EXPERIMENTO INTRODUCTORIO

ALEX MAURICIO GONZÁLEZ ROMERO

KATHERIN RICARDO ALBA

DAYANA FERNANDA OROZCO FLOREZ

GRUPO: #9

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRESENTADO AL PROFESOR:

HANAEL OJEDA

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

BARRANQUILLA, ATLANTICO

28 DE AGOSTO DE 2014

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 CONTENIDO

RESUMEN ------------------------------------------------------------------------------------------------ 3

INTRODUCCIÓN ------------------------------------------------------------------------------------- 4

OBJETIVOS ----------------------------------------------------------------------------------------------6

 OBJETIVOS GENERALES
 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

METODOLOGÍA

 PLAN DE MUESTREO --------------------------------------------------------------------- 7

 PROCEDIMIENTGO PARA LA RECOLECCIÓN DE LAS DATOS------------- 7
 ANÁLISIS DE RESULTADOS Y DISCUCIÓN ---------------------------------------- 9
 CONCLUCIONES ---------------------------------------------------------------------------- 22
 BIBLIOGRAFÍA--------------------------------------------------------------------------------- 21

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RESUMEN

El desarrollo de dicho informe consiste en tres procedimientos importantes para el buen

manejo de instrumentos y aparatos dentro de un laboratorio de química analítica.

En estos procedimientos se presentan varias técnicas, herramientas y habilidades para la

obtención de buenos resultados que nos alejen del error; los cuales fueron el manejo de la
balanza analítica mediante la pesada directa e indirecta de cinco monedas. La calibración de
una bureta de 50 mL, por medio de varias lecturas de volúmenes de agua destilad; teniendo
en cuenta la temperatura del agua destilada y la densidad del agua a dicha temperatura.

Y por último, se tomaron muestras de una gran cantidad de cuencas rojas y blancas para
llenar un beaker de 25 mL, 50 mL y 100 mL; se realizó el conteo respectivo de cada beaker
teniendo en cuenta los dos colores.

Para el desarrollo de los cálculos se aplicaron conocimientos estadísticos para establecer

errores, incertidumbre y hallar la media, la mediana, la desviación estándar y tener un buen
plan de muestreo.

3
 1. INTRODUCCIÓN

En un análisis cuantitativo las señales se miden utilizando equipos o instrumentos que

deben estar bien calibrados para que Sreact esté libre de errores sistemáticos. La calibración se
consigue midiendo una referencia y añadiendo Smedido hasta que concuerda con la señal
conocida del patrón.

Cuando la señal es la medida de una masa, Smedido se determina con una balanza analítica.
Antes de utilizar esa balanza, será necesario calibrarla con un peso patrón que cumpla las
normas establecidas por la National Institute for Standards and Technology o por la American
Society for Testing and Materials, ambas de EE. UU.

En la balanza electrónica, la masa de la muestra viene dada por la corriente necesaria para
generar una fuerza electromagnética ascendente que contrarreste la fuerza gravitatoria
descendente ejercida por la masa. El procedimiento de calibración consiste en un protocolo
operativo de calibración programado internamente que especifica el peso patrón a utilizar.
El peso de referencia se coloca sobre el platillo de pesada de la balanza y se ajusta
automáticamente la relación entre el desplazamiento del platillo de pesada y la corriente
que lo contrarresta.

Sin embargo, la calibración de una balanza no elimina todas las fuentes de error sistemático.
Debido a la fuerza ascendente del aire, el peso de un objeto en el aire es siempre ligeramente
menor que su peso en el vacío. Si existe una diferencia entre la densidad del objeto a pesar y
la densidad de las pesas utilizadas para calibrar la balanza, será necesario hacer una
conexión según el peso del objeto.

El material de vidrio volumétrico puede calibrarse midiendo la masa de agua que contiene o
dispersa y utilizando la densidad del agua para calcular el volumen verdadero. Casi todos
los instrumentos tienen patrones de calibración propuestos por el fabricante.

