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Resumen

En el siguiente trabajo se detalla el procedimiento para el armado y puesta en marcha de una


columna de lecho fijo para secar una corriente de aire húmedo. El lecho fijo estuvo compuesto
por un adsorbente (zeolita) empacado en el interior de un tubo de 39 cm de largo. Se utilizó un
humidificador para poder generar una corriente de aire húmedo para la columna. Se recopilan los
datos mediante sensores de humedad conectados a una placa Arduino, siendo transmitidos en
tiempo real a una base de datos de Excel.
La zeolita utilizada fue caracterizada mediante herramientas de análisis por imagen, permitiendo
obtener parámetros como el diámetro de partícula.

Se realizaron variaciones en el caudal de entrada al sistema para analizar su impacto en el proceso


de adsorción. Se realiza un modelo matemático para estimar parámetros como la difusividad y
porosidad intrapartícula. Estos ajusten permitieron que el modelo se ajuste a los datos obtenidos
experimentalmente, e interpretar mediante su comportamiento el fenómeno físico obtenido.
Los resultados obtenidos permitieron concluir que:

• Es fundamental elegir un tamaño de columna acorde al tiempo operativo deseado.


• El modelo matemático propuesto, a pesar de sus simplificaciones, es capaz de realizar
predicciones realistas tanto del punto de ruptura como del comportamiento general del
sistema siempre y cuando se use un caudal lo suficientemente bajo. Se empiezan a
observar desviaciones importantes a partir de caudales mayores a 200 mL/min.
• Para una columna con un diámetro de 0.013 m, y un lecho con un largo de 0.16 m, se
obtiene un lecho con una zona de transferencia de masa acorde y de velocidad constante
cuando se utilizan caudales de alrededor de 60 mL/min.
• La zeolita utilizada presentaba un diámetro de partícula medio de 4.2 mm.
• El tiempo de saturación de la zeolita se minimiza cuando se utilizan caudales de alrededor
de 200 mL/min.
• Se observa que la retención relativa del lecho es proporcional al caudal utilizado.
• El tamaño de la zona de transferencia de masa es proporcional al caudal utilizado. La
misma se ha podido visualizar gráficamente mediante el modelo matemático para
diferentes caudales.

1
Contenido
Resumen........................................................................................................................... 1
1.Objetivos ........................................................................................................................ 3
1.1. Objetivos generales ............................................................................................... 3
1.2. Objetivos específicos ............................................................................................. 3
2. Base Teórica y Revisión Bibliográfica .......................................................................... 3
2.1. Adsorción ............................................................................................................... 3
2.2. Tipos de adsorbentes ............................................................................................ 5
2.3. Curva de ruptura .................................................................................................... 5
3. Plan de trabajo y descripción experimental ................................................................. 6
3.1 Metodología ............................................................................................................ 6
3.2 Determinación de parámetros del adsorbente ....................................................... 7
3.3 Regeneración y activación de zeolita ..................................................................... 8
3.4 Funcionamiento de los sensores ............................................................................ 8
3.5 Calibrado de controlador de flujo ........................................................................... 9
3.7. Armado de la curva de ruptura .............................................................................. 9
3.7 Modelo matemático .............................................................................................. 10
4. Resultados .................................................................................................................. 13
4.1 Calibrado del controlador de flujo másico ............................................................ 13
4.2. Caracterización de la zeolita ............................................................................... 14
4.3. Curvas de ruptura ................................................................................................ 15
4.3 Comparativa con el Modelo Matemático .............................................................. 17
5. Conclusiones .............................................................................................................. 22
6. Anexo .......................................................................................................................... 24
6.1 Calculo de altura de lecho .................................................................................... 24
6.2 Modelo Matemático .............................................................................................. 25
7. Bibliografía .................................................................................................................. 25

2
1.Objetivos
1.1. Objetivos generales
En el siguiente proyecto se plantea evaluar un proceso de secado de aire mediante una columna
rellena, que utiliza como material adsorbente zeolita. Se propone analizar la capacidad de
adsorción del adsorbente y la eficiencia del proceso de deshumidificación variando parámetros
operativos, como el caudal de aire húmedo.

1.2. Objetivos específicos


• Analizar el comportamiento del adsorbente para un proceso de retención de humedad en
distintas condiciones operativas.

• Obtener experimentalmente las curvas de ruptura en la adsorción de agua sobre zeolita.

• Humidificación de una corriente de aire seco.

• Determinar experimentalmente el tiempo de saturación del adsorbente.

2. Base Teórica y Revisión Bibliográfica


El secado de corrientes gaseosas es un proceso clave en la industria, con aplicaciones que van
desde la preservación de equipos y productos hasta la mejora de la eficiencia en sistemas químicos
y de transporte. El control de la humedad permite prevenir corrosión, conservar materiales
sensibles y garantizar condiciones seguras de operación.

Existen varios métodos para deshidratar una fase gaseosa, como la absorción, la delicuescencia,
la expansión-refrigeración y la permeación del gas, cada uno con aplicaciones específicas
dependiendo de las condiciones y requisitos del proceso. Entre estos, la técnica de adsorción se
destaca por su capacidad para reducir el contenido de agua a niveles extremadamente bajos,
permitiendo alcanzar puntos de rocío inferiores a -40°C, además de presentar un alto grado de
selectividad. Esta técnica es especialmente útil en aplicaciones donde el control preciso de la
humedad es crítico, como en la industria farmacéutica, alimentaria, y en sistemas de transporte y
almacenamiento de gases. Sin embargo, su implementación implica costos significativos, tanto
por los materiales adsorbentes utilizados como por la energía necesaria para su regeneración, lo
que la convierte en una solución eficiente pero económicamente exigente. [1]

