Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos en materia de normalización establecidos en la Decisión

sobre los Principios

para el desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales del Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

Designacion: D4402/D4402M − 15

Método de prueba estándar para la determinación

de la viscosidad del asfalto a temperaturas elevadas
utilizando un viscosímetro giratorio1
Esta norma se emite bajo la designación denominada D4402/D4402M; El número inmediatamente posterior a la designación indica el
año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
reaprobación. Una épsilon superíndice (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance 3.1.1 viscosidad aparente, n-la relación entre el esfuerzo cortante

1.1 Este método de prueba describe un procedimiento para medir y la velocidad de corte para un líquido newtoniano o no newtoniano.
la viscosidad aparente del asfalto de 38 a 260 ° C [100 a 500 ° F] 3.1.2 relleno de asfalto, n-una mezcla de asfalto que contiene
utilizando un viscosímetro rotacional y una cámara térmica con materia mineral insoluble dispersa finamente.
temperatura controlada para mantener la temperatura de prueba. 3.1.3 Líquido newtoniano, n-a líquido para el cual la velocidad de
1.2 Los valores indicados en unidades SI o en unidades de corte es proporcional al esfuerzo cortante. La relación constante de la
pulgada-libra se deben considerar por separado como estándar. Los tensión de cizallamiento a la velocidad de cizallamiento es la
valores establecidos en cada sistema pueden no ser equivalentes viscosidad del líquido. La viscosidad de un líquido newtoniano, por lo
exactos; por lo tanto, cada sistema se usará independientemente del tanto, no depende de su velocidad de corte. Si la relación no es
otro. La combinación de valores de los dos sistemas puede dar como constante, el líquido no es newtoniano. Muchos líquidos exhiben
resultado la no conformidad con el estándar. comportamiento newtoniano y no newtoniano, según la velocidad de
corte o la temperatura, o ambos.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del 3.1.4 tasa de cizallamiento, n: la medida de la velocidad a la
usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud que las capas intermedias del líquido se mueven una con respecto a
apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones la otra. Su unidad de medida es el segundo recíproco (seg-1).
reglamentarias antes de su uso. Ver 10.6 para información de 3.1.5 esfuerzo cortante, n-la fuerza por unidad de área requerida
precaución específica. para producir la acción de corte. Su unidad de medida SI es el
pascal, y su unidad de medida cgs es dynes/cm2.
2. Documentos de referencia 3.1.6 viscosidad, n: la relación entre el esfuerzo cortante aplicado
2.1 Estándares ASTM: 2 y la velocidad de corte se denomina coeficiente de viscosidad. Este
coeficiente es una medida de la resistencia al flujo del líquido. La
E644 Métodos de prueba para probar termómetros de unidad de viscosidad SI es el segundo pascal (Pa·s). La unidad de
resistencia industrial viscosidad de centímetro gramo segundo (cgs) es el equilibrio
E1137 Especi fi cación para termómetros industriales de (dyne·s/cm2) y es equivalente a 0.1 Pa·s. Con frecuencia, centipoise
resistencia de platino (cP) igual a un segundo milipascal (mPa·s) se usa como unidad de
E2975 Método de prueba para la calibración de viscosidad.
viscosímetros rotacionales de cilindro concéntrico 3.2 Definiciones de Términos Específicos para este Estándar:
3.2.1 geometría de medición del aparato, n-la parte del equipo que
3. Terminología está inmerso en la muestra de asfalto, cuyas dimensiones se utilizan,
junto con el par de resistencia rotacional, para calcular la viscosidad
3.1 Definiciones: aparente. Esta geometría puede ser referida por el fabricante del
equipo como un husillo, bob, cilindro concéntrico interior, paleta, y
así sucesivamente.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D08 de ASTM sobre
material para techado e impermeabilización y es responsabilidad directa del Subcomité
D08.03 sobre Superficies y materiales bituminosos para la elaboración de membrana
impermeabilizante y la preparación de material para techado. 4. Resumen del Método de Prueba
Edición actual aprobada en Mayo 1, 2015. Publicada en Mayo de 2015.
Aprobada originalmente en 1984. Última edición anterior aprobada en 2013 como 4.1 Un viscosímetro rotacional, como se describe en este método
D4402/D4402M – 13. DOI: 10.1520/D4402_D4402M-15.
de prueba, se usa para medir la viscosidad aparente del asfalto a
2
Para referirse a las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org,
temperaturas elevadas. El par en el aparato que mide la geometría,
o póngase en contacto con el servicio de atención al cliente de ASTM en
girando en un portamuestras controlado por termostato que contiene
[email protected]. Para obtener información sobre el Volumen Anual del Libro
una muestra de asfalto, se usa para medir la resistencia relativa a la
Anual de Normas de ASTM, consulte la página Resumen del Documento de la
norma en el sitio web de ASTM
rotación.

