Reporte Nro.
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Operaciones de Separación y Purificación
Alumno: Ashmina Prado Laureano CUI: 20233124
Curso: Química Orgánica Fecha: 26/05/2024
Competencias
Marco Teórico
Las operaciones de separación se agrupan de la siguiente manera.
Las Operaciones Mecánicas, donde se separan los componentes de una mezcla
basándose en diferencias físicas como el tamaño, forma, densidad, o estado de los
componentes.
- Molienda. Se reduce el tamaño de las partículas de sólidos aplicando fuerza
mecánica. Ejm. Producción de harina.
- Decantación. Separa un líquido de un sólido sedimentado o de otro líquido
inmiscible por vertido lento. Ejm. Separar agua de aceite.
- Filtración. Separa sólidos insolubles de líquidos utilizando un filtro que retiene
las partículas sólidas. Ejm. Filtrar arena de agua.
- Tamización. Separa partículas sólidas de diferentes tamaños utilizando una
malla o tamiz. Ejm. Separar gravilla de arena.
- Centrifugación, Utiliza la fuerza centrífuga para separar partículas de una
mezcla en función de su densidad. Ejm. Separar el plasma de los globulos rojos.
Las Operaciones Físicas, es un proceso utilizado para separar los componentes de una
mezcla sin alterar la identidad química de los mismos. Pueden ser:
- Disolución. Al disolver uno o más componentes de una mezcla en un solvente
adecuado, separándolos de otros componentes que no se disuelven. Ejm. La
preparación del café.
Los solventes utilizados con frecuencia son: agua, alcohol, metanol, éter etílico,
éter de petróleo, acetona, cloroformo y tetracloruro de carbono.
- Maceración. Se extraen componentes activos, sabores, aromas o principios
medicinales de materias vegetales mediante la inmersión de éstas en un solvente
líquido. Ejm. En la elaboración de aceites esenciales.
- Digestión. Dónde se descomponen materiales complejos en componentes más
simples mediante el uso de calor y, a menudo, en presencia de productos
químicos o enzimas. Ejm. La digestión de los alimentos en las personas
- Sublimación. Una sustancia pasa directamente del estado sólido al estado
gaseoso. Este cambio de fase se aprovecha para purificar o separar sustancias
que pueden sublimarse de aquellas que no lo hacen.
La sublimación se basa en la diferencia en los puntos de sublimación de los
componentes de una mezcla. Ejm. Purificación del yodo.
- Cristalización. Se separan sólidos disueltos de una solución mediante la
formación de cristales. Ejm. Obtención de sal a partir de agua salada.
- Destilación. Se separan los componentes líquidos de una mezcla en función de
sus diferentes puntos de ebullición. Ejm. Destilación de alcohol con agua.
- Desecación. Quitar el agua a una sustancia sólida. Ejm. Hojas
- Deshidratación. Quitar el agua a una sustancia líquida.
- Cromatografía. Separar, identificar y purificar los componentes dónde hay una
fase móvil y una estacionaria.
Las Operaciones Químicas, son todo lo que tenga una transformación. Pueden ser:
- Calcinación. Se da en las funerarias durante la cremación.
- Combustión. Se da en las cocinas. Las personas hacemos combustión al exhalar
CO2.
- Precipitación. Se forma un filtrado de dos líquidos. Se forma un líquido y un
sólido.
- Reacción de decoloración. Es el cambio de valencia.
La sublimación también es un método de purificación que conduce a resultados
excelentes en cuanto a pureza del producto, aunque con rendimientos inferiores a los de
otros procedimientos de purificación. Las sustancias orgánicas que pueden sublimarse a
Temperatura ambiente: ácido benzoico, ácido salicílico, antraceno, alcanfor, mentol,
naftaleno, quinonas y otros.
Experimento 1. Solución y Cristalización
En un tubo de ensayo disolver una pequeña cantidad de ácido benzoico en agua fría,
agitar enérgicamente, observar: adicionar un poco más de ácido, calentar el tubo de
ensayo hasta lograr la disolución total, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente
y luego en baño de agua fría.