2.1. Adsorción
La adsorción gaseosa es un proceso de transferencia de masa en el que moléculas de gas presentes
en una mezcla son retenidas por la superficie de un material sólido, permitiendo su separación.
Estas moléculas retenidas se denominan adsorbato, mientras que el material sólido que facilita
este fenómeno actúa como adsorbente.
Hay dos tipos de procesos de adsorción: química y física. En este trabajo, se estudiará sólo la
adsorción física, puesto que el adsorbato y la superficie del adsorbente interactúan por medio de
fuerzas de Van der Waals, lo que permite que la adsorción sea fácilmente reversible. La principal
fuerza impulsora de este proceso es el gradiente de concentración, aunque otros factores, como la
temperatura, la presión y las propiedades del adsorbente, también influyen significativamente en
la eficiencia del proceso. [2] [3]
En general, los procesos de adsorción se suelen dividir en dos etapas, una de adsorción donde el
adsorbente de forma selectiva retiene la especie adsorbida del flujo de alimentación y otra de
regeneración donde el adsorbente libera la especie retenida, quedando libre para su próximo uso.

3
El ciclo de adsorción-desorción puede llevarse a cabo mediante dos modos de operación
principales:
1. PSA (Pressure Swing Adsorption): En este método, se manipula la presión parcial del gas
para controlar el proceso. Durante la adsorción, un aumento en la presión incrementa la cantidad
de moléculas de gas retenidas en el sólido. Para la regeneración, se reduce la presión, lo que
facilita la liberación de las moléculas previamente adsorbidas.

2. TSA (Temperature Swing Adsorption): Este método se basa en la variación de la


temperatura para modificar la isoterma del gas. A temperaturas más altas, la presión parcial del
gas aumenta, lo que reduce la capacidad de adsorción del sólido. Este principio se utiliza para
desorber las moléculas retenidas durante la regeneración.

En la Figura 1 se ilustra el funcionamiento de ambos modos de operación y se compara la


capacidad de trabajo de diferentes adsorbentes bajo estas condiciones. [2]

Figura 1: Graficas de Operación PSA (izquierda) y TSA (derecha). [1]

Las curvas presentadas en la Figura 1, conocidas como isotermas de adsorción, describen el


equilibrio dinámico que se establece entre el fluido y la superficie del sólido. Estas curvas se
expresan en términos de la cantidad de adsorbato retenido en el adsorbente, la cual puede
representarse como masa, moles o volumen de adsorbato por unidad de masa del adsorbente.
A diferencia de los equilibrios en sistemas vapor-líquido o líquido-líquido, donde es posible
predecir la distribución de fases utilizando parámetros como el coeficiente de partición K, los
equilibrios fluido-sólido no cuentan con una herramienta teórica universal para su estimación. Por
este motivo, la determinación de las isotermas de adsorción requiere de datos obtenidos
experimentalmente. [3]
Es importante destacar que las isotermas consideradas son aplicables principalmente a gases
puros. Sin embargo, al trabajar con aire, esta condición no se cumple completamente. Aun así,
dado que el adsorbente utilizado tiene una alta selectividad hacia el agua [4] y el dióxido de
carbono (CO₂), y considerando que la concentración de CO₂ en el aire es muy baja, esta
simplificación resulta una aproximación razonable.
Una de las variables clave a medir experimentalmente para determinar la isoterma de adsorción
es la humedad del aire a la entrada y salida de la columna empaquetada. Durante el experimento,
es fundamental que las condiciones de entrada, como la humedad, la presión, la temperatura y el
caudal del aire, se mantengan constantes para garantizar resultados reproducibles y confiables.
Los detalles relacionados con el proceso de adsorción y sus ecuaciones son presentados en la
sección 4 del informe, donde se detalla el modelo matemático del proceso.

4
2.2. Tipos de adsorbentes
La selección del adsorbente más adecuado para un proceso específico requiere considerar una
serie de factores clave. Entre ellos, se destacan la capacidad del material para reducir eficazmente
la cantidad de adsorbato; propiedades cinéticas y de transporte que favorezcan el intercambio; un
alto grado de estabilidad térmica, química y mecánica; y una elevada selectividad hacia el
componente objetivo. Asimismo, es fundamental que el adsorbente sea químicamente inerte, con
baja corrosividad, toxicidad, inflamabilidad y viscosidad, además de presentar una mínima
tendencia a generar barros o residuos durante su uso. Otros aspectos importantes incluyen la
disponibilidad, sostenibilidad y costos asociados, tanto del material como de su regeneración.
En aplicaciones comerciales, los adsorbentes más utilizados son el gel de sílice, el carbón
activado, la zeolita y la alúmina activada. De estos, la zeolita destaca como la más eficientes en
procesos de deshidratación, ya que cumple con la mayoría de los criterios mencionados. Su alta
capacidad de adsorción, selectividad y estabilidad la convierte en la opción preferida en una
amplia gama de industrias, desde la separación de gases hasta la purificación y deshumidificación
en entornos críticos. [3]
La zeolita es un material compuesto por aluminosilicatos cuya capacidad de adsorción depende
de factores como la relación Si/Al, el área superficial y el tamaño de los poros. Para optimizar su
desempeño como adsorbente, se recomienda someterla a un proceso de activación que consiste
en eliminar moléculas y compuestos residuales presentes en su estructura.
La activación térmica es el método más común y efectivo, ya que permite eliminar sustancias
volátiles y mejorar la accesibilidad a los sitios activos. Se ha observado que temperaturas
alrededor de 300°C son suficientes para incrementar significativamente la capacidad de
adsorción, logrando mejoras en su desempeño sin comprometer la estabilidad estructural del
material. Sin embargo, temperaturas excesivas pueden dañar la estructura cristalina, reduciendo
su efectividad. [5]

2.3. Curva de ruptura


La zona de transferencia de masa (MTZ, por sus siglas en inglés) es la región activa del lecho
donde ocurre la adsorción (Figura 2). A medida que el fluido atraviesa la columna, entra en
contacto con el lecho virgen. En la parte superior del lecho, el adsorbente captura rápidamente el
agua en el primer contacto, dejando el fluido que sale de la columna prácticamente libre de agua
(Puntos P1, P2 y P3 en Figura 2).
Conforme aumenta la cantidad de agua adsorbida en el lecho, se define una zona de transferencia
de masa (MTZ). En esta región, la adsorción es progresiva y la concentración de agua en el lecho
varía desde un 100% (saturación completa) hasta aproximadamente un 0% (adsorbente virgen).
La MTZ se desplaza hacia abajo en el lecho a medida que avanza el tiempo, hasta alcanzar el
punto conocido como ruptura, momento en el cual el agua presente en el aire ya no puede ser
adsorbida.

