DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los cloruros presentes en el agua reaccionan en presencia de mercurio

dando un compuesto de cloruro de mercurio, para que esto suceda el
medio tiene que ser ácido, por lo tanto hace falta añadir a la disolución
unas gotas de acido nítrico diluido. Añadiremos también unas gotas de
disolución de difenilcabazona la cual reacciona con el mercurio una vez ya
no quedan cloruros para reaccionar y la disolución pasa de color amarillo
a color lila.

MATERIAL NECESARIO
KID de la casa HANNA , HI 3815

REACTIVOS (contenidos en el kid)

Reactivo difenilcarbazona

Acido nítrico al 10%

Nitrato de mercurio

PROCEDIMIENTO

1.-Si la concentración de cloruros está entre 0 y 1000mg/L . Poner 5 mL

de muestra en un vaso de precipitados pequeño

2.- Si la muestra tiene de 0 a 100 mg/L tomaremos 50 mL de muestra .

En los dos casos procederemos de la misma manera

3.-Añadir a la muestra 20 gotas de ácido nítrico , agitando lentamente la

muestra.

4.- Añadir a la muestra unas gotas de difenilcarbazona hasta que tenga

una coloración amarilla 8 es un amarillo paja. (si no hay suficiente ácido no
aparece el color amarillo)

1
5.- Llenar la jeringa graduada con la disolución de mercurio, no puede
quedar aire dentro, para evitarlo hay llenar rápidamente, si queda aire
vaciar del todo i volver a llenar.

6.- Añadir gotas de la disolución de mercurio, agitando después de cada

una, hasta la aparición de una coloración lila en toda la disolución.

7.- Anotar el volumen de disolución de mercurio añadida.

En la mayoría de los casos el volumen de muestra ha de ser de 50 mL

CÁLCULOS

En el caso de haber analizado 5mL de muestra.

mL leídos en la jeringa x 1000 = mg /L de cloruros en el agua analizada.

En el caso de 50 mL de muestra analizada.

mL leídos en la jeringa x 100 = mg/L de cloruros en el agua analizada.

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los sulfatos presentes en el agua, reaccionan y precipitan con el

cloruro de bario (BaCl2), formando un precipitado
(enturbiamiento) de BaSO4 , sulfato de bario, para que esta
reacción sea completa es necesario que el medio sea ácido, por
lo cual añadimos a la muestra unas gotas de ácido clorhídrico del
10% . El precipitado de sulfato de bario es muy fino y en principio
forma una turbulencia en la disolución que puede ser evaluada,
con un tubo graduado, directamente en mg de sulfatos por litro
de muestra.

MATERIAL NECESARIO
1.- KID de la casa HANNA para sulfatos HI 38000

2
REACTIVOS
Los que contenía el KID

En caso de que se hayan agotado

Ácido clorhídrico del 10%

Cloruro de bario

PROCEDIMIENTO
1.- Poner en un vasa graduado 50 mL de muestra.

2.- Añadir 20 gotas de ácido clorhídrico del 10%

3.- Añadir una cucharadita pequeña de sal , cloruro de bario

4.- Agitar hasta la disolución de la sal.

5.- Esperar 5 minutos y a continuación llenar el tubo graduado, apoyado

sobre una superficie blanca hasta que no se vea el punto negro que hay en
el fondo.

6.- En el tubo se puede leer directamente la concentración de sulfatos en

mg/L

7.- En concentraciones superiores a 90 mg/L será necesario diluir con agua

destilada hasta 50 mL, (10 mL de muestra diluidas con agua destilada
hasta 50mL).

CÁLCULOS

En el caso de muestras diluidas la lectura directa, será necesario

multiplicarla por la dilución, por ejemplo si hemos cogido 10 mL
de muestra será necesario multiplicar por 5

3
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DEL
AGUA
FUNDAMENTO TEÓRICO

La alcalinidad del agua es debida a la presencia de carbonatos,

hidrogenocarbonatos y hidróxidos disueltos en el agua. Estos
compuestos reaccionan con el ácido clorhídrico i se neutralizan.

Los carbonatos y hidróxidos quedan neutralizados ya, a pH=8,

este es el pH en el cual cambia de color la fenolftaleïna que pasa
de color fucsia a incolora. Si continuamos añadiendo ácido
clorhídrico hasta el cambio de color del azul de bromofenol a
amarillo verdoso

La alcalinidad total es la suma de las dos determinaciones.

Las reacciones hasta pH=8

CO32- + HCl --------> HCO3- + Cl-

OH- + HCl ---------> H2O + Cl-

Reacciones hasta pH = 4,8

HCO3- + HCl --------> H2O + CO2î + Cl-

MATERIAL NECESARIO
3 matraces erlenmeyers de 250 ml (pueden ser substituidos por vasos de
plástico transparentes) o de 100 mL

1 pipeta o probeta de 25 ml

1 pipeta o probeta de 10 ml (opcional)

1 bureta de 10 ml

1 soporte

1 pinza per bureta

4
REACTIVOS

1.- Disolución de HCl 0,01 molar

2.- Indicador fenolftaleïna al 0,1%

3.- Indicador azul de bromofenol 0,1 en agua.

