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    Análisis Gravimétrico-heterogeneo-NOE COSTILLA-I (Autoguardado)

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    Christian Diaz
    El documento describe el método de análisis gravimétrico. Este método se basa en medidas de masa y requiere pesar la muestra y el analito o sustancia de composición conocida que lo contenga. Existen métodos gravimétricos por volatilización, electrogravimetrías y por precipitación, que implica separar el analito de una solución en forma de precipitado puro e insoluble que puede pesarse. El proceso implica preparación de muestra, precipitación, filtración, secado y/o calcinación, y pesada para calc

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    Análisis Gravimétrico-heterogeneo-NOE COSTILLA-I (Autoguardado)

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    El documento describe el método de análisis gravimétrico. Este método se basa en medidas de masa y requiere pesar la muestra y el analito o sustancia de composición conocida que lo contenga. Existen métodos gravimétricos por volatilización, electrogravimetrías y por precipitación, que implica separar el analito de una solución en forma de precipitado puro e insoluble que puede pesarse. El proceso implica preparación de muestra, precipitación, filtración, secado y/o calcinación, y pesada para calc

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    Análisis Gravimétrico-heterogeneo-NOE COSTILLA-I [Autoguardado]

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    El documento describe el método de análisis gravimétrico. Este método se basa en medidas de masa y requiere pesar la muestra y el analito o sustancia de composición conocida que lo contenga. Existen métodos gravimétricos por volatilización, electrogravimetrías y por precipitación, que implica separar el analito de una solución en forma de precipitado puro e insoluble que puede pesarse. El proceso implica preparación de muestra, precipitación, filtración, secado y/o calcinación, y pesada para calc

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    Análisis Gravimétrico-heterogeneo-NOE COSTILLA-I (Autoguardado)

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    El documento describe el método de análisis gravimétrico. Este método se basa en medidas de masa y requiere pesar la muestra y el analito o sustancia de composición conocida que lo contenga. Existen métodos gravimétricos por volatilización, electrogravimetrías y por precipitación, que implica separar el analito de una solución en forma de precipitado puro e insoluble que puede pesarse. El proceso implica preparación de muestra, precipitación, filtración, secado y/o calcinación, y pesada para calc

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    Análisis Gravimétrico

    Facultad de Bioquímica y Ciencias


    Biológicas de la Universidad Nacional
    del Litoral - Santa Fé - Argentina
    Análisis Gravimétrico
    Análisis Gravimétrco
    • Se basa en las medidas de masa.

    • Requiere fundamentalmente dos


    medidas
    experimentales:

    Peso de la muestra analizada.


    Peso del analito o de una sustancia de
    composición química conocida que contenga al
    analito.
    Clasificación

    • Métodos gravimétricos por


    volatilización.

    • Electrogravimetrías.

    • Método gravimétricos basados en


    la precipitación (gravimetrías).
    2016, 88, 12234-
    12240
    Gravimetria por precipitación
    • El analito se separa de los componentes de
    una solución en forma de precipitado.
    • Este se trata y se convierte en un compuesto de
    composición conocida que puede ser pesado.

    Involucra un proceso químico (Kps) y un proceso físico


    (nucleación, crecimiento y envejecimiento del
    precipitado)

    Agentes precipitantes
    –Específicos: Reaccionan con una sola especie
    –Selectivos: química (son
    Reacciona raros).
    con un numero
    limitado de especies químicas
    (son más comunes).
    Métodos químicos: Requerimientos de la
    reacción
    analítica
    Métodos volumétricos:
    •Cuantitativa •Selectiva
    •Estequiométrica •Rápida
    •Indicación del punto
    final

    Métodos gravimétricos:
    •Cuantitativa
    •Selectiva
    •Generar un precipitado con:
    • Estructura morfológica
    adecuada
    • Solubilidad baja
    • Composición conocida
    Gravimetria por precipitación

    Para que el precipitado pueda ser útil en


    gravimetría es necesario:
    Que sea insoluble en el medio en que se
    produce.
     Que se pueda filtrar con facilidad.
    Que sea puro y que tenga una composición
    constante y conocida.
    Formación del precipitado

