I40600-27-19v1 Operacion y Manejo Del Espectrofotometro

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INSTRUCTIVO

Cód. I40600-27/19.V1
OPERACIÓN Y MANEJO DEL ESPECTROFOTÓMETRO PERKIN ELMER
3110
GRUPO INTERNO DE TRABAJO DE LABORATORIO NACIONAL DE Fecha Agosto de 2019
SUELOS

TABLA DE CONTENIDO

No. de pág.

1. OBJETIVO Y ALCANCE 1

2. GLOSARIO 1

NORMAS DE PROCEDIMIENTO, LINEAMIENTOS O POLÍTICAS DE


3. 1
OPERACIÓN

4. CARACTERÍSTICAS 1

4.1. GENERALES 1

4.2. IDENTIFICACIÓN 1

4.3. CARACTERÍSTICAS TÉCNICAS Y METROLÓGICAS 2

4.3.1 Características técnicas 2

4.3.2 Características metrológicas 2

4.4 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 3

5. MANTENIMIENTO 4

5.1 MANTENIMIENTO DE RUTINA 4

5.1.1 Mantenimiento preventivo del compresor 4

5.1.2 Limpieza técnica de llama 5

5.2 MANTENIMIENTO ESPECIALIZADO 7

6. CALIBRACIÓN O VERIFICACIÓN 7

7. PROCEDIMIENTO - OPERACIÓN 7

7.1. AJUSTES DE GASES 7

7.1.1 Sistema de Gases - Aire 7

7.1.2 Sistema de Gases – Acetileno 8

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7.2. INSTALACIÓN Y AJUSTES DE LA LÁMPARA 9

7.2.1 Instalación de la lámpara 9

7.2.2 Ajuste de Lámpara 9

7.3 AJUSTE DE LA ALTURA DEL QUEMADOR 11

7.4 ENCENDIDO DE LA LLAMA 12

7.5 CREACIÓN DEL SAMPLE INFO 13

8. AJUSTES DEL EQUIPO 13

8.1 AJUSTES DEL EQUIPO MEDIANTE EL PROGRAMA AA WINLAB ANALYST 13

8.1.1 Encendido del equipo 13

8.1.2 Calibración 14

8.2 AJUSTE DEL EQUIPO DE FORMA MANUAL 17

8.2.1 Encendido del equipo 17

8.2.2 Calibración 17

8.3 APAGADO DEL EQUIPO 21

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1. OBJETIVO Y ALCANCE

Definir los pasos a seguir en la operación, manejo y actividades para ejecutar el mantenimiento de
rutina y corrección de fallas menores, considerando los componentes, la funcionalidad y
especificaciones técnicas del equipo.

El presente instructivo aplica para los servidores públicos del Grupo Interno de Trabajo (GIT) de
Laboratorio Nacional de Suelos, de la Subdirección de Agrología del Instituto Geográfico Agustín
Codazzi – IGAC, para la determinación cuantitativa de elementos en técnica de llama
como Sodio, Potasio, Calcio, Magnesio, Hierro, Manganeso, Zinc y Cobre.

2. GLOSARIO

No se identifican términos o conceptos pertinentes para el glosario del presente documento.

3. NORMAS DE PROCEDIMIENTO, LINEAMIENTOS O POLÍTICAS DE OPERACIÓN

° La operación y manejo del equipo la debe realizar una persona competente.

° Antes de iniciar la operación del equipo verificar que se encuentre en uso.

4. CARACTERÍSTICAS

4.1 GENERALES

El espectrofotómetro PERKIN ELMER modelo 3110 es un equipo que aplica la técnica de


absorción atómica, consistente en la medición de las especies atómicas generadas luego
de la nebulización de la muestra con una llama de alta intensidad calórica y producida por
la mezcla aire-acetileno.

Perm ite detec tar y determ inar c uantitativam ente la m ayoría de los elem entos quím icos
grac ias a la m edic ión de la abs orc ión de energía a una longitud de onda pa rtic ular. En
el Labor ator io Nac ional de Suelos el equipo s e em plea en el análisis de las m atric es
agua, s uelo y tej ido vegetal.

4.2 IDENTIFICACIÓN

Tabla 1. Identificación del equipo

Nombre: Espectrofotómetro de Absorción atómica


Marca: PERKIN ELMER
Modelo: 3110
Fabricante: PERKIN ELMER
Software 3110 EDS versión 7.40
Serie: 311N4022302
Placa: 19765
Código interno: Q196

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4.3 CARACTERÌSTICAS TÉCNICAS Y METROLÓGICAS

4.3.1 Características Técnicas

Tabla 2. Condiciones Técnicas.

ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA PERKINELMER MODELO 3110


Temperatura de Operación Temperatura ambiente 10 °C a 35 °C.
Humedad Relativa 20 a 80%, sin condensación.
Localización La localización debe estar libre de polvos, humo y humos corrosivos.
Condiciones de Salida de
120 Voltios, Frecuencia 60 Hz 1.5 A
Voltaje
Lámparas de Absorción
Serie Lumina™ de lámparas de cátodo hueco (HCLs)
atómica

Tabla 3. Especificaciones para gases de la técnica de llama.

