Informe de Indicadores de Complejos

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Laboratorio de Química Analítica

INDICADORES COMPLEJOS
Grupo 2306

Equipo #3
Mancera Rodríguez Maxel Gustavo
Fragoso Muciño Ian

QFB Díaz Estrada Chairel Ivonne

Ciudad de México, 11 de abril del 2024


Objetivo
Explorar la creación de complejos empleando agentes quelantes y examinar las
propiedades metalocromáticas de los complejos resultantes, además de describir las
características de algunos de estos complejos.

Objetivos Específicos
• Entender la diferencia entre los compuestos complejos simples y los quelatos.
• Conocer el uso, funcionamiento y limitaciones de los indicadores metalocrómicos.
• Investigar cómo el pH influye en la formación y estabilidad de los complejos usando
indicadores metalocrómicos.
• Evaluar la capacidad de los complejos para quelar iones metálicos mediante
pruebas de precipitación selectiva.
• Examinar la aplicabilidad de los complejos formados en procesos analíticos y en la
determinación de iones metálicos en muestras desconocidas.

Hipótesis
La alta capacidad quelante del EDTA se debe a la presencia de grupos funcionales como
los grupos carboxilo y amino. De igual manera, la habilidad de los indicadores
metalocromáticos para cambiar de color al formar complejos con metales podría depender
de las modificaciones en la estructura electrónica de la molécula inducidas por la
coordinación con el metal. Los complejos resultantes pueden mostrar propiedades como
solubilidad, estabilidad y capacidad de reacción, las cuales varían según la naturaleza del
metal y el agente quelante utilizado. Al titular los cationes correspondientes con EDTA y el
indicador adecuado, se podrá observar el funcionamiento de los indicadores
metalocromáticos.

Marco Teórico
La química de complejos es una rama de la química que estudia la formación y propiedades
de los complejos, compuestos que consisten en un ion metálico central unido a una serie
de moléculas o iones denominados ligandos. Los complejos juegan un papel crucial en
diversos campos de la química y biología, incluyendo la catálisis, la bioquímica y la química
ambiental.
EDTA: Un Agente Quelante Versátil
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es uno de los agentes quelantes más utilizados
en la química de complejos. Un agente quelante es una molécula que puede formar varios
enlaces con un ion metálico, estabilizándolo y formando un complejo muy estable. El EDTA
contiene dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, que le permiten formar enlaces
coordinados con iones metálicos a través de seis sitios de coordinación, formando
complejos hexadentados. Esta capacidad le confiere una alta estabilidad y efectividad en la
quelación de metales.
Nitrato de Calcio: Fuente de Iones Calcio
El nitrato de calcio, Ca(NO3)2, es una sal que se disocia completamente en solución acuosa
para liberar iones calcio (Ca 2+) y nitrato (NO3-). Es una fuente común de iones calcio en
experimentos de formación de complejos. El calcio, siendo un metal alcalinotérreo, tiene
una alta afinidad por los agentes quelantes como el EDTA.
Indicadores Metalocromáticos
Los indicadores metalocromáticos son compuestos orgánicos que cambian de color cuando
forman complejos con iones metálicos. Estos indicadores son esenciales en la titulación
complejométrica, donde permiten la visualización del punto final de la titulación.}
Murexida
La murexida, o púrpura de amonio, es un indicador metalocromático que cambia de color
de amarillo a púrpura en presencia de ciertos iones metálicos. Es especialmente útil para
la titulación de calcio y otros metales alcalinotérreos.
Negro de Eriocromo T
El negro de eriocromo T es otro indicador metalocromático ampliamente utilizado,
especialmente en la titulación de metales como el calcio, magnesio y otros iones bivalentes.
Este indicador cambia de azul a rojo cuando se forma un complejo con un ion metálico.
Influencia del pH en la Formación de Complejos
El pH de la solución es un factor crítico en la formación y estabilidad de los complejos de
EDTA. En soluciones ácidas, la protonación de los grupos carboxilo del EDTA puede reducir
su capacidad quelante. Por lo tanto, se suelen utilizar soluciones tamponadas para
mantener un pH óptimo, generalmente alrededor de pH 10, para asegurar la máxima
eficiencia de la quelación.

