Microscope effet tunnel 1/7

Microscope effet tunnel

(ou STM pour Scanning Tunneling Microscope)
Sujets abords : courant tunnel, microscopie par effet tunnel, tude des surfaces, nano caractrisation.
Manipulations proposes : Etude dune surface de graphite, tude dune couche dor, tude dune surface de MoS
2
.
Avertissement : Lorsque vous changez la pointe du microscope, le microscope devra absolument tre teint.

SOMMAIRE
1. Introduction
2. Le nano-positionnement
2.1. Les matriaux pizo-lectriques
2.2. L'approche de l'chantillon
2.3. Balayage de la surface
3. Prparation et installation de la pointe du STM
3.1. Procdure de prparation de la pointe
3.2. Prparation de l'chantillon
3.3. Prparation de la premire mesure
3.3.1. Mise en marche du STM
3.3.2. Approche de la pointe
3.3.3. Approche finale
3.4. Ralisation de la premire mesure
3.4.1. Ajustement de la planit de l'chantillon
3.4.2. Mesure sur l'chantillon de calibration
3.5. Fin des mesures
4. Manipulations
4.1. Le graphite
4.2. La Surface d'Au
4.3. La surface de MoS2

1. INTRODUCTION
Les techniques de microscopie sonde locale ont
t dveloppes depuis le dbut des annes 1980. Elles
permettent une multitude de caractrisations physiques
des surfaces conductrices ou isolantes avec une
rsolution atomique telles que des mesures
topographiques, lectriques, magntiques, optiques,
etc.
Le principe est relativement simple : une sonde
(une pointe extrmement fine) se dplace une
distance relativement faible de la surface tudier (en
gnral quelques nm). Une interaction se produit entre
la sonde et la surface (Figure 1). La nature de
l'interaction est variable (lectrique, mcanique,
magntique, etc) et produit un signal mesurer
(courant tunnel, force, etc). La sonde se dplace
linairement la surface de l'chantillon en maintenant
une certaine distance par l'intermdiaire d'une boucle
de contre raction. Les dplacements x, y et z sont
contrls au 10
me
de nanomtre prs l'aide de
cramiques pizo-lectriques. Une image est donc
constitue d'une srie de mesures effectues lignes
aprs lignes (comme pour un tube cathodique) et
montre la variation spatiale du paramtre mesur, c'est-
-dire le courant tunnel dans le cas du STM.

Rapidement aprs l'invention du STM des
modles thoriques ont t proposs pour rendre
compte du signal mesur et ainsi permettre une
interprtation des expriences. J. Bardeen
1
propose en
1960 un modle thorique du transfert tunnel dans le
cas de plusieurs particules, bas sur une approche
perturbative. Le principe consiste considrer que le
faible recouvrement des fonctions d'ondes des
particules en surface de la pointe STM et de
l'chantillon peut tre trait par la thorie des
perturbations. Sur cette base Tersoff et Hamann
2
ont
dvelopp une thorie simple.
Dans le modle de Tersoff et Hamann la pointe
STM est suppose mtallique et de forme telle que l'on
peut l'assimiler une orbitale atomique de type s de
rayon caractristique R et de densit d'tats
tip
(W
F
)
l'nergie de Fermi W
F
. La densit d'tats de
l'chantillon prise en
0
r (position centrale de la pointe)
et l'nergie de Fermi est note
sample
. Enfin, la
diffrence de potentiel entre la pointe et l'chantillon
doit tre infrieure aux travaux de sortie des lectrons
de l'chantillon et de la pointe. Le courant tunnel prend
alors la forme relativement simple suivante :
( ) ( )
tif F sample 0 F
I V W r , W
Il est intressant de remarquer que la mesure du
courant tunnel permet d'obtenir une mesure "directe"
de la densit d'tats lectronique prise au niveau de
Fermi. Elle ne donne pas une image directe des atomes.
Cependant, on voit que ce courant dpend aussi de la
densit d'tat de la pointe. Cette valeur n'est
malheureusement jamais connue exactement car elle
est propre chaque pointe.
En premire approximation on peut considrer que