AJUSTES DE FLUJOS
PRESION DE SALIDA RECOMENDADA
RECOMENDADOS
GAS PUREZA
Kpa psig Oxidante Acetileno
P (min) P (max) P (min) P (max) (L/min) (L/min)
Libre de
Aire partículas de 350 450 51 65
4,0 2,5
aceite y agua
Acetileno 99,60% 83 96 12 14

4.3.2 Características Metrológicas.

- Límites de detección:
Tabla 4. Límites de detección para Tabla 5. Condiciones estándar para Absorción
Absorción/emisión atómica Atómica

TÉCNICA DE LLAMA TECNICA DE LLAMA


Absorción Emisión Chequeo de Rango lineal
ELEMENTO ELEMENTO
atómica atómica sensibilidad hasta*
(mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
Ca 0.001* Ca 4,0 5,0
Cu 0.001* Cu 4,0 5,0
Fe 0.003* Fe 5,0 5,0
K 0.002 0,0005 Mg 0,3 0,5
Mg 0,00001* Mn 3,0 5,0
Mn 0,001* Zn 1,0 1,0
Na 0,0002 0,0005
Zn 0,0008*

* Esfera de impacto utilizada en la cámara de


pulverización

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4.4 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO:

El espectrofotómetro de absorción y emisión atómica Perkin Elmer posee los


siguientes componentes:

(1) Interruptor de encendido y apagado del


equipo.
(2) Enchufe de lámpara no codificada
(3) Compartimiento de la lámpara
(4) Panel de control
(5) Sistema del Quemador
(6) Panel de control de Gases Neumático
(7) Tornillos de flujo de Acetileno y oxidante
(8) Botón de inicio de la llama.
(9) Perilla de apertura o cierre de Acetileno/Aire
o Acetileno/Óxido nitroso
(10) Capilar.
(11) Perilla de ajuste del nebulizador.
(12) Perillas de ajuste;
Vertical/Horizontal/Rotacional
(13) Manguera de drenaje

Figura 1. Equipo de Absorción Atómica PERKIN ELMER modelo 3110. Vista Frontal

(14) Tornillos de alineación de la lámpara.


(15) Palanca de altura de hendidura (Low/High).
(16) Palanca de ancho de ranura (Slit).
(17) Indicador de longitud de onda.
(18) Tornillo de marca de control de Longitud de
Onda.
(19) Rejilla de entrada de aire.
(20) Puerta Protectora

Figura 2. Equipo de Absorción Atómica PERKIN ELMER modelo 3110. Vista lateral.

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Figura 3. Detalle del cuerpo del quemador.

Figura 4. Cable conector

5. MANTENIMIENTO

5.1 MANTENIMIENTO RUTINA

Registre cada una de las actividades que se realizan en este mantenimiento en el formato vigente
F40600-07 Control de operación, comprobación y mantenimiento rutinario de equipos.

5.1.1 Mantenimiento preventivo del compresor

Este mantenimiento se debe realizar diario y consiste en el drenaje del agua acumulada en el interior
del compresor para lo cual:

1. Abra lentamente el registro que se encuentra en la parte de enfrente del compresor hasta que se
evacue toda el agua acumulada.

2. Cierre el registro.

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5.1.2 Limpieza técnica de llama

Figura 1. Diagrama de composición de la cámara de combustión.

1. De la cabeza del quemador.

El quemador debe proveer una llama uniforme a lo largo de toda la ranura. Una llama irregular indica
que la ranura necesita limpieza. Con la llama apagada se realiza una limpieza a lo largo u ancho de la
ranura utilizando para ello una platina metálica. Debe tenerse especial cuidado en no hacer cortes o
mella en los bordes del quemador; si después de realizarse esta operación la llama continua irregular,
se debe retirar la cabeza del quemador para eliminar posibles depósitos o incrustaciones en el interior.

Para tal fin proceda así:


- Cierre gases, gire la perilla de apertura o cierre de Acetileno/aire (Figura 1, componente 9) a la
posición "Off' y deje enfriar la cabeza del quemador.
- Abra la puerta protectora.
- Desconecte los dos cordones de seguridad ubicados en la parte anterior del quemador.
- Remueva el pin de seguridad (localizado al lado izquierdo del quemador), halándolo suavemente
hacia arriba.
- Retire la cabeza del quemador de su anillo de seguridad, girando el anillo en el sentido contrario a
las manecillas del reloj, saque la cabeza del quemador halándola hacia arriba.
- Con ayuda de una platina metálica raspe cuidadosamente las incrustaciones que se presenten tanto
dentro y fuera de la cabeza del quemador.
- Lave el quemador con jabón por dentro y fuera, retire el jabón con abundante agua y por ultimo
realice una última lavada con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm.
- Seque el quemador en horno o con un chorro de aire.
- Si la cabeza del quemador se encuentra muy sucia, se puede dejar en remojo toda la noche en una
solución de ácido nítrico al 5% con el fin de remover los residuos no retirados en el paso previo.
Posteriormente lave con abundante agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm y seque en
horno o con un chorro de aire.

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- Una vez ejecutada la operación de limpieza, reinstale la cabeza del quemador en su lugar
procediendo de forma inversa al proceso de desmonte de la misma.

2. Del nebulizador

- Desenrosque el botón de ajuste del nebulizador y jálelo hacia afuera cuidadosamente. Retirar la
aguja de inyección con cuidado, ya que tiene un resorte. Póngalo en un lugar seguro
- La aguja de inyección y el capilar lavar con abundante agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1
µS/cm, usar el alambre de cobre para limpiar de impurezas (suelo, motas, etc.) estas partes.
- Desenrosque la pinza de seguridad del nebulizador y retire cuidadosamente el nebulizador,
colocándolo a un lado, teniendo en cuenta de no cortar o quebrar la manguera que se encuentra
conectada al nebulizador.
- El armazón del nebulizador se lava con abundante agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm.
- Armarlo en forma inversa al desarmado cuidando de no dejar ningún elemento fuera de su lugar.
3. De la cámara de mezcla del quemador.

- Retire el nebulizador.
- Retire los cuatro tornillos que sostienen el final de la cámara de combustión (Ver figura 3) y ponga el
final de la cámara de combustión a un lado, teniendo en cuenta no cortar o quebrar e la manguera
que se encuentra conectada a esta.
- Retire el aspa de plástico, lave con jabón usando una esponjilla y retire el jabón con abundante agua
con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm y póngala en un lugar seguro.
- Realice el lavado de la cámara de mezcla con abundante agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1
µS/cm.
- Ensamble de manera inversa al desarmado, recordando que el aspa debe colocarse indicando las 6.
- Ponga finalmente el nebulizador.
4. Limpieza del sistema de drenaje

Cuando se realiza la limpieza del nebulizador, es conveniente lavar el sistema de drenaje con agua
con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm, para remover residuos que puedan causar daños en el
tubo de drenaje y en la cámara del quemador.

