Detectores - Cromatografía de Gases

SISTEMAS DE DETECCION EN
CROMATOGRAFIA DE GASES
Anlisis Instrumental
1
Componentes de un cromatgrafo de gases
La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una

parte su capacidad para separar mezclas orgnicas complejas,
compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos. Su otra
aplicacin es como mtodo para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra.
2
Caractersticas del detector ideal:

Sensibilidad
Respuesta lineal al analito
Tiempo de respuesta corto
Intervalo de temperatura de
trabajo amplio
Estabilidad y reproductibilidad
Alta fiabilidad y manejo
sencillo
Respuesta semejante para
todos los analitos
No destructible a la muestra.
3
Tipos de detectores
Detector de ionizacin de llama (FID,
Flame Ionization Detector).

Detector
de conductividad trmica
(TCD, Thermical Conductivity Detector).
Detector de captura de electrones (ECD,
Electrn-Capture Detector).
Detector de ionizacin de llama

El detector de ionizacin de
llama es un detector utilizado en
cromatografa de gases. Es uno
de los detectores ms usados y
verstiles. Bsicamente es un
quemador de hidrgeno/oxgeno,
donde se mezcla el efluente de la
columna (gas portador y analito)
con hidrgeno. Inmediatamente,
este gas mezclado se enciende
mediante una chispa elctrica,
producindose una llama de alta
temperatura. La mayora de
compuestos
orgnicos
al
someterse a altas temperaturas
pirolizan y se producen iones y
electrones, que son conductores
elctricos.
Ventajas:
Alta sensibilidad, del orden de 10-13 g/s.
Amplio intervalo lineal de respuesta, 107 unidades.
Bajo ruido de fondo (elevada relacin seal/ruido).
Bajo mantenimiento, fcil de fabricar.
Desventajas:
Destruye la muestra (la piroliza).
Aplicaciones:
Se aplica a compuestos orgnicos pero es poco
sensible a grupos como carbonilo, aminas, alcoholes
y halgenos. El detector es insensible a gases no
combustibles como H2O, CO2, SO2 y NOX
Detector de conductividad trmica

El detector de conductividad trmica o
catarmetro se utiliza en cromatografa de
gases y es uno de los primeros utilizados.
Tiene una amplia aplicacin y su uso se
basa en la diferencia de conductividad
trmica del gas portador cuando circula
tambin analito. Este tipo de detector se
denomina tambin catarmetro. El sensor
de un catarmetro consiste en un
elemento
calentado
elctricamente
(resistencia). Esta resistencia, para una
potencia elctrica constante, tiene una
temperatura
que depende del gas
circundante. La resistencia puede ser un
hilo fino de platino, oro o tungsteno, o un
termistor semiconductor. La diferencia
bsica entre los detectores de metal y el
termistor semiconductor es que el segundo
tiene un coeficiente de temperatura
negativo, en otras palabras, que su
resistencia
disminuye
conforme
la
temperatura aumenta.
7
Ventajas de este detector:

Simplicidad.
Amplio rango dinmico lineal, 10 5 unidades.
Respuesta universal a compuestos orgnicos e inorgnicos.
Detector no destructivo.
Desventajas:
Sensibilidad relativamente baja, 10 -8 g de soluto/ml de gas
portador.
Imposibilidad de utilizarlo en columnas capilares (caudal
de salida pequeo).
Aplicacin:
Los catarmetros se utilizan mdicamente para el anlisis
del funcionamiento pulmonar y en la cromatografa de
gases.
8
Detector de captura de electrones

El detector de captura de electrones es un tipo de
detector utilizado en cromatografa de gases. Fue
inventado por James Lovelock. Su funcionamiento
bsico se basa en la emisin de una partcula
(electrn) por parte de tomos como el 63Ni o tritio
adsorbido sobre una placa de platino o titanio.
Tpicamente, un ECD (electron capture detector)
contiene unos 5 milicurios de emisor . Dicho
electrn ioniza el gas portador y se produce una
rfaga de electrones. Si se aplica un campo
elctrico constante, mediante un par de
electrodos, por ejemplo, se tendr una corriente
constante entre ambos, del orden de un
nanoamperio. Sin embargo, si se tienen especies
orgnicas en el gas, stas capturarn parte de los
electrones, disminuyendo por tanto la intensidad
de la corriente. Normalmente es necesario aplicar
el potencial en forma de impulsos para lograr una
respuesta lineal del detector.
Este detector es muy selectivo, y es sensible a la
presencia
de
molculas
con
grupos
electronegativos como halgenos, perxidos,
quinonas y grupos nitro, grupos que contienen
tomos de halgeno (cloro, bromo, yodo), oxgeno
y nitrgeno. Otros grupos como el alcohol, amina e
hidrocarburos no dan seal.
Ventajas:
Simple y robusto.
Bajo mantenimiento.
No destructivo.
Muy sensible, del orden de 10-12g/ml de gas portador.
Desventajas:
Bajo rango dinmico lineal, 10 unidades.
Precauciones de uso debido a la presencia de material
radiactivo (63Ni o tritio). Dicho material se encuentra en un
cilindro sellado de acero y debe ser revisado
peridicamente.
Aplicacin:
Se aplica en la deteccin de molculas que contienen
halgenos,
principalmente
cloro,
como
algunos
insecticidas o bifenilo policlorados.
10
Conclusiones
La funcin bsica de un detector es que debe producir respuestas muy
rpidas a pequeas concentraciones de soluto.

El detector de ionizacin de llama bsicamente es un quemador de
hidrgeno/oxgeno. La mayora de compuestos orgnicos al someterse a

altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son
conductores elctricos.
El detector de conductividad trmica basado en los cambios en la
conductividad trmica de la corriente de gas producidos por molculas de

analito (denominado catarmetro). Consiste en un elemento (Pt, Au, W)
calentado elctricamente cuya temperatura depende de la conductividad
trmica del gas (resistencia).
El detector de captura de electrones El efluente pasa sobre un emisor
(Ni-63) y un electrn de ste provoca la ionizacin del gas portador. En

ausencia de especies orgnicas se obtiene una corriente constante, pero
en presencia de ellas la corriente disminuye por su tendencia a capturar
electrones.
11
Bibliografa
Principios de Anlisis instrumental,
5ta. Edicin; Skoog, Holler, Nieman.

(Wikipedia la Enciclopedia Libre).
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%AD
a_de_gases
Cromatografa Principios y Aplicaciones;
Rafael Gmez-Ullate Ricn, Alonso Serrano

lvarez.
http://es.scribd.com/doc/11642417/Cromatografia
-Fundamentos-y-Aplicaciones
12
G racias por su atencin!!

13

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Componentes de un cromatgrafo de gases

La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una

Caractersticas del detector ideal:

Flame Ionization Detector).

Detector de captura de electrones (ECD,

Detector de ionizacin de llama

Detector de conductividad trmica

Ventajas de este detector:

Detector de captura de electrones

rpidas a pequeas concentraciones de soluto.

hidrgeno/oxgeno. La mayora de compuestos orgnicos al someterse a

conductividad trmica de la corriente de gas producidos por molculas de

(Ni-63) y un electrn de ste provoca la ionizacin del gas portador. En

5ta. Edicin; Skoog, Holler, Nieman.

Rafael Gmez-Ullate Ricn, Alonso Serrano

G racias por su atencin!!

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