1 J Bardeen, Phys. Rev. Lett. 6, 57 (1960).
2 J. Tersoff and D. R. Hamann, Phys Rev. B 31, 805 (1985)
or Phys.Rev. Lett. 50, 1998 (1983).
Microscope effet tunnel 2/7
la fonction donde des tats surface dcrot
exponentiellement dans le vide avec une longueur
effective 1/k
eff
:
2
e
eff par 2
2 m B
k k = +
h

m
e
est la masse effective des lectrons, k
par
est le
vecteur d'onde parallle des lectrons tunnels et B la
barrire de potentiel. B est une fonction
3
des travaux de
sortie et de la tension applique, V.
tip sample
eV
B
2 2
+
=
Le courant tunnel entre la pointe et l'chantillon
sera de la forme suivante :
eff
2 k z
I e

Cette expression rend compte d'une variation
exponentielle du courant tunnel ce qui aura des
consquences importantes au niveau exprimental. La
moindre variation de la distance pointe-chantillon
introduira une forte modification de la valeur du
courant tunnel. L'cart pointe-chantillon devra tre
contrl trs prcisment (typiquement 0.015 nm).
L'inconvnient du modle prcdent est de ne prendre
en considration que les faibles ddp. La plus simple
adaptation de ce modle donne l'expression du courant
tunnel suivant :
( ) ( ) ( )
F, tip
F, tip
W eV
tip sample
W
I W W eV T W, V dW
+
+

T(W,V) est le coefficient de transmission qui dpend
de l'nergie des lectrons et de la tension applique. Le
courant tunnel est le produit de la densit d'tats de la
pointe et de l'chantillon des lectrons susceptibles de
participer au courant. En d'autres termes c'est la densit
d'tats des lectrons compris entre W
F
et W
F
+ eV qui
participeront au courant tunnel (cf figure ci-dessous).


Pour illustrer plus clairement ce modle prenons
le cas de la face (110) de l'InP (Phosphure d'Indium). A
la surface d'un substrat d'InP orient suivant (110),
deux types de dfauts lectroniques existent lis aux
liaisons chimiques pendantes : un tat rempli sur
l'atome de P et un tat vide sur l'atome d'In. L'tat li
au Phosphore se trouve rsonnant dans la bande de
valence, c'est--dire, au-dessous de l'extremum de
bande de valence. Au contraire, l'tat li l'Indium est
rsonnant avec la bande de conduction, c'est--dire, au-
dessus de l'extremum de bande de conduction. Les

3 J.A. Stroscio, R.M. Feenestra, D.M. Newns, and A.P. Fein,
J. Vac. Sci. Technol. A 6, 499 (1988).
dfauts de surface seront donc localiss autour des
positions des atomes d'In et de P. Les autres dfauts
(lacune, interstice, adatome, etc.) sont, soit localiss
plus profondment dans le cristal, soit des nergies
plus profondes dans les bandes. Ils contribuent peu au
courant tunnel.
Lorsque la pointe STM balaye la surface de
l'chantillon une tension ngative, elle sonde les tats
occups localiss sur le sous-rseau d'atomes de P
(Figure ci-dessous). Les lectrons de l'chantillon
traversent la barrire de potentiel pour remplir les tats
vides de la pointe. En revanche, pour une tension
positive la pointe sonde les tats vides localiss sur le
sous-rseau d'atomes d'In. Les lectrons de la pointe
remplissent les tats vides de l'chantillon et provoque
un courant tunnel.

On se rend compte que l'on peut obtenir plusieurs
informations intressantes : la distribution spatiale de la
densit d'tats lectroniques mais aussi sa dpendance
en nergie. La seule difficult rside dans l'valuation
du coefficient de transmission qui dpend de l'nergie
et du potentiel appliqu. C'est un obstacle dlicat
surmonter. Toutefois, une mesure particulire permet
d'obtenir une bonne approximation de la rpartition
spectrale de la densit d'tats par rapport au niveau de
Fermi :
( )
sample
I V
eV
I V


