Estabilidad

Diseño de productos cosméticos

Marta Chaparro
Tatiana Hermida
Yenny Peralta
Leidy Gómez 1
INTRODUCCIÓN

2
Mascarilla Peel off con extracto de soja fermentado.
INTRODUCCIÓN

Mascarilla faciales desplegables

Efectos atribuidos: limpieza profunda, humectación, acción tensorial, emoliencia.

Adición de de sustancias activas que aumente su acción.

Se deberá secar rápidamente (20-30 minutos).

pH en solución, de 5.5 a 7.5

3
Evaluación de estabilidad física y fisicoquímica
Bases de mascarilla peel off con 5% p/p de Beneficios cosméticos del extracto
extracto de soya fermentado por Bifidobacterium fermentado: antiedad, efecto tensor,
animalis emoliencia

“Avaliação da estabilidade de máscaras faciais peel-

Análisis de estabilidad preliminar y acelerado off contendo rutina” Nishikawa, Brasil 2007
.
Según la legislación brasileña vigente, la estabilidad
acelerada está diseñada para aumentar la velocidad de
degradación química, con el propósito de monitorear
Variables observadas: características las reacciones de degradación y predecir la vida útil
organolépticas, pH, viscosidad, tiempo de secado en condiciones normales de almacenamiento.

4
Estabilidad

Preliminar Acelerada
● Preliminar: orientación de
Primeras etapas de Envejecimiento fórmulas idóneas
diseño y desarrollo acelerado, corto plazo
● Acelerada: verificación de
especificaciones de calidad
definidas

● Centrífuga ● Formulación
● Ciclos de T definida
● Vibración

5
Mascarilla Peel off con extracto de soja fermentado.
SOJA
La soja es una planta conocida y
utilizada desde hace muchos siglos,
principalmente en Oriente, por sus Composición química
propiedades nutritivas y por las
propiedades de su aceite, empleado Las semillas de soja contienen glúcidos (15-35%);
para diversos fines. proteínas(35-40%): globulinas y albúmina,
aminoácidos esenciales como histidina, lisina,
isoleucina, tirosina, etc. y lípidos (15-20%), con un
2-3% de fosfolípidos, especialmente lecitina

6
Soya: beneficios para la piel
➔ Previene la pérdida de elasticidad de la piel,
incrementando la producción de ácido hialurónico.

➔ Isoflavonas: previenen secuelas de exposición solar y

ejercen un efecto antioxidante.

➔ Controlar procesos inflamatorios de la piel

➔ Prevención de melanomas, efecto protector de

melanocinos frente a la radiación UVB

7
Extracto fermentado
● Los extractos fermentados es la síntesis de principios
activos por un método natural, controlado de manera
tecnológica (biotecnología).

● La leche de soya : se puede extraer de los granos secos de

soja, tiene mas o menos 2% de grasa. Se deja en remojo
toda una noche. (Bifidobacterium animalis -bacteria
ácido lácticas)

● El extracto en sí es muy rico en isoflavonas, vitaminas,

fósforo y potasio. Aporta antioxidantes, elasticidad,
ayuda a regenerar la piel e hidrata

8
METODOLOGÍA

9
 Formulación y Screening
Ingrediente Funcion concentración (%)

Alcohol Polivinílico Formador de película 12% , 15%

Glicerina/Propilenglico/butilenglicoll Agente Humectante 0% , 6% , 8% Desarrollo de 36 bases

Alcohol cetilico etoxilado y propoxilado Tensioactivo Hlb: 16 0% , 2% cosméticas, variando
Base autoemulsionante Emulsionante 0% , 1% , 2% proporción de 5 componentes
Copolímero de silicona-glicol Tensioactivo Hlb: 10 0% , 1% , 2%

Etanol Evaporador 3%

Dimethyl dimethyl hydantoin/ iodopropynyl

Preservante C.S
butylcarbamate

Tetrasodium EDTA Agente quelante C.S

Esencia Corrector organoléptico C.S

Colorante azul Corrector organoléptico C.S

Agua Solvente C.S

10
Alcohol Polivinílico
● Agente de aumento de la viscosidad, agente
aglutinante y formador de película.

● Polímero altamente polar

● Obtenido por hidrólisis del poliacetato de vinilo,

obtenido a su vez a partir del acetato de vinilo

● Hidrolizado → elevado número de hidroxilos →

formación de enlaces de hidrógeno → Insoluble en
frío.

