Practica 2 Cristalización Ultimo

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FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
AREA DE QUIMICA ORGANICA

PRÁCTICA Nº 02

CRISTALIZACIÓN

I. OBJETIVO:

a) Ilustrar las interacciones moleculares mediante el proceso de la cristalización.

b) Emplear l a c r i s t a l i z a c i ó n c o m o u n a d e l a s t é c n i c a s m á s u s a d a s
p a r a l a purificación de compuestos sólidos.

II. MATERIALES REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

III. FUNDAENTO TEORÍCO

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
recristalización.

a) La recristalización consiste en la disolución de un compuesto sólido en un


disolvente ideal, la recristalización (formación de cristales), separación de
los cristales de las aguas madres y lavado de los cristales con el disolvente
frío.

b) El disolvente ideal, deberá disolver grandes cantidades de muestra a la a


una temperatura elevada y muy pequeñas cantidades a temperatura bajas.

c) El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, y esta serán


eliminadas por filtración; o deberá solubilizarlas tanto, que, al enfriar la
solución, queda disueltas en las aguas madres.

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Preparación de la disolución
En una luna de reloj pesar 1 gramo de ácido benzoico, transferir el acido
benzoico impuro a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. y luego añadir 100 mL
de agua destilada, haciendo lavados la luna de reloj para que toda la
muestra ingrese en el balón. Calentar la mezcla en una cocina de plancha
electrica, mantener el calentamiento constante hasta que toda la muestra
se haya disuelto, agregar 0,1 gramo de carbón activado mezclar bien
manteniendo caliente la solución.

B. Filtración en caliente
Filtrar la mezcla en caliente para separar los sólidos no disueltos, para ello
arme un equipo de filtración. En un soporte universal sujete un aro
metálico, coloque en el un embudo sin vástago y en su interior papel filtro,
debajo del embudo colocar un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Luego vaciar
la mezcla caliente sobre el papel filtro y recoger en el matraz de 100 mL el
filtrado.

C. Enfriamiento de la disolución
El filtrado obtenido colocar en una bandeja con agua para enfriar, observar
que el ácido benzoico empieza a precipitar formando cristales en la
solución.

D. Separación de los cristales


Separe los cristales del acido benzoico mediante una filtración al vacío,
para ello corte un pedazo de papel filtro al diámetro de un embudo de
Buhner, antes de usarlo registre su peso (Peso papel filtro vacío), luego
coloque el papel en el Buhner y sujete el Buhner a un Erlenmeyer que esta
conectado a un sistema de vacío, humedezca el papel con agua destilada
fría y encienda la bomba de vacío espere que el papel se adhiera al
embudo y proceda a filtrar la mezcla añadiendo sobre el embudo Buhner,
haga unos lavados del vaso con el agua fría y verterlo sobre el embudo,
detener la filtración y retirar el papel que contiene el acido y colocar sobre
una luna de reloj.

E. Secado de los cristales


Luego deje la luna de reloj con el papel reposar por un día a temperatura
ambiente para secar la muestra, una vez que la muestra esta seca llevar el
papel a una balanza para registrar su peso (Peso papel filtro más el ácido
benzoico). Por diferencia del (Peso papel filtro más el ácido benzoico - Peso
papel filtro vacío), determine el peso de acido benzoico recuperado y el
porcentaje de recuperación mediante la siguiente ecuación:

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V. RESULTADOS

5.1 PESO DE ÁCIDO BENZOICO RECUPERADO:

Peso papel filtro vacío


Peso del papel filtro con el acido benzoico
Peso final (ácido benzoico recuperado)

5.2 PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN:

Porcentaje de recuperación (%R)

Peso inicial (ácido benzoico)


Peso final (ácido benzoico recuperado)
Porcentaje de recuperación (%R)

VI. CONCLUSIONES

VII RECOMENDACIONES

VIII BIBLIOGRAFÍA

ANEXO

A1. CUESTIONARIO:

a) ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo
una recristalización?

b) ¿Que ocurre entre las moléculas del agua y las del ácido benzoico cuando se
calientan? Represente gráficamente la interacción entre esas moléculas.

c) ¿Porque la filtración de la disolución del acido benzoico se tiene que


realizar en caliente en el embudo de vidrio?

d) ¿Qué ocurre cuando la solución filtrante se enfría? Explique que ocurre entre
las moléculas del agua y el ácido benzoico para que esto ocurra.
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e) ¿Porque para pesar el papel filtro después de sacar de la estufa se debe dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente?

e) ¿En qué se fundamenta para decir que el ácido benzoico se purifico mediante
esta técnica de recristalización?

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