Observaciones
Al ebullir, el ácido se disolvió con el agua. En calor se disuelve, sin calor no.
Cuando se hace enfriar despacio los cristales crecen grandes, cuando se enfría
rápido son más pequeños.
Conclusiones
El ácido benzoico si es soluble en agua en presencia de calor.
Experimento 2. Maceración y Extracción
Extracción sólido - líquido: Macerar flores de geranio rojo desecadas y molidas en
etanol al 70% en un vaso de precipitados pequeño, agitar hasta la decoloración total,
filtrar. La solución coloreada obtenida guardarla para el reconocimiento de sustancias
químicas: ácidas, neutras y básicas. Luego cortar papel filtro en tiras, por unos minutos
dejar sumergido el papel en la solución que contiene el colorante del geranio, dejar
secar y comprobar cómo se pueden utilizar estas tiras de papel de filtro como papel
indicador de pH.
Observaciones
En el laboratorio conseguimos un etanol al 78%, por lo que calculamos el uso de
15ml al 70%. Como resultado utilizaremos 13, 46mL de etanol y el restante de
agua destilada.
Al filtrar, en la solución sumergimos unas tiras de papel filtro para utilizarlo como
indicador de pH.
Conclusiones
Las tiras se pueden utilizar como indicador de pH al sumergirlas en una solución.
Ejemplo. En una solución de NaOH, la coloración de la tira debe notarse muy
oscura, un rojo muy oscuro casi color café.
Utilizando las soluciones indicadoras de pH se agregan de 2,4 gotas de fenolftaleína,
naranja de metilo, geranio, cúrcuma y achiote. Se determina el pH a: HCl 0.1N, NaOH
0.1N, NH4OH 0.1N, vinagre blanco, jugo de limón, solución de detergente, bebida
gaseosa transparente, agua destilada.
Conclusiones
En conclusión, hay ácidos fuertes y débiles. Ejemplo, el NaOH es una base débil y
el NH4OH es una base fuerte, es por eso la variedad en sus tonalidades
Experimento 3. Precipitación y Filtración
Colocar en un tubo de ensayo 2 mL de solución de sulfato de cobre al 5%, luego
adicionar 1 mL de solución de hidróxido de sodio al 10%, agitar enérgicamente, separe
el filtrado formado aplicando convenientemente las operaciones de decantación y
filtración.
Observaciones
Al mezclar se volvió como un gel. Obtuvimos una mezcla transparente. En el
embudo quedó CuOH.
Reacción
Conclusiones
En conclusión, el sólido que quedó en el embudo es
un precipitado azul que es CuOH2. El filtrado que
se encuentra en el vaso precipitado es Na2SO4 que
es una solución transparente.
Experimento 4. Desecación y Deshidratación
Colocar en una espátula, sílicagel con indicador de humedad, llevarlo a la flama de un
mechero. Luego adicionar, a un tubo de ensayo que contenga una mezcla de agua-etanol
1:1, unos cristalitos de sílicagel desecado, después de 5 minutos, observar.
Observaciones
Al llevar el sílicagel con indicador de humedad el compuesto tornó a color azul.
Conclusiones
De acuerdo al color del indicador deducimos que el indicador es Cloruro de
cobalto (CoCl)
Experimento 5. Sublimación y Recristalización
a) Calentar a la flama de un mechero un cristalito de iodo contenido en un tubo de
ensayo. Luego adicione etanol. ¿Qué sucede?
Observaciones
Al calentar el cristal de iodo, este pasó a un estado gaseoso presentando un humo
color morado. Al añadir etanol se forma una solución color marrón.
Conclusiones
El iodo al contacto con el calor se sublimó formando un vapor color morado.
El vapor del iodo con el etanol formó yoduro de etilo, una solución color marrón.
b) Colocar una mezcla impura de ácido salicílico con arena, en una cápsula de
porcelana, acondicionar un embudo de filtración en forma invertida, al que previamente
se le ha adherido un papel filtro humedecido con agua destilada; colocar el conjunto
sobre un mechero usando malla de asbesto, calentar de 3 – 5 minutos, Dejar enfriar,
retirar el embudo y observar los cristales del ácido purificado en el papel filtro.