2. LE NANO-POSITIONNEMENT
Pour raliser une image de la surface de
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l'chantillon il faut contrler le positionnement de la
pointe par rapport l'chantillon moins d'un dixime
de millimtre. On utilise des cramiques pizo-
lectriques pour assurer ces nano-dplacements. Nous
expliquons dans cette section le principe de
fonctionnement de cette partie indispensable du
microscope. On peut distinguer deux partie dans la
procdure d'approche : le pr-positionnement de
l'chantillon et le balayage de la surface.
2.1. Les matriaux pizo-lectriques
La seule technique qui permet de raliser des
dplacements sub-nanomtriques et l'utilisation de
cramique pizo-lectriques. Nous dcrivons
brivement l'effet physique mis en jeu : la pizo-
lectricit. Les matriaux pizo-lectriques sont des
matriaux qui peuvent crer une diffrence de potentiel
leurs bornes par l'application d'une contrainte
mcanique ou au contraire se dformer sous l'effet
d'une diffrence de potentiel. Les effets pizo-
lectriques sont assez simples expliquer en terme de
dformation des ttradres unitaires qui composent le
matriau.

La figure ci-dessus reprsente les atomes aux
sommets d'un ttradre unitaire qui compose la maille
lmentaire d'un matriau cristallin. Les atomes bleus
sont chargs positivement les rouges ngativement. Sur
la figure de gauche le ttradre est rgulier les
barycentres des charges ngatives et positives sont
positionns au mme endroit, au niveau de l'atome
charg positivement. Si on applique une contrainte
suivant une direction du ttradre correspondant une
liaison chimique, il se dforme. On observe alors un
dcalage entre les barycentres des charges provoquant
ainsi un diple orient suivant la direction d'application
de la contrainte. C'est l'effet pizo-lectrique. On peut
produire une dformation du matriau en appliquant
une diffrence de potentiel suivant cette mme
direction. Le matriau ragit la contrainte ou une
polarisation. C'est ce dernier effet qui est utilis dans le
cas des cramiques pizo-lectriques.
2.2. L'approche de l'chantillon
Aprs avoir ralis une approche grossire de
l'chantillon sur son support manuellement, il faut
raliser une approche minutieuse (infrieure 100 m).
Pour dplacer le support d'chantillon, on utilise la
technique schmatis sur la figure suivante.


La figure 5 reprsente l'volution du potentiel
appliqu la cramique pizo-lectrique et la figure 6
montre la dformation de la cramique et le
dplacement du support d'chantillon. Durant la
polarisation lente de la cramique (temps 1 et 3) le
dplacement et lent et donc le support avance. En
revanche, lors de la variation brutale de la polarisation
(2) la cramique se dforme trop brutalement et ripe
sur le support d'chantillon ; le dplacement est nul. De
cette manire on peut dcaler dans un sens ou dans
l'ordre, avec une assez bonne prcision, le support.
Pour le balayage de la surface on utilise un autre
principe plus prcis.
2.3. Balayage de la surface
Lors du balayage de la surface de l'chantillon par
la pointe STM "l'altitude" de travail est de l'ordre du
nanomtre. Il faut donc un systme permettant une
prcision de dplacement sub-nanomtrique et assez
rapide pour suivre prcisment la rugosit de la
surface. Pour ce faire on utilise des cramiques pizo-
lectriques mais cette fois-ci c'est la pointe STM qui
bougera et non plus le support d'chantillon. Comme le
montre la figure suivante le support de la pointe STM
est monte sur trois cramiques qui permettent
d'assurer les dplacements suivant les trois directions
de l'espace. L'application de tensions adaptes permet
de balayer la surface.
Microscope effet tunnel 4/7

