Informe Via Seca

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Química Analítica Cualitativa 2 4 6 4 o 15 (Universidad Nacional del Callao)
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UNMSM Dpto. de Química Analítica e Instrumentación
1. MARCO TEÓRICO
Se puede emplear el análisis por vía seca cuando se requiera determinar el tipo de sustancia
presente y se basa en las diferentes propiedades de las sustancias como por ejemplo su
volatibilidad, oxidación-reducción, descomposición térmica, etc. Una de las grandes
ventajas de este método es que se utiliza muy poca cantidad de muestra y un corto espacio
de tiempo.
1.1. COLORACIÓN A LA LLAMA
En los ensayos por vía seca se utiliza generalmente una llama de gas producida por un
mechero Bunsen y con ayuda de un alambre de Pt o de nicromo se reconoce la sustancia
por la coloración de la llama, este análisis es específico para las sustancias que dan
coloración dentro del rango visible de luz.
SALES COLOR A LA LLAMA

COBRE (CU) Verde
SODIO (NA) Amarillo intenso
CALCIO (CA) Anaranjado
POTASIO (K) Violáceo con luna de Co
LITIO (LI) Rojo carmesí
1.2. COLORACIÓN PERLA DE BÓRAX
La coloración de la perla de bórax se llevó a cabo utilizando un grafito en este caso de un

lápiz con el cuál nos ayudamos a formar la perla de Bórax, según el color de la perla se
puede identificar al catión.
METAL LLAMA OXIDANTE LLAMA REDUCTORA

CALIENTE FRIO CALIENTE FRIO
Co Verde azul Azul intenso ----------------- -----------------
Cu Verde Azul celeste ----------------- Pardo-rojiza
Fe Amarillo Incolora ----------------- Verde sucio
Mn Violeta Violeta Incolora Incolora
Ni Incolora Marrón rojiza Amarilla Incolora
Cr Incolora Verde claro Incolora Verde claro

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1.3. TUBO CERRADO
Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado donde no

hay fenómenos de oxidación a falta de corriente de aire. Se observan cambios de color,
fusión, volatilización (olor), sublimación y disociaciones.
Cambios de color.- El SnO2 y el TiO2 son blancos en frío y amarillos en caliente. Sales de Cu,
Ni, Mn, Au, Ag, Fe se vuelven pardas y negras por formarse óxidos. Los óxidos de Bi y Cd
son pardos en calientes y el óxido de Pb es amarillo.
Sublimación.- Es el paso del estado sólido a gas. Los sublimados pueden ser observados
como un anillo en las partes frías del tubo, cuyas características dependen de la sustancia
volatilizada.
Desprendimiento de agua.- Hay varios tipos de agua a determinar, entre ellas veremos las
siguientes:
 Humedad: Es aquella agua que las sustancias absorben del medio ambiente por su
contacto con la humedad atmosférica. Esta agua se elimina a temperaturas
menores de 100°C.
 Agua de Cristalización: Es la que interviene en la formación del cristal y su cantidad

depende del número de coordinación del catión.
1.4. SOPORTE DE CARBON
Se emplea para estos ensayos la llama luminosa de Bunsen. En la cavidad de un trozo de

carbón se coloca la muestra pura o mezclada con algún fundente (Na2CO3) y se somete a la
acción de un soplete que puede ser oxidante y/o reductora. Se produce una llama reductora
colocando en el pico del soplete un poco fuera de la llama del mechero se sopla con
suavidad para que el cono sea el que actúe sobre la sustancia. La llama oxidante se obtiene
manteniendo el pico del soplete a un tercio dentro de la llama y soplando algo más
fuertemente en dirección paralela al borde del pico del mechero; la punta extrema de la
llama debe actuar sobre la sustancia.
a. Deflagración.- Debido al desprendimiento de oxigeno con facilidad, se produce por

la presencia del nitrato, clorato, bromato. perclorato, etc.
b. Decrepitación.- Por rotura violenta de cristales que contiene agua de interposición
como por ejemplo NaCl, Galena(PbS), baritina.

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c. Aureola.- Es la condensación de la parte volátil de la sustancia transformada en óxido,

que se adhiere alrededor el hoyo en forma de mancha blanca o coloreada. El As2O3
forma una aureola blanca y libera un peculiar olor a ajos, el ZnO forma una aureola
amarilla en caliente, que se vuelve blanca al enfriar.
d. Boton.- Es el elemento metálico que se funde y adquiere la forma de esferilla. Ejemplo
el Sn da un botón brillante metálico, la Ag da una masa blanca brillante maleable e
insoluble en HCl, el Pb además de formar un botón gris plateado también produce
una aureola de color amarillo claro.
e. Escorias.- Se da este nombre a las formaciones diferentes a los botones, de los metales
fundidos que no se aglutinan para formar esferillas si no laminillas, por ejemplo el
Cu se forma una masa metálica de color rojo, maleable que se cubre de un
revestimiento de color negro del óxido.
f. Residuos.- Se da cuando ciertos metales no llegan a reducirse completamente para
formar botones, si no que se oxidan quedando en el hoyo un residuo de óxido,
ejemplo los cromatos y todas sus sales dan residuo color verde y una gran cantidad
de óxidos dan residuo color negro.

