Dure ZAA
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Dure ZAA
MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
ANALISIS DE AGUAS
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
ALCALINIDAD
DUREZA
ALUMNOS:
HECTOR EDUARDO LORENZANA DOMINGUEZ
HATZIRY IXTZEL MORENO MEJIA
JESSICA CRISTINA LEDESMA GÓMEZ
ALAN GUSTAVO GRACIA FUENTES GARCIA
Propiedades físicas
Estado critico: Solido, Liquido y Gaseoso.
Color: incolora
Sabor: Insípida
Olor: Inodora
Densidad: 1g/cc a 4°C
Punto de congelación: 0°C
Punto de ebullición: 100°C
Presión critica: 217.5 atm
Temperatura critica; 373°C
pH= 7
Constante dielectrica: 78.3
Clasificación
Potable y Negra
Salinidad
pH
Iones predominantes
Dureza
Sulin
Disponibilidad en México
1488.8 Km3 Total
1042.16 km3 Se evaporan
446.64km3 Disponibles
312.648 km3 contaminada
133.992km3Disponible para el
consumo humano
Contaminación
70% contaminados: 312.648km3
31%Extremadamente contaminados:
138.45km3
Desechos
Orgánicos
domésticos.
Factores de
contaminación.
Desechos
Inorgánicos
industriales.
Tratamiento
Frascos:Vidrio de boro silicato
Lavado: 3 Enjuagues con agua destilada y 1
enjuague con agua muestra
Dependiente Independiente
Precipitación
Vire de color pH
(Mg(OH)2)
Preparación CaCO3
0.025g
Preparación EDTA
5g de NaCl
0.05g de Murexida
Preparación Negro de Ericromo T
96 Ppm Ca2+
160. Ppm CaCO3
Iones Mg 2+
64 Ppm
Análisis de resultados.
Principio
Principio
Los cloruros en presencia de tiocianato
mercúrico forman un cloruro mercúrico
soluble pero no ionizado; los iones
tiocianato así liberados , en presencia de
iones férricos, forman un complejo
coloreado rojo suceptible de una
determinación calorimétrica.
OBJETIVO GENERAL: La determinación de iones cloruros en una muestra de agua
TABLA 3
Instrumentos:
Balanza analítica
Termómetro de inmersión parcial
Reactivos:
Ácido clorhídrico (0.05N)
Nitrato de Plata (0.05N)
Cloruro de Bario Dihidratado (20%)
PROCEDIMIENTO
Ajuste de crisol a peso constante.
Antes de empezar con la práctica se debe llevar el crisol a peso constante, pues es
un procedimiento que requiere unos días. Primero, se debe lavar muy bien el crisol,
purgarlo, secar muy bien y pesar para posteriormente introducirlo a la mufla. Para
usar la mufla se debe ajustar la temperatura a la que se quiere tener, sin embargo
tiene unas restricciones. La mufla nunca se debe abrir a más de 100°C por lo que el
crisol debe introducirse antes de esta temperatura con la ayuda de las pinzas para
crisol. Una vez que se colocó el crisol, se debe llevar la temperatura a 600°C
aproximadamente durante una hora.Ya a la temperatura establecida se empieza a
tomar el tiempo y una vez que éste haya terminado apagar la mufla y esperar a que
la temperatura decaiga hasta una apropiada para poder abrir la mufla.
Una vez cerca de los 100°C se retira con cuidado el crisol, con ayuda de las pinzas y
se coloca en la estufa la cual debe estar previamente ajustada a una temperatura de
aproximadamente 100°C. Se deja reposar durante unos minutos y cuando haya
pasado un tiempo ranozable, retirar nuevamente con las pinzas y poner dentro el
desecador. Una vez que haya pasado un tiempo razonable se debe pesar. El crisol no
de sebe de tocar con la mano, ni frío ni caliente.
Repetir este procedimiento por al menos 3 veces, o hasta que el crisol este en un
peso similar en cada pesada.
Preparación de las soluciones.
En base a la cantidad de agua a tratar necesaria, preparar las soluciones
requeridas (HCl 0.05N; AgNO3 0.05N y BaCl Dihidratado al 20%).