La selección de una muestra introduce un error sistemático que no puede corregirse durante
el análisis. Los errores de muestreo se introducen siempre que se extrapola desde la muestra
a la población de la que forma parte. Para inducir al mínimo los errores de muestreo
debemos obtener una muestra adecuada. Incluso cuando la muestra obtenida es correcta, los
errores aleatorios de muestreo pueden limitar la utilidad de los resultados.

Las mediciones se efectúan con los equipos o instrumentos adecuados. El conjunto de

equipos e instrumentos utilizados en química analítica es impresionante y va de los más
simple y baratos a los más complejos y costosos.

4
Los instrumentos utilizados para medir la masa y gran parte del equipo usado para la
medición de volumen son importantes en todas las técnicas analíticas.

Puesto que todas las mediciones conllevan a un error experimental, nunca es posible estar
completamente seguro de un resultado. Existen errores asociados con cualquier tipo de
medición. No hay forma alguna de medir “el valor verdadero” de algo. Lo mejor que puede
hacerse en un análisis químico es aplicar una técnica la cual por experiencia se sepa que es
digna de confianza. También es posible medir una cantidad de diferentes maneras mediante
métodos variados para observar si las mediciones concuerdan entre sí. Siempre se debe
tener conciencia de la incertidumbre asociada a un resultado y, por tanto, saber que tan
confiable es ese resultado.

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2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GENERAL
 Hacer uso de distintas herramientas y técnicas que se tienen que utilizar
en el laboratorio de química analítica

2.2. OBJETIVOS ESPECÌFICOS

 Adquirir conocimientos sobre el buen uso de la balanza analítica
 Calibrar una bureta
 Estudiar la influencia del tamaño de la muestra en el error asociado con el
muestreo.

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3. METODOLOGÍA
3.1. PLAN DE MUESTREO
3.1.1. Muestra bruta o global

Para la obtención de los datos se utilizaron muestras como

 Una cierta cantidad de monedas $50

 670 cuencas rojas y blancas
 2 recipientes de agua destilada
3.1.2. Muestra de laboratorio
 se tomaron 5 monedas de $ 50
 De la muestra global de cuencas, se tomaron, homogéneamente, cuencas
blancas y rojas en diferentes tamaños de beakers.

3.2. PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

3.2.1. MATERIALES Y REACTIVOS
 Balanza analítica
 Matraz aforado de 100 mL
 Pinzas metálicas
 Soporte universal
 Pinzas para bureta
 Beaker de 25, 50 y 100 mL
 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
 Cierta cantidad de monedas de $50
 Bureta de 50 mL
 770 cuencas
 Bandeja plástica
 Agua destilada

7
3.2.2. DIAGRAMA DE FLUJO

8
 4. RESULTADOS Y DISCUCIÓN

 MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA

Para hacer la pesada directa e indirecta, primero se calibró la balanza
analítica con una masa patrón de 200 g, después se procedió a hacer dichas
pesadas y se obtuvieron los siguientes datos:

PESO DE 5 MONEDAS
PESADA DIRECTA (g) PESADA INDIRECTA (g)
4.0974 4.097
4.4753 4.4747
4.4961 4.4958
4.3217 4.321
4.1789 4.1798
Tabla 1. Peso directo e indirecto de las 5 monedas.

Aplicando la evaluación estadística, se tiene:

Serie Xi:

Promedio:

∑
̅

Mediana:

9
Desviación estándar

̅
√∑

Coeficiente de variación

Para hallar la media poblacional y de esta manera comprar los datos para determinar el
error promedio, fueron necesarios los datos de los 10 grupos (tabla 2).

Media poblacional:

∑̅

Error promedio:

10
como se puede apreciar, el valor del pero difiere un poco de la media poblacional, lo cual
conlleva una medición sobresaliente.

GRUPO
1 4.313539
2 4.31319
3 4.31373
4 4.31371
5 4.31319
6 4.31354
7 4.314117
8 4.31334
9 4.31377
10 4.31336
Tabla 2. Promedio de los pesos de las 5 monedas de los 10 grupos.

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 LECTURA DE UNA BURETA
La lectura de la bureta de 50 mL en distintos intervalos de volúmenes, fue muy
importante ya que mejoró la precisión de quién hacía la lectura del volumen,
especialmente la de 20 medias gotas puesto que este ejercicio ayuda a mejorar la
precisión cuándo se hacen valoraciones, específicamente en los puntos finales. De
acuerdo a esto se obtuvieron los siguientes datos:

a) Descargando 5.00 mL de agua destilada.

