Ce document présente l'étude du fonctionnement d'un pilote expérimental de système de boues activées. Il décrit la mise en place du pilote, son fonctionnement, les mesures effectuées (MES, azote ammoniacal, DCO, phosphore) et les résultats obtenus. L'objectif est de caractériser le fonctionnement du pilote.
Ce document présente l'étude du fonctionnement d'un pilote expérimental de système de boues activées. Il décrit la mise en place du pilote, son fonctionnement, les mesures effectuées (MES, azote ammoniacal, DCO, phosphore) et les résultats obtenus. L'objectif est de caractériser le fonctionnement du pilote.
Ce document présente l'étude du fonctionnement d'un pilote expérimental de système de boues activées. Il décrit la mise en place du pilote, son fonctionnement, les mesures effectuées (MES, azote ammoniacal, DCO, phosphore) et les résultats obtenus. L'objectif est de caractériser le fonctionnement du pilote.
Ce document présente l'étude du fonctionnement d'un pilote expérimental de système de boues activées. Il décrit la mise en place du pilote, son fonctionnement, les mesures effectuées (MES, azote ammoniacal, DCO, phosphore) et les résultats obtenus. L'objectif est de caractériser le fonctionnement du pilote.
Unit dEcologie microbienne et traitement biologique des eaux
Responsable : Evelyne BUFFAN-DUBAU
TABLE DES MATIERES
I. Introduction ........................................................................................................... 3 II. Prsentation du pilote............................................................................................ 3 1. Mise en place du pilote.................................................................................. 3 2. Principe de fonctionnement :......................................................................... 5 III. Mesures ................................................................................................................ 6 1. Paramtres de fonctionnement du pilote....................................................... 6 2. Matires en suspension ................................................................................ 6 3. Dosage de l'azote ammoniacal ..................................................................... 6 4. Demande chimique en oxygne.................................................................... 7 5. Dosage du phosphore ractif soluble............................................................ 8 IV. Rsultats ............................................................................................................... 9 1. Matires en suspension ................................................................................ 9 2. L'azote ammoniacal .................................................................................... 10 3. Demande Chimique en Oxygne ................................................................ 10 4. Phosphore soluble ...................................................................................... 11 5. Charge massique ........................................................................................ 12 6. Age des boues ............................................................................................ 13 7. Observation des boues ............................................................................... 13 a. La coloration GRAM............................................................................... 13 b. Observation des boues la cellule de Thoma ....................................... 16 V. Discussion........................................................................................................... 18 VI. Conclusion .......................................................................................................... 20
I. Introduction Cette tude sinscrit dans le cadre de la formation du Master ESE, et fait partie intgrante du module dcologie microbienne. La majeure partie de cet enseignement a consist en une caractrisation et une analyse du traitement de leau. Cest donc dans le cadre technique de la prsentation des procds rgissant le contrle et la qualit de leau que nous allons tudier un pilote exprimental dpuration de leau. Le but de cette tude est de raliser les mesures et dosages ncessaires la caractrisation du fonctionnement du pilote.
II. Prsentation du pilote
1.
Mise en place du pilote
Le pilote utilis en travaux pratiques se trouve dans une salle du btiment
4R3. Il est compos d'un conteneur pour l'eau rsiduelle urbaine de synthse, d'un racteur de 3 Litres, d'un dcanteur boues de 3,8 Litres et d'un rcipient de rcupration de l'eau pure. Les boues utilises proviennent de la station dpuration de Ginestous. Chaque lment du montage est reli au suivant par un systme de tuyaux et de pompes. Il n'y a pas de dbit de purge, celle-ci est ralise rgulirement de faon manuelle. La veille de notre sance de travaux pratiques le racteur a dbord ; les rsultats des mesures seront donc prendre avec prcaution.
