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net/11191/7486

Idónea comunicación de resultados titulada:

Elaboración de la aleación celular de Ti-6Al-4V por medio de la

metalurgia de polvos y determinación de sus características básicas.

Que presenta:

Ing. Fis. Paulina Fernanda Salgado Rodríguez

Para obtener el Grado de:

Maestra en Ciencias e Ingeniería de Materiales

Asesor:

Dr. José Arturo Aragón Lezama

Trimestre 19-P
 AGRADECIMIENTOS

Gracias Dios por tu respaldo, por darme fortaleza, por tu amor incon-

dicional, por regalarme una hermosa familia, simplemente sin ti no soy

nada.

Gracias a mi Esposo Noé Olvera Vázquez, por su amor incondicional,

por detener sus anhelos y sueños por ayudarme a construir los míos,

por ser un instrumento de Dios para mi vida, porque mis tesoros más

preciados están muy bien resguardados en sus manos.

A mis hijos Elías y Silvana Olvera Salgado, por ser el motor que me im-

pulsa a seguir creciendo, por aguantar mis ausencias y extremosos cam-

bios de humor, por enseñarme el significado real del amor puro y sin

pretensiones, por siempre recibirme con abrazos y besos.

A mis amados padres Tomás Salgado Arellano y Ma. Silvia Irene Rodrí-

guez Caldera por su inmenso amor y apoyo, por su comprensión, por

cuidar a mis hijos en mi ausencia, por amarlos y consentirlos hasta ago-

tar sus fuerzas. Por guiarme y protegerme, sin duda son parte funda-

mental en este logro. Gracias a Dios por que aún los tengo con vida.

A mi asesor de Tesis José Arturo Aragón Lezama, por su gran apoyo,

dedicación y confianza, que depositó en mí y en que este proyecto era

II
digno de ser dirigido por él. Gracias por que supo entender que me tuve

que repartir en mil pedazos para poder concluir esta Tesis, gracias por

sus palabras de aliento, regaños y consejos para que el desánimo no se

hiciera presente al enfrentarnos a tantos obstáculos, y que con su ayuda

aprendí que no hay obstáculo del que no se pueda aprender y seguir

adelante con nuevo conocimiento.

Al Ing. Rafael Tomás Salgado Rodríguez de la empresa IBSA, por la ex-

celente elaboración de la herramental de acero que se utilizó para com-

pactar las probetas.

Al CONACyT (Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología) por la beca

otorgada para la realización de mis estudios de maestría en la Universi-

dad Autónoma Metropolitana unidad Azcapozalco (UAM – Azc).

Al COMECyT (Consejo Mexiquense de Ciencia y Tecnología) por la beca

otorgada para la realización de la Tesis de Posgrado.

Al comité de Estudios de Maestría de la UAM – Azc, por el apoyo brin-

dado, así como a mis maestros por el conocimiento que adquirí de cada

uno de ellos

III
 ÍNDICE GENERAL

Agradecimientos II

Relación de Figuras VII

Relación de Tablas X

Resumen 1

Estado del Arte 2

Justificación 5

Objetivos 6

Diagrama de proceso 7

Experimentos realizados 8

Capítulo 1. Antecedentes 10
1.1 Material Celular 11
1.2 Uso del material celular como implante 11
1.3 Métodos de fabricación de los materiales Celulares 13
1.3.1 Proceso de fabricación de metales celulares por vía líquida 13
1.3.1.1 Inyección de gas en el metal fundido 13
1.3.1.2 Proceso Formgrip 14
1.3.1.3 Proceso de agente espumante ALPORAS 15
1.3.1.4 Solidificación Eutéctica (Gasar) 16
1.3.1.5 Proceso de fundición de precisión 17
1.3.1.6 Proceso de infiltración por fundición de moldes 18
1.3.2 Proceso de fabricación de metales celulares por vía sólida 19
1.3.2.1Proceso de elaboración de material celular por metalurgia de polvos 19

IV
 1.3.2.2 Sinterización de mezcla de polvos metálicos – material removible 21
1.3.2.3 Sinterización de polvos o fibras metálicas 21
1.4 Caracterización microestructural de los materiales celulares 22
1.4.1Microscopio óptico 24
1.4.2Microscopio Electrónico de Barrido 24
1.4.3Microdureza 26
1.4.3.1 Microdureza Vickers 27
1.4.4 Ensayo de compresión en sólidos 27
1.4.4.1Esfuerzo de compresión 29
1.4.4.2 Deformación unitaria de compresión 29
1.4.4.3 Deformación elástica 29
1.4.4.4 Deformación plástica 30

Capítulo 2. Procedimiento Experimental: Materiales y Métodos 33

2.1 Elección de los Materiales 34
2.2 Metodología de fabricación 37
2.2.1 Cálculo de la cantidad de material 37
2.2.2 Compactación 39
2.2.3 Recocido 41
2.2.4 Eliminación de la sal 42
2.2.5 Sinterizado 43
2.3 Metodología de caracterización 43
2.3.1 Preparación metalúrgica 43
2.3.2 Pruebas mecánicas 44
2.3.3 Difracción de rayos X 45

Capítulo 3. Resultados y Discusión 46

3.1 Evolución volumétrica y densitométrica de las probetas 47
3.2 Microestructura de las probetas por microscopía óptica 51
3.3 Caracterización de las probetas por microscopía electrónica de barrido 55
3.4 Análisis microestructural usando diagramas de fase y corte isotérmico 60
3.5 Difracción de Rayos X 66

V
3.6 Microdureza Vickers 69
3.7 Ensayo de compresión 71

Capítulo 4. Conclusiones 78

Referencias Bibliográficas 80

VI
 RELACIÓN DE FIGURAS

Capítulo 1. Fundamentos
Fig. 1.1 Esquema de procesos de producción de Metales Celulares 13
Fig. 1.2 Esquema del proceso Formgrip 15
Fig. 1.3 Proceso de agente espumante ALPORAS 16
Fig. 1.4 Esquema del proceso GASAR 17
Fig. 1.5 Proceso de fundición de precisión 18
Fig. 1.6 Esquema representativo del proceso de metal fundido en moldes solubles 19
Fig. 1.7 Esquema de la técnica de Metalurgia de polvos 20
Fig. 1.8 Proceso de sinterización de polvos metálicos - material removible 21
Fig. 1.9 Esquema del proceso de Sinterización de polvos o fibras metálicas 22
Fig. 1.10 Esquema de microscopio óptico comparado con el microscopio electrónico 25
Fig. 1.11 Alcance de los microscopio y el ojo humano 26
Fig. 1.12 Penetrador para ensayo Vickers de forma piramidal 27
Fig. 1.13 Representación esquemática de los materiales dúctiles y frágiles. 29
Fig. 1.14 Diagrama de tensión – deformación con deformación elástica lineal para
ciclos de carga y descarga. 30

Fig. 1.15 Diagrama de tensión – deformación con deformación elástica lineal

y plástica con límite proporcional P y tensión 𝜎𝑦 para una deformación
plástica de 0.002. 31

Fig. 1.16 Forma típica del comportamiento esfuerzo-deformación de un material celular 32

Capítulo 2. Procedimiento
Fig. 2.1 a) Imágenes de MEB de partículas esféricas de la aleación Ti6Al4V;
b) se muestran algunas medidas de sus diámetros;
c) espectro de rayos X;
d) mapeo de señales de los elemntos Al, Ti y V. 35

Fig. 2.2 Mallas de 30, 40, 50, 60 y 80 para el tamizado de los granos de sal. 36
Fig 2.3 a) Imágenes de MEB de partículas de NaCl;
b) se muestran algunas de sus medidas. 36

Fig. 2.4 Balanza electrónica Ohaus Pionner de alta precisión. 39

Fig. 2.5 Dado de compactación hecha de acero M2 y émbolos de acero D2,

VII
 con la mezcla de polvos a compactar en su interior. 39

Fig. 2.6 Cera desmoldante utilizada como lubricante de la cavidad del dado
de compactación y émbolos. 40

Fig. 2.7 Prensa eléctrica digital de compactación de 120 toneladas. 40

Fig. 2.8 Compactación en verde de la mezcla de polvos de la aleación y granos de sal, 41
junto con aglutinante a diferentes cargas; a) 3, b) 5 y c) 7 toneladas.

Fig. 2.9 a) Compactado verde sobre cerámica para ser recocido en el horno;
b) Mufla Carbolite Furnance CSF 1200 (1), medidor de temperatura (2),
tanque de gas argón alta pureza (3),
regulador para flujo de gas en kg/cm2 (4). 42
Fig. 2.10 Microscopio metalográfico invertido Olympus PMG3. 43
Fig. 2.11 Microscopio electrónico de barrido Supra 55VP 44
Fig. 2.12 Equipo para pruebas de compresión Instron 5500R. 44

Capítulo 3. Resultados y discusiones

Fig. 3.1 Cambio volumétrico porcentual respecto al volumen desalinizado (Vd) vs
tiempo de sinterizado 50
Fig. 3.2 Cambio de densidad porcentual (r) vs tiempo de sinterizado 50
Fig. 3.3 Fracción volumétrica de células vs tiempo de sinterizado 51
Fig. 3.4 Vista general de la probeta sinterizada 1 hora 52
Fig. 3.5 Vista general de la probeta sinterizada 3 horas 52
Fig. 3.6 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 1 hora. 53
Fig. 3.7 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 1.5 horas. 53
Fig. 3.8 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 2 horas 54
Fig. 3.9 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 2.5 horas. 54
Fig. 3.10 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 3 horas 55
Fig. 3.11. Imágenes de MEB de una zona representativa de la probeta sinterizada
A 1100°C por 1 hora. 56
Fig. 3.12 Partículas de la aleación en las paredes de un poro de la probeta
sinterizada a 1100 °C durante 1 hora 56
Fig. 3.13 Partículas de la aleación en las paredes de un poro de la probeta

VIII
 sinterizada a 1100 °C durante 3 horas 57
Fig. 3.14 Imágenes MEB con electrones retrodispersos y mapeo de la misma
zona en la probeta sinterizada 1.5 horas. 58
Fig. 3.15 Espectro de emisión de la probeta sinterizada a 1.5 horas. 58
Fig. 3.16 Mapeo de la probeta sinterizada 3 horas. 59
Fig. 3.17 Espectro de emisión de la probeta sinterizada a 3 horas . 59
Fig. 3.18 Diagrama de fase de la aleación Ti-6Al-4V en 2D y 3D 60
Fig. 3.19 Diagrama de fase Ti-Al 61
Fig. 3.20 Diagrama de fase Ti-V 62
Fig. 3.21 Corte isotérmico en 980°C de Ti-Al-V 63
Fig. 3.22 Corte isotérmico en 1200°C de Ti-Al-V 63
Fig. 3.23 Diagrama de fase Ti-Al 64
Fig. 3.24 Corte isotérmico en 980°C de Ti-Al-V 65
Fig. 3.25 Corte isotérmico en 1200°C de Ti-Al-V 65
Fig. 3.26 Difractograma para todos los tiempos de sinterizado 67
Fig. 3.27 Difractograma de Ti6O 68
Fig. 3.28 Difractograma de Ti3Al 69
Fig. 3.29 Valores de microdureza Vickers para cada tiempo de sinterizado 70
Fig. 3.30 Huellas del identador en la prueba de microdureza para la probeta
sinterizada 1 hora. 70
Fig. 3.31 Huellas del identador en la prueba de microdureza para la probeta
sinterizada 3 hora. 71
Fig. 3.32 Forma típica del comportamiento esfuerzo-deformación de un material
celular. 72
Fig. 3.33 Gráfica de esfuerzo-deformación para cada probeta sinterizada a 1100 °C 72
Fig. 3.34 Gráfica de esfuerzo-deformación de la probeta sinterizada 1.5 hr 73
Fig. 3.35 Gráfica de esfuerzo-deformación de la probeta sinterizada 2 hr 74
Fig. 3.36 Gráfica de esfuerzo-deformación de la probeta sinterizada 2.5 hr 74
Fig. 3.37 Gráfica de esfuerzo-deformación de la probeta sinterizada 3 hr 75
Fig. 3.38 Módulo elástico relativo vs tiempo de sinterizado 76
Fig. 3.39 Densidad relativa vs tiempo de sinterizado 76

IX
Fig. 3.40 Esfuerzo meseta y colapso para cada tiempo de sinterizado 77

RELACIÓN DE TABLAS

Capítulo 3. Resultados y discusiones

Tabla 3.1 Medidas y cálculos en las probetas iniciales después de compactado en verde. 47
Tabla 3.2 Medidas y cálculos en las probetas después del recocido a 720° C durante
3 horas. 47
Tabla 3.3 Medidas y cálculos en las probetas después de la extracción de la sal 48
Tabla 3.4 Medidas y cálculos en las probetas después del sinterizadas con una
temperatura de 1100°C a distintos tiempos. 48
Tabla 3.5 Cambios volumétricos, desintométricos y fracciones volumétricas del
material celular 49
Tabla 3.6 Comparación de la composición química para cada tiempo de sinterizado 60
Tabla 3.7 Comparación de datos del módulo elástico y densidad para cada tiempo
de sinterizado. 77