Lectura inicial: 0 mL
Lectura final: 5.1 mL
Volumen vertido: 5.1 mL

b) Descargando 40 gotas de agua destilada:

Lectura inicial: 0 mL
Lectura final: 2.2 mL
Volumen vertido: 2.2 mL

Volumen promedio de una gota: 0.055 mL

c) Descargando 20 medias gotas de agua destilada:

Lectura inicial: 0 mL
Lectura final: 0.4 mL
Volumen vertido: 0.4 mL

Volumen promedio de media gota: 0.02 mL

Observando el dato del volumen de la media gota, se aprecia que es

aproximadamente la mitad del volumen de una gota que se halló
experimentalmente.

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 CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 50 mL
En la calibración de la bureta, básicamente lo que se hizo fue comparar el volumen
teórico con el volumen experimental (tabla 3); es decir, se hizo la calibración con 5
volúmenes, de 10, 20, 30, 40 y 50 mL siendo estos los volúmenes teóricos. Para cada
intervalo de volumen desalojado en el matraz aforado, se pesó y luego esta masa se
convirtió a volumen experimental haciendo uso del inverso de la densidad del agua,
a la cual se le midió la temperatura siendo de 28°C. Los cálculos realizados durante
el desalojamiento de volumen, peso y volumen experimental se muestran a
continuación.

 Masa del matraz aforado de 100 mL: 56.0440 g

 Masa del matraz aforado con 10 mL de agua: 66.0090 g

Masa de 10 mL de agua: 9.965 g

 Masa del matraz aforado con 20 mL de agua: 75.9382 g

Masa de 20 mL de agua: 19.8942 g

 Masa del matraz aforado con 30 mL de agua: 85.9635 g

Masa de 30 mL de agua: 29.9195 g

 Masa del matraz aforado con 40 mL de agua: 95.8602 g

Masa de 40 mL de agua: 39.8162 g

 Masa del matraz aforado con 50 mL de agua: 105.9049 g

Masa de 50 mL de agua: 49.8609 g

Densidad del agua a 28 °C: 0.9968 g/cm3

Convirtiendo cada masa en volumen se tiene:

 Volumen de 10 mL de agua que pesan 9.9969 g:

13
  Volumen de 20 mL de agua que pesan 19.8942 g

 Volumen de 30 mL de agua que pesan 29.9195 g

 Volumen de 40 mL de agua que pesan 39.8162 g

 Volumen de 50 mL de agua que pesan 49.8609 g

Cabe destacar que la incertidumbre de la bureta (0.05 mL), no es la misma con la que se
trabajó ya que las condiciones en la que fue hecha son diferentes a las del laboratorio donde
se realizó esta experiencia, razón por la cual es necesario hallar una S o incertidumbre de la
bureta bajo las condiciones ambientales y de dicho grupo que la manipuló. Esta
incertidumbre se calculó hallando la corrección entre el volumen experimental y el teórico y
luego hallando la desviación estándar de estas, tal como se muestra a continuación.

 Corrección para el volumen de 10 mL

 Corrección para el volumen de 20 mL

 Corrección para el volumen de 30 mL

14
  Corrección para el volumen de 40 mL

 Corrección para el volumen de 50 mL

Con las correcciones se construye una curva de calibración (figura 1), en la cual se
relacionara la corrección frente al valor teórico.

Hallando la incertidumbre mediante la siguiente ecuación:

̅
√∑

Se obtiene,

VOLUMEN TEÓRICO MASA DE CADA VOLUMEN CORRECCIÓN

(mL) VOLUMEN (g) VERTIDO (mL) (mL)
10 9.965 9.9969 -0.0031
20 19.8942 19.95806 -0.0419
30 29.9195 30.00775 0.0155
40 39.8162 39.972 -0.056
50 49.8609 50.01048 0.0209
Tabla 3. Volúmenes utilizados para la calibración de la bureta de 50 mL.