La curva de ruptura describe el comportamiento de la adsorción en función del tiempo y marca el


momento en que el lecho alcanza su capacidad máxima de adsorción. Para la mayoría de los
sistemas adsorbente-adsorbato, la curva de ruptura se define cuando la concentración de agua en
el aire de salida alcanza el 20% de la concentración de entrada. Sin embargo, para simplificar los
cálculos de capacidad de adsorción del lecho, se toma como referencia el punto donde la
concentración llega al 10% (P2, Figura 2).

5
Cuando la MTZ alcanza la parte inferior de la columna (P5, Figura 2), el lecho está completamente
saturado, lo que indica que ha alcanzado su capacidad máxima de adsorción. Este análisis es
esencial para evaluar la eficiencia del lecho y optimizar su diseño y operación. [6]

Figura 2: Curva de ruptura típica para adsorbentes mostrando el movimiento de la zona de transferencia de masa de
acuerdo al volumen de ruptura (MTZ: mass transfer zone).

3. Plan de trabajo y descripción experimental


3.1 Metodología
Inicialmente, se consideró un sistema compuesto por: un compresor, un filtro y regulador de aire,
un controlador de flujo, un humidificador, un sensor de humedad y temperatura a la entrada y otro
a la salida, conectados a una placa Arduino y una columna de lecho fijo, de 204 cm de alto y 2,3
cm de diámetro (ver Figura A1 en el Anexo).
Para determinar que masa de zeolita y esferas se debía usar, se halló una ecuación para relacionar
la altura en la columna con el tiempo operativo, siguiendo la hipótesis que se puede estimar el
tiempo operativo de la columna a partir de los parámetros geométricos de la misma, y el caudal
de agua contenido en la corriente de aire de entrada. Esto implicaba que la zeolita retiene
instantáneamente toda la humedad que ingresa hasta saturarse y la zona de transferencia de masa
es de tipo flujo pistón. Otra hipótesis planteada fue que el caudal acelera el proceso de adsorción
de forma proporcional con el tiempo de trabajo. Por lo tanto, la resultante de estas suposiciones,
junto con la ecuación mencionada al inicio, fue la utilización de 20 gr de zeolita 4A y esferas de
metal, distribuidas 444 gr por debajo y 444 gr por encima del adsorbente.

Los gráficos obtenidos con los resultados de humedad de esta columna llevaron a pensar
alternativas del sistema para evitar canalización de la zeolita, producto del elevado caudal de
trabajo. La masa de zeolita utilizada era insuficiente para evitar que se formaran canales.

Finalmente, se modificó el sistema de la siguiente manera: inicia con un filtro regulador de


presión, acoplado a una trampa de agua modelo AF80 (1), situada a la salida de la línea de aire.
Este componente garantiza la entrada de aire seco al sistema. Posteriormente, se encuentra un
controlador de flujo (2 y 3), el cual se conecta con el humidificador (4). Este último es un
recipiente cilíndrico de acero inoxidable, con un diámetro de 10 cm y una altura de 13 cm, y una
capacidad máxima de 650 mL de agua. El recipiente cuenta con una tapa que dispone de tres
orificios: el primero para la entrada de aire seco, el segundo para la salida de aire húmedo y el
tercero para la entrada de agua. En su interior, se colocó un tubo de 9 cm para asegurar el burbujeo
del aire en el agua.

6
Posteriormente, el aire húmedo circulante atraviesa un sensor de humedad y temperatura (5), que
está conectado a la entrada de la columna rellena (6), la cual tiene un diámetro de 1,3 cm y una
altura de 39,5 cm, como se muestra en la Figura A2 del Anexo. A la salida del lecho, se coloca
otro sensor que registra la humedad relativa del aire (7), y finalmente, se ubica un caudalímetro
de burbuja. El sistema se puede observar en la Figura 3. Comentado [AF1]: Opcional, sino gusta se borra

Figura 3: Componentes del equipo experimental.

3.2 Determinación de parámetros del adsorbente


Para la determinación del diámetro de partícula de la zeolita se utilizó el programa imageJ, el cual

realiza un procesamiento de imágenes y realiza mediciones como el área y la circularidad (C) de


partícula, entre otros parámetros. Para esto, se coloca una muestra del adsorbente sobre una
superficie que genere un contraste y sea uniforme, junto a la muestra se coloca un calibre que
servirá de referencia para que el programa estime los parámetros. Con esta imagen, el programa
resalta los contornos de las partículas y con eso determina los parámetros, como se pueden ver en
la Figura 4.

7
Figura 4: Foto de zeolita en fondo oscuro y contornos remarcados por el programa ImageJ.

Los parámetros de interés que obtiene el programa se relacionan mediante la ecuación 1.

4 ⋅ 𝜋 ⋅ [𝐴𝑟𝑒𝑎]
𝐶= Ec. 1
[𝑃𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜]2

Asumiendo a las partículas como esferas perfectas y sabiendo que el perímetro de una esfera es 𝑃 = 𝜋𝐷𝑝,
siendo Dp el diámetro de partícula, queda la ecuación 2.