Observaciones
El resultado de los cristales depende de la cercanía de la cápsula de porcelana y
del mechero. Pasado el tiempo de calentar. Apartar del mechero y dejar enfriar el
tiempo necesario. Durante el enfriamiento es el momento cuando crecen los
cristales.
Conclusiones
Durante el enfriamiento el ácido salicílico que se volatilizo en el embudo se
recristalizará en el papel filtro.
Cuestionario
1. Mediante ejemplos y explicaciones razonables diferenciar la desecación y la
deshidratación
Secado y deshidratado son técnicamente iguales. Secar, desecar o deshidratar con llevan
el mismo principio físico que implica dos fenómenos que son la migración o
movimiento del agua hacia la superficie (estado líquido en soluciones diluidas) y la
evaporación desde la superficie al ambiente que la rodea (evaporación de una solución
concentrada).
Aunque para diferenciarlos podemos definir que
desecación deshidratación
La deshidratación es el proceso de La desecación es el proceso de eliminar
eliminar el agua de una sustancia, la humedad de una sustancia hasta un
especialmente de una solución o de un punto en el que quede completamente
tejido vivo. seca.
Busca eliminar toda la humedad para Tiene el objetivo de preservar y
obtener un producto completamente seco, prolongar la vida útil sin necesariamente
lo cual es crucial para muchas eliminar toda el agua.
aplicaciones técnicas y químicas.
Usa métodos como hornos de secado, Puede incluir métodos como secado al
desecadores, agentes desecantes. aire, uso de deshidratadores, liofilización.
Ejm. Producción de cemento. Ejm. Frutas secas como pasas y
En la fabricación de cemento, las albaricoques.
materias primas se desecan antes de ser En la deshidratación de alimentos, el
trituradas y mezcladas para asegurar que objetivo es eliminar la mayor cantidad
el producto final tenga la consistencia y posible de agua del alimento para evitar
calidad deseadas. La desecación en este el crecimiento de bacterias y hongos, lo
caso asegura que no haya humedad que que aumenta su vida útil. El proceso
podría comprometer la calidad del puede hacerse mediante aire caliente,
producto. congelación (liofilización) o usando
deshidratadores solares.
2. ¿Qué es la liofilización? Dé ejemplos.
La liofilización o secado por congelación es un proceso donde el producto que se va
secar se congela mediante exposición a aire muy frio, luego se coloca en una cámara de
vacío, en donde la humedad se sublima y se elimina por bombeo mediante eyectores de
vapor ó bombas mecánicas de vacío.
En el secado por liofilización se emplea en aquellos productos sensibles al calor y a
bajas temperaturas. Es uno de los métodos más apropiados para el secado de ciertos
productos farmacéuticos, extractos acuosos de plantas medicinales, hierbas aromáticas,
extractos de café, carne, verduras, especias, zumo de frutas y dietas completas.
El proceso ocurre en tres etapas; congelación, sublimación, y desorción. En la
sublimación el producto se sublima hasta un contenido en agua del 15% (sobre peso
húmedo), para luego producirse la desorción (deshidratación evaporativa) donde el
contenido se reduce hasta el 2% (sobre peso húmedo).
Los alimentos liofilizados, correctamente envasados duran 12 meses sin modificar su
valor nutritivo y características organolépticas. El aroma no se encuentra en los cristales
de hielo por lo que en la sublimación no son extraídos por vapor de agua, quedando en
el alimento liofilizado. El efecto de la liofilización sobre las proteínas, almidones y
otros carbohidratos es mínimo.
3. ¿Qué entiende por cromatografía y cuáles son sus clases?
La cromatografía es una técnica de separación, para identificar y purificar los
componentes de una mezcla. La técnica se basa en la distribución diferencial de los
componentes entre dos fases: una fase móvil y una fase estacionaria.
Fase Estacionaria: Es el material fijo en el sistema de cromatografía. Puede ser un
sólido o un líquido soportado sobre un sólido.