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2. PARTE PRÁCTICA
2.1. Materiales y reactivos
- Coloración a la llama - Tubo cerrado

 Un clip  Mechero de Bunsen
 Carboncillo  Tubos de ensayo
 Mechero de bunsen  Pinza para tubos
 Lamina de cobalto  Análisis: oropimente
 Iones a analizar: Na+, Ca2+, Cu2+, K+ - Soporte de carbón
(luna de Co), Li+, Sr2+.  Mechero de Bunsen
- Coloracion a la perla de bórax  Soplete
 Soporte de grafito (lápiz)  Trozos de carbón
 Mechero de Bunsen  Espátula
 Cutter  Reactivo: Na2CO3 anhidro.
 Reactivos: Borax  Análisis: K2CrO4, K2Cr2O7, galena,
 Iones a analizar: Cu2+, Fe3+, Mn2+, rodocrosita.
Cr3+, Co2+, Ni2+.
2.2. Procedimiento experimental

- Coloración a la llama
i. Se colocó la gota del ion a analizar en la punta del clip previamente deformado a
manera de alambre para el análisis.
ii. Se colocó el alambre en la llama oxidante hasta que se tornó rojo, rápidamente se
colocó la sustancia a determinar y se volvió a introducir en la misma llama.
iii. Se observó el color que presenta cada ión, en el caso del K fue necesario colocar
una luna de cobalto para apreciar el color característico.
- Coloración a la Perla de Bórax
i. Se llevó a cabo el calentamiento del grafito en la llama directa para eliminar
cualquier residuo de materia orgánica.
ii. Una vez limpio, se precedió a calentarlo nuevamente en llama oxidante y cuando
este estuvo al rojo se introdujo al Bórax, este se adhirió y lo inclinamos a modo que
le perla se forme en la punta del grafito para su rápido desprendimiento.
iii. Cuando la perla de Bórax estuvo incolora, se echó un par de gotas del ión a analizar
y se volvió a calentar en la llama reductora y se observó el color de la perla.

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iv. Como paso último se procedió a calentarlo para retirarla del soporte, recibiéndola
en las cápsulas de porcelana.
v. Para seguir con el siguiente análisis, se pasó a limpiar el grafito con el cutter para
eliminar algunos residuos de los iones anteriormente analizados.
- Tubo cerrado
i. El oropimente fue colocado en un tubo de ensayo y se dejó resbalar hacia el fondo.
Se soportó con una pinza manteniendo el tubo inclinado.
ii. Se calentó con cuidado y se vieron lo fenómenos ocurridos.
- Soporte de carbón
i. Se hicieron huecos en el carbón de aproximadamente 1/3 del tamaño de un palito de
fósforo, en el hoyo se colocó carbonato de sodio anhidro, luego la muestra a
analizar y finalmente otra vez el carbonato, se hizo una ligera presión para que
quede bien compacta en el hoyo.
ii. Se sometió al calor de la llama del mechero utilizando un soplete. Se observó mejor
la decrepitación y la deflagración de algunas sustancias.
3. RESULTADOS
- COLORACIÓN DE LA LLAMA (resultados experimentales cualitativos)
Fig.1: Potasio (K) Fig.2: Bario (Ba) Fig.3: Cobalto (Co) Fig.4: Cobre (Cu)
Violáceo verde amarillento verde verde-azul.
Fig.5: Litio (Li) rojo Fig.6: Estroncio Fig.7: Calcio (Ca) Fig.8: Sodio (Na)
carmesí. (Sr) rojo carmesí. anaranjado. amarillo intenso

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4. DISCUSION DE RESULTADOS
 Las perlas de Bórax obtenidas no tuvieron exactamente forma esférica y esto se
debió a que el calor no fue el necesario como para dejarlo caer a la cápsula de
porcelana con facilidad.
 Para ciertos iones como el potasio (K) se usa la luna de cobalto para ver a través de
este el color de la llama característica, esto es porque el vidrio de cobalto tiene dos
veces el efecto de observarse el color violeta y azul a través de el.
 En la práctica de soporte de carbón para la rodocrosita (MnCO 3) se obtuvo un
residuo negro magnético lo cual es extraño el magnetismo en este mineral,
entonces esto nos estaría indicando la presencia de Hierro en nuestro mineral.

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5. BIBLIOGRAFIA
× Guía de práctica Laboratorio de Química Analítica Cualitativa UNMSM 2018-II
Pag. 35-37.
× https://www.studocu.com/es-mx/document/universidad-de-guadalajara/analisis-
quimico-cualitativo/practica/reacciones-por-via-seca/695923/view
× http://bdigital.unal.edu.co/53428/31/2.%20Ensayos%20por%20v%C3%ADa%20seca.pdf
× https://www.textoscientificos.com/energia/combustibles/teoria-llama

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- COLORACIÓN DE LA PERLA DE BÓRAX
- TUBO CERRADO
Fig.9: Tubo cerrado para el Oropimente

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- SOPORTE DE CARBÓN
Sustancias analizadas:
× Cromato de potasio
× Dicromato de potasio
× Galena
× Rodocrosita

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Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado donde no

 Agua de Cristalización: Es la que interviene en la formación del cristal y su cantidad

1.4. SOPORTE DE CARBON

Se emplea para estos ensayos la llama luminosa de Bunsen. En la cavidad de un trozo de

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veces el efecto de observarse el color violeta y azul a través de el.

 En la práctica de soporte de carbón para la rodocrosita (MnCO 3) se obtuvo un

residuo negro magnético lo cual es extraño el magnetismo en este mineral,

entonces esto nos estaría indicando la presencia de Hierro en nuestro mineral.

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