Reflujo Total

INSTITUTO POLITÉCNICO
NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS
PERÍODO 2024/2
Laboratorio de procesos de
separación por etapas
PRÁCTICA 1
“RECTIFICACIÓN A REFLUJO
TOTAL”
EQUIPO 1
INTEGRANTES:
 Arenas Partida Mariana
 Ariza Nieto Ximena Paulina
 García Martínez Paola Guadalupe
 Hernández Luna Vania Katherine
GRUPO: 3IM75
NOMBRE DEL DOCENTE:
 Almaguer Téllez Laura
 Borquez Arreortua Francisco Guillermo
FECHA DE ENTREGA: 11 de
abril del 2024
MARCO TEÓRICO.
La destilación es un método para separar los componentes de una solución que

depende de la distribución de los mismos entre la fase gaseosa y líquida.
Una característica muy importante y específica de este método de separación es
que en cada una de las fases se encuentran presentes ambos componentes ya
que éstos son apreciablemente volátiles.
El método consiste en aplicar calor a la solución y producir una evaporación
parcial de la misma, en la que la fase gaseosa está compuesta por una mayor
cantidad del componente más volátil.
Por tal motivo, si se realizan vaporizaciones y condensaciones numerosas veces,
se pueden recuperar ambos componentes de la mezcla en un estado casi puro.
La destilación depende fuertemente del equilibrio termodinámico entre líquido y
vapor de la mezcla que se desea separar. En el proceso de destilación se ponen
en contacto en contracorriente las dos fases (líquido y vapor). Para realizar la
separación se lleva a cabo una transferencia de masa entre las fases, siempre y
cuando el sistema no se encuentre en equilibrio termodinámico.
 Equilibrio termodinámico.
Es una condición estática en la cual no ocurren cambios con respecto al tiempo en
las propiedades macroscópicas del sistema, por lo que el potencial químico de
cada una de las sustancias en las diferentes fases es igual.
 Equilibrio líquido – vapor.
Se refiere a que una sustancia en estado líquido se encuentra en equilibrio con su
vapor. La velocidad de transferencia de cada especie depende de la desviación
del sistema con respecto al equilibrio
 Principio de la destilación.
La separación de componentes de una mezcla líquida por medio de la destilación
depende de las diferencias en los puntos de ebullición de los componentes
individuales. También, depende de las concentraciones de los componentes
presentes, la mezcla líquida tendrá características de punto de ebullición
diferentes. Por consiguiente, los procesos de la destilación dependen de las
características de presión de vapor de mezclas líquidas.
El proceso de separación normalmente se realiza en columnas constituidas por
dispositivos que permiten un contacto líquido-vapor continuo o discontinuo.
 Presión de vapor
La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es la presión de
equilibrio ejercida por las moléculas saliendo y entrando en la superficie líquida. La
destilación ocurre debido a las diferencias en la volatilidad de los componentes en
la mezcla líquida.
 Destilación en los procesos industriales

La gran mayoría de los procesos industriales tienen como unidades finales etapas
de separación. La operación de destilación representa un 95% de las operaciones
de las industrias químicas y de refinería, además, es una operación que tiene un
gran impacto en la calidad del producto y el uso de energía. Estos son los motivos
por los cuales el control de las columnas de destilación es de gran importancia.
El control de las columnas de destilación presenta un importante reto debido a su
no linealidad inherente, su comportamiento no estacionario, la relación existente
entre el control de dos composiciones y la gran cantidad de perturbaciones.
 Reflujo total
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
LD
=∞
D
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no
se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es
además la máxima posible para un determinado número de pisos.
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia ∆ D y ∆ R
, así como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se
situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido
saturados. La composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del
líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de
pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.
CÁLCULOS
Datos para construcción de gráfica de equilibrio ideal @760 mmHg
CONSTANTES DE ANTOINE
COMPUESTO A COMPUESTO B
(Metanol) (Agua)
A 18.5874 18.5849
B 3626.556 3984.931
C 238.87 233.426
A las condiciones de la presión total, se obtienen las siguientes temperaturas de ebullición

y composiciones de los componentes:
Temperatura P1 sat P2 sat X1 Y1
°C mmHg mmHg
64.5039 760. 183.0027 1. 1.
68.4475 886.0026 217.9437 0.8114 0.9459
72.3912 1028.8882 258.3889 0.651 0.8814
76.3349 1190.3553 305.015 0.5139 0.8049
80.2786 1372.2095 358.5559 0.396 0.7151
84.2222 1576.3656 419.806 0.2941 0.6101
88.1659 1804.8483 489.6217 0.2056 0.4882
92.1096 2059.7932 568.9234 0.1282 0.3474
96.0532 2343.4473 658.698 0.0601 0.1854
99.9969 2658.1691 760. 0. 0.
DATOS EXPERIMENTALES
Temp (°C) Densidad Xpeso Xmol
Diagrama de equilibrio
(g/cm3) líquido-vapor
Alimentacion 25 0.985 0.09 0.05
1
Destilado 25 0.805 0.96 0.93
0.9n-1
Fracción mol de vapor (Y1)
Plato 25 0.860 0.74 0.62