Fase Móvil: Es el fluido que atraviesa la fase estacionaria. Puede ser un gas (en
cromatografía de gases) o un líquido (en cromatografía líquida).
Interacciones Diferenciales: Los componentes de la mezcla interactúan de manera
diferente con las dos fases, lo que causa su separación en el tiempo o en el
espacio.
Clases de cromatografía
1. Cromatografía en Papel: Utiliza papel como fase estacionaria y un solvente
líquido como fase móvil. Ejm. Separación de pigmentos y análisis de
compuestos simples.
2. Cromatografía de Capa Fina (TLC): Utiliza una placa recubierta con una fina
capa de material adsorbente (como sílice gel) como fase estacionaria. Ejm.
Análisis rápido y cualitativo de compuestos orgánicos.
3. Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC): Utiliza columnas llenas con
partículas de fase estacionaria y una fase móvil líquida bombeada a alta presión.
Ejm. Separación y cuantificación de compuestos en mezclas complejas, usada en
farmacéutica y bioquímica.
4. Cromatografía de Gases (GC): Utiliza una columna capilar y un gas inerte como
fase móvil. Ejm. Análisis de compuestos volátiles y gaseosos.
5. Cromatografía de Intercambio Iónico: Utiliza resinas que intercambian iones
como fase estacionaria. Ejm. Separación de aminoácidos, proteínas y otros
compuestos iónicos.
6. Cromatografía de Exclusión por Tamaño (SEC): Utiliza una columna con una
matriz porosa que separa moléculas por tamaño. Ejm. Purificación de proteínas,
polímeros y otras macromoléculas.
4. Para medir sustancias sólidas y líquidas con gran precisión ¿qué equipos o aparatos se
utilizan?
Bureta, balanza, pipeta volumétrica, refractómetro, cromatógrafo.
5. ¿Cuál es la estructura química del colorante del geranio, col lombarda, cúrcuma
(palillo), achiote y de la xantofila?
6. ¿Qué cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: ¿recristalización,
destilación simple y secado?
Recristalización. La recristalización es un proceso utilizado para purificar sólidos.
Implica disolver el sólido en un solvente caliente y luego permitir que la solución se
enfríe lentamente, lo que permite que los cristales del sólido se formen nuevamente.
Ocurren.
- El sólido se disuelve en el solvente caliente (cambio de estado sólido a líquido).
- Al enfriarse la solución, el sólido se cristaliza nuevamente fuera de la solución
(cambio de estado líquido a sólido).
Destilación Simple. Proceso de separación utilizado para purificar líquidos. Implica
calentar una mezcla líquida y luego recoger el vapor condensado. Ocurren.
- Los componentes de la mezcla líquida se calientan hasta su punto de ebullición
(cambio de estado líquido a gas).
- El vapor se enfría y condensa en el condensador (cambio de estado gas a líquido).
Secado. El secado es un proceso utilizado para eliminar la humedad de un sólido.
Implica exponer el sólido a condiciones que favorecen la evaporación del agua. Ocurre.
- El agua presente en el sólido se evapora debido al calor aplicado (cambio de estado
líquido a gas).
7. Si 20 g de una muestra problema se cristaliza obteniéndose 18,25 g de sustancia pura
¿Cuál es el porcentaje de pureza de la muestra problema si teóricamente se debe obtener
19,40 g de sustancia pura?
8. Conociendo la densidad y solubilidad en agua de los siguientes solventes, indicar
cuáles ocuparan la capa superior en la extracción de una solución acuosa, utilizando un
embudo de separación.
a) ácido acético c) tetracloruro de carbono e) ácido laúrico
b)n-hexano d) alcohol metílico f) cloroformo
Bibliografía
Chang, R. (2011). Fundamentos de química. Mexico-McGraw-Hill.
García Martínez, E. M., & Fernández Segovia, I. (2012). Determinación de la humedad
de un alimento por un método gravimétrico indirecto por desecación.
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Whitten, K. W., Gailey, K. D., Davis, R. E., de Sandoval, M. T. A. O., & Muradás, R.
M. G. (1992). Química general (pp. 108-117). McGraw-Hill.
