ces proprits, qui peuvent-tre dordre physico-
chimique et/ou mcanique, permettent dexpliquer comment une formulation pourrait se
comporter en compression.
Par ailleurs, la formation dun comprim non conforme ou larrt de production suite
une mauvaise production de comprims ne remet pas forcment en cause la formulation. Les

paramtres du procd tels que la vitesse de compression, la forme du comprim, ltat de

lubrification, les changements de temprature et dhumidit ou ltat de maintenance des
outils de compression (matrices, poinons) sont souvent responsables de perturbation de la
production.
Par consquent, la difficult de lcoulement de matire pour les formes complexes se
retrouve dans les comprims alimentaires.
Aprs avoir tudi limportance de lutilisation de lanalyse AFC dans le choix de la
meilleure formulation, nous allons maintenant tudier les conditions de compression
optimales des formulations labores sont aussi tudies. .
Il sagit didentifier les phnomnes intervenant en cours de la compression et les relier
aux proprits morphologiques et physico-chimiques dusage : rsistance au broyage
(friabilit), rsistance la rupture (duret), dissolution (libration des principes actifs).
Ensuite un modle qui dcrit le phnomne de transfert dans les milieux de
dissolution,sera expos. Cette partie exprimentale est ralise au niveau du laboratoire de
CRD Saidal El-Harrach et Maison blanche (Alger).
Dans un premier temps nous allons tudier la variation de la force de compression en
fonction de la rsistance la rupture des comprims (cohsion) pour obtenir une dissolution
rapide des comprims.
Lopration de compression est consacre essentiellement lcoulement de deux
poudres pures (F6 et F7) et dun mlange de poudres sches F1en absence dun fluide liant.
En production, la compression des poudres est extrmement lie aux proprits
dcoulement des particules et leurs caractristiques physiques (taille, forme et porosit des
grains) (Demevre, 2004). Il est donc important danalyser la distribution granulaire des
poudres et la structure microscopique des particules.
A cet effet, nous avons ralis un tamisage de tous les composants des formulations
travers dun tamis de 200 m pour avoir une texture relativement homogne des comprims.
La coupe infrieure du tamis utilis est de 200M et la coupe suprieure varie de 250-300M.
Des comprims de diamtre de 12mm, ont t prpars par compression directe l'aide
dune comprimeuse semi-automatique alternative de marque (ED. Frogerais, OA 307)
(Figure 6).
Pour choisir la force optimale de compression dans la limite de friabilit approprie,
nous avons appliqu onze forces de compression variant de 1 11 tonnes et le temps de
saturation den moyenne 10 s ont t appliqus.

Selon la dformation des comprims nous avons choisi la pression de 10 tonnes qui
implique un assemblage stable faible friabilita t choisie. Les deux poudres de spiruline
(F7) et la poudre de dattes (F6) prsentent les proprits des matriaux cohsifs et/ou
polydisperses fournissant ainsi un avantage pour la rhologie dcoulement naturel.
Poinon
Latrmie
Figure 6: Photo de la comprimeuse semi-automatique alternative de marque

(ED. Frogerais, OA 307).
Les comprims ainsi obtenus prsentent des rsistances mcaniques suffisantes pour
pouvoir tre manipuls sans seffriter, ni se briser. Linfluence de la variation des forces de
compression en fonction de la rsistance au broyage des comprims est porte dans le tableau
suivant :
Tableau 9 : Choix de la force de compression en fonction
de la friabilit des comprims.
Forces de compression Friabilt Type de comprimeuse
<10 tonnes Comprims fragiles (trop friables) Compression lente non
avec le collage sur le piston) automatique (manuelle)
>10 tonnes Comprims dures Compression

automatique
(lente)
=10 tonnes Pastilles de friabilit souhaite Compression
automatique (rapide)

2.6.4. Certaines caractristiques physico-chimiques des comprims

La prparation des comprims et la dtermination de leurs proprits physico-
chimiques, y compris l'tude in vitro de dissolution (voir la sous-section ci-dessous), de
friabilit, de duret, de temps de dsintgration en eau distille 370,5C, de gonflement et
d'rosion ont t effectues dans les trois solutions (eau distille, HCl 0,1N et la solution
phosphate saline tamponne pH 6,8).
2.6.4.1. La friabilit (perte en masse des comprims)

Elle est dtermine au moyen dun Friabilimtre de type (ERWEKA TA 40) (Figure 8).
On fait tourner 10 comprims de chaque formulation pendant 4 mn une vitesse de 25 r.p.m
puis on rpte encore une autre fois la pese.
La friabilit (taux deffritement <1%) est exprime par lquation (18) :
F(%) = (P0-P1) P0. 100 ...(18)

F:La friabilit (perte en masse en %).
P0 : Poids initial des comprims (g).
P1 : Poids final des comprims (g).
En rgle gnrale, lessai est effectu sans rptition.
Figure 7: Photo dun Friabilimtre de type (ERWEKA TA 40).
2.6.4.2. La duret (rsistance la rupture)

La duret est une caractristique mcanique des comprims. Cette grandeur traduit la
cohsion des comprims donc sa manipulabilit. Ce test consiste dterminer la force
ncessaire pour provoquer la rupture des comprims par crasement. Elle est mesure sur 10

comprims de chaque formulation laide dun Duromtre (ERWEKA TBH 30 MD) (Figure
8).
Figure 8 : Photo du Duromtre (ERWEKA TBH 30 MD).
2.6.4.3. Le temps de dsintgration (dsagrgation)

Il est appel aussi temps de dlitement. Il a t valu au moyen dun dsintgrateur de
contrle ERWEKA ZT 31 (Figure 9) sur 6 comprims de chaque formulation en utilisant
leau distille chauffe 370.5C comme milieu de dissolution. La dsagrgation est
considre comme atteinte lorsque les 6 comprims sont compltement dsagrgs.
Figure 9: Photo du dsintgrateur (ERWEKA ZT 31).

2.6.4.4. Le gonflement
Sachant que les comprims une fois consommes pntrent dans le tube digestifo
lestomac et ils vont subir un processus spontan dabsorption par les macromolcules telles
que (protines, cellulose...) saccompagnant dune importante augmentation du volume.
Dans le but de montrer le comportement rhologique des constituants de deux matrices
solides (poudre de datte et de spiruline) au niveau de lestomac trois milieux similaires aux
liquides gastriques : leau distille, solution HCl (0,1N) et la solution phosphate saline pH
6,8 ont t proposs.
Pour raliser ce test, les comprims ont t pess avec prcision puis placs dans des
rcipients en plastique ferms tournant 150 r.p.m en utilisant lenvironnement Shaker-
Incubateur ( la temprature de 37C0,5C).
Aprs 5, 10, 20, 30, 60 et 90 mn dincubation, chaque comprim a t retir du milieu et
lgrement pong avec le papier absorbant pour enlever lexcs du liquide puis repes (W1).
On rpte lessai 3 fois pour chaque temps et on calcule la moyenne des 3 rsultats.
La prise deau par les comprims a t dtermine par la mthode de gain de poids
lquilibre en utilisant lexpression suivante :
Changement de poids (%)= (W1-W0)/W0*100

....(19)

W0 : Poids initial du comprim (g).

W1 : Poids final du comprim (g).
2.6.4.5. Lrosion
Lessai drosion suit immdiatement le test de gonflement. Ce test consiste
dterminer le poids sec dun comprim humide en schant 80C pendant 24 h. Lrosion des
comprims a t dtermine par lexpression suivante :
ER(%) = (W0-W...(20)
2)/W0*100 .(20)
W0 : Poids du comprim humide(g).

W1 : Poids du comprim aprs dessiccation (g).

2.6.4.6. Lhumidit des comprims

Ce test consiste dterminer le poids sec du comprim en schant 105C pendant
05mn. Lhumidit a t dtermine en utilisant un dessiccateur de type Sartorius MA 45
(Figure 10).
Figure 10: Photo du dessiccateur de type (SARTORIUS MA 45).
2.6.4.7. Cintique de libration de la phycocyanine (test de dissolution)

En se basant sur ses proprits pharmacologiques, la phycocyanine, tudie ici comme
substance active, mrite une attention du point de vue des phnomnes de libration partir
des comprims immergs dans divers milieux liquides (eau distille, HCl 0,1 N et la solution
tampon de phosphate pH 6,8).
Dans cette logique, il convient de rappeler que la phycocyanine est lun des principaux
phycobiliprotinequi pourrait exercer des proprits thrapeutiques quand elle est seule
administre ou incorpore comme supplment dittique (Romay et al. 2003). Ces mmes
auteurs ont indiqu clairement que l'administration orale de la phycocyanine aux doses de 50
300 mg/kg a men lactivit anti-inflammatoire dans certains modles examins.
Ce test consiste placer chaque comprim dans 500 ml du liquide de dissolution dans
l'appareil de dissolution ERWEKA ZT (Figure 11) muni des palettes fonctionnant 50 r.p.m
et la temprature du milieu est rgle 37 0,5 C (PE, 2008; Sriamornsak et al. 2007). Cet
essai est valu sur 6 comprims pour chaque formulation tudie.
Le contenu de phycocyanine est calcul diffrents intervalles de temps en utilisant la
mthode colorimtrique dcrite par Jourdan (2006) et qui consiste mesurer labsorbance
615 et 652 nm (spectrophotomtre UV-VIS, type V 530-JASCO).
La concentration en phycocyanine tait obtenue en accordant l'quation suivante :

Poids de phycocyanine (%) =1,873 (DO 615-0,474 DO 652) DIL/C

.. (21)
O : DIL et C le facteur de dilution et la concentration initiale en phycocyanine
respectivement.
Figure 11: Photo de l'appareillage de dissolution (ERWEKA ZT).
2.6.4.8. L'tude de cintique de libration de la phycocyanine

Ltude de la dissolution des comprims a pour but de quantifier le taux de libration de
principe actif (phycocyanine) dans les trois milieux de dissolution cits dans le test prcdant.
Le mcanisme de transfert de phycocyanine dans le milieu de dissolutiona t
dtermine selon le modle Korsmeyer Peppas (quation 22) rapport par plusieurs
chercheurs (Korsmeyer et al.1983; Merchant et al. 2006).
X X.(22)
k. t
O :
X0, X quantit de phycocyanine dans le comprim t = 0 et dans le liquide d'immersion au
temps t respectivement;
k = constante caractrisant en mme temps la structure et la gomtrie des comprims.
n = constante caractrisant le mcanisme de libration de la substance;
Pour les comprims cylindriques:
n = 0,45 le mcanisme de diffusion est Fickian.

0,45<n<0,89 le mcanisme de diffusion est non-Fickian.

n=0,45 le type de diffusion est dordre 0 (Transport type II).
n>0,89 le transport est de type II.
Les constantes de l'quation (22) sont dduites graphiquement en utilisant log-log des
coordonnes aprs une simple transformation :
logX X log k nlogt

...(23)
2.6.5. Structure granulaire des poudres
La distribution de dimension particulaire de poudre de dattes pure F6, poudre de
spiruline pure F7 et du mlange des poudres constituant la formulation F1ont t tudies en
utilisant un granulomtre de diffraction laser de Malvern (Mastersizer 2000).
2.6.6. Morphologie des poudres et des comprims

Lexamen de la microstructure (structure, la taille et la forme) des deux poudres de
dattes Mech-Degla et la poudre de spiruline pure ont t tudies en utilisant le microscope
lectronique balyage de marque Philips XL-30.
En outre, l'examen morphologique des trois types de comprims a t excut pendant
leur immersion dans diffrents mdias liquides en utilisant l'appareil-photo numrique quip
de l'objectif 14,3 x (Marque Fuji, Chine).
2.6.7. Stabilit microbiologique des comprims

Lanalyse de la stabilit microbiologique des comprims a t ralise dans le but est de
chercher une ventuelle contamination par les microorganismes pathognes. Pour ce faire, les
comprims de la formulation F1 ont t stocks temprature ambiante de Juillet 2009 au Mai
2010. La recherche et le dnombrement des germes totaux, des levures et moisissures, et les
germes pathognes (Salmonelles, Clostriduim sulfitoreducteurs, Streptocoques fcaux et les
Coliformes fcaux) ont t raliss selon les techniques dcrites par Guiraud (2003).
2.6.8. Test de stabilit aclre des glules de la formulation F1

En raison de certaines contraintes lies la disponibilit des comprims, nous avons
opt dans cette partie de ltude recouvrir des glules pour analyser la solubilit des
ingrdients qui composent les comprims.
Ltude de la stabilit acclre est effectue sur des glules de (220 550 mg) de la
formulation F1. Ltuvage a t ralis dans le laboratoire de CRD/Saidal et le laboratoire de

Militaire (El-Harrach/Alger) selon la pharmacope europenne (PE, 2007).Les glules de la

formulation F1 ont t incubes 2203C et 4002C pendant 06 mois (de Mai 2011au
Octobre 2011).
Dans le but de dterminer la date limite de consommation de la formulation F1.Quelques
proprits physico-chimiques (aspect physique des glules, temps de dlitement dans leau
distille 37 0,5C, la perte en masse), y compris l'tude in vitro de libration de la
phycocyanine dans les deux solutions (eau distille et la solution phosphate saline
tamponne pH 6,8) ont t analyses durant les 6 mois dincubation.
Laspect physique de la surface des glules est visuellement examin.
La stabilit est value par comparaison des caractristiques physiques des comprims
avant et aprs le stockage sous les diffrentes conditions de stockage.
2.6.9. Modlisation du taux dextraction de polyphnols (Santoyo et al. 2009)

Loptimisation de lextraction des polyphnols consiste dterminer un mlange
optimal de trois solvants (eau distille, mthanol et thanol pur 90 %) diffrentes
tempratures dextraction (30; 50 et 100 C).
Nous avons modlis le taux dextraction en polyphnols dans les formulations F1, F7 et
F6 en appliquant un plan dexpriences mixte de type plan de mlange rduit. Ce plan permet
une diminution notable de nombre dessais.
La modlisation a pour objectif de :
-connaitre la stabilit des polyphnols de la formulation F1au cours de stockage.
- quantifier linfluence de la temprature sur le taux dextraction des polyphnols ;
- quantifier la dispersion des facteurs non prises en compte (la variance rsiduelle) ;
- faire apparatre les interactions.
Pour pouvoir juger lhomognit des variances, la signification des paramtres des
modles, et de leur validit les tests suivants sont entrepris: le test de Cochran, le test de
Student et le test de Fisher.
La construction de la matrice produite et la gnration des modles mathmatiques ont
t ralises laide du logiciel EXCEL.
Le traitement des rsultats de la modlisation des taux dextraction des polyphnols a
t ralis laide du logiciel MINITAB.15.

2.6.10. Analyse statistique des rsultats

Il faut noter que toutes les donnes reprsentent la moyenne de trois essais. Pour
comparer les diffrents rsultats obtenus, une analysedescriptive a t ralise, laide du
logiciel Microsoft Office Excel 2003. Les rsultats tant exprims sous la forme de moyenne
cart type et la comparaison des moyennes grce au logiciel XLSTAT-2010.
LEXCEL et lORIGINE 3,5 ont t utiliss aussi pour le trac des histogrammes et les
rgressions des courbes.
2.7. Essais de fabrication dun jus Bio base dun sirop de dattes communes (Mech-
Degla et Ghars) et dun extrait de spiruline et jus de citron
Ces dernires annes, lindustrie sintresse de plus en plus la fabrication des produits
bio partir des dchets agricoles.
Dans ce sens et pour complter notre travail, nous nous sommes intresss lessai de
fabrication dun jus bio base dun extrait de spiruline. Cet intrt est motiv dune part que
cette dernire est connue par ses vertus nutritionnelle (riche en protines, minraux.) et
thrapeutique (polyphnols, phycocyanine..) et dautre part quelle na jamais fait lobjet
dune tude.
2.7.1. Choix de la formulation du jus

Le choix des proportions des ingrdients de diffrentes formulations des jus labors est
bas sur certains critres de production qui sont les suivants :
-Utilisation maximale de sirop de dattes : pour satisfaire lun de nos objectifs qui est
la substitution du sucre blanc et aboutir un jus ayant un degr Brix compris entre 10 et 12
(Codex Alimentarius, 2005) et un pH compris entre 3 et 4 (en utilisant le jus de citron ou le
jus de kiwi comme agents dacidification et de conservation).
-Aboutir un jus riche en substances nutritives et bioactives en utilisant la spiruline
(enrichissement en protines, phycocyanine, polyphnols..).
2.7.2. Processus de fabrication dun jus Bio

2.7.2.1. Mthodes de prparation de sirops de dattes et lextrait de spiruline
Le protocole utilis pour llaboration des sirops des deux varits de dattes Mech-
Degla et Ghars (Figure 12) est celui dcrit par Al-Farsi et al.(2007).

Figure12 : Aspect des sirops de dattes avant concentration
Les sirops obtenus sont concentrs 60Brix laide dun lyophilisateur dans le but de
conserver toutes les proprits thrapeutiques et les valeurs nutritionnelles des dattes. Les
sirops sont stocks au conglateur.
En outre, lextraction des substances nutritives et bioactives de la spiruline a t
effectue dans leau de robinet dans un bain marie 65C pendant 3 4 h. Les diffrents
extraits de spiruline (0,2%, 0,3% et 0,5%) sont filtrs travers le papier Wattman N4 puis
conservs 04C.
2.7.2.2. laboration des diffrentes formulations de jus

Les tapes de fabrication adoptes pour prparer les diffrentes formulations des jus
naturels sont prsentes dans la figure (13).
Mettre le sirop concentr dans une fiole jauge
Ajouter le jus de citron ou le jus de kiwi (dans le

cas des jus avec arme)
Ajuster avec lextrait de spiruline (dans le cas des

jus avec spiruline)
Ajouter du zeste de citron naturel (dans le cas des

jus avec arome de citron)
Pasteurisation des jus 70C pendant 15 minutes
Conservation au rfrigrateur 4C
Figure13: Processus de fabrication des jus naturels (jus avec ou sans arme naturel).

Chapittre II Matr
riel et m
thodes
C
Cinq formullations ont t
retenuess pour la fab
brication dees jus natureels. La com
mposition
par litree pour chaquue formulation retenue est commee suite :
-F1 :1600 ml du siroop de Mechh-Degla + 836ml de Spiruline
S (00,2%) + 4m
ml du jus naaturel de
citron ;
-F 2 :1600ml du sirop Mech-Deggla + 400m
ml deau + 300ml du juss naturel de kiwi;
-F3 : 1600ml du sirop Ghars + 400ml
4 deauu + 300 ml du jus naturrel de kiwi ;
-F4 : 1600 ml du siroop Ghars + 836ml de Spiruline
S 0,2
2% + 4ml duu jus natureel de citron ;
-F5 : Juus de rfreence (gout de citron) prpar sellon lunit de producttion des extraits de
Rghaiaa (Boumerdds).
Laspect des cinq formuulations de juus dgustees est illustr dans la figgure 14.
F1 F4 F2 F3 F5
Figure 14 : Asspect des cin
nq jus dgusts.
2.7.3. Analyses
A poortant sur lees jus laboors
2.7.3.1. Caractrissation physsico-chimiq
ques des juss
Lees mmes protocoles
p u
utiliss danns la caractrisation phhysico-chim
miques des matires
premirres sont appliqus pourr lanalyse des
d diffrenttes formulattions des juus obtenues, savoir
le pH, lacidit, le taux
t de cendres.
2.7.3.2. Analyse seensorielle

Lee choix de la meillleure formuulation estt bas nonn seulemennt sur les qualits
nutritionnnelles maiis aussi surr les qualits organoleeptiques ce qui nous a amen effectuer
e
lanalysse sensoriellle.
Lanalyse sennsorielle dees jus prpaars a t ralise entree 10 et 11 hheures par un
u panel
de dguustateurs com
mpos dexxperts du labboratoire dee lunit dess extraits darmes de Rghaia
(6 dguustateurs) ainnsi que du laboratoire de lentrep
prise de prodduction dess boissons EPBR
E de
Rghaiaa (4 dgustaateurs). Aussi, nous avvons fait ap
ppel huit autres persoonnes, qui sont des
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 42

responsables des laboratoires et des tudiants de luniversit Mouloud Mammeri de Tizi-

Ouzou.
Le test de classement a t ralis avec une preuve de notation sur une chelle de 5
points.
Selon la procdure dcrite parDerobert (1988) les rsultats obtenus sont soumis au test
de FRIENDMAN (Norme NF ISO 8587 Mai 1989) afin de dterminer les diffrences
ventuelles entre les chantillons.
Lquation de FRIENDMAN est dcrite par la formule suivante :
12
3 1 ..................(23)
1
Avec : n=18, p=5

Les diffrentes formulations (les 5 jus labors) sont classes selon les trois critres
apparence, odeur et gout.
2.7.3.3. Test de stabilit de jus F4

Le test de stabilit a t effectu sur la meilleure formulation choisie lors de lanalyse
sensorielle (jus F4). Ce jus a t prpar et analys le jour mme puis analys aprs incubation
31C pendant 21 jours.
2.8. Possibilit de culture de Spirulina platensis dans un milieu naturel base de cendres
de bois.
2.8.1. Ractivation de la spiruline
La ractivation (revivification) de la poudre de spiruline est une tape prliminaire qui a
pour objectif dobtenir des filaments monoalgaux utiliss comme inoculum pour la culture
ultrieure. La purification des filaments peut se faire soit sur un milieu liquide soit sur milieu
solide.
2.8.1.1. Ractivation en milieu liquide
La purification en milieu liquide est amene selon la technique rapporte par Bourreley
(1966).
Lors de la revivification de la souche dans leau bicarbonate, les filaments se dtachent
les uns des autres, les grains de sables et autres dbris solides se dposent au fond de la fiole.
Le milieu se colore en vert-bleu d au pigment extracellulaire de la spiruline, en particulier la
phycocyanine C-PC.