ERU Xe, Se, Qe
Xs, S, Qs
Racteur Mlange Homogne
Eau pure
Xr, S, Vr Dcanteur
Xdb, Vdb
Qr, Xdb Remise en circulation des boues
Qp Purge
Figure 1 : Schmatisation de pilote
Figure 2 : Systme de stockage et de refroidissement de l'ERU de synthse.
arrive de l'ERU
Racteur
Dcanteur
Pompes de recirculation
Figure 3 : Mise en place du pilote en salle de travaux pratiques.
2.
Rcupration de l'eau pure
Principe de fonctionnement : L'eau rsiduelle urbaine est charge en substrat Se, et en matire organique
une concentration Xe. Elle arrive dans le racteur avec un dbit Qe. Le racteur contient des micro-organismes qui sont utiliss pour rduire le substrat en matire organique. Le dbit d'eau en sortie du racteur est le mme que celui d'entre. L'eau contient du substrat S et de la matire organique dont une grande partie est rcupre dans le dcanteur. Le mlange micro-organismes et matire organique forme les boues, rintroduite au dbit Qr dans le racteur. L'aration du systme fournit l'oxygne ncessaire aux organismes pour dgrader le substrat, les boues sont "actives". Elles sont plus efficaces car elles ont dj t en contact avec le substrat trait et pourront ainsi dbuter sa dgradation sans priode de latence.
III. Mesures 1.
Paramtres de fonctionnement du pilote
On mesure la temprature du systme, les divers volumes de boues
ainsi que les dbits ncessaires la caractrisation du pilote. Le pH n'est pas
mesur car la sonde utilise est neuve et non adapte au racteur.
2.
Matires en suspension
Les matires en suspension sont mesures par filtration et par centrifugation
d'aprs la norme NF T 90-105.
Par filtration pour l'ERU et l'eau pure : on pse un filtre en fibre de verre (Whatmann GF/C) pralablement sch au dessicateur, not P1 (mg). On filtre sur ce dernier un volume connu V d'chantillon. Le tout est sch 3h l'tuve 100C, avant d'tre pes, la masse obtenu e est note P2 (mg). Ainsi on en dduit la quantit de MES qui est gale : (P2-P1)/V (mg/L). On recueille le filtrat pour le dosage des orthophosphates.
Par centrifugation pour les prlvements dans le racteur et le culot du
dcanteur : on prlve un volume V d'chantillon, que l'on centrifuge 5000g pendant 20 minutes. Soit P1 la masse d'une coupelle de pese, pralablement sche 10 minutes au dessicateur. On rcupre le culot dans cette coupelle, puis on sche le tout durant 3h 100C l'tuve. On note P2 la masse de la coupelle + le culot. On en dduit la masse de MES qui est gale (P2-P1)/V (mg/L)
La quantit de matires volatiles en suspension est calcule avec l'approximation :
MVS = MES/1,2.
3.
Dosage de l'azote ammoniacal
En milieu alcalin et tamponn, l'ammoniaque libre est entran par la vapeur.
NH4+ + OH-
NH3 + H2O
NH4OH entraine
Ces vapeurs sont ensuite condenses puis neutralisent une solution d'acide sulfurique titre. NH4OH + H+
NH4+ + H2O
On ralise alors le dosage en retour de l'acide en excs. La neutralisation de l'acide
se fait par la soude. Le protocole est indiqu en salle de travaux pratiques et correspond la norme AFNOR NF T 90-110.
4.
Demande chimique en oxygne
Ce dosage se fait d'aprs la norme AFNOR NF T 90-101. Son but est de mesurer la quantit d'agent oxydant consomm par la matire organique de l'chantillon. La mesure est aussi ralise sur une solution standard d'hydrognophtalate de potassium dit KHP.
Le dosage de la DCO de cette solution se fait selon la raction suivante :
KO8H5O4 + 15/2 O2
8CO2 + 5/2 H2O + 1/2 K2O
L'oxydation complte d'une mole de KHP est ralise avec 15/2 O2 .