● La temperatura sobre la solubilidad está asociado

con la ruptura de enlaces de hidrógeno intra e
intermoleculares

11
Screening

12
Estudio preliminar de estabilidad
Centrifuga: 5 g: 1000, 2000 y 3000 rpm / 15 minutos
Estrés térmico: 10 g: baño de agua entre 40 a 80 ºC, pasando de 10 a 10 ° C / 30 minutos
Horno : 50 ± 2° C / 72 horas).

13
Estudio de estabilidad acelerada
➔ Condiciones de almacenamiento extremas
Muestras en duplicado
➔ Objetivo de determinar la vida útil del producto
para las dos mejores
Condiciones
fórmulas del estudio
Tiempo t0: 48 horas después de la evaluación/ 1, 3, 7, 15 preliminar
días

Temperatura T. Baja (5.0 ± 1.0 °C) MAIA, A. M. “Desenvolvimento

T. Congelación (-10.0 ± 1.0 °C), e avaliação da estabilidade de
formulações cosméticas
T. Ambiente (22.0 ± 2.0 °C) contenido ácido ascórbico”.

Horno (45.0 ± 2.0 °C) Mínimo se deben analizar 3

condiciones de temperatura
Ciclos de congelacion 6 y 12 días
y descongelacion T. bajas, T. ambiente y
T. elevadas
45.0 ± 2.0°C/ -5.0 ± 1.0 °C 14
Variables analizadas y criterios de
aceptación
➔ Screening y estudios preliminares de estabilidad Desenvolvimento e avaliação da
estabilidade de
formulações cosméticas
Criterios Observación
anticelulíticas contendo o extrato
Características organolépticas Análisis de aspecto, color, olor, comercial de Trichilia catigua Adr.
esparcimiento y tacto Juss (e) Ptychopetalum
olacoides Bentham, padronizado em
pH Análisis fisicoquímico flavonóides totais. BABY 2005
Tiempo de secado Prueba de desempeño
Es necesario comparar los valores
obtenidos vs las condiciones iniciales
de t0

➔ Estudios de estabilidad acelerada: se adiciona viscosidad (fisicoquímico)

15
*Análisis de pH
Variaciones superiores al 15% son descartados (comparación
con el valor inicial)
➔ Enfoque isoeléctrico

“Influence of temperature, pH and ionic strength on

the production of isoflavone-rich soy protein isolates”
Lopez, Lajolo, Genovese

Efecto del pH en la eficiencia de extracción:

◆ Rango de 2-10
◆ pH del punto isoeléctrico de la proteína de soya es
alrededor de 4,5
◆ Región cercana al pI, disminución en extracción
de proteínas
◆ Valores por encima o por debajo del pI resultó en
una mayor eficiencia de extracción 16
*Prueba de desempeño: tiempo de secado
➔ Metodología estandarizada con base a productos comerciales
➔ Fórmulas triplicadas Aplicación Área de 5 x 2.5 cm
fórmula capa 1mm
➔ Realizado 48 horas posterior a preparación
Secado T: 36.5 ± 2.0 °C / t:1 hora

Monitoreo t: 10 min

17
 Resultados obtenidos a t0,
*Viscosidad
son considerados como
➔ Análisis para estabilidad acelerada referencia del 100% para
analizar variaciones

Condiciones
Husillo
Husillo TR 10 500 – 1.700.000 cP
(mPa·∙s)

Husillo TR 11 1.000 – 3.300.000 cP

Velocidad 6 rpm

Tiempo 3 min

Temperatura Ambiente

18
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

19
Screening

20
Tabla 1. composición cosmética base F35.

21
Tabla 2 Evaluación de las características organolépticas, valor de pH y tiempo
de secado de la base cosmética mascarilla facial peel off (F35) en un estudio
inicial

•Se obtuvo un tiempo de secado mayor a los 30 min, por lo que se decide evaluar la adición de 0,5
%p/p de goma guar.
•Se evaluar las concentraciones de alcohol polivinílico( 15, 17, 18 y 20% p/p).

22
Estudio preliminar de
estabilidad

23
Tabla 3.Parámetros evaluados en el estudio preliminar de estabilidad

24
Figura 1. Tiempo de secado en el estudio preliminar de estabilidad.

Tiempo máximo

Tiempo máximo

25
Estudio de estabilidad
acelerada

26
Tabla 4 .Resultados características organolépticas del estudio de
estabilidad acelerada de F35/18 y F35/17G

27
• Estudio de estabilidad acelerado (35/18 y 35/17G) bajo refrigeración,
congelación y temperatura ambiente (pH)

TA

Figura 2. Porcentaje de variación de valor de pH para las formulaciones evaluadas 35/18 y 35/17G almacenadas en
estudio de estabilidad acelerado bajo refrigeración Ge (5 +1ºC), congelación F (-10º+1ºC), temperatura ambiente TA
( 22 +2ºC)

