“DETERMINACIÓN DE FIERRO POR EL MÉTODO DE LA

ORTOFENANTROLINA”

METODOLOGÍA No. 4 FECHA DE REALIZACIÓN __________

OBJETIVO
Comprobar la Ley de Lambert – Beer utilizando un método espectrofotométrico para la
determinación cuantitativa de fierro, haciéndolo reaccionar con la ortofenantrolina.

FUNDAMENTO
El fierro que se encuentra en su estado de oxidación +2 es oxidado con la solución de clorhidrato
de hidroxilamina, esta reacción es estabilizada con una solución buffer de pH 3-4. Ya que la
ortofenantrolina es un indicador redox, pero que es utilizado por ser una reacción colorida que
cumple con la ley de Lambert – Beer, en éste método el fierro se encuentra en un estado de
oxidación de +3, siendo una solución que permanece estable.

GENERALIDADES
Cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una capa homogénea
de una sustancia, parte de la energía es absorbida, una parte transmitida y una pequeña parte
reflejada. La Ley que rige la relación existente entre la concentración y la cantidad de luz o
(radiación) absorbida o trasmitida es la Ley de Beer o Ley de Lambert-Beer.
Los espectros en el ultravioleta–visible son espectros electrónicos; se emplean para la
identificación o cuantificación de elementos y de ciertos tipos de compuestos químicos,
notablemente de compuestos metálicos de coordinación y compuestos orgánicos no saturados,
con dobles enlaces conjugados.

Para comprobar lo anterior se utiliza un método espectrofotométrico es conveniente tener una

idea de la aplicación de estos métodos espectroscópicos y conviene conocer los métodos
colorimétricos basados en la absorción de la luz empleando soluciones, y el manejo de fotómetros
y espectrofotómetros.
Los mejores métodos fotométricos son los de determinación de los elementos de transición. En el
primer periodo largo estos elementos que van del titanio al cobre, ambos inclusive. Los iones de
estos contienen orbitales d incompletos, a partir de los cuales y entre los cuales se pueden producir
saltos electrónicos por adsorción de cuantums de luz.

APOYO DEL PROFESOR DURANTE LA PARTE EXPERIMENTAL

1.- Explicación general del desarrollo de la práctica
2.- Indicaciones de la parte operativa del espectrofotómetro
3.- Indicar y corregir que se lleve a cabo el manejo adecuado de los instrumentos
volumétricos
4.- Resolver dudas generales durante la práctica
5.- Proporcionar bibliografía para consultar datos teóricos sobre:
a) Reacciones
b) Cálculos
c) Cuestionario
Cálculos
Cuestionario
6.- Revisión final y calificación de la práctica

REACTIVOS MATERIAL
Clorhidrato de hidroxilamina 1 Gradilla
Ortofenantrolina 15 Tubos de ensayo iguales de (20x1.5 cm)
Ac. Acético Glacial 2 Buretas l Soporte
Acetato de Sodio metálico
Sulfato Ferroso 7 H2O 1 Pinzas para bureta
Ac. Sulfúrico 1 Pipeta volumétrica de l0 ml
1 Pipeta volumétrica de 100 ml
EQUIPO 1 Pipeta volumétrica de 2 ml
1 Espectrofotómetro 1 Matraz aforado de 100 ml
Celdas para el espectrofotómetro 2 Matraces aforados de 1000 ml