X
 RESUMEN

El titanio y sus aleaciones hoy en día son los más utilizados como implantes biomédicos por
su alta resistencia a la corrosión. Sin embargo, su excesiva rigidez respecto al hueso provoca
que el hueso deje de funcionar como soporte de esfuerzo. Otra problemática de estas alea-
ciones es su falta de porosidad, lo que dificulta su osteointegración. El desarrollo de una
aleación celular de titanio disminuye su rigidez y por otro lado aumenta su porosidad, lo cual
se tomó en este trabajo. Se elaboró una aleación celular compactando Ti-6Al-4V por medio
de metalurgia de polvos con agente espumante y cera (usada como lubricante) para obtener
probetas cilíndricas sólidas (compactado en verde), variando masa y volumen, se disminuye
la densidad del material hasta incluso 13% más baja que la del hueso humano. La caracteri-
zación de la microestructura del material sinterizado se realiza a través de microscopía óptica
y Microscopio Electrónico de Barrido (MEB), lo que permite hacer seguimiento del avance
de la consolidación de las probetas; además se observa que los poros de las probetas son una
combinación aleatoria entre poros cerrados e interconectados lo que en principio es beneficio
para la osteointegración. Mediante ensayos de compresión se determina que el módulo elás-
tico de la aleación Ti-6Al-4V celular disminuye con el aumento del tiempo de sinterizado y,
por lo contrario, que el esfuerzo colapso y el esfuerzo meseta aumentan. Por ejemplo, la
probeta de 1.5 horas de sinterizado, soporta un esfuerzo de 38.25 MPa antes de deformarse
plásticamente, lo que es 23.5% más frágil de lo que soporta el hueso humano; para ese tiempo
de sinterizado, se forma el inter-metálico Ti3Al, detectado mediante difracción de rayos X,
sin embargo, a tiempos mayores de sinterizado, no se detecta. La probeta sinterizada durante
2 horas tiene la misma densidad que la del hueso humano y su esfuerzo colapso es de 9.22
MPa, lo que representa el 81.6% más frágil que el hueso humano. Por lo tanto, sí se logra
disminuir la rigidez de la aleación con respecto a la aleación celular hasta el 98.8% y la
densidad disminuye 61.7%. Con respecto al hueso humano, resultan ser más frágiles para
cualquier tiempo de sinterizado.

Palabras clave: aleación celular, ensayo de compresión, metalurgia de polvos, Ti-6Al-4V, cloruro
de sodio, Acrawax.

1
 ESTADO DEL ARTE

Los metales celulares distan de ser recientes. La primera patente acerca de este tipo de mate-
riales se registró en los años 40 [Sosnick-1948], y versaba sobre un proceso de elaboración
de espuma metálica, realizado con dos elementos metálicos, donde uno tenía baja punto de
fusión y por eso podía ser vaporizado para producir las células en el metal de mayor tempe-
ratura de fusión. Sin embargo, la elaboración, caracterización y definición de aplicaciones de
esta clase de materiales son actividades de interés creciente desde hace poco más de una
década.

El futuro que tienen los materiales celulares a causa de sus características especiales es pro-
metedor y aún falta mucho por hacer respecto a su desarrollo y mejora, para que sean comer-
cialmente viables, en términos de su costo y posibles aplicaciones.

Más de 12 empresas distribuidas por varias regiones del mundo en Europa, Japón, Norteamé-
rica – comercializan materiales celulares. También, un gran número de centros de investiga-
ción, universidades y empresas trabajan en el diseño y puesta en marcha de procesos para su
elaboración, la propuesta de nuevas aplicaciones y pruebas de su factibilidad, y en la carac-
terización y modelación, tanto de procesos como de los materiales porosos obtenidos princi-
palmente de aluminio y cobre [Fernández-2008].

Se han desarrollado varias técnicas para la formación de espumas metálicas, así como sus
posibles aplicaciones [Banhart-2001]. Hay diversas investigaciones acerca de materiales ce-
lulares, pero escasas acerca de aleaciones y menos aún de aleaciones celulares de titanio.

No obstante, varios estudios indican que la aleación de titanio, Ti-6Al-4V, es la más usada
para la sustitución de hueso, sobre todo en cadera [Degischer-2002, Geetha-2009, Gill-1999,
Piña-2004, Tojal-2010]. Las propiedades mecánicas de esta aleación dependen del trata-
miento térmico que se le aplique al material, así como de su grado de pureza. Uno de los
principales problemas en la cirugía ortopédica es la falta de coincidencia del módulo elástico
entre el hueso y el implante metálico, [Gonzales-2009], lo que afecta el proceso de curación
ósea y la fijación de la prótesis, sobre todo en pacientes muy activos. En general, las

2
propiedades mecánicas de las aleaciones metálicas están muy por encima de las del hueso
humano [Gonzales-2009] [Breme-1998].

Se ha estudiado el cambio de fases de la aleación Ti-6Al-4V, por lo que se tiene un diagrama

de transformación de fases con respecto de la temperatura[Leyens-2003] Además, de la pu-
blicación de un trabajo que le da seguimiento a dichas transformaciones de la aleación Ti-
6Al-4V sólida (no espumada) y de sus características mecánicas y microestructuras obtenidas
[Tarín-2004], y sobre el estudio de la unión por difusión de una hoja con una espuma de la
aleación antes mencionada sólida para implantes biomédicos [Hamilton-2013].

El método de elaboración que se empleará en el presente trabajo es la metalurgia de polvos,

al respecto se ha estudiado el uso del Ti en polvo, mezclado con un material granulado, NaCl,
como agente espumante, que fue eliminado por disolución antes [Torres-2012] o después
[Nidhi Jha-2013] del proceso de sinterizado. El uso de granos de NaCl como agente espu-
mante tiene las ventajas de su bajo costo, rápida disolución, la reducción del ataque del metal
durante la disolución de los granos, así como la toxicidad mucho menor del contenido resi-
dual del agente espumante [Torres-2012].

Además, se ha comprobado que los materiales celulares propician el crecimiento de células

en el interior del material por lo que se obtiene una excelente respuesta a la osteointegración
[Serene-2007, Deligianni-2001].

En los últimos trabajos publicados en 2015, se encuentran estudios de la aleación Ti-6Al-4V

elaborada por metalurgia de polvos, donde caracterizan microdureza y propiedades ante es-
fuerzos de tensión [Bolzoni-2015], además de la microestructura y las propiedades mecánicas
a temperaturas intermedias de sinterización [Younmoo Kim-2015], pero las probetas obteni-
das no son un material espumado, también se ha utilizado el magnesio como agente espu-
mante. [Erkan-2015]

Los estudios realizados y reportados sobre la elaboración de Ti celular y de algunas aleacio-

nes celulares basadas en este elemento por medio de la metalurgia de polvos [Froes-2013],

3
no han versado sobre el estudio del avance del sinterizado ni de los cambios microestructu-
rales ocasionados por éste, que confirmen la consolidación conveniente o total de los polvos
integrando las paredes celulares. Ni tampoco han evaluado los cambios de volumen por el
incremento del tiempo de sinterizado.

De acuerdo a lo anteriormente descrito, el presente trabajo consitió en elaborar la aleación

Ti-6Al-4V celular, elegida entre las más usadas para prótesis del cuerpo humano, por medio
de la metalurgia de polvos, cuyas células sean formadas por gránulos de NaCl, de tamaños
cercanos a la porosidad de los huesos más remplazados por prótesis, realizando el segui-
miento del avance y establecimiento de la conclusión del sinterizado con pruebas de micro-
dureza, estudios metalográficos. Además, se realizó la caracterización mecánica bajo esfuer-
zos de compresión de la aleación celular en función del tiempo de sinterizado.

4
 JUSTIFICACIÓN

En este estudio se utilizó una aleación de titanio, el cual es un material cuyo mineral es abun-
dante en el subsuelo del territorio nacional. El estudio sentará las bases de la elaboración de
la aleación Ti-6Al-4V en condición celular y las consideraciones técnicas para la elaboración
de futuras prótesis en México, tomando en cuenta los datos microestructurales y realizando
un seguimiento del cambio de microdureza en la aleación, así como de su densidad.

El titanio y sus aleaciones son las más usadas como biomateriales para la sustitución de
hueso. El campo de los biomateriales se ha convertido en un área vital para aumentar la ca-
lidad y longevidad de la vida humana.

El titanio poroso tiene menor rigidez que otras aleaciones para prótesis y está referenciado
que ayuda a la osteointegración.

5
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Elaborar una aleación celular de Ti-6Al-4V por medio de la metalurgia de polvos además de
determinar la microdureza, cambio de densidad durante todo el proceso, realizar la caracte-
rización microestructural, análisis composicional por espectroscopía de rayos X y el análisis
de ensayo de compresión.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Establecer los parámetros de presión de compactación y tiempo de sinterizado para

la elaboración de la aleación celular Ti-6Al-4V.

• Realizar el seguimiento microestructural y determinar la conclusión del proceso de

sinterizado de la aleación Ti-6Al-4V.

• Determinar los cambios microestructurales en función del tiempo del proceso de sin-
terizado.

• Establecer los cambios en el comportamiento mecánico en compresión de la aleación

de interés en función del tiempo de sinterizado

• Analizar la composición química a través de difracción de rayos X.

6
 DIAGRAMA DE PROCESO

Revisión bibliográfica para esta- Búsqueda de proveedores y cos-

blecer propiedades de la aleación tos del polvo de la aleación Ti-
Ti-6Al-4V y del hueso humano. 6Al-4V y del NaCl granular y su
adquisición

Mezclado del polvo de la alea-

ción y granos de NaCl (mezclas
compuestas). Preparación de las materias pri-
mas y herramentales de compac-
tación.

Determinación de la presión, pri-

Elaboración de briquetas de la
mera variable de proceso, por aleación con granos de agente es-
emplear en la compactación de pumante (briquetas compuestas).
las mezclas compuestas.

Calentamiento de las briquetas

compuestas a temperatura cons- Medidas iniciales de microdu-
tante de 720°C durante tres horas reza en las briquetas compuestas.

Disolución del NaCl de las bri- Las muestras celulares se sinteri-

quetas compuestas, empleando zarán por etapas durante un
agua entre 55 y 60°C durante un tiempo, tercera variable de pro-
tiempo que será establecido el ceso, a 1100°C, empezando con
más adecuado, segunda variable una hora de sinterizado.
de proceso, de acuerdo a la pér-
dida de peso de las mismas.

Seguimiento del avance del pro-

ceso con pruebas de microdu-
reza.

7
Caracterización microestructural, Al finalizar el sinterizado, se de-
hasta que sus propiedades no va- terminará la densidad de la alea-
ríen apreciablemente. ción celular.

Realización del ensayo de com- Establecimiento del porcentaje

presión. total de contracción de las mues-
tras celulares.

..
Extracción de los parámetros de
la prueba de compresión. Análisis de composición química
mediante difracción de rayos X.

EXPERIMENTOS REALIZADOS
• Caracterización de polvos con microscopía electrónica de barrido.

• Tamizado de los granos de NaCl.

• Mezcla de polvos de los elementos de aleación.

• Pruebas de compactación, determinación de la presión.

• Sinterizado en etapas a 2 distintas temperaturas, determinación del tiempo adecuado.

• Pruebas para la eliminación de NaCl por disolución en agua sin la pérdida de la inte-
gridad de las muestras de la aleación.

• Evaluación de la variación de densidad de las muestras celulares por el incremento

de tiempo de su sinterizado.

• Medición de la microdureza en función del tiempo de sinterizado.

• Determinación de composición de los constituyentes por espectroscopía de energía

dispersiva de rayos X.

• Pruebas en ensayo de compresión.

• Pruebas de Difracción de rayos X

8
 Capítulo 1

Antecedentes

10
1.1 Material Celular
Un material celular es un tipo de “material compuesto” que está constituido por un conjunto
de pequeños compartimentos vacíos o poros, nombrados células [Gibson-1997]. Un metal
celular (MCe), es un elemento metálico puro o aleación con células intercomunicadas, cono-
cida como esponja, o poros cerrados, que da lugar a una espuma [Ashby-1983]. Dicha es-
tructura celular hace que los MCe sean muy especiales y con muchas aplicaciones futuras,
ya que, además de tener muy baja densidad, tienen propiedades físicas, químicas, mecánicas
y estructurales propias del elemento metálico base del que están formados y otras que son
consecuencia de la estructura de células [Ashby-2000, Gibson-1997, Groveer-2007]. Por tal
motivo, los MCe se reconocen como materiales “multifuncionales”, debido a que cubren una
serie de características necesarias en diferentes aplicaciones, que dependen del proceso de
elaboración de estos materiales.

