ASTM Internacional ha autorizado la traducción de este estándar pero no se responsabiliza por la exactitud técnica o lingüística de la traducción.

Solo la
edición inglesa que ASTM publicó y protegió por la propiedad literaria debe ser considerada la versión oficial.

This Spanish standard is based on ASTM D524 – 15 (2019), Standard Test Method for Ramsbottom Carbon Residue of Petroleum Products, Copyright
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to license agreement with ASTM
International.

Este estándar en español está basado en el estándar ASTM D524 – 15 (2019), Standard Test Method for Ramsbottom Carbon Residue of Petroleum Products,
este estándar está protegido por los derechos de autor de la ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA.
Traducido y reimpreso según el acuerdo de licencia con ASTM International.

Designación: D524 – 15 (Reaprobado en 2019)

Designación: 14/94

Método de prueba estándar para

la determinación de residuos de carbono mediante la prueba Ramsbottom en productos
derivados del petróleo1
Este estándar fue publicado con la designación fija D524; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción inicial o, en el
caso de que sea una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon en superíndice (ε)
indica un cambio editorial desde el momento de la última revisión o aprobación.

Este estándar ha sido aprobado para ser utilizado por agencias del Departamento de Defensa de los EE. UU. (U.S. Department of Defense).

1. Alcance

1.1 Este método de prueba abarca la determinación de la cantidad de residuos de carbono (Nota 1) que quedan después de
la evaporación y pirólisis de una muestra de aceite, y tiene la finalidad de proporcionar alguna indicación de la propensión a la
formación de coque. Este método de prueba es generalmente aplicable a productos derivados del petróleo no volátiles que se
descomponen parcialmente al destilarse a presión atmosférica. Este método de prueba también abarca la determinación de
residuos de carbono en residuos de destilación al 10 % (V/V) (consulte la Sección 10). Los productos derivados del petróleo
que contienen constituyentes que forman ceniza según se determina en el Método de prueba D482 tienen un residuo de
carbono erróneamente alto, dependiendo de la cantidad de ceniza que se forma (Notas 2 y 3).
NOTA 1: El término residuos de carbono se emplea en este método de prueba para designar los residuos carbonosos que se forman
durante la evaporación y la pirólisis de un producto derivado del petróleo. El residuo no se compone completamente de carbono, sino que es
un coque que puede seguir cambiando por medio de pirólisis. El término residuos de carbono se continúa empleando en este método de
prueba únicamente en reconocimiento de su amplio uso generalizado.
NOTA 2: Los valores obtenidos por este método de prueba no son numéricamente iguales a los que se obtienen mediante el Método de
prueba D189 o el Método de prueba D4530. Se han derivado correlaciones aproximadas (consulte la Fig. X2.1), pero no se aplican
necesariamente a todos los materiales que pueden probarse debido a que la prueba de residuos de carbono es aplicable a una amplia variedad
de productos derivados del petróleo. El método de prueba de residuos de carbono de Ramsbottom se limita a aquellas muestras que son
móviles por debajo de 90 °C.
NOTA 3: En combustible diésel, la presencia de nitratos de alquilo, como nitrato de amilo, nitrato de hexilo o nitrato de octilo, causa un
valor residual mayor de carbono que el que se observa en el combustible no tratado, lo cual puede llevar a conclusiones erróneas acerca de la
propensión del combustible a la formación de coque. La presencia de nitrato de alquilo en el combustible puede detectarse mediante el
Método de prueba D4046.
NOTA 4: El procedimiento de prueba de la Sección 10 se está modificando para permitir el uso de un aparato de destilación automático de
100 ml en volumen. En estos momentos, no hay disponibles datos de precisión para el procedimiento, pero se están planificando pruebas
entre laboratorios (round robin) para desarrollar datos de precisión. El método de destilación del bulbo de 250 ml en volumen que se
describe en la Sección 10 para la determinación de residuos de carbono en un residuo de destilación al 10 % se considera la prueba de

1 Este método de prueba se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y
lubricantes, y es responsabilidad directa del Subcomité D02.06 sobre Análisis de combustibles líquidos y lubricantes.
Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2019. Publicada en diciembre de 2019. Aprobada inicialmente en 1939. Última edición previa aprobada en 2015
como D524 – 15.
En el Instituto del Petróleo (Institute of Petroleum, IP), este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de Estandarización. DOI:
10.1520/D0524-15R19.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA.

