Operaciones de Separación.

Sistemas de lavado continuo y discontinuo.

Filtración. Medios filtrantes. Tipos de filtros. Filtración de
Superficie y profundidad. Ultrafiltración. Aplicaciones.
Importancia.

Q.F. MARIO BARTESAGHI P.

 FILTRACION

La FILTRACIÓN es una técnica , proceso tecnológico u

operación unitaria de separación , por la cual se hace
pasar una mezcla de sólidos y fluidos , gas o liquido , a
través de un medio poroso o medio filtrante que puede
formar parte de un dispositivo denominado FILTRO, donde
se retiene de la mayor parte del o de los componentes
sólidos de la mezcla.
La filtración es la separación de partículas de un fluido
haciendo pasar dicha mezcla o solución por un tabique
permeable denominado "medio "filtro" o
filtrante", "septum" a través del cual pasa quedando
el fluido
retenidas las partículas a separar, formando por lo general la
llamada "torta", "residuo" o "cake".
La filtración en la industria va desde un simple "colado"
hasta separaciones muy complejas. El fluido puede ser un
líquido o un gas, las partículas pueden ser gruesas, finas,
imperceptibles o estar en solución, pueden ser rígidas o
plásticas, redondas o alargadas, estar separadas o formar
agregados.
 FILTRACION
FLUIDO INICIAL
(efluente, turbio)
DIFERENCIAL DE

PRECIPITADO
PRESION

FILTRO RESIDUO (torta-cake)

FILTRADO

•Liq. transparente (sol-liq. o liq.-liq.)

•Esterilizar (liq.-aire)
•Eliminar particulas del aire
 FACTORES QUE AFECTAN A LA VELOCIDAD
DE FILTRACIÓN
PRESIÓN
En la filtración es imprescindible la existencia de un gradiente de
presión entre ambos lados del lecho filtrante, responsable de
la
fuerza impulsora del proceso.
•Este gradientedeseuna
Aplicación puede lograr por
presión :
positiva (filtración a presión) →
produce un aumento proporcional de la velocidad de flujo en
“tortas incompresibles” (materiales contamaño uniforme
y prácticamente indeformables).
En materiales que originan depósitos gelificados cuyas partículas
sufren un empaquetamiento sobre el filtro, “tortas compresibles”,
es necesaria una > presión para obtener el mismo caudal .
• Aplicación de una presión negativa (filtración a vacío)
• Acción de una fuerza centrífuga
 FACTORES QUE AFECTAN A LA VELOCIDAD
DE FILTRACIÓN

CANTIDAD Y CARACTERÍSTICAS DE LOS SÓLIDOS

La velocidad de flujo es inversamente proporcional a la cantidad
de la torta depositada (o sea a la cantidad de sólidos en
suspensión).
Normalmente se usan prefiltros que, por su mayor tamaño de
poro, retienen la fracción sólida de > tamaño y al tiempo que
previenen la colmatación del filtro principal, aumenta el volumen
de filtrado, reduciendo el tiempo de filtración.
 FACTORES QUE AFECTAN A LA VELOCIDAD
DE FILTRACIÓN
MEDIO Y ÁREA DE LA SUPERFICIE FILTRANTE

La resistencia específica de un filtro, Rm, influye inversamente

sobre la velocidad de flujo, estando condicionada por la
naturaleza del material filtrante. Depende del área efectiva de
filtración y del diámetro y forma de los poros del filtro.
Si los poros están distribuidos al azar y su tamaño es uniforme →
porosidad y resistencia deben ser constantes a lo largo del lecho
filtrante.
Un recurso para conseguir un filtro efectivo que a la vez sea
rápido es utilizar equipos de filtración de gran superficie filtrante.
 FACTORES QUE AFECTAN A LA VELOCIDAD
DE FILTRACIÓN

VISCOSIDAD DEL PRODUCTO A FILTRAR

Presenta una relación inversa con el flujo de filtración.

Se puede aumentar la fluidez de preparaciones farmacéuticas o
de excipientes que se pretendan filtrar, bien diluyéndolos con
líquidos de baja viscosidad o bien elevando la temperatura
(siempre que no se comprometa la estabilidad del preparado)
MECANISMOS DE RETENCION DE
PARTICULAS : CRIBADO
MECANISMOS DE RETENCION DE
PARTICULAS : ADSORCION
 MECANISMOS DE RETENCION DE
PARTICULAS : FORMACION DE TORTA
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES
MATERIALES FILTRANTES SUELTOS

Son útiles para separar partículas grandes.

Normalmente se colocan directamente en el cuello de un embudo
con una ligera compactación.
Pueden ceder pequeños filamentos al filtrado inicial →
se recomienda volver a repetir el proceso.
• Algodón
• Lana de vidrio . La lana de vidrio sustituye al papel para filtrar
ácidos fuertes (mayor resistencia)
• Pasta de celulosa o papel
• Sílice
• Carbón vegetal
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES

MATERIALES POROSOS
El vidrio fritado, formado por una red rígida porosa de carga
negativa y constituido por partículas de vidrio soldadas, tiene la
ventaja de su inercia química .
• Sílice, porcelana porosa (bujías)
• Caolín
• Alúmina Vidrio fritado o poroso
• Metales sinterizados (aleaciones de niquel)
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES
TEJIDOS Y MEMBRANAS FILTRANTES
Muchos materiales son comunes diferenciándose en el pequeño
espesor y tamaño de poro en las membranas filtrantes (derivados
de Celulosa y fibras sintéticas).
- Se emplean fibras naturales o sintéticas.
- Generalmente se pueden esterilizar en autoclave.
- Los tejidos metálicos, son resistentes a la colmatación, duraderos
y se limpian fácilmente.
• Algodón, lana, seda
• Celulosa y derivados : Fibras de celulosa:
• Papel de filtro
• Fibra de vidrio
• Acero inoxidable, plata
• Fibras sintéticas: Nylon. Polipropileno, polisulfona, difluoruro de
polivinilideno (PVDF), politetrafluoroetileno (PTFE)
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES
Fibras de celulosa:
• Placas, discos, papeles (ceden fibras)
• Estado seco: liquidos polares y apolares
• Estado humedo: liquidos polares
• Filtro en profundidad
• Esterilizables con vapor de agua
• Clarificacion y prefiltro
Esteres de celulosa:
• Membranas de nitrocelulosa y acetato de celulosa: muy utilizados
• Amplia gama de tamano de poro y bien definidos
• Muy porosos (80%): elevado caudal de filtracion
• Filtracion en superficie y esterilizante
• Estabilidad termica limitada (80 °C)
• Componentes extraibles (nitrocelulosa)
• Incompatibles con ciertos disolventes organicos
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES

Fibra de vidrio:
• Reticulo de fibras finas de vidrio, relativamente grueso (0.25 mm)
• Caudal alto, gran capacidad antes de colmatarse y elevada
resistencia quimica
• Resistentes al calor y de bajo costo
• Cesion de fragmentos al filtrado
• Filtracion en profundidad
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES

Fibras sinteticas
Polipropileno, Nylon, Polisulfona, Difluoruro de polivinilideno
(PVDF), de etileno (PTFE o
Politetrafluoruro teflon),
Policarbonato
• Alta resistencia y ceden pocas fibras
• Filtracion en superficie
• Alta porosidad, tamano uniforme de poros
• Se utilizan como filtros finales (micro- y ultrafiltracion) y algunos
en filtracion esterilizante
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES
COADYUVANTES DE LA FILTRACIÓN
Sustancias pulverulentas insolubles e inertes que se incorporan
al fluido que se va a filtrar con el fin de hacer posible la retención
de sustancias que se encuentran en pequeña proporción (trazas)
en base a su gran superficie especifica (gran poder adsorción).
Presentan el inconveniente de que pueden retener sustancias
que deberían quedar en el filtrado, colorantes, alcaloides,
glucósidos (carbón activo). Las arcillas (caolín) sólo se
recomiendan para filtrar aceites fijos. El talco no presenta estos
inconvenientes.
• Tierra de diatomeas o de infusorios
• Pulpa de celulosa o papel
• Carbón activo
• Arcilla activa
 TIPOS DE MATERIALES FILTRANTES

Se incorporan al liquido a filtrar

1. Facilitan el deposito de impurezas
2. Evitan el colmatado rapido
3. Retienen por adsorcion diversas impurezas

• Polvos insolubles e inertes

• Capa de deposito pulverulento sobre filtro rigido que
actua como soporte
• La tenuidad del polvo condiciona la porosidad
• Tienen gran capacidad adsorbente: pueden retener farmacos
disueltos y colorantes
 MATERIALES FILTRANTES

Características y requisitos de los medios filtrantes

• Poseer un elevado poder de retención de partículas y
microorganismos
• Tener una gran resistencia mecánica y química a fin de evitar la
rotura del filtro durante su utilización y para mantener
integridad en su con un amplio nº de
(compatibilidad) contacto disolventes
• Facilidad de desprendimiento de la torta, sobre todo cuando se
desea recoger lo retenido en el filtro
 MATERIALES FILTRANTES
Características y requisitos de los medios filtrantes

• Tener elevado caudal de filtración (volumen filtrado por unidad de

tiempo), con mínima resistencia al flujo de líquido.
El volumen máximo filtrable y el caudal proporcionan datos
importantes para evaluar el coste y duración de un proceso de
filtración particular.
• Que durante la filtración no se produzca la extracción de ningún
componente del filtro. El nivel extraíbles es un dato importante para
una adecuada selección del filtro.
 MATERIALES FILTRANTES
Características y requisitos de los medios filtrantes

• Tener escasa o mejor capacidad de adsorción

sustancias. nula Las poliméricas de y dispositivos
membranas
filtración pueden adsorber proteínas y macromoléculas de
pérdida del producto en el filtrado. con
Hoy los filtros presentan una baja capacidad de adsorción.
Por otro lado también deben presentar escasa adsorción para
otras sustancias de bajo Pm como los conservadores
antisépticos (fenol, metil o propilparabeno, cloruro
benzalconio,...) de
 CRITERIOS DE SELECCIÓN DEL FILTRO
Características del proceso
• Si se recoge el precipitado o el filtrado;
• Filtración continua o discontinua → volumen a filtrar →
dispositivos de laboratorio o a nivel industrial.
• Si se va a esterilizar el filtro → comprobar su
resistencia térmica.
• Tamaño de partícula a retener → filtración estéril tamaño
de poro 0,2 μm;
• Si son partículas grandes y alto caudal filtros de > diámetro de
poro y > porosidad.
• Frecuencia de cambio de filtro → relacionada con su resistencia
mecánica y térmica.
 CRITERIOS DE SELECCIÓN DEL FILTRO
Propiedades del fluido a filtrar
• Líquido o gas.
• Componentes → si se van a filtrar varios líquidos se elegirá el
material más resistente químicamente al líquido más agresivo.
• pH,
• Viscosidad,
• Temperatura.
• Caudal deseado.
• Filtración estéril
CRITERIOS DE SELECCIÓN DEL FILTRO

Presión
Presión máxima de entrada.
Máximo gradiente de presión permitido.
Fuente → gravedad, presión positiva, vacío,
centrifugación
 CRITERIOS DE SELECCIÓN DEL FILTRO

CRITERIOS DE SELECCIÓN - RESUMEN

1. Volumen de liquido a filtrar: laboratorio o industrial
2. Fuerza impulsora: gravedad, presion, vacio, f. centrifuga
3. Grado de separacion: tamano de poro
4. Producto que se selecciona: filtrado o torta
5. Resistencia termica: el filtro debe esterilizarse
6. El filtro debe ser compatible con el Tablas de
fluido:
compatibilidad entre filtros y disolventes
7. Regimen de trabajo: continuo o discontinuo
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN

Características del material a separar (Tomando como

criterio el tamaño de los productos que se van a
separar)

Filtración clarificante → permite retener partículas

grandes (hasta 10 μm). Se usa principalmente para clarificar
soluciones.
Microfiltración → para separar partículas pequeñas (10-0,1 μm).
Elimina bacterias de inyectables IV, alimentos y agua de bebida.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Características del material a separar (Tomando como
criterio el tamaño de los productos que se van a
separar)

Ultrafiltración → usa membranas que separan macromoléculas y

partículas coloidales de moléculas orgánicas disueltas de bajo
Pm, 0,2 – 0,002μm. Se usa también para separar complejos
fármaco-proteínas (estudios de unión de p.a a proteínas
plasmáticas) e interviene en procesos de purificación del agua.
Ósmosis inversa → posee un elevado poder de separación,
0,002 -. 0,0003μm. Consiste en la transferencia de un medio a
través de una membrana semipermeable que solo deja pasar
líquido y no a otras moléculas; requiere la aplicación de una ↑ P
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN

Fuerza impulsora

• Hidrostática o por gravedad.

• A presión.
• A vacío.
• Por centrifugación
La filtración por gravedad se usa en procesos convencionales
siempre que no se usen en ellos membranas de microfiltración.
En estos casos se recurre a la presión o al vacío para
incrementar la velocidad de filtración. La combinación de las
técnicas de centrifugación y vacío incrementan el rendimiento de
un proceso de filtración.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Mecanismo de retención de las partículas en el filtro
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Mecanismo de retención de las partículas en el filtro
Filtración en profundidad → intervienen los mecanismos de
cribado y de adsorción. Los filtros en profundidad están
constituidos por una matriz sin tejer de fibras orientadas al azar,
con múltiples canales de tamaño diverso y recorrido tortuoso. En
la retención de las partículas intervienen los procesos de cribado y
adsorción.
Ventajas: No se colmatan tan rápidamente como los filtros de
superficie. Poseen gran poder de retención de partículas.
Inconvenientes: Absorben líquidos en su interior. Pueden ceder
fragmentos del propio filtro al filtrado. No garantizan una retención
absoluta de las partículas cuyo tamaño sea = al asignado al filtro,
ya que no poseen un tamaño de poro perfectamente definido.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Mecanismo de retención de las partículas en el filtro

Filtración en superficie → Poseen un tamaño de poro definido,

garantizan la retención por cribado a las partículas de tamaño > a
sus poros. Se denominan “filtros de membrana” por su reducido
espesor, su grado de porosidad y tamaño de poro se controlan
con precisión.
Otras ventajas: Estructura homogénea, poseen fibras
no partículas quese cedan al o pequeño
filtrado. Porsu
retienen poco líquido en su interior. espesor,
Principal desventaja: Se colmatan más rápidamente que los de
profundidad.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Incidencia del líquido turbio respecto al medio filtrante
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
Incidencia del líquido turbio respecto al medio filtrante
Filtración convencional → El fluido incide siempre de forma
perpendicular al medio filtrante.
Aplicable a las anteriores modalidades de filtración descritas.
Filtración tangencial → El líquido turbio circula paralelamente al
filtro, sin detenerse sobre él. Se emplea tanto en microfiltración,
ultrafiltración como en ósmosis inversa. Para reducir al mínimo la
acumulación de partículas sobre el filtro, se usan elevadas velocidades
de circulación del fluido que “barre” la superficie de filtración → flujo es
considerablemente > al de la filtración convencional. Esto se consigue
aplicando una mayor energía, la necesaria para desplazar el fluido turbio
más la requerida para suministrar el diferencial de presión necesario para
la filtración.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
ULTRAFILTRACIÓN