340,36 mg/L de KHP correspondent 1,67 10-3 mol/L de KHP et 0,0125 mol/L d' O2 D'o la DCO Thorique de 400,23 mg d' O2 /L. Pour les calculs, on utilise les normalits, en moles d'quivalents par litre de solution. Calcul de la normalit du sel de Mohr :
Nsel de Mohr = Vdichromate x Ndichromate / Vsel de Mohr
Calcul de la normalit du dichromate :
Ndichromate = Nsel de Mohr x Vburette / (Vdichromate x 2 pour la dilution, ERU uniquement)
Calcul de la DCO :
DCO = 8000 (Ndichromate blanc - Ndichromate chantillon) en mg/L
Les mesures sont effectues sur un blanc (eau dminralise), la solution de KHP, l'eau pure et l'ERU. Les deux premires solutions sont utilises pour dterminer les erreurs sur les mesures des deux dernires, et vrifier nos rsultats.
5.
Dosage du phosphore ractif soluble
La dernire dtermination effectue sintresse la quantit de phosphore soluble
que contient leffluent du rseau urbain, ainsi que celle de leau pure. Pour ce faire, nous allons nous intresser la dtermination de la concentration en orthophosphates par le procd de rduction. Cette raction est initie par lacide ascorbique du complexe phosphomolybdique form en milieu acide avec de lamonium heptamolybdate et du tartrate double dantimoine et de potassium (ractif combin). La mthode utilise pour valuer ces concentrations est celle de la spectrophotomtrie, qui consiste en une mthode de caractrisation ou de mesure base sur la mesure de labsorbance, ou la transmission, dune solution une longueur donde donne. A laide de la droite dtalonnage D.O.= f [ PO43- / P- PO43- ] (Densit Optique) nous dterminerons la concentration en orthophosphates de la solution.
IV. Rsultats Dans cette partie, nous allons prsenter les rsultats obtenus lors de lexprimentation. Les quatre paramtres tudis et prsents ci-dessous sont les plus reprsentatifs de ltude de la qualit dune eau.
1.
Matires en suspension
Les dosages effectus lors de la sance de manipulation ont conduis aux rsultats suivants (tableau 1) :
MES V (mL)
P1 (g)
P2 (g)
MES (mg/L)
MVS (mg/L)
racteur
10
2.3512
2.3631
1190
991.7
culot
10
2.3430
2.3615
1850
1541.7
ERU
50
0.0890
0.1160
540
450
EE
50
0.0900
0.1060
320
266.7
Tableau 1 : Rsultats des Matires En Suspension (MES)
Ces rsultats montrent une trs forte concentration en MES dans le culot, ce qui sexplique par la dcantation qui est le processus privilgi dans cette partie du dispositif. Ensuite, notre attention se porte sur les diffrences entre lEau du Rseau Urbain (not ERU dans tableau) et lEau Epure (not EE dans le tableau). Nous constatons une baisse significative de la teneur en MES. De mme, les Matires Volatiles Sches (MVS) baissent fortement entre leau traiter et leau pure. Nous pouvons calculer lefficacit du systme sur le traitement des MES et des MVS :
EMVS =
450 266.7 = 40.7 % 450
EMES =
540 320 = 40.7 % 540
Nous obtenons donc une efficacit de 40 % sur les deux procds.
2.
L'azote ammoniacal
Les dosages concernant lazote ammoniacal sont regroups dans le tableau suivant (tableau 2) : NH4+ -
V OH (ml)
[NH4+] (mg/L)
blanc
11.6
0.0205
EE
11.8
0.0205
ERU
12.8
0.0223
talon
11.8
0.0205
Tableau 2 : Rsultats de NH4+
Les quantits dazotes contenus dans notre milieu sont en proportions faibles. Ces concentrations ne permettent donc pas une mesure fiable aux vues des conditions techniques employes. Nous constatons que le blanc, la solution talon et leau prsentent une concentration identique en NH4+. Nous pouvons effectus le calcul de lefficacit du systme concernant lpuration de leau du point de vue de lazote. Nous obtenons :
ENH + = 4
0.02230.0205 = 8% 0.0223
Ce rendement correspond une efficacit peu leve.