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control.
1.2 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como el estándar. No se incluyen
otras unidades de medida en este estándar.
1.3 ADVERTENCIA: Muchos organismos reguladores han designado el mercurio como una sustancia peligrosa que
puede causar problemas de salud graves. Se ha demostrado que el mercurio o su vapor pueden ser dañinos para la salud y
corrosivos para los materiales. Tome precauciones al manipular el mercurio y los productos que contienen mercurio. Consulte
la Hoja de datos de seguridad (Safety Data Sheet) aplicable para obtener información adicional. Es posible que la venta de
mercurio o productos que contienen mercurio, o ambos, esté prohibida por las leyes locales o nacionales. Los usuarios deben
determinar la legalidad de la venta en su área geográfica.
1.4 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud, prácticas de seguridad y prácticas
ambientales apropiadas, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.
1.5 Este estándar internacional fue desarrollado de conformidad con principios de estandarización reconocidos a nivel
internacional y establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones
Internacionales (Decision on Principles for the Development of International Standards, Guides and Recommendations)
publicada por el Comité de Acuerdo sobre Obstáculos Técnicos al Comercio (Technical Barriers to Trade, TBT) de la
Organización Mundial del Comercio.

2. Documentos de referencia

2.1 Estándares de ASTM:2

D86 Método de prueba para destilar productos derivados del petróleo y combustibles líquidos a presión atmosférica
D189 Método de prueba de Conradson para residuos de carbono en productos derivados del petróleo
D482 Método de prueba para determinar la presencia de ceniza en productos derivados del petróleo
D4046 Método de prueba para la determinación de nitrato de alquilo en combustibles diésel mediante espectrofotometría
(Retirado en 2019)3
D4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
D4175 Terminología relacionada con productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes
D4177 Práctica para muestreo automatizado de petróleo y productos derivados del petróleo
D4530 Método de prueba para determinar los residuos de carbono (Método micro)
E1 Especificación para termómetros ASTM de líquido en vidrio
E133 Especificación para equipos de destilación
2.2 Estándar del Instituto de la Energía (Energy Institute, EI):4
Apéndice AP-A Especificaciones: Termómetros del IP

3. Terminología

3.1 Definiciones:
3.1.1 residuos de carbono, s.: los residuos formados por la evaporación y la degradación térmica de un material que
contiene carbono. D4175
3.1.1.1 Debate: Los residuos no se componen completamente de carbono, sino que es un coque que puede seguir
cambiando por medio de pirólisis. El término residuos de carbono se retiene en reconocimiento a su amplio uso generalizado.

2 Para los estándares ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo
electrónico a [email protected]. Para ver la información del volumen Annual Book of ASTM Standards (Libro Anual de Estándares de ASTM), consulte la
página Document Summary (Resumen del documento) correspondiente al estándar en el sitio web de ASTM.
3
Se hace referencia a la última versión aprobada de este estándar histórico en www.astm.org.
4 IP Standard Methods for Analysis and Testing of Petroleum and Related Products (Métodos estándar para el análisis y pruebas de petróleo y productos
relacionados del IP), 1998. Disponible a través del Instituto de la Energía (Energy Institute, EI), 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR, Reino Unido.

2
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4. Resumen del método de prueba

4.1 La muestra, después de ser pesada en un bulbo de vidrio especial que tiene una abertura capilar, se coloca en un horno
metálico con una temperatura de aproximadamente 550 °C. De esa manera, la muestra se calienta rápidamente hasta el punto
en el que toda materia volátil se evapora del bulbo con o sin descomposición mientras que el resto más pesado que queda en el
bulbo experimenta reacciones de fraccionamiento y coquificación. En la última parte del periodo de calentamiento, el coque o
residuos de carbono se someten a descomposición lenta u oxidación leve debido a la posibilidad de respirar aire hacia el
interior del bulbo. Después de un período de calentamiento concreto, se retira el bulbo del baño, se enfría en un desecador y se
vuelve a pesar. El residuo restante se calcula como porcentaje de la muestra original, y se informa como residuos de carbono
de Ramsbottom.
4.2 Se prevé un mecanismo para determinar las características de funcionamiento adecuado del horno con un bulbo de
control que contiene un termopar, al que se le debe proporcionar una relación tiempo-temperatura determinada.

