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GRIDAINE 2009-2010

Caractrisation des polymres

Licence Mthodes et Conceptions Avances

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Table des matires

1 Introduction ............................................................................................................................. 4 2 Les essais thermomcaniques ( vitesse nulle) ....................................................................... 4 2.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005)) ........................................ 5 2.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222) ....................................................... 6 2.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021)) .......................................................................... 7 2.4 Essais de duret ............................................................................................................. 8 2.4.1 Duret Barcol ..................................................................................................... 8 2.4.2 Duret Shore....................................................................................................... 8 3 Les essais thermomcaniques ( vitesse lente) ....................................................................... 9 3.1 Essai de traction ............................................................................................................ 9 3.1.1 Obtention des prouvettes .................................................................................. 9 3.1.2 Dfinitions ........................................................................................................ 10 3.1.3 Grandeurs dtermines suite lessai .............................................................. 11 3.2 Essai de compression .................................................................................................. 12 3.3 Essai de flexion alterne ............................................................................................. 12 3.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques ..................................................... 13 3.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 13 3.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 14 3.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 14 3.4.4 Influence de la vitesse de dformation ............................................................. 14 3.5 Torsion libre NF.T.51.104 .......................................................................................... 15 3.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117) .......................................................................... 15 3.7 Essais de frottement - usure - rayure .......................................................................... 16 3.7.1 Frottement et usure en contact linaire ............................................................ 16 3.7.2 Frottement et usure en contact plan ................................................................. 16 3.7.3 Rsistance la rayure ....................................................................................... 16 4 Les essais thermomcaniques (Comportement au choc) ....................................................... 17 4.1 Principe des essais. ..................................................................................................... 17 4.2 Mthodes pendulaires. ................................................................................................ 17 4.2.1 Mthode Charpy. .............................................................................................. 18 4.2.2 Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod). ............ 19 4.2.3 Mthode par choc-traction ............................................................................... 20 4.3 Mthodes par chutes de masses. ................................................................................. 21

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L.P. M.C.A Module Plasturgie D.GRIDAINE 2009-2010 4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc ............................................................. 22 4.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 22 4.4.2 Influence de la gomtrie ................................................................................. 22 4.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 22 5 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation constante) ................................ 23 5.1 Dfinitions .................................................................................................................. 23 5.2 Fluage ......................................................................................................................... 24 5.3 Relaxation ................................................................................................................... 25 5.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation .............................. 25 5.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 25 5.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 26 5.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 26 6 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation rptes) .................................. 27 6.1 Comportement d'un polymre en fatigue .................................................................... 28 6.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue .................................................................... 29 7 Les essais physico-chimiques................................................................................................ 31 7.1 Masse volumique (NF T.51.063) ................................................................................ 31 7.2 Masse volumique apparente ....................................................................................... 32 7.3 Teneur en eau (NF T 51.033) ..................................................................................... 33 7.4 Taux de cendres (NF T 51.040) .................................................................................. 33 7.5 Test fluidit (NF T 51.016) ......................................................................................... 33 7.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660) ......................................................... 34

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1 INTRODUCTION
La recherche des combinaisons chimique par lagencement de monomres permet dentrevoir les caractristiques du matriau polymre ainsi fabriqu. Les mthodes de mise en uvre notamment par le respect des courbes de transitions et des tempratures dutilisations nous orientent vers des structures plus ou moins cristallines du matriau. Et enfin lapport dadjuvants tels que les plastifiants et de renforts nous permet daccrotre encore ces caractristiques intrinsque du matriau. Cependant, cette dfinition thorique des caractristiques envisages ncessite des mthodes dessais des matriaux permettant de quantifier ces paramtres. Essais : Thermomcaniques vitesse nulle Thermomcaniques vitesse lente Thermomcaniques au choc Thermomcanique long terme sous sollicitation constante Thermomcanique long terme sous sollicitation rptes Physico-chimiques

2 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE NULLE)

Les essais thermomcaniques permettent de juger des effets de la temprature sur le comportement mcanique du matriau. Nous verrons les essais suivants : Flchissement sous charge Evolution de la flche sous charge Essai Vicat Essai de duret

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2.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005))

MASSE

Une prouvette de dimensions normalise repose par la tranche sur deux appuis simples, distants de 100 mm.

On note la temprature pour laquelle lprouvette prsente une flche centrale normalise (dformation en mm) fonction de la hauteur de lprouvette, sous laction dune charge ponctuelle engendrant une contrainte maxi de 1,8 MPa (mthode A) ou 0,45 MPa (mthode B) et dune lvation de temprature de 120C/h.

La force appliquer sur lprouvette se calcule donc par : F = (2 x x b x h ) / (3 x L ) Avec : : la contrainte dans lprouvette (dpend de la mthode utilise A ou B) - b : paisseur de lprouvette - h : hauteur de lprouvette - L : distance entre appuis Cet essai permet notamment dvaluer la temprature maximale dutilisation du matriau et den dlimiter son domaine dutilisation.