1 4 ∗ 𝜋 ∗ 𝐴𝑟𝑒𝑎
𝐷𝑃 = ∗√ Ec. 2
𝜋 𝐶
Con esta ecuación se obtienen los diámetros de cada una de las partículas. Luego, con los valores
obtenidos se calcula la media de estos datos y se toma ese valor como el diámetro de partícula

3.3 Regeneración y activación de zeolita


La regeneración se lleva a cabo en una mufla a una temperatura entre 200-300ºC durante 3 horas
y luego se dejar enfriar en un desecador durante 8 horas para poder reutilizarlo.

3.4 Funcionamiento de los sensores


Para las mediciones de humedad antes y después de la columna de adsorción se utilizan dos
sensores capacitivos DHT22, los cuales se conectarán a una placa Arduino y está a una
computadora que ira tomando los distintos valores.
El funcionamiento de estos sensores consiste en un componente de detección de humedad que
tiene dos electrodos con un sustrato que retiene la humedad (generalmente una sal o un polímero
plástico conductor) en el medio. A medida que aumenta la humedad, el sustrato absorbe vapor de
agua, lo que provoca la liberación de iones y una disminución de la resistencia entre los dos
electrodos. Este cambio en la resistencia es proporcional a la humedad, que se puede medir para
estimar la humedad relativa. En la Figura 5, se pueden observar los principales componentes del
sensor de humedad. [7]

8
Figura 5: Descripción de los componentes del sensor de humedad.

El sensor tiene 4 pines de los cuales se conectan solo 3. Se conecta el pin “VCC”, el cual
proporciona energía al sensor, en la alimentación de 5 V. El pin “Data” se utiliza para la
comunicación entre el sensor y el microcontrolador, este se conecta en cualquiera de los pines
desde A0 a A7. El pin GND se conecta a tierra y por último el pin NC queda sin conectar. En la
Figura 6 se puede observar un dibujo de la placa Arduino, y las conexiones del sensor DHT22

Figura 6: Placa Arduino uno, pines y conexiones del sensor DHT22.

Luego la placa se conecta a una computadora por el puerto USB, a la cual ya se le instalo el
programa Arduino con un código cargado para transcribir los datos que recibe de los sensores.
Estos datos se toman cada dos segundos y se van recopilando en un archivo Excel.

3.5 Calibrado de controlador de flujo


Para poder tener una correcta noción del caudal que se estaba introduciendo al sistema se optó
por utilizar un controlador de flujo másico, el cual se calibro con los distintos caudales que serían
utilizados en la experiencia. Se tomaron distintas medidas a la salida del controlador, del
humidificador, con la columna vacía y con la columna rellena con el adsorbente y las bolas de
metal para poder tener una idea de la perdida de carga que generaba cada accesorio en el caudal.

3.7. Armado de la curva de ruptura


Para el armado de la curva de ruptura se tomarán los valores que mide el sensor de humedad a la
salida del lecho a distintos tiempos. Luego se calcula la relación de humedades entre la salida y
𝐻𝑟𝑖
entrada al lecho ( ) y por último se arma el grafico donde el eje Y es la relación de
𝐻𝑟𝑓
concentraciones de entrada y salida al lecho y el eje x es el tiempo transcurrido, como se puede
observar en la Figura 7.

9
Figura 7: Comportamiento de la curva de ruptura a distintos tiempos.

El área sobre la curva de ruptura representa la cantidad total de agua retenida hasta el punto de
saturación y esta puede calcularse mediante la ecuación 3:
𝑡𝑠
𝐾𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑄 ∗ 𝐶𝑎0 𝐶𝑎
𝑞𝑠 ( )= ∗ ∫ (1 − ) 𝑑𝑡 Ec. 3
𝐾𝑔 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑚 0 𝐶𝑎 0

Donde Q es el caudal volumétrico que pasa por la columna, Ca0 es la concentración antes de
entrar a la columna, m es la masa de adsorbente y ts es el tiempo de saturación. [8]

3.7 Modelo matemático


Como se describió en la sección teórica, el fenómeno de secado de aire mediante adsorción se
puede representar mediante una curva de ruptura, donde al usarse un lecho fijo con zeolita, es
posible obtener un efluente gaseoso totalmente seco hasta que el adsorbente se aproxima a la
condición de saturación. El modelo debe permitir describir como variaciones en las condiciones
operativas impactan en el aire de salida.

Los lechos fijos utilizados, presentan resistencias al transporte de materia que son finitas, y que
no necesariamente son despreciables. Estas resistencias se encuentran tanto para el transporte del
seno del fluido hacia la superficie del adsorbente como en la superficie del adsorbente hacia el
interior de la partícula sólida, que en este caso suele presentar una gran porosidad. Por otro lado,
a medida que el lecho se va saturando, se reduce el gradiente de concentración (que es la fuerza
impulsora de la transferencia de masa), lo cual hace que la pendiente de los perfiles de
concentración se vaya reduciendo.
Para representar este fenómeno, y considerando los puntos mencionados anteriormente, se puede
considerar: a) flujo pistón a lo largo del lecho a una velocidad (intersticial) constante, b) equilibrio
instantáneo del soluto en el seno del fluido con el adsorbato, c) condiciones isotérmicas. A partir
de estas consideraciones, se puede realizar un balance de masa diferencial unidimensional en las
porciones infinitesimales de lecho (𝜕𝑧) sobre un tiempo diferencial (𝜕𝑡), lo cual da la ecuación 4.