2.8.1.2. Ractivation sur milieu solide

Cette technique est trs peu utilise car il est difficile disoler les spirulines sur un
milieu solide sans savoir la structure des autres algues. De plus, la morphologie de la spiruline
change selon les conditions de culture (cest une souche polymorphe).
Nous avons ralis un ensemencement par la technique des stries sur un milieu solide
spcifique dont la composition (par litre) est comme suit : 20g Agar-Agar, 2.5g nitrate de
sodium, 1g glucose, 1g peptones, le pH de ce milieu est ajust 10.
Aprs 48 heures deux semaines dincubation 30C nous avons ralis une analyse
microscopique (morphologique) au moyen dun microscope optique li une camra de type
KRUSS ( 400).
Une fois les filaments de spirulinesont localiss, on dpose dessus une goutte deau
distille strile. On les prlve laide dune pipette Pasteur munie dune poire et on aspire le
liquide renfermant les filaments isols qui servent comme prculture (Inoculum).
2.8.2. Choix des milieux naturels

Cette tude est lance en fin de Juin 2008 au moi dOctobre 2010. Elle concerne la
production dune spiruline Bio partir diffrents milieux naturels prpars base de plusieurs
sources naturelles (dchets agricoles) (Figure 15).
Les diffrentes sources naturelles utilises dans notre tude sont :
1-Un mlange de leau de mer et leau douce (eau de robinet) (source de sels minraux : Na,
Ca, Mg);
2-Les cendres de diffrents bois (palmier, figuier et olivier) (source de sels minraux : Na, Ca,
Mg, SO4) et comme rgulateur de lalcalinit du milieu de culture (pH 10);
3- La poudre de son dorge (source de carbone et dazote);
4- La poudre dos de volaille (source de phosphates).

Energie
solaire
CO2
O2 Fixation dazote
Biomasse de Spiruline
de lair
Composition chimique
Elments minraux : Elments nutritifs :

(Eau de mer, eau douce, R-Source de carbone (sirop
cendres de bois de figuier, de dattes sches, extrait de
palmier et olivier). son de crales).
R-Source dazote (extrait
dos de volailles
Figure 15 : Production de spirulineBio base de dchets agricoles.
2.8.3. Culture de spiruline dans les diffrents milieux naturels

2.8.3.1. Adaptation de spiruline Burkinab dans des milieux naturels
Au premier temps, ladaptation de spirulineBurkinab a t courue dans six milieux
naturels dans des erlenmeyers de capacit 500ml tel que : M1 : 9/1(v/v)% eau de mer/eau de
robinet ; M2 : 1% Cendres de bois de palmier; M3= 1% de poudre de Son; M4 =1% de poudre
dOs de volailles; M5=10/1(p/p) M2/M4 et M6 = 1/3 M1+1/3M3 +1/3 M5.
Les mmes conditions opratoires ont t respectes pour les premiers essais
dadaptation savoir : la temprature de lambiance, absence daration, lagitation seffectue
manuellement priodiquement et la luminosit ctait la lumire de jour.
Le volume inoculum / volume de milieu de culture respect pour chaque milieu de
culture est de 1 :100 (v/v)%. La densit initiale dinoculum est de 0,120.
Les tableaux (51et52) (Chapitre III) donnent les paramtres physico-chimiques et la
composition chimique des diffrents milieux naturels proposs auparavant.
2.8.3.2. Optimisation des paramtres de culture

Lobjectif principal de loptimisation est daugmenter le rendement en biomasse toute
en optimisant la composition des nutriments ncessaires la croissance de cette microalgue et

les conditions environnementales de la croissance afin de rduire la dure de fermentation tels

prconiss par plusieurs auteurs (Jourdan, 2002;Fox, 1999et autres).
Les rsultats de la premire partie montrent que ladaptation de la spiruline a t russie
seulement dans le milieu M6 en comparaison avec lensemble des autres milieux utiliss la
culture na pas eu lieu. Le milieu M6 a montr une croissance trs significative 3,2440,031 g
masse fraiche /100 ml rcolte aprs 106 jours.
Loptimisation de la culture se droule en deux tudes :
*1re tude doptimisation de la culture : est consacre laugmentation de la quantit
dinoculum et lalcalinit du milieu M6.
Laugmentation du pH a t ralise par un enrichissement par une solution prpare
base de deux sources de cendres de bois de figuier (1%) et cendres de bois dolivier (1%).
Cette solution est prpare avec proportion (50 :50) (v/v)% des deux solutions de bois (figuier
et olivier).
La culture de spiruline dans les quatre milieux M6(a), M6(b), M6(c) et M6(d) selon la 1re
matrice dexpriences (Tableau 10) a t ralise en mode Batch dans des conditions
optimales de fermentation. Voir la figure (16) la photo de linstallation.
Tableau 10 : 1re matrice dexpriences
Milieux Addition des cendres de bois de Quantit
figuier et dolivier au milieu M6 inoculum
M6(a) - -
M6(b) + -
M6(c) - +
M6(d) + +
Niveau (-) 0% 1 ml
Niveau (+) 10% 10 ml
La temprature respecte est de lordre de 30+2C, lclairage ft accompli laide

dune lampe de frquence de 45 W (correspondant une intensit de 4000 lux (Kosaric et
al.1974), pour une priodicit de 8 heures de lumire et 16 heures dobscurit.
Lagitation plus laration ont t assures par une pompe aquarium immerge
(aquarium type Boyu) avec un dbit dair de 2 L/mn pour avoir une bonne homognisation.
Un contrle au microscope permet de sassurer que lagitation nest pas destructrice des
filaments.

Figure 16: Montage utilis pour loptimisation de la culture M6.

eme
*2 tude voque dans loptimisation de la culture : est la recherche des facteurs limitant
responsables du jaunissement de la biomasse (agrgats des filaments) constat dans les
milieux proposs pour la 1re matrice dexpriences.
Plusieurs facteurs peuvent expliquer le phnomne de dpigmentation de la biomasse
(photolyse, chocs osmotique, manque dazote, de soufre ou de fer, excs de bicarbonates)
Pour connaitre la cause du jaunissement aussi vite que possible, un autre milieu M7 a t test.
Ce milieu est optimis en combinant quatre solutions toute en appliquant le plan des mlanges
tel que : M7 = 0,8 S4+0,1S2+0,05S3+0,05S1.
Avec S1= M1, S2=1/1(p/p) son/os de volaille, S3=10% Cendres de palmier et S4= 10%
cendres de figuier.
A ce niveau, leffet de la salinit du milieu M7 a t tudi. Pour ce la salinit du milieu
M7 a t augmente par lenrichissement avec les nitrates KNO3 raison (2g/l) et les
phosphates (NH4)2SO4 raison (0,08g/l) tel que prconis pour la culture artificielle de
spiruline (milieu Zarrouk) (Zarrouk, 1966, Jaurdon, 2002).
Nous avons respect les mmes facteurs environnementaux de culture que ceux
respects pour la 1re matrice dexpriences.
En parallle, un autre essai de culture a t ralis dans le milieu M7 mais cette fois-ci la
culture avait lieu dans une tuve 30+2C en absence de lumire et dagitation.

Le tableau (11) prsente les paramtres physico-chimiques des diffrents milieux

proposs pour la 2eme tude doptimisation.
Tableau 11 : Paramtres physico-chimiques des diffrents milieux naturels
proposs pour la 2me tude doptimisation.
Milieux S1 S2 S3 S4
naturels
pH
25C 8,6630,0254 7,3780,033 11,5050,013 11,0470,015
Salinit
(g/l) 29,46610,513 0,90,001 1,30,001 5,50,001
TDS
20C 26333, 333737,111 1049,6663,214 1634,33327,006 735002551,47
(mg/l)
Milieux
naturels M7 M7+ KNO3 (20%) M7+(NH4)2 SO4 M8=
(0,8%) 1/3M7+
1/3[KNO3
(20%)]
+1/3[(NH4)2
SO4 (0,8%)]
pH
25C 10,4180,004 10,4060,0001 10,1010,0005 10,1490,0001
Salinit
(g/l) 9,50,1 4,3660,351 9,6660,0577 10,8330,115
TDS
20C 1165072,111 5440125,299 11793,33328,867 1287051,961
(mg/l)
Avec :
S1= M1 ; S2=1/1(p/p) son/os de volaille; S3=10% Cendres de palmier et S4=10% cendres
de figuier.
M7: 0,8 S4+0,1S2+0,05S3+0,05S1
M8: 1/3M7+ 1/3 KNO3 (20%) +1/3 (NH4)2 SO4 (0,8%)
2.8.4. Estimation de la culture dans les diffrents milieux naturels

2.8.4.1. Les analyses physico-chimiques
Des prlvements ont t effectus quotidiennement afin de suivre la cintique de
production de la biomasse et les analyses physico-chimiques savoir pH (on utilise pH-mtre
de type (JENWAY 3510), salinit et TDS (en utilisant un conductivi-mtre de type
JENWAY4520).

2.8.4.2. Rendement en spiruline

Enfin de culture, la biomasse est spare du milieu de culture par centrifugation de type
HERMLE (6000 tours/mn), puis lave leau physiologique strile et leau distille strile
plusieurs fois afin dliminer un grand nombre de bactries issues de la fermentation tel quil
est recommand par Cifferi (1983).
La pate de spiruline obtenue contient (80-90%) deau en moyenne, a t sche 65C
pendant quelques minutes (10 mn) en utilisant une tuve de type MEMMERT pour avoir une
humidit finale de lordre de 3 7 % selon Fox (1999).
La poudre ainsi obtenue est achemine vers une cuve de stockage ou dirige vers une
structure dextraction de composs bioactifs (la phycocyanine C-PC).
2.8.4.3. Extraction de la phycocyanine de la spiruline fraiche

La phycocyanine a t extraite selon la mthode rapporte par Doke (2005); Oliveira et
al. (2008).Il sagit dune destruction mcaniquedans un tampon phosphate 0,05 M (pH=6,8)
comme solvant dextraction.
Pour estimer la teneur en phycocyanine (C-PC), des mesures ont t prises une
absorbance du 618 nm du filtrat issu de la destruction mcanique laide dun
spectrophotomtre UV de type (JASCO V-530).
Il est signaler que la quantit de phycocyanine produite est lie la croissance de
spiruline (Schmidt et al. 2005).
2.8.4.4. Sensibilit de la phycocyanine aux souches microbiennes
La sensibilit des 3 souches (Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus niger et

Staphylocoques aureus) aux diffrents extraits de phycocyanine (C-PC) issus de la spiruline
Burkinab et produite dans le milieu M7 a t teste. Les trois souches ont t fournies par le
laboratoire de bactriologie du CHU de Tizi-Ouzou. Les trois souches ont t isoles partir
des prlvements cliniques humains.
Pour ce faire, nous avons appliqu la mme technique cite au paravent, celle rapporte
par Rahal (2005).
2. 8.4.5. Etude morphologique

Ltude microscopique a teffectue en utilisant le microscope optique de type (Motic
BA 300/Associ une camra) afin dtudier la morphologie de cette espce dalgue dans les

diffrents milieux dadaptation, le mode de dveloppement, laspect des filaments, en

fonction du temps de culture.
Les structures morphologiques des poudres de la souche de rfrence et celle obtenue
aprs culture ont t observes sous le MEB de type (XL 20).
2 .8.4.6. Analyse de la composition chimique

Lanalyse de la composition chimique des diffrents milieux naturels a t effectue par
la spectrophotomtrie dadsorption atomique lappareil utilis de type (VARIAN AA240).
Lincinration a t ralise dans le four moufle de type NABERTHERM.
De mme des chantillons de poudre de spiruline (souche de rfrence et la souche
neuve issue du milieu M7) ont t analyss par spectrophotomtre IR transforme de fourrier
de marque SCHIMATZU8900 dans le but est de montrer labsorption des diffrents
groupements fonctionnels et la prsence de nouvelles substances.

Chapitre III
Rsultats et discussion
Chapitre III Rsultats et discussion
1. Caractrisation des matires premires

1.1. La datte et ses drivs
1.1.1. Caractristiques physiques et morphologiques des deux varits de dattes tudies
Les caractristiques physiques et morphologiques des deux varits de dattes tudies
sont prsentes dans le tableau 12.
Tableau 12: Caractristiques morphologiques et physiques
de deux varits de dattes (Gharset Mech-Degla).
Caractristiques Ghars Mech-Degla
morphologiques
Forme du fruit Allonge Ovode
Couleur au stade tamar Marron fonc Jauntre
Aspect de lpicarpe Lisse Rugueuse
Epaisseur de lpicarpe Epais Epais
Couleur de la pulpe Blanchtre Blanchtre
(msocarpe)
Consistance Molle Sche
Plasticit Tendre Dure
Texture Fibreuse Dure
Got Parfum Parfum
Caractristiques Ghars Mech-Degla
physiques
Poids du fruit (g) 10,54 0,198 6,50,120
Longueur du fruit (cm) 4,82 0,383 3,570,193
Diamtre du fruit (cm) 1,760,164 1,530,123
Poids du noyau (g) 0,910,260 0,880,270
Longueur du noyau (cm) 2,67 0,280 1,50,130
Diamtre du noyau (cm) 0,770,078 0,850,110
Poids de la pulpe (g) 9,480,179 4,70,107
(Poids de la pulpe/Poids du 89,94 85,92
fruit frais)100 (%)
(Poids des noyaux/ Poids 8,63 13,53
du fruit frais)100 (%)
Comme on peut voir, les diffrentes catgories de dattes montrent des caractristiques
morphologiques et organoleptiques diffrentes et notamment entre la varit molle Ghars et
sche Mech-Degla. En effet, la datte sche Mech-Deglaprsente un aspect farineux et une
texture dure; parcontre la datte molle(Ghars) prsente une texture fibreuse (Bousdira, 2007).
A noter aussi que, en matire de comparaison, la proportion du noyau par rapport la
datte constitue une caractristique varitale : cest une donne dapprciation des qualits
commerciales et un critre de slection pour les prospecteurs(Gilles,
2000).Cependant,plusieurs tudes ont t consacres la caractrisation physique des dattes

(Melgi et al. 1982; Mohammed et al. 1983; Acourene et al. 2001). Daprs leurs rsultats, la
fracheur des dattes est conditionne par les critres suivants :
- Un poids suprieur ou gal 6 g;
- Un poids de la pulpe suprieur ou gal 5 g;
- Une longueur suprieure ou gale 3,5 cm;
- Un diamtre suprieur ou gal 1,5 cm.
Selon ces critres, les dattes Ghars et Mech-Degla prsentent une qualit
physique acceptable. Cest ainsi, que dans le cas des varits Ghars et Mech-Degla, la teneur
en pulpe exprime en pourcentage pondral (Poids de la pulpe/Poids du fruit frais), de la
varit Ghars est respectivement, de 89,94 et 85,92 %. Ce rsultat traduit une lgre
supriorit la varit Ghars. Toutefois, la teneur en pulpe de la datte Mech-Degla est
observelgrement suprieure celle des varits sches algriennes Degla-Beda et Kenta
(80,78% et 80,8 % respectivement) (Acourene et Tama, 1997). Quant la teneur en pulpe de
la datte Ghars, elle est lgrement infrieure aux rsultats obtenus par Siboukeur (1997) et
Sayah et Ould El Hadj (2010) et relatifs aux varits de dattes molles Tanslit, Itma et Ghars :
90,86; 88,5 et 93,07 % respectivement.
1.1.2. Caractrisation physico-chimique des dattes entires

Il est bien connu que la composition des matires premires influe significativement sur
la qualit duproduit fini. Les rsultats de la caractrisation de certains paramtres
physicochimiques des deux varits de dattes sont rsums dans le tableau 13.
Tableau 13 : Paramtres physico-chimiques des dattes Ghars et Mech-Degla.
Paramtres
Physico-chimiques Varits
Ghars Mech-Degla
pH 22C 6,000,05 5,590,04
Humidit (%) 16,730,62 14,090,16
Taux de cendres (%) 1,840,40 1,820,06
Acidit titrable (g d'acide citrique 1,840,40 0,130,01
pour 100g de produit)
Teneur en protines (%) 2,66 2,76
Teneur en polyphnols totaux (% 0,750,041 1,80,038
EAGou mg pour 100g de MF)
1.1.2.1. Le pH
Les rsultats obtenus montrent que le pH des deux varits de dattes tudies se situerait
entre les valeurs 5,3 et 6,3 caractrisant ainsi les dattes de qualit moyenne (dattes

communes). Ce pH est dfavorable la prolifration des bactries, des levures et des

moisissures.
Rappelons ici que les altrations provoques par les levures et les moisissures affectent
surtout la qualit organoleptique (Bourgeois et al. 1988 et Guiraud, 2003). Et peuvent, sous
certaines conditions provoquer une production de mycotoxines ce qui rend dangereuse leur
consommation.
1.1.2.2. Lacidit titrable

Lacidit titrable renseigne sur ltat physique du fruit ainsi que le pH. Notons quune
forte acidit est souvent associe une mauvaise qualit des dattes.En effet, il a t rapport
par Booij et al. (1992), que le taux d'acidit de la datte est proportionnel la teneur en eau et
donc inversement proportionnel au degr de maturit.
Dans la prsente tude, les dattes ayant fait l'objet danalyses prsentent une acidit
titrable qui varie entre (0,130,01%MS) (Mech-Degla) et (1,840,40%MS) (Ghars). Ladite
valeur dacidit observe, chez les deux varits de dattes tudies, est comparable celle des
varits gyptiennes Siwi et Amhat qui ont t values, respectivement, 0,1 et 0,22 %
(MS)(Khalil et al. 2002).Toutefois, nos rsultats restent largement infrieurs ceux rapports
parAl-Farsi et al. (2007) qui ont trouv des teneurs s'tendant de 1,9 2,7%.
1.1.2.3. La teneur en eau

Une des caractristiques de transformation en industrie de transformation est la teneur
en eau. La teneur en eau de la pulpe de datte varie dune manire sensible et selon les
diffrentes catgories de varits. Aussi, nous savons que lcart de variation de la teneur en
eau est leve, allant de 10 40 %; et il est troitement li lhumidit du milieu de stockage
et la situation gographique (Booij et al. 1992).
Selon les normes CEE-ONU DF-08 et Codex Alimentarius FAO/OMS CODEX STAN
143,letaux dhumidit requis pour la commercialisation des dattes est de 26% pour les
varits de dattes communes. Ainsi, les rsultats obtenus, au cours de la prsente recherche,
pour la varit Mech-Degla sont conformes aux normes en vigueurmais lgrement infrieurs
ceux donns par Djouab (2007), Benahmed Djilali (2007) et Amellal (2008) qui ont travaill
avec la mme varit. Il en est de mme pour la varit Ghars qui a une teneur en eauestime
27,40 2,62% et qui est trouve infrieure compare celle trouve par Siboukeur (1997).

1.1.2.4. La teneur en cendres

Par dfinition, le taux de cendres reprsente laquantit totale en sels minraux prsents
dans un chantillon.Plusieurs auteurs dont Maatallah (1970), Fethi et El Kohtani
(1979), Lambiote (1983) et Favier et al. (1993) affirment que la datte est un fruit qui
renferme, en gnral, des teneurs en cendres de lordre de 2 %.
Les valeurs trouves chez les deux varits de dattes tudies savoir Mech-Degla et
Ghars sont, respectivement, de 1,82 % et 1,84%. Ces rsultats sont concordants avec ceux
trouvs par Acourene et al. (2001) qui rapportent la valeur de 1,8 % (MS) pour les dattes
communes.Toutefois, Boudraa (2004) signale des teneurs de 1,74 et 2,310,16% (MS),
respectivement, pour les varits Mech-Degla et Ghars.
1.1.2.5. La teneur en protines

Le dosage des protines, quant lui, montrequeles deux varits de dattes tudies ne
renferment quun faible taux en protines qui est estiminfrieur 3%. Lesdits rsultats
restent similaires ceux montrs par Al-Hooti et al. (1997), Khalil et al. (2002) et Besbes et
al. (2003).
1.1.2.6. Le taux des polyphnols totaux

Les polyphnols qui sont des composs connus par leur effet thrapeutique, entre autres,
sont estims chez la varit Mech-Degla dune valeur (1,8% EAG (MF)) en comparaison avec
la varit Ghars (0,75 %EAG (MF). Ces rsultats restent infrieurs ceux avancs par Khalil
et al. (2002): 1,8 et 2,35% EAG (MF) (varits gyptiennes Siwi (sche) et Amhat (molle)
respectivement).
Par ailleurs, Mansouri et al. (2005) ont analys des varits de dattes mures de la valle
de Ghardaa. Ils ont montr que la datte contient globalement un taux de polyphnols faible
(2,49-8,36 % EAG (MF) compar dautres fruits dont les teneurs peuvent atteindre 500 %
EAG(MF)(pommes, raisins ou cerises). En effet, durant le dernier stade de maturation (Tmar),
les dattes se caractrisent par une faible astringence (absence des tanins) et des teneurs faibles
en polyphnols totaux et par consquent une faible activit antioxydante.