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Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Traduccion: Pedro Alvelais
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(O SDU \ OD YHORFLGDG VH XWLOL]DQ SDUD GHWHUPLQDU OD YLVFRVLGDG GHO 9. Calibración y estandarización
DVIDOWRHQVHJXQGRVSDVFDOHVVHJXQGRVPLOLSDVFDOHVRFHQWLSRLVHV
9.1 El viscosímetro debe ponerse a cero antes de su uso, o según
5. 6LJQLILFDQFLD\XVR sea necesario, o ambos, de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
5.1 (VWH PpWRGR GH SUXHED VH XVD SDUD PHGLU OD YLVFRVLGDG 9.2 La precisión del viscosímetro se comprobará al menos una
DSDUHQWH GH ORV DVIDOWRV GXUDQWH HO PDQHMR OD PH]FOD R ODV vez al año utilizando un fluido de referencia certificado de
WHPSHUDWXUDVGHDSOLFDFLyQ viscosidad conocida a diversas temperaturas, siguiendo el
procedimiento descrito en el Método de prueba E2975. El fluido
5.2 $OJXQRV DVIDOWRV SXHGHQ H[KLELU XQ FRPSRUWDPLHQWR QR de referencia debe certificarse que tiene un comportamiento
QHZWRQLDQR EDMR ODV FRQGLFLRQHV GH HVWH PpWRGR GH SUXHED R D newtoniano en todo el rango de temperaturas de prueba esperadas
WHPSHUDWXUDVGHQWURGHOUDQJRGHHVWHPpWRGRGHSUXHED'DGRTXHORV y velocidades de corte. El fluido de referencia debe certificarse a
YDORUHV GH YLVFRVLGDG QR QHZWRQLDQRV QR VRQ SURSLHGDGHV DEVROXWDV una temperatura dentro de los 50 ° C [90 ° F] de la (s)
VLQRTXHUHIOHMDQHOFRPSRUWDPLHQWRGHOIOXLGRGHQWURGHOVLVWHPDGH temperatura (s) que se utilizarán durante la prueba. La viscosidad
PHGLFLyQSDUWLFXODUVHGHEHUHFRQRFHUTXHODVPHGLFLRQHVUHDOL]DGDV medida debe estar dentro del 62 % del valor certificado, o bien
FRQ HVWH PpWRGR GH SUXHED QR VLHPSUH SUHGLFHQ HO UHQGLPLHQWR GHO debe determinarse y aplicarse una constante de calibración (viscosidad
FDPSREDMRODVFRQGLFLRQHVGHXVR(VWHPpWRGRGHSUXHEDVHXVDSDUD del fluido de calibración / viscosidad indicada por el aparato).
PHGLU OD YLVFRVLGDG DSDUHQWH GH ORV DVIDOWRV GXUDQWH HO PDQHMR OD
PH]FODRODVWHPSHUDWXUDVGHDSOLFDFLyQ 9.3 La precisión de la lectura de temperatura y la estabilidad de
la temperatura del controlador de temperatura deben verificarse al
5.3 Las comparaciones entre los valores de viscosidad no menos cada seis meses colocando una muestra de asfalto o aceite de
newtonianos deben hacerse solo para las mediciones realizadas con punto de alto fl ash en la cámara de prueba, y equilibrándose a una
condiciones similares de temperatura, velocidad de corte e historial de temperatura dentro de 50 ° C [90 ° F] de la (s) temperatura (s) que
corte. se utilizarán durante la prueba. La temperatura de la muestra se
6. Aparatos medirá luego dentro de 60.1°C [60.2°F] utilizando un dispositivo
6.1 Viscosímetro rotacional, capaz de medir el torque requerido de medición trazable NIST, como se describe en los Métodos de
para rotar la geometría de medición seleccionada del aparato a una prueba E644. Si se indica cualquier diferencia de temperatura, el punto
velocidad constante seleccionada mientras está sumergido en asfalto a de ajuste del controlador de temperatura deberá compensar como
la temperatura de prueba deseada constante, y con la capacidad de corresponde.
convertir la medición de torque a viscosidad en segundos pascales, 10. Procedimiento