3.
Demande Chimique en Oxygne
Aprs une manipulation minutieuse du fait du caractre dangereux des ractifs, nous avons obtenus les valeurs concernant la Demande Chimique en Oxygne qui sont regroupes dans le tableau suivant (tableau 3) :
DCO V sdm
N dichromate
DCO (mg/L)
DBO5
eau dminralise
20.12
0.239
ERU
12.39
0.079
1277
510.8
eau pure
13.94
0.166
584
233.6
KHP
13.34
0.159
640
Tableau 3 : Rsultats de la DCO pour les chantillons tests
10
Nous observons une teneur importante en DCO dans leffluent. Ceci est du lorigine des boues (station dpuration de Ginestous). Nous pouvons galement calculer le rendement du pilote concernant lpuration de leau en termes de DCO :
EDCO = EDBO5 =
1277 584 = 54.3% 1277
510.8 233.8 = 54.3% 510.8
Nous constatons que la moiti de la concentration en DCO et en DBO5 est limine.
4.
Phosphore soluble
Dtermination de la droite dtalonnage :
Nous avons procd quatre solutions dilues de PO43- dont nous avons dtermin labsorbance. Les rsultats sont indiqus dans le tableau suivant :
Concentration
Densit optique
en mg/l 0.2
0.085
0.4
0.17
0.6
0.258
0.8
0.34
Tableau 4 : Rsultats de la mesure de la densit optique pour les quatre concentrations
La droite dtalonnage ainsi obtenue nous permet de calculer les concentrations en
orthophosphates de la solution. En effet, pour chaque point de cette droite, la connaissance de la densit optique (D.O.) correspondra la concentration recherche.
11
D.O
Droite d'talonnage du P-(PO4)30.4
0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0
y = 0.4265x R2 = 0.9998
0.2
0.4
0.6
0.8
Concentration (mg/L)
Figure 5 : Droite dtalonnage du P-PO43-
Nous procdons ainsi la mesure de la densit optique 700 nanomtres des trois chantillons qui sont : un test sur un blanc partir dune solution deau dminralise, puis sur les solutions provenant de leau rsiduaire urbaine et de leau pure. Les rsultats sont regroups dans le tableau suivant (tableau 6) :
Phosphore ractif soluble
3-
[PO4 ] (mg/L) ERU
0.4174
EE
0.4056
Tableau 5 : Rsultats des concentrations en Phosphore
Nous pouvons calculer lefficacit de ce pilote en ce qui concerne le phosphore :
EPPO 3 = 4
0.4174 0.4056 = 2.8% 0.4174
Nous constatons que lefficacit de ce pilote concernant lpuration en termes de
phosphore est trs faible.
5.
Charge massique
Les concentrations en DBO obtenus plus haut, vont nous permettre de calculer la charge massique. La charge massique se dfinie ainsi :
charge massique applique =
Qe * DBO Xracteur *Vracteur 12
Applique notre systme, nous obtenons :
charge massique applique = 3.21 kg DBO / kg MVS / j
Ce qui correspond un procd de type forte charge massique.
6.
Age des boues
Cette notion renseigne sur le temps de sjour des boues dans le pilote et sur le type de biomasse prsente. Ce paramtre influe sur la qualit du traitement biologique, plus les boues sont ges et plus le degr de minralisation des boues est lev et meilleurs sont les rendements puratoires.
Nous allons dterminer lge des boues par la formule suivante :
Or nous avons la raction suivante entre le dbit dentre et le dbit de sortie :
Dbit d'entre = dbit de sortie = 18,7 L/j
De plus, nous avons : Flux de sortie = MESeau pure * Qsortie = 5984 mg/j Nous obtenons donc :
Age des boues =
7.