5. Relevancia y uso

5.1 El valor del residuo de carbono del combustible en el quemador sirve como una aproximación burda de la tendencia del
combustible a formar depósitos en quemadores de vaporización de tipo vasija y de tipo camisa. De manera similar, siempre y
cuando estén ausentes nitratos de alquilo (o si están presentes, siempre y cuando la prueba se efectúe en combustible base sin
aditivo), el residuo de carbono del gasóleo se correlaciona aproximadamente con los depósitos en la cámara de combustión.
5.2 El valor de residuos de carbono del aceite para motor, que en un tiempo se consideró indicativo de la cantidad de
depósitos carbonosos que formaría un aceite de motor en la cámara de combustión de un motor, ahora se considera de
significado dudoso debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un aditivo detergente que forma ceniza
puede incrementar el valor de residuos de carbono de un aceite, y sin embargo, generalmente reduce su tendencia a formar
depósitos.
5.3 El valor de residuos de carbono del gasóleo es útil como guía en la fabricación de gas a partir de gasóleo, mientras que
los valores de residuos de carbono de petróleo crudo, cilindros y lubricantes pesados son útiles en la fabricación de
lubricantes.

6. Aparatos

6.1 Bulbo de coquificación de vidrio, de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y las tolerancias que se
muestran en la Fig. 1. Antes de su uso, verifique el diámetro del capilar para comprobar que la abertura sea superior a 1,5 mm
e inferior a 2,0 mm. Pase una varilla de perforación de 1,5 mm de diámetro a través del capilar y dentro del bulbo; intente
pasar una varilla de perforación de 2,0 mm de diámetro a través del capilar. Rechace los bulbos que no permiten la inserción
de la varilla más pequeña y aquellos cuyos capilares son más grandes que la varilla más grande.

NOTA 1: Todas las dimensiones están en milímetros.

FIG. 1 Bulbo de coquificación de vidrio
6.2 Bulbo de control, de acero inoxidable, que contiene un termopar y que se ajusta a las dimensiones y tolerancias que se
indican en la Fig. 2, para determinar la conformidad de las características del horno con los requisitos de desempeño

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(Sección 7). El bulbo de control deberá proporcionarse con un acabado opaco, como se indica en la Fig. 2, y no debe ser
pulido posteriormente. Un bulbo pulido tiene características de calentamiento diferentes de uno con acabado opaco. También
se requiere un pirómetro de termopar adecuado para observar la temperatura verdadera dentro de ±1 °C.

NOTA 1: Todas las dimensiones están en milímetros.

FIG. 2 Bulbo de control
6.3 Jeringa de carga de muestra, hipodérmica de vidrio de 5 o 10 ml (Nota 5), equipada con una aguja N.º 17 (1,5 mm de
diámetro exterior) o una aguja de suero N.º 0 (de 1,45 a 1,47 mm de diámetro exterior) para traspasar la muestra al bulbo de
coquificación de vidrio.
NOTA 5: No se recomienda usar una jeringa equipada con una aguja que encaje en la punta de vidrio esmerilado de la jeringa, ya que
puede desprenderse cuando se aplique presión al émbolo de la jeringa. Las jeringas del tipo Luer-Lok son más satisfactorias, ya que la aguja
se bloquea en la parte inferior del cilindro de la jeringa y no puede ser expulsada por la presión.
6.4 Horno de coquificación de metal, fabricado de metal sólido, con pozos para bulbos de coquificación de 25,45 ± 0,1 mm
de diámetro interior y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo, con disposiciones adecuadas para calentar a una
temperatura uniforme de 550 °C. El fondo del pozo debe ser hemisférico para acomodar el fondo del bulbo de coquificación
de vidrio. No vacíe ni forme el horno con huecos innecesarios que impidan la transferencia de calor. Si se utiliza un horno de
metal fundido, contemple un número adecuado de pozos para bulbos, cuyas dimensiones interiores correspondan a las
dimensiones interiores de los agujeros del horno de metal sólido. Los pozos para bulbos deberán estar sumergidos en el metal
fundido para dejar no más de 3 mm del bulbo bien expuesto por encima del metal fundido a temperaturas de operación.
NOTA 6: Los hornos de coque de Ramsbottom que se utilizan ahora pueden tener diferencias dimensionales de los que se describen en
6.4; sin embargo, es esencial que los nuevos hornos obtenidos después de la adopción de este método de prueba se ajusten a los requisitos
que se detallan en 6.4. En el Apéndice X1, se incluye una descripción de un tipo de horno que se ha determinado que es satisfactoria.
6.5 Dispositivos de medición de temperatura: Un termopar desmontable de hierro constantán con un pirómetro sensible u
otro dispositivo adecuado de indicación de temperatura, colocado céntricamente cerca de la porción inferior del horno y
preparado para medir la temperatura del horno de modo que permita llevar a cabo las pruebas de desempeño descritas en la
Sección 7. Sería conveniente proteger el dispositivo de indicación de temperatura con una vaina de cuarzo o de metal fino
cuando se utiliza un baño fundido.
NOTA 7: Es buena práctica calibrar el termopar u otro dispositivo de medición de temperatura con respecto a un termopar estándar o
estándares de referencia aproximadamente una vez por semana, cuando el horno esté en uso constante; la frecuencia real dependerá de la
experiencia.