PROCEDIMIENTO
1.- Este método es muy sensible, por lo que se requiere una solución estándar de 10 ppm en ión
Fe+2 para elaborar la gráfica de calibración.
2.- Colocar en cada uno de los tubos de ensayo 1, 2, 3, 4, 5, etc. hasta 10 ml de solución
patrón .El problema que se encuentra en un matraz volumétrico aforarlo a 100 ml con
agua destilada, homogenizar y tomar con pipeta volumétrica de 10 ml una muestra que
se vierte en un tubo de ensayo igual a los de la serie.
3.- A todos los tubos de la serie incluyendo el problema adicionarle 2 ml de reactivo de
ortofenantrolina y dejar desarrollar el color por espacio de diez minutos.
4- Hacer una comparación con la serie visual y determinar la concentración de su
problema 5.- Preparar un blanco con 10 ml de agua destilada y 2 ml de reactivo.
6.- Calibrar el espectrofotómetro (que se habrá conectado con 30 min. de anterioridad)
utilizando el blanco y utilizado la longitud de onda adecuada (510 y filtro verde).
7.- Tomar la lectura de absorbancia respecto a concentración.
8.- Hacer la lectura de su problema en absorbancia.
9.- Calcular la concentración aparente de su problema utilizando la curva de
calibración.
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRÓN Y ESTÁNDAR
1.- Preparar una solución patrón de 1000 ppm. de sulfato ferroso heptahidratado,
disolver y agregar 20 ml de ácido sulfúrico concentrado, y aforar a 1000.
2.- Para preparar la solución estándar, tomar con pipeta volumétrica 100 ml de
solución patrón, colocarlos en un matraz volumétrico de 1000 y aforar con agua
destilada. (Esta solución tendrá una concentración de 10 ppm).
PREPARACIÓN DEL REACTIVO
Solución a) Clorhidrato de Hidroxilamina.
Disolver 1.55 g. de reactivo en 100 ml. de agua destilada.

Solución b) Ortofenantrolina.
Disolver 1.175 g de reactivo en 500 ml de agua destilada, calentar ligeramente lo estrictamente
necesario para disolverlo.

Solución c) De Acetato de Sodio.

Disolver 120 g. de acetato de sodio en 250 ml de agua destilada.

Solución d) De Ácido Acético.

Medir 150 ml de ácido acético glacial.

Mezclar las soluciones (a y b) y por separado las soluciones (c y d). Después mezclar las dos soluciones y
diluir a un volumen de 1250 ml. Guardar en frasco ámbar, éste reactivo dura 6 meses.

CÁLCULOS Y GRÁFICAS
1.- Se calcula la concentración en cada muestra con la siguiente formula:
𝑚𝑙. 𝑑𝑒 𝑆. 𝑇. 𝑥 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑐𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑜 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
2.- Elabore una gráfica considerando el eje de la X para la concentración y el eje de las Y
para las lecturas de absorbancia. La curva de calibración estará comprendida en un rango
de 0 a 10 ppm

3.- Representar en la gráfica que concentración de Cu tiene su problema

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

MUESTRA CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA

0 0 ppm 0.000
1 1 ppm 0.1959
2 2 ppm 0.351
3 3 ppm 0.513
4 4 ppm 0.661
5 5 ppm 0.741
6 6 ppm 0.805
7 7 ppm 0.820
8 8 ppm 0.959
9 9 ppm 1.080
10 10 ppm 1.058
PROBLEMA 8.663 ppm 0.805

NOTA ADICIONAR HOJA MILIMETRICA

OBSERVACIONES
Al momento de realizar la práctica y llevar las muestras al espectrofotómetro para
medir la absorbancia pudimos observar que la ley de Lambert Ambeer se cumple

CONCLUSIÓNES
En conclusión, la determinación de hierro por el método de la ortofenantrolina demostró
ser un proceso efectivo y preciso. La formación del complejo coloreado permitió una
medición espectrofotométrica confiable de la concentración de hierro en la muestra. Este
método ofrece una alternativa viable para análisis de hierro en diversas aplicaciones
analítica

CUESTIONARIO

1.- Hacer la curva de calibración señalada en la práctica.

2.- Calcular la cantidad de reactivo que se debe pesar para preparar la solución
patrón.

Solución de 100 ppm

𝑔
𝐹𝑒𝑆𝑂4 7𝐻2 𝑂 278.01
𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝐹𝑒 ++ 55.845
𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑔 𝑔
278.01 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 7𝐻2 𝑂 − − − − − − − 55.845 𝑑𝑒 𝐹𝑒 ++
𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑥1 = 0.4978 𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 − − − − − −1000 𝑚𝑙
Por lo tanto:
0.4978 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 7𝐻2 0 − − − −100 𝑝𝑝𝑚 − − − −1000 𝑚𝑙
𝑥2 − − − − − −10 𝑝𝑝𝑚 − − − −1000 𝑚𝑙
𝑥2 = 0.04978 𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 7𝐻2 𝑂 − − − − − −1000 𝑚𝑙

3.- Hacer cálculos para la concentración real del problema.

