Microscopía Óptica

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CIMAV

Centro de investigación de materiales Avanzados

Caracterización de materiales I

Reporte de práctica: Microscopía óptica y metalografía

Realizado por:
Leonardo Baylón García
Brayan Jahir Carmona Conejo
Jesús Francisco Lechuga Rivera

Docente
Dr. Caleb Carreño Galla

Mayo 2023
Introducción
Objetivo

El propósito de este trabajo es realizar una práctica para conocer la aplicación de la


microscopia óptica en la metalografía, con el objetivo de enriquecer nuestra comprensión de las
propiedades microestructurales de los materiales metálicos mediante una descripción de la
metodología empleada en la preparación de muestras y el análisis metalográfico.

Microscopía óptica

La microscopía óptica se basa en la utilización de luz visible o cercana al espectro visible


para visualizar muestras y lograr una amplificación de la imagen que permita obtener detalles
difíciles de ver a simple vista. Para ello, la muestra se coloca en un portaobjetos y se cubre con un
cubreobjetos para su protección y para mejorar el enfoque. La iluminación de la muestra puede ser
mediante luz brillante o transmitida, la cual puede ser dirigida directamente o mediante una serie
de espejos y lentes para obtener una imagen ampliada.

Existen distintos tipos de microscopios ópticos, como el de campo claro, que permite
obtener imágenes claras y detalladas mediante la transmisión de luz a través de la muestra, o el de
contraste de fase, que utiliza la diferencia en la fase de la luz para resaltar estructuras internas.

La microscopía óptica es una herramienta de gran utilidad en diversas áreas, como la


biología, medicina, ciencia de los materiales y metalurgia, y ha sido crucial en el descubrimiento de
importantes fenómenos y estructuras a nivel microscópico.

Metalografía

La metalografía es una técnica de análisis microscópico que se utiliza para investigar la


estructura y propiedades de metales y aleaciones. Para llevar a cabo este proceso, se corta una
muestra del material en cuestión y se prepara su superficie mediante procesos de pulido y ataque
químico. A continuación, se observa la muestra a través de un microscopio óptico o electrónico.

Esta técnica permite una visualización detallada de la estructura del material a nivel
microscópico, incluyendo información sobre la disposición y tamaño de los granos, la existencia de
inclusiones y defectos, así como la distribución de fases y elementos en la aleación. Además, es
posible analizar propiedades mecánicas y térmicas, como la dureza, la tenacidad y la resistencia a
la corrosión.

Según la naturaleza química de nuestra pieza, se utiliza un reactivo para la revelación de la


estructura y su correcta apreciación en el microscopio. De la literatura podemos consultar tablas
para saber el reactivo más apropiado a usar. Los tiempos de exposición varían según la
concentración, pureza y tratamientos térmicos que haya sufrido el material previamente, por lo
que lo más aconsejable es realizarlo de manera segmentada en intervalos de 3 a 5 segundos.
A continuación, en la Tabla 1 se muestran especificaciones de distintos reactivos usados y para qué
materiales son recomendados:

Tabla 1 De "Metals Handbook", 1948, American Society for Metals, Metals Park, Ohio.

Existen numerosos materiales que son empleados como abrasivos: carborundum, carburo de boro,
alúmina, óxido de magnesio, óxido de cromo, pasta de diamante, etc., la mayor parte de ellos en
diferentes tamaños de grano.

Como lubricantes se utilizan: agua, aceite mineral puro (de máquina de coser) y algunos tipos de
siliconas de viscosidad 5 Cs.
Tabla 2 De “Acta Geológica Hispana”, 1971.

Material Objetivo Recomendación


Metales blandos no ferrosos Minimice la incrustación y la Papel ALO de grano P120.
(aluminio, cobre, latón, estaño, deformación abrasivas en la Papel ALO de grano
zinc, plomo, etc.) superficie P220.
Papel ALO de
grano P500.
Papel ALO de grano P1200.
Metales ferrosos blandos Minimice la deformación y el Papel SiC de grano 240. Papel
(aceros con bajo contenido de daño de la fase secundaria SiC de grano
carbono, acero inoxidable, 320.
acero cementado, etc.) Papel SiC de
grano 400.
Papel SiC de
grano 600.
Papel SiC de grano 800. Papel
SiC de grano 1200.
Metales ferrosos duros (acero Planarice la muestra y minimice Papel SiC de grano 180.
con alto contenido de carbono, la deformación de la muestra Papel SiC de grano
acero para herramientas, acero 240.
cementado, etc.) Papel SiC de
grano 320.
Papel SiC de grano 400. Papel
SiC de grano 600.
Súper aleaciones (aleaciones Minimizar la deformación Disco de diamante de 70
con alto contenido de níquel y micrones.
cobalto, aleaciones de titanio) Disco compuesto SIRIUS de 9
micrones.
Disco compuesto ORION de 3
micrones.
Cerámica, compuestos de Minimice los daños Diamante policristalino de 30
matriz cerámica y minerales superficiales y subterráneos um sobre una tela de malla
(fracturas y astillas) metálica.
Compuestos de matriz metálica, Minimice la fractura del Papel SiC de grano 240 o 320.
compuestos de matriz composite y minimice la
polimérica deformación de la matriz

Metodología
- Previo a la práctica la probeta se cortó en una cortadora con disco de diamante a baja velocidad
con ayuda de un refrigerante para evitar un cambio de fase en la muestra que pueda alterar la
microestructura.

