S.E.P. S.E.S. T.N.M.
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE AGUASCALIENTES
SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA
LABORATORIO INTEGRAL III
Práctica No. 8
“CALCULOS EN LA OPERACIÓN DE CRISTALIZACIÓN”
OBJETIVOS
Hacer un estudio de dos tipos de cristalizadores, atendiendo al criterio del modo de
conseguir la sobresaturación.
GENERALIDADES
La cristalización es la operación unitaria que estudia la separación del soluto contenido en una
disolución mediante su precipitación en forma de cristales. El tamaño de los cristales
obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los
cristales.
Gran parte de los sólidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geométrica
regular y ordenada. El tamaño y perfección de los cristales depende de las condiciones en que
éstos se han formado. Cuando una disolución saturada, o un líquido fundido, se enfría
lentamente el número de cristales que comienza a formarse es pequeño, creciendo poco a poco
su tamaño y dando tiempo, por tanto, a los iones, átomos y moléculas a ocupar posiciones
ordenadas en el cristal, que harán que éste sea tanto más perfecto cuanto más lento es el
proceso. Por el contrario, un enfriamiento rápido da lugar a numerosos cristales pequeños e
imperfectos. De igual forma actúan las impurezas, interfiriendo en la ordenación del cristal,
que no consigue así un desarrollo ordenado de sus caras.
Un compuesto cristalino obtenido en condiciones favorables puede alcanzar un elevado grado
de pureza, por lo que la cristalización se utiliza como uno de los métodos más eficaces y
accesibles de purificación de sustancias sólidas en el laboratorio ya que cuando se forma un
cristal las impurezas quedan en las aguas de cristalización, por lo que si se efectúa varias
veces la disolución y posterior cristalización de una sustancia, ésta será cada vez más pura.
La cristalización puede realizarse por fusión, disolución o sublimación:
Por fusión:Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar,
apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente.
Por disolución: Se prepara una disolución saturada del sólido a cristalizar, dejando que se
evapore lentamente el disolvente, de tal manera que de la disolución se sobresatura y de
ella irán separando lentamente los cristales del sólido disuelto.
Como de ordinario los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se conseguirá la
sobresaturación de la forma siguiente: calentando la disolución a temperatura elevada y
disolviendo todo el sólido que sea posible, así, la disolución se sobresatura al enfriar de
esta forma aparecerá el compuesto cristalizado más rápidamente.
Por sublimación:Algunas sustancias sólidas tienen la propiedad de alcanzar directamente,
por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el estado líquido. Al enfriar los
vapores se condensan en forma de cristales muy puros, ya que las impurezas, al no
sublimar, quedan perfectamente separadas de la sustancia pura.
Cada nueva cristalización tiene un rendimiento menor, pero con este método puede
alcanzarse el grado de pureza que se desee. Normalmente, cuando se quieren separar
impurezas de un material, como su concentración es baja la única sustancia que llega a
saturación es la deseada y el precipitado es prácticamente puro.
Cristalización fraccionada
Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que
sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta
operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.
En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se
disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se
pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar
muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se
procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.
Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que
se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de
cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.
En la cristalización, la solución se concentra y casi siempre se enfría hasta que la
concentración del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura. Entonces, el soluto
sale de la solución formando cristales de soluto aproximadamente puro.
En las cristalizaciones comerciales no sólo interesan el rendimiento y la pureza de los
cristales, también los tamaños y formas de los mismos. Casi siempre se desea que los cristales
tengan tamaño uniforme. La uniformidad del tamaño es indispensable para evitar
apelmazamientos en el empaque, para facilitar la descarga, el lavado y filtrado y para un
comportamiento uniforme en su uso. Algunas veces, los usuarios solicitan cristales grandes,
también pueden existir solicitudes de ciertas formas geométricas, como por ejemplo, agujas en
lugar de cubos.
La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para
purificar una sustancia sólida. Se han desarrollado diferentes técnicas al respecto:
Operaciones a baja escala.
Filtración por gravedad
Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues.
El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida
en el filtro.
Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya
que es más fácil recoger el sólido de éste una vez hecha la filtración. Si lo que nos interesa es
la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y
porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto
hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.
Figura. 8.1 Filtración de una solución para la formación de cristales
Filtración a presión reducida
Más rápida que la anterior, tiene una toma de depresión en el kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes
en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes
cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para
adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño
inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.
CORRELACIÓN CON EL PROGRAMA: Tema 2.4. Parámetros de diseño en
cristalizadores.
MATERIAL Y EQUIPO NECESARIO
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS
6 matraz Erlenmeyer de 150 ml Acido Benzoico
Termómetro Agua destilada
Parrilla de calentamiento Carbón activado
Varilla de agitación Agua helada (hielo)
Balanza analítica
7 vidrios de reloj
3 vasos de precipitados 250 ml
Embudo y soporte de filtración
Papel filtro
METODOLOGÍA
1. Pesar ácido benzoico para preparar 100 ml. de disoluciones con las siguientes
concentraciones, en matraz Erlenmeyer:
Muestra 1 2 3 4 5 6
Ácido (grs) 1 2 2.5 3 4 5
2. Calentar separadamente cada matraz y leer la temperatura en termómetro cuando
desaparece el último cristal. Con estos datos construir el diagrama de solubilidad.
3. Si no logran distinguir la temperatura volver a dejar enfriar y repetir del calentamiento
4. En un matraz erlenmeyer pesar 1 g de ácido benzoico y diluir con agua hirviendo (100
ml); añadir un 10% de exceso de disolvente.
5. Añadir 0.1 g de carbón activado, agitar vigorosamente y hervir la suspensión
6. Después de 3 o 4 minutos filtrar la suspensión. El filtrado dividirlo en dos porciones.
7. Colocar la primer porción en baño de hielo. Terminada la separación observar el
tamaño y forma de los cristales.
8. Calentar nuevamente para disolver el precipitado, cubrirlo y dejar enfriar lentamente
9. Dejar enfriar a temperatura ambiente la segunda porción y observar también el tamaño
y forma de los cristales separados.
10. Al día siguiente recoger ambos precipitados.
11. Lavar los cristales y calcular el porcentaje de recuperación.
REPORTAR LO QUE SE INDICA
1. Tabla de datos de solubilidad obtenidos en el desarrollo experimental y curva de
solubilidad.
2. porcentaje de recuperación en la purificación de carbón a partir de una muestra
contaminada con carbón activado.
BIBLIOGRAFÍA
Cengel, Y. A., & Ghajar, A. J. (2011). Transferencia de calor y masa: Fundamentos y
aplicaciones (4a. ed.). México: McGraw Hill.
Holman, J. P. (1999). Transferencia de Calor (1a. ed.). México: CECSA.
Incropera, F. P., & De Witt, D. P. (1999). Fundamentos de Transferencia de Calor
(4a. ed.). México: Prentice Hall.
Kern, D. Q. (1999). Procesos de Transferencia de Calor (1a. ed.). México: CECSA.
Levenspiel, O. (1993). Flujo de fluidos e intercambio de calor. España: Reverté, S.A.