Proceso que permite la separación de moléculas disueltas en

un fluido en función de su conformación estructural y tamaño
molecular.
El paso del líquido, a través de una membrana permeable de
reducido espesor (décimas de mm), se produce a una
presión comprendida entre 0,3 y 7 atm.
Esta membrana se denomina “filtro o membrana de
ultrafiltración o ultrafiltro”.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN

ULTRAFILTRACIÓN
Características de los “ultrafiltros”
Son de materiales poliméricos: celulósicos, polisulfona,
poliamida, …
Forman estructuras uniformes con tamaño de poro controlado
Presentan una mayor capacidad de retención antes de
colmatarse
Resistentes a la temperatura → pueden esterilizarse
Mantienen su integridad en medios ácidos o básicos, oxidantes
o reductores → pueden usarse con una gran variedad de
solventes
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN
ÓSMOSIS INVERSA

ESQUEMA REPRESENTATIVO DE LA OSMOSIS INVERSA

ÓSMOSIS INVERSA
ÓSMOSIS INVERSA

CONFIGURACION MEMBRANA EN ESPIRAL

ÓSMOSIS INVERSA
FILTRACIÓN DE GASES
ELIMINACIÓN DE POLVO O GÉRMENES

Para filtración de sólidos contenidos en el aire, < 15 mg / m3, en

zonas asépticas o estériles (Habitaciones locales) o bien
o pequeños recintos (cabinas de flujo laminar) .
Se suelen instalar en los circuitos de ventilación

• Marcos con paneles de material filtrante fibroso (lana de vidrio o

metal), impregnados con líquido viscoso no volátil (aceite
mineral)

• Filtros o placas porosas (vidrio)

FILTRACIÓN DE GASES
OBJETIVOS
1. Eliminar polvo o germenes:
• zonas asepticas (habitaciones o locales)
• campanas de flujo laminar
2. Recuperar particulas de polvo generadas durante
el desarrollo de una Operación Tecnologia
Farmaceutica :
(pulverizacion, mezclado, compresion....)
MATERIALES FILTRANTES:
• LANA DE VIDRIO (+ liquido viscoso)
• METAL SINTERIZADO (Sinterización es el tratamiento térmico de un polvo o
compactado metalico o ceramico a una temperatura inferior a la de fusión de la mezcla, para
incrementar la fuerza y la resistencia de la pieza creando enlaces fuertes entre las particulas .

• TUBOS O MANGAS FILTRANTES

RECUPERACIÓN DE PARTÍCULAS PULVERULENTAS

Arrastradas por el aire y generadas en los procesos

farmacotécnicos (molienda, mezclado, compresión,
encapsulación), que normalmente representan un contenido >
a 45 mg/ m3
Bolsas tubulares, cilíndricas, de gran longitud,
“MANGAS FILTRANTES”, hechas de tejidos
(lana o algodón). Las partículas
retenidas en su interior, mientras que elquedan
aire o
gas limpio sale al exterior. Un dispositivo
mueve intermitentemente la manga, para que
el polvo retenido caiga a un colector.
DISPOSITIVOS PARA FILTRACIÓN DE LÍQUIDOS

• Volumen del fluido a filtrar

• Fuerza impulsora
• Grado de separación
• Producto que se desea
• Tipo de operación o procedimiento
Dispositivos de filtracion a pequeña
escala
Ultrafiltracion – Centrifugacion : a) Unidad formada por tubo de centrifuga
mas dispositivo con membrana b) Centrifugacion , separacion c) Filtrado y
d) Retenido
Eje horizontal
 CONTROLES EN EL PROCESO DE FILTRACIÓN
Permiten evaluar las características del filtro o bien la calidad del filtrado

• Ensayos de integridad y comprobación del tamaño de poro

(Membranas microporosas)
• Punto de burbuja (filtros de pequeña superficie): presión
de aire que aplicada sobre membranas totalmente
embebidas en un líquido (agua en las hidrófilas o
metanol en las hidrófobas) es capaz de desalojar
totalmente este líquidoy provocar la aparición de burbujas
visibles a la salida del filtro humectar filtro, aplicar aire
(aumentando lentamente la presión). Anotar presión indicada en
el manómetro de entrada del filtro, en el momento que se
observe un burbujeo en el medio.
 CONTROLES EN EL PROCESO DE FILTRACIÓN
Permiten evaluar las características del filtro o bien la calidad del filtrado

•Ensayo de difusión (superficie de filtración > 5000 cm2). La

presión ejercida es < al punto de burbuja (≈ 20%)  humectación,
aplicación de presión (≈ 80% de la del punto de burbuja) durante 2
´. La difusión del líquido se cuantifica por el caudal desplazado del
mismo a la salida del filtro.
•Ensayo de comprobación del tamaño de poro. Al humectar el
líquido es retenido en los poros de la membrana, por lo que habrá
que aplicar una P > τ para desalojarlo.
•La P es inversamente proporcional al tamaño de poro declarado.
Determinación del caudal
(Proporciona una medida de la porosidad, así como
del tamaño de poro)
En la práctica se determina a partir del tiempo invertido en
atravesar un filtro de superficie conocida, un volumen
determinado de líquido, bien por presión o vacío. Hay que
tener en cuenta que:
• La superficie efectiva de filtración es < a la superficie
del filtro
• El varía, en idénticas condiciones de ensayo,
dependiendo
caudal de la naturaleza del material y de la densidad
de los poros
 Resistencia a la colmatación
(volumen máximo filtrable)

Proporciona una estimación cuantitativa de la duración del

filtro.
El volumen máximo filtrable (volumen máximo que la
membrana es capaz de filtrar antes de obstruirse), depende
de: la viscosidad del fluido, cantidad de partículas en el
medio y de la presión aplicada
Se hacen representaciones gráficas del volumen filtrado en
función del tiempo, para comparar este parámetro en varias
membranas
Adsorción de los componentes de la formulación
(Filtros de materiales poliméricos)
•Adsorción de componentes de elevado Pm (proteínas, péptidos)
La cantidad de componente unido a la membrana depende de
sus propiedades, de la estructura química de La membrana y del
tiempo de filtración. La cantidad adsorbida se determina por
diferencia entre la cantidad de componente en el líquido antes de
la filtración y la cantidad del mismo en el filtrado.
• Adsorción de moléculas de pequeño Pm (principios activos,
conservadores,...). Se usa, p.ej., una cantidad conocida de
conservador interpuesta en agua desionizada, a temperatura y
presión de filtración determinadas. Usando técnicas analíticas
específicas, se determina la concentración del conservador en el
filtrado, en función de la masa filtrada.
Extraíbles de las membranas
(Las membranas microporosas contienen ciertas impurezas
incorporadas a su matriz (durante su fabricación) pudiendo tener,
su cesión, efectos biológicos adversos)
•Control analítico. Extracción exhaustiva de los componentes del
filtro (por reflujo a ↑ T), seguida de la identificación y análisis
cuantitativo de las sustancias extraídas del filtro (métodos de
identificación y valoración específicos)
•Control toxicológico. Puede aplicarse el ensayo (clase VI)
recogido en la USP, para comprobar la inocuidad, entre otros, de
materiales poliméricos (de acondicionamiento, instrumental) que
puedan estar en contacto con el paciente . Para abarcar todo tipo
de extraíbles se usan medios con distinta polaridad, si bien
biocompatibles. El protocolo especifica el tiempo y la temperatura
de ensayo.
 PRUEBA DE INTEGRIDAD DE FILTROS

Métodos del ensayo de integridad.