Método

Cantidad Equipo Capacidad

1 Balanza Analítica —---------

1 Balanza Granataria ------------

1 Desecador --------------

1 Estufa -------------

1 Potenciómetro --------------
Cantidad Instrumento Capacidad

1 Matraz Aforado 250 ml

1 Matraz Erlenmeyer 200 mL

1 Vaso de Precipitado 200 ml

1 Vaso de Precipitado 500 ml

1 Soporte Universal -----------

1 Pipeta Graduada 10 ml 1/100

1 Pipeta volumétrica 10 ml

1 Agitador Magnético -------------

Reactivos Cantidad

Hidróxido de Sodio 8g

Murexida 1g

Negro de Eriocromo T 1g

EDTA 10 g

Procedimiento Experimental
Preparación de Indicadores
Indicador Calcón:
Preparar una solución al 0.1% del indicador utilizando NaCl de grado reactivo como
vehículo. Almacenar la mezcla en un recipiente limpio y seco.
Indicador Negro de Eriocromo T al 1% en NaCl:
Pesar 0.1 g de negro de eriocromo T y mezclar con 10 g de NaCl finamente pulverizado.
Homogeneizar la mezcla y almacenar en un frasco hermético.
Indicador Murexida al 1% en NaCl:
Pesar 0.1 g de murexida y mezclar con 10 g de NaCl finamente pulverizado. Homogeneizar
la mezcla y almacenar en un frasco hermético.
Preparación de EDTA 0.05M:
Pesar 4.63 g de EDTA disódico en un vaso de precipitados de 5 mL, disolver en agua y
completar a 250 mL en un matraz aforado de 250 mL.
Preparación de Solución de pH 10:
Disolver 3.4 g de cloruro de amonio en 150 mL de agua destilada. En una campana de
extracción, añadir 30 mL de amoníaco concentrado y almacenar en un frasco con tapa.
Determinación de Calcio y Magnesio en Agua
Con Negro de Eriocromo T:
Medir 100 mL de muestra de agua en un matraz aforado y transferir a un matraz Erlenmeyer
de 300 mL. Agregar 5 mL de buffer NH 4OH/NH4Cl pH 10 con una pipeta graduada y unos
miligramos de indicador negro de eriocromo T. Titular con una solución de EDTA de
normalidad conocida desde una bureta hasta que el color cambie de rojo vinoso a azul neto.
Con Calcón:
Medir 100 mL de muestra de agua en un matraz aforado y transferir a un matraz Erlenmeyer
de 300 mL. Agregar 20 gotas de NaOH al 10% y unos miligramos de indicador ácido Calcón
carboxílico. Titular con una solución de EDTA de normalidad conocida hasta que el color
cambie de rojo vinoso a azul neto.
Con Murexida:
Tomar 100 mL de muestra y transferir a un matraz de 250 mL. Añadir 2 mL de solución de
NaOH 1N o la cantidad necesaria para alcanzar un pH entre 12 y 13. Añadir una pequeña
cantidad de indicador (murexida al 0.2% en NaCl, preparado según el método específico).
Inmediatamente comenzar la titulación con una bureta que contenga solución de EDTA
0.05M. El punto final de la titulación se identificará por el cambio de color de rosa a púrpura
y se confirmará con la adición de EDTA.

Resultado Experimental

A continuación, se muestra una tabla con los pesos y el indicador utilizado en cada muestra

Muestra Peso (g) Volumen pH de la Indicador


gastado (ml) muestra
1 0.0559 7.5 13 Murexida
2 0.0595 10.6 13 Murexida
3 0.0596 7.6 14 Calcón
4 0.5080 8.9 12 NET
5 0.0588 7.8 13 NET
Análisis de Resultados

Para analizar los resultados de las titulaciones realizadas, es esencial comprender cómo
cada variable, como el peso de la muestra, el volumen de EDTA utilizado y el pH de la
muestra, afectan la formación de complejos con el nitrato de calcio (Ca(NO₃)₂). El EDTA
(ácido etilendiaminotetraacético) actúa como un agente quelante que forma complejos
estables con iones calcio (Ca²⁺), y los indicadores (murexida, calcón y negro de eriocromo
T) ayudan a determinar el punto final de la titulación mediante cambios de color.