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7. Verificación del desempeño de los aparatos

7.1 Verifique periódicamente el desempeño del horno y de los dispositivos de medición de temperatura como se describe
en 7.1.1 a 7.1.3 para asegurarse de que, a medida que se usan, se ajusten a los requisitos del método. Considere que el horno
tiene un desempeño estándar, y utilícelo con cualquier grado de carga, cuando se cumplen correctamente los requisitos
operativos que se describen para cada pozo de bulbo de coquificación, mientras el baño está completamente cargado o con
carga individual. Utilice solo un horno que haya superado satisfactoriamente las pruebas de desempeño o de control que se
indican en esta sección.
7.1.1 Termopar: Por lo menos una vez cada 50 horas de uso del bulbo de control, calibre el termopar en el bulbo de control
tomando como referencia un termopar estándar.
NOTA 8: Mientras se utilizan a la alta temperatura de la prueba, los termopares de hierro constantán se oxidan y sus curvas de calibración
cambian.
7.1.2 Horno completamente cargado: Cuando la temperatura del horno esté en un rango de temperatura de 2 ºC
seleccionado previamente (rango que eventualmente se utilizará con ese horno en particular tanto para la estandarización
como para la operación de rutina) y dentro del rango general de 550 ± 5 ºC, inserte el bulbo de control en un pozo y, dentro de
los 15 segundos, inserte en cada uno de los demás pozos un bulbo de coquificación de vidrio que contenga 4 ± 0,1 g de un
aceite lubricante viscoso neutro de petróleo con una viscosidad dentro del rango SAE 30 o 60 a 100 mm2/s (cSt) a una
temperatura de 40 ºC. Con un potenciómetro o milivoltímetro de una exactitud adecuada (sensibles a 1 °C o menos), observe
el aumento de temperatura en el bulbo de control a intervalos de 1 min durante 20 min. Si la temperatura dentro del bulbo de
control alcanza los 547 °C en no menos de 4 min y no más de 6 min a partir del instante de su inserción en el horno y
permanece dentro del rango de 550 ± 3 °C durante el resto de los 20 min de la prueba, considere que ese bulbo de
coquificación en particular es adecuado para usar como pozo de desempeño estándar cuando el horno se utiliza
completamente cargado. Inspeccione cada pozo de manera similar con el horno completamente cargado cada vez.
7.1.3 Horno con carga individual: Cuando la temperatura del horno se encuentre dentro de un rango de 2 ºC seleccionado
previamente (que se utilizará después con ese horno en particular tanto para la estandarización como para la operación de
rutina) y dentro del rango general de 550 ± 5 ºC, inserte el bulbo de control en un pozo, con los pozos restantes desocupados.
Con un potenciómetro o milivoltímetro de exactitud adecuada (sensibles a 1 °C o menos), observe el aumento de temperatura
en el bulbo de control a intervalos de 1 min durante 20 min. Si la temperatura dentro del bulbo de control alcanza 547 °C en
no menos de 4 min y no más de 6 min a partir del instante de su inserción en el horno y permanece dentro del rango de 550 ±
3 °C para los 20 min restantes de la prueba, considere que ese bulbo de coquificación en particular es apropiado para utilizarse
como pozo de desempeño estándar cuando se realiza una sola prueba. Inspeccione cada pozo de manera similar con el horno
cargado individualmente cada vez.
NOTA 9: Es posible que no todos los pozos de hornos antiguos cumplan con los requisitos cuando se cargan completamente y cuando se
cargan individualmente; en este caso, inspeccione cada pozo para cualquier grado de carga de horno que se pueda utilizar. Por ejemplo,
cuando no se pueden utilizar más de tres pozos de un horno de seis pozos en un momento dado, los tres pozos que se van a utilizar deben
elegirse a partir de los datos de desempeño obtenidos con hornos completamente cargados y cargados individualmente. A continuación, cada
uno de los tres pozos debe inspeccionarse para una carga triple, dos de los pozos para carga doble y uno para carga única. Use los pozos
probados, y no otros, al aplicar el procedimiento de prueba.
NOTA 10: En el muestreo de aceites que contienen sedimentos (por ejemplo, aceites usados), es importante traspasar la muestra en el
menor tiempo posible para evitar la segregación del sedimento. Las muestras que contienen sedimentos que se asientan rápidamente después
de agitarlas pueden colocarse más rápidamente en los bulbos de coquificación usando una disposición como la que se indica en la Fig. 3.
Este dispositivo de muestreo está compuesto por una llave de cierre de 3 vías de 2 mm a la que se han fusionado dos tramos de tubo capilar
(de 1,5 mm de diámetro interior). Conecte la tercera etapa de la llave de cierre por medio de un tubo de presión a una línea de vacío.
Asegure el bulbo de coquificación de vidrio al brazo corto del tubo capilar por medio de una manguera de goma de 25 mm de longitud,
cuidando que el capilar del bulbo de vidrio se apoye contra el tubo capilar. Sumerja el extremo largo del tubo capilar en la muestra. Después
de vaciar el bulbo de coquificación, manipule la llave de cierre para hacer que la muestra agitada fluya libremente dentro del bulbo a través
de los dos tramos de tubo capilar. Es necesario utilizar tubos con la misma dimensión capilar que en el cuello del bulbo de coquificación
para evitar la acumulación de sedimentos durante la transferencia.