El ensayo de integridad de los filtros esterilizantes es un
requisito fundamental en los procesos críticos de
filtración de la industria farmacéutica. Las normas de la
FDA exigen realizar el ensayo de integridad en los filtros
utilizados en el procesado de soluciones estériles, como
parenterales de gran volumen (LVP) y parenterales de
pequeño volumen (SVP). La FDA también exige que se
incluya la documentación correspondiente del ensayo en
los registros de lote del producto.
 PRUEBA DE INTEGRIDAD DE FILTROS

Hay ensayos de integridad destructivos y no

destructivos. Como criterio para lanzar un lote al
mercado, Millipore realiza ensayos destructivos con las
muestras de cada lote, y ensayos no destructivos en
cada filtro de grado esterilizante para asegurar su
integridad.
Ensayos destructivos
Millipore realiza ensayos destructivos de reto
bacteriano siguiendo la metodología ASTM F838-83.
La mejor forma de determinar la capacidad de un filtro
esterilizante para retener las bacterias, es someterlo a
un ensayo destructivo de reto bacteriano. Ello asegura
que la membrana y el dispositivo fabricado cumplen los
requisitos críticos de rendimiento de un filtro
esterilizante. El ensayo se realiza con una muestra
estadística de cada lote de membrana y de los
dispositivos fabricados.
Ensayos destructivos
Durante el ensayo de reto bacteriano de Millipore,
se prueban dispositivos y discos filtrantes de 0,22 µm
conmediode
un cultivo que contiene
(Brevundimonas bacterias
diminuta
concentración mínima de 107ATCC
por cm2. 19146) con se
El efluente una
pasa después por un segundo disco filtrante de
0,45
µm, que posteriormente se coloca sobre una placa de
agar y se incuba.
Ensayos no destructivos
Las pruebas no destructivas de integridad se deben realizar
antes y después de usar el filtro. Los ensayos antes de usar
el filtro controlan la integridad del filtro antes de procesar un
lote de producto, evitando el uso de un filtro no íntegro. Los
ensayos de integridad después de que un lote de producto
haya sido filtrado pueden detectar si la integridad del filtro se
ha visto comprometida durante el proceso de filtración. La
detección de un filtro defectuoso alerta inmediatamente a los
técnicos responsables de cualquier problema después de
haber procesado el lote, eliminando demoras y permitiendo
un reprocesado rápido.
Ensayos no destructivos
Hay tres tipos de ensayos no destructivos: el ensayo de
punto de burbuja, el ensayo de difusión y el ensayo de
caudal de agua en filtros hidrófobos (ensayo HydroCorr™).
Los ensayos de retención de presión, caída de presión o de
caudal en el sentido de la filtración, son variantes del
ensayo de difusión. Los estrictos requisitos de la industria
farmacéutica obligan a que los ensayos no destructivos de
integridad se realicen antes y después de cada aplicación
esterilizante.
Ensayos no destructivos
Para poder utilizar un ensayo de integridad no destructivo
durante el proceso, se desarrollaron ensayos físicos que se
correlacionan con el ensayo de reto bacteriano. Una
especificación del ensayo físico se correlaciona directamente
con el ensayo de reto bacteriano. Una vez que se ha
establecido esta correlación, se determina que un cartucho
que pase el ensayo físico es un filtro esterilizante íntegro.
Ensayo de punto de burbuja
El ensayo de punto de burbuja es posiblemente el ensayo de integridad
no destructivo que se usa con más frecuencia. Se basa en el hecho de
que los líquidos se retienen en los poros del filtro por tensión superficial
y fuerzas capilares. La presión mínima necesaria para desalojar el
líquido de los poros es inversamente proporcional al diámetro del poro
(ver fórmula).
P = presión de punto de burbuja
d = diámetro de poro
k = factor de correlación de
forma
cos q = ángulo de contacto líquido-sólido
s = tensión superficial
Procedimiento del punto de burbuja
1. Humedecer el filtro con el líquido apropiado, habitualmente
agua para las membranas hidrófilas y una mezcla de
alcohol y agua para las membranas hidrófobas.
2. Presurizar el sistema hasta alrededor del 80% de la presión
de punto de burbuja que se indica en la información técnica
del fabricante.
3. Aumentar lentamente la presión hasta que se observe un
burbujeo continuo en la salida del filtro.
Procedimiento del punto de burbuja
4. Un valor de punto de burbuja inferior a la
especificación indica una de las siguientes causas:
• Líquido con una tensión superficial diferente a la del líquido
recomendado.
• Filtro íntegro, pero con un tamaño de poro equivocado
• Temperatura alta
• Membrana no humectada suficientemente
• Falta de integridad en la membrana o juntas
Ensayo de difusión
A presiones diferenciales por debajo del punto de burbuja, las
moléculas de gas migran a través de los poros llenos de agua
de una membrana humectada, siguiendo la Ley de Difusión de
Fick. El caudal de difusión de un gas a través de un filtro es
proporcional a la presión diferencial y a la superficie total del
filtro. Para determinar la integridad del filtro, se mide el gas
que difunde a través de la membrana aplicando una presión de
aproximadamente el 80% del punto de burbuja. El caudal
difusivo es muy bajo en los filtros de áreas pequeñas, pero es
significativo en filtros de gran superficie. Se han establecido
especificaciones de máxima difusión aceptable para cada
membrana y dispositivo, y se utilizan para predecir los
resultados de la prueba de retención bacteriana.
 Procedimiento para el ensayo de difusión

1. Humedecer bien el con el líquido de prueba

filtro apropiado, agua para las membranas
hidrófilas
normalmente y una de alcohol y agua para las
mezcla membranas
hidrófobas.
2. Aumentar la presión lentamente a la entrada del filtro
hasta alcanzar la presión de ensayo recomendada por el
fabricante, 80% del punto de burbuja
habitualmente mínimo.
3. Dejar que el sistema se equilibre.
4. Medir en la salida el caudal de gas durante un minuto con
una probeta invertida o un caudalímetro.
Procedimiento para el ensayo de difusión

