SULFURO DE HIDRÓGENO EN GASES
POR EL MÉTODO TUTWILER
Método UOP 9-85
ALCANCE
Este método es para la determinación de sulfuro de hidrógeno en mezclas gaseosas. El sulfuro de mercaptanos y
sulfuro de carbono, si están presentes, se determinan como sulfuro de hidrógeno. La exactitud de este método no es
suficiente para obtener resultados relevantes por abajo de 5 granos de H2S por 100 pies cúbicos (115 mg/m3). Este
método es entendido inicialmente como un ensayo de campo. El método UOP 212, “Sulfuro de Hidrógeno, Sulfuro
de Mercaptano y Sulfuro de Carbono en Hidrocarburos Gaseosos por Titulación Potencio métrica” es recomendado
para determinaciones de laboratorio de mayor precisión.
RESUMEN DEL MÉTODO
Un volumen conocido constante de muestra es introducida a una bureta Tutwiler, desplazando una solución de
almidón. Un volumen de solución de almidón es retenido en la bureta y es titulada con una solución estándar de iodo
hasta que la solución de almidón adopta un color azul pálido permanente. La concentración de sulfuro de hidrógeno
es calculada a partir del volumen de iodo usado y su molaridad conocida.
APARATOS
Balanza, lectura, 0.1 mg
Matraz, volumétrico, un litro
Tubing, de neopreno, 6,4 mm de Diámetro Interno, 11.1 mm de Diámetro Externo, Sargent-Welch Scientific Co.
Cat. No. S-73655-KD o equivalente.
Aparato para Sulfuro de Hidrogeno Tutwiler (Ver Figura I, Curtin Matheson Scientific, Cat, No. 123-265
(completo), o equivalente, consistiendo de:
Frasco, nivelador, de 250 mL
Bureta, Tutwiler, con graduaciones de 100 y 110 mL, con cilindro graduado adjunto, teniendo divisiones de
0.1 mL
Soporte, con pinzas
Tubing, de neopreno.
PRACTICAS DE SALUD Y SEGURIDAD EFECTIVAS DEBEN SER SEGUIDAS CUANDO UTILICE
ESTE PROCEDIMIENTO EN LA FORMA PRESCRITA INCLUSO PUEDE SER PELIGROSO. ES
RESPONSABILIDAD DEL USUARIO ESTABLECER PRACTICAS PRECAUTORIAS APROPIADAS Y
DETERMINA LA APLICABILIDAD DE LOS LIMITES REGULATORIOS PREVIOS A SU USO
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UOP 9-85
REACTIVOS
Todos los reactivos deben estar conforme a las especificaciones establecidazas en el en Comité en Reactivos
Analíticos de la Sociedad Química Americana, cuando cada especificación este disponible, a menos que lo contrario
sea especificado. Con referencia al agua puede ser desionizada o agua destilada.
Yodo, cristales resublimado, Sargent-Welch Scientific Co., Cat. No. SC 12837, o equivalente
Yoduro de Mercurio, polvo, Sargent-Welch Scientific Co., Cat. No. SC 13473, o equivalente
Yoduro de Potasio, granular, Sargent-Welch Scientific Co., Cat. No. SC 17240, o equivalente
Almidón, soluble, Sargent-Welch Scientific Co., Cat. No. SC 15034, o equivalente
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Mezclar 4 g de almidón soluble con 10 mL de agua y 10 mg de yoduro mercúrico y fricciónelos hasta obtener
una pasta delgada. Adicione un litro de agua destilada hirviendo, agite, permita que repose hasta que se enfríe, y
decante la solución clara para uso. Preparar solución de almidón fresca a intervalos de 3 días. Cuando bajas
concentraciones están siendo determinadas usando una solución de iodo 0.0005 M, renueve la solución de almidón
en la botella niveladora después de un máximo de 3 análisis.
Tres soluciones de Yodo son usualmente suficientes para determinar el contenido de Sulfuro de Hidrogeno de la
mayoría de las corrientes de la refinerías de gas del petróleo. Tres soluciones son hechas para específicas
molaridades para conveniencia analítica.
SOLUCIÓN A: es para la determinación de sulfuro de hidrógeno cuando está presente en concentraciones
menores a 1000 granos por 100 pies cúbicos de gas (23 g/m3), pero mas de 25 granos por 100 pies cúbicos de gas
(0.57 g/m3). La molaridad especificada es de 0.00673, así que 1 mL de solución es equivalente a 100 granos por 100
pies cúbicos de gas (23 g/m3) cuando una muestra de 100 mL sea analizada. Para preparar esta solución, pesar
1.7076 g ± 0.1 mg de de cristales de iodo dentro de un matraz volumétrico de 1 litro conteniendo aproximadamente
15 g de yoduro de potasio. Disolver en agua y diluir al volumen.
SOLUCIÓN B: es para la determinación de sulfuro de hidrógeno cuando está presente en concentraciones
mayores a 1000 granos por 100 pies cúbicos de gas (23 g/m3). La molaridad especificada es 0.01345, así que 1 mL
de solución es equivalente a 200 granos de sulfuro de hidrógeno por 100 pies cúbicos de gas (4.6 g/m3) cuando una
muestra de gas de 100 mL este siendo analizada. Para preparar esta solución pesar 3.4152 g ± 0.1 mg de cristales de
iodo purificado dentro de un matraz volumétrico de 1 litro conteniendo aproximadamente 15 g de yoduro de potasio.