PROCEDIMIENTO

1.- Llenar la bureta con la disolución de ácido clorhídrico y

enrasar correctamente, procurando que no quede burbujas de
aire en la llave de la bureta.

2.- Tomar 25 ml de muestra i ponerlos en el vaso.

3.- Añadir unas 3 gotas de fenolttaleïna,

4.- Si aparece color fucsia, añadir agitando, ácido clorhídrico de

la bureta hasta que el color fucsia desaparezca por completo iy la
disolución sea incolora.

5.- Si no aparece un color fucsia, añadir 4 gotas de indicador azul

de bromofemol, y añadir, agitando, ácido de la bureta hasta que
el color de la disolución vire a amarillo algo verdoso.

6.- Anotar los mL de disolución de ácido añadidos, en total. tanto

para el cambio de color de la fenolftaleïna como del azul de
bromofenol.

CÁLCULOS
0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 11,5 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂 1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂 100.000𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂 1000 𝑚𝐿⁄𝐿 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂
. . . . . = 460
𝐿 𝑚𝐿
1000 ⁄𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂 25𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐿

resumiendo
𝟏𝟎𝟎𝟎 . 𝑿 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑯𝑪𝒍 𝒃𝒖𝒓𝒆𝒕𝒂 𝑪𝒂𝑪𝑶
= 𝒁 𝒎𝒈
𝒀 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑳

5
X mL de clorhídrico consumidos, en total, hasta el cambio de color del azul
de bromofenol

Y mL de muestra

DETERMINACIÓN DEL Ca+2 Y DEL Mg+2EN AGUA

POR EL MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO
FUNDAMENTO TEÓRICO
Los cationes calcio i magnesio (Ca2+ , Mg2+) presentes en el agua pueden
ser analizados valonrándolos con EDTA (sal disódica del ácido
etilendiamintetracético). Estos dos cationes, al igual que muchos otros,
forman complejos muy estables con EDTA y se dispone de indicadores
muy fiables para determinar el punto final en las valoraciones de cada uno
de los cationes.

A pH =10 forman complejos los dos cationes juntos, y pH=12 solamente

forma complejo el calcio. Este hecho obliga a hacer las dos valoraciones,
una a pH=12 y otra a pH=10, si queremos determinar el magnesio.

El contenido total de calcio y magnesio, expresado como si todo fuera

carbonato de calcio (CaCO3) se conoce con el nombre de dureza total del
agua i se expresa en forma de mg de CaCO3 /L de agua o bien en grados
franceses (1 grado francés son 10 mg de carbonato de calcio).

DUREZA TOTAL DEL AGUA

La dureza total de un agua se define como la cantidad de calcio mas

magnesio expresada como si todo fuera carbonato de calcio. se suele
medir en:

mg de carbonato de calcio en un litro mgCaCO3/L,

grados franceses, 1grado francés son 10 mgCaCO3/L.

Les equivalències són 1ºF = 0,56ºA

DUREZA PERMANETE
6
Cuando se hierve el agua una parte del calcio i del magnesio precipitan
en forma de carbonatos, tantos como hidrogencarbonato tiene el agua ,
el resto de calcio i magnesio que queda en el agua es la llamada dureza
permanente.

Si el EDTA utilizado es 0,01 M i la cantidad de muestra analizada es de 100

ml , el número de mL consumidos en la valoración a pH =10 es
directamente el número de grados franceses de dureza.

DETERMINACIÓN DEL Ca+2 EN AGUA POR EL

MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO
MATERIAL NECESARIO
3 matraces erlenmeyers, pueden ser substituidos por vasos de plástico.

1 probeta de 25 mL

1 probeta de 100 mL

1 probeta de 10 mL

1 bureta de 10 mL

1 Soporte

1 pinza de bureta

1 espátula pequeña

REACTIVOS
1 Disolución de NaOH al 10%

1 Indicador ácido calconcarboxílico ( 1 gramo de ácido en 99 gramos de sal

NaCl)

1 Disolución de EDTA 0,01 M

PROCEDIMIENTO

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1.- Ponemos ,con una probeta, 25 mL del agua a analizar en el erlenmeyer
o vaso.

2.-Añadimos, utilizando la probeta de 10 mL, 2 mL de disolución de NaOH

del 10%.

3.-Añadimos una punta de espátula del indicador ácido calconcarboxílico,

la disolución tiene que quedar de color lila.

4.- Llenamos la bureta con EDTA 0,01M, la sujetamos con la pinza al

soporte, la enrasamos correctamente, no deben quedar burbujas de aire
en la llave de la bureta.