5. Un de difusión más alto que el especificado

caudal
indicaría:
• Tamaño de poro equivocado
• Temperatura diferente a la ambiental
• Membrana no humectada suficientemente
• Falta de integridad en la membrana o juntas
• Líquido y/o gas de ensayo de los
diferentes recomendados.
• Tiempo de estabilización inadecuado
PRUEBA DE
DIFUSION
Ensayo de retención de la presión
El ensayo de retención de presión, también conocido como
ensayo de caída de presión, es una variante del ensayo de
difusión. En este ensayo se usa un manómetro para monitorizar
los cambios de presión de entrada debidos a la difusión de gas a
través del filtro. Ya que no se necesita medir el caudal de gas a la
salida del filtro, se elimina cualquier riesgo de esterilidad.
El valor de retención de la presión depende del caudal de difusión
y del volumen antes del filtro. Puede calcularse utilizando la
ecuación:
Donde:
D = Velocidad de difusión (ml/min)
T = Tiempo (minutos)
Pa = Presión atmosférica (1 Atm o 14,7 psi)
Vh = Volumen de entrada del aparato (ml)
DP = Caída de presión (bar o psi)
 Parte I.
Partículas
En esta parte se describe la naturaleza física, los orígenes y el comportamiento de
las partículas.
Partículas
Tipos y fuentes
Generalmente, hay tres tipos de partículas:
• orgánicas inertes,
• orgánicas viables e
• inorgánicas inertes.
Las partículas orgánicas inertes provienen de materiales orgánicos
no reactivos, que son materiales derivados de organismos
vivientes e incluyen los compuestos de carbono. Las partículas
orgánicas viables son capaces de vivir, desarrollarse o germinar
conforme a condiciones favorables; las bacterias y los hongos son
ejemplos de compuestos orgánicos viables.
Las partículas inorgánicas inertes son materiales no reactivos
como arena, sal, hierro, sales de calcio y otros materiales basados
en minerales.
En general, las partículas orgánicas provienen de materia viva a base
de carbono, como animales y plantas, si bien no necesariamente las
partículas estén todavía vivas.
Las partículas inorgánicas provienen de materia que nunca estuvo viva,
como los minerales. La célula de piel muerta es una partícula orgánica
inerte, un protozoario es una partícula orgánica viable y un grano de polvo
cúprico es una partícula inorgánica inerte.
Las partículas se generan a partir de una gran variedad de fuentes. Por lo
general, las partículas inertes se desarrollan cuando se frota un elemento
contra otro, como el polvo que se produce cuando se corta un trozo de
madera. Los seres humanos despedimos muchos miles de partículas
inertes a través de la muda continua de piel muerta. Los motores
eléctricos generan partículas inertes cuando sus cepillos
frotan
de contra los componentes giratorios. Los plásticos, cuando alambre
son expuestos a la luz ultravioleta, liberan lentamente partículas inertes.
Tamaño
En el contexto de los métodos de fabricación contemporáneos, las
partículas más pequeñas lo son tanto que no se pueden considerar como
contaminación destructiva. Esas partículas pequeñas son muchas veces
más pequeñas que un átomo; se llaman partículas subatómicas. La
siguiente familia más grande de partículas es la de los átomos, seguida de
las moléculas, que son grupos de
átomos.
La contaminación molecular es de particular interés en los entornos de
fabricación de semiconductores que siguen la ley de Moore. En 1965,
Gordon E. Moore (cofundador de Intel Corporation) afirmó que el número
de transistores en un circuito integrado se duplica casi cada dos años. Al
tener una superficie fija en el circuito integrado, la única forma de duplicar
el número de transistores es achicando su tamaño. Esos transistores se
reducen rápidamente a tamaños moleculares y la contaminación molecular
puede limitar la eficacia de la fabricación.
Después de la contaminación molecular, varias de las aplicaciones de
fabricación se concentran en partículas medidas en micrones. Estas
partículas varían en tamaño desde bien debajo de un micrón (μm) hasta
unos 100 μm. La longitud de un micrón es equivalente a la milésima parte
de un milímetro.
Comparativamente hablando, 25.400 μm son iguales a una pulgada, un
solo grano de sal mide unos 60 μm y un cabello humano mide entre 50 y
150 μm. El ojo humano medio no puede ver partículas más pequeñas que
40 μm. Es que las partículas más grandes que 100 μm y más pequeñas
que 0,01 μm interesan muy poco en la mayor parte de los procesos de
fabricación modernos. Las partículas más grandes que 100 μm se filtran
fácilmente y las menores que 0,01 μm son demasiado pequeñas como
para causar daños. Además, la Organización internacional de
normalización (ISO) no cuenta con disposiciones para clasificar partículas
menores que 0,1 μm (llamadas partículas ultrafinas) ni partículas mayores
que 5,0 μm (llamadas macropartículas).
En la tabla 1 se enumeran algunas partículas comunes y sus tamaños
relativos.
Hay varias formas diferentes
de medir una partícula. En
figura 1
la se muestran
métodos los normales
emplean. que se Una
perfilada abajo en líneaesfera,
de
rayas, representa la
partícula de una esfera de
látex de poliestireno (PSL):
una partícula sintética
empleada para
contadores de partículas
calibrar
filtros de prueba.
y
El término científico para cada tipo de medición es útil en diferentes
contextos, en especial en microscopía. El diámetro de Feret es la
distancia medida entre líneas paralelas hipotéticas que se trazan
tangencialmente al perfil de partícula y perpendicular a la escala
ocular. Las partículas que caen sobre una superficie adoptarán su
estado mecánicamente más estable, lo que significa que presentarán
su superficie más grande al observador y, en consecuencia, su
dimensión más larga.
Algunas partículas pueden cambiar en tamaño. Una partícula
orgánica viable como un paramecio es un microorganismo que,
como casi todos los animales, está compuesto mayormente de agua.
Si el paramecio se diseca (se seca), será mucho más pequeño
que
lo que era cuando estaba hidratado (lleno de agua).
El tamaño de las partículas relevante en los procesos de
es
fabricación. Según elque proceso
partículas específicos de limpieza,
pueden causar hayla tamaños
daños. En de
industria de
los semiconductores, las partículas submicrónicas afectan la
cantidad de chips que se pueden producir. En la industria de las
unidades de disco, las partículas pueden dañar los cabezales de
lectura/escritura. En la industria farmacéutica, las partículas más
grandes pueden afectar la interacción de la droga con el cuerpo.
Debido a que confiamos en que los filtros eliminen la mayor parte de
la contaminación particular, conocer el tamaño de partícula relevante
permitirá comprar filtros con el tamaño de porosidad correcto para
eliminar la contaminación y aumentar la productividad.
Concentraciones
Típicamente, en un pie cúbico normal de aire interior, podemos
esperar 1.000.000 de partículas mayores que 0,5 μm.
Comparativamente hablando, en el medio del océano o en montañas
elevadas, un pie cúbico de aire contiene sólo 34 partículas o 169
partículas (respectivamente), superiores a 0,5 μm.
En los líquidos, un solo milímetro de agua ultra pura de una sala
blanca contiene mucho menos que 1 partícula mayor que 0,05 μm.
Sin embargo, un milímetro de agua potable puede contener
1.200.000 partículas mayores que 0,05 μm.
Al producir concentraciones de partículas significativas, los seres
humanos desprenden alrededor de 1 onza de partículas cutáneas
por día. El simple proceso de exhalar aire puede producir varios
miles de partículas, en especial, de los fumadores. Sin embargo, el
simple acto de beber un vaso de agua reduce significativamente las
partículas que se exhalan. En la figura 2 se muestra cómola
actividad humana genera partículas.
Materiales
Casi cualquier cosa puede generar partículas conforme a las circunstancias
correctas. En una sala blanca, los generadores de partículas más prolíficos son en
general la gente. La gente genera partículas despidiendo células cutáneas,
emitiendo perfume, colonias, aerosoles para el cabello, perdiendo pelo,
respirando, estornudando, etc.
Todas las partículas se pueden clasificar de acuerdo a su agrupamiento:
Partícula: una sola partícula con material similar de principio a fin.
Agregado: grupo de partículas que se mantienen juntas mediante fuertes fuerzas
atómicas o moleculares. Las fuerzas de atracción de las partículas son
comparables con aquellas que sirven de ligante de un trozo de concreto.
Aglomerado: grupo de partículas que se mantienen juntas mediante fuerzas de
adhesión o cohesión más débiles. Las fuerzas de atracción de las partículas son
comparables con aquellas que sirven de ligante en un terrón de tierra.
Flóculo: grupo de partículas que se mantienen juntas mediante las fuerzas más
débiles.
Las fuerzas de atracción de las partículas son comparables con el polvo que se
posa sobre una mesa.
Mecánica de las partículas