1.1.3. Cintique de schage des dattes coupes en morceaux blanchies et non blanchies
La figure 17 illustre les rsultats trouvs.
16
DB 65C
14 DNB 65C
DNB 75C"
12
DNB 85C"
10
W (%)
0
0
45
90
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
0
13
18
22
27
31
36
40
45
49
54
58
63
67
72
76
81
85
90
94
99
Dure de schage (mn)
Figure 17 : Courbes de schage des dattes Mech-Degla coupes en morceaux

blanchies et non blanchies.
(DB : Dattes (coupes en morceaux) blanchies; DNB : Dattes coupes en morceaux non blanchies et les flches
indiquent la position du point critique.
La figure 17 montre les trois courbes de schage de dattesnon blanchies qui se

superposent presque parfaitement. Mais, tous les chantillons (DB et DNB) prsentent
globalement deux priodes de schage distinctes :
- priode vitesse constante qui dure environ 180 min.
- priode de schage vitesse dcroissante.
Ce changement dallure correspond un point critique (voir flches sur la figure 18) li
certainement un changement de la structure du fruit. En fait, plusieurs tudes montrent quil
existe deux priodes de schage (Bimbenet, 1978; Sainclivier, 1985; Poernomo et al. 1992).
Ces auteurs ont travaill sur les produits biologiques tels que les poissons sals. Par contre,
Daudin et Duby (2002) ont tudi les dattes coupes en morceaux sches des tempratures
suprieures 85C allant jusqu 110C. Toutefois, notons que la priode de vitesse constante
n'existe pas pour la plupart des produits vgtaux (Fornell et al. 1980; Parket al.1996).
Sachant que les humidits dquilibre sont voisines de 4%, elles sont atteintes aprs
165, 165, 150 min de schage respectivement, 65C, 75 et 85C. Par contre, cette dure est
plus longue (390 min) pour les dattes coupes en morceaux blanchies et sches une
temprature de 65C. Lorsque l'humidit dpasse ce seuil, diffrentes ractions d'altration
peuvent avoir lieu et dont la plus importante est la caramlisation des sucres. Notons quune

caramlisation non souhaite prend lieu si le temps est ainsi prolong ce qui influe sur le got
et la couleur de la poudre (Figure 18).
En revanche, la teneur en eau (W=0%) est atteinte des temps plus longs aprs
705,705, 675 mn pour les dattes coupes en morceaux non blanchies et sches des
tempratures 65C, 75C et 85C respectivement et aprs 1020 min pour les dattes coupes en
morceaux blanchies et sches temprature 65C.
La figure (18) montre les diffrents aspects des poudres de dattes sches diffrentes
tempratures.
Figure 18 : Les poudres des dattes blanchies et non blanchies sches

diffrentes tempratures de schage (65, 75 et 85C).
1.1.3.1. Effet du schage sur la couleur de la poudre

Le tableau 14 regroupe les valeurs de lindice de couleur des diffrentes poudres
obtenues en fonction des tempratures de schage tandis que la figure 19 illustre les
histogrammes de lindice de blancheur diffrentes humidits.

Chapittre III Rsulttats et disc
cussion
DNB85C
DNB75C
84
5 85
85 85 9 79
78
75 68 DNB65C
100 77 79 72
80
IB(%) 65 DB65C
60
40
20
0
DB65C
DNB65C
DNB75C
DNB85C
10
0 5 0
W(%)
Figure 19: Variatiion de lindiice de blanccheur des pooudres des ddattes blancchies
et non blanchies en
e fonction de la temprature de schage et dee la teneur ene eau.
Tableau 14 : Valeurs
V de l'indice
l de couleur
c dess poudres
d dattesen fonction dees tempra
de atures de schage.
N
Nature de dattes DNB
B 85C DNB 75C DNB
B 65C DB 65C
C
H
Humidit W
W(%)
10-13
85 85 85 84
5
77 79 79 78
65 68
72 75
Laa caramlisation des poudres a t observe lorsque l'huumidit dim

minue en dessous de
la valeuur (5%). Eggalement, l'indice
l de blancheur marque une diminutioon notable de 85%
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 57

cussion
jusqu' 65%. Ceci indique quuen dpasssant ce seuiil de caram

mlisation noous atteindrrons une
altratioon de la qualit
q chim
mique (pertte en vitam
mines, en acides
a aminns, formattion des
composss toxiquess de la ractiion de Mailllard tels qu
ue les mlannodes).
1.1.3.2. Efficacit du schagee (modlisaation)

Daprs les valeurs
v qui sont menttionnes dan
ns le tableaau 15, nouss constaton
ns que le
modle exponentieel tel quaappliqu la strilisaation therm
mique sadap
apte dune manire
satisfaissante aux donnes exxprimentalles obtenuees pour lee schage eet pour to
outes les
tempraatures appliqques (R2 0,98).
Ta
ableau 15 : Valeurs dee D et le coeefficient
de ddterminatiion (R2).
Mo
odle adopt :log
(w/w0)= -kt
= -t//D
D= Tempraturre Morceaux
R2 2,3/K(mii de schagee de dattes
n) (C) Mech-
Degla
0,9824 526,31 65 DNB
0,99 357,144 75 DNB
0,9982 344,822 85 DNB
0,9858 666,666 DB
65

Figgure 20:Varriation de D en fonctionn
de la
l tempratuure de schaage des datttes.

Du point de vue cintiqque, nous poouvons diree que llim
mination de leau parrtir de la
pulpe duu fruit de daatte est confforme unee raction dee premier orrdre : dx/dt = - Kx. O
K est la
constannte de cette raction.
r
s caractrissent par dess coefficiennts de corrllation R2
Lees courbes de schage obtenues se
qui sontt proches de
d 1 (Tableaau 15). On peut alors tracer
t la coourbe de varriation du temps de
rductioon dcimalee D en foncttion de la teemprature en
e cordonne semi-loggarithmique pour les
dattes non
n blanchiees diffrenntes tempraatures.
Laa valeur de Z obtenue (Z=1/0,00992 = 108,69
95 C) (Figuure 20). Elle est deux fois
f plus
leve que
q celle trrouve par Chekroune
C et al. (2008
8) avec la mme
m varit de dattes mais
des tem
mpratures allant
a de 855 jusqu' 110C. Cettee diffrencee est due eessentiellem
ment la
tempraature de schage. Nous pouvons dduire que lliminatio
l on de leau nnest pas influence
par llvation de la tempratuure (valeur leve
de Z)).
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 58

1.1.4. Caractristiques physicochimiquesde la poudre de datteMech-Degla

Les rsultats obtenus concernant certains paramtres physico-chimiques de la poudre de
dattes Mech-Degla sont rsums dans les tableaux (16 et 17).
Tableau 16 : Caractristiques physico-chimiques de la poudre de dattesMech-Degla.
Paramtres physico-chimiques Teneur Normes
moyenne
pH T = 22C 6,47 0,03 6-7
Humidit (%) 3,71 0,23 4-5
Acidit titrable (% dacide 0,19 0,06 0,1 et 0,14
citrique) (Khalil et al.
2002 ; Youssef
et al. 1992)
Extrait sec soluble (%) 60 0,4 60
Protines (%) 2,1 0,4 3
Taux de cendres (%) 1,44 0,2 1,8 et 2,9
(Boudraa,
2004)
Matire sche(%) 92,56 -
Matire grasse (g/100gMS) 3,144 0,13 -
Energie brute (EB) (Kcal/brut) 3727 Sucre blanc :

2,828 399 Kcal/ Brut
(Ferrat et
Vierling, 2001)
Tableau 17 : Composition minrale de la poudre de dattes Mech-Degla.
Minraux Fe Zn Cu Na K Ni Cd Co Mn Cr Pb
Teneur 0,120 0,97 0,04 4,43 321,18 <0,05 0,01 <0,05 0,04 <0,05 0,1
(mg/g)
La poudre de dattes Mech-Degla prsente une teneur leve en matire sche (92,56%)
indiquant sa richesse en substances biologiques dont les minraux (Tableau 17).En revanche,
on constate quelle est pauvre en protines (2,10,43%) et en matire grasse
(3,1440,13g/100g (MS)). De plus, cette poudre est une source importante en sucres (600Brix
MS). Par consquent, elle constitue un aliment de grande valeur nergtique (3727
2,828Kcal/brut), dont la population humaine a beaucoup besoin : personnes ges, femmes
enceintes, allaitantes, athltes, etc.
Cette valeur est plus leve que celle apporte par le sucre blanc (399Kcal/brut) (Fernot
et Vierling, 2001). A titre indicatif, il est connu quau cours de la grossesse les quantits
recommandes en glucides varient de 250 350 g/jours soit 50 55% de lapport nergtique
total (Nathan, 2006).

Il est signaler que les aliments sont classs selon leur effet sur la glycmie (index
glycmique). Lindice glycmique des dattes sches est trs variable, il va de modr lev
(Foster-Powell et al. 2002 ; Ali et al.2009). Cette variation est attribue aux diffrents facteurs
tels que la varit, la composition du sol et le degr de maturit du fruit.
1.1.5. Caractristiques physicochimiques des siropsde dattes concentrs (60Brix)

Les sirops de dattes concentrs sont prpars pour substituer le sirop de saccharose
utilis dans le cas de la fabrication dune boisson.
Les rsultats danalyses physico-chimiques des sirops concentrs des deux varits sont
rsums dans les tableaux 18 et 19.
Tableau 18: Caractristiques physico-chimiques des sirops
de dattes concentrs (60Brix).
Teneur moyenne
Caractristiques Sirop de la varit Sirop de la varit
Ghars Mech-Degla
pH 22C 5,64 0,01 5,22 0,02
Matire sche (%) 58,25 0,12 59,92 0,35
Taux de cendres (%) 1,29 0,66 1,26 0,43
Acidit titrable (g d'acide citrique 2,10 0,01 3,36 0,01
pour 100g de produit)
Polyphnols totaux 9,5 0,005 9,1 0,107
(% EAG ou mg pour 100g de MF)
Sucres (g/l) Sucres totaux 95,28 85,10
Sucres rducteurs 87,73 25,10
Saccharose 7,25 57,6
Tableau 19 : Composition minrale des sirops de dattes

Mech-Degla et Ghars(mg/g)
Sirop Fe Zn Cd Ni Pb Mn
(60 Brix)
Ghars 4,7142 21,9411 0,01428 0,3 1,7142 0,9

Mech-Degla 3,9375 29,32 0,0125 0,075 1,25 0,575
Daprs les rsultats prsents dans le tableau 18, nous constatons que le sirop labor
base Mech-Deglaprsente un pH lgrement acide que celui de la varit Ghars. Le
pHdesdeux sirops concentrs tudis se rapproche de (5,32 0,01), valeur rapporte
parCheikh-Rouhou et al. (2006).
La teneur en matire sche des deux sirops est lgrement leve par rapport dautres
rsultats de recherche indiqus par Cheikh-Rouhou et al. (2006).Ces auteurs ont enregistr

une teneur moyenne de lordre de (21,45 0,92%) pour des sirops non concentrs (22,5
Brix).
En ce qui concerne les sucres, la varit molle (Ghars)est riche en sucres rducteurs
(87,73 g/l) alors que les dattes sches (Mech-Degla) prsentent une teneur relativement leve
en saccharose (57,6 g/l).
Il est connu selon la littratureque les sucres rducteurs favorisent le phnomne de
brunissement non enzymatiquequi est relativement responsable de la coloration brune des
dattes.De mme, untaux lev de saccharose procurera laspect dur aux dattes(Cheftel et
Cheftel, 1977). En fait, les sirops labors peuvent apporter dautressubstances bioactives de
valeur telles larme, les colorants etles antioxydants,surtout les polyphnols (plus de 9%
EAG MF).
Daprs les donnes du tableau 19, les deux sirops reprsentent une source importante
dlments minraux dont le besoin a t bien ressenti dans les prparations de nos jus donc
ces sirops pourraient remdier la carence en minraux que la population connait et
notamment dans les pays en voie de dveloppement. Les sirops ainsi obtenus peuvent tre
utiliss dans lindustrie des jus pour la substitution complte du saccharose ordinaire, et
peuvent servir dexcipients en industrie pharmaceutique.
1.2. La spiruline et ses drivs
1.2.1. Caractristiques physico-chimiquesde la poudre de spiruline

La spiruline qui est une algue bleue est reconnue depuis longtemps par sa richesse en
nutriments. En effet, sa teneur en protines est de lordre de 60 70% de son poids sec. Ainsi,
le tableau 20 prsente les rsultats relatifs certains paramtres physico-chimiques de la
poudre de spiruline Burkinab tudie et de la spiruline de rfrence.

Tableau 20 : Quelques indices physico-chimiques de la poudre despiruline Burkinab

Indices physico-chimiques Teneur Branger
moyenne et al.
(2003)
pH T = 22C 6,810,10 -
Humidit (%) 14,340,46 5,4
Acidit titrable (% dacide 19,63,96 -
citrique)
Protines (%) 61,7450,0353 61,3
T aux de cendres (%) 9,410,03 8,6
Matire sche(%) 89,29 -
Matire grasse (g/100gMS) 1,6165 0,0002 0,50
Energie brute (EB) (Kcal/brut) 4670,5 2,1213 3460
1.2.1.1. Le pH
La poudre de spiruline utilise dans la prsente recherche prsente un pHlgrement
infrieur celui recommand par les normes franaiseset qui estentre 7 et 9. Cette diminution
serait due aux conditions de schage non appropries.
En fait, la spiruline une fois sche une temprature assez leve (60 65C) et qu'elle
est rhydrate, ses cellules sclatent, entranant ainsi un abaissement du pH, parfois jusqu'
avoir la valeur 5. Le pH obtenu est d'autant plus bas que la spiruline est bien essore avant
schage.
De mme, labaissement du pH peut tre d aussi des ractions de fermentation
(Jourdan, 2006).
1.2.1.2. La teneur en eau

La spiruline possde une teneur en humidit lgrement plus leve (14,340,46 %) par
rapport celle rapporte par Jourdan (2006).Cette diffrence est due aux facteurs extrieurs
lis la priode dentreposage.
1.2.1.3. Lacidit titrable

La spiruline prsente une acidit titrable leve. Ceci peut tre est li sa composition
riche en acides organiques (Elyah, 2003). Lanalyse de la composition en acides gras de la
spiruline est dtaille dans un prochain paragraphe.

1.2.1.4. La teneur en cendres

La poudre de spiruline renferme un taux relativement lev en cendres estim
9,410,03%, valeur qui est proche celle rapportepar Jourdan (2006).Ce pourcentage est li
fort probablement au pouvoir dabsorption des mtaux par cette souche dans les milieux de
culture utiliss comme cela est soulign par plusieurs auteurs (Branger et al. 2003;
Rangsayatorn et al. 2004; Chen et Pan, 2005 ; Solisio et al. 2006; Jagiello et al. 2006).
1.2.1.5. La teneur en protines

Une autre particularit de cette microalgue rside dans sa densit en protines. Elle
contient une teneur de lordre de 61,745 0,0353 %. Cette teneur est observesuprieure
celle avance par Brangeret al. (2003) et Jourdan (2006). Aussi, il est noterque cette
concentration protinique doit tre suprieure 50% (Arrt N13 du 21/12/1979 de la norme
Franaise).
1.2.1.6. La composition minrale

Les rsultats danalyse de la composition minrale de la poudre despiruline Burkinab
sont prsents dans le tableau21 au mme temps que les donnes de Falquet et Hurni (2006).
Tableau 21 : Composition minrale de la poudre de spiruline Burkinab (mg/g).
Fe Zn Cu Na K Ni Cd Co Mn Cr Pb
Poudre de 0,22 0,01 0,20 38 50 <0,05 0,01 <0,05 0,04 <0,05 0,010
Spiruline
analyse
Donnes de 0,6- 0,21 0,08 4,5 6,4- - - - 0,25 - -
Falquet et 6* - 6* -2 15,4 -
Hurni 0,37
(2006)
* : Valeurs obtenues par enrichissement spcifique.
Nous remarquons que la spiruline Burkinab prsente des valeurs relativement leves
en lments essentiels pour lorganisme tels que sodium et potassium et qui sont,
respectivement, de 38 et 50 mg/g MS. Cependant, la teneur en fer (0,22 mg/g MS) est
infrieurepar rapport aux valeurs de la littrature.
En fait, la spiruline est connue par sa richesse en fer qui peut varier entre 0,55 et 6 mg/g
MS (Falquet et Hurni, 2006 et Biorigin, 2007). Notamment, certains brevets rcents rvlent
la possibilit denrichir la spiruline en fer jusqu' des concentrations extrmes (25 mg/g MS).
Il est aussi rapport que le fer despiruline est mieux absorb que celui de la
viande(Puyfoulhouet al. 2001). Selon le mme travail, le taux de formation de ferritine aprs

digestion de spiruline est plus de six fois plus lev que dans le cas dune mme quantit de
fer apport par la digestion de viande (Puyfoulhouet al. 2001).
En ce qui concerne la toxicit par les mtaux lourds, la spiruline analyse ne prsente
aucune surdose en mtaux toxiques (Ni, Cd, Co, Cr et Pb), les teneurs obtenues tant
conformes aux normes prconises par les Organismes (FAO et OMS, 1972).
Du point de vue composition minrale, les espces de spiruline se diffrencient parfois
nettement dune rgion une autre ce qui permet de proposer des formulations trs varies.
Ces variations peuvent tre attribues la nature du microclimat, de la composition du milieu
de culture et de lespce elle-mme.
Plusieurs tudes ont t effectues rcemment, montrant lutilisation de la spiruline
comme agent bio-adsorbant des mtaux (Solisio et al. 2006 ; Jagiello et al. 2006).
Toutefois, les micro-algues photosynthtiques comprennent des fonctions carboxyles
sulfates et dautres fonctions ionisables qui permettent la fixation ionique ou chimique de
molcules (cas de la plupart des oligo-lments et des mtaux essentiels). Mais les mtaux
toxiques comme le plomb et le mercure sont aussi concerns par ce phnomne de
squestration. Et cest la raison pour laquelle il est important de raliser un contrle sur les
teneurs en mtaux lourds des spirulines destines lalimentation humaine.
1.2.1.7. Pigments de la spiruline commerciale

Les diffrents extraits des pigments spars partir de la spiruline Burkinab sont
illustrs sur la figure 21.
1 2 3 4 5
Figure 21 : Les diffrents extraits de pigments de la spiruline (Burkinab).

(1): Pigments totaux; (2): Xanthophylle; (3): Chlorophylle (a);(4):Chlorophylle (b); (5): Carotnes.
Lvolution du profil chromatographique (CCM) en fonction du temps (Figure 22)

rvle une sparation nette de quatre composs diffrents temps dlution. Lordre

chronologique dlution est : les xanthophylles (tache rouge)/ la phycocyanine (tache bleu-
verte)/ les chlorophylles (tache verte)/ les carotnodes (tache jaune).
Nous pouvons dduire que la chromatographie en couche mince est efficace en ce qui a
trait au pouvoir de sparation puisquelle permet nettement de distinguer les chlorophylles et
les carotnodes.
Carotnodes
Chlorophylle (b)
Chlorophylle (a) Phycocyanines
Phycocyanine
Xanthophylles
Figure 22 : Sparation des pigments hydrosolubles de la spiruline par CCM,

(luant (85% ther de ptrole, 10% actone, 5 % isopropanol).
NB : La dtermination des Rf na pas eu lieu en raison de la disparition des taches qui est due
une mauvaise rvlation de la plaque de CCM.
Le profil dabsorption de lumire par les diffrents extraits de pigments obtenus est
illustr dans la figure 23.
(nm)
Figure 23 : Spectres dabsorption des pigments totaux de la spirulineBurkinab.