5.-Dejaremos caer, gota a gota y agitando, el reactivo dentro del

erlenmeyer, o vaso hasta que se produce el cambio de color de lila a azul.

6.- Anotaremos los mL consumidos.

7.- Para muestras con contenidos de Ca2+ sea superior a 40mg/L será
necesario disminuir el volumen de muestra. Entre 40 y 150 mg de Ca+2/L
podemos analizar 10 mL de muestra

8.- Para bajas concentraciones de Ca2+ , entre 4 y 20 mg/L podemos coger

100 mL de muestra.

CÁLCULOS
Si el volumen analizado es de 100 mL los cálculos se pueden simplificar i
hacerlo

X. 4,008 = Z mg Ca2+/L

X son los mL de EDTA 0,01M consumidos

Si el volumen de muestra es diferente será necesario aplicar la fórmula:

𝑋𝑚𝐿 0,01 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑎 40080 𝑚𝑔 𝐶𝑎 1000 𝑚𝐿/𝐿 𝑋 400,8
. . . . ′
=
1000 𝑙 1𝑀𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑀𝑜𝑙𝐶𝑎 𝑌𝑚𝐿 𝑑 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑌
𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂
=𝒁
𝑳

8
 𝑋 400,8 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂
=𝒁
𝑌 𝑳
X mL de EDTA del 0,01M consumidos

Y volum de muestra medidos en mL

Z resultado final en mg de Ca+2/L

DETERMINACIÓN DEL Mg+2EN AGUA POR EL

MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO
MATERIAL NECESARIO
3 matraces erlenmeyers, pueden ser substituidos por vasos de plástico.

1 probeta o pipeta de 25 mL

1 probeta o pipeta de 100 mL

1 probeta de 5 mL

1 bureta de 10 mL

1 Soporte

1 pinza de bureta

1 espátula pequeña

REACTIVOS

Disolución tampón pH=10

Indicador negro de ERIOCROMO T

1 Disolución de EDTA 0,01 M

PROCEDIMIENTO

1- Ponemos, con la probeta, 100 mL de agua a analizar en el

erlenmeyer o en el vaso.(para muestras que tengan entre 4 a 20
mg/L de calcio y magnesio)

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2.- Añadiremos 5 mL de disolución tampón, utilizando la probeta.

3.- Añadiremos dos o tres gotas de negro de ERIOCROMO T, la

disolución ha de quedar malva oscuro.

4.- Llenaremos la bureta, sujetada en el soporte, con EDTA

0,01M, no pueden quedar burbujas dentro de la bureta ni en la
llave, al final se enrasa correctamente.

5.- Dejaremos caer , el reactivo en el erlenmeyer, gota a gota,

agitando hasta que se produce un cambio de color a azul.

6.- Anotaremos los mL consumidos.

7.- Para muestras que el contenido en Ca+2 y Mg+2juntos sea

superior a 20 mg/L será necesario disminuir el volumen de
muestra a 25 mL si la concentración es superior a 40 mg/L puede
disminuir el volumen de muestra a 10 mL.

8.- Si la muestra es e 10 mL puede añadirse agua destilada hasta

25 mL. (es más fácil ver el cambio de color).

CÁLCULOS
Si el volum de muestra es de 100 mL los cálculos se poden simplificar i
hacerlos

(A-X). 2,432 = Z mg Ca+2/ L

A son los mL consumidos en la valoración del magnesio i calcio juntos

X son els mL consumidos de reactivo EDTA 0,01M en la valoración del

calcio.

Si el volum de muestra es diferente será necesario aplicar la fórmula

deducida

10
(𝐴 − 𝑋)𝑚𝐿 0,01 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑀𝑜𝑙 𝑀𝑔 24320 𝑚𝑔 𝑀𝑔 1000 𝑚𝐿/𝐿
. . . .
1000 𝑙 1𝑀𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑀𝑜𝑙 𝑀𝑔 𝑌𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎
𝑋 243,2 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑴𝒈
= =𝑩
𝑌 𝑳

(𝐴 − 𝑋)243,2 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑴𝒈
=𝑩
𝑌 𝑳
A son los mL consumidos en la valoración del magnesio i calcio juntos

X mL de EDTA del 0,01M consumidos

Y volumen de muestra medios en mL

B resultado final en mg de Mg+2/L

CALCULO DE LA DUREZA TOTAL

𝑋𝑚𝐿 0,01 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑀𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.000 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝐿/𝐿
. . . .
1000 𝑙 1𝑀𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑀𝑜𝑙𝐶𝑎 𝑌𝑚𝐿 𝑑′ 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎
𝑋 1000 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
= =𝒁
𝑌 𝑳

𝑋 1000 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
=𝒁
𝑌 𝑳
X mL de EDTA consumidos en la valoración del calcio i magnesio, a
pH=10

Y volumen de muestra en mL

Tampón pH=10 54 gramos de cloruro amónico en 250 de agua disolver y

añadir 350 mL de amoníaco, concentrado diluir hasta un litro con agua
destilada

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