DETERMINACION DE NITROGENO, FOSFORO, POTASIO, CAlCIO

Y MAGNESIa- EN MUESTRAS VEGETALES

USANDO UNA SOLA DIGESTION*

Rodrigo Lora S.
Ernestina Ospina G.
Hubert Zandstra· *

1. INTRODUCCION

El amHisis foliar con sus distintas modalidades, es una teenica valiosa usada
para estudios de nutricion de las plantas. Dentro del proceso analftico Ia fase
de digestion par via humeda 0 par via seea es muy importante.
En la mayoria de los lab oratorios se hace una digestion separada para
determinaci6n de nitrogeno, 10 cual representa aumento de ticmpo y
reactivos y por 10 tanto disminucion en el rendimicnto. Es importante
investigar una tecnica eonfiable que permita Ia digestion simultanea para la
determinacion de nitrogeno y otros elementos.
EI objetivo del presente estudio fue el de hallar un metodo que pcrm~tiera
en una sola digestion determinar en muestras vegetalcs Ia concentraci6n de
N-P-K-Ca..:Mg.

2. REVISION DE LITERATURA

EI metoda convcncional de analisis para nitrogeno consiste en una

digestion Kjeldahl (12, 6, 5, 11, 4) seguida par destilacien y tilulaeien del
amoniaco en solucien. Jackson (7) haee referencia a este metodo, y Bal
eitado par Jackson (7) habla sabre un metoda modifieado para la
determinaci6n del nitrogeno total.

• Contribuci6n del Departamento dc Agronom(a. Programa de Suelos d'~1 Instituto Colombiano

Agropecuario ICA .

• ' Respectivamente: Ingenicro Qufmico, M.S., T~cnico Qufmico y Ph.D. del Progrnma de Sueros del
Institu to Colombiano Agropecuario, CN I A Tibaitat3, Apartado A~reo 151123 809013. Colombia.

245
 Piper (I I), Herce (5), Mitchell(10), Donahue (3) y otros hablun sobre la
conveniencia de dcstntir la materia organica con <icido nitrico, sulfl1rico y
percl6rico para la determinacion de P-K-Ca y Mg.
Shirlaw (13), Mitchell (10), Chapman y Pratt (I) y. Lott et al. (8, 9)
describcn cI modo de determinar dircctamen te en Ia solucion adda el potasio
y el calcio y detallan las tecnicas analiticas a scguir. En la misma soluci6n
adda se determinan el fosforo y el magnesio por metodos colorimetricos
seglll1 Kitson y Young citados por Mitchell (10), Jackson (7), Ulrich y Ririe
(16) y Tyler y Fullmer (15). .
Un nuevo metodo que comprcnde la determinacion simultanea de N-P-K
por medio de un auto analizador es descrito por Thomas y Moyer (14)
en el cual la muestra es tratada con el acido sulfUrico y peroxido de
hidrogeno al 30 por ciento. Por su parte Clare y Stevenson (2) encontraron
ventajoso el empleo de una mezcla catalizadora que llevc selenio para la
digestion simultanea de N y P los cuales son determinados en un auto
analizador.
Sin embargo, no se cncontro informacion sobre Ia determinacion
simultanea en una sola digestion de los elementos N-P-K-Ca-Mg.

3. MATERIALES Y METODOS

Este estudio fue realizado en los laboratorios del Centro Nadonal de

Investigaciones Agropecuarias Tibaitata y tuvo una duracion de ocho meses.
Se u tilizaron m uestras vegetales con concentracion variable de
nutrimentos.
EI material vegetal utilizado en este estudio es el siguiente:

1. Banano manzano 12. Palma africana (Hipin to)

2. Harina de papa cocida 13 . . Palma africalla (Monte-Rey)
3. Harina de yuca cocida 14. Huja de sorgo (Codazzi)
4. Soya I?. ; Peciolo de algodon (Tolima)
5. Yagua de caila de aZllcar 16. Hoja de rosal (Tllnja)
6. Peciolo de papa 17. Hoja de alfalfa
7. Peciolo de algodon (Valle) ] 8. Hoja de pino
8. Hoja de c1avel (Funza) 19. Hoja de papa
9. Peciolo de algodon (1vtarconia) 20. Pasto kikuyo
10. Hojas de arroz (Llanos Orientales) 21. Grano de malz
II. Pedolo de algod6n (Sevilla) 22. Harina de frfjol.