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2.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222)

On peut lors de lessai de flchissement sous charge enregistrer les courbes dformations-tempratures qui permettent de donner plus dinformation et plus de prcision sur le comportement du polymre aux abords de la temprature trouve lors de lessai prcdent. On dtermine les tempratures pour lesquelles la dformation atteint 2 fois, 5 fois, 10 fois la flche obtenue 23 C. On note ces tempratures t2, t5 et t10

Exemple de courbe.

Dterminer t2,t5 et t10

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2.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021))

Cette mesure concerne uniquement les matires thermoplastiques, pour lesquelles on dtermine la temprature laquelle une tige mtallique extrmit plate de 1 mm de section, charge dune masse de 1 kg (mthode A) ou de 5 kg (mthode B), pntre de 1 mm dans un chantillon. La monte en temprature tant de 50 C/h. Il est prfrable denregistrer les courbes de pntration en fonction de la temprature pour permettre de donner plus dinformation et plus de prcision sur le comportement du polymre, ce qui est souhaitable pour les polymres cristallins qui ne prsente pas un ramollissement aussi net que les polymres amorphes.

Cette temprature conventionnelle permet entre autre de dterminer la temprature de dmoulage dun polymre.

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2.4 Essais de duret

2.4.1 Duret Barcol La mesure est base sur la pntration dans l'chantillon d'un pntrateur pointe sur lequel est exerc un effort constant par l'intermdiaire d'un ressort. La duret (ou graduation lue sur le cadran), est fonction de cet enfoncement Cette mthode convient spcialement aux matires homognes. Le petit diamtre de l'aiguille entrane une grande dispersion de mesures pour des matriaux structure granuleuse, fibreuse, ou grossire, et implique un grand nombre d'essais pour dterminer une moyenne.

2.4.2 Duret Shore Cette mthode est un essai essentiellement conu dans un but de contrle (NF T 51-109, ISO 868). Un essai consiste appliquer, par l'intermdiaire d'un ressort talonn, un effort tendant enfoncer un pntrateur de forme dfinie dans le matriau essayer. La mesure sur le cadran se fait entre 100 et 0 (100 duret maximale pntration nulle, 0 pntration maximale). Suivant la forme du pntrateur, on dfinit des durets Shore A ou D

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3 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE)

Par opposition avec les essais dimpact ou de choc, ce sont des essais conduits des vitesses maximales de dplacement de 500 mm/min

3.1 Essai de traction

La norme NF T 51-304 dfinit les conditions dessais ainsi que la forme des chantillons. La figure ci-dessous rappelle lessentiel des dimensions types.

Une nouvelle norme dfinit la gomtrie dune prouvette dite multi-usage . Cette prouvette peut permettre, outre les essais de traction, la dcoupe dprouvettes de choc et de flexion dans la partie calibre. Les rayons de raccordement sont diffrents.

3.1.1 Obtention des prouvettes Lprouvette peut-tre : - usine mais ce mode dobtention peut laisser des traces doutils prjudiciables lessai (amorces de ruptures) - dcoupes dans une pice aprs formage (ex : un profil etc) - moule par injection (cas le plus frquent). Cette mthode de prparation est plus proche de la ralit des pices injectes mais donne des valeurs optimales. (du fait quon mesure les proprits sur des matires orientes) Page 9

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3.1.2 Dfinitions comportement des matriaux Les courbes de traction peuvent tre de quatre types :

a) Courbes du type I matriaux fragiles Ce type de courbe, caractristique du comportement fragile est toujours obtenu avec les matires thermodurcissables, les thermoplastiques ne prsentant ce comportement qu' basse temprature et (ou) vitesse leve de sollicitation. La contrainte et l'allongement la rupture ainsi que le module d'Young sont alors calculs. b) Courbes du type II matriaux plastiques Un grand nombre de matires thermoplastiques prsentent ce type de loi de comportement au voisinage de la temprature ambiante: le maximum ou seuil d'coulement haut (Sh) correspond l'apparition du phnomne de striction. Une rduction de section (pouvant aller jusqu' 1/3 pour les matriaux semi-cristallins) s'amorce et se propage. Ensuite, au seuil d'coulement bas (Sb) charge quasi constante, jusque