- Con el fin de brindar una mejor manipulación se decidió realizar un encapsulado en caliente o
embriquetado, donde primero se agregó desmoldante al equipo y posteriormente se coloca la
muestra.

- Se encapsula el material para formar una briqueta con PSI-203-5 (Fig. 1)

Fig. 1 Embriquetado

-Se pone el cabezal hasta el tope y se somete a presión y calor por 10 min (Fig. 2)

Fig. 2 Posición del cabezal en el equipo

-Se despresuriza y se deja enfriar por 6 min, el propio equipo con su presión levanta la muestra
(Fig. 3)
Fig. 3 Muestra embriquetada

-Posteriormente se procede al desbaste, donde se utilizan lijas de SiC y chorro de agua como
agente lubricante (como recomendación se desbastan los bordes a la baquelita para su mejor
manipulación). Se comienza con la lija 180 y se trabaja aplicando una fuerza axial sobre el material
sin ningún otro movimiento cuidando que las rayas generadas por la fricción se orienten en una
misma dirección. (Fig. 4) Cuando el rayado se vea uniforme cambiar de lija y girar la muestra
aproximadamente 90°. Se aplica el mismo procedimiento cambiando las lijas en el siguiente orden;

180

360

600

800

1200

2000

Para la etapa de pulido se utiliza un paño con pasta de diamante como abrasivo y alcohol etílico
como lubricante, la manipulación de la muestra es más móvil sobre el paño, haciendo movimientos
circulares para eliminar la mayor cantidad de rayas residuales posible y lograr llegar a un acabado
espejo.
Fig. 4 Desbaste

-Se procede al ataque químico con NITAL al 5 % durante 3 segundos (Fig. 5), luego del ataque, el
reactivo se retira exponiendo la pieza al chorro de agua y a continuación se rocía con etanol para
posteriormente volatizarlo con ayuda de una secadora y llevar la pieza al microscopio. Luego del
ataque químico la superficie expuesta al reactivo se opaca y se verifica sí se reveló o no, para este
caso hubo necesidad de realizar ataque por otros 3 segundos para revelar la estructura de la pieza.

Fig. 5 Ataque químico con NITAL


Interpretación de resultados
Previamente se dijo que la muestra se trataba de una aleación ferrosa, sin embargo, no hubo más
especificaciones de la misma. Luego de un ataque químico se reveló la estructura, que presenta
estrías, precipitados, porosidades y lo más significativo para este caso en particular fue una
película brillante en los bordes, indicando un tratamiento superficial, posiblemente uno de
nitrocarburado.

Se tomaron fotos de la microestructura con los objetivos de 5x, 10x, 20x, 50x y 100x, la
magnificación total se obtiene de multiplicar cada valor con la de los oculares (10x) y se presentan
a continuación:

Fig. 6 Microestructura tomada a 50x

Fig. 7 Microestructura tomada a 100x


Conforme aumentamos la magnificación podemos apreciar el espesor de la película con mayor
claridad y medirlo con una herramienta que el software del microscopio cuenta, siendo de
aproximadamente 11 micras. Así mismo, se aprecia como cerca de la superficie hay una región con
martensita que se va difuminando hasta perderse en el bulk de la muestra debido a la adición de
carbono superficialmente.

Fig. 8 Microestructura tomada a 200x

Fig. 9 Microestructura tomada a 500x

Se llega a un punto donde es prácticamente imposible enfocar toda la muestra, por la irregularidad
en la superficie, pues la preparación fue bastante rápida.
Fig. 10 Microestructura tomada a 1000x

Conclusiones
Se puede concluir lo siguiente con relación a la práctica realizada:

1. La preparación de la muestra es tan importante como su análisis, para observar


adecuadamente una probeta metalográfica bajo el microscopio óptico es sumamente
importante realizar el tratamiento previo correspondiente, desde el corte y embriquetado
hasta el desbaste, pulido y ataque químico. La mala preparación de la muestra puede
ocasionar daños en la misma, perdida de material, rayas que obstaculizan su observación o
que pueden causar confusión al momento de analizar la probeta bajo el microscopio.

Así mismo es necesario realizar el ataque químico de manera correcta, exponer la muestra
por menos o más tiempo del requerido puede ocasionar que la cara pulida se queme u
opaque demasiado, y de esta forma no se observe la estructura.

2. La manipulación y transporte hacia el microscopio óptico debe ser con sumo cuidado, un
golpe, caída o incluso tocar la muestra con manos u algún otro objeto puede ocasionar
contaminación, rayas o daño en la misma.

3. Con la microscopia óptica fue posible observar la microestructura de la muestra a detalle,


observándose una diferencia en el brillo en la muestra debido a materiales distintos, por la
presencia de una película delgada, lo cual indica que el material fue tratado
superficialmente. Gracias al software del equipo y la ayuda de la escala fue posible no
solamente observar y analizar la microestructura y el tratamiento aplicado sobre la
muestra, si no también, medir la longitud y ancho de la película.

Bibliografía

Smith, D.K. (2018). Principles of Microscopy: Understanding the Roles of Microscopes and
Digital Imaging in Materials Science. Wiley.

Leng, Y. (2016). Metallography: Principles and Practice. CRC Press

Petzow, G., & Bhadeshia, H.K.D.H. (2013). Handbuch der Metallkunde / Fundamentals of
Metal Science. Wiley-VCH.

López-Soler, A., & Bosch-Figueroa, J. (1971). Obtención de las secciones pulidas utilizadas en
los métodos cuantitativos.

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