0.8 n
Plato 25 0.885 0.63 0.49
Plato n+1
0.7 25 0.935 0.38 0.26
Residuo
0.6 25 0.987 0.043 0.025
0.5
0.4
0.3
Temperaturas en régimen permanente
1 0.2 2 3 4 5 6 7
79 0.1 77 79 78 80 80 82
8 0 9 10 11 12 13 Hervidor
94 0 86
0.1 0.2 94 0.3 0.497 0.5 -
0.6 0.7 980.8 0.9 116 1
Fracción mol de líquido (X1)
Conversión de fracción peso a fracción mol:

X pesoA 0.0 9
PM A 32
X mol = = =0.0 5
X pesoA (1−X pesoA ) 0.0 9 (1−0.0 9)
+ +
PM A PM B 32 18
Entonces
Composición de residuo Composición de destilado
X w =0.05 X D =0.93
Considerando que q, la línea LOZE y LOZA son la misma que la línea de referencia de
45° a reflujo total, se obtienen las etapas mínimas teóricas:
NET
min=5
Por lo tanto
NET −1
nTC = 100
NPR
5−1
nTC = 100=30.77 %
13
Para la eficiencia en los platos, cuando n=9, se tiene que:
x y* x*
Plato n-1 0.62 0.865 0.3
Plato n 0.49 0.79 0.21
Plato n+1 0.26 0.57 0.099
Donde los datos obtenidos de y* y x* son del diagrama de equilibrio liquido-vapor

previamente realizado
De acuerdo con las ecuaciones se obtendrán las eficiencias en cada plato:
x n−1−x n y n− y n+1
η ML2= ¿ ×100 η MV 2= ×100
x n−1−x n y ¿n− y n+1
 Plato 9 (Datos experimentales)

0.62−0.49 0.49−0.26
η ML2= ×100 η MV 2= × 100
0.62−0.21 0.79−0.26
η ML9 =31.71 %
η MV 9=43.4 %
TABLA DE RESULTADOS.
NET Eficiencia de la columna Eficiencia plato 9
5 30.77 L V
31.71 43.4
OBSERVACIONES.
 Para poder ocupar con el diagrama a una presión de 760 mmHg, se tuvo
que mantener la presión manométrica con un valor de 0.25 kg/cm2
 Se obtuvo una eficiencia baja en la columna de destilación de 30.77%.
 No existe destilado.
 De acuerdo con el manual se debería tomar muestras en 3 platos
consecutivos, sin embargo, la toma en plato 7 se presentaba fuga y los
platos menores a 6 no presentaban toma por lo cual; las muestras tomadas
corresponden a platos no consecutivos.
 Lo observado en el tablero de temperaturas muestra que la zona de
agotamiento presentaba las temperaturas mas altas, por otro lado, los
platos en la zona de enriquecimiento tenían las temperaturas más bajas.
 El termopar del plato 12 no presentaba una lectura congruente en
comparación a las demás.
 De primera instancia la composición de la alimentación y del residuo fue la
misma, sin embargo, posteriormente se corrigió.
CONCLUSIONES.
Un proceso de reflujo total consiste en la devolución de la totalidad o una gran
parte del condensado del vapor a la columna de destilación (depende su
eficiencia). Este condensado se mezcla con el líquido que desciende desde la
parte superior de la columna, aumentando la interacción entre el vapor ascendente
y el líquido descendente lo que promueve mayor eficiencia de separación y la
obtención de productos altamente puros, ya que se proporciona un mayor tiempo
de equilibrio en la columna. En adición, al tratarse de reflujo total, se entiende que
no existe destilado que se extraiga de la columna.
Por otro lado, al obtener una eficiencia tan baja de la columna de destilación se
concluye que se trata de un exceso de platos, es decir, gráficamente se obtuvo
que se necesitan como mínimo 5 etapas para llevar a cabo el proceso de
separación de componentes, sin embargo, en la columna existen 13 platos, por lo
que estamos hablando que hay un exceso de poco mas del doble de platos.
Aunque no significa que no sirvan los demás platos, solo que se les podría dar un
mejor uso si quizá existiera destilado o reflujo.
Finalmente, se comprendió que ciertamente el residuo debe modificar su

composición en el componente más volátil conforme al aumento del tiempo debido
a que, la alimentación, cede composición a la destilación del componente más
volátil para así alcanzar altos índices de separación de componentes.
BIBLIOGRAFÍA.
 McCabe, W. L. (1991). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.
Madrid, España: McGraw Hill.
 Seader, J. D. (2000). Operaciones de Separación por Etapas de Equilibrio
en Ingeniería Química. México D.F.: Reverté S.A.
México: McGraw ‐ Hill.

 Treybal, R. (1990). Operaciones de Transferencia de Masa (Segunda ed.).

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La destilación es un método para separar los componentes de una solución que

 Destilación en los procesos industriales

A las condiciones de la presión total, se obtienen las siguientes temperaturas de ebullición

Plato 25 0.860 0.74 0.62

Conversión de fracción peso a fracción mol:

Donde los datos obtenidos de y* y x* son del diagrama de equilibrio liquido-vapor

 Plato 9 (Datos experimentales)

Finalmente, se comprendió que ciertamente el residuo debe modificar su

México: McGraw ‐ Hill.

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