C RISTALIZACION

CRISTALIZA
CIN
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un

slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una
disolucin.
La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o

molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces
hasta formar cristales, que se emplea en qumica con
bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.
La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la

cual se separa un componente de una solucin liquida
transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que
precipitan.
Es una operacin necesaria para todo producto qumico que

se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales,
ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.
EQUIPOS DE CRISTALIZACION
Debido a la amplia variedad de requerimientos para diferentes
aplicaciones es raro encontrarse que equipos en diferentes sitios
sean idnticos, sin embargo algunos principios bsicos aplican
para el diseo de cada unidad individual. Estos principios bsicos
son:
1. Controlar el nivel de sobresaturacin correspondiente a bajas
velocidades de formacin de ncleos.
2. Mantener un nmero suficiente de cristales de siembra en
suspensin de manera tal que haya suficiente rea
superficial de la suspensin para la deposicin del soluto.
3. Poner en contacto los cristales de siembra con la suspensin
tan pronto como sea posible para evitar prdidas debido al
decaimiento del tiempo.
4.
5.
6.
7.
Remover el exceso de ncleos tan pronto como sea posible

despus de su formacin.
Minimizar la nucleacin secundaria manteniendo la entrada
de energa mecnica y el frotamiento de cristales tan bajo
como sea posible.
Mantener una densidad del magma tan alta como sea
posible, en general mientras mayor es la densidad del
magma, mayor es el tamao promedio de los cristales.
Minimizar la acumulacin de slidos por eliminacin de
gradientes localizados de transferencia de masa y calor
(puntos calientes o fros), evitar restricciones innecesarias de
flujo y operar a gradientes de temperatura o de
sobresaturacin tan bajos como sea posible.
4.
Proveer un ambiente qumico ( es decir impurezas,

aditivos, etc) que favorezca la formacin y crecimiento de
los cristales.
Dos esquemas se han utilizado ampliamente para clasificar los

equipos de cristalizacin de acuerdo a:
El mtodo de generar la sobresaturacin

El mtodo de suspender el crecimiento de los cristales
Hay cinco mtodos bsicos de crear sobresaturacin:

1)
2)
3)
Evaporacin: Por vaporizacin del solvente

Enfriamiento: Por enfriamiento de una solucin a travs de
un intercambio de calor indirecto.
Enfriamiento al vaco: Sometiendo la alimentacin a una
evaporacin flash adiabticamente para disminuir la
temperatura e inducir la cristalizacin por enfriamiento y
evaporacin simultanea del solvente.
4) Reaccin: Por reaccin qumica
5) Salting Out: Por la adicin de una tercera sustancia para
cambiar las relaciones de solubilidad.
Tambin la clasificacin de acuerdo al mtodo de crear la

sobresaturacin no es enteramente satisfactoria debido a que
diferentes medios de generar sobresaturacin pueden utilizarse en el
mismo equipo.
La clasificacin de acuerdo al mtodo de suspender los cristales en
crecimiento esta aumentando, bajo este esquema de clasificacin se
pueden identificar cuatro tipos bsicos de equipo:
1. Magma circulante:
Todos los cristales en crecimiento estn circulando a travs de

la zona del cristalizador donde la sobresaturacin es generada.
Este puede ser acompaado por mezclado o remocin de
producto clasificado con o sin destruccin de finos.
2. Licor
Circulante:
Solamente el licor esta circulando, con la masa de cristales creciendo
esttica. La sobresaturacin es impartida al licor en una parte del
equipo; entonces el licor se hace circular a otra parte del cristalizador
donde este incrementa su sobresaturacin hasta el crecimiento de los
cristales, y entonces es recirculado otra vez.
3. De
superficie raspada:
La cristalizacin es inducida por intercambio directo de calor con un
medio enfriador a travs de una superficie la cual esta continuamente
raspada o agitada para minimizar el ensuciamiento y la deposicin de
slidos.
4. Cristalizadores
de Tanque:
La cristalizacin es inducida por el enfriamiento de la alimentacin ya
sea en tanques agitados o estticos por conveccin natural o radiacin
o por el enfriamiento de la superficie a travs de serpentines en el
tanque o una chaqueta en el exterior del tanque.
Se va a distinguir entre los equipos segn la operacin seguida
para crear la sobresaturacin necesaria en la solucin:
1. Equipos
con
evaporacin.
2. Equipos
enfriamiento
con
muy
poca
nada
de
con evaporacin sin apreciable enfriamiento.
3. Equipos
con combinacin de enfriamiento y evaporacin

