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Clase 3

Este documento proporciona una introducción a los métodos gravimétricos de análisis químico. Explica que estos métodos se basan en determinar la masa de un compuesto relacionado con el analito. Describe dos tipos principales de métodos: precipitación y volatilización. También cubre conceptos como factores gravimétricos, pureza de precipitados y técnicas para reducir la contaminación.

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Clase 3

Este documento proporciona una introducción a los métodos gravimétricos de análisis químico. Explica que estos métodos se basan en determinar la masa de un compuesto relacionado con el analito. Describe dos tipos principales de métodos: precipitación y volatilización. También cubre conceptos como factores gravimétricos, pureza de precipitados y técnicas para reducir la contaminación.

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QUIMICA ANALITICA

GRAVIMETRIA
DEFINICION

 Métodos de análisis cuantitativo, basado en la determinación


de la masa de un compuesto relacionado químicamente con el
analito* .
 El análisis gravimétrico está basado en:
- Ley de las Proporciones Definidas: “En cualquier
compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas”.
- Ley de la Consistencia de la Composición: “Las
masas de los elementos que toman parte en
un cambio químico muestran una relación definida e
invariable entre sí”.

*elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos


Los métodos gravimétricos son
principalmente de dos tipos:
El analito es convertido a un precipitado
escasamente soluble. Mas tarde el
precipitado se filtra, se lava para eliminar
impurezas, mediante el tratamiento
térmico adecuado se convierte en un
producto de composición conocida y
finalmente se pesa.

El analito o sus productos de


descomposición se volatilizan a una
temperatura adecuada. El producto
volátil se recoge y se pesa, o ,
alternativamente, se determina de
manera indirecta la masa del producto
por la perdida de masa en la muestra.
Método de volatilización
• Se separa al analito mediante destilación o
sublimación, para posteriormente pesar el
producto o medir la perdida de muestra

M. Volatilización directo: La
sustancia volátil se recoge en M. Volatilización indirecto: Se
un absorbente adecuado y se basa en la perdida de peso
pesa. sufrida por la muestra inicial y
se aplica cuando el agua es el
único componente volátil.
Métodos de precipitación
Es requisito que el precipitado que se obtenga:
Sea muy insoluble
Sea fácilmente filtrable
Sea muy puro
Sea de composición conocida y constante
Productos de una precipitación
• Cristales: Cuerpo solido de disposición
geométrica de sus partículas constituyentes
(átomos, moléculas, iones) que pueden crecer
significativamente.
• Coloides: Partículas de naturaleza cristalina o
no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100 nm,
que permanecen indefinidamente en
suspensión y atraviesan la mayoría de los
filtros
Crecimiento de partículas
Tiene dos etapas:
Nucleación: Las moléculas en solución se
reúnen de manera aleatoria y forman
pequeños núcleos.
Crecimiento de partículas: La adición de más
moléculas al núcleo para formar un cristal.
Cuando una solución contiene más soluto del que debería
estar presente en el equilibrio se dice que la solución esta
sobresaturada.

Se ha Eso significa El
encontrado que que en una resultado:
la velocidad de solución suspensión
nucleación altamente
depende más de con
sobresaturada, partículas
la la nucleacion
sobresaturación ocurre con muy
relativa que de mayor pequeñas,
la misma rapidez velocidad que o peor aún,
de crecimiento el crecimiento un coloide*
de partículas. de partículas.

7 4
*partículas invisibles para la vista, con diámetros de 10 a10 cm
no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad.
¿Cómo reducir la sobresaturación?
• Elevar la temperatura para incrementar la
solubilidad
• Agregar con lentitud el reactivo precipitante,
agitando para no crear zonas de alta
sobresaturación.
• Utilizar volúmenes grandes de solución, para
que el analito y precipitante sean bajas.
Solubilidad
• Disminuye cuando la temperatura baja.
• La solubilidad de las sales orgánicas pueden
aumentarse si se utilizan solventes cuya
polaridad sea menor que el agua.
• En general los precipitados de muy baja
solubilidad se forman como coloides. (muchos
sulfuros e hidróxidos).
Propiedades de los precipitados y de
los reactivos precipitantes.
1.- Sea fácilmente filtrado y lavable para quedar
libre de contaminantes.
2.- Tenga una solubilidad lo suficientemente baja
que las perdidas del analito durante la filtración
y el lavado sean despreciables
3.- No reaccione con compuestos atmosféricos.
4.- Tenga una composición conocida después de
secar o de calcinar si fuera necesario.
Determinación Gravimétrica
• Deberá precipitarse totalmente la sustancia
deseada. La mayoría de los precipitados
analíticos, tienen solubilidad suficientemente
baja como para poder despreciar las perdida
por solubilización. El ion común del exceso del
agente precipitante, reduce la solubilidad del
precipitado.
• El precipitado que se pese deberá ser un
compuesto estequiometrico de composición
conocida. Esta es la base de los cálculos
mediante un factor gravimetrico
Factor Gravimétrico
En general para establecer un factor
gravimétrico, se deben señalar dos puntos:
• Primero: el peso molecular del analito en el
numerador y el de la sustancia pesada en el
denominador
• Segundo: El numero de átomos o moléculas,
que aparecen en el numerador y en el
denominador deben ser equivalentes
químicamente.
Contaminación de precipitados
• Coprecipitación: Arrastre de partículas
solubles en solución por el precipitado recién
formado
• Postprecipitación: Formación de un segundo
precipitado después de formar el precipitado
analítico. Se presenta cuándo un ion es capaz
de precipitar con el mismo reactivo
precipitante.
Purificación de precipitados
• Digestión: Calentamiento lento y prolongado
del precipitado en la solución madre para
aumentar el tamaño de la partícula.
• Precipitación: El solido filtrado se vuelve a
disolver y se precipita. El precipitado final
tendría una fracción menor del contaminante
en el disolvente original.
Ejemplo 1. ¿ Qué peso de NaCl dará lugar a 0,5 g de AgCl?

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