 Problema
Y=0.1009x + 0.0691

𝑦+0.0691 0.805+0.0691
DESPEJANDO 𝑥 = 𝑥= x=8.663
0.1009 0.1009

4.- Anote las reacciones que sirven de base en está determinación de

fierro.
Base para lo que los químicos llaman análisis colorimétrico es la variación en la
intensidad del color de una solución con cambios en la concentración. El color puede
deberse a una propiedad inherente del constituyente mismo.

Comparando la intensidad del color de una solución de concentración desconocida

con las intensidades de soluciones de concentraciones conocidas, se puede
determinar la concentración deuna solución desconocida.
Usted analizará para hierro en este experimento permitiendo al hierro (II) reaccionar
con un compuesto orgánico (o-fenantrolina) para formar un complejo de hierro rojo-
naranja. Note en su estructura (mostrada abajo) que o-fenantrolina tiene dos pares
de electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces covalentes
coordinados.
La ecuación para la formación del complejo de hierro es:

Sin embargo, antes de que se forme el complejo de hierro (II) colorido, todos los
Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2+. Esta reducción se alcanza usando un exceso
de clorhidratode hidroxilamina:

5.- ¿Podría determinarse el fierro por otro método?

Sí, el hierro puede ser determinado utilizando varios métodos diferentes, dependiendo de
la naturaleza de la muestra y la precisión requerida. Algunos de los métodos comunes para
la determinación del hierro incluyen:
 1. Espectroscopía de Absorción Atómica (AA): Este método implica la atomización de la
muestra y la medición de la absorción de radiación por parte de los átomos de hierro en una
llama o horno de grafito.
2. Espectroscopía de Emisión Atómica (AE): Similar a la AA, pero en lugar de medir la
absorción, este método mide la emisión de radiación por parte de los átomos de hierro
excitados.
3. Espectrofotometría UV-Vis: Algunas formas de hierro pueden ser determinadas por su
absorbancia a longitudes de onda específicas en el rango UV-Vis. Esto es útil para
compuestos que tienen una absorbancia característica en esta región.
4. Métodos de Titración: Incluyen la titulación redox, donde el hierro se oxida o se reduce en
una reacción con un agente oxidante o reductor y se determina mediante el consumo o la
generación de un reactivo.
5. Métodos Gravimétricos: Basados en la precipitación selectiva de los iones de hierro como
un compuesto insoluble, seguido de la determinación de la masa del precipitado.
6. Métodos Colorimétricos: Basados en la formación de complejos coloreados entre el hierro
y un reactivo específico. La intensidad del color formado es proporcional a la concentración
de hierro en la muestra.

El método más apropiado dependerá de la naturaleza de la muestra, la concentración de hierro

esperada y la disponibilidad de equipos de laboratorio. Es importante elegir un método que se ajuste
a las necesidades específicas de tu aplicación y que proporcione resultados precisos y
reproducibles.

6.- ¿Qué espectrofotómetro empleo para la determinación? ¿Qué resultados

obtuvo?
El espectrofotómetro utilizado para llevar a cabo esta práctica fue un
espectrofotómetro digital marca thermo modelo génesis 10s ultravioleta
– visible, los resultados obtenidos fueron los siguientes:
TRATAMIENTO DE RESIDUOS

BIBLIOGRAFÍA
• Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry. Cengage
Learning.

• Christian, G. D. (2003). Analytical Chemistry. John Wiley & Sons.

• Sawyer, D. T., Sobkowiak, A., & Roberts, J. L. (1995). Electrochemistry for Chemists. John Wiley & Sons.

• Miller, J. N., & Miller, J. C. (2010). Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Pearson Education.

Vo. Bo. del Maestro

Calificación

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