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L.P. M.C.A Module Plasturgie D.GRIDAINE 2009-2010 dans les ttes d'prouvettes, avant d'atteindre la rupture pour des allongements pouvant dpasser 1000%. Cet tirage se traduit par une trs forte orientation molculaire. Le seuil d'coulement est quelquefois baptis tort seuil de fluage ou limite lastique. La limite lastique ou, mieux, limite de linarit, correspond au point de dcollement de la tangente l'origine et de la courbe. Les caractristiques que l'on donne le plus souvent sont la contrainte au seuil d'coulement haut et l'allongement la rupture. La contrainte la rupture n'a pas de signification physique compte tenu de la rduction de section. Les caractristiques au seuil bas sont moins utilises, bien qu'elles aient une importance pratique dans certains processus de mise en uvre tels que l'tirage. c) Courbes du type III matriaux plastiques . Certains polymres cristallins prsentent ce comportement plastique sans seuil trs marqu. Outre les paramtres de rupture, on dfinit un seuil conventionnel SC l'intersection de la droite parallle la tangente lorigine de la courbe III partir d'une dformation spcifie (0,1 1 %) d'aprs les normes. d) Courbes du type IV matriaux caoutchoutiques . Pour ce type de comportement caractristique des lastomres et obtenu avec les polymres amorphes au-dessus de leur transition vitreuse. On retient la contrainte et l'allongement la rupture et souvent un module scant ES= / (pour un 100% ou 200% d'allongement).

3.1.3 Grandeurs dtermines suite lessai A partir du diagramme contrainte-dformation et de la gomtrie, on dtermine :

la contrainte de rupture : contrainte applique au moment du bris = F/So avec F : force applique au moment du bris

So : section initiale la contrainte au seuil dcoulement : contrainte applique au dbut de la striction de lchantillon. On se sert gnralement de cette contrainte comme limite lastique, ce qui nest pas tout fait rigoureux, mais simplement pratique module dlasticit longitudinal : il ny a pas souvent, comme pour les mtaux, une partie linaire au dbut de la courbe ; nous sommes alors conduits dfinir deux sortes de modules

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Le module tangent est dtermin partir de la tangente lorigine de la courbe contrainte-dformation. Et = pente de la tangente =
1/ 1

Le module scant est dtermin pour une dformation conventionnelle Es = 2 /

2

fix)

3.2 Essai de compression

Cet essai est conduit sur un cylindre droit ou un prisme droit ou un tube droit. La norme NF ISO 604 dfinit les conditions dessais. On dterminera les mmes conditions quen traction.

3.3 Essai de flexion alterne

Cette mthode permet de dterminer le module dlasticit longitudinale des plastiques. Le principe utilis est la mise en jeu de llasticit dune prouvette pour la transmission de lnergie dun pendule en mouvement un second pendule, lprouvette dessai servant de support lensemble des deux pendules.

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3.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques

3.4.1 Influence de la temprature Les polymres prsentent, pour des tempratures bien prcises, des possibilits de mouvement de groupes latraux ou de morceaux de chanes. C'est dire que le comportement mcanique du matriau sera affect au passage de ces tempratures. La temprature de transition vitreuse Tg [temprature laquelle des mouvements de segments de macromolcules (50 100 atomes de carbone) sont possibles] est trs importante. En dessous de celle-ci, les macromolcules sont, peu dformables, dans un tat rigide (vitreux). Au-dessus de Tg les mouvements de chanes rendus possibles dans les zones dsordonnes amorphes permettront des dformations plus importantes et plus faciles (le module chute partir de Tg). La figure ci-dessous reprsente la variation du module en fonction de la temprature. La chute de module Tg peut atteindre, pour un polymre amorphe, un rapport de 10 1000 (courbe I). Pour la conception d'une pice, il est donc trs important de savoir o se situera la plage de fonctionnement en temprature par rapport Tg.

Exemple : La figure ci-dessous reprsente l'volution des courbes de traction qui traduisent le changement de comportement en fonction de la temprature, pour un PMMA.

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L.P. M.C.A Module Plasturgie 3.4.2 Influence de la cristallinit D.GRIDAINE 2009-2010

Pour les polymres partiellement cristallins, le taux de cristallinit (c'est--dire le volume de matire bien ordonne) influence les proprits mcaniques. Limportance de la partie amorphe (dsordonne et seule sensible au passage de la transition vitreuse) sera d'autant plus rduite que le polymre est cristallin, rduisant les effets du passage Tg. Le schma de la page prcdente donne lallure de la courbe en fonction du % de cristallinit. La courbe V (polymre cristallin 100 %) prsente un cas qui n'existe pas en ralit, il nous sert seulement montrer que Tg n'aurait pas d'influence puisque la phase amorphe n'existerait pas. Les cristallites agissent comme un renfort liant entre elles les parties amorphes. Un polymre amorphe se prtera bien au thermoformage. Au-dessus de Tg, il prsentera des allongements importants pour des efforts rduits. 3.4.3 Influence de la masse molaire La masse molaire, qui caractrise les longueurs de chane, influence: - le degr d'enchevtrement dans la zone amorphe (de petites chanes se dmlant facilement pour casser), - la liaison intercristallites, partie amorphe (de grandes chanes participant diffrents domaines cristallins assurent une liaison intercristallites

3.4.4 Influence de la vitesse de dformation Une vitesse faible permettra, temprature constante, une rorganisation macromolculaire plus facile qu' vitesse importante. Le module augmentera avec la vitesse alors que l'allongement possible diminuera (bris fragile) (fig. cidessous). Pour tudier le comportement aux grandes vitesses, on peut utiliser l'essai de choc traction.