Le tableau 22 donne la concentration de chaque pigment spar de la spiruline

Burkinab ainsi que les rfrences bibliographiques correspondantes.
Tableau 22 : Concentration des pigments de spiruline Burkinab en poudre
(g/100g de spiruline sche)
Chlorophylle Chlorophylle Chlorophylle Carotnodes Xantophylle Phycocyanine
totale (a) (b)
Spiruline 1,0463 0,590 0,3553 0,1151 0,3378 1,7
Burkinab 0,0946 0,0461 0,0427 0,0367 0,0015
Donnes de 0,6-1 0,61-0,75 - 0,1-04 - 3,6

Liu et
Liang
(1999) ;
Pierlovisi
(2007)
Lanalyse quantitative des diffrents extraits montre que la phycocyanine est un

pigment majoritaire avec une teneur considrable (1,70,0015g/100g MS) (pique n4 : zone
allant de 614 653nm). Notons aussi quil y a une autrezone allant de 500-570nm contenant
le pique n 3 qui correspond la phycorythrine (faible intensit). En chevauchement avec
deux zones cites prcdemment, la bande (480-650 nm) attribuable la chlorophylle,
labsorption est faible. La teneur en chlorophylle totale est estime
1,04630,0946g/100gMS. Ces rsultats exprimentaux sont en accord avec la littraturequi
prsume que la phycocyanine est un pigment abondant.Parfois, il est seul prsent chez les
algues bleues. Toutefois, la quantit de ces pigments varie selon les conditions de culture dont
lintensit lumineuse laquelle sont exposes les cellules constitue un paramtre important
(Jahn et al. 1984). En effet, les algues cultives sous une lumire verte ajustent leur
composition pigmentaire enproduisant de la phycorythrine (Lning, 1990). Egalement, une
tude mene par Frabregas et al. (1998) dmontre que la concentration en pigments est limite
lorsque le taux dazote est lev dans le milieu de culture.
En ce qui concerne la teneur en carotnodes trouve (0,11510,0367 g/100g MS), elle
est infrieure aux valeurs de la littrature. Ceci est probablement daux conditions de culture
qui restent de toute faon amliorables (Liu et Liang, 1999). Les diffrents pigments spars
peuvent tre utiliss comme agents de coloration, de conservation des denres alimentaires et
des produits pharmaceutiques.

cussion
1.2.1.8. Profil des acides grass de la spiruline comm

merciale
Lees acides gras
g de la spiruline
s B
Burkinab so
ont analyss par la C
Chromatograaphie en
Phase Gazeuse
G (CPG). Ainsi, La figure 24 illustree bien leur profil et lees pourcentaages des
compossants identiffis sont rccapituls danns le tableau
u 23, et ce, avec des rfrences lappui.
l
N
Nous prsenttons ici uniqquement less composantts dont la teeneur est supprieure 0,05%.
0
Tableau 233 : Compossition des acides
a gras de la spiru
uline Burkin
nab
Nombree de Acidee gras Noomenclature Teneur Teneuur (%)

carbon
ne ph
hysiologique (%) sellon
Liu et Liang
(19999) et
Falquet et Hurni
(20006)
14 Myrisstique C14 :0 3,67 0,2--0,5

16 Palmiitique C16 :0 46,02 25--60
16 Palmitoolique C16 :1 3,0742
(Omga 6) 0,5-10
18 Starrique C18 :0 0,26 0,55-2
18 Oliique C18 :1 4,89 0,4-16,6
(Omga 6)
18 Linolique C18 :2 13,11 10--30
(Omga 6)
18 - C18 :3 9,53 8-40
Linolnnique
(Omgga 6)
22 Bhnnique C22 :0 3,42 -
F
Figure 24: Profil des acides
a gras de
d la spiruliineBurkinabb.
H acides gras
Huit g sont iddentifis danns la spiruline : lacidee palmitiquue (46,02%)), lacide
linoliqque omga 6 (13,11%), lacide gaamma linolnique omga 6 (9,53%), lacidee olique
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 67

(4,89%). Les rsultats obtenus sont en accord avec ceux trouvs dans dautres tudes
antrieures(Santoyo et al. 2006; Abd El-Baky et al. 2008).
Consquemment, laspiruline tudie possde une haute valeur biologique qui peut tre
due la prsence de trois acides gras essentiels, ces acides gras ne sont pas synthtiss par les
animaux et les tres humains, notamment lacide gras linolnique qui est considr comme
un antibiotique actif(Santoyo et al. 2006).
1.2.1.9. Activit antibactrienne des pigments de la spiruline Burkinab

Ltude microbiologique permet daffirmer que les molcules bioactives de la spiruline
prsentent un large spectre daction la fois sur les Gram ngatif (Pseudomonas
aeruginosa) Gram positif (Staphylococcus aureus) et les champignons (Aspergillus niger).
Les trois extraits de Xanthophylles, de Carotne et de phycocyanine se caractrisent par :
-une action bactricide contre S. aureus et P. aeruginosa : zone dinhibition
intermdiaire ;
-une action bactriostatique contre A. niger : zone dinhibition rduite.
Une solution de 2mg/ml de chaque extrait suffit largement pour inhiber les souches
testes. Cette activit dpend du type de spiruline et du germe lui-mme. Les diamtres
dhalos dinhibition des souches testes (mesurs en mm) obtenus par la moyenne de trois
rptitions sont reprsents dans le tableau 24.
Tableau 24: Mesure du diamtre moyen dhalos dinhibition (mm)
Nature de pigments P.aeruginosa A.niger S.aureus
Pigments totaux 13,66 14,33 17,33
Xanthophylles 16,33 13,33 14
Carotne 16 14,66 16,33
Phycocyanine 16 12 14,33
Chlorophylle (a) 12 13 11,66
(Extrait de spiruline (2mg/ml), du disque=9 mm, V=0,5 l).
Dans ce qui suit, la figure 25 montre uniquement les zones dinhibition des diffrents
extraits de molcules bioactives testes vis--vis la souche S.aureus.

3
1 2
5 6
4
Figure 25 : Photos montrant les zones dinhibition des diffrents extraits tests
vis--vis S.aureus.
(1): Pigments totaux; (2): Xanthophylles; (3): Chlorophylle (a);(4):Chlorophylle (b);(5): Carotne et (6) :
Phycocyanine.
Ces rsultats pourraient signifier aussi que lactivit antimicrobienne des diffrentes
substances testes est principalement lie lamlioration du rendement et des conditions
dextraction. SelonSantoyo et al. (2009), une meilleure activit antimicrobienne est lie la
polarit du solvant utilis. Ces mmes auteurs ont montr que lthanol (compar lhexane)
est un meilleur solvant dextraction des tempratures leves (cas des substances
antibactriennes des microalgues). Comme il a t mis en vidence que lactivit
antibactrienne des extraitsde la spiruline vis--vis des agents pathognes est lie la
composition des acides gras (Santoyo et al. 2006) et dautres composs volatils tels que les
polyphnols (Herrero et al. 2006).
Ces donnes montrent que la spiruline contient des principes actifs ayant une activit
protectrice significative et qui pourraient donc tre utilises contre les germes responsables de
certaines pathologies (pidmies et infections).

2.Analyse sensorielle
2.1. Critre apparence
Au chapitre des caractristiques organoleptiques, le tableau 25 rsume le classement de
diffrentes formulations F1, F2, F3, F4, F5, F6 et F7 selon le critre dapparence. Le classement
des formulations est interprt grce au test de Pearson (lAFC). A prciser aussi que le
logiciel XLSTAT 7,5.2 a t appliqu avec succs.
Tableau 25: Classement des formulations (Critre apparence)
Sujets/
Apparence F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7
f1 6 4 1 3 2 5 7
f2 2 3 4 5 6 1 7
f3 2 3 4 5 6 1 7
f4 3 2 5 4 6 1 7
f5 3 4 5 2 6 1 7
f6 6 1 2 3 4 7 5
f7 3 2 4 5 6 1 7
f8 2 3 4 5 7 1 6
f9 7 2 3 4 6 1 5
f10 6 4 3 7 2 5 1
f11 2 3 4 5 6 1 7
f12 3 4 6 5 1 2 7
f13 2 3 4 5 7 1 6
f14 1 3 2 5 4 6 7
f15 2 6 1 3 4 5 7
f16 1 6 4 5 2 3 7
f17 2 3 4 5 6 1 7
f18 2 3 5 4 7 1 6
f19 3 4 5 2 6 1 7
f20 4 2 7 3 5 1 6
f21 2 1 3 4 7 6 5
f22 1 3 4 5 6 2 7
f23 4 3 2 1 5 6 7
f24 2 3 4 5 6 1 7
H25 2 4 3 5 7 1 6
H26 3 2 3 4 7 1 6
H27 7 6 2 4 3 5 1
H28 3 4 5 6 7 1 2
H29 2 3 4 5 6 1 7
H30 1 2 4 5 6 3 7
H31 5 4 6 7 3 1 2
H32 4 3 1 2 5 7 6
H33 1 3 4 7 6 2 5

H34 2 3 4 5 6 1 7
H35 2 3 4 5 6 1 7
H36 4 3 2 7 6 1 5
H37 4 1 3 7 6 2 5
H38 5 6 2 7 4 1 3
H39 7 6 5 4 3 1 2
H40 2 4 4 5 6 6 7
H41 7 4 4 3 2 2 1
H42 3 4 4 5 6 6 7
H43 1 3 3 5 4 4 6
H44 3 1 1 2 5 5 7
H45 2 4 4 5 6 6 7
H46 2 4 4 5 6 6 7
H47 3 5 5 6 7 7 2
H48 1 4 4 5 6 6 2
L'analyse des donnes a conduit tout d'abord calculer les paramtres de position et de
dispersion de la srie disponible (Tableau 26).
Tableau 26 : Moyenne etcart-type des formulations(Critre apparence)
Formulations Moyenne Ecart-type
F1 3,063 1,761
F2 3,354 1,283
F3 3,646 1,331
F4 4,604 1,425
F5 5,250 1,588
F6 2,875 2,242
F7 5,604 1,976
Le tableau 27 est celui des valeurs propres.

Tableau 27 : Les valeurs propres et axes factoriels
Axes Valeurs %Variance %Valeurs propres %
propres totale cumulatives Cumul
F1 2,070 29,568 29,568 46,364
F2 1,186 16,948 46,516 72,940
F3 0,718 10,264 56,780 89,035
F4 0,489 6,993 63,773 100,000
Dans notre cas, nous constatons que la premire valeur propre vaut 2,070,
reprsentantdonc deux variables avec 46% de la variabilit. Cela signifie que si les donnes
sont reprsentes sur un seul axe, alors nous aurons toujours 46% de la variabilit expliqus
par cet axe.

cussion
Lee 2me axee explique 16,948% de linform

mation, soit 72,940%
% de linfo
ormation
cumulee.Les deux premires valeurs
v propres corresp
pondent un
u % lev de la variaabilit, si
bien quue la reprseentation surr les deux premiers
p ax
xes factorieels est de boonne qualitt. Il y a
aussi inttrt validder les hypoothses form
mules par l'utilisation du
d graphe ddes individu
us sur les
axes F1 et F2 (Figuure 26).
Lanalyse dee la densit des pointss (consomm
mateurs ou individus) montre quil y a 3
groupess de personnnes :
-L
Le plus grannd groupe apprciait lapparence
l e des formuulations F2, F1 et le nu
uage des
dgustaateurs de ce groupe tendd vers le cenntre mais stire vers lee cot suprrieur du plan
n (1-2).
Le 2me grouupe se caracctrise par une
-L u densit moyenne des
d dgustatteursqui stire vers
la cot positif
p de laxe F1et F2. Ce grouppe a bien ap
pprci les formulation
f ns F4, F3, F5 et F7du
point dee vue appareence.
-E
Enfin le dernnier se caraactrise par une faible densit
d des dgustateurrs qui stirre vers le
cot nggatif du plann (1-2).Ce groupe
g a bieen apprci la formulattion F6.
Paar apport lensem
mble des foormulationss tudies, lapparencce des difffrentes
formulaationsa t apprcie
a paar les homm
mes que par les femmess.
Figgure 26 : Prrojection dees individus sur le plan 1-2 selon lAFC (Critre apparen
nce).
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 72

Le premier rsultat intressant analyser est la matrice de corrlations (Tableau 28).

Cette dernire nous donne une premire ide des associations existantes entre les diffrentes
variables (nombre de variables ici : 7 Formulations).
En analyse de type AFC, pour quune variable soit significative (contributive)
lexplication de la variabilit sur les axes F1et F2, il faut que sa corrlation et sa corrlation
au carr soit leve (>0,5). La corrlation utilise est la corrlation de Pearson (Tableau 28).
Tableau 28 : Matrice de corrlation des formulations (Critre apparence).
F6 F4 F1 F3 F2 F5 F7
F6 1
F4 0,143 1
F1 0,115 0,074 1
F3 0,148 0,137 0,174 1
F2 0,467a 0,420a 0,070 0,034 1
F5 0,000 0,071 0,452a 0,213 0,164 1
F7 0,633a 0,366a 0,025 0,288a 0,345a 0,102 1

a : valeurs significatives(hors diagonale)au seuil alpha=0,050 (test bilatral).
Lorsque deux variables sont loindu centre du graphique. Alors si elles sont : 1) proches
les unes par rapport aux autres; alors elles sont positivement corrles et de faon significative
(r proche de 1), 2) orthogonales les unes par rapport aux autres alors elles sont
significativement non-corrles (r proche de 0) et 3) symtriquement opposes par rapport au
centre alors elles sont significativement (mais ngativement) corrles (r proche de -1).
Une ressemblance entreles deux produits F1 et F2 est due une faible corrlation entre
les deux produits. Cependant, lescouples de produits (F2 et F6); (F2 et F4); (F4 et F7); (F3 et F7);
(F1 et F5) et (F6 et F7) sont apprcis diffremment au seuil de 5 % (corrlation ngative).
Le produit F7 est le produit le moins apprci par les dgustateurs du point de vue
apparence(corrlation ngative).
En examinant plus prcisment la rpartition des formulations (Figure 27), nous
remarquons que les formulationsF1, F2, F3, F4etF5 sont majoritairement situes du cot positif
de laxe F2 alors que les deux formulations F6 et F7 sont caractrises par une valeur ngative.
Rappel : la proximit sur le graphique dun point de consommateur avec un axe dune
formulation indique que dans la ralit, ce consommateur a bien apprci ce produit.

0,5 Biplot de Gabriel (axes F1 et F2)
0,4 P4
P3
Ind31
0,3
Ind28
0,2 P2 Ind39
Ind38
Ind12 Ind33
Ind10 Ind47
0,1 Ind20
Ind41 Ind36 Ind18
Ind13
Ind8
Ind37
-- axe F2 -->
P1 Ind16
Ind48 Ind25Ind11
Ind3
Ind2
Ind17
Ind34
Ind24
Ind29
Ind35
Ind4
Ind7
Ind22 P5
0 Ind27 Ind5
Ind19
Ind9 Ind30
Ind46 Ind26
Ind42
Ind40
Ind45
Ind43
-0,1
Ind14 Ind21
-0,2 P7
Ind15
Ind1
Ind6
-0,3
Ind32Ind23 Ind44
P6
-0,4
-0,5
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
-- axe F1 -->
Figure 27 : Biplot de Gabriel (axes F1et F2) (Critre apparence).
2.2. Critre odeur

Dans lagro-industrie, lindustrie de pharmacie; lodeur constitue un facteur dterminant
dans les produits fabriqus et/ou transforms. Au cours de la prsente tude, au sein des
formulations mises en jeu ce paramtre a t pris en considration et le tableau 29 prsente le
classement des formulations du point de vue odeur.
Tableau 29 : Classement des formulations (Critre odeur)
Sujets/
Odeur F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7
f1 1 3 5 4 7 2 6
f2 2 4 3 5 7 1 6
f3 2 3 4 5 6 1 7
f4 2 3 4 5 6 1 7
f5 4 3 2 5 6 1 7
f6 2 1 3 4 6 5 7
f7 2 3 4 5 6 1 7
f8 2 1 3 4 5 6 7
f9 3 2 1 4 6 5 7
f10 2 1 3 5 6 4 7
f11 7 6 5 2 3 1 4
f12 5 4 2 3 6 1 7
f13 2 3 4 5 1 6 7
f14 2 3 4 5 6 1 7
f15 4 2 3 5 6 1 7
f16 1 2 3 6 4 5 7

f17 4 2 3 7 5 1 6
f18 1 2 3 4 6 5 7
f19 1 4 5 6 7 2 3
f20 4 5 6 3 2 7 1
f21 1 2 5 6 4 3 7
f22 3 1 2 4 6 5 7
f23 2 1 3 4 5 6 7
f24 2 1 3 4 5 6 7
H25 1 3 5 4 7 2 6
H26 2 4 3 5 7 1 6
H27 2 3 4 5 6 1 7
H28 2 3 4 5 6 1 7
H29 4 3 2 5 6 1 7
H30 2 1 3 4 6 5 7
H31 2 3 4 5 6 1 7
H32 2 1 3 4 5 6 7
H33 3 2 1 4 6 5 7
H34 2 1 3 5 6 4 7
H35 7 6 5 2 3 1 4
H36 5 4 2 3 6 1 7
H37 2 3 4 5 1 6 7
H38 2 3 4 5 6 1 7
H39 4 2 3 5 6 1 7
H40 1 2 3 6 4 5 7
H41 4 2 3 7 5 1 6
H42 1 2 3 4 6 5 7
H43 1 4 5 6 7 2 3
H44 4 5 6 3 2 7 1
H45 1 2 5 6 4 3 7
H46 3 1 2 4 6 5 7
H47 2 1 3 4 5 6 7
H48 2 1 3 4 5 6 7
Les tableaux (30 et 31) prsentent les valeurs propres, les axes factoriels, les statistiques
lies aux variables actives et la matrice de corrlation sur le plan odeur.
Tableau 30 : Les valeurs propres et axes factoriels
et les statistiques lies aux variables actives (Critre odeur)
Axes Valeurs %Variance %Valeurs propres % Cumul
propres totale cumulatives
F1 2,558 36,536 36,536 43,972
F2 1,579 22,560 59,097 71,123
F3 1,173 16,750 75,847 91,283
F4 0,507 7,243 83,090 100,000

Nous avons opt pour les axes F1et F2 parce quils reprsentent une inertie de
71,12% selon le tableau 30 des valeurs propres; en dautre terme linformation se trouve dans
cette intervalle.
Tableau 31 : Matrice de corrlation (Critre odeur)
F6 F4 F1 F3 F2 F5 F7
F6 1
F4 0,489a 1
F1 -0,103b 0,535a 1
F3 -0,505a -0,318 -0,019b 1
F2 -0,270b -0,244b -0,372a 0,179b 1
F5 -0,269b -0,429a -0,078b -0,255b -0,472a 1
F7 -0,295a -0,671a -0,645b 0,249b 0,316a -0,087b 1
a : lodeur est diffrente ; b : lodeur est la mme pour les produits.
Lodeur diffre dune formulation une autre au seuil de 5%.
En analysant la rpartition des dgustateurs, il apparait clairement deux groupes de
dgustateurs (Figure 28) : le premier groupe a bien apprci les formulationsF1et F2 qui se
ressemblent du point de vue odeur et le second groupe de dgustateurs stire vers le produit
P6.
La formulation F1 se situe dans le graphique Biplot de Gabriel (Figure 29) lextrmit
de la partie positive de laxe F2 . Lodeur de celle-ci a t apprcie par une forte densit
de dgustateurs comparativement aux formulations F6 et F7.
Concernant la formulation F6 se situait lextrmit de laxe F1. Lodeur de celle-ci
savre la meilleure. Par contre, les autres formulations (plus riches en spiruline), situes du
cot ngatif de laxe F1 nontpast apprcies par les dgustateurs (hommes et femmes)
du point de vue odeur(trouves dsagrables). La spiruline connue par son odeur forte
poisson, pour cela que lodeur a t fortement prononce.

M25
Individus (axes F1 et F2 : 71,12 %) M26
2,5
M27
M28
2
Ind37
Ind13
M29
1,5 M30
M31
Ind40
Ind16
1 Ind32
Ind24
Ind47
Ind8
Ind23 Ind44
Ind20 M32
M33
-- axe F2 (27,15 %) -->
Ind42
Ind18
0,5 Ind45
Ind21 M34
Ind30
Ind6 Ind33
Ind22Ind9
Ind46
Ind34
Ind10 M35
0
M36
M37
-0,5
Ind25
Ind1 M38
Ind31
Ind38
Ind14
Ind7
Ind28
Ind27
Ind4
Ind3
Ind43
Ind19
Ind41
Ind17
-1 Ind29
Ind5 M39
Ind39 Ind26
Ind15 Ind2
Ind36
Ind12 Ind35
Ind11
M40
-1,5 M41
M42
-2
M43
M44
-2,5
M45
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5
M46
-- axe F1 (43,97 %) -->
M47
Figure 28 : Projection des individus sur le plan 1-2 selon lAFC (Critre odeur).
Biplot de Gabriel (axes F1 et F2)

0,5
P6
0,4
0,3
Ind37
Ind13 Ind44
Ind20
0,2
Ind47
Ind48
Ind32
Ind24
Ind23
Ind8
0,1 Ind40
Ind16
Ind30
Ind6
Ind42
Ind46
Ind18
Ind22
-- axe F2 -->
Ind33
Ind9
Ind10 Ind45
Ind34 Ind21
0 P3
P7
Ind35
Ind11
-0,1 Ind25
Ind1
Ind39
Ind38
Ind15
Ind28
Ind27
Ind31
Ind14 Ind36
Ind4
Ind3
Ind7
Ind41
Ind17 Ind12
Ind43
Ind19 P1
Ind29
Ind5 P2
-0,2 Ind26
Ind2
P4
-0,3
P5
-0,4
-0,5
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
-- axe F1 -->
Figure 29 : Biplot de Gabriel (axes F1et F2) (Critre odeur).