Para lavar el sistema, una vez se ha removido el final de la cámara de combustión, vierta lentamente
alrededor de 500 mL de agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm desde la abertura ubicada en
el final de la cámara de combustión hasta el tanque de residuos.

5. Limpieza del tanque de residuos

Cuando los residuos acuosos alcancen el nivel máximo señalado en el tanque de residuos proceda a
su limpieza de la siguiente manera.

- Afloje y retire la tapa del tanque de residuos, teniendo la precaución de mantener en posición vertical
todo el sistema de flotación, para esto colóquela en una cubeta dispuesta para tal fin.
- Vacié cuidadosamente el contenido de este depósito en el lugar designado para los residuos
peligrosos, según instructivo vigente de disposición de residuos de procedimientos analíticos.
- Lave el tanque de residuos con una solución jabonosa y enjuague con agua del acueducto.
- Ensamble nuevamente el tanque de residuos en el orden inverso a su desconexión.
- Es posible que luego de conectado no sea posible encender la llama. Para esto agregue agua
(puede ser agua potable) con ayuda de un frasco lavador por la manguera de conducción

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lentamente y en secciones, intente nuevamente encender la llama. Si no enciende, repita este


procedimiento hasta que la llama encienda sin problema.

6. Limpieza del capilar

Se debe realizar cuando las lecturas de absorbancia para una solución de trabajo sean anormales, se
escuche el capilar obstruido o cuando la última determinación haya sido realizada.

- Aspire Ácido Nítrico al 5% hasta que la lectura de absorbancia corresponda a la esperada.


- Si lo anterior no funciona, introduzca el alambre de cobre a través del capilar desde el lado interno
del mismo; muévalo de adentro hacia afuera con el fin de evacuar cualquier partícula sólida.

5.2 MANTENIMIENTO ESPECIALIZADO

° Es efectuado exclusivamente por personal técnico calificado. En ningún momento deben


manipularse los sistemas internos del equipo.

° Este mantenimiento se debe efectuar mínimo una vez al año e incluye:

- Limpieza y alimentación del sistema óptico.


- Limpieza interna de todo el equipo.
- Ajuste y limpieza de contactos electrónicos.
- Limpieza de tarjetas electrónicas
- Calibración de la longitud de onda.
- Verificación del equipo con patrones certificados de densidad óptica.
- Verificación de voltaje y test point.
- Limpieza general del sistema de atomización.
° Debe quedar constancia de la garantía de este mantenimiento, pegando un rotulo de garantía
sobre el equipo.

° Debe registrarse las actividades de este mantenimiento en el formato vigente F40600-07 Control
de operación, comprobación y mantenimiento rutinario de equipos.

6. CALIBRACIÓN O VERIFICACIÓN

La calibración será realizada por personal técnico calificado, por medio de un organismo acreditado,
de acuerdo a lo descrito en el instructivo vigente I40600-09 Control metrológico de equipos,
instrumentos y patrones y con la frecuencia establecida en el formato vigente F40600-42 Cronograma
de mantenimiento, calibración y verificación de equipos.

7. PROCEDIMIENTO – OPERACIÓN

7.1. AJUSTES DE GASES.

7.1.1. Sistema de Gases – Aire.

1. Realice la purga del compresor ubicada en el cuarto de compresores que se encuentra en la


terraza del Laboratorio Nacional de Suelos, mediante la apertura de la llave que se encuentra en
la parte de enfrente del compresor y permita la salida del agua en su totalidad. Luego de esto
cierre nuevamente la llave.

2. Permita que el compresor recargue al menos 15 minutos, antes de encender el equipo.


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7.1.2. Sistema de Gases – Acetileno.

1. Abra el tanque de acetileno, con una presión de 12 a 14 psig (combustible), ubicado en el cuarto
de gases.

En caso de ser necesario el cambio de cilindro, siga los siguientes pasos:

a. Verifique que la llave de apertura ubicada en el equipo se encuentra cerrada.

b. En el cuarto de gases, cierre por completo la válvula del cilindro que se va a reemplazar.

c. Cierre la válvula del tablero principal de control de gases para el equipo.

d. Abra la válvula de purga para permitir la salida del gas restante dentro de la tubería. Luego de que
salga todo el gas, cierre nuevamente esta válvula.

e. Con ayuda de la llave alemana, afloje la válvula de seguridad que une la manguera de entrada de
gas con la pipeta y luego retire cuidadosamente la manguera para no dañar la rosca de la válvula.

f. Retire el cilindro vacío y asegúrelo con la cadena en el lugar dispuesto para cilindros vacíos.

g. En la pipeta de gas nueva, retire el pin de seguridad usando un destornillador, teniendo cuidado de
no destruir el pin dentro de la válvula de salida de gas de la pipeta.

h. Posicione la nueva pipeta de Acetileno con la manguera de entrada de gas acoplándola con la
válvula de seguridad. Para este procedimiento use la llave alemana para ajustar la válvula de
seguridad de la manguera en la pipeta de gas.

Nota: No abra la válvula de la pipeta de acetileno durante el acoplamiento, puede incurrir en riesgo
de explosión.

i. Realice el chequeo de fuga de gas entre la válvula de seguridad y la pipeta de gas como se
presenta a continuación:

° Abra el paso de gas de la pipeta en el sentido de apertura “open”.

° Con el uso de un dispensador que contenga una solución jabonosa, agregue una cantidad
generosa de solución en la válvula de seguridad con el fin de realizar chequeo de fugas.

En caso de detectar fuga (aparición de burbujas) cierre inmediatamente el paso de gas de la


válvula del cilindro y repita el procedimiento desde el paso (a) hasta el paso (d) y repita el
procedimiento de detección de fugas, hasta asegurarse de que no hay presencia de fugas
(burbujas) en el sistema.