Muestra 1:
La muestra 1 utilizó 7.5 mL de EDTA para titular 0.0559 g de muestra a pH 13 con murexida
como indicador. Murexida es adecuada para pH altos, donde forma un complejo coloreado
con el calcio, cambiando de color al llegar al punto final. El volumen de EDTA gastado es
proporcional al contenido de calcio en la muestra. La reacción química es:
Ca (NO3)2 + EDTA → Ca-EDTA + 2NO3−
La murexida cambia de color amarillo a púrpura al formar el complejo con calcio. El volumen
de EDTA gastado es proporcional al contenido de calcio en la muestra.

Muestra 2:
En la muestra 2, se utilizaron 10.6 mL de EDTA para titular 0.0595 g de muestra, también a
pH 13 y con murexida. El mayor volumen de EDTA en comparación con la muestra 1 se
debe a una mayor cantidad de calcio en la muestra, ya que ambos análisis fueron realizados
bajo las mismas condiciones de pH y utilizando el mismo indicador.

Ca (NO3)2 + EDTA → Ca-EDTA + 2NO3−


Murexida cambia de amarillo a púrpura, confirmando la presencia de calcio en mayor
cantidad que en la muestra 1.

Muestra 3:
La muestra 3 utilizó 7.6 mL de EDTA para titular 0.0596 g de muestra a pH 14, utilizando
calcón como indicador. A pH 14, el calcón cambia de color al formar un complejo con el
calcio. El volumen de EDTA es similar al de la muestra 1, pero menor que el de la muestra
2, sugiriendo una concentración de calcio ligeramente mayor que en la muestra 1 pero
menor que en la muestra 2. El pH más alto podría afectar ligeramente la eficiencia del
complejo formado. La reacción química es la misma:
Ca (NO3)2 + EDTA → Ca-EDTA + 2NO3−
Calcón cambia de rojo vinoso a azul neto. El volumen de EDTA es similar al de la muestra
1, pero el pH más alto podría afectar ligeramente la eficiencia del complejo formado.

Muestra 4:
La muestra 4 es considerablemente más pesada (0.5080 g) y utilizó 8.9 mL de EDTA a pH
12 con negro de eriocromo T como indicador. El negro de eriocromo T es adecuado para
una amplia gama de pH, incluyendo pH 12. Aunque la muestra tiene un peso mucho mayor,
el volumen de EDTA utilizado no es proporcionalmente mayor, lo que podría indicar una
menor concentración de calcio por unidad de peso en esta muestra.. La reacción es:
Ca (NO3)2 + EDTA → Ca-EDTA + 2NO3−
Negro de eriocromo T cambia de rojo vinoso a azul. Aunque la muestra tiene un peso mucho
mayor, el volumen de EDTA no es proporcionalmente mayor, lo que indica una menor
concentración de calcio por unidad de peso.

Muestra 5:
Para la muestra 5, se utilizaron 7.8 mL de EDTA para titular 0.0588 g de muestra a pH 13,
usando negro de eriocromo T como indicador. El volumen de EDTA es similar al utilizado
en la muestra 1, lo que sugiere una concentración de calcio similar. La elección del indicador
negro de eriocromo T en pH 13 proporciona una coloración clara al punto final de la
titulación. La reacción química es la misma:
Ca (NO3)2 + EDTA → Ca-EDTA + 2NO3−
Negro de eriocromo T cambia de rojo vinoso a azul, sugiriendo una concentración de calcio
similar a la de la muestra 1.

Conclusiones
La práctica de titulación con EDTA para determinar la concentración de calcio en muestras
utilizando diferentes indicadores (murexida, calcón y negro de eriocromo T) ha permitido
alcanzar los objetivos planteados de forma efectiva. Se pudo comprobar la formación de
complejos de calcio con EDTA y se observaron los cambios de color indicativos del punto
final de la titulación, lo cual facilitó la determinación precisa del contenido de calcio en las
muestras.