2.3. Critre du got

Le tableau 32illustre le classement des formulations (Critre got).
Tableau 32 : Classement des formulations (Critre got).
Sujets/Gout F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7
f1 2 3 4 5 6 1 7
f2 5 6 2 1 3 7 4
f3 1 3 2 5 6 4 7
f4 3 2 4 5 7 1 6
f5 1 4 3 5 6 2 7
f6 2 3 4 5 6 1 7
f7 2 4 3 5 6 1 7
f8 5 2 3 4 6 1 7
f9 4 6 7 5 3 2 1
f10 3 5 7 4 6 1 2
f11 3 1 2 4 5 6 7
f12 4 2 3 7 5 1 6
f13 2 3 5 4 7 1 6
f14 3 1 5 4 7 2 6
f15 1 2 3 4 5 6 7
f16 2 3 5 4 6 1 7
f17 2 3 4 5 6 1 7
f18 1 2 3 4 6 5 7
f19 3 1 2 5 6 4 7
f20 1 2 5 4 6 3 7
f21 2 3 4 5 6 1 7
f22 1 2 3 4 6 5 7
f23 4 2 3 5 6 1 7
f24 1 2 3 4 5 6 7
H25 2 3 4 5 6 1 7
H26 5 6 2 1 3 7 4
H27 1 3 2 5 6 4 7
H28 3 2 4 5 7 1 6
H29 1 4 3 5 6 2 7
H30 2 3 4 5 6 1 7
H31 2 4 3 5 6 1 7
H32 5 2 3 4 6 1 7
H33 4 6 7 5 3 2 1
H34 3 5 7 4 6 1 2
H35 3 1 2 4 5 6 7
H36 4 2 3 7 5 1 6
H37 2 3 5 4 7 1 6
H38 3 1 5 4 7 2 6
H39 1 2 3 4 5 6 7
H40 2 3 5 4 6 1 7

H41 2 3 4 5 6 1 7
H42 1 2 3 4 6 5 7
H43 3 1 2 5 6 4 7
H44 1 2 5 4 6 3 7
H45 2 3 4 5 6 1 7
H46 1 2 3 4 6 5 7
H47 4 2 3 5 6 1 7
H48 1 2 3 4 5 6 7
Le tableau 33prsentela moyenne et lcart-type pour les diffrentes formulations

(Critre got).
Tableau 33: Moyenne et cart-type relatifs au critre got
pour les diffrentes formulations.
Formulations Moyenne Ecart-type

F1 2,417 1,256
F2 2,792 1,353
F3 3,708 1,369
F4 4,458 0,999
F5 5,708 0,978
F6 2,667 2,055
F7 6,250 1,588
En examinant plus prcisment la rpartition des individus sur le plan (1-2) (Figure
31),nous remarquons quil existe 2 groupes de personnes :
-Le nuage des dgustateurs du 1er groupe tend vers le centre mais stire vers le cot
infrieure du plan (1-2). Ce groupe a bien apprci les trois formulationsF1, F2 et F3 en
comparaison avec les formulations F4, F5et F7 qui ne sont pas apprcies par les dgustateurs
de point de vue got.
-Le 2megroupe se caractrise par une faible densit des dgustateurs. Ce groupestire
vers la cot positif des axes F1et F2. Le gout de la formulation F6a t bien apprci par
lensemble de dgustateurs de ce groupe.
En examinant plus prcisment la rpartition des formulations, nous remarquons que les
formulations F3, F4 et F5 sont majoritairement situes du cot ngatif de laxe F2 alors que les
deux formulations F6 et F7 sont caractrises par une valeur positive.

cussion
Bip
plot de Gabrie
el (axes F1 et F2)
0,5
P6
0,4 Ind2
Ind26
0,3 Ind
d11 In
nd35
Ind48 Ind39
Ind15
0,2 M4
Ind42
Ind46
Ind18
Ind22
0,1 P7
-- axe F2 -->
Ind43
Ind19
Ind27
Ind3
0 Ind44
Ind20 In
nd8
nd32
Ind29
Ind47
Ind23 331
7
Ind3 P1 P2
-0,1 Ind38
Ind30
Ind25
Ind41
Ind45In
nd40
0
5
1 Ind5
Ind
Ind36
d37
d13 In
nd1
Ind28 Ind9
Ind33
-0,2 Ind6 Ind10
Ind34
Ind7
P5
Ind14
-0,3
Ind
d4 P3 Ind16
-0,4 P4
7
Ind17
Ind12
-0,5 Ind21
5
-0,5 -0,4 -
-0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 2
0,2 0,3 0,4 0,5
-- axe F1 -->
-
F
Figure 30 : Biplot
B de Gabriel
G (axess F1et F2) (Critre got).
Laa figure 31 prsente lee classemennt des formu

ulations seloon les trois critres ap
pparence,
odeur ett got.
Figure 311 :Classificaation des seept formulattions selon

troois critres : apparence,, odeur et goot.
N
Nous pouvonns concluree de cette partie
p danalyse que laa formulatioon F1[F1=po
oudre de
dattes (80%)
( + poudre
p de spiruline (10%)
( + autres
a addittifs (poudrees dcorcee et jus
dorangge)(10%)] esst classe coomme tantt la meilleurre. Elleprseentait une aapparence ett un got
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 80

acceptables ceci se traduit par une forte densit de dgustateurs comparativement F6 et F7et
ce selonle graphique Biplot de Gabriel.
En ce qui le facteur odeur, F6 elle savre la meilleure compare celle des autres
groupes de produits (plus riches en spiruline) qui quant celles se situent tous du cot ngatif
de laxe F1 .
2.4. Calcul des besoins nutritionnels des individus (femmes et hommes)

2.4.1. Calcul de la taille et du poids moyens
Pour chaque type dindividus les tailles moyennes(T) met les poids moyens (P) msont
calculs comme suit :
(T) m=T/N et (P) m=P/N (24)
Les rsultats sont donns dans le tableau 34.
Tableau 34 : Taille moyenne et poids moyen des individus chantillonns
Hommes Femmes
Effectifs(N) 24 24
(T)m (m) 1,396 1,605
(P) m (Kg) 50,458 58,29
La figure 32 montre la classification des dgustateurs selon lge, la taille et le poids.

80 Poids(Kg) Taille(m)
70
2,00
60
1,80
50
1,60 Age
40
Taille
30 1,40
Poids
20 1,20
10 1,00
0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 Age(ans)
Figure 32 : Classification des dgustateurs selon lge, la taille et le poids.

La taille moyenne des femmes chantillonnes est proche de 1,60m, valeur considre
comme standard pour le sexe fminin (Bhat et al. 2004).
2.4.2. Calcul du besoin nergtique du mtabolisme de base moyen (MB)

A partir des tailles et poids moyens dj calculs dans le tableau 34, on procde au
calcul du besoin nergtique du mtabolisme de base (MB) laide les quations donnes par
(FAO, OMS et UNU, 1986) tableau 35.
Tableau35 : MB en fonction de lge (FAO-OMS UNU 1986).
Individus Tranche dge (ans) MB (Kcal)
Hommes 18-30 64,4P-113T+3000 (15,4P-27T+717)
30-60 47,2P+66,9T+3769 (11,3P+16T+901)
Femmes 18-30 55,6P+1397,4T+146 (13,3P+334T+35)
30-60 36,4P-104,6T+3619 (8,7P-25T+865)
T : La taille (m) ; P : Poids (Kg)
2.4.3. Calcul du besoin nergtique total (BET)

Daprs lAFSSA (2001), la dtermination du besoin nergtique total (BET) ou
journalier se fait en multipliant les rsultats du mtabolisme de base moyen (MB)m par le
coefficient NAP (Niveau dActivit Physique) (Glouchkoff, 2007).
BET=MB.NAP....(25)
Le niveau dactivit physique (NAP) est dfini comme le rsultat de la division de la
dpense nergtique des 24 heures par le niveau du mtabolisme de base (Chapelot et
Sylvestre, 2004), sachant que pour une activit moyenne, le NAP varie de 1,5 1,6 selon Bhat
et al. (2004).
Tableau 36:BET des individus chantillonns.
BET (Kcal) AEC(Kcal) Ecart(Kcal)
(AFSSA
2001)
Hommes 7709,01 3400 -532
Femmes 3977,2 2600 -1377,2
Daprs les donnes du tableau 36, lapport nergtique total ne satisfait pas les besoins
nergtiques totaux des individus.

3. Obtention et caractrisation des comprims alimentaires base de dattes et de

spiruline
3.1. Caractristiques physicochimiques de la formulation F1
Le tableau 37 prsente certaines caractristiques physico-chimiques de la formulationF1.
Tableau 37 : Paramtres physicochimiques de la formulation F1.
Minraux Fe Zn Ni Cd Co Mn Cr Pb
Teneur (mg/g) 0,315 4,0302 0,026 0,002 0,05 0,442 0,04 0,04
Energie brute Protines (%) Matire Matire Matire

(EB)(Kcal/brut) sche(%) organique minrale(%)
(%)
3893 5,6568 8,97 0,0424 91,57 96,24 3,76
Dpendamment des rsultats obtenus, la formulation F1 confre une source de fer et de

zinc de plus des apports nergtiques et protiques importants en comparaison avec la poudre
de dattes (3893 5,6568 Kcal/brut). Lapport nergtique de la formulation F1 est de dix fois
plus lev que celui fourni par 100g de dattes sches (271Kcal/brut) (voir la table des
compositions des aliments Annexe N3), ce qui ncessite dtudier leffet de lindice
glycmique de cette formulation sur les diffrentes catgories de la population; car selon
lAssociation Canadienne du diabte, on recommande aux personnes diabtiques de
consommer plus souvent des aliments indice glycmique bas, et moins souvent des aliments
indice glycmique modr ou lev.
Alors, nous pouvons avancer que ladite formulation pourrait correspondre un aliment
de choix qui peut ainsi faciliter le travail musculaire chez des sportifs notamment lors
defforts prolongs.
3.2. Modlisation du processus dextraction des polyphnols de la formulation F1

A cette fin, deux solvants (thanol et mthanol) et deux tempratures (30 et 50C) sont
retenues.
Les rsultats du dosage des polyphnols ont t traits laide du logiciel MINITAB.15.
Les rsultats de la matrice dexpriences sont donns dans les tableaux (38 et 39).

Tableau 38: Matrice dexpriences pour lextraction des polyphnols de F1 30C

Nessai X1 X2 X3 Y1 Y2 Y3 y
2
1 1 0 0 4,085 4,004 3,924 4,004 0,00144
2 0 1 0 4,810 5,455 - 5,1325 0,0231
3 0 0 1 2,586 2,425 2,9089 2,6399 0,01349
4 1/6 1/6 2/3 3,803 3,561 - 3,682 0,00325
5 1/3 1/3 1/3 4,520 4,270 5,2538 4,395 0,0854
6 1/2 0 1/2 4,432 4,182 4,327 4,3136 0,00350
7 1/2 0 4,585 4,198 4,125 4,302 0,01358
8 0 1/2 1,611 1,732 1,772 1,705 0,00156
9 2/3 1/6 1/6 3,739 3,602 4,399 3,913 0,04035
10 1/6 2/3 1/6 1,9339 2,304 2,135 2,124 0,00762
=0,0193
Tableau 39: Matrice dexpriences pour lextraction des polyphnols de F1 50C

2
1 1 0 0 5,133 4,971 5,213 5,1056 0,0304
2 0 1 0 1,084 1,345 1,394 1,3076 0,0588
3 0 0 1 3,416 3,054 3,867 3,445 0,331
4 1/6 1/6 2/3 3,295 3,158 2,618 3,0236 0,2562
5 1/3 1/3 1/3 6,027 5,463 5,116 5,535 0,4228
6 1/2 0 4,963 4,069 5,116 4,716 0,639
7 1/2 1/2 0 4,794 5,189 5,261 5,081 0,1264
8 0 1/2 2,369 2,675 2,328 2,4573 0,0719
9 2/3 1/6 1/6 3,851 4,423 5,141 4,471 0,08356
10 1/6 2/3 1/6 3,819 3,892 3,183 3,631 0,2713
=2,29
10
X1 : eau distille ;X2 : thanol ; X3 : mthanol
Y : La moyenne; :Variance,
2
Aprs avoir calcul les variances, le test de Cochran donne une valeur calcule
Cc= = < Ct (=m-1=2, = 0 ,05 , N=10) =0,445, donc les variances sont
homognes et lexprience est reproductible 30C.
Lextraction 50C a donn le mme rsultat (Annexe N4).
3.2.1.1. Calcul des paramtres du modle

Les paramtres du modle sont rsums dans le tableau 40.
Tableau 40: Les paramtres du modle(Polyphnols F130C et 50C)
Temprature
(C) b1 b2 b3 b12 b13 b23 b123
4,004
30 5 ,1325 2,6399 -1,065 3,968 -8,723 30,147
50 5,1056 1,3076 3,445 7,4976 1,7628 0,324 9,855

= 0,00193, = = 0,000965
= = 0,00982
3.2.1.2. Test de signification des coefficients de rgression

Les valeurs des paramtres du modle et les coefficients de Student correspondant sont
donnes dans le tableau 41.
Tableau 41: Les paramtres des modles (Polyphnols de F1 30C et 50C)
et les critres de Student calculs.
tc Signification
tt
30C 50C 30C 50C 30C 50C 30C 50C
4,004 5,1056 2780,55 167,947 S S
S S
5,1325 1,3076 222,186 22,238
2,6399 3,445 195,693 10,407 S S
-1,065 7,4976 -78,424 59,316 NS S
3,968 1,7628 1133,714 2,758 S S
-8,723 0,324 5591,666 4,506 NS S
30,147 9,855 353,009 23,308 2,086 2,086 S S
La signification des paramtres est vrifiable comme suit dans le cas de la temprature
30C :
Les paramtres sont jugs significatifs si tc>tt( =0,025, N=10, = N(m-1)=20)=2,086.
Tc> tt
Pour la temprature de 50C, nous avons abouti la mme conclusion (le dtail est
donn en annexe N4).
Pour toutes les modlisations effectues, le terme b0 reprsente la moyenne des rponses
de toutes les expriences du plan (cest la constante du modle).
Les paramtres b1, b2et b3sont les effets moyens de leau distille, de lthanol et du
mthanol respectivement. Les autres paramtres reprsentent les effets dordre 2 et dordre 3.
Tous les effets des facteurs ainsi calculs sont significatifs et les modles peuvent donc
scrire :
Taux de polyphnols (F1 30C)=4,004X1 + 5,1325X2 + 2,6399X3
1,065X1X2+3,966X1X3 - 8,723X2X3 + 30,147X1X2X3
Taux de polyphnols (F1 50C)=5,1056X1 + 1,3076X2 + 3,445X3 +7,4976X1X2

+1,7628X1X3 +0,324X2X3 +9,855X1X2X3
Les donnes du tableau 42 permettent de conclure quant la validation des modles.

Tableau 42 : Les valeurs calcules pour la validation des modles.
Yc )2
N essais 30C 50C 30C 50C 30C 50C
1 4,004 5,1056 4,004 5,1056 0 0
2 5,1325 1,3076 5,1325 1,3076 0 0
3 2,6399 3,445 2,6339 3,445 0 0
4 3,682 3,445 2,724 3,8056 0,917 0,1300
5 4,395 5,535 3,278 4,351 1,247 1,4018
6 4,3136 4,716 3,321 4,275 0,985 0,194
7 4,302 5,081 4,568 3,2066 0,070 3,513
8 1,705 2,4573 3,885 2,376 4,752 0,0066
9 3,913 4,471 4,044 5,233 0,0171 0,580
10 2,124 2,124 3,551 3,21484 2,036 1,1898
=10,024 =7,0152
Nous donnons le dtail du calcul des donnes obtenues 30C.
= = = 1,253
Fc = = = 0,0007
Ft{p=0,95, f1=N-C, f2=N (m-1) } do {f1=10-2=8 ; f2 = 10 (3-1) =20).
Ft = 3,15
Fc<Ftdonc le modle est adquat.
Nous avons dduit le mme rsultat 50C (Le dtail est donn en annexe N4).
Pour mieux rendre compte de linfluence des diffrents facteurs (temprature
dextraction, solvants dextraction) sur les diffrentes variables rponses (taux de
polyphnols) sont tracs les graphiques de surfaces et de contour(Figures 33, 34, 36 et 37) en
se servant des modles obtenus.

4
Eau
Polyphnols T30C 1,00

3
0,00
2 0,00
Ethanol
1,00 0,00
1,00
Mthanol

Figure 33 : Graphique de surface de rponse (Taux de polyphnols dans F130C)
Eau
1
Polyphnols
< 2,0
2,0 2,5
2,5 3,0
3,0 3,5
3,5 4,0
4,0 4,5
> 4,5
0 0
1 0 1
Ethanol Mthanol
Figure 34 : Graphique de contour (Taux de polyphnols dans F1 30C)
99
95
90
80
Pourcentage
70
60
50
40
30
20
10
1
-2 -1 0 1 2
Valeur rsiduelle
Figure 35: Droite de Henry (Taux de polyphnol dans F1 30C)

4 Eau

3
0,00
2
0,00
Ethanol
1,00 0,00
1,00
Mthanol
Figure 36 : Graphique de surface (Taux de polyphnols dans F1 50C).
Eau
1
Polyphnols
< 2
2 3
3 4
4 5
> 5
0 0
1 0 1
Ethanol Mthanol
Figure 37 : Graphique de contour (Taux de polyphnols dans F1 50C).
99
95
90
80
Pourcentage
70
60
50
40
30
20
10
1
-2 -1 0 1 2
Valeur rsiduelle
Figure 38: Droite de Henry (Taux de polyphnols dans F1 50C).
La normalit des variables (Taux de polyphenols) est vrifie grce la droite de Henry
(Figures35 et 38).

Nous pouvons conclure que :

Quelle que soit la temprature : les meilleures conditions dextraction sont obtenues
avec lthanol (5,1325 % EAG). Ce rsultat est conforme aux donnes de la littrature.
En effet, la plupart des auteurs consults prcisent que le meilleur solvant dextraction
est lthanol (Santoyo et al.2009).
Un taux dextraction relativement lev a t obtenu sous leffet du mlange de trois
solvants (1/3 dthanol, 1/3 mthanol et 1/3 eau distille)suivi par leau distille : 5,535%
EAG et 5,1056% EAGrespectivement.
Par ailleurs, le rendement accru avec la temprature dextraction est indpendant du
solvant utilis.
Lthanol savre le facteur le moins influant sur le taux dextraction des polyphnols
dans le cas de la formulation F1 50C (avec un taux dextraction de 1,3076% EAG). Ceci
peut tre expliqu par laugmentation du processus de transfert de matire sous laction de
lagitation thermique.
3.3. Modlisation du taux dextraction des polyphnols dans la poudre de datte 30C et
50C
La mme procdure dextraction est suivie que pour la formulation F1(les dtails sont
donns en annexe N4 et N5).
Les modles dduits sont :
Taux de polyphnols (Poudre de dattes 30C)=0,611X1 + 0,1745X2 +
0,4794X3 0,45425X1X2 -0,086X1X3 +1,1198 X2X3 +1,3437X1X2X3
Taux de polyphnols (Poudre de dattes 50C)=2,1298X1 + 0,556X2 +

1,2221X3+3,9272X1X2 +1,9878X1X3 +1,493X2X3 -57,3951X1X2X3
Il sensuit que les rendements dextraction obtenus partir de la poudre de dattes 50C
sont plus levs avec leau comme solvant dextraction : 2,2481%EAG contre 0,611%EAG
30C.
Ainsi, il semble que les composs phnoliques de la poudre de dattes sont plus solubles
dans leau que dans les solvants contrairement au cas de la spiruline pour laquelle les solvants
organiques donnent de meilleurs rsultats.
Ces rsultats sont analogues ceux de Li et al. (2007) qui ont montr que lhexane
implique un meilleure rendement dextraction de polyphnols (14,350.07% EAG) partir de
lalgue verte (Chlorella protothecoides 7#).

3.4. Microstructure des poudres

La figure 39 illustre la distribution par tamisage de la taille des diffrentes poudreset la
distribution par diffraction au laser. La taille des particules des poudres est trs variable et leur
distribution est normale tant donn que la courbe de probabilit des pourcentages de passage
travers diffrentes mailles est une droite.
Pour ce qui concerne les poudres de fruitde datte pure (a) et de spiruline pure (b)
utilises,les dimensions particulaires trouves taient autour 271 et 202m respectivement. Le
mlange de poudres correspondant la formulation F1(d) donne une dimension de (236m)
(Figure39).
(a) Diamtredesparticules(m)
(b)Diamtre des particules (m)
(c)Diamtre des particules (m)
Figure 39 : Distribution de la taille des particules de la poudre de datte pure (a), la poudre de
spiruline pure et la formulation F1 (c).
En outre, grce au microscope lectronique balayage (MEB),les photos de la poudre de

dattes (a) et la poudre de spiruline (b) (Figure V.24) mettent en vidence une masse de

particules qui sont de type complexe avec la forme agglomre. En tant que matriaux
biologiques, les deux poudres tudies sont constitues de diverses substances hydrophiles:
sucres, protines, colorants ce qui explique leur structure complexe.
(a)
(b)

(c)
Figure 40: Photos de la poudre de dattes Mech-Degla (a), la poudre de spiruline (b)et la
formulation F1 (c) observes par le microscope lectronique balayage.
En se basant sur les images de MEB, les deux poudres principales tudies (datte et
spiruline) semblent tre formes partir des particules de forme relativement irrgulires. En
outre, la surface des particules observes parait rugueuse, ceci peut-tre dues la structure
poreuse des poudres. En fait, les diverses dimensions particulaires et les distributions
granulaires peuvent-tre influences par la composition des poudres (Xinde et al. 2007).
3.5. Certaines caractristiques physicochimiques des comprims

Selon la caractrisation mcanique prliminaire,la valeur 10 T s'est avre la force
optimale pour obtenir des comprims avec la friabilit acceptable: en dessous de 10 T, les
comprims sont trs friables; au-dessus de cette valeur, les comprims sont excessivement
durs. En fait, il estbien connu que la force de compression, est le facteur principal qui
dtermine le taux drosion.
Les rsultats de quelques proprits physico-chimiques de trois types des comprims
(F1, F6 et F7) sont rcapituls dans le tableau 43.