Se reconoce que los materiales celulares elaborados por el hombre se comportan mecánica-
mente como esponjas, aunque sus células estén cerradas [Ashby-1983]. Los MCe podrían ser
empleados para la absorción de ruido y vibraciones, intercambiadores del calor y por su gran
energía superficial, debido a la presencia de sus células, para catálisis, y las espumas metáli-
cas se usarían en aplicaciones de tipo estructural, donde podrían absorber energía ante cargas
aplicadas en impacto o para el aligeramiento de estructuras. Los MCe no se han desarrollado
ni explotado al máximo, porque existen problemas asociados a los procesos de producción:
costos, control del proceso y calidad de las espumas [Degischer-2002].

1.2 Uso del Material Celular como Implante

Una de las aplicaciones más recientes y espectaculares de los materiales celulares es como
biomaterial. Un biomaterial sintético se usa para complementar o reemplazar un órgano o
tejido vivo, debe ser biocompatible, es decir que el organismo no lo rechace ni afecte durante
su funcionamiento; debe provocar una respuesta apropiada en el organismo y no causar pro-
blemas como inflamación, secreción, infecciones, coágulos, tumores o toxicidad a corto, me-
diano y largo plazo. En la incompatibilidad influyen varios aspectos como: factores químicos,
factores electroquímicos, propiedades de superficie, interacciones mecánicas y factores geo-
métricos [Piña-2004].

11
La búsqueda de materiales adecuados para su uso como implante implica una mayor inves-
tigación, siempre con el fin de encontrar el compromiso entre sus diferentes propiedades
finales, como son la resistencia a la corrosión, las propiedades mecánicas o la facilidad de
osteointegración, entre otras.

Los implantes óseos corticales, los cuales están referidos a la sustitución de los principales
huesos corticales (fémur, tibia, radio y húmero), además de los requisitos de biocompatibili-
dad, deben tener propiedades mecánicas adecuadas para resistir las cargas durante su uso,
con la finalidad de sustituir un hueso.

Por otro lado, también, resulta necesario estimular los osteoblastos o células de producción
del nuevo hueso, mediante la transmisión eficiente de esfuerzos en la interface entre el im-
plante y el hueso. Para ello, es esencial que tengan una rigidez semejante y la transmisión de
esfuerzos en su interface sea eficiente, y se acelere el tiempo de recuperación del paciente,
evitando así, problemas de debilitamiento y aflojamiento.

El cobre y aluminio son los metales más utilizados para formar materiales celulares
[Boomsma-2003] pero no son tan usados como biomaterial a diferencia del titanio, que es
uno de los biomateriales más conocidos, caracterizado por su biocompatibilidad y bajo peso
específico. Éste aporta una mejora de propiedades, comparado con otros materiales de im-
plante (acero inoxidable y aleaciones de cobalto-cromo), como son su elevada resistencia
específica y a la fatiga, un módulo de elasticidad parecido al módulo del hueso humano (20
GPa) [Gill-1999] y una excelente resistencia a la corrosión que podría ser causada al estar en
contacto con el hueso y fluidos corporales. Las aleaciones de titanio usadas como biomate-
riales se fabrican con objeto de mejorar las propiedades mecánicas del material puro. Tal es
el caso de la conocida aleación Ti-6Al-4V, que presenta buena resistencia mecánica y elevada
plasticidad.

La fabricación de materiales porosos de titanio, por un lado, tienen menor rigidez y, por otro,
con el uso de estos materiales se mejora la osteointegración debido a las características su-
perficiales del implante. Como elemento contraproducente, todas las propiedades mecánicas
12
se ven mermadas por la aparición de porosidad, incluida la resistencia mecánica, propiedad
necesaria para que el implante soporte cargas en uso [Tojal-2010].

1.3 Métodos de Fabricación de los Materiales Celulares

Existen diversos métodos para la fabricación de los materiales celulares, en los que destacan
aquellos que son comercializados usando materiales de fácil acceso y bajo costo como el
aluminio y cobre, entre otros, algunos de estos métodos parten de la materia prima sólida,
líquida o por deposición. En la Fig. 1.1, se observa un esquema de los métodos de producción
de metales celulares, por ejemplo los procesos en estado líquido que utilizan agente espu-
mante (A.E), por deposición y en estado sólido, sinterización – disolución, por sus siglas en
inglés SDP (Sintering Disolution Process), espumado por atrapamiento de gas, proceso con
núcleo de baja densidad LDC (Low Density Core-LDC process), proceso de laminación acu-
mulativa ARB (Acumulative Roll-Bonding) por sus siglas en inglés, espumado de lodos
SRFS (Slip Reaction Foam Sintering) por sus siglas en inglés, entre otros. [Wadley-2001]

Fig. 1.1 Esquema de procesos de producción de Metales Celulares [Fernández-2008].

1.3.1 Proceso de fabricación de metales celulares por vía líquida

1.3.1.1 Inyección de gas en el metal fundido

13
Los metales líquidos, en determinadas condiciones, pueden dar lugar a espumas por la intro-
ducción de burbujas de gas que quedan atrapadas en el interior del líquido. Las burbujas de
gas formadas en un metal líquido tienden muy rápidamente a alcanzar la superficie debido a
su menor densidad. Un aumento de la viscosidad del metal fundido y una adecuada modifi-
cación de las condiciones de presión y temperatura pueden dificultar la migración del gas y
estabilizar temporalmente su permanencia dentro de un metal fundido hasta conseguir su
solidificación. [Fusheng-2003] Los parámetros que tienen mayor influencia en la estructura
celular final son: las partículas cerámicas (composición, forma, tamaño), la cantidad de par-
tículas, el gas (composición y pureza), la composición de la aleación matriz, la velocidad
angular y el diseño del agitador con el que se mezcla, el flujo y presión del gas, el tiempo de
agitación y la viscosidad del fundido, el agente espumante utilizado y la temperatura de es-
pumado. [Babcsán-2003]

1.3.1.2 Proceso “Formgrip”

El proceso llamado “Formgrip” (Foaming of reinforced metals by gas release in precursors)
fue desarrollado por el Departamento de Ciencia de Materiales y Metalurgia de la Universi-
dad de Cambridge. La técnica consiste en la incorporación de polvos del agente espumante,
en un porcentaje de 0.6 – 1.5 % en peso, directamente al metal fundido, el cual está com-
puesto por la aleación matriz y partículas cerámicas en un 5 al 15 % vol., que actúan como
estabilizadores de la espuma.
Una vez realizada la mezcla, se procura la solidificación del material que será utilizado como
material precursor en un segundo paso, durante el cual, se calienta en un horno por encima
de su temperatura de fusión dando lugar al material espumado que pasa a ser solidificado
rápidamente, el tipo de partículas refractarias utilizadas como material precursor son SiC,
MgO, Al2O3. [Banhart-2001] En la Fig. 1.2 se observa un esquema del proceso.

14
 Fig. 1.2 Esquema del proceso Formgrip [Gegerly-2000].

1.3.1.3 Proceso de agente espumante ALPORAS

Este proceso consiste en agregar gas al metal fundido mediante un agente espumante o com-
puesto que, al descomponerse a una determinada temperatura, libera un gas que causa la
formación de poros, dando lugar al proceso de espumado. Usando un agente espumante só-
lido es posible dispersar el gas más uniformemente a lo largo del metal fundido, por lo que
se obtiene un mayor control sobre la localización, tamaño y forma de los poros.
En este proceso se requiere aumentar la viscosidad del metal fundido para impedir que las
burbujas de gas floten, se unan o escapen al exterior. Esto, se realiza mezclando polvos o
fibras en el metal fundido. Durante la expansión de la espuma, ésta se mantiene dentro de
una cámara a presión constante, lo cual genera espumas con estructura de celda homogénea
y, una vez se tiene el volumen requerido se procede al enfriamiento y solidificación de la
espuma. [Gutiérrez-2008] La compañía de Alambre Shinko desarrolló el método Alporas,
mezclando aproximadamente 1.5 % de Ca o Mg en una fundición de aluminio a 680 °C, para
aumentar su viscosidad. Después de que la viscosidad alcanza el valor deseado se agrega 1.6
% de TiH2, el cual libera gas (hidrógeno) y titanio que entra en solución sólida. Esto provoca
la espumación del metal fundido con porosidades entre 84 y 95 %, tamaños de poro promedio
de 2 a 10 mm y densidades entre 0.18 y 0.24 g/cm3, básicamente las espumas que se realizan
por este método son de aluminio y sus aleaciones. En la Fig. 1.3 se muestra un esquema del
proceso ALPORAS. [Miyoshi-2000, Banhart-2000]

15
 Fig. 1.3 Proceso de agente espumante ALPORAS [Miyoshi-2000].

1.3.1.4 Solidificación eutéctica (Gasar)

Método desarrollado en el Dnepropetrovsk Metallurgical Institute (DMI), en Ukrania, entre
los años 1980-1985, denominado proceso Gasar (acrónimo ruso de gas reinforced) y paten-
tado por Shapovalov en 1993. Esta técnica aprovecha el hecho de que algunos fundidos me-
tálicos forman una mezcla eutéctica con un elemento gaseoso (hidrógeno, nitrógeno u oxí-
geno). De esta manera, se funde el material bajo una alta presión del gas (más de 50 atm),
con el objetivo de obtener una alta solubilidad del gas en el fundido. Cuando el metal fundido
solidifica, el gas escapa debido a su baja solubilidad en el metal sólido, obteniendo así un
material poroso anisotrópico con poros cuasicilíndricos orientados en la dirección de la soli-
dificación. En la Fig. 1.4 se muestra una descripción esquemática de este proceso de produc-
ción, mediante el cual se pueden obtener espumas de aluminio, níquel, cobre, magnesio, ti-
tanio, cobalto, molibdeno, cromo y aceros, con porosidades entre 5 y 75 %. [Banhart-2000]

16
 Fig. 1.4 Esquema del proceso GASAR [Fernández - 2008].

1.3.1.5 Proceso de fundición de precisión

A nivel comercial, ya se encuentran varias empresas que utilizan dicho método para la pro-
ducción de materiales celulares, por ejemplo, ERG (Duocel), Cellmet, IPP, y M-Pore, las dos
últimas, alemanas. Así mismo, el Instituto de Fundición de la Universidad Técnica de Aa-
chen, en Alemania y algunos centros de Investigación del Japón, también han realizado tra-
bajos relacionados con la producción de materiales celulares mediante la técnica de fundición
de precisión. Este proceso parte de un modelo de esponja de poliuretano con las característi-
cas que son requeridas en el componente final (poros por mm, tamaño de poro, % de porosi-
dad). A la esponja de poliuretano se le ensambla el sistema de alimentación y otras partes
que requiera el componente final mediante técnicas tradicionales como el moldeo por inyec-
ción a la cera perdida, dando lugar al modelo propiamente dicho. Posteriormente, este modelo
es llenado con una arcilla refractaria altamente resistente a la temperatura para, luego, proce-
der mediante un tratamiento térmico a la eliminación del modelo de cera y de la preforma de
poliuretano, rigidizando, finalmente, la estructura de refractario. El metal fundido es colado
en el molde precalentado (siendo el aluminio la aleación de mayor uso). Finalmente, se re-
mueve el molde cerámico cuidando de no causar daños a la delicada estructura metálica, en
la Fig. 1.5 se muestra el proceso. En general, el simple colado por gravedad no es suficiente
para infiltrar el material a través de las paredes muy finas del molde, por lo que es común
emplear condiciones de presión de vacío para obtener esponjas de menores tamaños de poro

17
y paredes muy pequeñas. Las esponjas producidas poseen porosidades en un intervalo del 80
al 98 %. [Fernández-2008, Yamada-2000].

Fig. 1.5 Proceso de fundición de precisión [Fernández-2008].

1.3.1.6 Proceso de infiltración por fundición de moldes

A lo largo de los años, se han realizado mejoras en el sistema de infiltración, por ejemplo, en
el proceso desarrollado por el Instituto Tecnológico Federal de Suiza (EPFL). Este proceso
también se conoce como Replication Process (RP), el cual consiste en preparar un molde con
materiales de relleno ya sean orgánicos o inorgánicos; luego, se sinteriza y enfría, dando
lugar a un molde con poros interconectados; la preforma obtenida es infiltrada con el metal
fundido y luego enfriada y solidificada. Por último, el material obtenido es sometido a un
proceso de disolución o a un tratamiento térmico que permita la remoción de la preforma y
obtener la esponja metálica.
Estos materiales pueden alcanzar porosidades entre 55 % y 98 % y densidades relativas entre
0.3 y 0.5. [Gaillard-2004] En la Fig. 1.6 se observa un esquema del proceso. Cuando se utiliza
NaCl para la elaboración de la preforma, la sinterización no se considera estrictamente nece-
saria ya que es posible colar, simplemente, el material fundido por gravedad sobre los crista-
les de sal, logrando obtenerse esponjas de un tamaño de poro mínimo de 1 mm y porosidades
entre 60 y 70%. El Dr. Torres ha obtenido esponjas de Zinalco (zinc, aluminio, cobre) con

18
propiedades mecánicas destacadas, utilizando infiltración por gravedad en moldes de NaCl.
[Gaillard-2004, Casolco-2005, Ochoa-2006]

Fig. 1.6 Esquema representativo del proceso de metal fundido en moldes solubles [Fernández-2008].

