06 - Recristalización

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ESCUELA DE INGENIERIA MECANICA


FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS, INGENIERIA Y AGRIMENSURA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO

ASI G NAT URA CIENCIA DE LOS MATERIALES

TITULO CAP. 9 RECOCIDO DE RECRISTALIZACION

RE V IS IO N 2 0 1 4 Dra. Ing. ANA VELIA DRUKER


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9. RECOCIDO DE RECRISTALIZACION

Todos los cambios espontáneos que ocurren en estado sólido decrecen la energía libre.
En un capítulo anterior se analizó el caso de la eliminación de gradientes de concentración
mediante la difusión. Este capítulo trata la reducción de energía libre mediante la eliminación de
defectos. Comienza por la aniquilación del exceso de defectos puntuales y prosigue con el
ordenamiento espontáneo o la remoción de dislocaciones y bordes de grano.

Cuando un metal es deformado en tracción, torsión o compresión, la tensión necesaria


para continuar la deformación aumenta progresivamente. Se denomina “endurecimiento por
trabajado en frío” y se debe al continuo incremento en la densidad de dislocaciones por efecto del
esfuerzo aplicado. Éste debe aumentarse para continuar generando nuevas dislocaciones y que
las mismas atraviesen los finos enredos que se van formando. Los primeros prehistóricos
“metalurgistas” lo advirtieron: el metal se vuelve cada vez más duro y finalmente desarrolla una
tendencia a la fractura. El hecho de que esa pieza trabajada se ablandaba y recuperaba su
ductilidad luego de un calentamiento a cierta temperatura, debe haber sido descubierto casi tan
temprano. Muchos siglos más tarde, el advenimiento de la metalografía como ciencia, mostró que
durante este ablandamiento, los granos deformados eran consumidos por el crecimiento de
granos nuevos relativamente perfectos. Acertadamente este proceso se denominó recristaliza-
ción ya que el metal está literalmente cristalizando de nuevo en los bordes de grano, separando
el material deformado y el recristalizado.

Se dice que un metal es trabajado en frío cuando se lo deforma plásticamente a


temperaturas bajas en relación a su punto de fusión, y endurece en forma progresiva y
permanente a medida que aumenta la deformación plástica. Si bien no está definido claramente
cuál es el límite entre lo que resulta frío y caliente para un metal, en promedio se considera como
frías a las temperaturas que están por debajo de 0,4. TF (K).
Como el punto de fusión es una propiedad característica de cada material (insensible a su
estructura), para algunos materiales la temperatura ambiente resulta caliente (por ej. plomo), y no
se endurecen al ser deformados a dicha temperatura. Otros metales, en cambio se pueden
considerar trabajados en frío cuando son deformados plásticamente a temperaturas muy
superiores a la ambiente.

Los materiales trabajados en caliente pueden ser deformados sin límite.

La deformación plástica en frio produce variaciones en ciertas propiedades del material de


gran importancia: una mayor resistividad eléctrica y un incremento del límite elástico. La
resistividad eléctrica aumenta debido al aumento del número de imperfecciones puntuales en la
red, tales como las vacancias que aparecen como consecuencia de la interacción entre
dislocaciones de signos opuestos. EI efecto que causan estos defectos puntuales es una
alteración del campo eléctrico, ocasionando resistencia a la circulación de electrones: incremento
de la resistividad.

La curva tensión-deformación muestra que a medida que un material metálico se deforma,


aumenta su resistencia mecánica. Por otra parte, el material deformado pierde ductilidad.
Si se quiere obtener un alambre de 1 mm2 de sección a partir de una barra de 100 mm 2, es
necesario reducir la sección en un 99% (el material debe elongarse 10.000 %). Si el material en
cuestión se rompe con un alargamiento total de 20% (suponiendo un alargamiento en la zona de
rotura de 100%) es evidente que esto será imposible de realizar, salvo que luego de una cierta
deformación de alguna manera se le puedan restituir las características de conformabilidad
originales.
El cambio de las propiedades que se presenta como resultado de la deformación plástica
en frío, denominada acritud, se puede revertir por medio de un calentamiento controlado. Este
proceso por el cual, por efecto del calor, a un material fuertemente endurecido por deformación se
le restituyen las propiedades originales, se lo denomina recocido de recristalización. Tiene gran
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importancia tecnológica ya que permite llegar a formas semi-terminadas a bajo costo, intercalando
este tratamiento después de deformaciones intensas, y realizar grandes reducciones en la
mayoría de los metales.