    Proceso dinámico

    Analito + Reactivo precipitante  disolución


    inestable

    Equilibrio

    Precipitado
    Clasificación de las partículas del
    precipitado
    • El tamaño de las partículas del precipitado
    es
    función de:
    - Naturaleza del precipitado (Kps)
    - Condiciones experimentales

    • Por el tamaño, el precipitado puede ser:


    coloidal o cristalino
    Tipos de precipitados
    Precipitado coloidal Precipitado cristalino
    • El tamaño es en el • Su tamaño es en el orden
    orden de los de décimas de milimetros
    micrometros (μm). (mm).
    • No sedimentan. • Sedimentan con
    facilidad.
    • No se pueden filtrar
    • Se pueden filtrar
    usando medios
    usando una gran
    comunes de filtración. variedad de
    Fe2O3xH2O (0.001-001 m): gelatinoso
    medios.
    BaSo4 (0.1 m): cristalino propiamente
    AgCl (0.01-0.1 m): cuajoso dicho
    Factores que determinan el
    tamaño de la partícula
     Solubilidad del precipitado en el medio
     Temperatura
     Concentración de reactivos
     Rapidez con que se mezclan los reactivos

    Estos factores se pueden explicar en forma


    cualitativa asumiendo que el tamaño de las
    partículas es función de una propiedad llamada
    sobre saturación relativa (SR)
    Sobresaturación
     La cantidad de especies en disolución es superior a la
    del equilibrio.
     Cuanto mayor es la concentración de agente
    precipitante, mayor es la sobresaturación.

    Sobresaturación Relativa  Q 
    S
    S
    S: solubilidad
    Q: concentración del soluto

     Sobresaturación   Tamaño de partícula


    Nucleación versus crecimiento

    Nucleación: formación de partículas diminutas de


    precipitado a partir de la agrupación de iones,
    átomos o moléculas después de la sobresaturación
    (a lo sumo 4 o 5).

    Crecimiento de partícula: formación de


    depósitos de iones procedentes de la solución
    sobre núcleos ya existentes dando lugar a
    partículas de mayor tamaño.
    Factores que influyen en los precipitados

    V Vn ↑S→*↑
    Temperatura

    Vc * Control de pH
    ↓ Q → * Soluciones
    diluidas
    * Adición lenta
    Q-S
    * Agitación

    En la práctica NO es posible obtener muchos


    precipitados cristalinos! (Kps)
    Mejoras en los precipitados coloidales

    • Se debe evitar la peptización (eliminación del


    electrolito coagulante por lavado)
    • Utilizar un electrolito que se volatilice.
    • Los precipitados coloidales se mejoran con la
    digestión (reposo de una hora a temperatura alta
    y controlada).
    Impurezas: coprecipitación
    • Precipitación de otras especies en la
    muestra junto con el analito.

    •Estas especies son solubles: no


    precipitan en condiciones normales ( S).

    •Para las especies que precipitan


    (concentración > S) NO se considera
    coprecipitación, es una interferencia.
    Precipitación homogénea

     Se añade una sustancia que no es el


    reactivo precipitante.
     Este se genera lentamente y precipita al
    analito.
     Formación de precipitados con buenas
    propiedades mecánicas y
    poco contaminados.
    Precipitación homogénea
    Ejemplo: precipitación de óxidos metálicos hidratados
    de forma gradual mediante el empleo de urea
    Si añadimos a una disolución Fe3+ una disolución de urea y
    calentamos de forma gradual, se forma amoníaco que en disolución
    acuosa da lugar a NH4+ y OH- que precipitan con el Fe3+ en forma de
    hidróxido
    H2 N 2 CO  H O T 2 CO
     2NH
    2
    NH  H O  NH 3 

    OH 
    3 2 4

    Fe3  Fe(OH )3 .xH 2O



    Precipitado gelatinoso denso (poco
    Precipitación homogénea
    Al(OH)3 formado por adición de amoníaco y por
    precipitación homogénea
    Operaciones generales en análisis gravimétrico