Nota: Para el chequeo de fugas no usar otros elementos como encendedores ya que puede
incurrir en riesgo de explosión.

2. Luego de verificar que no se presentan fugas, abra las válvulas que se cerraron en los literales b y
c.

3. Verifique la presión de entrada de gas en el manómetro del tablero principal y registre el cambio
de pipeta en el formato F40600-09/14. V4, Control de Instalación de Gases.

4. Prenda los extractores de gases y la campana de extracción.

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5. Abra las llaves de los gases (aire y acetileno) ubicadas en el equipo y verifique las presiones de
trabajo. (aire: 40 psi y acetileno 15 psi).

7.2 INSTALACION Y AJUSTE DE LA LÁMPARA

Para realizar el procedimiento, tener en cuenta la descripción del numeral 4.4. Descripción del equipo,
para guiarse con la numeración de las partes del equipo, las cuales son enunciadas en cada paso
según aplique.

7.2.1 Instalación de la lámpara:

1. Seleccione la lámpara dependiendo el elemento que se desea cuantificar. Tome el cable conector
y acople la lampara con el lado correspondiente del cable.

2. Coloque la lámpara en el compartimiento de la lámpara espectrofotómetro (Figura 1, componente


3) y conecte el otro extremo del cable conector en el enchufe de lámpara no codificada (Figura 1,
componente 2).

3. Fije la longitud de onda en el indicador de longitud de onda (Figura 2, componente 17)) con ayuda
del tornillo de marca de control de Longitud de Onda (Figura 2, componente 18)) y el Slit Width
mediante la palanca de ancho de ranura (Figura 2, componente 16) y el Slit Height mediante la
palanca de altura de hendidura (Figura 2, componente 15); de acuerdo a la tabla 6.

Tabla 6. Parámetros de trabajo para cada elemento

(LONGITUD SLIT SLIT WIDTH GAS FLOWS GAS FLOWS


ELEMENTO
DE ONDA) HEIGHT nm Oxidant Fuel
Ca 422.7 High 0,7 1,0 0,5
Mg 285.2 High 0,7 1,0 0,5
Fe 248.3 High 0,2 3,0 1,0
Mn 279.8 High 0,2 3,0 1,0
Zn 213.9 High 0,7 3,0 0,5
Cu 324.8 High 0,7 3,0 1,0
Na 589 High 0,2 3,0 1,0
K 766.5 High 0,7 / 0,2 3,0 1,0

4. Realice el ajuste de la lámpara, dependiendo de la forma de cuantificación: mediante el uso del


programa AA WINLAB ANALYST o de forma manual.

7.2.2 Ajuste de Lámpara:

° Ajuste de lámpara usando el Programa AA WINLAB ANALYST.

1. Verifique la conexión del equipo a la fuente de corriente regulada a 110 voltios.

2. Encienda el computador y enseguida encienda el Equipo de Absorción Atómica con el interruptor


de encendido y apagado del equipo (Figura 1, componente 1)). Posteriormente abra el programa
AA WINLAB ANALYST. Espere a que se realice el diagnóstico del sistema.

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3. Abra el programa AA WINLAB ANALYST, haciendo click en . Espere que el equipo realice la
verificación del sistema.

4. En la pantalla central del programa ubique (Aling Lamp). En la ventana que se abre, ingrese
en el elemento que se va a cuantificar en Elements y la energía de operación de la lámpara en
Current (mA). La energía de operación de la lámpara se encuentra en el rotulo donde indica el
nombre de la lampara.

5. Encienda la lámpara haciendo click en (Set Midscale). Al encender la lampará, se podrá


observar lo siguiente:

Figura 5. Captura de pantalla de lo que se observa al encender la lámpara

6. Mueva lentamente el tornillo de marca de control de Longitud de Onda (Figura 2, componente 18)
hacia adelante o hacia atrás para obtener la mayor energía posible. Cuando la barra de energía

(barra de color verde en la ventana de Aling Lamps), de click en (Set Midscale).

Posteriormente, mueva lentamente los tornillos de alineación de la lámpara (Figura 2, componente


14)), en sentido de las manecillas del reloj o contrario a las manecillas del reloj para obtener la
mayor energía posible. Cuando la barra de energía (barra de color verde en la ventana de Aling

Lamps), nuevamente de click en (Set Midscale).

7. Cierre la ventana ALING LAMP.

° Ajuste de lámpara de forma manual.

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(1) Pantalla
(2) Teclado de funciones
(3) Teclado numérico

Figura 6. Panel de control.

1. Verifique la conexión del equipo a la fuente de corriente regulada a 110 voltios.

2. Encienda el Equipo de Absorción Atómica con el interruptor de encendido y apagado del equipo
(Figura 1, componente 1). Espere a que se realice el diagnóstico del sistema.

3. Haciendo uso del panel de control (Figura 6), Presione PARAM ENTRY, el primer parámetro que
aparecerá en la pantalla del panel de control es LAM CUR (0-50mA). Con ayuda del teclado
numérico ingrese la energía de operación de la lámpara. La energía de operación de la lámpara
se encuentra en el rotulo donde indica el nombre de la lámpara. Posterior a esto, oprima ENTER.

4. Oprima ENERGY. En la pantalla se presentara de la siguiente forma (Figura 7), donde la barra de
color azul-verdoso variara dependiendo de la energía la lámpara.

Figura 7. Pantalla del Panel de control – Función Energía.

5. Mueva lentamente el tornillo de marca de control de Longitud de Onda (Figura 2, componente 18)
hacia adelante o hacia atrás para obtener la mayor energía posible. Cuando esto suceda, oprima
GAIN. Posteriormente, mueva lentamente los tornillos de alineación de la lámpara (Figura 2 (14)),
en sentido de las manecillas del reloj o contrario a las manecillas del reloj para obtener la mayor
energía posible. Cuando esto suceda, oprima GAIN.