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 CURVA DE CALIBRACIÓN
0,06

0,04

0,02
Corrección (mL)

0
0 10 20 30 40 50 60
-0,02

-0,04

-0,06

-0,08
Volumen vertido (mL)

Figura 1.curva de calibración de una buretra de 50 mL.

 MUESTREO
Al tomar muestras de diferentes tamaños (tabla 4) de la muestra global o bruta, fue
necesario hacer un tratamiento estadístico por lo cual se halló la probabilidad de
cada cuenca y su desviación estándar relativa.

 BEAKER DE 25 mL

Cuencas blancas

Cuencas rojas

16
 Desviación estándar para la muestra del beaker de 25 mL
√

 BEAKER DE 50 mL

Cuencas blancas

Cuencas rojas

Desviación estándar para la muestra del beaker de 50 mL

√

 BEAKER DE 100 mL

Cuencas blancas

Cuencas rojas

Desviación estándar para la muestra del beaker de 100 mL

√

= 0.0301

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 Tal y como se observa los resultados, la desviación estándar disminuye al aumentar
la muestra tal como lo predice la teoría del muestreo, así pues al aumentar el número
de partículas se mejora la varianza del muestreo. La probabilidad teórica para las
cuencas blancas y rojas (335 y 355) ha de ser 0.5, en la práctica no se obtuvo este
resultado ya que la homogeneización de la muestra, aunque se procuró hacerlo
correctamente, no fue tan precisa, cien embargo los valores de probabilidad se
encuentran un poco cercanos. Si se tuviera una desviación estándar relativa de 0.002
las cuencas que deberían escogerse en el muestreo serían las siguientes:

Se tendrían que tomar 250000 cuencas para que la desviación estándar relativa sea de
0.002. Si se observa bien el número de cuencas es grande, por lo tanto una vez más se
cumple la teoría del muestreo, el aumento de la muestra disminuye la desviación
estándar relativa y por ende la varianza.

BEACKER 25 mL BEACKER 50 mL BEAKER 100 mL

PERLAS BLANCAS 46 74 127
PERLAS ROJAS 34 82 139
TOTAL DE PERLAS 80 156 266
tabla 4. Número de perlas rojas y blancas en beackers de diferentes tamaños.

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 25 mL 50 mL 100 mL

GRUPOS BLANCAS ROJAS BLANCAS ROJAS BLANCAS ROJAS

1 40 37 75 75 138 131
2 38 45 70 70 125 127
3 46 46 75 14 135 136
4 34 47 75 69 122 126
5 41 38 79 76 128 138
6 40 41 84 71 127 137
1 35 45 74 77 135 124
8 39 41 77 77 142 131
9 46 34 74 82 127 139
10 34 45 77 80 134 132
Tabla 5. Datos del muestreo de los 10 grupos.

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 5. CONCLUCIÓN

Con la realización de esta experiencia se pesaron 5 monedas de $50 por métodos directos e
indirectos con la calibración previa de la balanza con un masa patrón de 200 g. También se
mejoró la precisión del manejo de la bureta la calibración de la misma, pesando volumenes
de igual intervalo convirtiendolos a volumen con el uso del inverso de la densidad,
construyendo así una curva de calibración y por consiguiente hallando la incertidumbre de
la bureta.Se realizó un muestreo en el cuál se aplicaron las herramientas básicas e
importantes de la quimiometría en el conteo de cuencas blancas y rojas, aumentando el
tamaño de la muestra

Se puede concluir que la calibración de los instrumentos y el desarrollo de un buen

muestreo, mejora considerablemente los resultados de un experimento ya que con ellos se
reducen los errores sistemáticos.

Es de importancia calibrar la bureta, ya que esta presenta una incertidumbre propia pero al
realizar experimentos se encuentra que no es la misma, de esta manera se trabaja con una
incertidumbre ajustada a las condiciones del experimento.

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 6. BIBLIOGRFÍA

[1] HARVEY,David. Química analítica moderna. Primera edición. Editorial McGraw-

Hill.2002. pág. 130-131-132-133

[2] CHRISTIAN, Gary D. Química analítica. Sexta edición. Editorial McGraw-Hill. 2009 pág.
74-75

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