Para el analisis estadIstico se utilizQ el disefio en correlaciones y

regresioncs simples. Con el objeto de comparar los resultados con cl
contenido real, se prepararonmuestras con sales puras cuyo contenido de
N-P-K-Ca y M!! era conocido.

246
3.1. PREPARACION DE LA MUESTRA.

La muestra fresea se lav6 con agua destilada con el objeto de climinar

eontaminaeiones, se eoloc6 en bolsas de papel "previamente perforadas para
someterlas al proceso de seeado a una temperatura promedia de 75 grados
centigrados. El tiempo de seeado dur6 alrededor de 24 horas hasta peso
eonstante. Una vez seea la muestra se moli6 en un molino 0 mortero de
agata.

3.2. PROCEDIMIENTO DE DIGESTION.

3.2.1. Metodo convencional.

a. Kjeldahl para nitr6g~no. Se pesa 0,1 gramo de material seeo, en un balon
Kjeldahl de 100 em ; se adicionan dos gram"os dj catalizador (oxido de
m ereurio y sulfato de potasio) y tres em de <icido sulfUrico
concentrado; luego se somete el balon a la accion lenta del calor en el
digestor. Esta digestion tiene una duraeion promedia de 45 minutos a
una hora y se eonsidera que ha terminado cuando la solucion toma un
color verde claro.

b. Metodo via humeda para P-~-Ca-Mg. Predigesti6n con acido nitrico. En

un balon Kjeldahl de 50 em se pesan 0,2 gram os de muestras, se agrega
un cm 3 de aeido nftrico concentrado y se deja en reposo durante una
noche. Luego se somete a digestion hasta que se vayan los vapores
nitrosos y el volumen se reduzea a la mitad.
Digestion con mezcIa ternaria. Se deja enfriar el balon y se agrega dos
cm 3 de mezcla ternaria, se somete a digestion hasta obtener una soJucion
clara, se enfda y se agrega uno ados cm 3 de acido clorhidrico
concentrado; se catienta suavemente, se cnfria nuevamente y se agrega
agua destilada hasta la sefial de enrase. En esta solucion se determina
P-K-Ca-Mg y se denomina solucion A.

3.2.2. Metodo propuesto.

Digestion via humeda para N-P-K-Ca-Mg.
a. Mezcla catalizadora: Sulfato de sodio y selenio. A 0,4 gramos de la
muestra se afiadc 1,2 gramos de catalizador y seis em 3 de acido sulflhico
concentrado en baloncs Kjeldahl de 100 em 3 . Se somcte a digesti6n
hasta obtcner una soluci6n clara, tcnicndo en cucnta que cl cuello del
balon est~ fibre de particulas de selenio las cunles pueden interferir en Ia
determinacion de magnesio. Esta solucion sc llama soluci6n B.

b. Mczc1a catalizadora: Sulfato de sodio, selenio y 6xido de mercurio . La

tecniea usando como catalizador csta mezcla fue rcalizada varias vcccs,

247
 pero no resu1to v,i1ida para magnesio ya que el oxido de mereu.rio
interficrc para dicha determinaci6n, cuand~ estc c)e~ento se detcrmma
co)orimctricamentc por cl metoda del amanllo de ThlazoJ.

3.3. METODO DE ANALISIS

3.3.1. Metodo convencionaI.

a. Destilacion y titulacian de nitrogeno. Al producto de la digestion una
vez fdo sc Ie adicionan 40 em 3 de agua dcstHada y unos granulos de
zinc, se coloca en cl destilador Kjeldahl y se agregan mas 0 menos 15
cm 3 de soda con tiosulfato de sodio tcniendo el euidado de tapar
3
inmediatamente cl balon. EI destilado se reeoge en 10 cm de cicido
b6rico con indicador y luego se titula con cicido clorhidrieo de
normalidad conocida.
EI punto final esta dado por el paso de verde a rosado.

b. Determinacion de f6sforo - Tecniea del Vanadato. Se pipetean cinco

em 3 de 1a solucian A en unerlenmeyerdc 50 em 3 ; sc afiaden 15 em 3 de
agua destilada y dos cm 3 de mezcla de reaetivos (Molibdato y Vanadato
de Amonio) y se agita; el color amarillo que se dcsarrolla es estable por
vadas horas. Se deja estabilizar el color duran te cinco minutos y luego se
lee en un colorimetro a 420 m.
De Ia misma manera como se desarro1l6 eI color para la muestra se
hace con patrones conocidos de 0; 4; 8; 12; 16; 20 ppm de fosforo y de
acuerdo ;} Jas lecturas obtenidas (0/0 T) se clabora una curva donde se
han de leer las transmitancias eorrcspondientcs a las muestras.

