Medicion de Volumetrica

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• Volumen: porción de espacio que ocupa un cuerpo ya sea

sólido, líquido o gaseoso.

• Capacidad: es el volumen de un fluido que puede contener o


suministrar un instrumento de medición.
• 1. Método gravimétrico: Consiste en calcular el volumen de un
cuerpo a partir del conocimiento de su masa y su propia
densidad o la del fluido en el que se encuentra inmerso.
• 2. Método geométrico: consiste en
calcular el volumen de un cuerpo a
partir de mediciones geométricas
realizadas con instrumentos de
medición de longitud y una fórmula
de cálculo que depende de su
forma.
3. Mediante instrumentos de medición: es la manera más
empleada, consiste en estimar el volumen de un fluido mediante
la indicación del instrumento.

Los instrumentos de laboratorio han sido desarrollados


especialmente para mediciones exactas del volumen de fluidos.
• Se fabrican principalmente en vidrio: fácil limpieza,
químicamente inerte y poca deformación.

• Se emplean en los laboratorios para medir el volumen de


líquidos necesarios en la realización de pruebas y ensayos.

• La capacidad de estos instrumentos puede oscilar entre unos


pocos microlitros hasta varios litros.
Deben seleccionarse de manera adecuada para obtener
resultados confiables en los ensayos de laboratorio:
• Volumétrico de exactitud : transferencia de muestras, patrones
y soluciones estándar
• Instrumentos graduados: medir reactivos y otras operaciones
• Es necesario conocer las posibilidades y limitaciones de los
instrumento volumétrico, de manera que se de un uso
apropiado.
• El uso de cada instrumento depende del ajuste de fábrica que
se haya realizado. Existen dos tipos de marcas que distinguen
los ajustes:
'Ex': La cantidad de líquido vertida corresponde
al volumen impreso sobre el aparato

In': La cantidad de líquido


contenida corresponde al
volumen impreso sobre el
aparato,
otras siglas usadas: TD para transferir (Ex) y TC para contener (In
En el material volumétrico con ajuste para
verter (Ex) se puede indicar el tiempo de
vaciado sobre la superficie del material:
Por ejemplo: Ex + 15 s
Significa que después del vaciado completo
debe esperarse 15 segundos para que el
líquido remanente salga.
Una marcas “S” significa que es de vaciado
rápido
• La temperatura del líquido que se va a medir
está indicada sobre la superficie del material. El
valor más común corresponde a 20 °C, la
medición de líquidos con una temperatura
diferente incluye un error adicional al ensayo.
• El vidrio posee un coeficiente de expansión
térmica volumétrica muy pequeño, de manera
que el efecto sobre la capacidad del recipiente
se puede despreciar.
Para soluciones acuosas, el coeficiente de expansión térmica es de
alrededor de 0,0002/°C
• Por ejemplo, si se usa un instrumento de 5 mL calibrado a 20 °C
a una temperatura de 27 °C, el volumen que realmente se está
midiendo es de:
𝑉20 °𝐶=5 𝑚𝐿+0,0002/ °𝐶 𝑥 5 𝑚𝐿 𝑥 (20−27°𝐶)
=4,993 𝑚𝐿
La clase de exactitud del material se encuentra especificada con
una marca, al igual que su valor.

Clase A/AS: las tolerancias del volumen están


dentro de los límites fijados por las normas DIN
e ISO.

Clase B: las tolerancias del volumen


están dentro del doble de los límites de
error para la clase A/AS.
Todo el material volumétrico
reutilizable de buena calidad se
puede calentar en la estufa de
secado o de esterilización hasta 180
°C sin que haya que temer una
variación de volumen. Sin embargo,
debe tenerse siempre en cuenta que
un calentamiento irregular o un
cambio brusco de temperatura
provoca tensiones térmicas que
pueden conducir a la rotura del
vidrio.
• Son instrumentos fabricados
y ajustados para contener
(In). Su capacidad está
definida como el volumen de
agua a 20 °C contenido
cuando se encuentra lleno
hasta la línea de graduación
(aforo).
Tabla 1. Tolerancia para los balones volumétricos de vidrio (según NTC 2322)
• Debe colocarse sobre una superficie plana horizontal para aforar con
el líquido. El aforo puede realizarse de cualquiera de las siguientes
formas

Método 1:“El menisco será ajustado deforma que


el plano horizontal que pasa por el borde
superior de la línea de graduación sea tangente
al menisco en su punto más bajo, quedando la
línea visual comprendida en el mismo plano”
Método 2:““El menisco puede
ajustarse de tal forma que el plano
horizontal del centro de la línea de
graduación sea tangente al punto
más bajo del menisco. Para tal
efecto, se alinean sobre la visual el
borde superior de la parte anterior
de la línea de graduación, el borde
inferior de la parte posterior de la
misma y el punto de tangencia del
menisco”
• Lavar muy bien antes de usarse.
• Sostener el instrumento por el cuello, por
encima del aforo
• Llenar hasta el aforo de manera adecuada,
puede ser necesario usar un gotero para el
enrase.
• Para mezclar correctamente solamente realice
varias inversiones con el tapon sin agitar
fuertemente para evitar las burbujas de aire
• Son tubos de vidrio, con un aforo
que sirve para trasladar un volumen
determinado de líquido de un
envase a otro, están diseñados con
un ajuste para verter (Ex)

