INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MINATITLÁN

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INGENIERÍA QUÍMICA

EQUIPO No. 3A

NOMBRES:

Rufino Paul Pablo Cesar 22230431

Vásquez Ross Denea Mariam 22230353

Hernández Namorado Hannia Jacqueline 22230369

HORARIO:

12:00 – 15:00

DOCENTE: ING. LETICIA SÁNCHEZ ÁLVAREZ

FECHA: 14 de mayo del 2024

 PRÁCTICA No. 6
VALORACIÓN DE SOLUCIONES Y MUESTRA PROBLEMA DE
PRECIPITACIÓN

OBJETIVOS

Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación

Preparar soluciones argentométricas estándar.
Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.

FUNDAMENTO

Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que

uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la
formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se
le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace
uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento.
El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las
sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los
precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el
producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los
indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que
en el punto de equivalencia cambian de color.
En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la
formación de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones
volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduros,
bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos
en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, los precipitados de
fosfatos en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en los análisis de
orina, etc.
Los métodos empleados en este tipo de análisis son:
a) Método de Volhard.
Es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la
formación de un precipitado blanco y cuando la reacción es completa la
primera porción de tiocianato añadida forma un color rojo con el indicador de
alumbre férrico.
b) Método de Mohr
Es una valoración del ión Cl- con nitrato de plata estándar y como indicador
una sal soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el
primer exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado
rojo de cromato de plata.
c) Método de Fajans
Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando
fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de
nitrato de plata a una disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente
sobre las partículas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto
estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae al anión de la fluoresceína
dando un color rosado.
d) Método de Gay-Lussac: método del punto claro
El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatulizado, próximo al punto
estequiométrico el ión estatulizante se separa por precipitación y el
precipitado se coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que no
aparezca más precipitado o turbidez.
e) Método de Volhard indirecto
Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido
exactamente de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora por retroceso
con solución patrón de sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como
indicador.
Para evitar errores en el punto final se separa por filtración el cloruro de plata
y valorando el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modificó
el método añadiendo una pequeña porción de nitrobenceno a la suspensión.

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ARGENTOMÉTRICAS

En agronometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato

de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a un mol de la
sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en la
valoración de soluciones volumétricas exactas.
El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro
de sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación del
final de la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la naturaleza
de la reacción.
a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia.
Se observa la solución volumétrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la
titulación ha terminado, al agregar la solución volumétrica, ésta no forma
turbulencia en la solución sobre el precipitado sedimentado.
a) Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio.
El fin de la titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la
solución titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4).
c) Tercer tipo de indicación: mediante eosina o fluoresceína.
La titulación ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solución
titulada, forma con el precipitado por coágulos, los cuales se colorean como la
solución (eosina o fluoresceína).
GENERALIDADES

INVESTIGACION

Precipitación: la precipitación se refiere a la formación de un sólido insoluble a partir

de una solución. Esto ocurre cuando ciertos iones reaccionan y se separan de la
solución en forma de partículas sólidas, creando un sedimento.

Estandarización: s un proceso que permite determinar con exactitud la concentración

de una solución. Se utiliza para obtener un estándar secundario que servirá para
determinaciones cuantitativas. En otras palabras, la estandarización nos permite
conocer la concentración exacta (molaridad) de una solución.

Determinación de cloruros: Se refiere al proceso de medir la concentración de iones

cloruro (Cl⁻) en una muestra. Hay varios métodos para llevar a cabo esta
determinación.

BIBLIOGRAFIA

Determinación de Cloruros:
o Gutiérrez Palma, M. (2016-17). Determinación de Cloruros por los
Métodos de Mohr y Volhard.
Estandarización de Métodos Analíticos:
o Comité de Mejora Ambiental de la American Chemical Society.
(s.f.). Estandarización de métodos analíticos.
Domina la Estandarización de Soluciones en Química Analítica:
o Coinref. (s.f.). Domina la Estandarización de Soluciones en Química
Analítica.
Práctica de Precipitación - Química Analítica - UNAM:
o Solís Cárdenas, H. A. (s.f.). Práctica de Precipitación.