e. Determinacion de Magnesio - Tcenica del Amarillo Thiazol. Se pipetea

un em 3 de Ia solucion A en un erlenmeyer de 50 cm 3 se afi~den . 1 0 em 3
de agua destilada, cinco em 3 de mezcla de 'reactivos, tres em de amarillo
thiazol y dos em 3 de hidroxido de sodio ION. Se agita y se deja
estabilizar cl color durante 10 minutos. Luego se lee en un colorimetro a
525 m. Se elabora una eurva en la misma forma como sc desarrollo el
color para las muestras \.1sando 0; ]; 2; 3; 4; 5 ppm de magnesio y en ella
se lee Ia concentracl6n de magnesio en la mucstra.

d. Determinacion ue calcio - Absorcion At6mica. Se toman cinco em 3 de Ia

solucion A en un frasco de polietilcno, se agregan cinco em 3 de 1a
soluci6n de lantano al uno por ci~nto, se agita y se lee en cl
espeetrofotometro de absolcion atomica guiandosc por las instrucdones
estipuladas en el correspondi . . nlc \.:atalogo.

248
e. Determinaci6n de Potusio ~ Fotometria de llama. Se toman ] 0 cm 3 de la
soluci6n A, se agregan 25 cm 3 de agua destilada, se agita y se lee, ya sea
por espectrofotometrfa de absorci6n 0 de emisi6n.
3.3.2. Metodo Propuesto.
Despues de la di~sfi6n, Ia soluci6n se lIev6 con agua destilada hasta un
volumen de 100 cm-'; Luego se agit6 y se tomaron50 cm 3 que se pasaron a
un bal6n micro-Kjeldahl para la determinaci6n de nitrogeno. Los 50 cm 3
restantes se filtraron y en el filtrado se determin6 Ca-Mg-P-K.
Las determinaciones finales se hicieron tal como se describe a
con tinuacion:
a. Destilaci6n y Titulaci6n de N. Al bal6n que contiene los 50 cm 3 para ]a
determinacion de N se agregaron 'unos gninulos de zinc y se procedi6 a la
des tilacion y titulacion tal como se describe parae] metodo
Convencional.

b. La determinacion de f6sforo, magnesio y potasio es igual al metodo

Convencional.

c. Calcio. Debido a que se encontr6 interferencia del selenio en la

determinaci6n del calcio, se procedi6 asf:
Para comprobar esta interferencia se prepataron patrones con 10 ppm de
calcic y cantidades crecientes de selenio de 0 a 250 ppm usando <icido
selenioso como fuente de selenio. Ademas, se determin6 el contenido de
selenio de la soluci6n procedente de la digesti6n de las muestras usadas en el
estudio. Se elaboraron patrones de calcio con 0 y 100 ppm de selenio y se
procedi6 a determinar calcio por absorci6n at6mica en igual forma que en el
metodo convencional.
Para determinar la influencia del calcio sobre el selenio se prepararon
soluciones de 100 ppm de selenio en presencia de can tidades variables de
calcio, de 0; 10; 20; 30; 40 ppm y se hizo 1a determinaci6n de selenio en cl
espectrofot6metro de absorci6n atomica Perkin Elmer 303.
Con el objeto de observar la influencia del selenio sobre el potasio se
preparan soluciones con un contenido constante de 10 ppm de potasio y
cantidades variables de selenio de 0; 50; 100; 150; 200; 250 ppm. Las
determinacioncs se hicieron en espcctrofotomctro de emision Beckman D. U.
y espectrofotometro de absorcion atomica Perkin Elmer 303.

3.4. REACTIVOS EMPLEADOS PARA EL METODO CONVENCIONAL Y

EL METODO PROPUESTO.

3.4.1. Nitrogcno por Kjeldahl. (Convencional).

a. Digestion. · Acido sulfllrico conccntrado y mezc1a catalizadora de sulfato
de potasio y oxido de mercurio en rclaci6n 10: I.