Existen otros procesos de elaboración de metales celulares que han sido tomados de los an-
teriores, y hecho mejoras y/o cambios. Por ejemplo, el proceso de infiltración de metal lí-
quido en moldes compuestos por rellenos removibles, conformado por aspersión (spray fo-
ming), por mencionar algunos. [Fernández-2008]

1.3.2 Proceso de fabricación de metales celulares por vía sólida

1.3.2.1 Proceso de elaboración de material celular por metalurgia de polvos
El procedimiento de fabricación de una pieza pulvimetalúrgica exige la aplicación de una
presión controlada y, a continuación, o simultáneamente, el calentamiento del polvo, para
formar masas compactas (sinterizadas) razonablemente fuertes, sin llegar a producir la fu-
sión, o cuando más, las de ciertas partes que están presentes en porciones relativamente

19
pequeñas. El objetivo de la pulvimetalurgia es la obtención de un componente metálico aca-
bado a partir de polvos de metal, por consiguiente, es natural que las propiedades de los
polvos determinen las propiedades finales del componente y repercutan en las etapas de sin-
terizado y compactación.
La compactación de polvos se realiza comúnmente por prensado, utilizando dos punzones
que se mueven en sentidos opuestos y en contra de los polvos, que están dentro de una matriz
de compactación, y prensas hidráulicas o neumáticas. Durante la compactación se da forma
a los polvos, se asegura un buen contacto entre sus partículas y se obtiene la densidad reque-
rida de la pieza, de manera que la pieza así obtenida, tenga la resistencia suficiente para que
no se desquebraje durante su manipulación. El prensado se realiza usualmente a temperatura
ambiente o a alta temperatura. El polvo debe llenar la cavidad del molde.
El polvo prensado se llama briqueta, o compacto en verde, porque la pieza no se ha procesado
totalmente. La masa de polvos metálicos que se ha compactado mediante presión, resulta ser
frágil, debido a su débil enlace entre partículas, para remediarlo, se recurre al sinterizado,
que consiste en calentar la masa de polvo a una temperatura entre 0.6 y 0.9 la temperatura de
fusión del elemento que funde a más baja temperatura y durante un tiempo que promueva la
unión de las partículas por difusión, consolidándose y alcanzando cierta resistencia mecánica
[Groover-2007] la pieza, aunque en ella permanece cierto grado de porosidad. Esta técnica
es una herramienta útil para la elaboración del material celular que se pretende estudiar. En
la Fig. 1.7 se muestra un esquema de dicha técnica.

Fig. 1.7 Esquema de la técnica de Metalurgia de polvos [Groover- 2007].

20
1.3.2.2 Sinterización de mezcla de polvos metálicos – material removible
Este método ha sido desarrollado en la Universidad de Liverpool, donde el investigador Zhao
et al. Han trabajado bastante sobre este proceso alternativo denominado SDP (Sintering Di-
solution Process). Éste, consiste en mezclar polvos en una relación determinada, según la
porosidad deseada, de un metal y de un material que permita su remoción al final del proceso.
Zhao ha utilizado ampliamente mezclas de polvos de aluminio con NaCl, donde el tamaño
de los polvos de aluminio no es crítico ya que el tamaño de poro es determinado por el tamaño
de los granos de sal o de cualquier otro material utilizado en su lugar, el cual es comúnmente
llamado powder space holder (PSH). Una vez mezclados los polvos del metal con los de
NaCl, se compactan, obteniéndose una preforma que posteriormente es sinterizada a una
temperatura por debajo de la temperatura de fusión del NaCl y cercana o igual a la tempera-
tura de fusión del metal. Mediante este proceso es posible obtener componentes de una po-
rosidad entre un 50 y un 85 %, con tamaños de celda que se encuentran entre 100 y 5.000 µm
[Zhao-2001, Sun-2005]. En la Fig. 1.8 se muestra el esquema del proceso.

Fig. 1.8 Proceso de sinterización de polvos metálicos - material removible [Zhao-2001].

1.3.2.3 Sinterización de polvos o fibras metálicas

La empresa GKN Sinter Metals Filter GMBH produce metales celulares con este proceso, el
cual se basa en la metalurgia de polvos, desde la obtención de los polvos, la mezcla, com-
pactación y sinterización de los mismos. Además de polvos, también es posible el uso de
fibras resistentes a la corrosión y a la temperatura, elaboradas con aceros inoxidables, alea-
ciones de titanio y aleaciones base níquel. Contrariamente a los procesos anteriores, existen
dificultades para la obtención de esponjas de aleaciones de aluminio, debido a que la capa de
óxido superficial que cubre los polvos de este metal no permite una sinterización adecuada.

21
En la Fig. 1.9 se muestra el proceso de forma esquemática. Se puede añadir rellenos que son
eliminados en la etapa de sinterización, alcanzando porcentajes de porosidad entre 40 y 85
%, con densidad relativa en un promedio entre 0.6 y 0.8 y que puede ser más baja para tama-
ños de poro de 0.5 a 200 µm. Una variante del proceso de sinterización de polvos está con-
cebida dentro del método de presión en caliente por corriente de pulsos, el cual hace uso del
sistema de sinterización denominado spark plasma sintering (SPS) o pulsed electric current
sintering (PECS). Este último método permite la sinterización efectiva de materiales con po-
rosidad gradual, compuestos intermetálicos y materiales nanocristalinos. [Banhart-2001]

Fig. 1.9 Esquema del proceso de Sinterización de polvos o fibras metálicas [Fernández-2009].

1.4 Caracterización microestructural de los materiales celulares

La microestructura de los materiales puede caracterizarse tomando 5 atributos fundamentales
que determinan las propiedades de los componentes microestructurales como son:
• Forma
• Tamaño
• Cantidad

22
 • Distribución
• Tipo

Los atributos anteriores pueden describirse de manera cualitativa, cuantitativa o ambas; el

primer atributo emplea términos cualitativos subjetivos, por ejemplo: homogénea o uniforme,
no homogénea o no uniforme, alargada, columnar, esferoidal, lenticular, equidimensional y
regular; para el tamaño: grande, pequeña, regular, proporcional, despreciable; para la canti-
dad: similar, proporcional, despreciable; para la distribución: homogénea, regular, segregada,
igual o distintas proporciones y que además resaltan las tonalidades con el que se puede saber
el tipo de componente del que se trate.

Los atributos microestructurales son rara vez homogéneos, por lo que es necesario usar un
procedimiento sistemático de observación y reconocimiento que permita elegir una o varias
zonas representativas que servirán para la descripción de la microestructura. [1Aragón-2014].
Una manera de obtener la microestructura de un material es a través del estudio metalográ-
fico, que consiste en realizar operaciones de desbaste y pulido sobre la cara que corresponda
a la dirección de interés de estudio, con esta actividad se pretende eliminar bordes agudos de
la pieza, desaparecer irregularidades profundas en la superficie para reproducir líneas gra-
dualmente finas y paralelas de similares grosores, profundidades y direcciones. El desbaste
se realiza en etapas de desbaste grueso, intermedio y fino, en donde se usan papeles abrasivos
de distinta granulometría, empezando por una de 80, luego 120, 240, 320, 440, 600, hasta
llegar a la más fina que se tenga, entre mayor sea el número de granulometría del papel, más
fino es el desbaste. Después de la etapa de desbaste, sigue una etapa de pulido con el fin de
crear una superficie con acabado a espejo, utilizando el paño conveniente y polvos muy finos
de suspensión abrasiva, ayudándose de un líquido como lubricante, que puede ser agua, aceite
o alcohol, entre otros, cuidando no tener un exceso de lubricante ni tampoco un paño muy
seco. [2Aragón-2014].

Para determinar la microestructura del material, es necesario que los distintos integrantes de
la misma, se encuentren delineados con precisión y claridad, lo cual se logra sometiendo la
probeta a la acción química de un reactivo apropiado bajo condiciones controladas: se

23
formarán celdas galvánicas diminutas, con los polos positivos o electropositivos de distinta
intensidad en las diferentes zonas de la superficie metálica, y extremos electronegativos en
la zona del reactivo aledaña a la superficie en ataque.

En las aleaciones polifásicas los componentes se hacen visibles por el ataque diferencial o el
manchado de uno o varios de tales componentes, como consecuencia de las diferencias de su
composición química o potencial químico que trae consigo diferencias en su rapidez de di-
solución. [3Aragón-2014]. Este delineado de los integrantes se puede observar a través de un
microscopio óptico.

1.4.1 Microscopio óptico

Utiliza lentes para amplificar las imágenes de los objetos observados y su fuente de ilumina-
ción es un haz de fotones o luz. El aumento obtenido con estos microscopios es reducido,
debido a la longitud de onda de la luz visible que impone limitaciones. Nomarski inventó y
patentó el sistema de contraste de interferencia diferencial, [web 1] la cual, es una técnica
que emplea filtros polarizantes y prismas para producir imágenes impresionantes con buena
definición. Este tipo de microscopía se caracteriza por su buena resolución y contraste que
ayudan a discernir detalles superficiales del orden de micras. Además, el uso de prismas
permite obtener imágenes de colores brillantes sin necesidad de aplicar protocolos de tinción,
ni de preparación especial de las muestras [web 2].

1.4.2 Microscopio Electrónico de Barrido

El microscopio electrónico utiliza un haz de electrones para irradiar las muestras. El cátodo
está constituido por un filamento de tungsteno, que al calentarse eléctricamente emite los
electrones, los cuales son atraídos hacia el ánodo por una diferencia de potencial de hasta 30
kV. Las lentes condensadora y objetivo enfocan los electrones en un haz fino que se dirige
hacia el objeto que se observa, los electrones colisionan contra la muestra, desviándose de
manera desigual. Este microscopio proporciona diferente información dependiendo del tipo
de señal que se genera, por ejemplo, de la dispersión elástica (sin transferencia de energía),
se detectan electrones retrodispersados, con los que se obtiene imagen de contraste z y dia-
grama de canalización de electrones; de la dispersión inelástica (con transferencia de

24
energía), se detectan electrones secundarios, electrones Auger y rayos X, estos proporcionan
imágenes topográficas, mapa de rayos X, análisis composicional cualitativo y cuantitativo.
De esta manera, además de obtener una imagen, se puede obtener la composición química de
esa misma región de la muestra utilizando EDXS (Espectroscopia de Dispersión de rayos X).
Posee una gran profundidad de campo, que permite enfocar a la vez relieves de la muestra.
También producen imágenes de alta resolución, de forma que características del orden de
nanómetros pueden ser examinadas con gran amplificación.

La preparación de las muestras es relativamente fácil ya que la mayoría de los MEB sólo
requieren que éstas sean conductoras, de otra manera, la muestra deberá recubrirse con una
capa de carbono o una capa delgada de un metal, como el oro, para darle carácter conduc-
tor. Para construir la imagen, se barre la superficie con el haz de electrones energéticos y se
colectan las señales de electrones secundarios o retrodispersados por un detector fotomulti-
plicador [Vazquez-2000]. En la Fig. 1.10, se presenta un esquema que compara las partes
del microscopio óptico y el electrónico, así mismo se indica como se obtiene la imagen.

Fig. 1.10 Esquema de microscopio óptico comparado con el microscopio electrónico [web 3].

La Fig. 1.11 nos muestra los alcances de cada microscopio comparado con el alcance del
ojo humano para visualizar los aumentos de la pieza en estudio.

25
 Fig. 1.11 Alcance de los microscopio y el ojo humano [web 4].

1.4.3 Microdureza
La dureza de un material es una medida de la oposición del mismo a ser penetrado por un
objeto, provocando en éste una deformación plástica. Los ensayos de penetración se han uti-
lizado para establecer una escala de comparación entre diversos materiales, en los que se
enfrentan unos a otros, donde el material que marcaba a otro era más duro. Mohs estableció
una escala de dureza para diversos materiales en escala del 1 al 10, en la que no se compara-
ban a los metales porque siempre tenían valores entre 8 y 10 Mohs. [Salán - 2005]

La forma de trabajar con algunos materiales requiere del conocimiento de la dureza superfi-
cial. En algunos casos, el material se presenta sólo en forma de lámina, por lo que no se puede
realizar pruebas mecánicas convencionales, en este caso se recure a la microdureza. Estas
pruebas consisten en marcar la superficie del material con ayuda de una punta con diversas
formas geométricas dependiendo el método de aplicación y el tipo de ensayo. [Albella - 1993]

En este tipo de ensayos la penetración es del orden algunos micrones, por lo que pueden
ensayarse chapas y láminas extremadamente delgadas, o superficies tratadas en las que el
espesor del tratamiento es muy delgado como es el caso de las superficies carburadas o ni-
truradas, así como también los recubrimientos por electrodeposición.