𝜕𝑐 𝜕𝑐 1 − 𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 𝜕𝑞 Ec. 4
+𝑢∗ + ∗ =0
𝜕𝑡 𝜕𝑧 𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 𝜕𝑡

10
Donde q es la carga adsorbida por unidad de volumen de adsorbente, dado por la isoterma de
adsorción. Esta ecuación diferencial permite describir a la concentración de soluto como una
función del tiempo, y la posición en el lecho.
Uno de los puntos que se pueden deducir de esta ecuación (mediante las reglas de diferenciación
implícita) es la existencia de una zona de transferencia de masa (MTZ), que se puede observar
como una “ola” donde se va incrementando la concentración. Esta “ola” es una función de la
velocidad intersticial y la pendiente de la isoterma de adsorción. En el modelo realizado, se
considera un isoterma lineal, y por lo tanto el movimiento de la zona de transferencia de masa
sería constante. Por otro lado, para representar la fuerza impulsora, también se puede considerar
un modelo lineal de fuerza impulsora, que se basa en la ecuación 5, donde, además se considera
una carga promedio de humedad en una esfera.

𝜕𝑞̅
= 𝑘 ∗ (𝑞∗ − 𝑞̅) = 𝑘 ∗ 𝐾 ∗ (𝑐 − 𝑐 ∗ ) Ec. 5
𝜕𝑡

Donde q* es la carga de adsorbato en el equilibrio con la concentración de soluto en el seno del


fluido (c), c* es la concentración en equilibrio en el fluido con la carga promedio en las partículas
del lecho; k es el coeficiente global de transferencia de masa, que incluye tanto las resistencias a
la transferencia de masa internas como externas; K es la constante de equilibrio de adsorción para
la isoterma lineal.

El coeficiente global de transferencia de masa se obtiene mediante la ecuación 6, donde se


considera tanto un coeficiente de transferencia interno (ecuación 7) como otro externo (ecuación
8). Para la ecuación 8, se considera que los efectos de difusividad de Knudsen son despreciables.

1
𝑘= Ec. 6
1 1
+
𝑘𝑒𝑥𝑡 𝑘𝑖𝑛𝑡

𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 2 1 Ec. 7
𝑘𝑖𝑛𝑡 = ∗ ∗(
𝜏𝑝 𝐷𝑝 1 )
𝐷𝐴𝐵

1
𝐷𝐴𝐵 𝜇𝑎𝑖𝑟 3 Ec. 8
𝑘𝑒𝑥𝑡 = ∗ (2 + 1.1 ∗ 𝑅𝑒 0.6 ∗ ( )
𝐷𝑃 𝜌𝑎𝑖𝑟 ∗ 𝐷𝐴𝐵

Donde 𝐷𝐴𝐵 es la difusividad del agua en aire; 𝐷𝑃 es el diámetro de partícula; 𝜏𝑝 es la tortuosidad


del interior de la partícula; 𝜇𝑎𝑖𝑟 es la viscosidad del aire húmedo; 𝜌𝑎𝑖𝑟 es la densidad del aire
húmedo (ecuación 9 [9]); 𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 es la porosidad global del lecho (ecuación 10), 𝑅𝑒 es el número
de Reynolds (se calcula usando la velocidad intersticial).

𝜌𝑎𝑖𝑟 = 1.32943 − 0.0059386 ∗ 𝑇 [°𝐶] Ec. 9

11
Ec. 10
𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 = 𝜖𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎 ∗ (1 − 𝜖𝑏 ) + 𝜖𝑏

Donde 𝜖𝑏 es la porosidad aparente (o porosidad interpartícula), calculado mediante la ecuación


11 [10].

1.74
𝜖𝑏 = 0.39 + 2 Ec. 11
𝐷
((𝐷𝑡 ) + 1.14)
𝑃

Donde 𝐷𝑡 es el diámetro de tubo.

Para poder obtener una aproximación empírica de la constante de equilibrio, se puede utilizar la
correlación de la ecuación 12, que permite predecir el factor k*K de la ecuación 5.

1
𝑘∗𝐾 = Ec. 12
𝑅𝑃 𝑅𝑃2
+
3 ∗ 𝑘𝑒𝑥𝑡 15 ∗ 𝐷𝑒

La solución analítica a la ecuación 4, donde se aplican las simplificaciones mencionadas


anteriormente se obtiene en términos de funciones de Bessel, cuya solución aproximada se
muestra en la ecuación 13.

𝑐 1 1 1 Ec. 13
= [1 + erf (√𝜏 − √𝜉 + + )]
𝑐𝐹 2 8√𝜏 8√𝜉

Donde 𝜉 es una coordenada adimensional para la distancia (ecuación 14); 𝜏 representa una
coordenada adimensional para el tiempo, corregida por el desplazamiento (ecuación 15).

𝑘∗𝐾∗𝑧 1 − 𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙 Ec. 14


𝜉= ∗( )
𝑢 𝜖𝑔𝑙𝑜𝑏𝑎𝑙

𝑧 Ec. 15
𝜏 = 𝑘 ∗ (𝑡 − )
𝑢

Estas consideraciones son una hipótesis para verificar con los datos experimentales, a partir de
los cuales se realiza una estimación de parámetros y se analiza la validez del modelo propuesto.
En la Tabla 1, se muestran las variables, su tipo (fija o estimación inicial), valor y fuente.
Tabla 1: Estructura del Modelo.

VARIABLE TIPO VALOR FUENTE


𝑫𝑷 Fija 4.2E-3 m Estimación propia mediante
análisis por imagen.

12
𝑫𝒕 Fija 0.013 m Medida
𝝉𝒑 Fija 3 [3]
𝝁𝒂𝒊𝒓 Fija 1.846E-5 Pa*seg [9] a (25°C)
Temperatura Fija 24 °C Medida
Peso Total Fija 10 g Medida
Densidad
Fija 0.8775 g/cm3 Medida
Cristalina
Humedad de Fija 0.0186 kg/m3 Medida
Entrada
Longitud del Fija 0.16 m Estimación propia [anexo
lecho 6.1]
𝑫𝑨𝑩 Estimación Inicial 2.6E-5 m2/seg [11]
𝝐𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒄𝒖𝒍𝒂 Estimación Inicial 0.38 [11]

4. Resultados
A continuación, se presentan los principales resultados obtenidos en las experiencias realizadas.
En primer lugar, se llevaron a cabo diversas pruebas para analizar el comportamiento de la
columna rellena y estimar sus parámetros geométricos. Los detalles de las experiencias se
encuentran disponibles en el anexo electrónico.