MATERIAL REACTIVOS
1 Vaso de pp de 50 mL
1 Agitador
2 Vaso de precipitado de 250 ml.
2 Piseta Nitrato de plata q. p.
1 Matraz aforado de 250 Ml Cloruro de sodio
1 Matraz aforado de 100 Ml K2CrO4 al 5 %
1 Pipeta volumétrica de 5 mL por Muestra problema de cloruros
persona
3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml. por
persona
2 Soporte universal
2 Pinza para bureta
2 Buretas ámbar de 25 ml
2 Perillas
TÉCNICA

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.05 N.

1. Realizar los cálculos para preparar 250 mL de solución 0.05 N de AgNO 3,

tomando en cuenta el peso molecular y la pureza de la sal. Sin embargo, se
recomienda estandarizar con un patrón primario.
2. En una balanza analítica, se pesa la cantidad calculada de AgNO 3 en un vaso de
precipitado y se disuelve la sal con 20 mL de agua destilada. Se transfiere la
solución a un matraz aforado de 250 ml y se diluye hasta la marca de aforo del
matraz con agua destilada
3. Una vez aforada la solución, se mezcla bien y se vierte a un frasco limpio y seco
de color ámbar. Se etiqueta el frasco y se protege la solución de la luz solar lo
máximo posible.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3

1. A partir de una solución de cloruro de sodio:

.
a. Medir con una pipeta volumétrica de 5 mL, previamente lavada y
enjuagada con agua destilada y con la solución de NaCl, se toman 3
muestras y se coloca cada una en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
b. Se agrega a cada muestra depositada en el matraz, 25 mL de agua
destilada y 5 gotas de cromato de potasio al 5%. Se mezclan bien las
soluciones.
c. Se titula cada una de las muestras con la solución de Nitrato de plata
0.05 N colocada en una bureta ámbar, agitando la solución en forma
constante hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a
dispersarse a través de la solución, lo que señala que está a punto de
alcanzarse el punto final. La formación de grumos de cloruro de plata
también es una indicación de que se acerca el punto final. La adición
del nitrato de plata se continúa gota a gota hasta lograr un cambio de
color permanente del amarillo del ión cromato al rojizo del precipitado
de cromato.
d. Se titulan las otras dos muestras de la misma forma.
e. Se calcula la normalidad de la solución de Nitrato de plata con la
fórmula:

gr (de NaCl)
N =
( meq NaCl) (Vol. gastados del AgNO3)
VALORACIÓN DE MUESTRA PROBLEMA

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

1. Se solicita la muestra problema y se afora a 100 ml con agua destilada

2. Se mide una Alícuota de 5 ml con una pipeta volumétrica y se coloca en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Se añaden 25 ml de agua destilada y 5 gotas del indicador cromato de
potasio.
4. Se mezcla bien la solución y se titula con solución de AgNO3 0.05 N valorada,
agitando el matraz en forma constante hasta la aparición del color rojizo del
cromato de plata. Se registra en la bitácora el volumen de titulante gastado.
5. Se repite el análisis con otras dos muestras.
6. Se calcula la cantidad de cloruros contenidos en la muestra mediante la
siguiente fórmula:

(V x N del AgNO3) (meq del Cl-) (aforo) (100)

%Cl =
Alícuota

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA DE LLAVE

1. Se mide con pipeta volumétrica de 5ml una muestra de agua de llave y se

coloca en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Se añaden 25 ml de agua destilada y 5 gotas del indicador cromato de
potasio.
3. Se mezcla bien la solución y se titula con solución de AgNO3 0.05 N valorada,
agitando el matraz en forma constante hasta la aparición del color rojizo del
cromato de plata. Se registra en la bitácora el volumen de titulante gastado.
4. Se repite el análisis con otras dos muestras.
5. Se calcula la cantidad de cloruros contenidos en la muestra mediante la
siguiente fórmula:

(V x N del AgNO3) (meq del Cl-)(100)

%Cl =
muestra

.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA DE POZO

1. Se mide con pipeta volumétrica de 5ml una muestra de agua de pozo y se

coloca en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Se añaden 25 ml de agua destilada y 5 gotas del indicador cromato de
potasio.
3. Se mezcla bien la solución y se titula con solución de AgNO3 0.05 N valorada,
agitando el matraz en forma constante hasta la aparición del color rojizo del
cromato de plata. Se registra en la bitácora el volumen de titulante gastado.
4. Se repite el análisis con otras dos muestras.
5. Se calcula la cantidad de cloruros contenidos en la muestra mediante la
siguiente fórmula:

(V x N del AgNO3) (meq del Cl-)(100)

%Cl =
muestra

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA DE MAR

1. Se mide con pipeta volumétrica de 1ml una muestra de agua de mar y se

coloca en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Se añaden 25 ml de agua destilada y 5 gotas del indicador cromato de
potasio.
3. Se mezcla bien la solución y se titula con solución de AgNO3 0.05 N valorada,
agitando el matraz en forma constante hasta la aparición del color rojizo del
cromato de plata. Se registra en la bitácora el volumen de titulante gastado.
4. Se repite el análisis con otras dos muestras.
5. Se calcula la cantidad de cloruros contenidos en la muestra mediante la
siguiente fórmula:

(V x N del AgNO3) (meq del Cl-)(100)

%Cl =
muestra
DESARROLLO
1) AgNO3

 Preparamos los matraces con el agua destilada

 Usando la pipeta volumétrica de 5 ml tomar tres muestras de la solución de
NaCl.
 Nos aseguramos de que la pipeta esté limpia y enjuagada con agua
destilada antes de medir las muestras.
 Se coloca cada muestra en el matraz de 250 ml.
 Luego, añadimos las 5 gotas de cromato de potasio a cada matraz.
 Mezclamos bien las soluciones para asegurarte de que todo esté
homogéneo.

Titulación con nitrato de plata:

 Prepara una solución de nitrato de plata 0.05 N en una bureta ámbar.

 Agita la muestra constantemente mientras agregas la solución de nitrato de
plata.
 Observa el cambio de color: cuando el cromato de plata (rojizo) comience a
dispersarse en la solución, estás cerca del punto final.
 La formación de grumos de cloruro de plata también indica que estás
acercándote al punto final.
 Continúa agregando nitrato de plata gota a gota hasta que observes un
cambio de color permanente del amarillo del ión cromato al rojizo del
precipitado de cromato.

Cálculo de la normalidad:

 Utiliza la siguiente fórmula para calcular la normalidad (N) de la solución de

nitrato de plata:

2) Muestra problema
 Solicita la muestra problema y afora a 100 ml con agua destilada.
 Mide una alícuota de 5 ml con una pipeta volumétrica y colócala en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml.
 Agrega 25 ml de agua destilada al matraz con la alícuota.
  Añade 5 gotas del indicador cromato de potasio.
 Mezcla bien la solución.
 Titula con solución de AgNO₃ 0.05 N, agitando constantemente hasta que
aparezca el color rojizo del cromato de plata.
 Registra el volumen de titulante gastado en la bitácora.
 Repite el análisis: Realiza el mismo procedimiento con otras dos muestras.
 Cálculo de la cantidad de cloruros:
 Utiliza la siguiente fórmula:

3) Muestra de agua de pozo,mar y llave

El procedimiento es lo mismo para los tres tipos de gaua solo cambiando
obviamente la muestra que se analizara:

 Mide una alícuota de 5 ml con una pipeta volumétrica y colócala en un

matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Añade agua y cromato de potasio:
 Agrega 25 ml de agua destilada al matraz con la alícuota.
 Añade 5 gotas del indicador cromato de potasio.
 Mezcla bien la solución.
 Titula con solución de AgNO₃ 0, agitando constantemente hasta que
aparezca el color rojizo del cromato de plata.
 Registra el volumen de titulante gastado en la bitácora.
 Repite el análisis:Realiza el mismo procedimiento con otras dos
muestras.
 Cálculo de la cantidad de cloruros:Utiliza la siguiente fórmula

OBSERVACIONES
La primera valoracion del AgNO3 nos dio un color naranja claro muy bonito pero al
hacerlo con nuestra muesra problema se intifico mucho mas el color dando de
resultado un naranja mas potente.
Al momento de titular cada sustancia reacciona de diferentes maneras, las
colaraciones cambian según la muestra,como en la muestra de agua de mar la sal
estaba en la pared del matraz y por la concentacion tardo mucho mas en cambiar,en
cambio la de agua de llave y pozo no.
ESQUEMAS
Estandarizacion del AgNO3