Las partículas exhiben ciertas tendencias. Se mueven por el

aire y por otros medios mediante fuerzas balísticas o difusión.
Las partículas pueden acumularse sobre superficies debido a la
gravedad y la adherencia electrostática. En los líquidos, las
partículas se pueden adherir a las burbujas de aire, pegarse a
las paredes de un conducto o recipiente o aglutinarse en una
masa más grande.
Importancia relativa de la gravedad versus otras fuerzas
Como toda materia, las partículas están influenciadas por la gravedad
y otras fuerzas, entre las cuales se pueden incluir las fuerzas
centrífugas o eléctricas. En la presencia de la gravedad y la ausencia
de otras fuerzas, las partículas mayores que unos pocos micrones se
posarán rápidamente sobre superficies o en las paredes de los tubos
de muestra. Inversamente, las partículas submicrónicas pueden
quedar suspendidas en corrientes de aire durante un largo tiempo. Sin
embargo, si las partículas son influenciadas por fuerzas centrífugas o
eléctricas, es posible que éstas resistan a la gravedad, recorran
distancias mayores o sean atraídas por ópticas.
Un ejemplo sencillo de atracción de partículas a una óptica es una
pantalla de televisión. El polvo (partículas) es atraído a la pantalla
debido a fuerzas eléctricas de alta energía. La tendencia de las
partículas a posarse sobre superficies se conoce como coeficiente de
estabilización y, cuando se emplea junto con la ley de Stoke, los
rendimientos de la estabilización se puedendemostrar de la siguiente
manera:
Movimiento
Fuerzas balísticas: Las partículas expulsadas de una herramienta o un proceso
pueden hacer que éstas se muevan contra el flujo de aire predominante y no
distribuirse en forma uniforme por el ambiente. Gradualmente, las partículas migrarán
hacia áreas de presiones mas bajas, pero debido a la contribución continua de
partículas por parte de la herramienta o el proceso, las distribuciones de partículas
ambientales rara vez ocurren.
Difusión: Imagine volcar tinta roja en un cubo de agua limpia. Después de un rato,
todo el cubo de agua se teñirá de un color rojo uniforme. Este fenómeno es la difusión
y aún ocurre cuando un gas o un líquido parece estacionario. Las partículas
suspendidas en un fluido (líquido o gaseoso) se mueven mediante varias fuerzas:
corrientes, variación térmica y movimiento browniano.
Corrientes: Las corrientes son los movimientos laminares (suaves) o turbulentos
(bruscos) de aire o de fluidos. Las corrientes son el resultado de diferencias de
presión, con movimiento que se desplaza de un área de alta presión a un área de baja
presión. Las partículas suspendidas en un flujo laminar tienden a permanecer en esa
parte del fluido. En el aire, el movimiento lateral (de lado a lado) se llama advección y
el movimiento vertical (hacia arriba y abajo) se llama convección.
Variación térmica (termoforesis): Las diferencias de temperatura
en un fluido contribuyen a corrientes, en particular corrientes
convectivas (verticales). Simplemente, la termoforesis describe
el movimiento de partículas en una gradiente de temperatura a
medida que éstas se desplazan desde una región caliente hacia
una región más fría.
Movimiento browniano: Las partículas pequeñas suspendidas
en gas o en líquidos entran en contacto con moléculas
gaseosas. Esas moléculas chocan con partículas pequeñas y
alteran la trayectoria de la partícula. La vía de la partícula, que
ha sido alterada por las moléculas, se llama movimiento
browniano. Cuando se caliente un líquido, las moléculas se
tornan más energéticas, colisionando con mayor frecuencia y
separándose cada vez más de otras moléculas y, de esa forma,
aumentando el movimiento browniano.
Adherencia
Muchas fuerzas actúan sobre una partícula y la retiran de su estado
libre (difuso). Las principales fuerzas de adherencia se describen a
continuación.
Adherencia electrostática: Si se fricciona un globo contra el pelo se
genera una capa de electricidad estática en el globo. Eso genera
adherencia electrostática. En forma similar, las partículas pueden
cargar electricidad estática la cual las hará atraer hacia superficies
que tengan cargas opuestas.
Aglomeración: La aglomeración ocurre cuando las partículas se
ligan unas a otras con firmeza.
En los líquidos, las partículas tienden a aglomerarse en burbujas
gaseosas.
En los líquidos, las partículas tienden a aglomerarse en burbujas
gaseosas.
Acreción: La acreción define el crecimiento de materia particulada a
medida que las partículas se adhieren unas a otras. La adherencia
electrostática u otras fuerzas “adhesivas” contribuyen a la acreción
particulada y, bajo ciertas condiciones, dos partículas adheridas
forman lo que se llama doblete.
Fricción: Las partículas se pueden adherir a una superficie áspera
en la cual el movimiento o la fricción no sea lo suficientemente
fuerte como para desplazarla.
Cuando se entienden estos principios de adherencia, los
mecanismos principales de un filtro de atrapar partículas son de
adherencia electrostática y fricción.22
Parte II.
Entornos
En esta parte se
describe el uso
de entornos
especializados y
de filtrado para
controlar los
efectos de las
partículas en la
producción.
Entornos
Muchos procesos modernos de alta tecnología exigen limpieza.
Específicamente, exigen una ausencia de contaminación particulada.
Con unos pocos ejemplos se puede explicar mejor este concepto.
Ejemplo uno: En la industria de fabricación de semiconductores, en
general nos referimos a éstos como “circuitos integrados” (CI),
“microchips,” o “chips.” Un CI es un trozo plano de silicona grabada con
líneas muy pequeñas (cables planos) que forman transistores y otros
componentes.
Los transistores pueden funcionar como un interruptor o como un
amplificador de señales (voltaje, corriente o potencia).
Las líneas de los CI están tan juntas entre sí (0,09 μm de separación y
contracción) que una partícula presente en una línea provocaría un
cortocircuito. Los fabricantes de semiconductores necesitan filtrar las
partículas del aire iguales o mayores que 0,09 μm; las partículas
menores que 0,09 μm no son lo suficientemente grandes como para
causar un cortocircuito. Sin embargo, a medida que hay más líneas
juntas, la exigencia de monitores más sensibles aumenta.
Ejemplo dos: La industria farmacéutica fabrica generalmente
drogas parenterales. Las drogas parenterales (inyectables)
deben estar libres de partículas que podrían infectar el cuerpo,
tanto de seres humanos como de animales.
Las partículas que afectan negativamente el cuerpo tienden a
ser mayores que 2 ó 3 μm y la empresa farmacéutica, al igual
que el fabricante de semiconductores, debe manejar el entorno
de producción para eliminar la contaminación particulada.
Típicamente, las empresas farmacéuticas determinan la
limpieza del proceso controlando la presencia de partículas de
0,5 μm y definen la esterilidad del producto monitoreando
partículas de 5 μm. En contraste, la fabricación de
semiconductores tiende a concentrarse en partículas de 0,3
μm hasta 0,05 μm.
Cómo controlar la contaminación particulada
Hay tres formas de controlar partículas:
•· Eliminar las partículas existentes en el entorno de
fabricación
•· Prevenir o limitar la importación de nuevas partículas
al entorno de fabricación
•· Prevenir la generación de nuevas partículas dentro del
proceso de fabricación
Filtrado
El filtrado es fundamental para controlar la contaminación particulada. Hay dos
pasos para el filtrado: direccionar las partículas al filtro y atraparlas dentro de éste.
El direccionamiento de las partículas al filtro es más difícil.
Este direccionamiento al filtro nos exige pensar las partículas en el contexto de una
planta de fabricación característica. Una planta tiene una enorme cantidad de