4.1 Calibrado del controlador de flujo másico


Inicialmente, se determinó la curva de calibrado del controlador de flujo a partir del uso de un
caudalímetro de burbujas. Durante esta experiencia, se midieron los caudales de aire
correspondientes a distintos valores configurados en el controlador, los cuales están referidos a
las propiedades del gas helio.

Este procedimiento se realizó en cuatro ubicaciones estratégicas del sistema: a la salida del
controlador de flujo, del humidificador y de la columna, tanto rellena como vacía. Estas
experiencias permitieron determinar tanto el caudal que circula por el sistema como las pérdidas
de carga que introduce cada elemento. A continuación, se presentan las curvas obtenidas para las
distintas configuraciones en la Figura 8.

13
900
800
Q= 0.0361x2 - 1.9593x + 90.294
700 R² = 0.987
Caudal [mL/min]

600
500
400
300
200
100
0
0 20 40 60 80 100
Lectura del Controlador
Columna rellena Salida controlador Salida humidificador Columna vacía

Figura 8: Curvas de calibrado del controlador de flujo.

Como se aprecia en la figura, la principal pérdida de carga ocurre entre el humidificador y la


columna, lo cual puede atribuirse tanto al paso del flujo a través de los sensores de humedad como
a la resistencia generada por la columna. Además, se puede observar que en el humidificador la
pérdida de carga es mínima en comparación con la registrada a la salida del controlador. El mismo
comportamiento se evidencia entre la columna vacía y la columna rellena, donde la presencia del
lecho fijo (compuesto por zeolitas y metal) no genera pérdidas de carga significativas. Para
estimar los caudales de referencia, se utilizó la ecuación representada en la figura, la cual
corresponde a las mediciones a la salida de la columna. Se optó por esa referencia porque es el
único caudal que se logró medir a medida que ocurría la experiencia.

4.2. Caracterización de la zeolita


A través del análisis de imágenes realizado, se determinó un diámetro promedio de 4.2 mm. La
Figura 9 presenta un boxplot que ilustra la distribución de los diámetros obtenidos. En esta figura,
se observa que el rango de diámetros varía entre 3.6 y 5.2 mm, con la mayoría de las partículas
concentradas en un intervalo de 3.9 a 4.4 mm, y una mediana de 4.15 mm.

Figura 9: Boxplot con los diámetros obtenidos con ImageJ.

14
4.3. Curvas de ruptura
Se optó por realizar diversas experiencias variando el caudal. Se asignaron los siguientes valores:
3607 mL/min, 260 mL/min, 207 mL/min, 167,6 mL/min y 61,4 mL/min, con el objetivo de
analizar el efecto que genera este parámetro en el proceso de adsorción. En todas las experiencias
se empleó la misma cantidad de zeolita y metal, siendo de 10 gramos y 174 gramos,
respectivamente. A continuación, se presentan las cinco experiencias mencionadas, en la Figura
10.

Figura 10: Curvas de rupturas para diferentes caudales.

Para analizar el efecto que generan las variaciones del caudal en el proceso, se realizó el siguiente
gráfico comparativo que relaciona la humedad normalizada (proporción entre la humedad relativa
de salida y, de entrada) con respecto al tiempo de operación (Figura 11).

15
Figura 11: Comparativa de curvas de ruptura a distintos caudales.

A partir del análisis de las curvas de ruptura, se evidencia que el caudal de entrada es un parámetro
crítico en el proceso de adsorción, dado que influye directamente en el tiempo de contacto y, por
ende, en la eficiencia del proceso. Para caudales bajos (61,4 mL/min) el nivel de adsorción se
incrementa debido al mayor tiempo de contacto entre el flujo de aire y el lecho, lo cual se ve
reflejado en una pendiente más gradual. Por otro lado, a medida que aumenta el caudal (260
mL/min), el tiempo de contacto disminuye y, por ende, el lecho se satura con mayor rapidez.
Ambas afirmaciones se ven reflejadas en la curva obtenida, es decir, una ruptura más abrupta.

A la hora de analizar el comportamiento obtenido con un caudal de 3607 mL/min, se logra


observar que el tiempo de contacto no fue suficiente y, por lo tanto, la capacidad de adsorción
resultó menor. Otra cuestión importante que destacar es que la curva no inicia en cero debido a la
rápida saturación inicial del adsorbente y es por esta misma razón que su tendencia difiere del
comportamiento observado en los casos anteriores.

Además, se determinó el tiempo de saturación del lecho en cada caso. Para caudales altos, este
parámetro se obtuvo directamente de los resultados experimentales. En cambio, para los caudales
más bajos, se recurrió a la extrapolación de los datos disponibles. Los resultados se presentan en
la Tabla 2.

Tabla 2: Estimación del tiempo de saturación para los distintos caudales.


Caudal [mL/min] Tiempo de saturación [min]
260 640
207 550
167,6 583
61,4 766

En la Figura 12, se observa la relación entre el caudal y el tiempo de saturación. Los datos
experimentales fueron ajustados mediante un polinomio de grado 2, para poder evidenciar con

16
claridad la tendencia. Se verifica la existencia de un caudal óptimo que minimiza el tiempo de
saturación de la zeolita.

Figura 12: Relación entre el Caudal y Tiempo de Saturación.