28
Tabla 5. Estudio de estabilidad acelerado bajo refrigeración Ge (5 +1ºC), congelación F (-10º+1ºC),
temperatura ambiente TA ( 22 +2ºC) (pH)

Formulación 35/18 Formulación 35/17G

Tiem Refrigeración Congelador Ambiente Refrigeración Congelador Ambiente
po (5+1ºC) (-10ºC) (5+1ºC) (-10ºC)

Variación pH Variación pH Variación pH Variación pH Variación de pH Variación pH

de pH (%) de pH (%) de pH (%) de pH (%) pH (%) de pH (%)
3 0 6,5 4,61 6,8 -4,61 6,2 -1,49 6,6 -1,49 6,6 -5,97 6,3

7 -1,53 6,4 -1,53 6,4 -4,61 6,2 -2,98 6,5 -4,47 6,4 -5,97 6,3

15 - 1,53 6,4 0 6,5 -4,61 6,2 -2,98 6,5 -2,98 6,5 -7,46 6,2

Valores de pH inferiores a 5% pH tiempo 0:

35/18 = 6,5
de variación 35/17G = 6,7

29
• Estudio de estabilidad acelerado en horno 45ºC (35/18 y 35/17G) (pH)

Formulación 35/18 Formulación 35/17G

Tiempo pH Variación pH Variación

de pH (%) de pH (%)
1 6,2 -4,61 6,2 -7,46

3 5,9 -9 5,9 -11,94

7 5,7 -12,31 5,7 -14,92

15 5,7 -12,31 5,7 -14,92

Figura 3. Porcentaje de variación de valor de pH para las formulaciones

evaluadas 35/18 y 35/17G almacenadas en estudio de estabilidad
pH tiempo 0:
acelerado bajo 45ºC
35/18 = 6,5
35/17G = 6,7

30
 • Estudio de estabilidad acelerado en ciclos de congelamiento y
descongelamiento (35/18 y 35/17G) (pH)

Formulación 35/18 Formulación 35/17G

pH Variación Variación
Tiempo pH
de pH (%) de pH (%)
6 6,0 -7,69 5,8 -13,43

12 5,8 -10,76 5,8 -13,43

Figura 4. Porcentaje de variación de valor de pH para las formulaciones

evaluadas 35/18 y 35/17G almacenadas en un estudio de estabilidad
acelerado sometidas a ciclos de congelamiento y descongelamiento
(45ºC- ,-10ºC)

31
 • Estudio de estabilidad acelerado (35/18 y 35/17G) bajo refrigeración,
congelación y temperatura ambiente (viscosidad)

Viscosidad de formulación 35/18

Tiempo Ge F TA
119% 35/18
109% 35/18 To 65850 65850 65850
69%
58% 35/18 3 111000 139000 99150
32% 43% 52% 35/17
32,47% 35/17 7 115200 122900 86700
23,36% 35/17
15 137600 143950 104600

Viscosidad de formulación 35/17G

Tiempo Ge F TA

To 85600 85600 85600

3 114600 96400 105250

Figura 5. Porcentaje de variación del valor de viscosidad aparente
para las formulaciones evaluadas F35/18 y F35/17G almacenadas en 7 122550 128000 102650
estudio de estabilidad acelerado bajo refrigeración Ge (5 +1ºC),
congelación F (-10º+1ºC), temperatura ambiente TA ( 22 +2ºC) 15 113400 130300 105600

32
 • Estudio de estabilidad acelerado en ciclos de congelamiento y
descongelamiento (35/18 y 35/17G) (viscosidad)

Viscosidad de Viscosidad
86,71%
Tiempo formulación formulación
35/18 35/17G
14,31% To 65850 85600
6 104400 83450
12 122950 97850

Figura 6. Porcentaje de variación del valor de viscosidad aparente

para las formulaciones evaluadas F35/18 y F35/17G almacenadas en
un estudio de estabilidad acelerado sometidas a ciclos de
congelamiento y descongelamiento (45ºC- ,-10ºC)

33
• Estudio de estabilidad acelerado en horno 45ºC (35/18 y 35/17G) (viscosidad)

61% Viscosidad de Viscosidad

Tiempo formulación formulación
35/18 35/17G
13%
To 65850 85600
1 82250 87100
3 97350 84500
7 105750 86450
15 74750 82100

Figura 7. Porcentaje de variación del valor de viscosidad aparente

para las formulaciones evaluadas F35/18 y F35/17G almacenadas en
estudio de estabilidad acelerado bajo 45ºC