Tableau 43 :Quelques proprits physico-chimiques des comprims
Formules F1 F6 F7
Poids (g) 0,425 0,0195 0,429 0,0739 0,484 0,0501
Duret (KP) 49,96 0,1286 49,94 0,0994 6,971 0,8219
Epaisseur (mm) 3,474 0,0554 3,673 0,4318 3,10 0,2514
Diamtre (mm) 11,89 0,1273 11,983 0,1809 12,085 0,0119
Friabilit (%) 0,084 0,53 1,058

Temps de 6mn et 48S 4 mn et 39 S > 2h
dsintgration (mn)
Humidit (%) 5,73 1,605 4,81 0,570 7,83 0,373
Daprs ces rsultats, il devient facile d'observer que les dimensions decomprims sont
quivalentes ce qui peut faciliter la comparaison de leurs proprits physiques.
Les comprims de la formulation F7 prsente une duret infrieure(6,971 0,8219KP)
comparativement aux comprims des formulations F1 et F6 pour lesquels la duret est
identique (490,1286kP). Ce comportement mcanique peut-tre d la composition
chimique de la poudre de dattes (sucres, pectine, cellulose) puisqu'il est bien connu que les
sucres possdent des proprits dagrgation (cohsion).
Les valeurs leves obtenues pour les comprims F1reprsentent un avantage en termes
de compactage et du transport des comprims sachant que la duret requise pour certains
comprims pharmacologiques doit tre au moins gal 45 N (Pasqualoto et al. 2007).
Cependant, la duret leve de la formulation F1estconfirme par la valeur de friabilit qui est
de 5 10 fois plus faible, respectivement, quecelles de formulations F6 et F7. En particulier,
les comprims de la spiruline pure se dsagrgent compltement pendant l'essai de friabilit
ce qui indique la non possibilit de formuler les comprims purs de spiruline sans substances
liantes. En outre, les % de friabilit de comprims F1et F6 se trouvent dans l'intervalle (0,07
0,8%) similaires pour des comprims non alimentaires obtenus partir d'extraits de
Rhinacanthus nasutus contenant des ingrdients chimiques (Rongsriyamet al. 2006).
A l'oppos, nos valeurs sont infrieures (0,640,91%) celles des comprims de
paractamol additionn de gommeet de glatine en tant que substances liantes (Okoye et al.
2009). D'autres chercheurs ontprpar des comprims ddulcorant (lactose+amidon) ayant
une friabilit comprise entre 1 60% avec un temps de dissolution en dessous de 30 s
(Lefevre et Dupas, 2003).

A signaler de mme que la poudre de spirulinepure possde un temps de coulabilit

(coulement) lev (60 s) ce qui peut tre est d son hygroscopicit. Cette dernire proprit
est responsable de lagglomration et le tassement pendant le stockage ce qui induit uneffet
indsirable du point de vue compactage (Emami et Tabil, 2007). En fait, cet inconvnient
devient un avantage dans la formation des comprims (Bimbenet et al. 2002).
Somme toute, la comparaison de ces rsultats aux donnes de la littrature montre que
la poudre de datte possde des proprits physiques satisfaisantes pour son utilisation comme
excipient (agent liant) dans la technologie de formation des comprims.
3.5.1. Essai de dsintgration

Ltude de la dissolution des comprims est gnralement prcde par lessai de
dsintgration.Ce dernierest adopt pour contrler la dose des minraux et des vitamines
libres dans leau distille 37C (Lbenberg et Steinke, 2006).
Dans notre cas, le temps de dsintgration examin pour nos comprims immergs dans
leau distille s'est avr en concordance avec ceux trouvs par certain auteurs au sujet des
comprims dautres natures: 612 minutes (comprims d'ilicifolia de Maytenus) (Soares et al.
2005) et 0,3111,28 minutes (comprims du paracetamol) (Lefevre, et Dupas, 2003).Les
comprims correspondant la formulation F7 (spiruline pure) prsentent une texture dure et
subissent une prise d'eau continuelle sans rosion (Figure 40) tandis que les deux autres
formulations (F1et F6) se dsagrgent rapidement dans tous les milieux liquides appliqus.
Detel phnomne est confirm par l'examen morphologique des comprims pendant
l'immersion dans leau distille (a), la solution tampon de phosphate pH 6,8 (b) et HCL 0,1N
(c) (Figure41).

cussion
100
90
Eau distille
e
80 HCL 0.1N
Solution tammpon phosphat
e pH 6,8
Taux de gonflement %
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 6
60 70 80 90 100
Temps (minute
es)
Figurre 41: Taux de gonflem ment des com

mprims de la formulattion F7
hate pH 6,88 et HCl 0,1N (c) (n = 6).
daans leau diistille, la soolution tamppon phosph 6
(a)

(b)
(c)
F1
F7
Figure 42 : Aspect morrphologiqueedes compriimsF1, F6 et
F e F7 lors dee limmersio
on
d
dans leau distille
d (a), la solutionn tampon ph
hosphate pH
H 6,8 (b)et HHCl 0,1N(cc).
BENAHM
MED DJILAL
LI adiba 95

Il faut aussi prciser que la composition des comprims peut influencer

considrablement le phnomne d'rosion. Aprs 60 minutes dimmersion dans les trois
milieux de dissolution, les taux d'rosion peuvent tre dduits comme suit:
1) eau distille: > 90% (F1), 8090% (F6) et < 30% (F7); 2) HCl 0,1 N: > 90% (F1),
~70% (F6) et < 20% (F7); 3) solution tampon phosphate pH 6,8: ~70% (F1), ~90% (F6) et
< 30% (F7).
Les capacits l'rosion peuvent expliquer le temps de dsintgration des comprims
dans un liquide donn (l'eau distille dans ce travail).
Les figures (42, 43 et 44) illustrent les graphiques dvolution des taux drosion des
comprims des formulations F1, F6 et F7 danslesdiffrents milieux de dissolution (eau distille,
HCl 0,1N et la solution tampon phosphate pH 6,8 respectivement).
F1
110 F6
F7
100
90
80
70
Erosion (%)
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (minutes)
Figure 43: Taux drosion des comprims des formulations

F1,F6 etF7dans leau distille (n = 6).


F1
110 F6
100
F7
90
80
Erosion (%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (minutes)

F1, F6 etF7dans HCl 0,1 N (n = 6).

F1
110 F6
F7
100
90
80
70
Erosion (%)
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Temps (minutes)

F1,F6 et F7 dans la solution tampon phosphate pH 6,8 (n = 6).
3.5.2. Dissolution de la phycocyanine

Le processus de dissolution est naturellement influenc par les capacits des comprims
l'rosion et la dsintgration. Le taux de libration de la phycocyanine de comprims de la
formulation F1(Figure 45) augmente considrablement dans l'eau distille compar aux deux
autres liquides examins. Ce qui pourrait tre d la structure molculaire de la substance
tudie. Mais le bas taux de libration (16% en 45 minutes)de la phycocyanineest un facteur

importanten termes de ses proprits thrapeutiques puisque une faible dose de phycocyanine
est plus efficace comme substanceanti-inflammatoire (Degbey et al. 2006) ;[1].
Eau distille
Solution HCL 0.1N
Solution de phosphate pH 6.8

0,16
0,14
Libration de phycocyanine (%)
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Temps (minutes)
Figure 46 : Taux de libration de phycocyanine en fonction du temps

dimmersion dans les diffrents milieux.
(Cas des comprims de la formulation F1 (n=6)).
D' autre part, ce rsultat est en accord avec les investigations au sujet de diffrentes
solutions d'extraction de la phycocyanine (Mahadv, 2005).Cet auteur aconstat que la
concentration la plus leve a t obtenue avec la solution tampon de phosphate pH 6,8
tandis que HCl 0,1 N mne untaux de diffusion de phycocyanine ngligeable.
Par ailleurs, plusieurs tudes ont montr les % de libration aprs 1 h de 30% pour le
paracetamol (Parojcic et al. 2008)et de 12% pourmetronidazole (Limmatvapirat et al.
2008).Ce comportement rend les comprims plus intressants pour la fonte dans la bouche
(pH neutre).
Quant la modlisation,l'quation KorsmeyerPeppas dcrit convenablement les
donnes exprimentales (R2= 0,846) pour tous lesmilieux d'immersion utiliss (Figure46).

0,2
Eau distille
0,1
0 Solution HCL 0.1N

0 0,5 1 1,5 2
0,1 y=0,336x 0,543 Solution de
R=0,846 phosphate pH 6.8
0,2
0,3
y=0,715x 1,121
0,4 R=0,914
0,5
0,6
y=0,168x 0,820
0,7
R=0,986
0,8
Figure 47 : Libration de la phycocyanine dans les coordones log-log.

(Cas des comprims de la formulation F1).
Tableau 44 : Constantes de lquation de Korsmeyer-Peppas applique

sur les comprims de la formulation F1 (n = 6).
Milieu Coefficient k n Type de Temps de

De de diffusion dissolution
Dissolution correlation
R2
Eau distille 0,986 0,151 0,168 Fickian 45 mn
Solution 0,846 0,286 0,336 Fickian 45 mn
HCl 0,1N
Solution 0,914 0,0756 0,715 Non 45 mn
tampon Fickian
phosphate
pH 6,8

Daprs les valeurs qui sont mentionnes dans le tableau 44, nous avons constat que la
diffusion de la phycocyanine est de type de Fickian dans le cas de l'eau distille et/ou HCl
0,1alors que la dissolutiondans la solution tampon phosphate pH 6,8, le phnomne devient
de type non-Fickian. Nos rsultats sont en concordance avec ceux trouvs avec certaines
drogues incorpores dans divers comprims (Polymres hydrophiles, alginates et diffrentes
pectines) (Sriamornsak et al. 2007; Korsmeyer et al. 1983).

3.6. Stabilit microbiologique des comprims de la formulation F1

Bien qu'on ait signal que le risque microbiologique de la contamination est possible
dans les produits secs (Fine et Gervais, 2003),les comprims de la formulation F1 prsentent
de bonnes capacits la conservation puis quaucun germe n'a t dtect pendant 11 mois
destockage la temprature ambiante. Ce rsultat pourrait tre expliqu parl'activit
antibactrienne des micro-algues comme cela a t rapport dedansla littrature (Kaushik et
Chauhan, 2008).
Cette activit a t aussi dmontre par Santillan (1974) et Earthrise (1986); ces auteurs
confirment labsence totale de germes pathognes tels que Salmonella, Shigella ou
staphylocoques dans les spirulines produites industriellement.
En outre, le jus d'orange, composant employ ici comme ingrdient de conservation est
connu pour avoir un spectre antibactrien plus large contre, entre d'autres, Staphylococcus
aureus, Escherichia coli et les Bacilles (Kaushik et Chauhan, 2008).
3.7. Stabilit acclre des glules de la formulation F1

Dans la continuit de notre tude sur les comprims et afin de dterminer la date limite
de consommation de la formulation F1 le test de stabilit acclre a t ralis. Nous avons
analys seulement les chantillons incubs pendant 5 et 6 mois vue les travaux raliss au
cours cette priode dincubationau niveau de lunit de production des produits
pharmaceutiques Biogal.
Le tableau 45 prsente les rsultats des quelques paramtres physico-chimiques des
glules de la formulation F1.

Tableau 45 : Rsultats du test de stabilit acclre des glules

de la formulation F1
Dure 5 mois 6mois Normes
dincubation (PE, 2007)
Temprature 222 402 222 402
dincubation (C)
Perte de masse des 0,552 0,5132 0,66 0,65 <1
glules (n=20)
(P%)
Temps de 3mn et 34s 4mn et 45s 5mn et 36s 3mn et 16s <30mn
dlitement des
glules (n=6)
Taux de libration 0,027
de phycocyanine
(mg/ gelule) (n=6)
Aspect des glules Glules non dformantes de couleur jaune Pas de
dformance
Poids moyen des 220 550
glules (n=20)
(mg)
Les glules utilises dans notre tude se sont des capsules dures de surface sche et
brillante de forme oblongue et de couleur jaune constitues de la glatine. Aprs 6 mois
dincubation 252C et 402C les glules de la formulation F1 ont gard le mme aspect
et la mme couleur jaune, elles sont non dformantes.
Le temps de dlitement des glules est conforme aux normes de la (PE, 2007) et la perte
en masse est infrieure 1%. En ce qui concerne le taux de libration de la phycocyanine des
glules princubes dans les deux milieux de dissolution (eau distille et la solution phosphate
tampon pH 6,8) est presque le mme il n ya pas une grande diffrence nous avons constat le
mme taux de libration (0,027 mg en moyenne) pour un poids moyen des glules qui varie
de 220 550 mg. Nous pouvons conclure que notre formulation F1est stable et la dure de
validit propose est de 36 mois.
4. Caractristiques physicochimiques des jus labors base de spiruline

Les rsultats des analyses des cinqformulations labores sont rsums dans le
tableau 46.

Tableau 46 : Les caractristiques physicochimiques des jus labors.

Teneurs moyennes
Paramtres F1 F2 F3 F4 F5 Norme
(AFNOR, 1982)
pH 22C 3,6 4,01 3,98 3,48 2,83 3-4
Brix (%) 11,16 13,21 14,08 11,24 11,35 10-12
Matire sche (%) 10,61 15,79 15,78 11,19 11,51 10.5

12,10-2 4,10-2 11,10-2 15,10-2 17,10-2
Acidit titrable (g d'acide 5,6 4,37 3,5 5,6 2,24
citrique pour 100g de 10-2 10-1 2,10-2 5,10-2 10-1 (5-6)
produit)
Teneur en polyphnols (% 8,75 9 8,8 9,3 0,4 /
EAG ou mg dacide 2,10-3 24,10-3 17,10-3 12,10-3 9,10-3
gallique pour 100g de MF)
Teneur en protines (%) 2,8 0,37 0,28 2,8 0 /
Teneur en vitamine C 36,2 43,75 52,5 50,5 3,15 30-70
(mg/100g de jus)
Sucres totaux 71,29 63,29 50,50 88,03 128,2 66-95
Teneur Sucres 7,62 22,01 34,78 48,97 3,43 44,94
en sucres rducteurs
(g/l) Saccharose 61,12 39,62 15,09 37,49 119,77 66,17
-F 2 : 160ml du sirop Mech-Degla +400ml deau+300ml du jus naturel de kiwi;

-F3 : 160ml du sirop Ghars +400ml deau+300 ml du jus naturel de kiwi;
-F4 : 160 ml du sirop Ghars +836ml de Spiruline 0,2%+4ml du jus naturel de citron ;
-F5 :Jus de rfrence (gout de citron) prpar selon lunit de production des extraits de
Rghaia (Boumerds).
Le degr Brix de toutes les formulations prpares dpasse 11% en moyenne.

Nanmoins les formulations F3 et F2 prsentent un degr Brix un peu lev (14,08% et
13,21%). Cependant, les valeurs du Brix des trois formulations F1, F4 et F5 sont conformes
aux normes exiges par le (Codex Alimentarius, 2005).
Les deux formulations F2 et F3 prsentent la mme teneur en matire sche de lordre de
15% en moyenne. Cette teneur est suprieure celles des trois formulations F1, F4 et F5 de
lordre (11% environ). Cette diffrence est en relation avec la composition chimique du kiwi.
Les formulations F1 et F4 prsentent une acidit trs leve (5,6 g dacide citrique/ 100 g
de jus)comparativement aux autres formulations (F2, F3 et F5). Cette diffrence est due
certainement lacidit leve de spiruline (19,6 %).

En fin de compte, nous pouvons dduire que la spiruline entre dans la composition des
jus en jouant le rle dagent dacidification et denrichissement en substances nutritives en
mme temps.
Toutes les formulations prpares sont riches en polyphnols et en vitamine C. Cette
teneur leve en vitamines C provient bien videmment de la prsence du jus de kiwi (F2 et
F3) et du jus de citron (Formulations F1 et F4).
La formulation F4 renferme un taux important en sucres rducteurs (48,97g/l) en
comparaison avec les autres jus F1 (7,62), F2 (22,01) et F3 (34,78). Cette premire (F4)
constitue un jus naturel qui rpond aux qualits des jus naturels selon la norme AFNOR
(1982).
4.1. Analyse sensorielle des jus (Test de dgustation)

Comme lvaluation sensorielle est ralise par un panel de sujets de diffrents ges, il
apparat lexistence dune diffrence dans la classification des jus de point de vue got, odeur
et apparence(Tableau 47). Les diffrentes formulations de jus sont apprcies diffremment
au seuil de 5 %.
Tableau 47 : Classement des formulations selon le test de FRIDMEN
Critres Constante de Classement des

organoleptiques FRIDMEN (F) formulations (*)
Apparence 34,82 3,6 F1, F2, F4, F3, F5
Odeur 38,75 3,66 F2, F1, F3, F4, F5
Got 32,57 3,66 F1, F2, F3, F4, F5
(*) : Les diffrentes formulations ont t classes du moins agrable au plus agrable.
Les rsultats des analyses physico-chimiques et de lanalyse sensorielle des 5 jus

labors rvlent que la formulation F4a t choisie comme tant la meilleure.Celle-ciest
apprcie par les dgustateurs pour son got acide. Cette acidit peut tre considre comme
tant dans les normes requises pour la commercialisation (Codex Alimentarius,2005).
4.2. Test de stabilitdu jus F4

Les rsultats du test de stabilit rsums dans les tableaux (48 et 49) sont interprts
selon les normes dfinies par larrt du 24/01/98 paru dans le Journal Officiel de la
Rpublique Algrienne n 35.

Tableau 48 : Rsultats de lexamen physicochimique la formulation F4.

Examen Nature Type Etiquettage Inscription Code
prliminaire du produit demballage rglementaire
Contrle de la
stabilit Jus en bouteilles 25 C Jus en bouteilles 30 C pendant 21 Abs.
jours
Examen Aspect Couleur Odeur pH du Aspect Couleur Odeur pH
macroscopique jus du
organoleptique tmoin jus
et physico- (pHt) tuv
chimique (pHe)
Pas de vert - / 3,48 Pas de Vert - / 3,5 pHe - pHt=
bombage Jaune bombage Jaune 0,02
Examen n0 N R = n0 / n
microscopique

Tableau 49: Rsultats de lexamen microbiologique de la formulation
F4 tuve 30C

Echantillons Echantillons tuvs
tmoins
Dsignation T1 T2 E1 E2
Germes totaux 30 C / ml Abs Abs Abs Abs

Coliformes totaux 37 C Abs Abs Abs Abs
Levures 30 C Abs Abs Abs Abs
Moisissures 30 C Abs Abs Abs Abs
La formulation F4 est juge stable. Labsence de la flore microbienne dans les

chantillons tuvs nest quune confirmation des rsultats de lexamen physico-chimique, en
particulier laspect physique (absence de bombage des bouteilles).
La variation du pH ne dpasse pas 0,5 unit. Ceci peut tre attribu la qualit des
matires premires (prsence des substances bioactives tels que les polyphnols), lefficacit
du traitement thermique appliqu au jus de datte et au jus final avant tuvage ainsi quaux
bonnes conditions dhygine lors de la prparation et de lanalyse.
Avec une marge bnficiaire de 25 %, le prix de vente du jus F4 (soit 47,4 DA) (Tableau
50) est infrieur celui des jus fruits retrouvs actuellement sur le march sauf que le
premier renferme des qualits nutritionnelles tels que les sucres rducteurs (48,97%), vitamine
C (50,5mg/100g de jus), protines (2,8%) et fort probablement des qualits thrapeutiques
meilleures (9,312.10-3% EAG ou mg dacide gallique pour 100g de MF)

Tableau 50 : Prix de revient des diffrents ingrdients intervenantdans le prix

du jus F4
Ingrdients Prix de revient (DA)
Extrait de datte : 165 g 1,9

1
premire
Matire Concentr de jus de citron: 5 g
Spiruline: 2g 24
0,0208
Eau : 836 g
Emballage Tetrapack d1 litre 11
Prix de revient du jus F4 37.92
Conclusion
A la lumire de ces rsultats, nous prconisons un approfondissement de la prsente
tude en tenant compte dautres facteurs qui pourraient contribuer une meilleure
conservation des qualits organoleptiques (brunissement) ou nutritionnelles (dgradation des
vitamines).

5.Evaluation de la culture dans les diffrents milieux naturels
5.1. Evaluation de la culture dans les diffrents milieux naturels proposs dans un
premier essai
Les tableaux (51 et 52) donnent les paramtres physico-chimiques et la composition
chimique des diffrents milieux naturels proposs.
Tableau 51 : Paramtres physico-chimiques des diffrents milieux naturels proposs.
Milieux M1 M2 M3 M4 M5 M6
naturels
pH
25C 8,660,02 11,3960,0057 7,340,095 8,860,192 8,190,0264 8,040,0321
Salinit
(g/l) 7,560.057 0,90.001 0,30.001 0,60.0014 0,60.001 6,3660,0577
TDS
20C 80000,092 863,6662,516 39,063,666 429,334,618 388,3330,02 60620,563
(mg/l)
M1 : 9/1(v/v)eau de mer/eau de robinet ; M2 : 1% Cendres de bois de palmier; M3= 1% de poudre de Son;
M4 =1% de poudre dOs de volailles; M5=10/1(p/p)M2/M4 et M6 = 1/3 M1+1/3M3 +1/3 M5.
Tableau 52 : Composition minrale des diffrents milieux naturels (mg/100ml).