El volumen suministrado corresponde a la


cantidad de agua a 20 °C que se vierte
desde el punto del aforo hasta que la
descarga apropiada
Tabla 2. Tolerancia para pipetas volumétricas (NTC 2052)
• 1. Llenado: se coloca en posición vertical y se llena
con la solución hasta un nivel situado a algunos
milímetros por encima del aforo retirando cualquier
gota adherida a la punta. El enrase del menisco se
efectúa por uno de los dos métodos descritos.
• 2. Remoción de exceso: cualquier gota que quede
adherida a la punta de la pipeta debe eliminarse
poniendo la punta en contacto con un recipiente de
vidrio

• 3. Vertido: se coloca verticalmente contra un


recipiente de vidrio ligeramente inclinado, de
forma que la punta de la pipeta esté en contacto
con la pared interior del recipiente, pero sin
deslizar la pipeta por el recipiente durante el
tiempo de vertido y el período de espera.
• Debe lavarse muy bien antes de usarse.
• Realizar varios enjuagues (purgar tres veces) con la solución que se
va a transferir, verificando que cualquier gota que quede adherida
a las paredes del recipiente corresponda al líquido que se va a
medir.
• Verificar si se trata de una pipeta de uno o dos trazos antes de usar.
• Al llenar, comprobar que no haya burbujas de aire atrapadas en el
líquido.
• No soplar o sacudir el instrumento al terminar el vaciado
NTC 2052,2201,2200, 2199 y 2198
• Tipos:
• 1.Con tiempo de espera definido (15 s)
• 2.De soplado
• 3.Tipo 1: vaciado parcial
• 4.Tipo 2: vaciado total
• 5.Tipo 3: vaciado parcial
• Se llenan hasta la marca de cero
y se elimina el exceso (como las
pipetas volumétricas). Al verte, el
flujo se interrumpe cuando el
menisco esté a algunos
milímetros por encima de esta
línea de graduación; el ajuste
final se hace después que hayan
transcurrido 15 s.
• Deben estar marcadas con un círculo
blanco en la parte superior de la
pipeta Adicionalmente, este círculo
debe tener una inscripción que
indique que se trata de una pipeta
de soplado (por ejemplo “soplado”, o
algo similar, p.e. blow out).
• Cuando el vertido es completo se
deja que transcurra un tiempo de 3 s
y se expulsa la última gota por
soplado, entonces se retira la pipeta
del recipiente.
• Al vaciar, el flujo se
restringe cuando se va
a ajustar el menisco
sobre la línea de
graduación, y no se
deja ningún lapso de
tiempo para que drene
el líquido adherido a
las paredes, antes de
hacer el ajuste final
El flujo se restringe hasta que
se esté seguro que el menisco
permanece quieto en la
punta antes de retirar la
pipeta del recipiente
receptor.
Al terminar el vertido, se
debe esperar un tiempo de
aproximadamente 3
segundos antes de retirar la
pipeta del recipiente de
vidrio.
El flujo se empieza a restringir hasta
que el extremo inferior del menisco
sea tangente a la línea de
graduación, y no se permite que
transcurra ningún período para que
drene líquido adherido a las
paredes antes del ajuste final.
Al terminar el vertido (en el caso de
verter la capacidad total) se
completa con un tiempo de espera
de 3 s antes de retirar la pipeta del
recipiente,
• Emplear pipetas que se encuentren bien limpias,
• Establecer el tipo de pipeta graduada para determinar su uso.
• No usarlas para medir volúmenes que requieran alta .exactitud
• Al llenar, comprobar que no haya burbujas de aire atrapadas
en el líquido.
• No soplar o sacudir el instrumento al terminar el vaciado
• Son instrumentos de ajuste
para verter mediante una
válvula de descarga que
permite controlar el flujo
del líquido.
• 1. Llenado: se coloca en posición vertical con
ayuda de un soporte y pinzas y se llena con
la solución hasta un nivel situado a algunos
milímetros por encima del aforo. El enrase del
menisco se efectúa descargando en un
recipiente auxiliar, siguiendo uno de los dos
métodos descritos.
• 2. Remoción de exceso: cualquier gota que
quede adherida a la punta de la pipeta
debe eliminarse poniendo la punta en
contacto con un recipiente de vidrio.