34
35
Analisis

36
● Por las altas temperaturas de los estudios, las variaciones pueden darse por la
degradación de compuestos como la isoflavonas o proteínas presente en el extracto
de soya. Y en caso del cambio de olor, posiblemente por la evaporación y/o
degradación de la fragancia por temperatura a partir de 45 °C.
● La mayor consistencia en al final de las pruebas de Baja temperatura, congelador y
a ciclos de congelacion y descongelacion, posiblemente debido a las características
reológicas del PVA, siendo un polímero termoplástico, a bajas temperaturas, el
polímero se vuelve viscoso, las cadenas no deslizan y el polímero presenta un
comportamiento de sólido rígido.
● La disminución de la viscosidad a altas temperaturas, posiblemente se deba al PVA
que a altas temperaturas rompen los enlaces o interacciones puentes de hidrógeno o
la degradación de compuestos principalmente a metabolitos del extracto de soya
como la isoflavona..

37
CONCLUSIÓN

38
● Seleccionaron la formulación 35/17G, que contiene 5% p/p de extracto de soja
fermentado por Bifidobacterium animalis, 17% p/p de alcohol polivinílico y se
seleccionó 0.5% p / p de goma guar,
● Se recomienda mantener la formulación bajo refrigeración (5.0 ± 1.0 ºC) para
asegurar una menor variación.
● No se obtuvieron tiempos óptimos de secado para ninguna formulación
evaluadas.
● El efecto de la temperatura sobre la solubilidad del PVA está asociado con la
ruptura de enlaces de hidrógeno intra e intermoleculares

39
● No se presento cambio de color en ninguna formulación, mostrando la
estabilidad del colorante y que no presenta incopatibilidades en la
formulación.
● La fragancia presenta degradación a temperaturas altas, en el estudio de
estrés térmico (40 °c a 80°c).
● Se presentan variaciones del porcentaje de pH no superando el 15%
● El pH se mantiene entre el rango de 2 a 10 pero superior a 4,5.
● La viscosidad aumentó para todas las formulaciones en tiempo
● A concentración de 20 %p/p de PVA el aspecto de la formulación es
desagradable, muy pegajoso a la aplicación cutánea.

40
Bibliografía

1. Organización de las Naciones Unidas para el Desarrollo Industrial - ONUDI,

Recomendaciones para el desarrollo de estudios de estabilidad de productos cosméticos,
2018
2. Lopez, Lajolo, Genovese, Influence of temperature, pH and ionic strength on the production
of isoflavone-rich soy protein isolates. Departamento de alimentos y nutrición, Universidad
de Sao Paulo, 2005
3. Semprún R, Influencia del polivinil alcohol 88% hidrolizado sobre las propiedades finales de
S-PVC, 2008
4. Harris Daniel, Análisis químico cuantitativo, 2007
5. Leire Azcona. Higiene Facial. Farmacia Profesional 2003
6. Dilabo SA, Husillos viscosidad. URL:
http://www.dilabo.com/producto_26141_NombreProd.html

41
7. Quicazán MC, Sandoval A, Padilla G. Evaluación de la fermentación de bebida de soya con un cultivo láctico.
Rev Colomb Biotecnol. 2017;3(2):92-99.
Serrano MS, Escuela V, Panamericana A, Honduras Z. Solubilidad de la proteína de soya aislada tratada con
alcalasa a pH ácido y sus propiedades funcionales. Published online 2015.
8. Aranha IB, Lucas EF. Poli(Álcool Vinílico) Modificado com Cadeias Hidrocarbônicas: Avaliação do Balanço
Hidrófilo/Lipófilo. Polímeros. 2001;11(4):174-181. doi:10.1590/s0104-14282001000400007
9. Lopes Barbosa AC, Lajolo FM, Genovese MI. Influence of temperature, pH and ionic strength on the production
of isoflavone-rich soy protein isolates. Food Chem. 2006;98(4):757-766. doi:10.1016/j.foodchem.2005.07.014
10. Vieira RP, Fernandes AR, Kaneko TM, et al. Physical and physicochemical stability evaluation of cosmetic
formulations containing soybean extract fermented by Bifidobacterium animalis. Brazilian J Pharm Sci.
2009;45(3):515-525. doi:10.1590/S1984-82502009000300018
11. Chiellini E, Corti A, D’Antone S, Solaro R. Biodegradation of Poly (Vinyl Alcohol) Based Materials. Vol 28.;
2003. doi:10.1016/S0079-6700(02)00149-1

42