En los ensayos de microdureza se utilizan aparatos que aplican cargas que pueden variar de
0.01 kg a 2 kg.

26
Las escalas utilizadas para medir microdureza son:
• Microdureza Vickers
• Microdureza Knoop

1.4.3.1 Microdureza Vickers

En la Fig. 1.12 se muestra el penetrador en forma de pirámide de base cuadrada cuyas caras
opuestas forman un ángulo de 136º.

Fig. 1.12 Penetrador para ensayo Vickers de forma piramidal. [Salán - 2005].

La microdureza es función de la superficie lateral de la huella y de la carga aplicada, por lo

que el equipo para este tipo de ensayo tiene incluido un microscopio óptico para poder enfo-
car la huella y hacer una correcta medición de la diagonal. Aplicando cargas de 0.3 kg la
profundidad de penetración puede ser de 3 o 4 micras en los materiales más duros, por lo que
se puede ensayar piezas con espesores de 30 a 40 micras.
Con menores cargas los espesores a ensayar pueden ser de 10 o 20 micras. El número de
dureza de este ensayo se indica con HV en inglés (Hardness Vickers) o en español, DV (Du-
reza Vickers), anotando la carga empleada.

1.4.4 Ensayo de compresión en sólidos

El ensayo de compresión de metales consiste en someter una probeta metálica normalizada a fuerzas
que tienden a acortar su longitud hasta romperla o hasta que falle por deformación. Algunos materia-
les frágiles tienen una resistencia mecánica a la tensión muy baja al compararla con la resistencia a

27
la compresión. Esto motiva que el ensayo de compresión sea de gran utilidad para determinar las prin-
cipales propiedades mecánicas de estos materiales. Se utilizan probetas de relación 2:1, dos veces su
altura por una de base o diámetro.

Con este ensayo se pueden obtener propiedades de deformación del material:

• Fuerza y deformación: bajo la acción de una fuerza la probeta disminuye sus dimen-
siones de longitud.

• Tensión y coeficiente de deformación: en el material de la probeta sometida se pro-

ducen tensiones, si se divide la fuerza entre la sección inicial se obtiene el esfuerzo.

Si se relaciona la deformación con la longitud inicial, se obtiene el coeficiente de deforma-

ción. Al aplicar una fuerza a la probeta, se deformará tanto en la dirección paralela como la
perpendicular a la fuerza aplicada, por lo que debe distinguirse entre las deformaciones lon-
gitudinales y transversales. [Appold - 1985]

Cuando un material se deforma plásticamente, tenemos un material dúctil, en caso contrario

si el material se rompe sin deformarse aparentemente de manera plástica, entonces el material
es frágil.

Por otro lado, si se le aplica la fuerza al material y éste se deforma, pero al dejar de aplicarle
la carga vuelve a su estado normal, entonces el comportamiento de ese material es de natu-
raleza elástica, y si no regresa a su estado original entonces se tiene una deformación plástica.
[Albella - 1993]

En la Fig. 1.13 se muestra una representación esquemática de materiales frágiles y dúctiles,

en los que la zona gris representa un material frágil que se deforma del punto A al B y el
material dúctil se deforma del punto A al B´, en el que se puede apreciar que el último seg-
mento mencionado es mayor que el primero. Por lo que, en esta comparación de materiales,
llegan hasta la fractura en distinto recorrido, por lo tanto, su resistencia a la deformación
también es distinta.

28
 Fig. 1.13 Representación esquemática de los materiales dúctiles y frágiles. [*Callister - 2010].

1.4.4.1 Esfuerzo de compresión

Por convención, una fuerza de compresión se considera negativa y, por tanto, se produce un
esfuerzo negativo y se calcula relacionando la fuerza entre el área de sección transversal antes
de aplicar la carga.

𝐹
𝜎=
𝐴0
Donde 𝜎 se mide en MPa, la fuerza F en Newton (N) y el área 𝐴0 se mide en m2.

1.4.4.2 Deformación unitaria de compresión

La deformación en este ensayo se define como:

𝑙𝑖 − 𝑙0 ∆𝑙
𝜖= =
𝑙0 𝑙0

En donde 𝑙0 es igual a la longitud inicial antes de aplicar la carga y 𝑙𝑖 es la longitud instantá-

nea; algunas veces la cantidad 𝑙𝑖 − 𝑙0 se indica con ∆𝑙 y se conoce como acortamiento que,
en este caso, resultará negativa por haber una reducción de longitudes.

1.4.4.3 Deformación elástica

29
El grado con que una estructura se deforma depende de la magnitud de la fuerza aplicada. El
esfuerzo y la deformación son proporcionales mediante la siguiente relación:
𝜎 = 𝐸𝜖

La cual se conoce como la Ley de Hooke, donde 𝐸 se conoce como el módulo de elasticidad
o módulo de Young que se mide en MPa (MN/m2). Cuando la relación entre la deformación
y la tensión es proporcional, se conoce como deformación elástica.

En la Fig. 1.15, se muestra un esquema del diagrama de esfuerzo – deformación, donde la

pendiente de este segmento lineal corresponde al módulo de elasticidad 𝐸, que se interpreta
como la resistencia del material a la deformación elástica, en la que se le aplica carga y se
mueve del origen a lo largo de la línea recta, y si se le quita la carga se mueve en sentido
contrario. La deformación elástica no es permanente, por lo que, al quitarle la carga aplicada,
el material vuelve a su forma original.

Fig. 1.14 Diagrama de esfuerzo – deformación con deformación elástica lineal para ciclos de carga y
descarga. [Callister - 2010].

1.4.4.4 Deformación plástica

Para la mayoría de los materiales metálicos, la deformación elástica únicamente persiste hasta
deformaciones de alrededor de 0.005, cuando se pasa ese límite, la deformación es perma-
nente ya que la tensión deja de ser proporcional a la deformación, es decir, se tiene una de-
formación plástica. La transición elasto-plástica, es gradual en la mayoría de los metales y se
empieza a notar una curvatura después de la parte lineal, la que aumenta conforme se sigue

30
aumentando la carga. En la Fig. 1.16, se muestra la deformación elástica y plástica típica de
un material metálico, el límite proporcional P y el esfuerzo de cedencia 𝜎𝑦 para una defor-
mación plástica de 0.002. [Callister - 2005]

Fig. 1.15 Diagrama de tensión – deformación con deformación elástica lineal y plástica con límite pro-
porcional P y esfuerzo 𝝈𝒚 para una deformación plástica de 0.002. [**Callister – 2010].

Cuando se comprime una espuma, la curva de esfuerzo-deformación muestra tres regiones

(Fig. 1.16). A bajo esfuerzo, la espuma se deforma de manera lineal en la zona elástica; des-
pués, alcanza un esfuerzo máximo nombrado esfuerzo colapso que da lugar al inicio de la
deformación plástica, en la que las células empiezan a ceder, torciéndose y/o fracturándose;
a continuación, el esfuerzo fluctúa en torno a un valor central, formándose una especie de
meseta, el valor del esfuerzo medio se conoce como esfuerzo meseta, hasta que las células se
comprimen y desaparecen, por eso empieza a aumentar de nuevo el esfuerzo y se forma re-
gión nombrada de densificación.

31
Fig. 1.16 Forma típica del comportamiento esfuerzo-deformación de un material celular [Ashby-1983]

32
 Capítulo 2

Procedimiento Experi-
mental: Materiales y
Métodos.

33
2.1 Elección de los materiales
La aleación Ti-6Al-4V utilizada en este trabajo, fue adquirida en Sigma Aldrich, en presen-
tación de partículas esféricas con tamaño máximo de 45 micras, requeridas en la metalurgia
de polvos, ver Fig. 2.1. Como espaciador, se seleccionó la sal común (NaCl), ya que es de
fácil acceso, bajo costo, se disuelve fácilmente en agua y su tamaño de grano se ajusta en un
90% del tamaño de poro del hueso humano que es de 100 a 500 micras en promedio
[Yuehuei-2000].Por ello, granitos de sal de mesa de la marca “la fina” se tamizaron con ma-
llas de 30, 40, 50, 60, y 80, mostrados en la Fig. 2.2, según la norma ASTM E11-04. Como
aglutinante se utilizó el Acrawax, el cual ayuda a la compactación en verde de la probeta
además de que funciona como lubricante entre la camisa de compactación y el material.
a)

34
 b)

c)

d)

Fig. 2.1 a) Imágenes de MEB de partículas esféricas de la aleación Ti6Al4V; b) se muestran algunas
medidas de sus diámetros; c) espectro de rayos X; d) mapeo de señales de los elemntos Al, Ti y V.

35
 Fig. 2.2 Mallas de 30, 40, 50, 60 y 80 para el tamizado de los granos de sal.

En la Fig. 2.3 se muestra la morfología y tamaños regulares de las partículas de NaCl.

a)

b)

Fig 2.3 a) Imágenes de MEB de partículas de NaCl; b) se muestran algunas de sus medidas.

36
2.2 Metodología de fabricación
2.2.1 Cálculo de la cantidad de material
Son necesarias las dimensiones de la probeta cilíndrica que se quiere fabricar, en este caso
fueron de 8 mm de diámetro y 16 mm de largo, además de las densidades de cada compo-
nente: aleación, sal y aglutinante. Utilizando la ley de conservación de masas se puedo cal-
cular la masa del material necesaria para formar la probeta, tanto de sal como de la aleación
de metal, además se agrega el aglutinante Acrawax en 2% de la masa total.

El volumen de la probeta lo constituye el volumen ocupado por la aleación más el volumen

ocupado por la sal. Por lo que se tiene que:
𝑉𝑝 = 𝑉𝑎 + 𝑉𝑠
o equivalente:
𝑉𝑎 𝑉𝑠
1= +
𝑉𝑝 𝑉𝑝
1 = 𝜒𝑎 + 𝜒𝑠
𝑉𝑎 𝑉𝑠
Donde: 𝜒𝑎 = 𝑉𝑝 y 𝜒𝑠 = 𝑉𝑝 son las fracciones volumétricas de la aleación y la sal, respec-

tivamente. También puede expresarse en términos de masa (m) y densidad (𝜌), empleando
𝑚
𝑉= 𝜌
𝑚𝑎 𝜌𝑝 𝑚𝑠 𝜌𝑝
1= +
𝜌𝑎 𝑚𝑝 𝜌𝑠 𝑚𝑝
donde:
𝑚𝑎 = masa de la aleación 𝜌𝑎 = densidad de la aleación (4.42 g/cm3)*
𝑚𝑝 = masa de la probeta 𝜌𝑝 = densidad de la probeta
𝑚𝑠 = masa de la sal 𝜌𝑠 = densidad de la sal (2.165 g/cm3)

La sal fue diluida y extraída de la probeta, por tanto, su masa final únicamente es la masa de
la aleación, 𝑚𝑎 = 𝑚𝑝 . De esta manera queda sólo en términos de densidad, por lo que la
fracción volumétrica de la aleación es:
𝜌𝑝
𝜒𝑎 =
𝜌𝑎

37
Se desea que la densidad de la probeta sea igual a la densidad del hueso humano (fémur), es
decir, 𝜌𝑝 = 𝜌ℎ = 1.9 𝑔⁄𝑐𝑚3 *, al emplear estos valores la fracción volumétrica de la aleación
es:
𝜌ℎ 1.9
𝜒𝑎 = = = 0.4299
𝜌𝑎 4.42
Y la correspondiente a la sal:
χ𝑠 = 1 − χ𝑎 = 0.5701

Las dimensiones de la probeta son 0.8 cm de diámetro (D) y 1.6 cm de longitud (L), de modo
que su relación es 2:1; entonces el volumen de la probeta (𝑉𝑝 ) es:
𝜋 2 𝜋
𝑉𝑝 = 𝐷 𝐿 = (0.8 𝑐𝑚)2 (1.6 cm) = 0.804 cm3
4 4

Reescribiendo la fracción volumétrica χ𝑎 en términos de masa y densidad:

𝑉𝑎 𝑚𝑎
𝜒𝑎 = =
𝑉𝑝 𝜌𝑎 𝑉𝑝

de donde:

𝑚𝑎 = χ𝑎 𝜌𝑎 𝑉𝑃 = (0.4299)(4.42 𝑔⁄𝑐𝑚3 )(0.804𝑐𝑚3 ) = 1.528 𝑔

*[Gonzalez-2009] [Froes-2013]

Para calcular la masa de la sal (𝑚𝑠 ) se hizo el mismo análisis con la fracción volumétrica
correspondiente y con el valor de la densidad de la sal.