Milieux naturels Fe Cu Zn Na k Mn Cd Ni Cr Pb Co
M1 0,482 0,075 0,587 2,28 2,59 0,225 0,165 0,125 <0,05 0,55 <0,01
M2 0,843 <0,06 0,823 23,74 14,23 0,04 <0,01 <0,05 <0,05 <0,10 <0,01
M3 0,241 <0,04 0,599 12,80 4,23 0,133 0,01 <0,06 <0,05 <0,10 <0,10
M4 0,25 0,291 0,428 - - <0,04 <0,01 <0,05 <0,05 <0,10 <0,10

M5 0,337 <0,04 0,371 9,33 12,68 <0,04 <0,01 <0,06 <0,05 <0,10 <0,05
M6 1,687 <0,04 0,823 44,90 19,68 0,375 <0,01 0,188 <0,05 <0,10 <0,05
Comme rsultats prliminaires de la premire partie, le milieu M6 a t considr

comme tant un milieu optimal (3,2440,031gMasse Fraiche /100 ml) pour le dveloppement
de la spiruline dans ces conditions de culture sachant que ce milieu est caractris par une
forte salinit [6,3660,0577 g/l]et par son pH qui est autour de (8,040,0321). Cette valeur de
pH prsente la limite infrieure requise pour le dveloppement de spiruline.
En plus, il renferme des concentrations en ions Na+, K+ et en Fe qui sont lgrement
plus hautes (44,90, 19,68 et 1,687 mg/100 ml respectivement) en comparaison avec les autres
milieux M1, M2, M3, M4 et M5. Linhibition de la croissance dans ces diffrents cas est due
une faible salinit : (0,90,001; 0,30,001; 0,60,0014 et 0,60,001 (g/l) respectivement).

Dailleurs, cest un point positif si lon arrive prouver la faisabilit de la culture de

spiruline en eau de mer sans raliser un traitement prliminairede prcipitation de Ca et Mg
tel que prconis par Jarisoa et al. (2004).Ces derniersont cultivla spiruline Malgache dans
un milieu constitu de leau de mer traite. Ils ont alors constat que le calcium et le
magnsium gnent la croissance de la spiruline.
Ces mmes auteurs ont aussi test la possibilit de cultiver une souche (Paracas)
poussant naturellement dans des eaux riches en calcium et en magnsium en utilisant de
traitements allgs. Les deux souchespoussent en milieu marin non trait mais la biomasse
augmente en fonction du degr de traitement de leau de mer au bout de 15 jours.
Do lide de raliser un enrichissement par les autres sources naturelles ce qui va faire
chuter le cout de linvestissement.
5.2. Evaluation de la culture de spiruline dans le milieu M6 enrichi

Larrtde la culture (dpigmentation) a t constataprs 5 jours dans les quatre milieux
M6(a), M6(b), M6(c) et M6(d)(Tableau 53).
Tableau 53 : Rsultat de la culture de spiruline dans le milieu M6 enrichi
Milieux M6 + [50/50 (v/v) cendres de Quantit Quantit de
bois dolivier (1%) / bois de inoculum spiruline
figuier (1%)
M6(a) - - Jaunissement
de la biomasse
aprs 5 jours
M6(b) + - Jaunissement
de la biomasse
aprs 5 jours
M6(c) - + Jaunissement
de la biomasse
aprs 5 jours
M6(d) + + Jaunissement
de la biomasse
aprs 5 jours
Niveau (-) 0% 1 ml
Niveau (+) 10% 10 ml
Les figures (48 et 49) illustrent lvolution de la salinit et le pH dans les quatre milieux
proposs (en prsence de lumire et dagitation).

9 ,5
M 6 (a )
M 6 (b )
9 ,0 M 6 (c )
M 6 (d )
8 ,5
pH 23C 8 ,0
7 ,5
7 ,0
6 ,5
0 5 10 15 20 25 30 35
T e m p s (jo u rs )
Figure 48 : Evolution du pH en fonction du temps dans les diffrents milieux

naturels M6(a), M6(b),M6(c),M6(d) (en prsence de lumire et dagitation).
3,0
2,8
2,6
2,4
2,2
M6(a)
M6(b)
2,0
M6(c)
Salinit (g/l)
1,8 M6(d)
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0 5 10 15 20 25 30 35
Temps (jours)
Figure49: Evolution de la salinit en fonction du temps dans les diffrents milieux

naturelsM6(a), M6(b),M6(c),M6(d) (en prsence de lumire et dagitation).
M6(a): 1/10 (M6/[50/50 (v/v) cendres de bois dolivier (1%)/ bois de figuier (1%) +10 ml
Inoculum de Spirulina.
M6(b): 1/10 (M6/[50/50 (v/v) cendres de bois dolivier (1%)/bois de figuier (1%) + 1 ml
Inoculum de Spiruline.
M6(c): M6+10 ml Inoculum de Spiruline.
M6(d): M6+ 1 ml Inoculum de Spiruline.

En considrant la variation de la composition des milieux de culture de notre espce

S.platensis, le jaunissement de la biomasse peut sexpliquer par plusieurs causes :
- une intensit de lumire leve (photolyse);
- un abaissement du pHc'est--dire une faible alcalinit dans les milieux;
- une insuffisance de la salinit ;
-unecarence en lments nutritifs (azote, soufre ou le fer) ;
- et plus particulirement une forte carence en ion sodium.
Notre tude a rvl que le pH des solutions prpares base de cendres de diffrents
bois (palmier, figuier et olivier) prend une valeur de 11 en moyenne.Les rsultats rapports
sur la culture S. platensis dans leau de mer au Maroc, labaissement du pH a t expliqu par
labsence des nitrates ou des phosphates dans les milieux ce qui aurait induit la formation
des grumeaux de couleur jaune-brin (EPS : exopolysaccharides) et uneinhibition de la
photosynthse de substances vertes (chlorophylles, phycocyanine C-PC) (Jarisoa et al. 2004).
Notre souche se dveloppe dans le milieu M7. La biomasse verte de spiruline a t
obtenue aprs 21 jours de culture. Elle est ensuite conserve au rfrigrateur (pendant 106
jours) avant dtre rcupre et spare du milieu de culture M7 (Figure 50).
Une meilleure productivit 1,2870,01g/100 ml de spiruline sche a t atteinte
(Tableau 54) dpassent les rsultats rapports par Jarisoa et al. (2004).
Tableau 54 : Rendement en spiruline cultive dans le milieu M7 dansune tuve
Dure de Densit de Masse fraiche Masse aprs Humidit (%) Taux de
culture da linoculum (g) schage cendres (%)
spiruline initial 65C (g)
dans le
milieu M7
21jours 0,120 3,3900,0051 1,2870,05 97,640,01 17,920,011
Figure 50 : Aspect de la culture de spiruline cultive Boumerds

dans le milieu naturel M7.

Nos rsultats concident avec les rsultats de Zeng et Vonshak (1998). Ces derniers ont
montr qu des hautes intensits de lumire et dans des conditions de stress de salinit,
lespce Spirulina platensis a montr une faible intensit de photosynthse. Cependant notre
souche na pas chang de morphologie (structure hlicodale du trichome) (Figure 51). Ceci
peut tre mis en relation avec la concentration de NaCl dans le milieu.
G400
G400
Figure 51: Structure hlicodale du trichome de S.platensis cultive dans le milieu M7

(Photo prise avec un microscope photonique li une camera).
En fait,il existe une corrlation entre la photosynthse, la salinit et la morphologie de

spiruline. La figure 52 montre lapparition des grumeaux des EPS dans la structure
morphologique de la spiruline dj adapte au stress de salinit dans les milieux (M6(a),
M6(b), M6(c) et M6(d)proposs dans le premier essai de culture. Une comparaison peut tre
effectue avec les deux structures de la souche de rfrence et celle obtenue partir du milieu
M7 (Figures 52 et 53 respectivement)

G150m
Figure 52 : Structure morphologique de S.platensis produite Boumerds

et cultivedans le milieu M6 en prsence de lumire et dagitation.
G1000m
Figure53: Structure morphologique de la spirulineBurkinab.

G150m
Figure 54 : Structure morphologique de S.platensis produite Boumerds
cultive dans le milieu M7 (rcolte aprs 21jours de culture).
Nos rsultats sont similaires ceux trouvs par Lewin (1980), Jeeji Bai(1985) et
BenDhiab et al. (2007) qui ont montr que NaCl joue un rle important dans la modification
de la morphologie de la spiruline. Celle-ci change sa forme hlicodale du trichome la forme
stratifie.
En effet, la concentration leve de NaCl inhibe le dveloppement de la structure
hlicodale et favorise la structure stratifie. En outre, Brownell (1979) montre le rle du
sodium qui entre dans lassimilation du carbone et du nitrogne, une insuffisance de sodium
dans le milieu (mme dans des conditions alcalines) favorise le phnomne de jaunissement
de la biomasse.
De mmeKol,chugina et Markarova (2005) ont suggr que le sodium est un lment
critique (facteur limitant) pour la croissance de spiruline. Daprs Skulachev (1989), S.
platensis est classe gntiquement comme tant un microorganisme qui ncessite le sodium
comme un cation qui participe au transfert membranaire des cellules. En particulier, plusieurs
auteurs ont montr son rle dans la photosynthse et que son remplacement avec dautres
lments monovalents (k+, Cs+..) est impossible.
Actuellement, laphycocyanine C-PC est produite par trois types de cultures :
phototrophes, htrotrophes et mixotrophes. Les productivits volumtrique et superficielle de
la biomasse et de la C-PC se diffrent dune culture une autre.

Des tudes ont t ralises par Chen et al. (1996) montrant que la productivit des
cultures microalgales htrotrophes nest pas limite par les intensits lumineuses plus leves
en comparaison aux cultures phototrophiques qui en dpendentfortement.
Actuellement lArthrospira platensis se dveloppe galement mixotrophiquement dans des
racteurs ferms. Ce type de culture entraine lacclration de la croissance et laugmentation
de la concentration maximale de la biomasse par rapport aux cultures phototrophes (Marquez
et al. 1995; Vonshk et al. 2000).
Il a t par ailleurs dmontr que lalimentation de la culture en Fed-Batch
dArthrospira platensis par le glucose a permis daugmenter la concentration finale de la
biomasse au dessus de 10 g/L (Chen et Zhang, 1997).De leur cot, Marquez et al. (1993) ont
constat aussi que le taux de croissance des cultures mixotrophes dveloppes sur le glucose
correspond la somme des taux de croissance spcifiques phototrophes et htrotrophes.
Sur un autre plan la figure 55 montre le dveloppement de la spiruline (concentration
initiale denviron 0,2%) dans une solution prpare base dune solution mixte (50% dther
de ptrole et 50% leau distille). Cette culture a t ralise 4C dans le but de raliser la
macration pour extraire les polyphnols froid.
Figure 55 : Aspect de la biomasse de spiruline cultive dans une solution mixte 4C.
(50% dther de ptrole + 50% deau distille) 04C et avec une concentration de
linoculum de 0,2%.
5.3. Rsultats danalyse infrarouge des poudres de spiruline

L'analyse infrarouge d'un chantillon d'origine biologique est une mthode qualitative
rapide qui permet de rvler la prsence de certains groupements fonctionnels
caractristiques. La figure 56 prsente l'empreinte infrarouge de spiruline dorigine de

Burkina-Faso (Figure 56(a)) et celle cultive Boumerds dans le milieu naturel M7 (Figure
56(b)).
S. platensis Burkinab (a)
S.platensis produite Boumerds (b)

Figure 56 : Spectre dabsorption IR de spiruline Burkinab (a) et celle cultive
Boumerds(b)dans le milieu naturel M7.

Les spectres IR de la spiruline Burkinab (Figure 56 (a)) et de celle cultive dans le
milieu naturel M7 (Figure 56(b)) rvlent que les deux espces contiennent majoritairement
les groupements amino, carboxylique, hydroxyle et les phosphates. Nos rsultats confirment
les rsultats dtudes de la composition de plusieurs espces dalgues (Saitoh et al. 2001;
Nakbanpate et al. 2002; Loukidou et al. 2004 et Doshi et al. 2006).

Lanalyse IR montre une diffrence dans la position et lintensit des pics des deux
espces. Cette diffrence est attribue aux conditions de culture et les proprits gntiques
des deux espces.
En effet, la concentration des mtaux change dun milieu un autre ce qui crera soit le
stress enzymatique des cellules (linsuffisance des mtaux) soit une amorce dans le systme
de transfert membranaire des cellules (accumulation des mtaux). Nous pouvons dduire
quun pic intense signifie une faible absorption des mtaux.
Les spectres IR montrent une bande caractristique 3423cm-1 approximativement pour
les deux espces analyses. Cette bande est attribue la structure de groupe hydroxyle (O-
H). Lintensit du pic de lespce Burkinab est plus importante en comparaison avec celle de
la souche neuve. La prsence des groupes hydroxyles indique la teneur en humidit absorbe
par les deux espces. Lespce de rfrence apparat trs humide (de lordre de 8% en
moyenne) en raison certainement des conditions de conservation.
Les spectres indiquent aussi la prsence dune bande localise 2926 cm-
1
approximativement pour les deux espces. Lintensit du pic de lespce de (Burkina-Faso)
est plus importante en comparaison avec celle de lespce neuve obtenue partir du milieu
M7. Dans cette rgion les groupes amines absorbent le mtal Cu+2comme rapport par Doshi
et al. (2006). Ceci explique la faible quantit des groupements amines dans lespce neuve.
On peut dduire que le milieu de culture adopt modifie donc l'intgrit de la paroi
cellulaire.
La bande dabsorption situe 1650 cm-1 est attribue la prsence dune large bande
de vibration (C=O) (sels d'acide) et la vibration antisymtrique (eau rsiduelle dans les
deux espces analyses). Une large bande de vibration (C=O) (acides uroniques) est indique
aussi vers 1640 cm-1. Nous remarquons toujours une diffrence dans lintensit des pics. Cette
diffrence est explique par les interactions entre le groupement fonctionnel C=O et les deux
ions Ni+2 et Cu+2 qui se trouvent en quantit suffisante dans le milieu naturel utilis M7.
Selon Doshi et al. (2006), les pics dans lordre de 1532 1560cm-1 et 1430 1443 cm-1
correspondent respectivement aux structures asymtrique et symtrique de la fonction
carbonyle suite une absorption du Cu+2 et Ni+2. Nos rsultats sont analogues avec ceux
prcdemment rapports.
Lespce neuve rvle deux bandes 1402 et 1483 cm-1 approximativement. Elles sont
spcifiques la bande dlongation symtrique du groupe carbonyle. Do une accumulation
probable des ions Cu+2 et Ni+2 par cette espce.

Par contre, lespce de rfrence possde les deux longations symtrique et

asymtrique de la fonction carbonyle 1452 et 1471 cm-1 et 1546 cm-1 respectivement. La
particularit du groupement carbonyle rside essentiellement dans laccumulation des mtaux
tels que Cu+2, Cd+2, CO+2 et Zn+2 (Doshi et al. 2006).
Une autre explication : les amides sont caractriss par les vibrations relatives aux
groupements C-N et N-H qui absorbent essentiellement aux alentours de 1425 et 1640 cm-1
respectivement.Notre espce de rfrence possde le groupement amide (bandes
caractristiques 1452- 1650 cm-1approximativement. Egalement, lespce neuve renferme les
amides situe 1643 et 1402 cm-1.
Lanalyse IR rvle lapparition dune autre bande dabsorption 1546cm-1(prsente
seulement dans lespce de rfrence) attribuable au groupement nitrile NO2.
Loukidou et al. (2004) ont attribu la bande dabsorption 1021cm-1 la prsence de
groupement P-Odans lespce Chlorella. Ce groupe est plus prdominant que le
groupe P=O. Dans cette zone il y a une forte absorption de ce dernier.Cette bande est
prsente dans lespce de rfrence 1039,69 cm-1 ou 1073,90 cm-1ce qui explique la faible
concentration des groupements P=O dans cette espce.
5.4. Rsultats de lanalyse antibactrienne de la spiruline

Le tableau 55 montre les diamtres dhalo dinhibition.
Tableau 55: Diamtre moyen dhalo dinhibitionen mm dextrait de spiruline (2mg/ml)
=7 mm, V=10 l).
Nature de P. aeruginosa A.niger S.aureus
phycocyanine
Spiruline cultive 10 9 10,66
dans M7
Spiruline cultive 13,33 10,66 11
Tamerrest
Spiruline Burkinab 14 10 10,66
Lextrait de phycocyanine de la souche issue du milieu M7 montre desfaibles zones
dinhibition : (9,10 et 10,66 mm) en comparaison avec la souche de rfrence (14,10 et
10,66). Ceci est en relation avec la composition du milieu qui est faible en azote (N).
Lactivit antibactrienne est attribue la prsence des substances actives.
Nanmoins, le phnomne de fixation des mtaux par la souche implique une
diminution dans la teneur des substances organiques telles que les composs lipidiques et
phnoliques. Nos rsultats sont en accord avec ceux de Hanna et al. (2008).

5.5. Conclusion :
Nous pouvons conclure que la lumire est un facteur limitant de la culture de la
spiruline.
Le milieu M7 est un milieu optimal pour la croissance de cette dernire. Il prsente tous
les lments essentiels de croissance.
La spiruline est parmi les espces les plus rpandues dans le monde, raison pour laquelle
beaucoup de fluctuations ont t remarques dans sa composition chimique. Ces variations
sont dues aux diffrences de microclimat et de composition du milieu de culture.

Conclusion
gnrale
Conclusion gnrale
Conclusion gnrale
Au vu des rsultats obtenus, llaboration dun produit alimentaire nouveau de type
fonctionnel base de poudres de datte (Mech-Dgla) et de spiruline savre possible.
Cette tude de recherche a permis la caractrisation physico-chimique et
microbiologique des poudres de dattes et de spiruline sont :1) pour ce qui est de la spiruline :
elle est riche en protines (61,745 0,0353; n=3), en acides gras essentiels (C14 :O (46,02%),
C18 : 2 (13,11 ) C18 : 3 (9,53%), C18 : 2 (13,11 %) et en substances bioactives :
phycocyanine (1,7 0,0015 g/100g MS; n=3); chlorophylle totale (1,0463 0,0946 %; n=3)
et en cendres (9,41 0,03%; n=3); 2) pour ce qui est de la datte : elle est riche surtout en
sucres (TSS=60 0,4% n=3) mais elle est pauvre en protines (2,1 0,4%; n=3) et en
minraux comparativement la spiruline (1,44 0,2%; n=3). Les deux poudres sont rvles,
dans les conditions exprimentales de bonnes qualits microbiologiques.
Lanalyse factorielle des correspondances (AFC) a montr que la formulation F1 (80%
poudre de dattes + 10% poudre de spiruline + 5% poudre dcorce dorange + 5% poudre de
jus dorange lyophilis) est apprcie, ce qui est traduit par une forte densit de dgustateurs
comparativement F6 et F7 et ce selon le graphique Biplot de Gabriel.
En ce qui le facteur odeur, F6 elle savre la meilleure compare celle des autres
groupes de produits (plus riches en spiruline) qui quant celles se situent tous du cot
ngative de laxe F1 .
A noter aussi que certaines proprits physiques (duret, friabilit, temps de
dsintgration et rosion) des trois types de comprims relatives aux formulations F1, F6 et F7
ont t analyses. Les comprims de la formulation F1 ont montr une duret de (49 0,1286
kP) identique celle de F6 mais constate trs leve par rapport F7 (3,100,25 kP).
Par ailleurs, la force optimale de compression requise pour avoir une friabilit
acceptable est de 10N.
Un autre paramtre jug utile est le temps de dsintgration des comprims immergs
dans leau distille est similaire celui trouv dans dautres recherches concernant certains
comprims pharmaceutiques. De mme, la faible vitesse de libration de la phycocyanine
(16% en 45 mn) est un facteur important en termes de proprits thrapeutiques puisque une
faible dose de ce principe actif serait plus efficace comme substance anti- inflammatoire.
En matire de stabilit aprs 6 mois de mise en stabilit 252C et 402C les
glules de la formulation F1 ont gard le mme aspect et la mme couleur jaune, elles sont
non dformantes. La dite formulation est stable et la dure de validit propose est de 36
mois.