Si on veut raliser un balayage de la surface
comme sur la figure prcdente, il faut appliquer une
tension oscillant autour d'une valeur moyenne la
cramique permettant les dplacements suivant x et
chaque oscillation la tension permettant les
dplacements suivant y sera incrmente d'une unit.
L'unit correspondra une ligne. La partie la plus
dlicate concerne l'asservissement suivant z. En effet, il
faut s'assurer que la pointe ne s'crasera pas contre une
asprit de la surface. Pour cela, on contrle le courant
tunnel et en fonction de sa valeur on adaptera l'altitude
de la pointe. En d'autres termes, on modifie la tension
applique aux bornes de la cramique qui contrle les
dplacements suivant z.
Enfin, en utilisant ce mode de contrle de
positionnement de la pointe STM il est relativement
ais de corriger une lgre dsorientation de
l'chantillon.
3. PREPARATION ET INSTALLATION DE LA
POINTE DU STM
L'avantage du systme de mesure STM de chez
NanoSurf c'est de pouvoir simplement raliser des
pointes fines. Dans la suite de cette section nous
exposons la procdure de ralisation des pointes et
l'installation de celles-ci dans le STM. Cette partie est
relativement difficile raliser et demande une certaine
pratique. C'est pour cette raison que nous vous
demandons de bien lire le paragraphe suivant avant de
tenter quoi que se soit. Il est absolument indispensable
de bien suivre le mode opratoire et de manipuler le
matriel avec prcaution. Le microscope cote
12 000 et le fil, Pt/Ir, qui vous permettra de tailler les
pointes, revient 205 le mettre, n'en abusez pas.
3.1. Procdure de prparation de la pointe
La premire des choses est de s'assurer que les
outils sont parfaitement propre (sans gras). Il faut donc
absolument viter de toucher les parties tranchantes des
outils avec les doigts, d'une part pour ne pas se couper
mais de plus pour ne pas dposer une fine pellicule de
gras qui rendra les mesures absolument impossible.
Dans le cas contraire il suffira de nettoyer les outils
l'aide de papier ne peluchant pas imbib d'alcool
thylique. La procdure est donc la suivante :
1- Prendre le fil de platine (Pt)/iridium (Ir) et couper
un morceau de 5 7 mm. A l'aide de la pince
bout plat, tenir le fil et positionner la pince
coupante avec l'angle le plus faible possible (voir
figure 8).

2- Fermer la pince jusqu' sentir le fil puis dans la
direction indique sur la figure ci-dessus, tirer et
couper en mme temps. La pointe doit tre plutt
dchir que coup franchement pour que l'on
puisse obtenir les caractristiques voulues.
3- Manipuler le fil avec prcaution (sans toucher la
pointe). Insrer avec prcaution, le fil sous les
deux pinces en or du STM. Enfin bloquer le fil
entre le support pizo-lectrique et les deux pince
en or en le faisant glisser (figure 9).


La pointe est alors install. Vous n'avez plus qu'
raliser vos observations. La qualit de vos image
dpendra directement de la qualit de votre pointe.
Si elle n'est pas suffisamment effile vous n'aurez pas
la rsolution suffisante pour pouvoir observer la maille
atomique d'un chantillon.
3.2. Prparation de l'chantillon
La prparation d'chantillon pour l'observation par
l'intermdiaire d'un microscope STM est relativement
dlicate puisqu'elle demande l'utilisation de surface
parfaitement propre. En effet, toute surface
parfaitement propre, nettoye chimiquement ou juste
pitaxie, ragit trs fortement l'air. L'eau en
suspension oxyde instantanment la surface du
matriau tudier et rend donc l'tude quasiment
impossible ou dlicate. C'est pour cette raison que la
Microscope effet tunnel 5/7
plupart des tudes STM s'effectuent sous vide et son
relativement lourde mettre en oeuvre. Heureusement,
certains matriaux tels que l'or, le graphite sont des
surfaces peu ractives ou faciles nettoyer. Nous nous
proposons d'tudier dans la suite de ce TP ce type de
surfaces.
Nous avons fait une slection de plusieurs
chantillons tudier : graphite, motif nanostructur,
or, MoS
2
et SeW
2
. Le motif nanostructur est le plus
simple caractriser. Nous vous conseillons de
commencer par lui.
1- Sortez le support d'chantillon de son botier
(cylindre mtallique muni d'une petite partie
noire). Attrapez la partie noire pour manipuler le
support.
2- Attrapez la pastille mtallique, sur laquelle est
coll l'chantillon, l'aide de votre bosselle et
posez la sur l'aimant qui se trouve l'une des
extrmits du support.
3- Microscope STM teint, placez dlicatement le
support dans son emplacement sur la tte du STM
(voir figure). Faites attention ne pas craser
l'chantillon sur la pointe du STM. Sinon vous
pouvez recommencer tout depuis le dbut.
4- Rapprochez l'chantillon de la pointe du STM
jusqu' une distance infrieure au mm. Attention
cette partie est trs dlicate.
5- Poser le couvercle transparent sur la tte du STM
en l'orientant de faon pouvoir observer
l'chantillon et la pointe par l'intermdiaire de la
lentille. Le couvercle permet de rduire les flux
d'air qui peuvent tre l'origine de perturbation
importante de la mesure.
Si votre pointe pour une raison ou une autre
venait ne pas faire l'affaire, vous devrez la
remplacer. Lorsque vous enlverez l'ancienne
pointe pour remettre la nouvelle, le microscope
devra absolument tre teint (quitter le logiciel,
couper lalimentation du STM)
3.3. Prparation de la premire mesure
Le premier chantillon que vous tudierez est un
motif de dimension nanomtrique dont vous essaierez
de donner la structure (dimension, forme, etc).
L'chantillon de calibration est une couche de
polycarbonate grav par une nouvelle technique de
moulage
4
sur laquelle est dpose un film d'Au/Pd de
20 nm pour assurer une conductivit lectrique
suffisante pour les mesures par STM.
3.3.2. Mise en marche du STM
Aprs avoir positionn l'chantillon sur le support
dans le STM (confer paragraphe prcdent pour la mise
en place) vous allumerez votre ordinateur si ce n'est
dj fait. Vous lancerez le logiciel de pilotage du
microscope en cliquant sur l'icne Easyscan (rouge)
dans le bureau.

