TECNOLOGIA FARMACEUTICA I ING.

RICARDO MARTINEZ MOLINA EQUIPO #3: JOSUE GUTIERREZ MARINA LOPEZ ITZIA HERNANDEZ EUNICE CUEVAS JONATHAN GONZALEZ SECCION: 03 SEMESTRE: 07

La Cristalizacin es un Proceso de separacin de tipo SlidoLquido en el que existe transferencia de masa de un soluto de una solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo importante es en la produccin de sacarosa de azcar de remolacha, en el que la sacarosa se cristaliza afuera de una solucin acuosa.

La Cristalizacin es un proceso industrial en donde se forman partculas slidas a partir de una fase homognea (que puede ser gas o lquida).

La Formacin de cristales slidos dentro del seno de una solucin lquida, es la de mayor importancia comercial dentro del proceso de Cristalizacin. La solucin se concentra y se enfra hasta que la concentracin del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura y el soluto forma cristales casi puros.

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida. Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la en Donde : siguiente ecuacin:

C N Concentracin de Nucleacin C Concentracin Final C0 Concentracin Inicial

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en periodos determinados de tiempo.

k Constante de Proporcionalidad Tiempo de residencia

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin, tales como: Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas durante su procesamiento. Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin. Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.

Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatmica en un cristal de cualquier material definido es constante y es una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo de los tomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetra que el cristal posee. La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:

Sistema Cbico Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ngulo recto, con segmentos, ltices, aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc.

Sistema Tetragonal Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales de oxido de estao.

Sistema Ortorrmbico Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.
Sistema Monoclnico Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn segmento igual, como es el caso del brax y de la sacarosa.

Sistema Triclnico Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafena. Sistema Hexagonal Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ngulo de 60, formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc. Sistema Rombodrico Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de calcio y mrmol.

Sistema Cbico

Sistema Tetragonal

Sistema Ortorrmbico

Sistema Monoclnico

Sistema Triclnico

Sistema Hexagonal

Sistema Rombodrico

Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.

Cristalizacin

Precipitacin

Los cristalizadores comerciales pueden operar de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operacin continua. Condiciones de los Cristalizadores: Crear una solucin sobresaturada, ya que la cristalizacin no se puede producir sin sobresaturacin. El medio utilizado para producir la sobresaturacin depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto. Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye. Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturacin mediante evaporacin. En los casos intermedios resulta til la combinacin de evaporacin y de enfriamiento.

TIPOS DE CRISTALIZADORES

Llamado tambin cristalizador de magma circulante, es el ms importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas caractersticas y variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo comn la vaporizacin de un disolvente, casi siempre agua.

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseo se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extraccin que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulacin forzada.

Este Cristalizador consta de una tubera de circulacin y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporizacin y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentacin en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulacin son conceptos crticos de diseo, para poder obtener resultados predecibles.

Este Cristalizador consta de hlices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.

Esta tcnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleacin de los cristales.
La suspensin de cristales del producto, se mantiene mediante una hlice grande de movimiento lento. La solucin Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a travs de la hlice.

Los cristales gruesos se separan de las partculas finas en la zona de asentamiento por sedimentacin gravitacional.

En estos sistemas, a veces no resulta prctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energa mecnica aplicada por el sistema de circulacin es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura..

Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59C (-75F).

Elegir un medio de generacin de sobresaturacin en base a las caractersticas de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar. Decidir si la cristalizacin ser batch o continua. El diseo Batch es el ms simple pero requiere ms control de variables.

El diseo Continuo genera grandes producciones (ms de una tonelada al da o caudales mayores a 20 m3 por hora).

La eleccin final del equipo depender adems de otros aspectos tales como: - Tipo y tamao de cristales a producir. - Caractersticas fsicas de la alimentacin. - Resistencia a la corrosin.

I.

Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fcilmente el soluto y permitir despus la obtencin de cristales deseados. Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del cristal.

II.

III.
IV.

Reactividad qumica: Debe ser estable.

En la mayora de los procesos la solucin (licor madre) y cristales estn en contacto todo el tiempo. El licor madre est saturado a la temperatura final del proceso y puede determinarse la concentracin final del soluto mediante la curva de solubilidad. Los clculos se hacen de forma simple, aun si son anhidros los cristales o hidratados. Los clculos son similares para enfriamiento y para evaporacin.

Ejemplo: Una disolucin de nitrato sdico en agua a una temperatura de 40C contiene 49% de NaNO3 en peso. a) Calcular el porcentaje de saturacin de esta disolucin b) Calcular el peso de NaNO3 que puede cristalizarse a partir de 1000lb de esta disolucin por reduccin de la temperatura a 10C c) Calcular el rendimiento en tanto por ciento del proceso. Solubilidad del NaNO3 a 40C = 51.4% en peso Solubilidad de NaNO3 a 10C = 44.5% en peso Base: 1000 lb de disolucin original

CONSIDERACIONES:

Los ms importantes procesos de cristalizacin son aquellos que combinan el efecto del aumento de la concentracin por separacin de disolvente con el efecto de la variacin de la temperatura
A partir de los datos de solubilidad puede obtenerse la cantidad de soluto. La diferencia entre la cantidad de soluto inicial y la que queda en la disolucin ser la cantidad de cristales formados.

SOLUCIN:

a)

b) Cristales obtenidos de NaNO3 = x lb

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. EJEMPLO DE PRODUCTOS INDUSTRIALES Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.

La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso. Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo.

http://es.scribd.com/doc/6992099/Resumen-9Cristalizacion http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/sho/Cristali zacion.pdf http://es.scribd.com/doc/43849286/cristalizacion-UNIDAD-III https://procesosbio.wikispaces.com/file/view/Equipos+de+cri stalizaci%C3%B3n.pdf Principios de los Procesos Qumicos: Balances de Energa y Materia. Olaf A. Hougen, Kenneth M. Vatson, Roland A. Ragatz.