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NOTA 1: Todas las dimensiones están en milímetros (1 in. = 25 mm).

FIG. 3 Dispositivo de muestreo

8. Muestreo

8.1 Para ver las técnicas de muestreo, consulte la Práctica D4057 o la Práctica D4177.

9. Procedimiento

9.1 Coloque un bulbo nuevo de coquificación de vidrio (Nota 12) en el horno de coquificación a una temperatura de 550 °C
durante unos 20 min para descomponer cualquier materia orgánica extraña y eliminar el agua. Coloque en un desecador
cerrado sobre un desecante adecuado, tal como un desecante que contenga CaCl 2 o CaSO4, durante 20 a 30 min, y luego pese
con una precisión de 0,1 mg.
NOTA 11: No vuelva a usar un bulbo de coquificación de vidrio, ya que a veces se obtienen resultados impredecibles. Para pruebas de
rutina, los bulbos nuevos se pueden utilizar sin preignición siempre que estén visiblemente libres de partículas u otra contaminación. Estos
bulbos, por lo menos, deben calentarse en un horno a 150 °C, colocarse en un desecador, y luego pesarse.
NOTA 12: Al hacer una prueba, es importante adherirse rigurosamente a las condiciones de temperatura seleccionadas para la Sección 7;
por ejemplo, si el baño estaba a una temperatura de 553 ± 1 ºC al insertar el bulbo de control, entonces es necesario utilizar condiciones de
temperatura similares en la prueba de coquificación. Cuando se mantiene en funcionamiento normal, la temperatura de un horno calentado
eléctricamente con controles automáticos, por lo general fluctuará dentro de un rango de temperatura específico. Por lo tanto, cuando se hace
una prueba de coquificación, por lo general es importante que los bulbos de prueba se inserten cuando el horno está a la misma temperatura
o en la misma posición en el ciclo de temperatura que cuando se inició la prueba de inspección, a menos que se haya comprobado que las
variaciones de temperatura son inapreciables.
9.2 Agite bien la muestra que se debe analizar, calentando primero a 50 ± 10 °C durante 0,5 hora cuando sea necesario para
reducir su viscosidad. Inmediatamente después de calentar y agitar, filtre la muestra a través de una criba de malla 100. Use la
jeringa hipodérmica o el dispositivo que se muestra en la Fig. 3 para introducir en el bulbo de coquificación una cantidad de
muestra tal como se indica en la Tabla 1. Asegúrese de que no quede aceite en la superficie exterior ni en el interior del cuello

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del bulbo. Vuelva a pesar el bulbo y el contenido con precisión de un miligramo. Si la muestra produce espuma o salpica,
repita la prueba usando el tamaño de muestra menor indicado en la Tabla 1. Al informar los resultados, incluya el tamaño
cuando se usen esas muestras pequeñas. Si tiene dificultad al cargar muestras muy viscosas o asfálticas de cualquier tamaño
en el bulbo de coquificación de vidrio, puede utilizar el aparato que se muestra en la Fig. X1.2.