4 http://www.nanosurf.com/pdf/nanogrid.pdf
Une fois le logiciel mis en route vous mettrez le
microscope sous tension. La LED
5
du botier de
commande de la tte STM clignote.
A l'cran de l'ordinateur apparat une bote de
dialogue (Process Window) vous indiquant
l'avancement de l'initialisation du STM. Une fois cette
opration termine, la LED doit briller. Par contre vous
devriez voir la diode sur la tte STM devenir orange.
Votre STM est prt.
3.3.2. Etat du STM
La LED se trouvant sur la tte du STM prend trois
teintes diffrentes. Elles permettent de caractriser
l'tat de conduction entre l'chantillon et la pointe du
STM.
Si la LED est orange, la distance entre l'chantillon
et la pointe est trop importante. Il n'y a pas de
courant tunnel qui circule.
Si la LED est verte, la distance entre l'chantillon et
la pointe est suffisamment faible pour qu'un courant
tunnel soit mesurable. Nous travaillerons dans ce
mode.
Si la LED est rouge, le courant tunnel est trop fort.
La pointe est cras sur l'chantillon. Vous pouvez
tout recommencer.
.
3.3.3. Approche finale
La procdure suivante consiste rapprocher la
pointe de la surface de l'chantillon jusqu' une
distance de quelques dizaines de nm. Tout ceci se fera
par l'intermdiaire d'une boucle de contre raction
lectronique sur des dplacements pizo-lectriques.
Regarder l'cran de l'ordinateur. Dans la fentre
gnrale easyscan plusieurs fentres sont prsentes :
une fentre datatypes qui permet de visualiser la
surface de l'chantillon et son profil suivant un
direction choisie arbitrairement,
une fentre View Panel qui permet de changer les
caractristiques du trac de la fentre prcdente,
la fentre Feedback Panel qui permet de contrler
les paramtres de mesure du courant tunnel et de la
boucle de contre raction. SetPoint fixe la valeur du
courant tunnel, GapVoltage fixe la diffrence de
potentiel entre la pointe et l'chantillon, P-Gain et I-
Gain qui contrlent la boucle de contre raction.
Enfin, la fentre de Approach Panel qui permet une
approche ultra-prcise de l'chantillon (0.015 nm)
de la pointe. Le bouton zero permet de changer
l'origine du dplacement suivant z'Oz, les boutons
permettent respectivement d'loigner ou de
rapprocher rapidement l'chantillon de la pointe, le
bouton Withdraw permet d'loigner lgrement
l'chantillon et le bouton Approach permet de
raliser une approche minutieuse.