Determinacion muestra
problema

Determinacion con agua de pozo

Determinacion de agua de mar

(Elian no realizó su parte)

Agua de la llave

CÁLCULOS
1) AgNo3

5 ml de NaCl
+
25 ml H2O destilada
+
5 gotas de K2CrO4

N=__0.0147 gr NaCl_ = 0.06

(0.058453) (4.3)

2) Muestra problema

5 ml de Muestra Problema
+
25 ml H2O destilada
+
5 gotas de K2CrO4
 %Cl= (9.8) (0.058) (0.035453) (100) (100) = 40
5

3) Agua de llave
5 ml de agua de llave
+
25 ml H20 destilada
+
5 gotas de K2CrO4

%Cl= (0.3) (0.058) (0.035453) (100) = 0.0123

5

4) Agua de pozo
5 ml de agua de pozo
+
25 ml H20 destilada
+
5 gotas de K2CrO4

%Cl= (0.3) (0.058) (0.035453) (100) = 0.01233

5

5) Agua de mar
1 ml de agua de mar
+
25 ml de H20 destilada
+
5 gotas de K2CrO4
 %Cl= (11.3) (0.058) (0.035453) (100) = 2.3235
1

CONCLUSIÓN
En esta práctica, llevamos a cabo la preparación y estandarización de una disolución
de AgNO₃ mediante una valoración volumétrica de precipitación llegando a la
conclusion que es una técnica común para determinar cloruros en muestras de
agua, alimentos o cualquier otra matriz. Es importante seguir procedimientos
precisos.
La determinación de cloruros en el agua es un proceso esencial para evaluar su
calidad y garantizar su seguridad tanto para el consumo humano como para el
mantenimiento de ecosistemas acuáticos. La medición de cloruros es fundamental
para determinar la salinidad en cuerpos de agua, lo cual afecta la salud de los
ecosistemas acuáticos y la agricultura.Tambien el detectar niveles elevados de
cloruros permite identificar la contaminación del agua debido a fuentes industriales y
domésticas. Es esencial asegurar que el agua cumple con los estándares para el
consumo humano y animal, ya que niveles excesivos pueden ser perjudiciales para
la salud. Monitorear los cloruros ayuda a prevenir la corrosión de tuberías y
estructuras en infraestructuras hídricas. En este experimento pudimos comprobar
por nuetras propias manos como evaluar la determinacion en diferentes tipos de
aguas.
RECOMENDACIONES
1. Estandarización de AgNO₃:
o Precisión en las Mediciones: Asegúrate de medir con precisión las
cantidades de reactivos y soluciones. Utiliza instrumentos de medición
calibrados y sigue los procedimientos cuidadosamente.
o Pureza de Reactivos: Utiliza reactivos de alta pureza, especialmente
el AgNO₃ y el NaCl. La presencia de impurezas afectará la precisión de
la estandarización.
o Indicador: Verifica que el indicador esté en buenas condiciones y que
su cambio de color sea fácilmente detectable.
o Limpieza de Material: Lava y seca adecuadamente el material de vidrio
antes de usarlo para evitar contaminaciones.

1. Determinación de Cloruros en Diferentes Tipos de Agua:

o Calibración del Valorante: Antes de la titulación, calibra la disolución.
Esto garantizará resultados precisos.
o Muestras Representativas: Asegúrate de tomar muestras
representativas de diferentes tipos de agua (agua potable, agua de
mar, agua de piscina, etc.).
o Control de Contaminantes: Limpia cuidadosamente los materiales de
laboratorio para evitar contaminaciones cruzadas entre muestras.
o Registro de Datos: Lleva un registro detallado de las mediciones y los
volúmenes utilizados en cada titulación.

BIBLIOGRAFÍA

Título del
Documento: DETERMI NACIÓN DE
CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR Y VOLHARD
Autor: Manuel Gutiérrez Palma

Título del Documento: NMX-AA-073-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUA -

DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. MÉTODO DE PRUEBA

Título del Documento: ENSAYO: CLORUROS MÉTODO:

ARGENTOMÉTRICO

URL: ENSAYO: CLORUROS MÉTODO: ARGENTOMÉTRICO

Título del Documento: Volumetría De Precipitación: Determinación De

Cloruros.
URL: Volumetría De Precipitación: Determinación De Cloruros