Si una probeta metálica se deforma por tracción


un cierto  %, la dureza del mismo aumenta como se
muestra en la curva de la fig. 1. Si ahora esta
probeta se calienta por encima de una cierta
temperatura mientras se mide la dureza en función
del tiempo, se observa una progresiva disminución
de la misma. Luego de un tiempo dado, el metal
alcanza un valor de dureza similar al de partida y un
aspecto cristalino semejante al original (fig. 2). En
estas condiciones, puede volver a ser deformado.
¿Por qué un material recupera sus propieda-
des iniciales?. Se debe a la transformación de una
estructura de granos deformados con alta densidad
Fig. 1: Incremento de dureza con la de defectos, a una estructura de granos equiaxiales
deformación con baja densidad de defectos, libres de tensiones y
que crecen a expensas de los cristales muy deforma

Fig. 2 Representación esquemática de los cambios estructurales sufridos por el material: (a) microestructura
equiaxial antes de la deformación; (b) granos alargados según la dirección del flujo plástico, luego de la
deformación; (c) la recristalización comienza a la temperatura TR y aparecen núcleos de granos nuevos en
zonas de alta energía; d) con el tiempo, y para T > TR, los granos nuevos crecen; (e) se completa la
recristalización, la estructura está formada por granos equiaxiales, libres de defectos y de tensiones; (f) si se
continúa aumentando la temperatura, se produce el crecimiento de grano, que da como resultado granos
equiaxiales más grandes.

dos. La recristalización puede entenderse como un reordenamiento de átomos dentro de los


cristales con una energía libre más baja.

Si se mide la evolución de la resistividad eléctrica durante el calentamiento de un material


deformado, se puede comprobar una progresiva disminución de la misma, que se opera antes de
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que se produzca la recristalización. Esto significa que previo a ella, y pese a no observarse
cambios en la estructura, el material sufre ciertas modificaciones. La etapa en que ocurren estas
modificaciones se denomina RECUPERACION.
Una vez completada la recristalización, y para T > TR, en el material recristalizado se inicia
otra etapa en la que ciertos granos crecen a expensas de otros, y que se denomina
CRECIMIENTO DE GRANO. La dureza y la resistencia disminuyen, tendiendo a un valor
constante, mientras que la ductilidad aumenta permanentemente.
La figura 3 muestra las variaciones de las propiedades mencionadas en función de la
temperatura.

Fig. 3: Efectos del trabajo en frío y del recocido de recristalización en


las propiedades mecánicas

9.1. Etapas del proceso

9.1.1. Recuperación

Durante la deformación plástica, se entrega energía al metal. Gran parte de ella se libera
como calor durante proceso de deformación, pero otra parte, que puede llegar al 10%, queda
almacenada en el metal como energía elástica en la red cristalina, debido al aumento de defectos
y la interacción de los mismos. Además de la multiplicación de dislocaciones, que puede llevar su
número de 106-108 a 1011-1013/cm2, éstas también interactúan entre sí, apilándose frente a
obstáculos, lo que implica un término energético adicional. Las vacancias también se han
multiplicado.
La energía almacenada como resultado de la deformación en frío es la fuerza
impulsora tanto para la recuperación como para la recristalización. EI resultado es una
tendencia hacia los cambios estructurales que vuelven a aproximar al equilibrio.

En las primeras etapas del calentamiento o a temperaturas menores que la temperatura de


recristalización (TR), aumenta la movilidad de los átomos en la red, lo que posibilita un
reordenamiento de los mismos hacia configuraciones estables de menor energía por eliminación
de defectos.
Durante esta etapa de recuperación se observa la desaparición de defectos puntuales y un
reordenamiento o reubicación de dislocaciones, pero no disminución de densidad de las mismas.
AI aumentar la temperatura, las dislocaciones deslizan en sus planos y luego, con incrementos de
temperatura mayores, trepan. Es decir, se les proporciona suficiente energía térmica para permitir
que se reordenen por sí mismas en configuraciones de energía más baja.
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En primer lugar se produce la aniquilación de


dislocaciones de distinto signo. Luego deslizan y se ordenan,
formando límites de ángulo pequeño en un proceso llamado
poligonización (fig. 4), sub-bordes de grano, o bordes de
ángulo pequeño.
Se recuperan ciertas propiedades físicas como la
conductividad eléctrica y la permeabilidad magnética. Disminu-
yen las tensiones internas, mientras que las propiedades
mecánicas no se alteran.