simultneos
La primera categora se refiere a sistemas con una curva de

solubilidad muy pronunciada, en los que se puede obtener un
rendimiento muy alto de cristales con un salto de temperatura
no muy grande entre el licor de alimentacin y la solucin final
Por el contrario en aquellos sistemas en que por sus solubilidades
podemos esperar un bajo rendimiento de cristales por
enfriamiento, se deber recurrir a la evaporacin para evitar una
excesiva recirculacin de lquidos.
En los cristalizadores adiabticos se alimenta el equipo con un

licor bastante caliente en el cual el enfriamiento se produce por
una vaporizacin flash.
El caso de sistemas con curvas de solubilidad aplanadas, la
sobresaturacin se obtiene evaporando el solvente. Su
rendimiento es superior al de cualquiera de los otros esquemas.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador de tubo con raspadores

Cristalizador tipo Swenson Walker
Cristalizador tipo tanque agitado con serpentines
Cristalizador de refrigeracin por contacto directo
Cristalizadores por Evaporacin:
Cristalizadores Oslo
CRISTALIZADOR DE TUBOS
RASPADORES ENCHAQUETADO
Posee
una tubera
interna de 6 a 12 plg
de dimetro, con 20
a 40 pie de longitud.
Las
hojillas
raspadoras giran a
velocidades entre 15
- 40 rpm.
Temperaturas
de
enfriamiento
entre
-75 y 100 F con
viscosidades
de
hasta 10000 cP
Coeficientes
de
transferencia
de
calor por el orden de
10 25 Btu/(h ft2 F)
Genera
cristales
relativamente
CRISTALIZADOR SWENSON WALKER
Comparado con el
anterior es de mas
fcil limpieza.
La unidad estndar
tiene 24 plg de
ancho 25 plg de alto
y 10 pies de longitud.
Se pueden conectar
cuatro unidades con
el mismo eje de
conduccin
CRISTALIZADOR TANQUE
AGITADO CON SERPENTINES
Puede operar con o
sin
agitacin,
intermitente o de
manera continua.
Se
obtienen
coeficientes por el
orden de 50 200
Btu/(hft2F)
.
Limitaciones
en
cuanto
a
la
transferencia
por
incrustaciones
Las diferencias de
temperatura deben
ser mantenidas entre
5 y 10 F.
CRISTALIZADOR POR
REFRIGERACION
TIPO DTF (DRAFT TUBE BAFLE)
Similar
al
anterior pero con la
variante de utilizar
un
refrigerante
inmiscible que es
mezclado con licor
para enfriar este
por evaporacin.
El refrigerante es
recuperado,
recomprimido
y
reciclado.
Mucho
mas
econmico que el
anterior
por
el
ahorro
del
intercambiador.
CRISTALIZADOR EVAPORADOR
Se tiene unidades con
DE CIRCULACION FORZADAenfriadores
internos. El
intercambio de calor
externo provee un buen
control
de
la
temperatura.
Opera bajo vaco y
cuando la elevacin del
punto de ebullicin no
es alta los vapores
pueden
usarse
comprimindolos como
medio de calefaccin.
Se
puede
usar
sistemas de mltiple
efecto.
Unidades piloto de 2
pie de dam. Unidades
comerciales de hasta 4o
pie de diam.
CRISTALIZADOR EVAPORADOR DE
TUBO ASPIRADOR CON DESVIADOR
Se utiliza en soluciones
cuya curva de solubilidad
desciende
abruptamente
con la temperatura.
El enfriamiento es 1 a 2
F por paso
La
diferencia
de
temperatura a lo largo de
los tubos es de 5 a 15 F
Se usan para procesos de
cristalizacin de cloruro de
sodio, carbonato de sodio
decahidratado, clorato de
sodio.
CRISTALIZADOR OSLO
Se
tienen
dimensiones de
equipo por el
orden de los 15
pies de dimetro
y 20 pies de
altura.
Cristalizador
con recirculacin
de licor.
22' diameter ammonium

sulfate
crystallizer
designed
for
Shell
Chemical Company to
produce 600 tons of
(NH4)2SO4 per day.
INFORMACION REQUERIDA PARA