• 3. Vertido: se descarga hasta el punto


deseado (o punto final), se espera 3 s (o el
tiempo establecido) y se registra el volumen o
se ajusta de nuevo al volumen deseado.
• Para la lectura debe
considerarse el diseño del
fabricante:

• Lectura en el punto más bajo


del menisco

• Franja de Schellbach: Lectura a


la altura del punto de contacto
de las dos puntas.
• La calidad del lavado se puede verificar si una película de
agua adherida al vidrio corre homogéneamente.
• Debe revisarse que la llave se encuentre bien cerrada antes de
llenarla
• Verificar la ausencia de burbujas de aire
• Consisten de un cilindro que
puede disponer de un solo
trazo o de una escala
graduada. Se ajustan para
contener y su capacidad se
define como el volumen de
líquido que pueden contener
cuando es llenada hasta el
trazo especificado.
• La lectura se hace en el
puno más bajo del
menisco
• Conocer como calcular incertidumbres de los equipos.
• Conocer como hacer mediciones volumétricas.
• Todas las medidas cuantitativas con equipo de laboratorio
tienen una incertidumbre.
Longitud = 1.43 cm 0 1 2

• El último dígito es estimación, pero es


significativo. Dice que la longitud real está entre
1.40 cm y 1.50 cm.
• Se podria expresar como 1.45+ 0.04, pero esto
seria un estimado mental y personal.
• NO sería posible estimar otro dígito, como
1.436.
• La incertidumbre es el digito que se estima.
• Cuando el investigador establece la incertidumbre, esta se
conoce como incertidumbre absoluta.
• Es discrecional del investigador.
• La incertidumbre absoluta se expresa con 1 sifra significativa y
se coloca al lado de la medida con un signo de “+”.
• Cuando se repiten las medidas bajo las mismas condiciones con
el mismo equipo, se puede observar variaciones en la medicion.
• Esta situacion esta sujeta a errores.
• Es preferible en estos casos tomar el promedio como la medida
mas aproximada.

nx
x=Σ i
i=1n
• El promedio es el valor de la suma de todas las medidas,
dividido entre el numero de medidas.
• La desviacion estandar (S) indica el grado de dispersion de
las medidas indiviaduales.
• Un estudiante peso 3 veces una sustancia y obtuvo:
• 3.478+0.002g 3.501+0.002g 3.493+0.002g
• El promedio de esas medidas es:
3.478+3.501+3.493/3 = 3.490666667g
• El valor de S es:
√ (3.487-3.490666667)2+(3.501-3.490666667)2+(3.493-3.490666667)2
2
= 0.070237692g
(Se redondea a 1 cifra significativa: 0.07)

• El valor que el estudiante reportara es 3.49+0.07g


• Medidas de distancia de un objeto tomadas por el estudiante:
2.34+0.03cm 2.31+0.03cm 2.31+0.03cm
2.32+0.03cm
A) Calcule el promedio.
B) Calcule la desviación estándar (S).
• Medidas de distancia de un objeto tomadas por el estudiante:
2.34+0.03cm 2.31+0.03cm 2.31+0.03cm
2.32+0.03cm
A) Calcule el promedio= 2.32cm
B) Calcule la desviacion estandar= 2.32+0.01cm
• Lectura del menisco
• Colocar el envase con la medida a 0
Menisco
tomar de frente a la cara. 1
• Los ojos deben estar al nivel de la 2
superficie del líquido para evitar
3
un error de paralaje.
• El nivel correcto puede ser 4

encontrado buscando la posición Nivel de los


5
ojos
en la cual la marca en la parte
posterior se une con la misma
línea anterior. Lectura = 2.51mL
Menisco

¿Que volumen contiene esta probeta?


Menisco

¿Que volumen contiene esta probeta?


6.6mL
1. Revise que la manga no este rota.
2. Coloque la manga a la fuente de gas cerrada.
3. Con la entrada de aire cerrada, abra la entrada de
gas.
4. Abra la llave de paso del gas y un poco la entrada de
aire.
5. Se deja que expulse el aire contenido en la entrada de
aire y procede a encender la llama.
6. Gradúe la intensidad de la llama con el paso de gas.
7. Gradúe el color de la llama a azul con el regulador de
aire.
• Utiliza la pipeta de 2 ml, 5ml y 10ml para agregar esas
cantidades en una probeta de 50ml.
• Repite el procedimiento de arriba con la bureta.
• Procedimiento para usar la bureta:
• Llene la bureta por la parte superior.
• Coloque un “beaker” abajo y lleve la medida a cero, abriendo la llave
de paso.
• Dispense la cantidad que desea medir.
• Llene la siguiente tabla:
Volumen Volumen Volumen Diferencia en volumen % de error
teorico con la con la teorico – volumen real
pipeta bureta Pipeta Bureta Pipeta Bureta
15ml
•20ml
Utilice el gotero para calcular cuantas gotas hay en 1ml. Repita
al menos 3 veces y saque promedio. Tabule como usted crea
correcto.
• Consiste en determinar el volumen de un líquido contenido o
suministrado por un instrumento, mediante el conocimiento de su
masa y su densidad, para lo cual se requiere el uso de una
balanza, un termómetro y una tabla o una fórmula que permita
obtener el valor de la densidad del líquido de prueba a la
temperatura de trabajo.
• 1. El instrumento se pesa vacío y posteriormente con el líquido
de densidad conocida:
• 2. El valor del volumen (V) se obtiene como sigue:

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