5 Diode lectro-luminescente : Light Emitting Diode pour
LED
Microscope effet tunnel 6/7
Procdure d'approche
o Dans le cas de l'chantillon de calibration fixez
les paramtres de la fentre "Feedback" : 1 nA
pour le SetPoint, 0.1 V pour le GapVoltage et 12
pour P-Gain et I-Gain.
o Placez vous au-dessus de la tte du STM et
observez la pointe par l'intermdiaire de la lentille
prvue cet effet. A l'aide des boutons de la
fentre Approach, rapprochez quelques fractions
de millimtre l'chantillon de la pointe. Pour obtenir
une distance trs faible vous pourrez regarder le
reflet de la pointe sur la surface de l'chantillon et
rapprocher la pointe de son image sans qu'elles se
touchent. Dans le cas contraire vous pouvez tout
recommencer.
o Appuyez sur le bouton Approach. Le logiciel
ralisera la dernire phase de l'approche. Il
positionnera l'chantillon une distance
suffisamment faible de la pointe pour que le courant
tunnel soit exploitable.
o Lorsque la procdure d'approche est termine la
bote de dialogue Approach done apparat. Valider.
La mesure peut commencer. Dans la fentre Scan
stopper l'acquisition.
o Dans cette phase assez dlicate la pointe peut
malencontreusement s'craser la surface de
l'chantillon et s'abmer. Il vous faudra retailler une
pointe et recommencer totalement la procdure
d'approche. Lorsque vous changerez la pointe,
n'oubliez surtout pas d'teindre le microscope.
3.4. Ralisation de la premire mesure
La LED de la tte de STM doit tre verte. Vous
pouvez alors ajuster l'orientation de votre chantillon
avant de raliser une mesure.
Dans la fentre Datatype slectionner la gamme
balayer la plus grande possible suivant x, y (Scan-
range) et z (z-Range). Dans la fentre View
slectionner le bouton Full pour utiliser la totalit du
calibre lors de l'acquisition. Lancer l'acquisition en
validant le bouton Start. Vous devez voir apparatre
une courbe sans variation brutale dans la sous-fentre
Raw-lineview. Cette ligne reprsente la variation du
potentiel suivant la direction de propagation de la
pointe, x.
Si cette courbe prsente des accidents, c'est que le
courant tunnel est mal tabli et donc que votre pointe
est mouss ou instable. Vous devez donc en tailler une
nouvelle.
3.4.1. Ajustement de la planit de l'chantillon
La courbe prcdemment obtenue nest pas bien
parallle l'axe des x. Ceci est tout simplement d
une dsorientation de l'chantillon par rapport au plan
de balayage de la pointe (cf. figure ci-dessous). Pour
rattraper cette dsorientation, il suffit dappliquer une
rampe de tension la cramique pizo-lectrique
suivant z en fonction du balayage. Vous utiliserez pour
cela le bouton correspondant X-Slope. Vous
appliquez une dsorientation de k au balayage suivant
x. Ajuster ce paramtre jusqu' l'obtention d'une courbe
parfaitement aligne avec l'axe des x. Pour plus de
sensibilit, vous pouvez prudemment diminuer le Z-
Range. Attention : toute saturation risque
dendommager votre pointe.
Pour l'orientation suivant y, il faut rorienter le
sens de balayage de la pointe. Entrez la valeur 90 dans
la case correspondant Rotation. Une nouvelle courbe
se trace et en procdant de la mme faon rorientez l
de manire obtenir une courbe parfaitement parallle
l'axe des y.
Revenez au balayage suivant x en ramenant
Rotation 0.
Votre STM est prt effectuer sa premire
mesure.
3.4.2. Mesure sur l'chantillon de calibration
Pour conserver une image sur laquelle travailler
vous devez slectionner avant la fin de la mesure le
bouton Photo dans le ScanPanel. Bon travail.
Ralisez une image de l'chantillon de calibration.
Quel est le motif.
Donnez les caractristiques principales de cette
objet (orientation par rapport aux axes du STM,
dimension, profondeur, etc.).
3.5. Fin des mesures
Lorsque vous avez termin de caractriser
l'chantillon de calibration vous devrez changer
d'chantillon. Pour cela, il vous faut appuyer sur la