𝑚𝑠 = χ𝑠 𝜌𝑠 𝑉𝑃 = (0.5701)(2.165 𝑔⁄𝑐𝑚3 )(0.804𝑐𝑚3 ) = 0.9923 𝑔

El 72% de sal obtenida corresponde a un tamaño de malla de 30-40 (600 a 425 micras),18%
es de tamaño de 50-60 (300 a 212 micras), el 10% corresponde a la malla 80 (180 micras),
por lo que se emplean partes iguales de cada rango de tamaño para elaborar las células de las
muestras, es decir, se utilizan 0.331 g de cada uno.
La masa total que se utilizó (𝑚 𝑇 ) es igual a la suma de las masas de la aleación y la sal:

𝑚 𝑇 = m𝑎 + 𝑚𝑠 = 2.52 𝑔

La masa del aglutinante Acrawax (𝑚𝐴 ) es el 2% de 𝑚 𝑇 :

38
 𝑚𝐴 = (2.5203)(0.02) = 0.0504 𝑔

Estos materiales se pesaron en una balanza electrónica marca Ohaus Pioneer con precisión
de microgramos, ver Fig. 2.4.

Fig. 2.4 Balanza electrónica Ohaus Pionner de alta precisión.

2.2.2 Compactación
El dado de compactación, Fig. 2.5 fue elaborado por la empresa IBSA, utilizando acero grado
herramienta, cuya cavidad interior fue rectificada y el ajuste entre el émbolo y la cavidad
interna es preciso. La superficie del émbolo y la cavidad se lubricó con cera desmoldante,
Fig. 2.6. El émbolo más largo se colocó en la parte inferior de la cavidad del dado de com-
pactación y se introdujo en ella, poco a poco la mezcla de los materiales, y después se tapó
con el émbolo más corto.

Fig. 2.5 Dado de compactación hecha de acero M2 y émbolos de acero D2, con la mezcla de pol-
vos a compactar en su interior.

39
 Fig. 2.6 Cera desmoldante utilizada como lubricante de la cavidad del dado de compactación y
émbolos.

La mezcla se compactó utilizando una prensa eléctrica digital de la marca ELVEC de alcance
120 toneladas, Fig. 2.7, a una velocidad de 2 mm/s, hasta una presión de 7 toneladas durante
5 minutos, la pieza se extrajo de manera lenta evitando roturas, se registraron sus medidas y
se resguardó como compactado verde, en una bolsa de cierre hermético.

Fig. 2.7 Prensa eléctrica digital de compactación de 120 toneladas.

Se ensayaron varias cargas de compactación y los resultados se muestran en la Fig. 2.8

40
 a)

b)

c)

Fig. 2.8 Compactación en verde de la mezcla de polvos de la aleación y granos de sal, junto con agluti-
nante a diferentes cargas; a) 3, b) 5 y c) 7 toneladas.

2.2.3 Recocido
Las probetas de compactado verde se colocaron sobre cerámica como se muestra en la Fig.
2.9a y después se introdujeron en la cámara del horno (Fig. 2.9b), se cerró herméticamente y
se alimentó con gas argón a una presión de 5 kg/cm2.

41
La temperatura de recocido se determinó con relación a la temperatura de fusión de la sal
(801°C), la temperatura se eligió entre 0.6-0.9 la temperatura de fusión de la sal [Groover-
2007], se ensayaron también tiempos de recocido de 1, 2 y 3 horas. Los mejores resultados
se obtuvieron a 720°C durante 3 horas lográndose la eliminación del lubricante y la pre-
consolidación de las probetas. Las probetas recocidas se dejaron enfriar en el interior del
horno.
a)

b)

Fig. 2.9 a) Compactado verde sobre cerámica para ser recocido en el horno; b) Mufla Carbolite Fur-
nance CSF 1200 (1), medidor de temperatura (2), tanque de gas argón alta pureza (3), regulador para
flujo de gas en kg/cm2 (4).

2.2.4 Eliminación de la sal

La extracción de la sal se realizó metiendo la probeta en agua a 50-55°C, durante 5 minu-
tos, aunque a mayor temperatura la solubilidad es mayor, se corre el riesgo que la estructura
se desmorone. Este proceso se repite tres veces para la eliminación total de la sal, cam-
biando el agua en cada paso para evitar su saturación.

42
2.2.5 Sinterizado
Aunque las probetas ya tienen una estructura celular, sus paredes aún estaban frágiles, de
modo que se le dio un tratamiento térmico de sinterizado a 0.67 de la temperatura de fusión
de la aleación Ti-6Al-4V que es de 1649°C. Por ello, las probetas desalinizadas se sometie-
ron a 1100°C en atmósfera inerte de argón a diferentes tiempos: a 1, 1.5, 2, 2.5, y 3 horas.
El enfriamiento se da dentro del horno.

2.3 Metodología de caracterización

Se registraron peso, diámetro y altura de cada probeta.

2.3.1 Preparación metalúrgica.

Se realizó un desbaste con papel abrasivo de granulometría de 2000 en una de las caras pla-
nas de la probeta hasta obtener una superficie uniforme sin grietas. El pulido fino se realizó
con alúmina de 0.05 micras, alcohol y paño microcloth Buehler, hasta obtener un acabado a
espejo. Se hizo un lavado ultrasónico de la probeta con acetona de alta pureza durante 10
minutos para después atacarla con el siguiente reactivo: 100 ml de alcohol, 3 ml de ácido
fluorhídrico y 6 ml de ácido nítrico, sumergiéndola durante 10 segundos; el ataque se de-
tuvo con acetona y se secó con aire tibio. El procedimiento de ataque se repitió hasta reve-
lar la microestructura, la cual se observó mediante un microscopio óptico metalográfico in-
vertido marca Olympus PMG3 (Fig. 2.10) y un microscopio electrónico de barrido marca
Supra 55VP, (Fig. 2.11).

Fig. 2.10 Microscopio metalográfico invertido Olympus PMG3.

43
 Fig. 2.11 Microscopio electrónico de barrido Supra 55VP

2.3.2 Pruebas mecánicas

La prueba de microdureza se llevó acabo en el equipo Microdurometro Vickers
CV400DTS, utilizando la escala de Vickers con una carga de 10g. Para la prueba de com-
presión se utilizó una máquina Instron 5500R. (Fig. 2.12)

Fig. 2.12 Equipo para pruebas de compresión Instron 5500R.

44
2.3.3 Difracción de Rayos X
Se realizó el análisis de Difracción de rayos X para cada tiempo de sinterizado, empleando
un difractómetro de rayos X, D-500 SIEMENS, se usa tubo de radiación de cobre, voltaje de
30 kV, 20 mA, el tiempo entre mediciones fue de 0.8 segundos y tamaño de paso de 0.03°.

45
 Capítulo 3

Resultados y
Discusiones

46
3.1 Evolución volumétrica y densitométrica de las probetas
Durante los diferentes pasos de la preparación de las muestras, se controlaron diámetro, lon-
gitud y masa de cada probeta, con los cuales se calculó su correspondiente volumen y densi-
dad. En las Tablas 3.1-3 se muestran los valores obtenidos para cada probeta, así como el
valor promedio de densidad, después de cada paso de preparación: compactado en verde,
recocido, y desalinizado, respectivamente.

En la tabla 3.1 se observa que la densidad promedio de las 5 probetas es de 2.957 g/cm3 con
una dispersión del 2%, por lo que se considera una preparación uniformemente aceptable.

Tabla. 3.1 Medidas y cálculos en las probetas iniciales después del compactado en verde.
probeta mv (g) Lv (cm) Φv (cm) Vv (cm3) ρv (g/ cm3)
1 2.42 1.572 0.804 0.8 3.025
2 2.079 1.421 0.804 0.721 2.882
3 2.41 1.549 0.803 0.8 3.013
4 2.484 1.689 0.803 0.855 2.904
5 2.426 1.614 0.804 0.819 2.961
PROMEDIO 2.957

Después del proceso de recocido a 720°, 3 horas, la densidad promedio es de 2.637 g/cm3,
(tabla 3.2), lo que indica una disminución del 11% respecto a la densidad de la probeta com-
pactado en verde. Esto puede deberse a la pérdida de aglutinante, de hecho, la masa promedio
de las probetas disminuye; además se registra un aumento sistemático del volumen de cada
probeta debido quizás, a la expansión del material al ser sometido a dicha temperatura.

Tabla. 3.2 Medidas y cálculos en las probetas después del recocido a 720°C durante 3 horas.
probeta mr (g) Lr (cm) Φr (cm) Vr (cm3) ρr (g/cm3)
1 2.318 1.626 0.836 0.893 2.597
2 2.046 1.45 0.834 0.792 2.583
3 2.482 1.626 0.84 0.901 2.754
4 2.452 1.76 0.834 0.961 2.550
5 2.403 1.67 0.824 0.891 2.698
PROMEDIO 2.637

47
En la Tabla 3.3 se muestran los resultados obtenidos después de la desalinización; es evidente
la pérdida de masa de cada probeta, por lo que su densidad también disminuye en esta etapa
del proceso.

Tabla 3.3 Medidas y cálculos en las probetas después de la extracción de sal.

probeta md (g) Ld (cm) Φd (cm) Vd (cm3) ρd (g/cm3)

1 1.474 1.626 0.836 0.893 1.6515

2 1.354 1.45 0.834 0.792 1.7093
3 1.6 1.626 0.84 0.901 1.7756
4 1.595 1.76 0.834 0.961 1.6589
5 1.565 1.67 0.824 0.891 1.7573
PROMEDIO 1.7105

La Tabla 3.4, muestra las características del material final después del sinterizado a 1100°C
a distintos tiempos.

Tabla 3.4 Medidas y cálculos en las probetas después del sinterizados con una temperatura de 1100°C a
distintos tiempos.
tiempo de
ρf
probeta sinterizado mf (g) Lf (cm) Φf (cm) Vf (cm3)
(g/cm3)
(hr)
1 1 1.474 1.614 0.838 0.890 1.656
2 1.5 1.354 1.45 0.84 0.804 1.685
3 2 1.6 1.6 0.84 0.887 1.804
4 2.5 1.595 1.74 0.84 0.964 1.654
5 3 1.565 1.67 0.85 0.948 1.651
PROMEDIO 1.690

En la tabla 3.5 se resumen los cambios de: volumen (% Vdf), densidad con respecto al pro-
ceso de sinterizado (% rf) y con respecto a la densidad de la aleación no celular, es decir la
aleación sólida (% af), fracción de volumen que ocupan las células (χc), fracción de volu-
men que ocupa la aleación (χA).

48
 Tabla 3.5 Cambios volumétricos, desintométricos y fracciones volumétricas del material celular.
Tiempo de
probeta sinterizado  Vdf  rf  af χA χc
(hr)
1 1 -0.336 36.23 62.53 0.37 0.63
2 1.5 1.515 34.77 61.88 0.38 0.62
3 2 -1.554 34.50 59.19 0.41 0.59
4 2.5 0.312 35.14 62.58 0.37 0.63
5 3 6.397 38.81 62.65 0.37 0.63
PROMEDIO 35.89 61.76 0.38 0.62

donde:
𝑉𝑓 − 𝑉𝑑
%∆𝑉𝑑𝑓 = 𝑥 100
𝑉𝑑
𝜌𝑟 − 𝜌𝑓
%∆𝜌𝑟𝑓 = 𝑥 100
𝜌𝑟
𝜌𝑎 − 𝜌𝑓
%∆𝜌𝑎𝑓 = 𝑥 100
𝜌𝑎
𝜌𝑓
𝑥𝑎 =
𝜌𝑎
𝜌𝑓
𝑥𝑐 = 1 −
𝜌𝑎

En la Fig. 3.1, se muestra la relación del cambio de volumen con respecto del tiempo de
sinterizado. En ella se observa que el porcentaje mayor de cambio de volumen se da en el
tiempo de sinterizado de 3 horas. Los valores negativos a una y dos horas de sinterizado,
representan una contracción en la probeta y los valores positivos significan que la probeta
presenta una expansión volumétrica.

49
 7.0

6.0

5.0

4.0

% Vdf
3.0

2.0

1.0

0.0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
-1.0

-2.0
tiempo de sinterizado[hr]
Fig. 3.1 Cambio volumétrico porcentual respecto al volumen desalinizado (Vd) vs tiempo de sinterizado.

En la Fig. 3.2, se muestra la relación del cambio de densidad respecto a ρr por el proceso de
sinterizado a diferentes tiempos de sinterizado. En ella se observa que el porcentaje mayor
de cambio de densidad se da en el tiempo de sinterizado igual a 3 horas y el menor porcentaje
de cambio de densidad se tiene cuando el tiempo de sinterizado es de 2 horas.

39.5
39.0
38.5
38.0
37.5
% rf

37.0
36.5
36.0
35.5
35.0
34.5
34.0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
tiempo de sinterizado (hr)
Fig. 3.2 Cambio de densidad porcentual respecto al recocido (ρr) vs tiempo de sinterizado.