9.1.2. Recristalización

EI importante cambio en las propiedades mecánicas


que ocurre durante esta etapa es el resultado del pasaje de
una estructura de granos deformados cuya red cristalina ha
sufrido modificaciones a una estructura de granos equiaxiales
y que presentan una relativa baja densidad de defectos.
Es la aparición de nuevos granos, que se multiplican,
eliminando finalmente la estructura deformada. Como
consecuencia de este proceso disminuyen fuertemente la
Fig. 4: Poligonización dureza y la resistencia, pero tienden a un valor constante,
aumentando permanentemente la ductilidad.

Desde el punto de vista tecnológico lo que interesa de este proceso es:

> Cómo controlar el fenómeno, es decir, cómo provocar o evitar la recristalización de un


determinado material. Por ejemplo, conocer a qué temperatura y durante cuánto tiempo es
necesario recocer una aleación para luego poder seguir laminándola en frío o, por el contrario,
cuánto tiempo una aleación deformada que trabaja a temperatura elevada permanecerá sin
recristalizar. Esto obliga a conocer la cinética del fenómeno.

> Controlar el tamaño de grano final, ya que las propiedades mecánicas finales del material
recristalizado dependen del tamaño de grano.

En general se pretende obtener una estructura de tamaño final pequeño debido a que la
resistencia mecánica y la tenacidad son mayores; pero por otra parte el tamaño tampoco debe ser
demasiado pequeño si interesa la ductilidad.

Cinética de la recristalización

El ensayo para estudiar la cinética de la recristalización consiste en:


1- se llevan a temperatura muestras de material deformado, por ejemplo, trozos de una chapa
laminada en frío.
2- Cada cierto tiempo se saca una muestra del horno, se la enfría lentamente, se mide su
dureza y se observa su microestructura mediante microscopía óptica.
3- Se obtienen las curvas de la fig. 5, H vs. T, y de la fig. 6, porcentaje de material
recristalizado en función del tiempo.

Se observa que la recristalización se inicia luego de un cierto tiempo de incubación 0. A


partir del punto A comienzan a aparecer núcleos que crecen a expensas de la matriz deformada y
que aparecen en regiones de alta energía, como las zonas próximas a los bordes de grano,
inclusiones o partículas de segunda fase.
La velocidad de recristalización, dada por la pendiente de la curva, es baja en un
comienzo, luego aumenta, pasa por un máximo, y finalmente disminuye.
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La nucleación es la primera etapa de la


recristalización: se originan núcleos que deben tener
un radio critico rc para crecer. El proceso progresa por
el desplazamiento de los límites de los cristales hacia
el interior de las regiones que contienen mayor
concentración de dislocaciones. El área del límite
aumenta cuando el cristal se hace más grande, y la
energía del material disminuye porque los cristales
nuevos tienen menos dislocaciones por unidad de
volumen.
No se conoce en detalle el proceso por el cual
los átomos entran en el límite por una cara y salen por
la otra para incorporarse al nuevo cristal. Es probable
que la incorporación de un átomo de la matriz
deformada al borde de grano y el paso desde éste,
por la otra cara, al nuevo cristal se realice por
intercambio de posiciones con una vacancia, pero no
esta clara la razón por la cual el cristal nuevo tiene el
mismo número aproximado de dislocaciones que uno
crecido desde el metal fundido.

Variables que regulan el proceso

La temperatura a la que se presenta la


recristalización varía de modo notable con el sistema
metálico, pero es aproximadamente del orden de 0,3 a
0.5 TF (K)  0,4 TF (K). Por eso es que mientras el Pb
Fig. 6

recristaliza a temperaturas que se aproximan a la del medio ambiente, el Fe requiere de 450 °C ó


más.

Se denomina TR a la temperatura mínima para obtener el 100% de recristalización de un


cristal deformado en un tiempo t. Dada la forma asintótica de la curva de la fig. 6, para obtener
100% de recristalización a bajas temperaturas se necesitan tiempos muy grandes, por lo que TR
se especifica normalmente como la temperatura necesaria para lograr 95% de granos recrista-
lizados en 1 hora.

Los factores más importantes que afectan el proceso de recristalización en los metales y
aleaciones son:

1) el grado de deformación previa


2) la temperatura
3) el tiempo
4) el tamaño de grano inicial y
5) la composición del metal o aleación

Por lo tanto, el intervalo de temperaturas en que un metal recristaliza depende de las


variables mencionadas. No puede referirse a la TR de un material en el mismo sentido que a la
temperatura de fusión.