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3.5 Torsion libre NF.T.51.104

Cette mthode doscillations libre permet de regarder lvolution suivant la temprature du module complexe de Coulomb (cisaillement) comprenant deux composantes : - le module rel - lamortissement. Un barreau prouvette est encastr ses extrmits, dune part dans un bti rigide et dautre part dans un disque dinertie. Un dispositif permet denregistrer le mouvement angulaire du disque lorsque celui-ci, cart de sa position dquilibre, revient sa position initiale. Une mthode de calcul permet partir du moment dinertie I du disque et dune constante calcule suivant le type de section du barreau test (section cylindrique ou rectangulaire) de calculer le module rel .La capacit damortissement est elle calcule grce deux amplitudes angulaires successives dans la mme direction (ex : A1, A2 etc..)

Lenceinte o se droule lessai est rgul thermiquement de (-60 +300C) Cette mthode permet de dterminer lamortissement et la rigidit diffrentes tempratures. Remarque : il existe une mthode utilisant le mme principe mais avec un pendule de flexion (appareil appel Pendule de Rolland-Sorlin) permettant de dterminer le module dYoung en fonction de lvolution de lamplitude de dformation)

3.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117)

Une prouvette, maintenue en certains points, est sollicite en flexion frquence variable par un dispositif appropri. On enregistre en fonction de la frquence lamplitude de dformation. On sollicite lprouvette diffrentes frquences jusqu trouver celle provoquant lamplitude maximale. La valeur de cette frquence (frquence de rsonance : fr) ainsi que la courbe damplitude des vibrations en un point donn de lprouvette au voisinage de fr permettent de dterminer le module dYoung et lamortissement.

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3.7 Essais de frottement - usure - rayure

Les dfinitions sont donnes dans la norme (NF T 51-108). 3.7.1 Frottement et usure en contact linaire Lessai (NF T 51-107) consiste a faire frotter par glissement un patin fixe de forme paralllpipdique sur une piste constitue par un tambour cylindrique anim d'un mouvement de rotation, uniforme puis : mesurer l'aire de la projection de la surface de contact caractrisant l'usure,

tudier la variation de cette aire pendant l'essai,

valuer le coefficient de frottement

3.7.2 Frottement et usure en contact plan Le contact et dans ce cas plan. On dtermine lusure par la perte de masse du frotteur et de la piste 3.7.3 Rsistance la rayure L'essai consiste dterminer la charge sous laquelle une pointe de diamant de forme dfinie provoque sur la surface de l'prouvette une rayure de largeur dtermine (50 m en l'absence de spcification) (NF T 51-113). Le rsultat s'exprime en newtons.

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4 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES

AU CHOC)

(COMPORTEMENT

4.1 Principe des essais.

Le choc rsulte de l'application d'une sollicitation mcanique grande vitesse (plusieurs mtres par seconde) et nergie leve, engendrant la rupture d'une prouvette en une fraction de seconde. Il permet de juger, dans des conditions exprimentales donnes, de la fragilit d'un ensemble matriau-prouvette. Le rsultat dpend du processus de relaxation molculaire associ au temps de rupture et la temprature, ainsi que de la gomtrie (entailles) et de l'htrognit (dfauts) qui engendrent des concentrations de contraintes. L'entaille que l'on introduit comme amorce de rupture pour fragiliser les prouvettes lisses qui flchissent sans se rompre ou pour apprcier la sensibilit des dfauts gnrateurs de concentrations de contraintes, introduit de multiples paramtres par sa gomtrie (entailles en U ou en V), par son rayon de courbure, sa largeur, et ses conditions de ralisation. La corrlation chantillon-pice finie est difficile et lessai final sur pice relle reste plus sur. Nous dcrirons brivement deux types d'essais suivant lappareillage et le mode de sollicitation: - les mthodes pendulaires pour sollicitations uniaxiales - les mthodes par chutes de masses pour sollicitations multiaxiales

4.2 Mthodes pendulaires.

Principe : La rsistance au choc caractrise lnergie absorbe au cours de la rupture d'un barreau lisse ou entaill, sous l'action d'un percuteur dou d'une nergie cintique suffisante. On utilise une masse mouvement pendulaire; l'angle de remont du pendule aprs le choc permet de calculer l'nergie de rupture. Un tel mouton-pendule est constitu d'un bti rigide et massif, dun support d'prouvette, d'une masse oscillante comportant un percuteur et dun dispositif de reprage de l'nergie absorbe. Chaque appareil est gnralement quip de plusieurs pendules interchangeables correspondant divers niveaux d'nergie. Une gamme de 0,5 50 J s'applique l'ensemble des plastiques.