colectores de partículas (superficies donde las partículas se acumulan), superficies
grandes y fuentes abundantes de contaminación. El método óptimo para la gestión
de partículas protege el flujo laminar donde sea posible, así que tantas partículas
como sea posible son barridas hacia los filtros.
Desgraciadamente, no siempre es posible proteger el flujo laminar.
La captura de partículas en el filtro se basa en cuatro principios: cribado, impacto,
fuerza electrostática y movimiento browniano. Los medios de filtrado tienen
espacios intermedios o poros para permitir que el aire o el líquido pase (se tamice),
mientras las fibras en el filtro capturan las partículas más grandes (impacto). Las
fuerzas electrostáticas tienen la carga opuesta de las partículas que ayuda a
atraparlas en una placa o fibra cargada. Sin embargo, algunas partículas más
pequeñas pueden escurrirse por los poros pequeños y resistir el impacto, si bien su
movimiento aleatorio (movimiento browniano) no les permite escapar del filtro.
Todos estos principios se combinan para que el filtro sea más eficaz a medida que
envejece.
Los filtros se tornan más eficaces a medida que las partículas
gradualmente rellenan los espacios intermedios en los medios de filtrado,
por lo tanto, habrá menos superficies disponibles para que las partículas
escurran. No obstante, la mayor contaminación genera menos superficie
para que el fluido pase a través, generando una mayor presión en el filtro y
finalmente limitando gravemente la circulación a través del filtro. Una vez
que el filtro alcanza su punto de saturación (totalmente lleno de partículas),
se deberá reemplazar por uno nuevo. A veces, los medios de filtrado se
pueden purgar (limpiar) y volver a usarse. En la figura 3 se muestra un
medio de filtrado y la escala relativa de 25 μm.
Los medios de filtrado son cada vez más sofisticados y se fabrican de fibras
sintéticas, membranas (Gore-Tex®), plásticos porosos o cerámicos. Las
pautas de filtrado de aire regulares son las siguientes:
·El filtrado de aire particulado de alta eficiencia (High Efficiency Particulate Air
o HEPA por sus siglas en inglés) es la norma industrial correspondiente a los
entornos de fabricación ultralimpios y ultrapuros. Los filtros HEPA eliminan
característicamente 99,99% de las partículas iguales o mayores que la
especificación del filtro, que por lo general es de 0,3 μm. El filtrado HEPA es
una parte integrada de los sistemas de calefacción, ventilación y aire
acondicionado (HVAC).
·El filtrado de aire de penetración ultrabaja (Ultra Efficiency Particulate Air o
ULPA por sus siglas en inglés) elimina el 99,9997% de partículas iguales o
mayores que 0,12 μm.
Los entornos de procesos ultralimpios requieren filtros ULPA.
En el pasado, los estudios de la contaminación particulada exigían el uso de
un microscopio para contar y medir las partículas en el filtro. Esta técnica
desperdiciaba tiempo, requería de mano de obra intensiva y no proporcionaba
monitoreo de partículas en tiempo real. Hoy, la sofisticada instrumentación
empleada en el conteo de partículas realiza el análisis de los filtros.
Salas blancas
Los entornos de procesos “limpios” deben seguir siendo infaliblemente limpios y
entonces el filtrado del aire de la fábrica es inadecuado. Para reducir al mínimo
la contaminación particulada es importante crear entornos separados, conocidos
como sala blanca. Esto permite que los límites a las partículas se mantengan en
niveles que se puedan medir y controlar. Las salas blancas consiguen esos
excelentes niveles de limpieza maximizando el flujo de aire laminar y reduciendo
al mínimo los colectores de partículas. El flujo de aire laminar es aire que se
desplaza en una sola dirección, con lo cual las partículas pueden ser barridas
lejos de una superficie. Los colectores de partículas son superficies donde las
partículas se juntan y escapan al flujo de aire laminar. Los diseños cuidados de
salas blancas pueden reducir al mínimo esas superficies.
En las salas blancas eficaces, los filtros instalados en el techo permiten que el
aire filtrado pase desde arriba hacia el suelo. Las baldosas tienen orificios
pequeños que permiten que el aire pase por debajo del suelo, donde los
retornos de aire (conductos de aire) transportan el aire de nuevo a los filtros en
el techo. Este proceso de filtrado puede intercambiar el volumen de aire total de
la sala blanca más que treinta veces por hora, dando por resultado el entorno
más limpio posible al tiempo que reduce al mínimo el movimiento advectivo de
partículas.
La reducción adicional de la contaminación en una sala blanca requiere
personal vestido con ropa de protección, cofias para cabello y barba, capuchas,
galochas y guantes. Estos elementos de protección se los conoce familiarmente
como trajes de conejo. En los entornos más limpios, el personal lleva puesto
trajes de conejo equipados con cascos y respiradores que filtran el aire que se
exhala. La indumentaria de sala blanca es extremadamente importante en el
control de la microcontaminación para poder contener las partículas que emiten
las personas.
Minientornos y aisladores
Las salas blancas tecnológicamente más avanzadas emplean
minientornos. Se trata de salas blancas en miniatura (que miden pocos
metros de largo) y que aíslan el producto de las fuentes de
contaminación externas. Los minientornos comprenden ventiladores de
aire propios, filtros, controles de temperatura y humedad, brazos
robóticos internos o guantes de goma integrados.
Debido a su tamaño, los minientornos son significativamente menos
costosos que las salas blancas y su uso es cada vez más extendido.
Una fábrica puede instalar minientornos en una sala blanca de grado
inferior, en lugar de invertir grandes cantidades de dinero en la
construcción de una planta de alta tecnología, y conseguir los mismos
resultados.
Clasificación de salas blancas y minientornos
La norma federal de EE.UU. 209E, publicada en 1963, definió la clasificación
y el monitoreo de salas blancas dentro de los Estados Unidos. El Comité
europeo de normalización, junto con la Organización internacional de
normalización (ISO), elaboraron pautas para Europa. Las diferentes normas
provocaron confusión, así que en 1992, el Instituto
normalización de Estados Unidos (ANSI) y nacional de el Instituto
de a
tecnología ambiental (IEST) presentaron una solicitud ciencia y
ISO para desarrollar
una norma internacional. ISO elaboró pautas nuevas para las clasificaciones
y el monitoreo de salas blancas, y las publicó conforme a la ISO 14644. En
noviembre de 2001, los Estados Unidos adoptaron las normas ISO 14644 y
oficialmente derogaron la norma FS-209E. En la tabla 2 se comparan las
clasificaciones de sala blanca correspondientes a la FS-209E e ISO 14644-
1.
La ISO 14644-1 establece las clases normales de limpieza del aire para salas
blancas y zonas limpias conforme a concentraciones específicas de particulados
del aire. Una sala blanca ISO Clase 1 no tiene más que 10 partículas mayores que
0,1 μm en cualquier metro cúbico de aire dado. Una sala blanca ISO Clase 2
estaría diez veces más sucia que una sala blanca Clase 1 y una sala blanca ISO
Clase 3 estaría diez veces más sucia que una de Clase 2, y así sucesivamente.
Los límites específicos permitidos por clase ISO aparecen en la tabla 3.
Normativa para salas blancas
En 1984, el Instituto de ciencia y tecnología ambiental elaboró el anteproyecto de
la IES-RP-CC- 006-84-T, que es un método para la comprobación de salas
blancas. Las técnicas de medición dentro de los parámetros de prueba
comprenden lo siguiente:
· velocidad y uniformidad del flujo de aire
· integridad del filtro
· paralelismo del flujo de aire
· tiempo de recuperación de sala blanca
· conteo de partículas del aire
· tasa de precipitación radiactiva de las partículas