7.3 AJUSTE DE LA ALTURA DEL QUEMADOR.

Para realizar el ajuste de altura del quemador, utilice la guía (Figura 8).

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Figura 8. Tarjeta guía.

1. Coloque la tarjeta guía encima de la cabeza del quemador en forma perpendicular, para confirmar
la presencia del haz de luz y determinar su posición. Verifique que la cabeza del quemador no
esté bloqueando el paso de luz. Idealmente el haz de luz debe pasar a lo largo de toda la longitud
del quemador y debe estar centrado sobre la ranura de la guía; si no es así, ajuste horizontal,
vertical y rotacionalmente el quemador con las perillas de ajuste; vertical/horizontal/rotacional
(Figura 1, componente 12), hasta que el haz de luz quede como se indica en la figura 9.

Figura 9. Correcta posición del haz de luz.

7.4 ENCENDIDO DE LA LLAMA

Para realizar el procedimiento, tener en cuenta la descripción del numeral 4.4. Descripción del equipo,
para guiarse con la numeración de las partes del equipo, las cuales son enunciadas en cada paso
según aplique.

1. Abra levemente la puerta protectora (Figura 2, componente 20).

2. Abra el paso de gases girando la perilla de apertura o cierre de acetileno/aire (Figura 1,


componente 9) hasta la posición “Air” e inmediatamente acerque una fuente de fuego al
quemador, la llama debe encender de forma instantánea, retire la fuente de fuego y cierre la
puerta protectora (Figura 2, componente 20).

Nota: Si la llama no se enciende al primer intento, puede ser necesario volver acercar la fuente de
llama al quemador. Si no se produce ignición después de unos segundos, por seguridad, cierre el
flujo de los gases con la perilla de apertura o cierre de acetileno/aire (Figura 1, componente 9) y
cierre gases.

3. Con la llama activada deje aspirar agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm por el capilar
(Figura 1, componente 10) y espere que la llama se estabilice. Ajuste en el Panel de control de

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gases neumático (Figura 1, componente 6) el flujo del aire (Oxidant) y Acetileno (Gas combustible
– Fuel), utilizando como referencia los valores de la tabla 6.

7.5 CREACIÓN DEL SAMPLE INFO.

La creación del SAMPLE INFO se realiza únicamente cuando se va a realizar la cuantificación de los
elementos utilizando el programa AA WINLAB ANALYS.

Antes de iniciar la lectura de las muestras es necesario crear el SAMPLE INFO, para así dejar registro
de la lectura e impresión de respaldo.

1. En la pantalla principal del programa hacer click en FILE, click en NEW y click en SAMPLE INFO.

2. Se abrirá la ventana del SAMPLE INFO en donde se deberá diligenciar:

° Batch ID: Nombre de la caja. Ejemplo: 20181003

° Description: Si se necesita alguna descripción o anotación. Ejemplo: Lectura de Bases 2019-08-11


parte 1.

° Sample ID: Número de Laboratorio. Ejemplo: 1-27888, 1-27888 Dil (1.50), etc.

Nota: Recuerde incluir en el Sample Info, las soluciones controles de concentración intermedia con
respecto a las soluciones de calibración, en las locaciones 0 y 1.

3. Al ingresar estos datos, dar click en FILE, click en SAVE y click en SAMPLE INFO. Se abrirá una
ventana donde muestra la carpeta en la que se guardará el SAMPLE INFO, se da el mismo
nombre ingresado en el BATCH ID y dar click en GUARDAR.

4. Se debe seleccionar la carpeta en donde se guardará lo leído. Se da click en


(Browse…). Se da el mismo nombre usado en el
BATCH ID, así guardar continuidad en análisis y en caso de necesitar imprimir resultados tiempo
después de la lectura.

5. Antes de iniciar la calibración del equipo y la lectura de las muestras es necesario verificar que los
datos del SAMPLE INFO y la carpeta donde se guardaran los datos leídos están cargados, si no

es así cargarlos dando click en SAMPLE INFO

y en ubicados en el panel Manual Analysis.

8. AJUSTES DEL EQUIPO

8.1 AJUSTE DEL EQUIPO MEDIANTE EL PROGRAMA AA WINLAB ANALYST

8.1.1 Encendido del Equipo

Para realizar el procedimiento, tener en cuenta la descripción del numeral 4.4 Descripción del equipo,
para guiarse con la numeración de los componentes del equipo, los cuales son enunciadas en cada
paso según aplique.

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1. Verifique la conexión del equipo a la fuente de corriente regulada a 110 voltios.

2. Encienda el computador y enseguida encienda el Equipo de Absorción Atómica con el interruptor


de encendido y apagado del equipo (Figura1, componente 1). Posteriormente abra el programa
AA WINLAB ANALYST y espere a que se realice el diagnóstico del sistema.

3. En la pantalla central del programa ubique (Use a custom-designed workspace) y seleccione


el método del elemento que se va a cuantificar.

4. Realice el ajuste de la lámpara como se indicó en el numeral 6.2 Instalación y ajuste de la


Lámpara y 6.2.2 Ajuste de lámpara usando el Programa AA WINLAB ANALYST.

5. Realice el ajuste de la altura del quemador, como se indicó en el numeral 6.3.

6. Ingrese el SAMPLE INFO como se indicó en el numeral 6.5 Creación del SAMPLE INFO.

7. Encienda la llama como se indico en el numeral 6.4. Encendido de la llama.

8. Proceda a la calibración del equipo.

8.1.2 Calibración

° Absorción atómica

1. Ponga agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm fresca en el Erlenmeyer donde permanece
el capilar (Figura 1, componente 10).