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L.P. M.C.A Module Plasturgie D.GRIDAINE 2009-2010 Afin de limiter l'influence de la vitesse du percuteur l'impact, il est recommand de travailler hauteur constante. La vitesse au point d'impact est de 3 4 m/s La gomtrie du percuteur dpend du mode de sollicitation. On distingue ainsi trois mthodes : Charpy lzod choc-traction chute de masse

4.2.1 Mthode Charpy. On opre par flexion d'une prouvette reposant sur deux appuis simples, avec charge centrale

Deux types d'prouvettes et d'entailles sont prvus dans la norme franaise : - l'prouvette de base (type 1) qui a pour dimensions moyennes 80 x 10 x 4 mm avec une entaille en V - l'prouvette dite gros barreau (type 2) de 120 x 15 x 10 mm avec une entaille en U. Les rsultats sont exprims sous forme de rsilience, nergie apporte la section. La notion de rsilience est largement dpendante de la gomtrie, en particulier du rapport deffilement D/h o D est la distance entre appuis et h l'paisseur.

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4.2.2 Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod).

La mthode la plus courante est connue sous la rfrence lzod. La gomtrie des prouvettes et de l'entaille (en V) est analogue celle des prouvettes Charpy, avec cependant une longueur plus courte et deux rayons de fond d'entaille possibles (0,25 et 1 mm).

Cet essai est trs utilis aux Etats-Unis ; la norme franaise en rduit lapplication aux styrniques. La rsilience, ou rsistance au choc Izod, est exprime on nergie par unit de largeur (J/m).

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4.2.3 Mthode par choc-traction Elle a t utilise bien aprs la mthode Charpy, pour l'analyse de certains dfauts de transformation ou du vieillissement de polymres rigides. Le classement obtenu avec cette mthode ne concorde pas ncessairement avec celui tabli en choc-flexion. On utilise un mouton-pendule avec un percuteur en fer cheval qui vient frapper symtriquement le mors mobile de traction d'une prouvette double paulement. Pour tenir compte de lentranement du mors mobile, une correction d'nergie cintique est faire.

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4.3 Mthodes par chutes de masses.

Le principe consiste laisser tomber une masse d'une hauteur donne perpendiculairement un film, une plaque ou un objet et observer, pour l'nergie cintique applique, le type de dfaillance obtenu : craquelure, rupture, pntration, clatement.

Cet essai est dit multiaxial car il permet de solliciter le matriau dans toutes les directions du plan, rvlant ainsi les directions de plus grande faiblesse (lignes de soudures, orientation des fibres) L'nergie peut tre module soit hauteur de chute variable et masse constante, soit masse variable et hauteur de chute constante, Ces dernires conditions tant prfrables puisqu'ainsi on maintient constante la vitesse.

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L'tat de contrainte multiaxiale rsultant est relativement complexe; c'est pourquoi on dtermine l'nergie provoquant la dfaillance de 50% des prouvettes testes. Cet essai ncessite donc une grande quantit d'prouvettes pour obtenir des rsultats statistiques cohrents qui intgrent l'influence des multiples paramtres lis au matriau, la prparation des prouvettes, la gomtrie, la temprature, la vitesse, etc. Cette technique a t applique l'tude do la fragilit des tubes et des films, des plaques rigides et des feuilles Les prouvettes planes (films ou plaques) sont encastres et un poinon de gomtrie donne vient les percuter au centre. Des niveaux d'nergie croissants (mthode statistique) ou fonction de la dfaillance (mthode en escalier) sont appliqus pour calculer la moyenne 50% Autres mthodes Dans certains cas particuliers, pour tester la fragilit de produits finis (corps creux par exemple), on fera tomber de diffrentes hauteurs l'objet rempli d'un liquide et conditionn.

4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc

4.4.1 Influence de la temprature On peut dfinir, pour certains polymres des tempratures de transition ductile-fragile.

4.4.2 Influence de la gomtrie La gomtrie de lchantillon (paisseur) mais plus encore la forme et la dimension de lentaille influencent les rsultats de lessai de choc, rendant les corrlations entre essais dlicates. Le mode dusinage de lentaille, notamment, et son rayon fond, peuvent justifier de grandes variations.

4.4.3 Influence de la masse molaire La rsistance au choc est grandement conditionne par la masse molaire et lindice de polymolcularit (distribution statistique des masses molaires, appel parfois polydispersit). Une augmentation de la masse molaire favorise une meilleure rsistance au choc

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5 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES

SOLLICITATION CONSTANTE)

(A LONG TERME A

Essais dits aussi de FLUAGE -RELAXATION Les polymres, pour la plupart, ont un comportement viscolastique temprature ambiante, c'est dire que leurs proprits seront fonction du temps d'application des charges.