La solución de AgNO3 ya cuenta con una cantidad de exprimentos
previos, lo mismo para la solución de HCl por lo que el único reactivo
necesario de elaboración es el BaCl Dihidratado.
En caso de no contar con las dos soluciones anteriores, se puede
preparan el HCl en 50mL a 0.6 N y el AgNO3 en 100mL a 0.1N aunque
debido al uso de indicador (en el caso del AgNO3) y como medio de
acidificación (Para el HCl) que se les va a dar la concentración puede
ser menor el ambos casos.
Para la preparacióndel BaCl Dihidratado se pretende no usar tanto
reactivo por lo que se debe preparar una solución en 20mL y 1 g de
BaCl Dihidratado formando una relación 1g/20mL.
Precipitación y maduración del precipitado.
A la solución problema agregar 1 ml de HCl 0.6N y diluir a un volumen
aproximado de 50 ml de agua destilada, calentar a ebullición y agregar
lentamente de 10 a 12 ml de una solución al 5% de cloruro de bario (con
agitación y en un tiempo no mayor de 5 min).
Dejar reposar a continuación tapando el recipiente con un vidrio de reloj
durante 2 minutos para sedimentar el precipitado y comprobar si la
precipitación ha sido completa, agregando unas gotas de BaCl2 a la solución
sobrenadante.
En caso de que el precipitado no haya sido total, agregar lentamente otros
3 ml de BaCl2 y repetir la prueba; cuando todo el ion SO4 -2 haya
precipitado y se tenga un ligero exceso de BaCl2, tapar con el vidrio de
reloj y mantener caliente, pero no a ebulliciónpara la maduración del
precipitado.
B) Digestión o maduración del precipitado.
Cubra el recipiente con un vidrio de reloj y deje que el precipitado se
digiera durante una hora o dos manteniendo la solución caliente (de 80 a
90°C ) sobre un baño de vapor, una parrilla o una flama baja ( también se
puede hacer esto en una estufa a 80ºC durante media hora).
C) Filtración.
Retirar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el
vidrio de reloj y enjuagar con un piseta la parte en que se ha condensado el
agua, recogiéndola en el mismo recipiente para posteriormente proceder a
la última comprobación de que no hay iones sulfato sin precipitar como se
indicó anteriormente, si es así, la precipitación ha sido cuantitativa y se
puede proceder a la filtración, para lo cual se utilizará papel Whatman No.
42 o 40 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), siguiendo la siguiente
secuencia de operaciones.
1.- Detectar el sobrenadante pasándolo a través del papel filtro, en el
filtrado obtenido, investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si no
hay precipitado desecharlo.
2.- Pesar cuantitativamente al papel filtro el precipitado, con porciones de
agua fría; el residuo que queda adherido al vaso, separarlo con un agitador
provisto de un gendarme.
3.- Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeñas porciones de agua
fría utilizando una piseta cuyo chorro se deberá dirigir lo más cerca posible
al borde del papel y dejando escurrir totalmente antes de efectuar un
nuevolavado. Se deberá continuar lavanda hasta que unas gotas del filtrado
recogidas en un vidrio de reloj no den reacción de cloruros con una gota
de AgNO3 0.1N. Son necesarios comúnmente de 8-10 lavados.
D) Calcinación.
1.- Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado aún
húmedo con objeto de envolver completamente el residuo y colocarlo
en un crisol a peso constante, el cual a su vez se colocará ligeramente
inclinado sobre un triángulo de porcelana.
2.- calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar
lentamente el papel, no es conveniente inflamar el papel, pues por el
rápido escape de los productos de la combustión, se producirá un
arrastre de partículas finas del precipitado.
3.- Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la
emisión de vapores, incrementar la intensidad de calentamiento y si se
desea, colocar el crisol en posición vertical. Cuando el residuo este
blanco, se continuará calcinando durante 10-15 min. en el mechero o
bien, en la mufla a unos 400-600ºC (no más).
4.- Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operación del calcinado
hasta peso constante.
Bibliografías