2. En la pantalla principal del programa hacer click en TOOLS. Click en CONTINUOUS GRAPHICS.

3. En la ventana del “continuous graphics”, ajuste el cero oprimiendo la tecla F3 o haciendo click en
AUTOZERO.

4. Sumerja el capilar en la solución de chequeo de sensibilidad del elemento a cuantificar, verifique el


valor de la absorbancia (debe ser aproximadamente 0,2 unidades de absorbancia) y proceda a
ajustar la máxima sensibilidad de lectura (absorbancia) ajustando la posición del quemador,
ajustando el flujo en el nebulizador y/o ajustando el flujo de los gases, así:

° Aspirando la solución de referencia del elemento a cuantificar (chequeo de sensibilidad),


realice las siguientes acciones (ver figura 3):

- Ajuste horizontal del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de


ajuste horizontal hasta obtener la máxima absorbancia.

- Ajuste vertical del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de ajuste
vertical hasta obtener la máxima absorbancia. Se debe tener precaución de no obstruir el paso
de luz de la lámpara con el quemador.

- Ajuste Rotacional del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de


ajuste vertical hasta obtener la máxima absorbancia.

° Ajuste del nebulizador (ver figura 3):

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- Aspirando la solución de referencia del elemento a cuantificar (chequeo de sensibilidad), gire


lentamente el tornillo de ajuste del capilar en el sentido contrario de las manecillas del reloj
hasta que aparezcan burbujas al final del capilar.

- Gire nuevamente el tornillo de ajuste del capilar en el sentido de las manecillas del reloj hasta
obtener un máximo de absorbancia y hasta que ésta comience a decrecer; continúe moviendo
el tornillo para determinar si hay un segundo máximo.

- Fije el tornillo en la posición de máxima absorbancia.


° Ajuste del flujo de los gases:

- Si la absorbancia no ha alcanzado el valor de trabajo, por último ajuste cuidadosamente el flujo


de los gases aire y acetileno, hasta obtener la máxima absorbancia.

5. Anote el valor de la absorbancia alcanzada en el formato vigente F40601-18 Control condiciones


de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

6. Cierre la ventana “continuous graphics ”

7. Estando en la pantalla principal y para iniciar la calibración del equipo, oprima F3, F5 o haga click

en (Analyze Blank) ubicado en el panel Manual Analysis, se observará la longitud de


onda del elemento que se está cuantificando, Slit, Corriente y energía de la lámpara, seguido por
el Ajuste al cero. Este paso se realiza con el capilar sumergido en el Erlenmeyer con agua con CE
(conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm I. Anote la información requerida en el formato vigente F40601-
18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

8. Sumerja el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto de la curva de calibración

del elemento a analizar y oprima F6 o haga click en (Analyze Standard) ubicado en el


panel Manual Analysis. Repita lo anterior para calibrar con el segundo punto de la curva de
calibración y finalice con un “Reslope” con el punto de menor concentración, sin olvidar ingresar el
capilar en el Erlenmeyer con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm entre uno y otro
punto.

9. Verifique que el coeficiente de correlación sea superior a 0,997 y anote los valores de la curva en
el respectivo formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de
absorción y emisión atómica.

10. Verifique la curva de calibración con la lectura de las soluciones control de concentración
intermedia con respecto a las soluciones de calibración oprimiendo F7 o haciendo click

(Analyze Sample), como se indicó en el numeral 6.5. Creación del SAMPLE INFO;
las posiciones 0 y 1 corresponden a las soluciones control; registre su valor en el formato vigente
F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

11. El equipo está listo para iniciar la lectura de las muestras.

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° Emisión atómica:

La determinación cuantitativa por emisión implica los mismos pasos de operación descritos para el
procedimiento de absorción atómica, con dos excepciones

- La lámpara se utiliza para cuadrar las condiciones óptimas para la medición, mas no se requiere
una lámpara para llevar a cabo la cuantificación.

- Para cada elemento a cuantificar es necesario aspirar con el capilar (Figura 1, componente 10)
la solución de máxima concentración en el rango lineal; mientras se hace el ajuste de la máxima
ganancia; se debe mantener el capilar en esta solución hasta salir de esta opción.

1. Ponga agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm, fresca en el Erlenmeyer donde


permanece el capilar (Figura 1, componente 10).

Nota: Cada vez que realice una lectura de absorbancia o de concentración se debe introducir el
capilar dentro de la solución a analizar, dar el comando requerido, tomar nota sobre el valor de la
respuesta y a continuación retira el capilar de la solución para dejarlo nuevamente en el vaso de
precipitado que contiene agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm

2. En la pantalla principal del programa hacer click en TOOLS y luego dar Click en CONTINOUOS
GRAPHICS. Se abrirá una ventana donde pedirá que sumerja el capilar en la solución de mayor
concentración de la curva. Este debe estar dentro de la solución hasta que en la ventana del
CONTINUOUS GRAPHICS aparezca la absorbancia de dicho punto. Luego de esto se pondrá
nuevamente el capilar en el vaso precipitado con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm

3. Estando en la pantalla principal y para iniciar la calibración del equipo, oprima F3, F5 o haga click

en (Analyze Blank) ubicado en el panel Manual Analysis, se observará la longitud de


onda del elemento que se está cuantificando, Slit, Corriente y energía de la lámpara, seguido por
el Ajuste al cero. Este paso se realiza con el capilar sumergido en el Erlenmeyer con agua con CE
(conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm I. Anote la información requerida en el formato vigente F40601-
18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

4. Sumerja el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto de la curva de calibración

del elemento a analizar y oprima F6 o haga click en (Analyze Standard) ubicado en el


panel Manual Analysis. Repita lo anterior para calibrar con el segundo punto de la curva de
calibración y finalice con un “Reslope” con el punto de menor concentración, sin olvidar ingresar el
capilar en el Erlenmeyer con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm entre uno y otro
punto.

5. Verifique que el coeficiente de correlación sea superior a 0,997 y anote los valores de la curva en
el respectivo formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de
absorción y emisión atómica.