La existencia de un caudal óptimo se debe a la existencia de una relación de compromiso entre


introducir al lecho mayores caudales (lo cual implica introducir más agua), y darle al lecho un
tiempo de residencia suficiente que permita aprovechar la porosidad intrapartícula que tiene la
zeolita.

En la Tabla 3 se presentan los valores del agua retenida por unidad de adsorbente y los valores de
retención total de agua para cada caudal calculados mediante la ecuación 3. Se puede observar
que la retención de agua en el lecho de zeolita aumenta de forma proporcional al caudal utilizado
Tabla 3. Valores de retención relativa y absoluta para cada caudal.
Caudal Retención relativa Retención (g agua)
(mL/min) (g agua/g adsorbente)
61.4 0.052 0.520
167.6 0.085 0.852
207 0.078 0.786
260 0.111 1.110
3607 0.345 3.450

4.3 Comparativa con el Modelo Matemático


Tal como se mencionó anteriormente, se desarrolló un modelo matemático para cada experiencia
realizada con el objetivo de predecir y describir el comportamiento del sistema con respecto a
variaciones en el caudal.
En la Figura 13, se presentan los resultados de la estimación de parámetros con los datos obtenidos
para un caudal de 61 mL/min, siendo el más bajo con el cual se ha trabajado y los datos obtenidos
a partir de esta experiencia, son los que más se aproximan a las condiciones ideales que fueron
consideradas a la hora de elaborar el modelo.
Se obtuvo una difusividad de 2.47E-5 m2/s y una porosidad intrapartícula de 0.344. Estos valores
fueron los más cercanos a los de la bibliografía, lo cual refleja que efectivamente se cumplieron
los supuestos realizados en el modelo.
Es importante remarcar que el ajuste fue realizado sobre una experiencia que no pudo ser
completada debido a restricciones de tiempo, tal como se evidencia en la gráfica, donde la traza
debería extenderse por mayor tiempo en una humedad normalizada de uno. De todas formas, se

17
considera que la experiencia llegó a desarrollarse lo suficiente como para extraer las conclusiones
presentadas.

Figura 13: Ajuste para un caudal de 61.4 mL/min.

En la Figura 14, se muestra la concentración a lo largo del lecho para distintos tiempos. La forma
del perfil de concentración verifica la existencia de una zona de transferencia de masa que va
avanzando a lo largo del lecho. En el siguiente hipervínculo, se puede ver una simulación animada
realizada con los parámetros estimados, donde se puede observar cómo fue evolucionando el
perfil de concentración a lo largo del tiempo de la experiencia realizada. Se realiza una curva de
nivel cada 2000 segundos de operación.

Figura 14: Perfil de Concentraciones a lo largo del lecho.

En las Figuras 15 y 16, se puede observar que el modelo logra ajustarse a la condición operativa,
aunque en la estimación de parámetros los parámetros obtenidos empezaban a desviarse de los
valores de bibliografía usados como estimación inicial (Tabla 1, Sección 3.6). Se observa que a

18
medida que se aumenta el caudal, la porosidad intrapartícula que el modelo estima es cada vez
menor. Esto se puede interpretar como que, a mayores caudales, hay un menor tiempo de
residencia y la humedad no llega a transferirse de la misma manera al interior de la partícula de
zeolita. Esto también se puede empezar a evidenciar por la forma en los perfiles de concentración
(disponibles en la Figura A.3 del Anexo). Por otro lado, se observa que el modelo tiene sus
principales desviaciones en la zona de altas concentraciones. Esto puede deberse a que la
suposición de isoterma lineal deja de ser cierta cuando se opera en este régimen.

Figura 15: Ajuste para un caudal de 167 mL/min.

Figura 16: Ajuste para un caudal de 207.6 mL/min.

En la Figura 17, se muestra el ajuste realizado para un caudal 260 mL/min, donde se evidencia en
mayor medida lo observado anteriormente, es decir, una mayor desviación en la región de mayor
concentración. En la Figura 18, donde se muestra el perfil de concentración (se recomienda ver
animación del hipervínculo) para este caudal, se observa que el aumento del caudal incrementa la
región de transferencia de masa, por lo tanto, la longitud del lecho de 0.16 m deja de ser lo
suficientemente larga para considerar un comportamiento unidimensional.
Otro indicio es que el modelo empieza a presentar errores en la predicción del punto de ruptura.
Una porosidad intrapartícula estimada de 0.1, indica que no hay suficiente tiempo de residencia
para lograr saturar completamente la zeolita.

19
Figura 17: Ajuste para un caudal de 260 mL/min.

Figura 18: Concentraciones a lo largo del lecho para un caudal de 260 mL/min.

Finalmente, a nivel experimental se llevó a cabo una experiencia con la curva completamente
abierta para poder estimar los parámetros en una condición que esté muy alejada de las
condiciones ideales de flujo. En la figura comparativa de curvas de ruptura (Figura 11), se podía
observar que con un caudal de 3607 mL/min, no era posible saturar completamente la zeolita. En
la estimación de parámetros (Figura 19), se obtuvo un resultado interesante, ya que la porosidad
intrapartícula resultó ser de 0.05, indicando que prácticamente no se lograba difusión interna (lo
cual fundamenta la imposibilidad de saturar completamente la zeolita). Además, muestra una
difusividad que es aproximadamente un orden de magnitud menor a la reportada en bibliografía,
lo cual muestra que el tiempo de residencia era insuficiente para que la humedad llegara a difundir
del aire hacia las partículas de zeolita. Considerando que el perfil de concentración de salida nunca
llega a valores cercanos a cero, se interpreta que la mayoría de las moléculas de agua adsorbidas
se corresponden a moléculas que chocaron directamente contra la zeolita, y no que haya existido

20
un proceso de transferencia difusiva. Esto último también se evidencia con el perfil de
concentraciones en el lecho mostrado en la Figura 20.
Figura 19: Ajuste para un caudal de 3607 mL/min

Figura 20: Concentración a lo largo del lecho para un caudal de 3607 mL/min.