TABLA 1 Tamaños de muestra

Residuos de carbono
Tamaño de la muestra, g
de Ramsbottom, %
Menos de 6,0 4,0 ± 0,1
de 6,0 a 14,0 1,0 ± 0,1
de 14,1 a 20,0 0,5 ± 0,1
9.3 Coloque el bulbo de coquificación en un pozo de desempeño estándar con el horno a la temperatura de control
(Nota 12), y deje reposar durante 20 ± 2 min. Quite el bulbo con pinzas de metal, con sus puntas previamente calentadas.
Duplique las condiciones del horno y del bulbo que se utilizaron al estandarizar ese pozo del bulbo (Sección 7 y Nota 9). Si
hay una pérdida apreciable de aceite debido a la formación de espuma, deseche la prueba y repita la determinación usando una
muestra más pequeña (Nota 13).
NOTA 13: La formación de espuma puede ser por causa del agua, la cual se puede eliminar calentando ligeramente en vacío y barriendo el
vapor con nitrógeno antes de llenar el bulbo.
9.4 Después de la remoción, enfríe el bulbo en un desecador en las mismas condiciones (incluyendo el tiempo de pesaje)
utilizadas antes de llenar el bulbo (9.2). Cuando retire el bulbo del desecador, examínelo para asegurarse de que no haya
partículas extrañas adheridas a él; si se encuentra alguna, como las partículas negras que a veces están en el cuello del capilar,
elimínelas con un pedazo de papel a la medida o con un cepillo de pelos de camello. Pese con una precisión de 0,1 mg.
Deseche el bulbo de coquificación de vidrio que utilizó.
NOTA 14: En los estudios de las características del aceite, a menudo puede recabarse información útil con un simple examen visual del
bulbo de coquificación después de la prueba. Por lo tanto, puede ser relevante hacer notar, con los resultados, hallazgos tales como: el coque
llena más o menos el bulbo; hay material líquido presente, ya sea como residuos límpidos o como gotas; el residuo no es negro y escamoso,
sino que es coloreado y polvoriento (presumiblemente debido a la presencia de materiales inorgánicos).

10. Procedimiento para residuos de carbono en residuos de destilación al 10 % (V/V)

10.1 Este procedimiento se aplica con materiales de destilado intermedio, como fuelóleos ASTM N.º 1 y N.º 2.
10.2 Se requiere un análisis de destilación que utilice un volumen inicial de 100 ml o 200 ml, de modo de recolectar una
cantidad suficiente del residuo al 10 % (V/V) que se necesita en este análisis. Para una destilación de 100 ml, instale el aparato
de destilación como se describe en el Método de prueba D86 o en la Especificación E133. Utilice un matraz de destilación con
un bulbo de 125 ml en volumen, una placa de soporte del matraz con una abertura de 50 mm de diámetro y un cilindro
graduado con una capacidad de 100 ml. Para una destilación de 200 ml, instale el aparato de destilación como se describe en la
Especificación E133, utilizando el matraz D (bulbo de 250 ml en volumen), la placa de soporte del matraz con abertura de
50 mm de diámetro y el cilindro graduado C (de 200 ml de capacidad). No se requiere un termómetro, pero se recomienda
usar el Termómetro ASTM de alta destilación 8F u 8C como se indica en la Especificación E1, o el Termómetro IP de alta
destilación 6C, como se indica en las Especificaciones de termómetros IP. Pueden utilizarse termopares o termómetros de
resistencia de platino que cumplan con los requisitos de la Especificación E1 para los termómetros especificados.
10.3 Dependiendo del matraz de destilación se use, coloque 100 o 200 ml de muestra (medida a temperatura ambiente) en
el matraz de destilación mantenido a una temperatura de entre 13 °C y la temperatura ambiente. Mantenga la temperatura del
baño del condensador entre 0 y 60 °C para proporcionar un diferencial de temperatura suficiente para la condensación de la
muestra. Evite la solidificación del material ceroso en el tubo del condensador. Coloque, sin limpiarlo, el cilindro que se
utilizó para medir la muestra y colóquelo debajo del tubo del condensador de manera tal que la punta del condensador no
toque la pared del cilindro. La temperatura del receptor se debe mantener a la misma temperatura (dentro de ±3 °C) que
cuando se tomó la muestra al inicio de la prueba, para obtener una medición exacta del volumen en el matraz receptor.
10.4 Aplique calor al matraz a una tasa uniforme regulada de manera tal que la primera gota de condensado salga del
condensador de 10 a 15 minutos después (para muestras de 200 ml) o de 5 a 15 minutos después (para muestras de 100 ml) de
la aplicación inicial de calor. Si no se está utilizando un deflector del cilindro receptor, mueva de inmediato el cilindro
receptor de modo que la punta del condensador toque su pared interior después de que caiga la primera gota. Luego regule el
calor para que la destilación avance a una tasa uniforme de 8 a 10 ml/min (para muestras de 200 ml) o de 4 a 5 ml/min (para
muestras de 100 ml). En el caso de las muestras de 200 ml, continúe la destilación hasta que se hayan recolectado
aproximadamente 178 ml de destilado; luego interrumpa el calentamiento y permita que el condensador drene hasta que se
hayan recolectado 180 ml (90 % (V/V) de la carga del matraz) en el cilindro. En el caso de las muestras de 100 ml, continúe la