Disolver en agua y diluir al volumen.
SOLUCIÓN C es usada para la determinación de sulfuro de hidrógeno cuando está presente en concentraciones
menores de 25 granos por 100 pies cúbicos de gas (0.575 g/m3). La molaridad especificada es 0.0005, así que 1 mL
de solución es equivalente a 7.4 granos de sulfuro de hidrógeno por 100 pies cúbicos de gas (0.17 g/m3) cuando una
muestra de gas de 100 mL este siendo analizada. Para preparar esta solución pesar 0.1269 g ± 0.1 mg de cristales de
iodo purificado dentro de un matraz volumétrico de 1-litro conteniendo aproximadamente 15 g de yoduro de potasio.
Disolver en agua y diluir al volumen.
PROCEDIMIENTO
Llenar el frasco nivelador con la solución de almidón y conectarlo al fondo de la bureta (ver Figura). Girar la
llave de paso superior de la bureta para conectarla con el tubo de entrada de gas. Levante el frasco nivelador hasta
que la bureta y el tubo de entrada estén llenos con la solución de almidón. Cerrar la llave de paso inferior de la
bureta. Purgue la línea de la fuente del gas y conéctela al tubo de entrada de la bureta Tutwiler con un tubo de
neopreno (ver PRECAUCIONES). Abrir la llave de paso en el fondo de la bureta y bajar el frasco nivelador,
admitiendo gas hasta que el nivel de solución de almidón pase justamente la marca de 100 mL de la bureta. Cerrar
las llaves de paso y desconectar el tubo muestreador de gas. Abrir la llave de paso inferior y elevar la solución de
almidón hasta la marca de 100 mL subiendo el frasco nivelador. Cerrar la llave de paso. Con el gas ligeramente
comprimido, abrir la llave de paso superior al aire por un momento para llevar el gas a presión atmosférica u
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entonces cerrar. Abra la llave de paso inferior y disminuir el nivel de la solución de almidón hasta la marca de 110
mL para colocar el gas a presión reducida. Cerrar la llave de paso inferior y desconectar el frasco nivelador de la
bureta.
Llenar el tubo graduado en la parte superior de la bureta con la solución de iodo estándar y registrar la lectura.
Girar la llave de paso superior para admitir pequeñas cantidades de la solución de iodo dentro de la bureta y agite
bien después de cada adición. Continúe la adición hasta que la solución de almidón adopte un ligero, pero
permanente, color azul. Registrar la lectura de la escala del tubo y réstela de la lectura inicial para encontrar la
cantidad de iodo utilizado durante el análisis.
Correr el análisis de un blanco diariamente para cada solución usada para determinar la cantidad de solución de
iodo requerida para dar a la solución de almidón un ligero, pero permanente, color azul en ausencia de sulfuro de
hidrógeno. Determinar un blanco en la misma forma como se ha descrito anteriormente, excepto que se utiliza un
gas libre de sulfuro de hidrógeno o aire. El volumen de la solución de iodo requerido para establecer el punto final
apropiado para cualquier solución de almidón especificada es restado del volumen de solución de iodo consumido en
la determinación de una muestra.
Figura
Aparato Tutwiler para Sulfuro de Hidrogeno
CÁLCULOS
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UOP 9-85
Calcular la cantidad de Sulfuro de Hidrógeno como sigue:
H2S granos/100 pies3=(A-B)C
Donde:
A = solución de yodo requerido para titular la muestra, mL
B = solución de yodo requerido para titular el blanco, mL
C = 100 (Solución A)
200 (Solución B) o
7.4 (Solución C)
H2S g/m3=(A-B)D
Donde:
A y B = previamente definido
D = 2.3 (Solución A)
4.6 (Solución B) o
0.17 (Solución C)
Para reportar el contenido de sulfuro de hidrógeno en % en volumen, divida los granos por 100 pies cúbicos
entre 636.4
PRECAUCIONES
Es recomendable que los gases a ser analizados en cuanto a su contenido de sulfuro de hidrógeno sean
muestreados directamente de la corriente de la planta a la bureta. Si la muestra es transportada, esto se debe hacer en
un recipiente seco de acero inoxidable o vidrio.
No confunda el color azul del complejo iodo-almidón con la apariencia lechosa opalescente resultante de la
separación de azufre libre.
Si el gas contiene impurezas, pasarlo a través de algodón, antes de introducirlo en la bureta.
PRECISIÓN
No se ha reportado una desviación estándar estimada desde que no hay suficiente información disponible al
día de hoy, para permitir el cálculo que estos cálculos con por lo menos 4 grados de libertad.
TIEMPO DE ANÁLISIS
El tiempo estimado y los requerimientos para el Análisis, sin preparación de soluciones es idéntico a 0.5 horas.
REFERENCIAS
American Gas Chemists Handbook, 3rd Ed., 462, Chemical Publishing Co., New York (1929)
Tutwiler, C.C., J. Am.Chem.Soc., 23,173 (1901)
UOP Método 212
PROVEEDORES SUGERIDOS
Curtin Matheson Scientific. 1850 Greenleaf Ave., Elk Grove Village, IL 60007
Sargen-Welch Scientific Co., 7300 N. Linder Ave., Skokie, IL 60077
Instituto Mexicano Del Petróleo
Traducción: Delegación Regional Sur, Exploración y Producción,
Grupo Integración de Laboratorios, Septiembre 2005.