5.1 Dfinitions
Fluage : dformation lente d'un solide soumis a une contrainte prolonge

Relaxation : disparition progressive de l'tat de contrainte dun corps auquel on a impos et maintenu une dformation limite et constante.

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5.2 Fluage
Lessai est le plus souvent ralis en traction mais peut tre conduit en flexion, torsion. Pour diffrentes charges, on dfinit ainsi des courbes d'volution de la dformation. Pour des raisons de commodit, on portera le temps sur une abscisse logarithmique

Le module de fluage apparent : Il est dfini par le quotient de la contrainte applique par la dformation relative un instant donn. Module apparent (t donn) = /

Ce module est videmment fonction de la contrainte qui devra tre prcise. Les courbes isochrones : A partir d'un faisceau de courbes fonctions de t pour diffrentes contraintes, on peut pour un temps donn t (103 secondes, par exemple) relever les dformations atteintes pour diffrentes contraintes et en tracer la courbe pour un temps donn et les courbes pour diffrents temps. Les courbes isomtriques Mme chose que pour les courbes isochrones mais pour une dformation donne

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5.3 Relaxation
On impose un chantillon, dans des conditions bien spcifies, une dformation constante et on suit l'volution de la contrainte induite dans le matriau au cours du temps. Cet essai qui impose une mesure de force ou de contrainte est un peu plus complexe que l'essai de fluage, ne ncessitant lui qu'une mesure de longueur. On dfinira un module de relaxation pour un temps donn qui devra tre spcifi ct de la valeur du module Er(t) (Exemple: Er (10 s))

5.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation

La connaissance de ces courbes est trs importante pour la conception d'un produit. Normalement, ces courbes sont fournies par le producteur, mais souvent des conditions particulires d'utilisation (temprature, milieu ambiant, exposition aux rayonnements) rendront des essais ncessaires. 5.4.1 Influence de la temprature La temprature de fonctionnement joue un rle extrmement important pour une pice en polymre. On peut tablir son influence l'aide des courbes de fluage. On peut voir un faisceau de courbes tablies pour une contrainte fixe tempratures 1, 2, 3, 4 et diffrentes

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Si on fait un essai cette fois 1 mais sous une contrainte 2 plus importante que , la dformation pourrait se reprsenter par une courbe se superposant, par exemple, la courbe tablie pour et 4. Ce qui revient dire qu'une lvation de temprature agit comme une augmentation de contrainte. Si on calculait le module de relaxation pour un temps donn (par exemple 10 secondes), et pour diffrentes tempratures, on obtiendrait la courbe ci-dessous qui montre bien l'importance pour les proprits mcaniques du passage de la temprature de transition vitreuse. Ici, la courbe est relative un polymre amorphe.

5.4.2 Influence de la cristallinit La cristallinit diminue la vitesse de fluage et augmente le module de relaxation. De plus, en diminuant le volume des zones amorphes, seules affectes par le passage de la transition vitreuse, on diminue la sensibilit la temprature.

5.4.3 Influence de la masse molaire Limportance des masses molaires est surtout sensible au-dessus de Tg, c'est--dire dans la zone du plateau caoutchoutique.

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En fait, pour de faibles masses molaires, c'est--dire des macromolcules courtes, la transition liquide-liquide Tll est plus proche de Tg, et la zone du plateau caoutchoutique en sera d'autant rduite. On peut ajouter que le comportement au fluage sera li l'enchevtrement de chanes dans la zone amorphe, enchevtrement d'autant plus limit que les chanes sont courtes. Une application de cette remarque se rencontre en thermoformage. Pour le thermoformage, on dsire de grandes dformations sous des efforts les plus rduits possibles. On chauffe donc la matire pour se trouver sur le plateau caoutchoutique, c'est--dire qu'on chauffe entre Tg (transition vitreuse) et Tll. Pour viter de contrler trop prcisment la temprature de la pice, on cherchera une plage de temprature (Tll Tg) la plus large possible, c'est--dire pour un mme polymre, un grade faible (masse molaire leve).

6 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES

SOLLICITATION REPETEES)

(A LONG TERME A

De nombreuses pices conues en matire plastique sont soumises des efforts variables dans le temps : engrenages, cames, biellettes, ressorts... Lessai de fatigue (essentiellement sollicitation sinusodale) permet alors de dterminer la limite d'endurance, c'est--dire la contrainte (ou la dformation) maximale sous laquelle la dure de vie de la pice serait infinie ( e, fig. ci-dessous).

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Les essais d'endurance, en tablissant pour diffrentes sollicitations (fig. ci-dessous) le nombre de cycles supports par le matriau, permettra de tracer les courbes de Whler pour chaque condition d'essai (temprature, ambiance, frquence de sollicitation, gomtrie de l'chantillon...)