segundos milipascales, o centipoise. Este cálculo puede necesitar
hacerse manualmente para algunos instrumentos. 10.1 Siga las instrucciones del fabricante para el funcionamiento
del instrumento.
6.2 Geometría de medición de aparatos, de varias formas y
tamaños, para la medición de diversas viscosidades del asfalto. 10.2 Permita que la electrónica del instrumento se caliente durante
al menos cinco minutos antes de realizar cualquier calibración o
6.3 Calentador de cámara térmica con control de temperatura, análisis.
para mantener la muestra de asfalto a la temperatura de prueba.
10.3 Ajuste el controlador de temperatura a la temperatura de
6.4 Cámaras de muestra, reutilizables o desechables. prueba deseada, teniendo en cuenta cualquier compensación
6.5 Controlador de temperatura, capaz de mantener las determinada en el punto 9.3.
temperaturas de la muestra a 61.0°C [62.0°F] para temperaturas de 10.4 Seleccione una geometría de medición del aparato que
prueba entre 38 y 150 ° C [100 to 300°F] y a 62.0°C [64.0°F]
desarrollará un par resistente entre el 10 y el 98% de la capacidad del
para temperaturas de prueba entre 150 y 260 ° C [300 to 500°F]. instrumento a la velocidad seleccionada. En general, las mediciones
6.6 Balanza, legible a 0.1 g, para determinar la masa de la muestra serán más precisas a lecturas de par más altas.
de asfalto. 10.5 Preferiblemente, precaliente la cámara de muestra y la
6.7 Termómetro de resistencia de platino (PRT), con una sonda geometría de medición del aparato seleccionado hasta que se haya
que cumple con los requisitos de la especificación E1137, para medir obtenido el equilibrio de temperatura durante al menos 15 minutos. Si
la temperatura de la cámara térmica. El PRT debe tener una se están midiendo asfaltos mineralizados, este paso es obligatorio.
configuración de conexión de 3 o 4 hilos y la longitud total de la 10.6 Agregue el volumen de muestra especificado por el
funda debe ser al menos 50 mm [2 in.] Mayor que la profundidad de
fabricante para la geometría de medición del aparato que se utilizará
inmersión. Calibre el sistema PRT (sonda y lectura) de acuerdo con
en la cámara de muestra. Una forma conveniente de medir el volumen
los Métodos de prueba E644.
es pesando la cantidad calculada a partir de los datos de densidad
aproximada para la muestra y luego devolviendo la cámara de muestra
al calentador de cámara con temperatura controlada. Agite
exhaustivamente los asfaltos mineralizados para obtener una
7. Reactivos y materiales muestra representativa antes de pesar.
7.1 Disolventes para limpiar la cámara de muestras, la geometría Nota 1—Tenga precaución para evitar el sobrecalentamiento de la muestra
y para evitar el encendido de muestras con puntos de flash bajos.
de medición del aparato y los accesorios.
10.7 No llene demasiado la cámara de muestra, pero asegúrese de
8. Preparación del aparato que la porción de medición de la geometría de medición del aparato
8.1 El viscómetro rotacional y el calentador de la cámara térmica quede completamente sumergida. Siga las instrucciones del
fabricante. El volumen de muestra es crítico para cumplir con el
deben nivelarse y prepararse según lo recomendado por el fabricante
estándar del sistema.
del instrumento.