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destilación hasta que se hayan recolectado aproximadamente 88 ml de destilado; luego interrumpa el calentamiento y permita
que el condensador drene hasta que se hayan recolectado 90 ml (90 % V/V) de la carga del matraz en el cilindro.
10.5 Atrape el drenaje final, si existe, reemplazando inmediatamente el cilindro por un recipiente adecuado, como un
pequeño matraz de Erlenmeyer. Agregue a este recipiente, mientras aún esté tibio, los residuos que queden en el matraz de
destilación, y mezcle bien. El contenido del recipiente representa, entonces, un 10 % (V/V) de residuos de destilación del
producto original.
10.6 Mientras los residuos de la destilación se mantengan lo suficientemente calientes para fluir libremente, coloque 4,0 ±
0,1 g de los residuos en el bulbo de coquificación previamente pesado. Una jeringa hipodérmica proporciona un medio
conveniente para realizar esta operación. Una vez que se enfríe, pese el bulbo y el contenido con una precisión de 1 mg, y
lleve a cabo la prueba de residuos de carbono según el procedimiento que se describe en la Sección 9.
10.7 Informe el porcentaje de residuos de carbono como los residuos de carbono Ramsbottom en un residuo de destilación
al 10 %.

11. Cálculo e informe

11.1 Calcule los residuos de carbono de la muestra o de los residuos de destilación al 10 % como sigue:

donde:
A = masa de residuos de carbono, g, y
W = masa de la muestra, g.

11.2 Informe el valor obtenido como porcentaje de residuos de carbono de Ramsbottom o como porcentaje de residuos de
carbono de Ramsbottom en residuos de destilación al 10 %.

12. Precisión y sesgo5

12.1 La precisión de este método de prueba, determinada por el examen estadístico de los resultados entre laboratorios, es
de la siguiente manera:
12.1.1 Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos pruebas, obtenidos por el mismo operador, con el mismo
aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los valores que se muestran en la Fig. 4 en solo uno de veinte casos.

5 Los datos de respaldo han sido presentados ante la sede central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación RR:D02-
1228. Comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo electrónico a [email protected].

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Log r = 0,75238 log x + 0,23682 (log x)2 - 1,06940

Log R = 0,78907 log x + 0,19014 (log x)2 - 0,85333
x = promedio de los resultados que se comparan
FIG. 4 Datos de precisión
12.1.2 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los valores que se muestran en la Fig. 4 en solo uno de veinte casos.
NOTA 15: La precisión se basa en datos desarrollados usando unidades de pulgada-libra. Consulte el Método de prueba D524.
12.2 Sesgo: Este método de prueba es empírico y no es posible hacer un enunciado de sesgo.

13. Palabras clave

13.1 residuos de carbono; productos derivados del petróleo; Ramsbottom

APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1. HORNO DE COQUIFICACIÓN RAMSBOTTOM
X1.1 La mayor dificultad para lograr una precisión satisfactoria para este método de prueba es obtener un horno que opere
uniformemente. El tipo de horno que se describe a continuación cumple con las características de desempeño indicadas en la
Sección 7.
X1.2 Horno de metal sólido6: Se puede construir un horno de metal sólido como se ilustra en la Fig. X1.1. Puede construirse
de hierro fundido u otro metal adecuado para usarse bajo las condiciones de alta temperatura que se emplean en este método
de prueba. Es conveniente moldear el metal sin huecos innecesarios. El uso de una masa sustancial de metal para el bloque
evita la necesidad de una cantidad excesiva de calentamiento eléctrico que podría causar grandes fluctuaciones en la
temperatura del bloque a menos que se usen controles muy sensibles.