Stock de boues 5124 = = 0,86 j Flux de boues sortant 5984
Observation des boues
a. La coloration GRAM Culture des bactries : Aprs filtration de l'eau rsiduelle urbaine, on ralise une culture spcifique des bactries qui nous intressent, en particulier les coliformes. On favorise le dveloppement des bactries Gram- en ralisant la culture avec du tergitol TTC. En effet, les bactries coliformes fermentent le lactose et sont incapables de rduire le 13
TTC. Elles se dveloppent 44C. On utilise aussi un indicateur color : le bleu de
bromophnol. Lors de la fermentation du lactose, le pH diminue, l'indicateur color passe du bleu au jaune. Les bactries qui rduisent le TTC sont entoures d'un halo rouge caractristique.
Principe de la coloration GRAM :
On fait une suspension cellulaire des bactries de culture. Il faut taler une goutte de cette suspension peu dense sur une lame de verre, puis la scher dlicatement la flamme. On fixe alors les cellules en crasant la lame sur la flamme. La premire tape de coloration se fait avec du violet de Gentiane. Aprs une minute, toutes les cellules sont colores en mauve. On rince l'eau distille. Puis on utilise le lugol comme agent mordant durant une minute, avant de rincer dlicatement l'eau et d'ponger avec du papier. L'thanol dcolore spcifiquement les cellules enveloppe pauvre en polymres hydrophiles. On arrte son action aprs 30 secondes par un rinage l'eau. Enfin, la safranine contre colore en rouge les "fausses" Gram-, on l'applique durant 30 secondes. On rince bien la lame ainsi prpare, on la sche avec du papier, puis avec la flamme.
On peut prsent observer les bactries au microscope. A faible
grossissement, on repre d'abord l'emplacement de la prparation, puis on ajoute quelques gouttes d'huile immersion avant de passer l'objectif x100.
14
Figure 6 : Les diffrentes tapes de la coloration Gram.
Figure 7 : Visualisation aprs coloration Gram.
15
b. Observation des boues la cellule de Thoma
La Cellule de Thoma : Il sagit dune lame spcifique dont voici la schmatisation : Cellule de Thoma
Figure 6 : Vue de profil
Figure 7 : Vue de dessus
La cellule de Thoma (0,1 mm) est forme de 16 grand carres (0,004mm),
composs chacun de 16 petits carrs
Figure 8 : Cellule de Thoma en entier.
Figure 9 : Agrandissement de la cellule
de Thoma
Le principe de ce comptage est le suivant : on compte tous les lments situs
lintrieur des lignes dlimitant cette surface. Pour les lments situs sur les lignes, on compte soit ceux qui sont sur la ligne de gauche et pas ceux qui sont sur la ligne de droite (soit l'inverse), et soit ceux qui sont sur la ligne du haut et pas ceux qui sont sur la ligne du bas (ou linverse). Le but nest pas de compter la totalit des micro-organismes sur lintgralit de la cellule de Thoma, mais de les compter sur une surface dont il faut noter la valeur afin dobtenir ensuite le nombre d'organismes par unit de volume.
Lors de notre sance, nous n'avions pas pu raliser ce comptage. Nous avons simplement observ les organismes prsents dans les boues de la station de Ginestous.
16
Nous avons observ quelques organismes diffrents. La prsence de cilis, fixs et
libres, a t remarque dans toutes les prparations, avec prdominance de Pritriches Carchesium. Ces espces taient majoritairement des organismes fixs, montrant que les boues taient issues d'un procd de faible ou de moyenne charge, et d'ge moyen.
Nos prparations taient assez pauvres en micro-organismes, nous aurions du
observer des rotifres, indicateurs d'une bonne aration, d'une puration pousse et du fonctionnement stable du systme.
17
V. Discussion La premire remarque concerne les conditions dutilisation du pilote. En effet, un dbordement du racteur la veille a engendr une perte importante de boues, leur ge est donc trs faible. Ensuite, concernant le racteur, nous avons constat une accumulation de boues dans le racteur. Ce qui implique :
( flux entre = QeXe ) > ( flux sortie = QsXs )
car : Q e = Q s Concernant les MES, le taux defficacit du pilote nest que de 40.7 %, ce qui peut galement sexpliquer par le dbordement du pilote.