6. Verifique la curva de calibración con la lectura de las soluciones control de concentración


intermedia con respecto a las soluciones de calibración oprimiendo F7 o haciendo click

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(Analyze Sample), como se indicó en el numeral 6.5. Creación del SAMPLE INFO;
las posiciones 0 y 1 corresponden a las soluciones control; registre su valor en el formato vigente
F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

7. El equipo está listo para iniciar la lectura de las muestras.

8.2 AJUSTE DEL EQUIPO DE FORMA MANUAL

8.2.1 Encendido del Equipo

Para realizar el procedimiento, tener en cuenta la descripción del numeral 4.4 Descripción del equipo,
para guiarse con la numeración de los componentes del equipo, los cuales son enunciadas en cada
paso según aplique.

1. Verifique la conexión del equipo a la fuente de corriente regulada a 110 voltios.

2. Encienda el Equipo de Absorción Atómica con el interruptor de encendido y apagado (Figura1,


componente 1). Permita que el equipo realice la verificación del sistema, esto puede tardar unos
segundos.

3. Realice la instalación de la lámpara como se indicó numeral 6.2. Instalación y ajuste de la


Lámpara, 6.2.2 Ajuste de de lámpara de forma manual.

4. Realice el ajuste de la altura del quemador, como se indicó en el numeral 6.3

5. Encienda la llama como se indicó en el numeral 6.4. Encendido de la llama.

6. Proceda a la calibración del equipo.

8.2.2 Calibración

° Absorción atómica

1. Ponga agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm fresca en el Erlenmeyer donde permanece
el capilar (Figura 1, componente 10).

2. Oprima PARAM ENTRY, e ingrese los datos solicitados en el orden en que los va solicitando el
equipo, así:

[1] Lamp current: Energía de operación de la lámpara. Luego oprima ENTER


[2] Integration Time: INT. TIME (1-60 sec): Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[3] Replicates (1-99): Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[4] Calibration: CAL: NONLIN (1), LIN (2), ADD (3) Seleccione 1 y oprima ENTER.
[5] AA Technique: FLAME (1), PK AREA (2), PEAK HEIGHT (3). Se ingresa 1 (debido a que se
trabaja con FLAME) y oprima ENTER.
[6] STÁNDAR 1 STDI (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más bajo de la
curva. Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.
[7] STÁNDAR 2 STDI (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más alto de la
curva. Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.

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[8] Reslope RSLP (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más bajo de la curva.
Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.
[9] Read Delay (0 – 60 Seg) Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[10] Print Calibration curve: Se deja como aparece en la pantalla y oprima ENTER.

3. Oprima CONT. Oprima A/Z para ajustar al cero. Sumerja el capilar en la solución de chequeo de
sensibilidad del elemento a cuantificar, verifique el valor de la absorbancia (debe ser
aproximadamente 0,2 unidades de absorbancia) y proceda a ajustar la máxima sensibilidad de
lectura (absorbancia) ajustando la posición del quemador, ajustando el flujo en el nebulizador y/o
ajustando el flujo de los gases, así:

° Aspirando la solución de referencia del elemento a cuantificar (chequeo de sensibilidad),


realice las siguientes acciones (ver figura 3):

- Ajuste horizontal del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de


ajuste horizontal hasta obtener la máxima absorbancia.

- Ajuste vertical del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de ajuste
vertical hasta obtener la máxima absorbancia. Se debe tener precaución de no obstruir el paso
de luz de la lámpara con el quemador.

- Ajuste Rotacional del quemador: Gire suavemente a la derecha o a la izquierda el tornillo de


ajuste vertical hasta obtener la máxima absorbancia.

° Ajuste del nebulizador (ver figura 3):

- Aspirando la solución de referencia del elemento a cuantificar (chequeo de sensibilidad), gire


lentamente el tornillo de ajuste del capilar en el sentido contrario de las manecillas del reloj
hasta que aparezcan burbujas al final del capilar.

- Gire nuevamente el tornillo de ajuste del capilar en el sentido de las manecillas del reloj hasta
obtener un máximo de absorbancia y hasta que ésta comience a decrecer; continúe moviendo
el tornillo para determinar si hay un segundo máximo.

- Fije el tornillo en la posición de máxima absorbancia.


° Ajuste del flujo de los gases:

- Si la absorbancia no ha alcanzado el valor de trabajo, por último ajuste cuidadosamente el flujo


de los gases aire y acetileno, hasta obtener la máxima absorbancia.

4. Anote el valor de la absorbancia alcanzada en el formato vigente F40601-18 Control condiciones


de operación espectrofotómetro de absorción y emisión atómica.

5. Realice la lectura de las absorbancias de los puntos de la curva de calibración, de menor a mayor
concentración, y mediante EXCEL, grafique los datos obtenidos, calculando el coeficiente de
correlación, la pendiente y la desviación estándar como se muestra, a manera de ejemplo, en la
figura 10.

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6. Verifique que el coeficiente de correlación sea superior a 0,997 y anote los valores de la curva en
el respectivo formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de
absorción y emisión atómica.

Figura 10. Hoja de cálculo EXCEL.

7. Oprima DATA y la pantalla se observará de la siguiente forma:

Figura 11. Al oprimir DATA

8. Sumerja el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto de la curva de calibración


del elemento a analizar y oprima CALIB. Luego, sumerja el capilar dentro de la solución
correspondiente al segundo punto de la curva de calibración y oprima nuevamente CALIB, sin
olvidar ingresar el capilar en el Erlenmeyer con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm
entre uno y otro punto.

9. Realice un “reslope” sumergiendo el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto


de la curva de calibración del elemento a analizar y oprima RESLOPE.

10. Verifique la curva de calibración con la lectura de las soluciones control de concentración
intermedia con respecto a las soluciones de calibración sumergiendo el capilar dentro de la
solución correspondiente al primer control y oprima READ. Luego, repita el anterior procedimiento
con la solución correspondiente al segundo control y oprima READ. Si los controles se encuentran
dentro de los rangos de lectura aceptados, anote los valores de los controles en el respectivo
formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y
emisión atómica.

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11. El equipo está listo para iniciar la lectura de las muestras.