a) Oportunidad
El principal beneficio de realizar y observar experimentalmente la titulación con EDTA es el
desarrollo de habilidades prácticas en técnicas de análisis químico, específicamente en la
cuantificación de iones metálicos mediante complejometría. Además, esta práctica
proporciona experiencia valiosa en la preparación y uso de diferentes indicadores y en el
ajuste de pH de las muestras, elementos esenciales para asegurar la precisión en análisis
químico. Esto tiene aplicaciones prácticas en diversas áreas, como el control de calidad en
industrias alimentarias y farmacéuticas, así como en el análisis ambiental de aguas.

b) Riesgo
Una mala praxis durante la realización de la práctica puede llevar a resultados incorrectos,
tales como la subestimación o sobreestimación de la concentración de calcio. Errores
comunes incluyen la incorrecta preparación de soluciones de EDTA, el uso inadecuado de
los indicadores, o la imprecisión en el ajuste del pH de las muestras. Además, el manejo
incorrecto de reactivos químicos como el ácido clorhídrico y el amoníaco puede representar
riesgos de seguridad para los estudiantes. Es crucial seguir los protocolos de seguridad y
manipulación de reactivos para minimizar estos riesgos.

c) Puntos Fuertes
Los puntos fuertes de esta práctica incluyen:
Trabajo en Equipo: La colaboración y división de tareas entre los integrantes del equipo
permiten una mayor eficiencia y precisión en la realización de la práctica. Cada miembro
puede enfocarse en una tarea específica, como la preparación de soluciones, la titulación,
o el registro de datos, lo que contribuye a un mejor manejo del tiempo y la calidad del
trabajo.
Infraestructura Adecuada: Contar con un laboratorio bien equipado, con todos los reactivos
necesarios, equipos de medición precisos, y materiales de seguridad adecuados, es
fundamental para el éxito de la práctica. Tener acceso a una campana de extracción, por
ejemplo, es crucial para manejar reactivos volátiles y evitar riesgos de exposición.
Variedad de Indicadores: Utilizar diferentes indicadores (murexida, calcón y negro de
eriocromo T) en las titulaciones permite comparar su eficiencia y observar sus respectivos
cambios de color, lo que enriquece la comprensión teórica y práctica de los estudiantes
sobre las propiedades químicas y su aplicación en análisis complejométricos.

Recomendaciones
Capacitación en Seguridad: Antes de realizar la práctica, es fundamental que los
estudiantes reciban capacitación adecuada en la manipulación de reactivos químicos y en
los procedimientos de seguridad del laboratorio.
Precisión en la Preparación de Soluciones: Asegurarse de que todas las soluciones de
EDTA y los indicadores estén preparadas con precisión y conforme a los procedimientos
especificados, para evitar errores que afecten los resultados.
Ajuste Adecuado de pH: Es esencial ajustar correctamente el pH de las muestras antes de
la titulación, ya que esto afecta significativamente la formación del complejo EDTA-Ca y la
precisión de los resultados.
Registro Detallado de Datos: Mantener un registro detallado y preciso de todos los datos
experimentales, incluyendo pesos, volúmenes, pH y observaciones del cambio de color,
para facilitar el análisis y la interpretación de los resultados.
Implementar estas recomendaciones y aprovechar los puntos fuertes ayudará a lograr una
mayor precisión y confiabilidad en los resultados obtenidos, así como a maximizar el
aprendizaje práctico y teórico de los estudiantes.

Referencias
1. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de
Química Analítica. Cengage Learning.

2. Vogel, A. I. (2011). Análisis Químico Cuantitativo. Pearson Educación.

3. Harris, D. C. (2005). Análisis Químico Cuantitativo. Reverté.

4. Harvey, D. (2010). Química Analítica Cuantitativa Moderna. McGraw-Hill


Interamericana.

5. Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., & Thomas, M. J. K. (2003). Vogel:
Análisis Químico Cuantitativo. Pearson Educación.

6. Christian, G. D. (2006). Química Analítica. McGraw-Hill Interamericana.

7. Sawyer, D. T., Heineman, W. R., & Beebe, J. M. (2001). Experimentos de Química


Analítica Moderna. Reverté.

8. Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2009). Principios de Análisis Instrumental.
Cengage Learning.

9. Dean, J. A. (2007). Manual de Química. McGraw-Hill Interamericana.


10. Rouessac, F., & Rouessac, A. (2001). Química Analítica: Métodos Clásicos y
Cromatográficos. Reverté.

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