Pour l'ammoniac, nous constatons des concentrations identiques pour le blanc, pour leau pur, ainsi que pour ltalon. Nous supposons un problme de manipulation, notamment avec le borate de soude (borax).
En ce qui concerne la DCO du KHP, nous constatons une augmentation importante
par rapport aux annes prcdentes. Deux hypothses sont mises en avant : la premire concerne le sel de Mohr qui pourrait ne pas avoir t utilis dans de bonnes conditions (erreur de concentration), dans ce cas tous nos rsultats sont surestims. La seconde met en doute lefficacit du KHP (par exemple problme de date limite dutilisation, de stockage). Dans ce cas l les autres concentrations sont considrs comme valables, lerreur ne provenant que du KHP.
Lpuration concernant le phosphore soluble se rvle trs faible. Lefficacit du
pilote est quasi nulle, ce qui signifie que lon se retrouve avec une concentration identique celle prsente en entre. Cependant, les rsultats obtenus lors des travaux pratiques effectus par les autres groupes, ont montrs des rendements ngatifs. Cette prcision replace la valeur trouve dans son contexte.
18
La valeur de la charge massique applique est trs leve. Cette forte concentration est due des valeurs leves de DBO obtenues.
Lge des boues calcul est faible par rapport au systme tudi. Cette dure est due au problme du dbordement du pilote. Dans labsolu, un ge de boues lev est synonyme dune bonne efficacit du systme. Nous obtenons ici un age des boues trs faible ce qui ne garantie pas un systme efficace. Cependant, on note toutefois une puration de lordre de 50% sur la DCO. Les autres paramtres prsentent en revanche des rendements plus faibles.
Dans le rservoir de lEau du Rseau Urbain, il devrait rgner une temprature de
9C, pour viter le dveloppement bactrien. Or lor s de notre sance il faisait la temprature tait de 20C. Il y a donc augmentation de la biomasse dans le pilote.
Lincident provoqu la veille, savoir le dbordement du racteur, engendre la
production de boues trs jeunes et stock de boues trs faible cause de l'incident de la veille.
19
VI. Conclusion A lissue de cette tude, le pilote montre donc une efficacit maximale en ce qui concerne la D.C.O ( E(%)= 54.3% ), ainsi quune efficacit relativement bonne en ce qui concerne les M.E.S ( E(%)= 40.7% ) ; En revanche, lefficacit de ce pilote est bien moins bonne en ce qui concerne lazote ammoniacal et le phosphate : en effet, ce pilote exprimental ne dispose pas de dispositif dlimination de lazote (nitrification puis dnitrification) et du phosphore. En ce qui concerne llimination de lazote : la nitrification requiert un long temps de sjour de la biomasse bactrienne dans le racteur. En thorie un ge des boues lev correspond une charge massique faible, cest dire un faible apport de pollution traiter par rapport la masse de boues actives. Seules les stations dpuration dimensionnes en faible charge ou en aration prolonge sont susceptibles de nitrifier. La dnitrification, quand elle, confre la boue une meilleure dcantabilit ; ainsi, la mise en place dun procd de dnitrification aurait sans doute permis au pilote davoir une meilleure efficacit en termes de MES et de MVS. En ce qui concerne llimination du phosphore, lefficacit de notre pilote serait comparable celle dune station dpuration biologique classique , si celle-ci tait comprise entre 18% et 30%, hors ici elle est de 2,8%. En station de traitement chimique, le traitement du phosphore par voie physico-chimique consiste piger le phosphore dissous sous forme particulaire. Ce changement de phase a lieu au contact de cations (ions calcium, magnsium ou ferriques) apports soit par les eaux uses (prcipitation naturelle), soit par ajout de ractifs base de fer, daluminium ou de chaux (prcipitation force). Lajout des diffrents procds noncs ci-dessus, permettrait daugmenter lefficacit de notre pilote.