6.1 Comportement d'un polymre en fatigue

Le caractre viscolastique d'un polymre conduit une perte de travail au sein du matriau chaque cycle. C'est dire que le matriau conserve une partie du travail qu'on lui fournit et s'chauffe (c'est le frottement interne). Cet chauffement peut tre suffisant pour amener le matriau une temprature interne suprieure la transition vitreuse par exemple, avec les consquences connues sur le module (diminution trs nette). Ainsi pourra-t-on fixer la temprature du milieu ambiant, mais en sachant que la temprature relle d'quilibre du matriau peut tre beaucoup plus leve.

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6.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue

La temprature ambiante sera, comme pour tous les essais, un paramtre dterminant. La frquence est importante puisqu'elle augmentera le travail perdu au sein du matriau par unit de temps. Il faudra conduire les essais avec une frquence proche de la ralit (fig. ci-dessous).

La gomtrie de l'chantillon jouera un rle important sur l'change thermique avec le milieu ambiant. Un chantillon plat offre un meilleur change qu'un chantillon compact

e : paisseur de lprouvette (mm)

Le mode de sollicitation devra tre adapt au cas concret traiter (sollicitation en traction, flexion, torsion...). Il faudra aussi diffrencier un essai amplitude de contrainte constante, d'un essai amplitude de dformation constante. Page 29

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L'ambiance peut intervenir comme paramtre important, par exemple l'humidit agissant comme plastifiant pour un polyamide. Un rsultat d'essai sera fonction du taux d'humidit relative. Les figures ci-dessous prsentent le cas de quelques comportements en fatigue

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7 LES ESSAIS PHYSICO-CHIMIQUES

On trouve dans cette catgorie les essais suivants : Masse volumique (mthode A et B) Masse volumique apparente Teneur en eau Taux de cendres Fluidit Viscosit ltat fondu

7.1 Masse volumique (NF T.51.063)

La masse volumique est la masse par unit de volume dune matire une temprature donne. La masse volumique relle (masse volumique ltat compact) peut tre dtermine par plusieurs mthodes. Nous nous intresserons ici aux deux mthodes suivantes : - Mthode la balance hydrostatique (mthode A) - Mthode au pycnomtre (mthode B) Mthode A : balance hydrostatique ou balance de Mohr Cette mthode est surtout utilise pour les plastiques sous forme dobjet semi-ouvrs, usins ou finis. Par immersion dans un liquide (gnralement de leau distille 23C). On pse dj lchantillon suspendu par un fil mtallique (masse note a). Puis on limmerge (toujours suspendu au fil) dans le liquide dimmersion ( 20C) (dans un bcher) puis on pse lchantillon immerg (masse note b). La masse volumique de lchantillon ( e) est alors : e=(ax
l

)/(ab)

avec

l masse

volumique du liquide dimmersion

Mthode B : au pycnomtre Cette mthode est principalement utilise pour les plastiques sous forme de poudre mouler, de comprims mais sapplique galement aux plastiques ouvrs ou semi-ouvrs. La mthode est la suivante : On pse le pycnomtre vide et sec (m0). On pse une quantit convenable dchantillon dans le pycnomtre (m0 + m). Puis couvrir lchantillon avec le liquide dimmersion jusqu la limite du pycnomtre et on pse lensemble (m0 + m + m2). Enfin, on enlve lchantillon, on remplit le pycnomtre jusqu sa limite et on pse (m0 + m1). La masse volumique ( e) sexprime alors : e=(mx avec
l l)

/ ( m1 m2 )

masse volumique du liquide dimmersion

m la masse de lchantillon m1 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre m2 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre avec lchantillon

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7.2 Masse volumique apparente

La masse volumique apparente permet dvaluer la masse volumique des matires plastiques en poudre granuls a) Mesure des matires susceptibles de scouler travers un entonnoir (Mthode A) On remplit lentonnoir (schma est prsent ci-contre) dont la partie infrieure est obture avec un volume de 110 120 cm 3 de matire. On met ensuite un rcipient cylindrique mesureur sous lentonnoir ; puis on enlve lobturateur pour faire scouler la matire dans le mesureur. Lorsque le rcipient mesureur est rempli, on passe une lame droite sur son sommet et on le pse. La masse volumique apparente suivante : =m/v O : m : masse de matire en gramme, contenue dans cylindre mesureur v : volume du mesureur en cm 3 b) Mesure des matires qui ne sont pas susceptibles de scouler travers un entonnoir (Mthode B) On verse une certaine quantit de matire en poudre ou en granuls non tass de masse M = 60 g ( 0,2 g) dans le rcipient mesureur. On descend ensuite le piston (de masse 2300 g ( 100 g) dans le rcipient jusqu ce quil soit port par la matire et on mesure la hauteur (h) de la matire 1 mm prs La masse volumique apparente = m / (S x h) O : m : masse de matire utilise pour la mesure (M = 60 g ( 0,2 g)) S : surface intrieure de la section du rcipient cylindrique en cm h : hauteur de la matire en cm sexprime de la faon suivante : sexprime de la faon