En la Fig. 3.3, se muestra la relación del cambio de fracción volumétrica que ocupan las
células a diferentes tiempos de sinterizado. En ella se observa que la fracción volumétrica se

50
mantiene casi constante. El menor valor de fracción volumétrica se tiene cuando el tiempo
de sinterizado es de 2 horas.

1.0

0.9

0.8

0.7
χc

0.6

0.5

0.4

0.3
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
tiempo de sinterizado (hr)
Fig. 3.3 Fracción volumétrica de células vs tiempo de sinterizado.

3.2 Microestructura de las probetas por microscopía óptica.

El análisis microestructural de las probetas sinterizadas a diferentes tiempos se realizó pri-
meramente por microscopía óptica. La Fig. 3.4 y 3.5 muestran imágenes del microscopio
óptico a bajos aumentos para observar la microestructura de las probetas panorámicamente.
Las partes obscuras corresponden a los poros creados por los cubos de sal; esto se evidencia
por la forma facetada que aún conservan en el sinterizado de una hora. En cambio, se observar
que en los poros después de tres horas de sinterizado, su contorno en general es curvilíneos.
Las partes más claras corresponden a las paredes de la probeta sinterizada y en la probeta de
tres horas de sinterizado, se observan más anchas con respecto a las de una hora, lo que
corresponde a un avance de la consolidación de las partículas de la aleación.

51
 Fig. 3.4 Vista general de la probeta sinterizada 1 hora.

Fig. 3.5 Vista general de la probeta sinterizada 3 horas.

En la Fig. 3.6 se pueden observar los límites de grano de manera tenue, revelados con 35
segundos de ataque.

52
 28 m

Fig. 3.6 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 1 hora.

En la fig. 3.7 se observan los límites de grano con mejor definición, revelados con 30 segun-
dos de ataque. Se observa, además, en el interior de los granos, marcas de forma de hilos.

28 m

Fig. 3.7 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 1.5 horas.

En la Fig. 3.8 se pueden observar granos pequeños, revelados con 25 segundos de ataque. La
estructura de hilos dentro de los granos no es tan evidente.

53
 28 m

Fig. 3.8 Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 2 horas

En la Fig. 3.9 se pueden observar granos más grandes, revelados con 20 segundos de ataque.
Se revelan también, estructura de hilos y polígonos irregulares dentro de los granos.

28 m

Fig. 3.9Microestructura de probeta sinterizada a 1100°C durante 2.5 horas.

En la Fig. 3.10 se pueden observar los límites de grano, revelados con 20 segundos de ataque.
Además de que los espacios vacíos son más irregulares.

54
 28 m

Fig. 3.10 Microestructura de probeta sinterizada 1100°C durante 3 horas.

3.3 Caracterización de las probetas por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)

De manera complementaria a la microscopía óptica, las probetas sinterizadas a 1 y 3 se ana-
lizaron por microscopía electrónica de barrido utilizando la señal de electrones secundarios,
con el fin de observar la textura superficial de las muestras. Así, en la Fig. 3.11 se muestra la
probeta sinterizada a 1100 °C durante una hora, en la que se observaron claramente los poros
formados por los granos de sal; éstos son poros tanto cerrados como interconectados. En las
paredes de los poros se observaron las partículas de la aleación, cuya textura morfológica se
muestra con detalle en la Fig. 3.12. Se observó que las partículas aún conservan sus formas
esferoidales y sus delimitaciones. En cambio, en la Fig. 3.13 se muestran las partículas de la
probeta sinterizada a 3 horas, donde se apreció que las partículas perdieron sus formas esfé-
ricas al colisionarse. La comparación entre ambas figuras mostró un avance en la consolida-
ción de las partículas que forman la probeta, es decir, conforme aumenta el tiempo de sinte-
rizado las partículas esféricas de la aleación, se van fusionando entre sí.

55
Fig. 3.11 Imágenes de MEB mostrando una zona representativa de la probeta sinterizada a 1100°C por
1 hora.

Fig. 3.12 Partículas de la aleación en las paredes de un poro de la probeta sinterizada a 1100°C por 1
hora.

56
 Fig. 3.13 Partículas de la aleación en las paredes de un poro de la probeta sinterizada a 1100°C por 3
horas.

En la Fig. 3.14 perteneciente a la probeta sinterizada a 1100 °C durante 1.5 horas, se observa
una estructura fina de filamentos, detalles obscuros, en una imagen con electrones retrodis-
persados. En esa misma zona se lleva a cabo un mapeo de rayos X con el que se observa que
esas partes obscuras corresponden a una acumulación de aluminio; los elementos de titanio
y vanadio se observan homogéneamente distribuidos. La composición en peso de cada ele-
mento es de: Titanio 83.53%, Aluminio 12.94%, Vanadios 3.53%. En la Fig. 3.15, se muestra
el espectro de emisión mediante energía de dispersión de rayos X, correspondiente a dicha
probeta, en donde se observan los elementos que la componen.

57
 Fig. 3.14 Imágenes de MEB con electrones retrodispersados y mapeo de la misma zona en la probeta
sinterizada 1.5 hora.

Fig. 3.15 Espectro de emisión de la probeta sinterizada a 1.5 hora.

En cambio, en la microestructura de la probeta sinterizada durante tres horas, mostrada en la

Fig. 3.16, estos detalles obscuros ya no se observan, lo que se interpreta que conforme au-
menta el tiempo de sinterizado, los elementos de la aleación se distribuyen de manera más
uniforme. La composición en peso de cada elemento obtenido mediante energía de dispersión
de rayos X, es de: Titanio 86.80%, Aluminio 9.36%, Vanadio 3.83%. En la Fig. 3.17, se
muestra el espectro de emisión de la probeta.

58
 Fig. 3.16 Mapeo de la probeta sinterizada a 3 horas.

Fig. 3.17 Espectro de emisión de la probeta sinterizada a 3 horas.

En la Tabla 3.6 se hizo una comparación de la composición química de las probetas mediante
energía de dispersión de rayos X, dependiente del tiempo de sinterizado, en la que se observó
que al tiempo de sinterizado de 1.5 horas hay un incremento en el porcentaje del aluminio y
conforme aumenta el tiempo de sinterizado, esta composición disminuyó, por lo que de
acuerdo al diagrama de fases de la aleación Ti-6Al-4V corresponde a una fase intermetálica

59
de dicha aleación, ya que cuando cambia el tiempo los componentes se distribuyen de manera
uniforme.
Tabla 3.6 Comparación de la composición química para cada tiempo de sinterizado
Elemento
Ti Al V
Tiempo de % en % ató- % en % ató- % en % ató-
sinterizado peso mico peso mico peso mico
0 horas 91.07 88.03 4.77 8.19 4.16 3.78
1 hora 88.89 84.25 7.39 12.44 3.72 3.31
1.5 horas 83.53 76.06 12.94 20.92 3.53 3.02
2 horas 86.16 80.23 10.03 16.21 3.54 3.56
2.5 horas 86.66 80.70 9.79 16.18 3.56 3.12
3 horas 86.80 81.10 9.36 15.53 3.83 3.37

3.4 Análisis microestructural usando diagramas de fase y cortes isotérmicos.

En la Fig. 3.18 se observa, que la aleación Ti-6Al-4 es bifásica cuando contiene un rango de
2-16 % en peso de Vanadio, es decir tiene fases (α+β) cuya proporción depende del trata-
miento térmico que se le aplique y del contenido intersticial o impurezas [Gerhard-2007]. La
fase beta es estable a temperatura ambiente, solo si el porcentaje en peso de vanadio excede
el 16%, el cual se obtiene enfriando la aleación de manera lenta. [Gonzalez-2009].

Fig. 3.18 Diagrama de fases de la aleación Ti-6Al-4V en 2D y 3D [Leyens-2003, Gerhard-2007].

60
Las probetas utilizadas fueron sinterizadas a 1100°C y con enfriamiento lento dentro de
horno por lo que se espera tener fase beta. Pero la tabla anterior (Tabla 3.6) nos muestra las
distintas composiciones por medio de energía de dispersión de rayos X, que tiene la aleación
dependiendo el tiempo de sinterizado, por lo cual se busca dicha composición en los diagra-
mas de fase binarios como: titanio-aluminio (Ti-Al), titanio-vanadio (Ti-V). Además de cor-
tes isotérmicos en 980ºC y 1200°C de la aleación Ti-Al-V, dichas temperaturas son las más
cercanas al tiempo de sinterizado de 1100°C.

La aleación de Titanio sinterizada durante 1.5 horas a 1100 °C, tiene una composición de
porcentaje en peso de 83.53% de Ti, 12.94% de Al, 3.53% de V, con ayuda de los diagramas
de fase antes mencionados, se localiza dicha composición. En el diagrama Ti- Al, se localiza
el 12.94 de aluminio, el cual tiene una fase intermetálica en el límite de la línea de saturación
de alpha titanio, como se observa en la Fig. 3.19.

Fig. 3.19 Diagrama de fases Ti-Al [Okamoto-1992].

Para la misma composición se utiliza el diagrama Ti-V (Fig. 3.20), donde se puede observar
que el porcentaje de vanadio a la temperatura de 1100°C no influye en la fase, que corres-
ponde a beta titanio.
61
 Fig. 3.20 Diagrama de fases Ti-V [Okamoto-1992].

Por último, se hizo el análisis con cortes isotérmicos a las temperaturas de 980 °C y 1200 °C,
siendo las temperaturas más próximas a la utilizada de 1100°C. En la Fig. 3.21, que corres-
ponde al corte isotérmico en 980°C, se observa que la fase presente es un intermetálico Ti3Al.
En la Fig. 3.22, correspondiente al corte isotérmico en 1200°C, se observa que la fase pre-
sente es beta Titanio.

62
 Fig. 3.21 Corte isotérmico en 980°C de Ti-Al-V [Okamoto-1992].

Fig. 3.22 Corte isotérmico en 1200°C de Ti-Al-V [Okamoto-1992].

Por lo anterior, la probeta sinterizada a 1.5 horas tiene cambios de fase durante el proceso,
por lo que en el momento de tomar captura con microscopia electrónica de barrido mediante

63
el detector de electrones retrodispersos (Fig. 3.14), se obtiene la concentración de aluminio
en ese momento.

Para el resto de las probetas, los porcentajes de los componentes se distribuyen de manera
uniforme alrededor de la composición teórica Ti-6Al-4V, el análisis se hace con los datos de
la probeta de 3 horas.

La aleación de Titanio sinterizada durante 3 horas a 1100 °C tiene una composición de por-
centaje en peso de 86.80% de Ti, 9.36% de Al, 3.83% de V, en los diagramas de fases se
localiza la composición. En el diagrama Ti- Al, se localiza el 9.36 de aluminio, el cual tiene
una fase en el límite de la línea de saturación de beta titanio, como se observa en la Fig. 3.23.

Fig. 3.23 Diagrama de fases Ti-Al [Okamoto-1992].

Adicionalmente, se hizo el análisis con cortes isotérmicos a las temperaturas de 980 °C y

1200 °C, que son las temperaturas más próximas a la temperatura de sinterizado de 1100°C.
En las Fig. 3.24, correspondiente al corte isotérmico en 980°C, se observa que el punto de

64
composición está muy cerca del límite de existencia de la fase Ti3Al. En las Fig. 3.25, co-
rrespondiente al corte isotérmico en 1200°C, se observa que la fase presente es beta Titanio.

Fig. 3.24 Corte isotérmico en 980°C de Ti-Al-V [Okamoto-1992].

Fig. 3.25 Corte isotérmico en 1200°C de Ti-Al-V [Okamoto-1992].

65
La probeta sinterizada durante 3 horas sale de la fase intermetálica conforme aumenta la
temperatura de tal manera que el porcentaje de aluminio disminuye, teniendo fase beta titanio
al final del proceso de sinterizado.

3.5 Difracción de rayos X

Los difractogramas obtenidos se muestran en la Fig. 3.26-28. En la parte inferior de la Fig.
3.26 se encuentra el difractograma de la probeta sin tiempo de sinterizado, inmediato superior
se encuentra el difractograma del tiempo de sinterizado de una hora, continuando en forma
ascendente, se encuentran los difractogramas de probetas sinterizadas 1.5, 2, 2.5 y 3 horas.
Se observa que hay un corrimiento de ciertos picos, siendo los difractogramas de las probetas
sinterizada 1.5 horas y sin sinterizado los más parecidos. Las líneas punteadas corresponden
con las ubicaciones de picos en el difractograma de la probeta sin tiempo de sinterizado, y se
han colocado para visualizar cuales picos se han corrido y cuales picos ya no aparecen o si
han aparecido otros nuevos. Los picos marcados en un círculo no están en el difractograma
de la muestra sin sinterizado. Con el objetivo de establecer si se formaron otras fases durante
el proceso de sinterizado, los difractogramas obtenidos, Fig. 3.26, se compararon con los
datos de difracción de tarjetas en la base de datos del difractómetro utilizado. Los compuestos
considerados en esta tarea fueron el Ti6O, número de tarjeta de datos 00-073-1118; AlTi3,
número de tarjeta 00-009-0098; Al(OH)3 número de tarjeta 00-015-0136. También se revisa-
ron los datos de difracción del Ti, V y Al, número de tarjetas 00-001-1198, 00-022-1058, 00-
004-0787, respectivamente.