° Emisión atómica:

La determinación cuantitativa por emisión implica los mismos pasos de operación descritos para el
procedimiento de absorción, con dos excepciones

- La lámpara se utiliza para cuadrar las condiciones óptimas para la medición, mas no se requiere
una lámpara para llevar a cabo la cuantificación.

- Para cada elemento a cuantificar es necesario aspirar con el capilar (Figura 1, componente 10)
la solución de máxima concentración en el rango lineal; mientras se hace el ajuste de la máxima
ganancia; se debe mantener el capilar en esta solución hasta salir de esta opción.

1. Ponga agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm fresca en el Erlenmeyer donde permanece
el capilar (Figura1, componente 10).

2. Oprima PARAM ENTRY, e ingrese los datos solicitados en el orden en que los va solicitando el
equipo, así:

[1] Lamp current: Energía de operación de la lámpara. Luego Oprima ENTER


[2] Integration Time: INT. TIME (1-60 sec): Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[3] Replicates (1-99): Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[4] Calibration: CAL: NONLIN (1), LIN (2), ADD (3) Seleccione 1 y oprima ENTER.
[5] AA Technique: FLAME (1), PK AREA (2), PEAK HEIGHT (3). Se ingresa 1 (debido a que se
trabaja con FLAME) y oprima ENTER.
[6] STÁNDAR 1 STDI (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más bajo de la
curva. Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.
[7] STÁNDAR 2 STDI (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más alto de la
curva. Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.
[8] Reslope RSLP (0.0001 — 9999) Corresponde al punto de concentración más bajo de la curva.
Ingrese dicho valor con el teclado numérico y oprima ENTER.
[9] Read Delay (0 – 60 Seg) Normalmente se ingresa 2. Luego Oprima ENTER
[10] Print Calibration curve: Se deja como aparece en la pantalla y oprima ENTER.

3. Si tiene la lámpara encendida, apáguela y cerciórese que el Slit se encuentre en el valor


correspondiente a emisión.

4. Oprima EM, luego ENERGY y sumerja el capilar dentro de la solución correspondiente al punto
de mayor concentración de la curva de calibración del elemento a analizar y oprima GAIN. Saque
el capilar y sumérjalo en agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm.

5. Oprima CONT. Oprima A/Z para ajustar al cero y realice la lectura de las absorbancias de los
puntos de la curva de calibración, de menor a mayor concentración, y mediante EXCEL, grafique
los datos obtenidos, calculando el coeficiente de correlación, la pendiente y la desviación estándar
como se muestra en la figura 9.

6. Verifique que el coeficiente de correlación sea superior a 0,997 y anote los valores de la curva en
el respectivo formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de
absorción y emisión atómica.

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7. Oprima DATA y la pantalla se observará de la siguiente forma:

Figura 12. Al oprimir DATA

8. Sumerja el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto de la curva de calibración


del elemento a analizar y oprima CALIB. Luego, sumerja el capilar dentro de la solución
correspondiente al segundo punto de la curva de calibración y oprima nuevamente CALIB, sin
olvidar ingresar el capilar en el Erlenmeyer con agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm
entre uno y otro punto.

9. Realice un “reslope” sumergiendo el capilar dentro de la solución correspondiente al primer punto


de la curva de calibración del elemento a analizar y oprima RESLOPE.

10. Verifique la curva de calibración con la lectura de las soluciones control de concentración
intermedia con respecto a las soluciones de calibración sumergiendo el capilar dentro de la
solución correspondiente al primer control y oprima READ. Luego, repita el anterior procedimiento
con la solución correspondiente al segundo control y oprima READ. Si los controles se encuentran
dentro de los rangos de lectura aceptados, anote los valores de los controles en el respectivo
formato vigente F40601-18 Control condiciones de operación espectrofotómetro de absorción y
emisión atómica.

11. El equipo está listo para iniciar la lectura de las muestras.

8.3 APAGADO DEL EQUIPO

1. Cuando la última determinación haya sido por absorción atómica apague la lámpara: En la

pantalla central del programa ubique (Aling Lamp). En la ventana que se abre, en la

energía de operación de la lámpara en Current (mA) digite 0 (cero) y haga click en (Set
Midscale).

Nota: Si la última determinación se realizó mediante emisión atómica, omita este paso.

2. Deje aspirar agua con CE (conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm durante unos minutos. Luego deje
aspirar HNO3 al 5% durante unos segundos, luego nuevamente deje aspirar agua con CE
(conductividad eléctrica) ≤1 µS/cm.

3. Con la llama encendida cierre los manómetros en el panel de control de gases; primero la llave del
acetileno y luego la del aire y espere que la presión en los manómetros llegue a cero.

4. Gire la perilla de apertura o cierre de Acetileno/aire (Figura 1, componente 9) a la posición "Off'.

5. Cierre el programa AA WINLAB ANALYST, si la última determinación se realizó por absorción


atómica.

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Nota: Si la última determinación se realizó mediante emisión atómica, omita este paso.

6. Apague el equipo de absorción atómica mediante el interruptor de encendido y apagado (Figura 1,


componente 1).

7. Apague el Computador.

8. Apague la campana de extracción y los extractores de pared.

9. Registre la información pertinente en el formato vigente F40601-18 Control de operación,


comprobación y mantenimiento rutinario de equipos.

Jessica Casas Álvarez Johanna Cordero Casallas


ELABORÓ SUBDIRECCIÓN DE AGROLOGÍA

María del Pilar Triana Novoa


REVISÓ METODOLÓGICAMENTE OFICINA
ASESORA DE PLANEACIÓN
Luis Alberto Conde Alonso

VERIFICÓ TÉCNICAMENTE GRUPO INTERNO


DE TRABAJO LABORATORIO NACIONAL DE
SUELOS
Jaime Álvarez Herrera
VALIDÓ Y APROBÓ SUBDIRECCIÓN DE
AGROLOGÍA
Guillermo López Pérez
OFICIALIZÓ OFICINA ASESORA DE
PLANEACIÓN
Diana Carolina Oviedo León

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