La siguiente figura analiza la relación entre la porosidad intrapartícula (parámetro obtenido a


partir del modelado) y los caudales establecidos en las distintas experiencias.

21
Figura 21: Relación entre la porosidad estimada y los distintos caudales.

Tal como se ve reflejado en el gráfico, la relación entre ambos parámetros es inversamente


proporcional. Esto sugiere que, a medida que aumentan los caudales, la porosidad intraparticular
disminuye, lo cual se encuentra relacionado con una menor capacidad de adsorción. Esta
reducción se podría dar como consecuencia a una distribución no uniforme del flujo en el lecho.
Además, se observa que a mayores caudales la porosidad intrapartícula se aleja cada vez más del
valor reportado en la bibliografía, que es de 0.38. Esta desviación surge principalmente porque
los supuestos realizados en el modelado no se cumplieron.

5. Conclusiones
Se observó que el caudal de entrada resultó ser un parámetro relevante para la eficiencia del
proceso de adsorción. A caudales bajos, como 61.4 mL/min, se observaron curvas de rupturas más
graduales debido a que el tiempo de contacto entre el aire húmedo y la zeolita fue mayor y, por lo
tanto, la capacidad de adsorción también se incrementó. Por el contrario, a caudales altos, como
3607 mL/min, la capacidad de adsorción disminuyó significativamente debido a que el tiempo de
residencia fue insuficiente para que se genere la transferencia difusional.
El modelo matemático propuesto resultó ser adecuado para predecir el comportamiento del
sistema ante variaciones en el caudal, especialmente para caudales bajos, donde los supuestos que
se tuvieron en cuenta para el modelo resultaron ser ciertos. Sin embargo, a caudales altos, se
detectaron desviaciones entre la predicción del modelo y la experiencia realizada, principalmente
en la región de mayor concentración. Esta situación surgió debido a que los supuestos del modelo
(como la unidimensionalidad y la isoterma lineal) dejaron de ser válidos, lo cual se puede atribuir
a que la longitud del lecho no fue suficiente para garantizar un flujo uniforme. A partir de la
estimación de parámetros del modelo se logró comprobar que la porosidad intrapartícula
disminuye con el aumento del caudal, lo cual garantiza lo observado en las experiencias, siendo
que, ante una disminución de la porosidad, la capacidad de adsorción del lecho también
disminuye.
Si bien las experiencias realizadas no pudieron completarse por restricciones de tiempo y no se
obtuvo la curva completa de saturación del lecho, los datos obtenidos fueron más que suficientes
para extraer conclusiones acerca de la dinámica del proceso de adsorción y poder validar el
modelo propuesto.

Otra limitación que nos afectó el proyecto fue utilizar en un principio, una columna que
presentaba una longitud mucho mayor y el mismo diámetro que la utilizada para realizar las
experiencias. Esta cuestión, impidió completar las experiencias, el principal inconveniente surgió
debido a las limitaciones con respecto al tiempo.
Como recomendaciones para futuros proyectos se sugiere realizar más experiencias variando
otros parámetros importantes que afectan el proceso de adsorción, y así poder analizar el
comportamiento del sistema ante esas variaciones. Como posibles parámetros a variar se
encuentran:

• Longitud y diámetro del lecho, que impactan directamente en el proceso de adsorción y


si la relación de ambos no es la suficiente, también impactaría en los supuestos del
modelo.
• Temperatura de operación y de entrada, la temperatura de entrada afecta directamente a
la humedad relativa de entrada y la de operación, impacta directamente en la capacidad
de adsorción y en la velocidad de transferencia de masa.

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• Material adsorbente, permite comparar la capacidad de adsorción de diferentes
materiales.
• Temperatura y tiempo de activación del adsorbente, resultan ser dos parámetros
relevantes para mejorar o empeorar la eficiencia del proceso, ya que, si el tiempo no es el
suficiente y la temperatura no es la correcta, su capacidad de retención va a ser menor.

23
6. Anexo

Figura A1: Diagrama del sistema inicial.

Figura A2: Diagrama del sistema final.

6.1 Calculo de altura de lecho


Para el cálculo de la altura del lecho, se utilizan las ecuaciones 16 y 17. La altura obtenida fue de
16.5 cm.

4 𝐷 3
𝑁𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 ∗ 3 ∗ 4 ∗ ( 2𝑃 ) Ec. 16
𝐴𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 =
𝐷𝑡2 ∗ (1 − 𝜖𝑎𝑝 )

24
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑁𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 = Ec. 17
4 𝐷 3
∗ 𝜋 ∗ ( 𝑃 ) ∗ 𝜌𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑛𝑎
3 2

6.2 Modelo Matemático


A continuación, se muestran las curvas de nivel armadas con el modelo matemático.

Figura A3: Variación de la concentración a lo largo del lecho.

Figura A4. Variación de la concentración a lo largo del lecho.

7. Bibliografía

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GAS.Fuentes, El reventón energético, 8(2), 2010.

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[3] E. J. H. D. K. R. J. W. &. S. J. D. Seader, Separation Process Principles, 3th


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[5] M. K. L. &. S. S. B. Djaeni, «Preparation of natural zeolite for air dehumidification


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y-dht22-con-arduino/.

[8] I. Q. S. A. Contreras., «MODELADO MATEMÁTICO DE CURVAS DE RUPTURA


PARA LA ELIMINACIÓN DE 8- HIDROXIQUINOLEÍNA A PARTIR DE ESTUDIOS
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Universidad Autónoma de San Luis Potosí, Facultad de Ciencias Químicas.,
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Journal, 2005.

[11] A. L. T. L. Bergman, Fundamentals of Heat and Mass Transfer, eight edition, John
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