66
 Fig.3.26 Difractograma para todos los tiempos de sinterizado.

El difractograma que explica la presencia de los picos encerrados en círculos es el del óxido
de titanio (Ti6O) que está en la parte baja de la Fig. 3.27. En la parte superior de esta figura
están también los difractogramas de las probetas sinterizadas 2 y 3 horas.

Todo parece indicar que la atmósfera de argón empleada durante el sinterizado de las probe-
tas no fue lo suficientemente efectiva para protegerlas de la acción del oxígeno del aire.

67
 Fig. 3.27 Difractograma de Ti6O

Para futuros trabajos se tendrá que poner atención en el flujo del argón como atmósfera con-
trolada, ya sea aumentando el flujo y/o asegurar que el argón incida correctamente sobre las
probetas.

En referencia a lo obtenido en el apartado de Análisis microestructural, donde a partir de

un corte isotérmico a 980°C (Fig. 3.24), se determina una fase Ti3Al, para la probeta sinte-
rizada 1.5 horas; se hace una comparación de estos difractogramas mostrados en la Fig.
3.28, en los que se observa un comportamiento muy similar, las líneas punteadas indican
los picos de Ti3Al, que al proyectarse sobre el diagrama, inciden en los picos de la aleación
Ti-6Al-4V sinterizado a 1.5 horas. Con lo cual se asume que, si existe la presencia de dicho
intermetálico, que conforme aumenta el tiempo de sinterizado desaparece.

68
 Fig. 3.28 Difractograma de Ti3Al

3.6. Microdureza Vickers

Las pruebas de microdureza Vickers (DV), se llevaron a cabo en las 5 probetas sinterizadas
a diferentes tiempos. Las probetas fueron previamente pulidas y sometidas al ataque químico
descrito en el capítulo anterior. En la Fig. 3.29, se observa que los valores promedios regis-
trados de microdureza se encuentran entre 300 y 500 DV, lo que corresponde a un material
relativamente duro.

69
 600

400

Dureza Vickers
200

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3
tiempo (hr)
Fig. 3.29 Valores de microdureza Vickers para cada tiempo de sinterizado a 1100° C

En las Fig. 3.30 y 3.31 se muestra las imágenes de microscopio óptico con las marcas de la
identación encerradas en círculos para las probetas sinterizadas durante 1 y 3 horas.

Fig. 3.30 Huellas del identador en la prueba de microdureza para la probeta sinterizada 1 hora.

70
 Fig. 3.31 Huellas del identador en la prueba de microdureza para la probeta sinterizada a 3 horas.

3.7 Ensayo de Compresión

Cuando se comprime una espuma, la curva de esfuerzo-deformación muestra tres regiones
(Fig. 3.32). A bajo esfuerzo, la espuma se deforma de manera lineal en la zona elástica; des-
pués, alcanza un esfuerzo máximo nombrado esfuerzo colapso que da lugar al inicio de la
deformación plástica, en la que las células empiezan a ceder, torciéndose y/o fracturándose;
a continuación, el esfuerzo fluctúa en torno a un valor central, formándose una especie de
meseta, el valor del esfuerzo medio se conoce como esfuerzo meseta, hasta que las células se
comprimen y desaparecen, por eso empieza a aumentar de nuevo el esfuerzo y se forma re-
gión nombrada de densificación.

71
Fig. 3.32 Forma típica del comportamiento esfuerzo-deformación de un material celular [Ashby-1983]

En la Fig. 3.33, se muestran las gráficas obtenidas de esfuerzo-deformación unitaria para

cada tiempo de sinterizado, los tiempos más representativos son de 2, 2.5 y 3 horas, por lo
consiguiente se hace un análisis de dichas graficas de manera individual.

80

70 2h
2.5h
60 3h
50 1h
1.5h
40

30
esfuerzo (Mpa)

20

10

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
Ɛ (mm/mm)
Fig. 3.33 Grafica esfuerzo-deformación de cada probeta sinterizada a 1100°C

Con el fin de poder determinar los módulos elásticos, esfuerzos colapso y meseta, se mues-
tran las gráficas de esfuerzo-deformación de las probetas. La Fig. 3.34, se muestra la gráfica
de la probeta sinterizada durante 1.5 horas. El valor del módulo elástico del material celular

72
mediante el cálculo de la pendiente de la ecuación de la recta que representa el comporta-
miento elástico lineal (Ec) es de 2.3 GPa, el módulo elástico relativo (𝐸𝑟 = 𝐸𝐶 ⁄𝐸 ) de 0.021,
el esfuerzo colapso (σco) de 38.25 MPa, esfuerzo meseta (σm) de 25 MPa.

80

70

60
esfuerzo (MPa)

50

40

30

20

10

0
0.00 0.20
0.40 0.60 0.80
Ɛ (mm/mm)
Fig. 3.34 Grafica esfuerzo – deformación de la probeta sinterizada 1.5 hr.

En la Fig. 3.35 se encuentra la gráfica de esfuerzo - deformación de la probeta sinterizada

durante 2 horas. El valor del módulo elástico (Ec) es de 2.6 GPa, el módulo elástico relativo
(𝐸𝑟 = 𝐸𝐶 ⁄𝐸 ) de 0.024, el esfuerzo colapso (σco) de 9.22 MPa y el esfuerzo meseta (σm) de
7.5 MPa.

73
 50

40

esfuerzo (Mpa)
30

20

10

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
Ɛ (mm/mm)
Fig. 3.35 Grafica esfuerzo – deformación de la probeta sinterizada 2 hr.

En la Fig. 3.36 se encuentra la gráfica de esfuerzo - deformación de la probeta sinterizada

durante 2.5 horas. El valor del módulo elástico (Ec) es de 1.9 GPa, el módulo elástico relativo
(𝐸𝑟 = 𝐸𝐶 ⁄𝐸 ) de 0.017, el esfuerzo colapso (σco) de 15.87 MPa y el esfuerzo meseta (σm) de
15 MPa.
50

40
esfuerzo (Mpa)

30

20

10

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
Ɛ (mm/mm)
Fig. 3.36 Grafica esfuerzo – deformación de la probeta sinterizada 2.5 hr.

En la Fig. 3.37 se presenta la gráfica de esfuerzo - deformación de la probeta sinterizada

durante 3 horas. El valor del módulo elástico (Ec) es de 1.46 GPa, el módulo elástico relativo
(𝐸𝑟 = 𝐸𝐶 ⁄𝐸 ) de 0.013, el esfuerzo colapso (σco) de 17.20 MPa y el esfuerzo meseta (σm) de
74
19 MPa. En esta gráfica también se puedo observar las tres partes principales que correspon-
den a las curvas características de una espuma, las cuales son: primero un incremento cuasi-
lineal que corresponde al comportamiento elástico del material celular (<0.1 de deforma-
ción), llegando a un punto máximo que se conoce como esfuerzo colapso (σco), después se
presenta un decrecimiento seguido de una estabilización del esfuerzo con pequeñas fluctua-
ciones, dando lugar al esfuerzo meseta (σm) y por último vuelve a haber un incremento del
esfuerzo. En este último punto las células del material ya han sido compactadas en su totali-
dad y el material presenta una resistencia a la deformación comportándose como un material
sin células, es decir, que el material empieza a densificarse.
50

40
esfuerzo (Mpa)

30

20

10

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8
Ɛ (mm/mm)
Fig. 3.37 Grafica esfuerzo – deformación de la probeta sinterizada 3 hr.

En la Fig. 3.38 se observa el comportamiento del módulo elástico relativo (𝐸𝑟 = 𝐸𝐶 ⁄𝐸 )

donde, E es el modulo elástico del material sólido entre el módulo elástico del material celu-
lar, contra tiempo de sinterizado, en la que se observa que el módulo elástico relativo dismi-
nuyó conforme aumenta el tiempo de sinterizado.

75
 0.0250

0.0200

0.0150

Er
0.0100

0.0050

0.0000
1.5 2 2.5 3
tiempo (hr)
Fig. 3.38 Módulo elástico relativo contra tiempo de sinterizado.

En la Fig. 3.39 se muestra el comportamiento de la densidad relativa (𝜌𝑟𝑒 = 𝜌𝐶 ⁄𝜌), donde 𝜌

es la densidad del material sólido y 𝜌𝐶 la densidad celular, con el tiempo de sinterizado. Se
observó que la densidad relativa disminuye levemente al aumentar el tiempo de sinterizado.

1
0.9
0.8
0.7
0.6
 re

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.5 2 2.5 3
t (hr)
Fig. 3.39 Densidad relativa vs tiempo de sinterizado.

En la Fig. 3.40, se muestra una gráfica del comportamiento del esfuerzo colapso (σ1) y el
esfuerzo meseta (σ2) contra el tiempo de sinterizado. Se observó que después de dos horas
de sinterizado ambos esfuerzos aumentan conforme aumenta el tiempo de sinterizado, esto
se debe a que las partículas que forman a las probetas se consolidan mejor a mayor tiempo
de sinterizado por lo que se requiere de esfuerzos mayores para poder deformarlas.

76
 45
40
35
s1
30

esfuerzo (MPa)
s2
25
20
15
10
5
0
1.5 2 2.5 3 3.5
t (hr)
Fig. 3.40 Esfuerzo colapso y meseta para cada tiempo de sinterizado.

Los resultados obtenidos se compararon con una muestra de aleación sólida (sin células)
con el fin de analizar los cambios ocurridos, además de los datos representativos para el
hueso humano. En la Tabla 7, se muestra la evidente disminución de la densidad con res-
pecto a una aleación sólida incluso menor a la densidad del hueso humano.

Tabla 3.7 Comparación de datos

Material Modulo elástico Densidad
(GPa)
Ti-6Al-4V sólido* 110 4.46
Sinterizado de 1.5 horas 2.3 1.685
Sinterizado de 2 horas 2.6 1.804
Sinterizado de 2.5 horas 1.9 1.654
Sinterizado de 3 horas 1.46 1.651
Hueso humano* 7-30 1.8-2.1
*[Gonzalez-2009] [Froes-2013]

77
 Capítulo 4

Conclusiones

78
a) Se necesitaron 7 toneladas de carga para poder compactar los polvos de la aleación
Ti-6Al-4V y obtener 5 probetas sólidas.

b) El aumento del tiempo de sinterizado produce un aumento poco significativo del ta-
maño de los granos. El facetamiento de las paredes celulares se pierde tornándose
más curvilíneos, lo que indica un avance microestructural en el sinterizado.

c) La densidad promedio de las probetas celulares fue de 1.69 g/cm3, esto significa una
disminución del 61.76% respecto a la aleación Ti-6Al-4V, lo cual es congruente con
la fracción volumétrica c, calculada para las células, lo que nos indica que el 62%
del volumen de la probeta está constituida por poros cerrados e interconectados. Esto
facilitará la osteointegración en el cuerpo humano.

d) Los valores de esfuerzo colapso de los materiales celulares preparados están en un

rango de 9 a 38 MPa, y los del esfuerzo meseta se encuentraron entre 7.5 y 25 MPa,
los cuales son relativamente bajos.

e) El módulo elástico de la aleación Ti-6Al-4V celular disminuyó con el aumento del

tiempo de sinterizado, por lo contrario, el esfuerzo colapso y el esfuerzo meseta, au-
mentaron conforme incrementa el tiempo de sinterizado, por lo que tienen elevada
plasticidad. La probeta de 1.5 horas tiene menor fragilidad.

f) La probeta sinterizada durante tres horas a 1100°C tiene una densidad de 1.651 g/cm3
que representa una densidad de 13% más baja que la del hueso fémur humano de 1.9
g/cm3 en promedio. La probeta sinterizada a 2 horas es la que presenta un valor de
densidad dentro del rango reportado para el hueso fémur humano.

g) Cuando el tiempo de sinterizado es de 1.5 horas, se formó el inter-metálico Ti3Al,

detectado mediante el diagrama de fases de corte isotérmico a 1200 °C, este interme-
tálico desaparece a tiempos posteriores de sinterizado. Este resultado también se con-
firmó mediante difracción de rayos X, al hacer una comparación de diagramas.

h) Con el análisis de rayos X, se obtuvo que las muestras sinterizadas a 2 y 3 horas

presentan oxido de titanio, por lo que se debe reforzar la incidencia de gas argón sobre
la muestra.

79
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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