ESPECIFICAR UN CRISTALIZADOR
Es el material cristalino a producir un material hidratado o

anhidro?
Cul es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes

bajo consideracin, y cmo cambia esta con la temperatura?
Hay otros compuestos en la solucin que coprecipiten con el

producto a cristalizar, o stos permanecen en la solucin
aumentando de la concentracin hasta que ocurre un cierto
cambio de fase del producto?
Cul ser la influencia de impurezas en la solucin, en el hbito,

el crecimiento, y la velocidad de nucleacin de los cristales?
Cules son las propiedades fsicas de la solucin y su tendencia

de formar espuma?

Cul es el calor de la cristalizacin del producto?
Cul es la velocidad de produccin, y cul es la base sobre la cual se

calcula esta velocidad de produccin?
Cul es la tendencia del material a crecer en las paredes del

cristalizador?
Qu materiales de construccin se pueden utilizar para entrar en

contacto con la solucin a varias temperaturas?
Qu utilidades estarn disponibles en la localizacin del cristalizador,

y cul son los costos asociados al uso de estas utilidades?
El producto final se mezclar o estar mezclado permanentemente

con otros materiales o slidos cristalinos?
CRISTALIZADOR POR
REFRIGERACION
TIPO DTF (DRAFT TUBE BAFLE)
Cristales en
crecimiento
circulan desde el fondo
hasta la superficie en
ebullicin mediante un
propulsor.
Los cristales finos salen
del espacio anular y son
redisueltos y retornados
con el licor alimentado.
El tiempo de retencin
debe ser los suficiente
para el crecimiento del
cristal al tamao deseado.
El lecho fluidizado de
cristales ocupa entre un 25
a 50% del volumen del
envase.

Qu tamao del producto y qu forma del producto se requieren

para resolver estos requisitos?
Cmo puede el material cristalino ser separado del licor de

madre y ser secado?
Hay requisitos de la temperatura o de lavado que deben ser

resueltos?
Cmo se pueden manejar y almacenar estos slidos o mezclas

de slidos sin que ocurra fractura y aglomeracin indeseados?
Es el proceso continuo o por cargas?.

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CRISTALIZA

La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un

La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la

Es una operacin necesaria para todo producto qumico que

Remover el exceso de ncleos tan pronto como sea posible

Proveer un ambiente qumico ( es decir impurezas,

Dos esquemas se han utilizado ampliamente para clasificar los

El mtodo de generar la sobresaturacin

Hay cinco mtodos bsicos de crear sobresaturacin:

Evaporacin: Por vaporizacin del solvente

cambiar las relaciones de solubilidad.

Tambin la clasificacin de acuerdo al mtodo de crear la

Todos los cristales en crecimiento estn circulando a travs de

con evaporacin sin apreciable enfriamiento.

con combinacin de enfriamiento y evaporacin

La primera categora se refiere a sistemas con una curva de

En los cristalizadores adiabticos se alimenta el equipo con un

Cristalizador de tubo con raspadores

CRISTALIZADOR SWENSON WALKER

22' diameter ammonium

INFORMACION REQUERIDA PARA

Es el material cristalino a producir un material hidratado o

Cul es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes

Hay otros compuestos en la solucin que coprecipiten con el

Cul ser la influencia de impurezas en la solucin, en el hbito,

Cules son las propiedades fsicas de la solucin y su tendencia

INFORMACION REQUERIDA PARA

Cul es el calor de la cristalizacin del producto?

Cul es la velocidad de produccin, y cul es la base sobre la cual se

Cul es la tendencia del material a crecer en las paredes del

Qu materiales de construccin se pueden utilizar para entrar en

Qu utilidades estarn disponibles en la localizacin del cristalizador,

El producto final se mezclar o estar mezclado permanentemente

INFORMACION REQUERIDA PARA

Qu tamao del producto y qu forma del producto se requieren

Cmo puede el material cristalino ser separado del licor de

Hay requisitos de la temperatura o de lavado que deben ser

Cmo se pueden manejar y almacenar estos slidos o mezclas

Es el proceso continuo o por cargas?.

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