    PREPARACION PRECIPITACION FILTRACION Y


    DE LA LAVADO
    MUESTRA

    SECADO O
    PESADA CALCINACION
    Etapas del análisis gravimétrito
    1. Preparación de la muestra:
    • La muestra debe estar en estado líquido
    • Agregado de agentes que complejen a las
    interferencias y no precipiten: selectividad.
    • Ajuste del pH óptimo del medio para
    ajustar la
    solubilidad del precipitado.
    2. Precipitación:
    • El agente precipitante se añade a la
    muestra.
    • El precipitado debe ser muy insoluble (S <
    10-6
    Etapas del análisis gravimétrito
    3. Filtración y lavado:
    • Filtración: separación de la fase líquida del
    soluto.
    • Lavado con agua: eliminación del agente
    precipitante y del mayor número de
    contaminantes.
    • Lavado con disolución de electrolito: en
    precipitados coloidades coagulados
    para que no se produzca la peptizacion del
    coloide.
    Etapas del análisis gravimétrito
    4. Secado y/o calcinación
    • Si el precipitado está en la forma adecuada para ser
    pesado: secar en estufa a 110-120 ºC durante 1-2 h
    (eliminación del agua).
    • Si no está en una forma adecuada para ser
    pesado: calcinar a temperaturas altas en un
    horno mufla (transformación del precipitado a una
    forma adecuada).

    Ejemplo
    Mg(NH4)PO4.6H2O se calcina a 1100 ºC para dar Mg2P2O7
    Influencia de la temperatura de calcinación en
    la forma de pesada

    CaC2O4.H2O

    (g) CaCO3
    o
    s CaC2O4
    Pe
    CaO

    Temperatura
    (ºC)
    Etapas del análisis gravimétrito
    5. Pesada y calculo de la concentración de analito
    • El precipitado se pesa en una balanza analítica: Pg
    (g)
    • Cálculo del factor gravimétrico (Fg)

    Peso fórmula analito × coef.1


    Fg 
    Peso molecula forma de pesada ×
    r coef.2
    Cálculos
    Se analiza un mineral de Fe (1.1324 g) y luego del proceso
    se lo pesa como Fe2O3 (PF: 159.69) 0.5394 g: Pg (g).
    •Se quiere el % m/m expresado como Fe(II) (PA: 55.847) y
    Fe3O4 (PF: 231.54)
    • Cálculo del factor gravimétrico (Fg): 2 𝑥 𝐹e
    a) Conversión de Fe2O3 en Fe: =
    Fe2O3
    0.6994
    b) Conversión de Fe2O3 en Fe3O4 : Fe2O4
    • Conversiones: Fe2O3 = 0.9666
    a) 0.5394 g Fe2O3 × Fg1= 0.3773 g Fe
    b) 0.5394 g Fe2O3 × Fg2= 0.5214 g Fe3O4
    Covertir a %(m/m):
    (0.3773 g Fe/1.1324 g muestra) × 100 = 33.32 (%) m/m
    (0.5214 g Fe/1.1324 g muestra) × 100 = 46.04 (%)
    m/m
    Cálculos

    CaC2O4.H2O CaC2O4 CaCO3 OCa

    (146.10) (128.10) (100.09) (56.08)

    Fg = PatCa/146.10 Fg = Fg = PatCa/100.09 Fg =
    PatCa/128.10 PatCa/56.08

    Fg = 0.274 Fg = 0.312 Fg = 0.400 Fg = 0.714

    Mayor Forma más


    sensibilidad conveniente
    Menor LOD
    Pa = Fg x Pg
    Cálculos
    Se precipita el Ca(II) contenido en un volumen de 200.00 mL como
    Ca2C2O4 . H2O y se calcina obteniéndose OCa
    • Peso crisol vacío = 26.6002 g
    • Peso crisol con precipitado = 26.7134 g
    • Precipitado = 113.2 mg de OCa
    Cálculo:
    Expresado como Ca:
    mg Ca/L = 113.2 mg x (PACa/PFOCa) x (1000 / 200) = 404.5 mg Ca/L
    Expresado como fosfato de calcio:
    mg Ca3(PO4)2/L = 113.2 mg x (PFCa3 (PO4)2 / 3 PFOCa) x (1000 / 200) =

    1044.4 mg Ca3 (PO4)2/L


    BIBLIOGRAFIA

    Skoog D.A., West D.M., Holler “Química Analítica”,


    6ª Edición, Editorial Mc Graw Hill, 1995. Páginas: 96-
    117

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