Conclusion gnrale
Dajout le jus J4 (160 ml du sirop de la varit de dattes Ghars + 836 ml de lextrait

aqueux de spiruline (0,2%) + 4ml du jus naturel de citron)/1000 ml a t choisi de point de
vue gout comme meilleur jus en comparaison avec les cinq formulations testes. La
formulation du jusJ4 prsente des qualits nutritionnelles meilleures en vitamine C (50,5 mg/
100g de jus), en protines (2,8 %) et en substances bioactives polyphnols 9,3 10-3(% EAG ou
mg dacide gallique pour 100g de MF)
A prciser ici que lessai de culture dans le milieu M7 (pH=10,4, salinit 9,5 g/l)
utilisant diffrents types de cendres de bois o le son dorge o la poudre dos de volaille a
donn un rendement en biomasse de spiruline de 1,2870,050gMS/100ml aprs 21 jours de
culture dans le milieu M7.
Alors au chapitre de lidentification des groupements fonctionnels par IR de la poudre
de spiruline obtenue et un produit de commerce rvle la prdominance pour les deux espces
des groupes hydroxyles, des liaisons C-H aldhydiques, des amines/amides, des liaisons C-C
aromatiques, des groupes C-N et enfin C-I dans le cas de la spiruline du laboratoire.
Et enfin, la sensibilit de trois souches (Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus niger et
staphylocoques aureus) vis--vis de lextrait de phycocyanine (C-PC) issue de la spiruline
obtenue a t aussi dtermine. Les diamtres moyens dinhibition sont de 10, 9 et 10,66 mm
respectivement pour la spiruline obtenue contre 14,10, 10,66 mm respectivement pour la
spiruline Bur-kinab.
Compte tenu des rsultats intressants obtenus, il parait dune grande utilit de
poursuivre la prsente tude tout en touchant, dans le futur, diffrents axes dans le but
dapprofondir les connaissances scientifiques et technologiques et par consquent contribuer
tirer plus dinformations et de renseignements mettant au clair le rle alimentaire et sanitaire
des produits que nous avons labors. Alors, nous envisageons entreprendre les diffrentes
activits de recherche suivantes :
- Etude de leffet de lindice glycmique de la formulation F1 sur les diffrentes catgories
de la population.
- Culture de spiruline dans des bassins grande chelle.
- Identification taxonomique et caractrisation biochimique de la souche neuve.
- Application de la poudre de datte comme un agent liantet comme support universel
des principes actifs en industrie pharmaceutique.
- Utilisation de diffrentes substances bioactives de la spiruline dans les diffrentes
productions alimentaires et pharmaceutiques.
- Valorisation dautres produits de rejets biodchets alimentaires pour la
culture de spiruline.

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[1] Les algues AFA (http://www.patou.biz/afa.htm).
Annexes

ANNEXE N1
Figure 1 : Absorbance en fonction de la concentration en acide gallique
ANNEXE N2
Fiche dapprciation
Nom : Date
Prnom :
Age : poids : taille
Cinq chantillons de poudres sont disposs chacun sur une assiette blanche.
Les cinq poudres sont classes par 48 sujets selon lintensit de leur saveur
(Lacceptabilit gnrale) par ordre dcroissant.
ANNEXE N 3
ANNEXE N4
1. Modlisation du taux dextraction des polyphnols dans F1 T50C.

Les rsultats obtenus du dosage des polyphnols de la formulation F1 50C sont donns
dans le tableau 1.
Tableau 1: Matrice dexpriences pour lextraction des polyphnols dans F1 T 50C.
2
1 1 0 0 5,133 4,971 5,213 5,1056 0,0304
2 0 1 0 1,084 1,345 1,394 1,3076 0,0588
3 0 0 1 3,416 3,054 3,867 3,445 0,331
4 1/6 1/6 2/3 3,295 3,158 2,618 3,0236 0,2562
5 1/3 1/3 1/3 6,027 5,463 5,116 5,535 0,4228
6 1/2 0 1/2 4,963 4,069 5,116 4,716 0,639
7 1/2 1/2 0 4,794 5,189 5,261 5,081 0,1264
8 0 1/2 1/2 2,369 2,675 2,328 2,4573 0,0719
9 2/3 1/6 1/6 3,851 4,423 5,141 4,471 0,08356
10 1/6 2/3 1/6 3,819 3,892 3,183 3,631 0,2713
=2,29
10
Le test de Cochran donne une valeur calcule
Cc= 0,278< Ct (=m-1=2, = 0,05 , N=10) =0,445, donc les variances sont

homognes et lexprience est reproductible.
1.1.Paramtres du modle
Le tableau 2 illustre les paramtres du modle (F1 50C)
Tableau 2 : Les paramtres du modle (F1 50C)
b1 b2 b3 b12 b13 b23 b123
5,1056 1,3076 3,445 7,4976 1,7628 0,324 9,855
, ,
Y = 0,23, = = 0,115
,
= , = 0,1072
1.2. Test de signification des coefficients de rgression

Les valeurs des paramtres du modle et les coefficients de Student correspondant sont
donnes dans le tableau 3.
Tableau 3: Les paramtres du modle (polyphnols de F1 50C)

et leurs critres de Student calculs
Signification
tc tt
5,1056 167,947 S
1,3076 22,238 S
3,445 10,407 S
7,4976 59,316 S
1,7628 2,758 S
0,324 4,506 S
9,855 23,308 2,086 S
Les paramtres sont jugs significatifs si tc>tt( =0,025, N=10,

= N(m-1)=20)=2,086.
Tc> tt
Tous les effets des facteurs ainsi calculs sont significatifs et le modle peut donc
scrire :
Taux de polyphnols (F1 50C)=5,1056X1 + 1,3076X2 + 3,445X3 +7,4976X1X2

+1,7628X1X3 +0,324X2X3 +9,855X1X2X3
Tableau 4 : Les valeurs calcules pour la validation du modle
N essais Yc Yc)2
1 5,1056 5,1056 0
2 1,3076 1,3076 0
3 3,445 3,445 0
4 3,445 3,8056 0,1300
5 5,535 4,351 1,4018
6 4,716 4,275 0,194
7 5,081 3,2066 3,513
8 2,4573 2,376 0,0066
9 4,471 5,233 0,580
10 2,124 3,21484 1,1898
=7,0152
10
1.3. La validit du modle (test de Fisher)

7,0152
= = = 0,8769
,
Fc = = = 0,131
,
Ft {p=0,95, f1=N-C, f2=N (m-1)} do {f1=10-2=8 ; f2 = 10 (3-1)=20).
Ft = 3,15 FC< Ft donc le modle est adquat.
Les graphiques de surface et la droite de Henry du modle sont illustrs dans les figures
(1, 2 et 3).
4 Eau

3
0,00
2
0,00
Ethanol
1,00 0,00
1,00
Mthanol
Figure 1 : Graphique de surface (taux de polyphnols de F1 50C)
Eau
1
Polyphnols
< 2
2 3
3 4
4 5
> 5
0 0
1 0 1
Ethanol Mthanol
Figure 2 : Graphique de contour (taux de polyphnols dans F1 50C).
99
95
90
80
Pourcentage
70
60
50
40
30
20
10
1
-2 -1 0 1 2
Valeur rsiduelle
Figure 3: Droite de Henry (polyphnols dans F1 50C).
ANNEXE N5
2. Modlisation du taux dextraction des polyphnols dans la poudre de datte 30C
Le tableau 5 regroupe les rsultats des taux dextraction des polyphnols dans la poudre
de datte 30C.
Tableau 5 : Taux dextraction des polyphnols dans

la poudre de datte 30C.
2
1 1 0 0 0,7010 0,560 0,5121 0,6110 0,00135
2 0 1 0 0,2256 0,1208 0,1772 0,1745 0,00344
3 0 0 1 0,4593 0,7574 0,4996 0,4794 0,00867
4 1/6 1/6 2/3 1,5273 1,3698 0,9186 1,2719 0,02218
5 1/3 1/3 1/3 0,4915 0,5801 - 0,5358 0,000436
6 1/2 0 1/2 0,5318 0,5882 0,4512 0,5237 0,00105
7 1/2 1/2 0 0,2175 0,3303 0,2900 0,2792 0,000726
8 0 1/2 1/2 0,6365 0,5640 0,6204 0,6069 0,000322
9 2/3 1/6 1/6 0,0161 0,00805 - 0,0120 0,00001
10 1/6 2/3 1/6 0 0 0 0 0
=0,0374
Le test de Cochran donne une valeur calcule
Cc= 0,5930< Ct (=m-1=2, = 0,05 , N=10) =0,445, donc les variances sont

homognes et lexprience est reproductible.
2.1. Paramtres du modle

Les paramtres du modle sont rsums dans le tableau.6.
Tableau 6: Les paramtres du modle (F1 T=50C).
b1 b2 b3 b12 b13 b23 b123
0,611 0,1745 0,4794 -0,4542 -0,086 1,198 1,3437
0,0374 ,
Y = 0,00374, = = 0,00187
,
= , = 0,01367
2.3. Test de signification des coefficients de rgression

Les valeurs des paramtres du modle et leurs coefficients de Student figurent dans le
tableau 7.
Tableau 7: Les paramtres du modle (polyphnols dans la poudre de datte

30C et leurs critres de Student calculs.
Signification
tc tt
0,611 452,592 S
0,174 50,726 S
0,4794 55,294 S
-0,4542 625,619 S
-0,086 81,904 S
1,198 3720,496 S
1,3437 301,88 2,086 S
Les paramtres sont jugs significatifs si tc>tt( =0,025, N=10,
= N(m-1)=20)=2,086.
Tc> tt
Tous les effets des facteurs ainsi calculs sont significatifs et le modle peut donc
scrire :
Taux de polyphnols (poudre de dattes 30C)=0.611X1 + 0.1745X2 + 0.4794X3
0.45425X1X2 -0.086X1X3 +1.1198 X2X3 +1.3437X1X2X3
Tableau 8 : Les valeurs calcules pour la validation du modle.

N essais Yc Yc)2
1 0,6110 0
2 0,1745 0
3 0,4794 0
4 1,2719 0,5527 0,5172
5 0,5358 0,486 0,00248
6 0,5237 0,5452 0,00046
7 0,2792 0,3927 0,00227
8 0,6069 0,3269 0,0784
9 0,0120 0,4874 0,2260
10 0 0,3696 0,1366
=0,9634
2.4. La validit du modle (test de Fisher)

.
= = = 0 ,120
,
Fc = = = 0,01558
,
Ft{p=0,95, f1=N-C, f2=N (m-1)} do {f1=10-2=8 ; f2 = 10 (3-1) =20).

Ft = 3,15 FC < Ft donc le modle est adquat.
1000
Eau
500
Polyphnols totaux T30C 1,00
0 0,00
0,00
-500
Ethanol
1,00 0,00
1,00
Mthanol
Figure 4 : Graphique de surface de rponse

(polyphnols dans la poudre de dattes 30C).
Eau
1
Poly phnols
totaux
< -400
-400 0
0 400
400 800
Polyphnols totaux T 30C
800 1200
> 1200
0 0
1 0 1
Ethanol Mthanol
Figure 5: Graphique de contour (taux de polyphnols

dans la poudre de dattes 30C).
99
95
90
80
Pourcentage
70
60
50
40
30
20
10
1
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Valeur rsiduelle
Figure 6 : Droite de Henry (taux de polyphnols

Dans la poudre de dattes 30C).
ANNEXE N6
3. Modlisation du taux dxtraction des polyphnols dans la poudre de datte 50C
Le tableau 9 rsume les rsultats des taux dextraction des polyphnols dans la poudre
de datte 50C.
Tableau.9 : Taux dextraction des polyphnols dans
la poudre de datte 50C.
2
1 1 0 0 1,990 2,1515 2,2481 2,2498
2 0 1 0 0,5721 0,4996 0,5962 0,556
3 0 0 1 1,386 1,2409 1,0394 1,2221
4 1/6 1/6 2/3 1,498 1,9822 1,5713 1,6838
5 1/3 1/3 1/3 0 0 0 0
6 1/2 0 1/2 2,3609 2,3609 1,7969 2,1729
7 1/2 1/2 0 2,1434 1,5060 - 2,3247
8 0 1/2 1/2 0,8138 2,1595 0,8138 1,2623
9 2/3 1/6 1/6 1,9017 2,1031 2,1595 2,0547
10 1/6 2/3 1/6 0,4029 0,4754 0,4190 0,4324
De la mme manire nous avons dtermin le modle dextraction des polyphnols dans
la poudre de dattes 50C. Le modle ainsi obtenu est comme suit :
Taux de polyphnols (poudre de dattes 50C)=2,1298X1 + 0,556X2 + 1,2221X3

+3,9272X1X2+1,9878X1X3 +1,493X2X3 -57,3951X1X2X3
2,0
Eau
1,5
Polyphnols T 50C 1,00
1,0 0,00
0,00
0,5
Ethanol
1,00 0,00
1,00
Mthanol
Figure 7: Surface de rponse poudre de dattes 50C
Eau
1
Polyphnols
< 0,5
0,5 1,0
1,0 1,5
1,5 2,0
> 2,0
0 0
1 0 1
Ethanol Mthanol
Figure 8: Surface de contour poudre de dattes 50C
99
95
90
80
Pourcentage
70
60
50
40
30
20
10
1
-1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5
Valeur rsiduelle
Figure 9: Droite de Henry poudre de dattes 50C
Production Scientifiques
1-Benahmed Djilali, A., Benrachedi, K.., Benamara, S., Megdoud, DJ., (2007). Etude et
optimisation dun processus de fabrication traditionnel du vinaigre partir de deux varits de
dattes communes cultivs dans le Sud algrien. 5th Internationnal Congress on : Food,
Technologie, Consumer Protection through Food Process in Prvement and Innovation in the
Real Word. Communication internationale publie dans Thessaloniki Proceedings; Vol 1,
Editor Evangelos S. Lazos.
2-Benahmed Djilali, A., Benrachedi, K., Benamara, S., (2007). Etude et optimization dun
processus de fabrication traditionnelle du vinaigre partir de deux varieties de dates
communes cultives dans le Sud Algrien. Sminaire National sur la gestion intgre des
dchets. Communication Nationale Orale. ENSET Oran SNGID 07 les 28-31 Mai, 2007.
Amina Hellal , Adiba Benahamed Djilali and Abdelkader Naamane (2007). Biodegradation
of phenolic wastewaters by immobilized pseudomonas in calcium alginate. Confrence
Internationale sur les Biotechnologies Microbiennes et leurs Applications. Communication
par affiche. Universit de Moulay Ismail Mekns Maroc les 24 et 25 Octobre 2007.
3-Benahmed Djilali, A., Naaman . A, Hellal. A, (2007). Biodegradation du phenol par
Pseudomonas aeruginosa immobilises dans lAlginate de calcium. Confrence Internationale
sur le Gnie des Procds. Communication Nationnale Orale. Universit de Bjaia les 28-30
Octobre, 2007.
4-Benahmed Djilali, A., Benrachedi, K.., Benamara, S., (2007). Qualit du vinaigre de dattes
obtenu par le procd traditionnel du Sud Algrien : Composs Volatils. 2me Colloque
International sur la Scurit Alimentaire : Ralit et Perspectives. Communication Nationale
Orale. Universit dAdrar les 18-20, 2007.
5-Benahmed Djilali, A., Naaman . A, Hellal. A, (2007). Biodgradation du phnol par des
cellules immobilises dans lalginate de calcium. 1er Colloque International de Chimie CICI.
Communication Nationale par Affiche. Universit de Batna les 21-23 Novembre 2007.
6-Benahmed Djilali, A., Benrachedi, K.., Benamara, S., (2007). Possibilit de formulation
dun vinaigre biologique partir de deux dates communes cultives dans le Sud Algrien. 3me
Journes Nationale de Biologie. Communication Nationale Par Affiche. Universit de
Boumerds les 19-20 Novembre, 2007.
7-Benahmed Djilali, A., Naaman, A., Hellal, A., (2007). Traitement dlimination du phnol
par des cellules immobilises dans lalginate de calcium. Colloque International sur : Les
Matriaux Emergents CIME C-1. Communication Nationale Orale. Universit de Stif les 18-
19 Fvrier 2008.
8-Benahmed Djilali, A., Naaman. A, Hellal. A, (2007). Contribution ltude de
limmobilisation des cellules dans un gel dalginate de sodium pour le traitement
dlimination du phnol. Congrs International et Photocatalyse et Environnement.
Communication Nationale Orale. Universit de Constantine les 6 et 7Mai, 2008.
9-BENAHMED DJILALI, A, BOULAGHMEN, N, NADIR, A, BENCHAMA, A (2008).
Contribution la synthse de lacide citrique par deux substrats (mlasse et le mout de bire)
partir dune moisissure sauvage Aspergillus niger . Sminaire International sur la
Biotechnologie au service du secteur Agroalimentaire. Communication Orale. Universit de
Blida les 17-18 Juin 2008.
10-BENAHMED DJILALI ADIBA1, ABED HASSINA2, KHECHEKHOUCHE ASSIA3,
BENAMARA SALEM4. Obtention et incorporation dune poudre de dattes dans un dessert
lact. 2me Sminaire Maghrbin sur les Sciences et les Technologies de Schage.
Communication Orale. SMSTS Alger les 20, 21 et 22 Dcembre, 2008.
11-Benahemed Djilali, A. Benamara, S., (2009). Rle des polyphnols et autres antioxydants
en industries Alimentaires. Journe Scientifique sur : Les Matriaux Ecologie et
Dveloppement Durable. Communication par Affiche. Universit de Boumerds 19Mai
2009.
12-BENAHMED DJILALI A., BENRACHEDI K., BENAMARA S., (2009). Isolement des
bactries actiques partir dun vinaigre de dates vieilli fabriqu selon le processus
traditionnel. XImes Journes Nationales de Microbiologie. Communication par Affiche.
Universit de Bjaia les 15 et 16 Novembre 2009.
(1) (2) ( 3)
13-A.BENAHMED DJILALI , N. SAIDI , A. MEKSOUD , C. MAIGA (4),
S.BENAMARA (5) (2009). Possibilit de culture dArthrospira spirulina aux diffrents
milieux naturels. Congrs International sur la Sant et lAgro-Alimentaire. Communication
par Affiche. CISA Alger les 02 et 03 Dcembre 2009.
(1) (2) (3) (4)
14-Benahmed Djilali Adiba Amrani Malika Azouaou Mlissa , Damir Amel
(5)
Benamara Salem . Possibilit de fabrication dun jus naturel base dun sirop de dattes
communes et dun extrait de spiruline et jus de citron naturel. 4me Symposium International
sur les Plantes Aromatiques et Mdicinales. Communication orale. SIPAM4 Mohammedia-
Maroc ; les 12-13 Mai 2011.
15-Adiba BENAHMED DJILALI(1), Nabil SAIDI (2), Abdelhakim MEKSSOUD (3) et Salem
BENAMARA(4). Possibilit dlaboration des comprims alimentaires base de poudres de
dattes (Mech-Degla) et de spiruline. Les 3me Journes Scientifiques de lATT Toxicologie-

Environnement- Sant. Communication Orale. Universit Jendouba Tabarka Tunisie les 03-05
Fvrier 2012.
-Encadrement dune vingtaine de mmoire de fin dtudes.
-Publication Internationale
a,1 b, , c,2,
-Benahmed Djilali Adiba , Benamara Salem Saidi Nabil Meksoud Abdelhakim
d
(2011).Preliminary characterization of food tablets from date (Phoenix dactylifera L.) and
spirulina (Spirulina sp.) powders. Journal. Powder. Technology. Vol 208, pp 725730.

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NOrdre/FSI/UMBB/2012

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

UNIVERSITE MHAMED BOUGARA-BOUMERDES

Facult des Sciences de lIngnieur

En vue de lobtention du diplme de Doctorat en

Filire : Gnie des Procds

Analyse des aptitudes technologiques de poudres

Mme BELHANACHE Naima Professeur(ENP) Prsidente

Anne Universitaire 2011/2012

Ce travail a t ralis au Laboratoire de Recherche de Technologie Alimentaire de

A la mmoire de ma mre qui a bni mon dsir

Key word: Powder of date, spirulina, tablets, functional food, phycocyanine

BET : Besoin Energtique Total

Liste des tableaux

Tableau (1): Classification des dattes selon leur consistance 5

Figure (1) : Structure chimique de la phycocyanine.. 16

Figure (2) : La structure tridimensionnelle de la phycocyanine. 17

Chapitre 1 : Gnralits sur les dattes communes et la spiruline

Chapitre 3 : Rsultats et discussion

BENAHMED DJILALI adiba 1

(Reddy et al. 2000 ; Girardin-Andrani, 2005). Comme consquence, il y a plusieurs

Laptitude de la varit Mech-Dgla subir un schage complmentaire (thermique ou

Actuellement, nous tentons de formuler des comprims alimentaires base de poudres

La mise en forme de poudres par compression (compactage) est un procd largement

BENAHMED DJILALI adiba 2

cosmtique, la pharmacie (comprims) et rcemment dans la rduction des poussires et des

BENAHMED DJILALI adiba 3

Chapitre I Gnralits sur le palmier dattier et la spiruline

1. Gnralits sur le palmier dattier

1.1. Classification des dattes

BENAHMED DJILALI adiba 4

1.1.2. Les varits de dattes communes

1.2. Composition biochimique de la datte

BENAHMED DJILALI adiba 5

Tableau 2 : Teneur en eau de quelques varits de dattes

1.2.1.2. Les sucres

1.2.1.3. Les fibres

BENAHMED DJILALI adiba 6

1.2.1.4. Les composs phnoliques

1.2.2. Constituants mineurs de la pulpe

1.2.2.2. Les lipides

1.2.2.3. Les lments minraux

BENAHMED DJILALI adiba 7

1.2.3. Composition biochimique de la partie non comestible "Noyau "

1. 3. Valeur nutritionnelle de la datte

1.4. Transformation des dattes communes

BENAHMED DJILALI adiba 8

Il existe deux mthodes de transformations technologiques, la transformation directe et

1.4.1. Transformation directe

1.4.1.2. La farine de datte

BENAHMED DJILALI adiba 9

1.4.2. Transformation indirecte

1.4.2.1. La biomasse et les protines unicellulaires

1.4.2.2. Les alcools

1.4.2.4. Aliments de btail

BENAHMED DJILALI adiba 10

1.4.2.5. Lutilisation dans lenvironnement