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7.3 Teneur en eau (NF T 51.033)

Cet essai permet de dterminer le taux de teneur en eau, qui pour certains matriaux plastiques (famille des polyamides) est important (lhumidit a un rle plastifiant)

7.4 Taux de cendres (NF T 51.040)

Le taux de cendres est lune des caractristiques permettant de juger de la puret dun plastique de base et de la qualit de sa fabrication. Il permet aussi et surtout dvaluer le taux de charges minrales incorpor un plastique pour modifier ses proprits. Il existe 3 mthodes : - mthode A : calcination directe - mthode B : calcination aprs traitement lacide sulfurique aprs combustion - mthode C : calcination aprs traitement lacide sulfurique avant combustion Le taux de cendres est donn par : Taux de cendres = (m1 / mo) x 100

Avec : mo : masse en grammes de la prise dessai m1 : masse en grammes de cendres obtenues Remarque : il existe un essai trs proche de celui-ci pour dterminer le taux de fibre dans les composites; le principe tant le mme.

7.5 Test fluidit (NF T 51.016)

Cet essai a pour but de dterminer lindice de fluidit chaud des matires thermoplastiques dans des conditions de temprature et de pression donnes. Les vitesses de cisaillement appliques lors de cet essai sont beaucoup plus faibles que dans les conditions normales de fabrication ; les rsultats ne correspondent donc pas toujours au comportement dans des conditions relles. La mthode est utile pour un contrle de qualit. Principe On mesure la masse de matire thermoplastique scoulant travers une filire donne sous laction dune pression dfinie, pendant un temps donn et une temprature fixe

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Expression des rsultats Lindice de fluidit chaud (IF) est donn en grammes durant le temps de rfrence par : IF (T, M) = (S x m) / t Avec : T : temprature de lessai en C M : charge nominale exprime en kg S : temps de rfrence en secondes m : masse moyenne des extrudt obtenus en grammes t : intervalle de temps entre deux coupes (en secondes)

7.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660)

M.F.I. = Melt Flow Index en anglais La viscosit est inversement proportionnelle la fluidit Principe Cette mesure consiste dterminer dans des conditions donnes le comportement dcoulement dun plastique fondu, au travers dun capillaire. Il existe deux types de mesure : soit contrainte constante, soit vitesse constante (dbit constant). Dfinitions pralables Gradient de vitesse : Contrainte tangentielle : Viscosit : Taux de gonflement : Fluide newtonnien : Fluide non newtonnien : vitesse de dformation due au cisaillement (en s-1) : force rapporte la surface (Pa) et calcule la paroi du capillaire : rapport entre la contrainte tangentielle et le gradient de vitesse (exprime en Pa.s). On la note = / rapport entre le diamtre du jonc extrud et le diamtre du capillaire la temprature dessai fluides dont la viscosit est indpendante du gradient de vitesse et du temps fluides dont la viscosit est dpendante du gradient de vitesse et du temps

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Calculs et expression des rsultats : Important : les formules ci-dessous sont donns pour des fluides au comportement newtoniens ; pour les fluides au comportement non newtoniens, il conviendra dapporter un coefficient correcteur contrainte tangentielle : = (P x r) / (2 x L) = (F x r) / (2 x R x L) Gradient de vitesse : = (4 x Q) / ( r3) = (4 x V) / ( r3 x t) Viscosit : = /

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L.P. M.C.A Module Plasturgie Avec : P : pression (Pa) r : rayon du capillaire (m) R : rayon du cylindre (m) L : longueur du capillaire (m) Q : dbit volumique (m3s-1) V : volume extrud (m3) t : temps dextrusion (s) Domaine dapplication Cet essai permet de dterminer : - la viscosit en fonction de la contrainte tangentielle et/ou du gradient de vitesse - la contrainte tangentielle - le taux de gonflement Cet essai permet aussi dvaluer : - linfluence de la masse molculaire et de sa rpartition (Indice de polymolcularit ou polydispersit) - la constante des proprits rhologiques et linfluence de certains adjuvants Facteurs influant pour la viscosit La masse molaire et lindice de polydisprsit influence grandement la viscosit. La masse molaire et lindice de polydispersit jouent sur lenchevtrement de la matire qui confre un caractre lastique au fluide et lui fait changer de comportement. La Temprature : la viscosit diminue avec laugmentation de la temprature La Pression : la viscosit est une fonction croissante de la pression D.GRIDAINE 2009-2010

F : force exerce sur le piston (N)

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