· presión y contaminantes de sala blanca
· tasa de inducción
· niveles de luz y ruido
· temperatura y humedad relativa
· vibración
El Departamento nacional de equilibrio ambiental (NEBB) amplía esta norma y
ofrece un programa de certificación a cargo de terceros. Mientras que el
programa de certificación del NEBB ofrece información útil, no se requiere el
NEBB para la certificación.
Evaluación y certificación de salas blancas
La certificación de salas blancas ocurre después de la construcción o de
haberse realizado cambios físicos significativos. La certificación garantiza que
la instalación cumpla con los requisitos correspondientes a una concentración
máxima estadísticamente válida de partículas del aire de tamaño determinado.
Las certificaciones de sala blanca pueden ocurrir en cualquiera de
estas tres diferentes etapas:
As Built: Una sala blanca certificada como "Instalación ISO Clase X, As Built"
define una sala blanca totalmente construida y operativa, con todos los
servicios conectados y funcionando, pero que no tiene equipo de producción ni
personal operativo en la instalación. Esta certificación es la más común puesto
que los diseñadores y constructores de la sala blanca pueden atender
cualquier falla de inmediato y corregirla.
At Rest: Una sala blanca certificada como "Instalación ISO Clase X, At Rest"
define una sala blanca totalmente construida y operativa, con los equipos de
producción instalados y funcionando (o que pueden funcionar), pero que no tiene
personal en la instalación. Esta certificación demuestra el cumplimiento
continuado a partir de la certificación “As Built.” Las salas blancas que fueron
construidas pero permanecen vacías o aquellas que fueron modificadas
requerirían de la certificación “At Rest.”
Operativa: Una sala blanca certificada como “Instalación ISO Clase X operativa”
define una sala blanca en operaciones de fabricación normales, que incluyen
tanto equipamiento como personal.
Esta certificación puede ocurrir después de que se instale un complemento
parcial o total del equipo dentro de la sala blanca. La intención es para demostrar
el cumplimiento continuado de sala blanca y mantener las normas de limpieza. El
personal a cargo de la gestión de la sala blanca determinará si la sala blanca
debe cumplir certificaciones “operativas” y, en caso afirmativo, cuándo.
 Parte III.
Detección de partículas
En esta parte se describe la tecnología de
los contadores de partículas y los métodos
máscomunes de detección, conteo y
medición de partículas.
Detección de partículas
La certificación de sala blanca es un proceso en trámite. El monitoreo continuado
de la calidad del aire garantiza que el sistema de filtrado funciona correctamente
y que no existen generadores de partículas desconocidas.
En los primeros años de los procesos de fabricación limpia, los filtros de prueba
capturaban partículas. Más tarde, el personal de laboratorio utilizó microscopios
para confirmar la cantidad y el tamaño de las partículas capturadas. A veces, la
persona que contaba las partículas podía determinar la composición de las
mismas (por ejemplo, polvo cúprico). Dejando de lado el esfuerzo que
desperdicia tiempo, el microscopio es aún la mejor forma de conocer información
específica sobre las partículas, pero no ofrece datos instantáneos relativos a la
contaminación. El microscopio revela eventos de partículas históricos y no
actuales.
A mediados de los cincuenta, las aplicaciones en el área militar engendraron el
desarrollo de los primeros instrumentos para el conteo de partículas. Esos
dispositivos hicieron posible monitorear niveles de partículas instantáneos y
proporcionar notificaciones rápidas cuando los niveles de contaminación
excedían los límites. En lugar de esperar días para el análisis de partículas, lo
cual podía permitir que miles de productos defectuosos pasaran a través de un
proceso, el contador departículas proporcionó datos en minutos.
Gradualmente, esta tecnología se extendió a otros sectores de la fabricación y
creció la confianza en la nueva tecnología de conteo de partículas. Los
ingenieros de proceso que monitoreaban los niveles de contaminación de
partículas en tiempo real empezaron a desarrollar procesos que fueron más
eficaces, con menos productos dañados.
Hoy, el contador de partículas mejora continuamente la productividad
proporcionando niveles, tendencias y fuentes de contaminación particulada en
detalle. El personal de fabricación utiliza los datos de partículas para entender
las causas de la contaminación, programar con precisión los ciclos de
mantenimiento de salas blancas, correlacionar los niveles de contaminación con
los procesos de fabricación y ajustar cada paso de la producción.
Contadores de partículas ópticos
La mayoría de la gente reconoce a simple vista el polvo que se mueve
trémulamente en un rayo de sol.
Cuatro son los principios necesarios para ver el polvo: luz solar (ilumina el polvo),
polvo (refleja la luz solar), aire (transporta el polvo) y el ojo humano (ve el polvo o,
más precisamente, ve la luz reflejada por el polvo).
Un contador de partículas óptico (OPC) utiliza los mismos principios pero
maximiza la eficacia. Los contadores de partículas utilizan una fuente de luz de
alta intensidad (un láser), un flujo de aire controlado (volumen de visualización) y
detectores de acumulación de luz altamente sensibles (un fotodetector).
Tipos de contadores de partículas
Hay distintas variedades de contadores de partículas. Las diferencias principales
dependen del medio en el cual las partículas quedan suspendidas: aire, líquido,
gas, vacío o un medio atmosférico/meteorológico.
Llevadas por el aire: Los contadores de partículas del aire miden la
contaminación en salas blancas con filtros HEPA, ensamblajes de unidades de
disco, fabricantes de medicamentos, pequeños bancos de prueba, instalaciones
para lanzamiento de cohetes y cientos de aplicaciones diferentes de aire
controlado.
Líquidos: Los contadores de partículas de líquidos miden la contaminación en
todo, incluida el agua potable, las drogas inyectables, los fluidos de transmisión y
los ácidos fluorhídricos.
Algunos contadores de partículas de líquidos requieren un accesorio llamado
muestreador. El muestreador se comunica con el contador de partículas, extrae
automáticamente un volumen preciso de líquido y, programado con la velocidad
específica de entrega del contador, distribuye
el líquido al contador de partículas. Algunos contadores de líquido se conectan
directamente a conductos de instalaciones sanitarias o utilizan gases
presurizados para eliminar burbujas en sustancias químicas.
Gas: Los contadores de partículas en gases miden la contaminación
suspendida en los gases.
Estos gases pueden ser ya sea inertes o volátiles y ser secos (anhídridos)
o contener vapores de agua. En general, el diseño del contador de
partículas de gases proporciona mediciones de contaminación a presiones
que varían de 40 a 150 psig.
Vacío: Los contadores de partículas de vacío llenan un mercado
altamente especializado donde ocurren procesos a presiones negativas
(vacío), hecho que lo convierte en un desafío. Las partículas no muestran
un movimiento predecible en el vacío, así que los contadores de partículas
especializados deben depender del dinamismo de la partícula para su
detección.
Medio atmosférico/meteorológico: Una de las aplicaciones originales de
los contadores de partículas, los contadores de partículas atmosféricos o
meteorológicos analizan la contaminación atmosférica como la polución o
proporcionan estudios climáticos en detalle. Estos instrumentos miden las
gotas de agua, los cristales de hielo, los núcleos de condensación o la
propagación de la contaminación desde incendios de petróleo y
erupciones volcánicas.