touche Withdraw pour loigner la pointe STM de la
surface de l'chantillon pour viter de la dtriorer.
Une fois cette opration termine, loignez
l'chantillon l'aide de la touche loigner ( ). Un
bon millimtre de distance entre la pointe et
l'chantillon sera ncessaire pour viter d'craser
malencontreusement la pointe lorsque vous
enlverez le support d'chantillon de la tte STM.
Attention : avant de tenter une nouvelle observation
veillez bien remettre en pleine chelle le Z-range et
ScanRange (200 nm et 480 nm respectivement) pour
viter d'craser la pointe la surface de l'chantillon
lors de la procdure d'approche.
4. MANIPULATIONS
Nous vous proposons d'tudier plusieurs
chantillons diffrentes chelles. On partira
d'observation de la surface une chelle de quelques
100
nes
de nanomtres pour arriver, si vos pointes le
permettent, des observations sub-nanomtrique. Nous
commencerons par un chantillon de graphite, puis un
d'Au et enfin un de MoS
2
ou SeW
2
.
4.1. Le graphite
L'chantillon de graphite a besoin d'un nettoyage
pour enlever les impurets qui ont pu se dposer sa
surface. La technique est relativement simple. Il suffit
de coller un morceau de ruban adhsif sur l'chantillon
et de l'enlever. On te ainsi un plan atomique de
Microscope effet tunnel 7/7
carbone et on laisse la surface parfaitement propre.
Placer l'chantillon sur le support du STM et
installer le tout sur la tte STM. Rpter les oprations
dtailles dans la section II.
Observez la couche de graphite grande chelle.
Vous slectionnerez les paramtres suivants :
SetPoint = 1 nA, GapVoltage = 0.05 V, P-Gain =
12 et I-Gain = 13 pour commencer vos mesures.
Vous pourrez toujours modifier un peu ces
paramtres lors de vos diffrentes mesures.
Observez les marches atomiques du graphite.
Slectionnez une zone plane l'aide de la fonction
Zoom. Pour slectionner une zone de l'chantillon,
cliquer en un point de la figure Plane Topview et
laisser le bouton de la souris enfonc pour ouvrir un
carr de petite dimension. Cliquer deux fois
rapidement sur ce carr. Le STM balayera alors
cette nouvelle rgion. Pour atteindre la rsolution
atomique il faut balayer la zone une vitesse plus
grande (Time/Line dans le ScanPanel 0.06 s). En
effet, une variation de 0.1C provoque une variation
des longueurs de l'ordre de quelques nanomtres, ce
qui peut rendre les mesures irralisables. Vous
pourrez esprer obtenir la rsolution atomique sur
une zone balayer de 4 nm et pour une "altitude"
de 1,5 nm.
Si vous obtenez des images instables, trs
brillantes, c'est que votre pointe est probablement
mal taille ou abme. Il vous faudra en tailler une
nouvelle. La plupart du temps c'est l'angle de coupe
de la pointe qui pose problme ; il n'est pas assez
important.
Si la rsolution atomique est obtenue, essayez de
caractriser l'arrangement atomique (angle,
structure cristalline, etc.). Sinon passez
l'chantillon suivant. Vous reviendrez celui-ci
plus tard.
4.2. La Surface d'Au
Placer l'chantillon d'Au sur le porte chantillon.
Raliser la procdure d'approche que vous connaissez
bien maintenant. Les paramtres d'observation de la
surface d'or sont : un courant tunnel de 1 nA, des gains
12 ou 13 et un GapVoltage de 0.6 V.
Faites une observation grand champ de la surface
d'or.
Identifiez une zone relativement plane de
l'chantillon pour raliser un zoom.
Vous devez arriver observer les sauts d'une
marche atomique.
4.3. La surface de MoS
2

Placer l'chantillon de MoS
2
sur le porte
chantillon. Raliser la procdure d'approche que vous
connaissez bien maintenant. Les paramtres
d'observation de la surface de MoS
2
sont : un courant
tunnel de 1.6 nA, des gains 12 ou 13 et un
GapVoltage de 0.35 V.
Faites une observation loigne de la surface de
MoS
2
.
Identifiez une zone relativement plane de
l'chantillon pour raliser un zoom.
Vous devez obtenir la rsolution atomique.
Bonne chance.