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10.8 Inserte la geometría de medición del aparato precalentado 13. Precisión y sesgo
seleccionado en el líquido de la cámara y acoplarla al viscosímetro,
13.1 Asfalto para techos no mineralizado: se deben usar los
siguiendo las instrucciones del fabricante para la alineación correcta.
siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de cualquier resultado
10.9 Lleve la muestra de asfalto a la temperatura deseada dentro (nivel de confianza del 95%).
de los 30 minutos y permita que se equilibre a la temperatura de 13.1.1 Precisión de operador único (repetibilidad): los valores
prueba deseada durante un mínimo de 10 minutos antes de comenzar duplicados por el mismo operador utilizando el mismo equipo de
la medición. En el caso de asfaltos mineralizados, inicie la rotación prueba, en el período de tiempo práctico más corto se considerarán no
del motor inmediatamente. equivalentes si la diferencia en los dos resultados, expresada como
porcentaje de su media, excede 3,5 %
10.10 Comience la rotación del motor del viscosímetro a una
velocidad que desarrolle un par de resistencia que esté entre el 10 13.1.2 Precisión multilaboratorio (reproducibilidad): los valores
y el 98% de la capacidad del instrumento a escala completa. informados por cada uno de los dos laboratorios, que representan el
Mantenga esta velocidad y permita que la muestra se equilibre promedio aritmético de las determinaciones duplicadas, se
durante 5 minutos adicionales. La temperatura no debe desviarse considerarán no equivalentes si difieren en más del 14.5%.
más de 61.0°C [62.0°F] durante este período de acondicionamiento. 13.2 Asfalto mineralizado para techos: se realizó un estudio
10.11 Mida la viscosidad o el par a intervalos de 1 minuto por un interlaboratorios en 2004 que comparó tres asfaltos mineralizados
total de tres minutos. El instrumento puede realizar esta medición para techos de tres proveedores diferentes, probados por triplicado a
automáticamente. 205 ° C [400 ° F] en nueve laboratorios diferentes. Los datos se
usaron para calcular las estimaciones de precisión para el asfalto
10.12 Repita los pasos 10.9 a 10.11 para cada temperatura de lleno. Se deben usar los siguientes criterios para juzgar la
prueba requerida. Si se están midiendo asfaltos rellenos, se requerirá aceptabilidad de cualquier resultado (95% de nivel de confianza).
una nueva muestra recién agitada para cada temperatura de prueba. 13.2.1 Se ha determinado que la desviación estándar de precisión
(repetibilidad) de un solo operador es 21.0%. Por lo tanto, dos
10.13 Si las lecturas de torque están por encima del 98% de la
resultados obtenidos en el mismo laboratorio, por el mismo operador
capacidad del instrumento a la temperatura de prueba más baja,
que usa el mismo equipo, en el período de tiempo práctico más corto,
disminuya la velocidad de rotación de la geometría de medición del
deben considerarse no equivalentes si la diferencia en los dos
aparato y continúe con la prueba o repita los pasos 10.5 a 10.11 con
resultados, expresada como porcentaje de su media, excede 59.4 %
una geometría de diámetro menor y el volumen apropiado de muestra.
13.2.2 Se ha determinado que la desviación estándar de la
10.14 Si la lectura del torque está por debajo del 10% de la precisión multilaboratorio (reproducibilidad) es del 33,2%. Por lo
capacidad del instrumento a la temperatura de prueba más alta, tanto, dos resultados presentados por dos operadores diferentes que
aumente la velocidad de rotación de la geometría del aparato o repita prueban el mismo material en diferentes laboratorios se considerarán
los pasos 10.5 a 10.11 con una geometría de diámetro mayor y el no equivalentes si la diferencia en los dos resultados, expresada como
volumen de muestra apropiado. un porcentaje de su media, excede el 94.0%.
10.15 Si el instrumento no lee directamente en unidades de 13.3 Asfalto para pavimentos no mineralizado: las estimaciones
viscosidad, multiplique las lecturas de torque por el factor apropiado de precisión proporcionadas se basan en el análisis de los resultados
para obtener los valores de viscosidad. de las pruebas de ocho pares de muestras de competencia de AMRL.
Los datos analizados consistieron en resultados de 142 a 202
laboratorios para cada uno de los ocho pares de muestras. Los detalles
de este análisis se encuentran en el Informe final del NCHRP,
Proyecto NCHRP n. ° 9-26, Fase 3. Se deben usar los siguientes
11. Cálculo criterios para juzgar la aceptabilidad de cualquier resultado (nivel de
confianza del 95%).
11.1 Si el instrumento no promedia automáticamente tres lecturas, 13.3.1 Se ha determinado que el coeficiente de variación de
entonces calcule el resultado como el promedio aritmético de las tres precisión (repetibilidad) de un operador (1%) es 1.2%. Por lo tanto,
lecturas tomadas en intervalos de 1 min, redondeado a tres cifras dos resultados obtenidos en el mismo laboratorio por el mismo
significativas. Si el viscosímetro rotacional tiene una salida digital que operador que usa el mismo equipo, en el período de tiempo práctico
muestre la viscosidad en centipoise (cP), multiplique por 0.001 para más corto, deben considerarse no equivalentes si la diferencia en los
obtener la viscosidad en segundos pascales (Pa · s). Para los dos resultados, expresada como porcentaje de su media, excede 3.5 %
instrumentos que ofrecen automatización, los resultados de una
(d2s%).
integración de 3 minutos serán aceptables. Si es necesario,
multiplique la lectura promedio por la constante de calibración 13.3.2 El coeficiente de variación de precisión (reproducibilidad)
determinada en 9.2. multilaboratorio (1s%) se ha determinado que es 4.3%. Por lo tanto,
dos resultados presentados por dos operadores diferentes que prueban
12. Informe el mismo material en diferentes laboratorios se considerarán no
equivalentes si la diferencia en los dos resultados, expresada como un
12.1 Informe la temperatura de prueba, el tipo y tamaño de porcentaje de su media, excede el 12.1% (d2s%).
geometría de medición del aparato, par en mNm o porcentaje de la
capacidad del instrumento y velocidad en sec-1 con viscosidad en 13.4 Sesgo: no se puede presentar información sobre el sesgo de
segundos pascales (Pa · s), segundos milipascales (mPa · s), o centi- este método de prueba para medir la viscosidad aparente porque no
poise (cP). Por ejemplo, Viscosidad a 135 ° C = 0.455 Pa · s con hay disponible ningún material que tenga un valor de referencia
Bohlin 25 mm bob, 8.3 mNm de torque a 10 sec-1 o Viscosidad a 400 aceptado.
° F = 240 cP con Brookfield campo número 31, 48% torque a 60 r /
min.

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14. Palabras clave
14.1 asfaltos; viscosímetros rotacionales; viscosidades

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