6 La única fuente de suministro del aparato que conoce el comité en este momento es Precision Scientific Co., 3737 W. Cortland St., Chicago, IL 60647. Si
tiene conocimiento de proveedores alternativos, proporcione esta información a la Sede Central de ASTM. Sus comentarios serán cuidadosamente
considerados en una reunión del comité técnico responsable, 1 a la cual usted puede asistir.

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FIG. X1.1 Horno de metal sólido

X1.3 Dispositivo de llenado de bulbo de coquificación: Se ha determinado que el dispositivo de llenado del bulbo de
coquificación de vidrio que se muestra en la Fig. X1.2 es satisfactorio para su uso con cualquier líquido móvil que sea
demasiado viscoso para ser manipulado a temperatura ambiente. El soporte que se ilustra está hecho de una placa de bronce de
3 mm y construido para sostener cinco jeringas de 10 ml. Por conveniencia, el soporte puede modificarse para contener
cualquier número de jeringas del tipo de 5 o 10 ml.

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FIG. X1.2 Dispositivo de llenado del bulbo de coquificación

X1.3.1 Caliente la muestra que se debe analizar hasta que esté fluida, coloque un bulbo de coquificación en posición debajo
de la jeringa y retire el émbolo de la jeringa del barril. Vierta una porción representativa de la muestra en el barril de la
jeringa, lubrique el émbolo con una o dos gotas de aceite blanco y vuelva a introducirlo en el barril. A continuación, coloque
la jeringa cargada en el bastidor como se muestra en la imagen, con el clip de resorte montado sobre el cabezal del émbolo y
con la punta de la aguja prolongándose hasta dentro del bulbo. Coloque todo el ensamblaje en un horno que se mantiene a la
temperatura más baja que permita que la muestra fluya lo suficiente para cargar el bulbo.
X1.3.2 Tan pronto como se haya introducido suficiente muestra en el bulbo de coquificación, retire y pese el bulbo y su
contenido, y proceda como se describe en 9.3. Retire del horno el aparato ensamblado tan pronto como sea posible, ya que los
períodos de calentamiento prolongados pueden alterar el valor de los residuos de carbono de la muestra.
X2. INFORMACIÓN ACERCA DE LA CORRELACIÓN ENTRE LOS RESULTADOS DE RESIDUOS DE
CARBONO DETERMINADOS POR LOS MÉTODOS DE PRUEBA D189 Y D524
X2.1 No existe ninguna correlación entre los resultados obtenidos por los dos métodos de prueba debido a la naturaleza
empírica de ambas pruebas. Sin embargo, el Comité D02 de ASTM ha derivado una correlación aproximada (Fig. X2.1) de
pruebas colaborativas de 18 productos representativos derivados del petróleo, y se ha confirmado con datos adicionales en
aproximadamente 150 muestras que no se probaron de manera colaborativa. Los resultados de ambos métodos de prueba en
tipos poco comunes de productos derivados del petróleo pueden no caer necesariamente cerca de la línea de correlación de la
Fig. X2.1.

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NOTA 1: Todas las dimensiones están en milímetros.

FIG. X2.1 Datos de correlación
X2.2 Debe tenerse precaución en la aplicación de esta relación a muestras de bajo contenido de residuos de carbono.

ASTM International no asume posición alguna con respecto a la validez de ningún derecho de patente alegado en conexión con algún
elemento mencionado en este estándar. Se advierte expresamente a los usuarios de este estándar que la determinación de la validez de
cualquier derecho de patente, y del riesgo de violación de los derechos, es de su exclusiva responsabilidad.
Este estándar está sujeto a revisiones en cualquier momento por parte del comité técnico responsable, y debe ser revisado cada cinco
años. En caso de no ser revisado, deberá ser reaprobado o revocado. Lo invitamos a enviar sus comentarios, ya sea para la revisión de
este estándar o para la elaboración de estándares adicionales, los cuales deben dirigirse a la Sede Central de ASTM International. Sus
comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si siente
que sus comentarios no recibieron una audiencia justa, debe comunicar su punto de vista al Comité de Estándares (Committee on
Standards) de ASTM, a la dirección que se indica abajo.
Este estándar está protegido por derechos de autor por parte de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Puede obtener impresiones individuales (una o varias copias) de este estándar
contactándose con ASTM en la dirección anterior o comunicándose al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o [email protected]
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org). Los derechos de autorización para fotocopiar el estándar también
pueden adquirirse por medio de Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel.: (978) 646-2600;
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