En general:
1) Para que la recristalización sea posible, es necesaria una mínima deformación del metal
(en general entre el 5 y el 10%).
2) Cuanto menor deformación previa (por encima del mínimo), más alta es la temperatura
que se necesita para provocar la recristalización.
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3) Una parte de la energía necesaria para recristalizar es utilizada en la etapa de


recuperación. Por lo tanto, cuanto mayor sea la cantidad de energía invertida en esta etapa,
menor será la disponible para la recristalización y la temperatura para llevarla a cabo será mayor.
4) Cuando la deformación plástica tiene lugar a temperaturas menores, se reduce la TR.
5) Se puede reducir la TR manteniendo el metal deformado a una temperatura más baja
por más tiempo.
6) AI incrementar la temperatura para la recristalización, disminuye el tiempo necesario
para completarla.
7) El tamaño final del grano depende principalmente del grado de deformación previa.
Cuanto mayor es el grado de deformación, más baja es TR y más pequeño el tamaño del grano
recristalizado.
8) Cuanto mayor sea el tamaño original del grano, mayor será la deformación requerida
para obtener una TR equivalente.
9) Mientras más fino sea el tamaño de grano al inicio de la deformación plástica, más baja
es la TR.
10) La TR disminuye al aumentar la pureza del metal. Las impurezas y los elementos
aleantes siempre incrementan la TR. La composición química tiene un efecto muy grande sobre la
TR. Por ej., para el Cu (tabla I), pequeños agregados de Sn aumentan mucho la TR. Se debe a que
los átomos de impurezas se concentran preferentemente en los bordes de grano y en las
dislocaciones, impidiendo su movimiento.

Tabla I - Efecto de las impurezas en el aumento de la TR del Cu

Elemento agregado Aumento de TR


(0,1 %) (ºC)
Fe 15
Ag 80
Sn 180

9.1.3. Crecimiento de grano

Si se continúa calentando una muestra que ha recristalizado y se la examina al


microscopio periódicamente, se observará que con tiempos crecientes aumenta el tamaño de
grano. Como el volumen de la muestra no ha cambiado, esto significa que ha disminuido el
número de granos por desaparición de algunos de ellos.
El borde de grano es una superficie a la que está asociada una cierta energía superficial.
Si el tamaño de grano crece disminuye la superficie total de borde de grano, lo que implica una
disminución de energía, que es la fuerza impulsora del fenómeno.
Los granos finos se hacen más grandes hasta que la estructura consiste de menos granos
equiaxiales pero más grandes. Algunos granos tienden a crecer a expensas de los demás y el
tamaño medio de grano aumenta.
Acompañando a este proceso se presenta una disminución de los parámetros de
resistencia (límite de fluencia, resistencia a tracción y dureza).

9.2. Recristalización dinámica: trabajado en caliente

Los metales son más blandos cuando se calientan a altas temperaturas (mayores a ½ .T F).
Entonces se puede lograr grandes reducciones de área con un gasto de trabajo apreciablemente
menor que el requerido a temperatura ambiente. Se define trabajo en caliente a la deformación
plástica a una temperatura y velocidad tal que no se evidencie endurecimiento luego del
enfriamiento a temperatura ambiente. La desaparición de un endurecimiento por trabajo se debe a
los procesos de recuperación y recristalización que ocurren durante la deformación en caliente, y
que se denominan recristalización dinámica.
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Fig. 7: Esquema de una pieza en proceso de laminación en caliente mostrando la deformación de los
granos durante el laminado y la posterior nucleación y crecimiento de granos recristalizados. Para mayor
claridad, los granos han sido magnificados.

La Fig. 7 muestra esquemáticamente el laminado en caliente de una palanquilla de acero.


Si la velocidad de los rodillos es constante, el tiempo de recocido en la pieza aumenta linealmente
con la distancia fuera de los rodillos. Por lo tanto, la figura muestra la elongación de los granos
originales, la nucleación y crecimiento de granos equiaxiales nuevos, y finalmente la
recristalización completa. No hay diferencia cualitativa entre este proceso y la deformación en frío
seguida de recristalización a alta temperatura, que se analizó previamente. Sin embargo, debido a
la alta temperatura de deformación, el material recristaliza rápidamente luego de abandonar los
rodillos y está dúctil cuando alcanza el siguiente set de rodillos.

Las especificidades tecnológicas del proceso son objeto de estudio en una asignatura
posterior.

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