249
b. Dcstilaci6n y Titulacion. Mezc1a de hidr6xido .de sodio y tiosul.fato de
sodio cn In cantidad de cinco y un kg respeetIvamentc en 10 htros de
soluci6n. Zinc granulado, ncido b6rieo con indieador e) cual se prcpara
disolviendo 200 g de aeido borico en cinco litr05 d'e agua y se agregan
250 em 3 de indicador que se prepara disolviendo 0,15 g de verde de
bromocresol cn 150 em 3 de alcohol etilico y 0, I g de rojo metilo en 100
em3 de alcohol ctflico, se mczc1an las so]ueiones, se agregan a la soluci6n
de <icido b6rico, se agita y se agregan cinco litros de agua. Acido
c1orhfdrico 0, I M para Ia titulaeion.

3.4.2. Digestion P-K-Ca-Mg (Metodo ConvencionaI).

Acido nftrico concentrado:
Mezcla ternaria:l0 volumenes de :icido nitrico, dos volumenes de <icido
~ulfUrico y tres volumenes de acido percl6rieo del 72 por ciento.

3.4.3. Digestion N-P-K-Ca-Mg (Metodo Propllesto).

Acido sulfUrico concentrado.
Mezcla catalizadora: mezclar 0,8 g de selenio en polvo con 40 g de sulfato
de sodio en polva.

3.4.4. Fosforo.
Molibdato de amenia al cinco por ciento en agua.
Vanadato de amonio al 0,25 por den to en agua el eual se prepara
disolviendo 2,5 g de vanadato am6nico en 500 em 3 de agua caliente; despues
de enfriar se agregan 350 cm 3 de acido nitrico concentrado. Se enfria y se
completa' a un litro con agua.
Soluci6n Stock de fosforo de 100 ppm u's~ndo KH2P04 como fuente.
Soluciones estandar de 0; 4; 8; 12; 16; 20 ppm de f6sforo.

3.4.5. Magnesio.
Cloruro de hidroxilamina al 1 por ciento en soluci6n acuosa. alcohol
polivinilico al dos por ciento en nglla. Solllci6n' 'c ompensadora: cinco cm de
HCl- 12 N; 0,649 g de CaC03 ; 0,37 g de AI2(S04)3' 18 H20; 0,188 g de
MnCl 2 · 4H 20; 0,70 g de Na3P04' 12H 20; 0,059 g de CuS04' SH 20.
Sc disuelve y se I1cva a un litro con agua destilada.
Mezcla de reactivos. Una parte de alcohol polivin flieo, una de soillci6n
compensadora, una de hidroxilJJilill:.l y dos partes de agua.

250
 Amarillo Thiazol. Disolver 0,5 g de amarillo thiazol en 100 cm 3 de un1
solucion de alcohol etilico y agua en relaci6n 1: 1. Para usar, diluir cinco em
de esta solucion a 200 cm 3 con agua~ con ]0 cual se obtiene una soluci6n al
0,0125 por ciento de amarillo Thiazol.
Hidr6xido de sodio ION.
Soluci6n estandar de magnesio de 0; I; 2; 3; 4; 5 ppm de ma!,1Ilesio .

.3.4.6. Calcio.
Lantano. Pesar 58,64 g de La203 y agregar lentamente 250 cm 3 de HCI
concentrado. Agitar hasta consegUlr una disolucion. Diluir a un litro con
agua desionizada. Esta soluci6n es del cinco por ciento de lantano. De esta
solucion se prepara una solucion al uno por ciento con agua.
Solucion estandar de calcio de 0; 5; 10; IS; 20 ppm.

3.4.7. Potasio,
Solud6n estandar de potasio de 0; 25; 50; 75; 100 ppm.

4. RESULTADOS Y DISCUSION

4.1. METODO CONVENCIONAL.

EI contenido de N-P-K-Ca-Mg de Jas 22 muestras estudiadas aparece en la

Tabla 1. EI nitrogeno organico esta en el intervalo de 0,45 a 5,90 por ciento;
el fosforo total de 0,070 a 0,52 por ciento; el potasio de 0,56 a 3,83 por
dento; el calcio de 0,015 a 1,625 por ciento; el magnesio de 0, 100 a 0,88
por ciento.

4.2. METODO PROPUESTO.

En la Tabla 1 tambien se observa el contcnido de N-P-K-Ca-Mg de Jas

muestras estudiadas determinado por el metoda propuesto. EJ nitr6geno
organico esta en el intervalo de 0,48 a 5,60 por ciento; e] fosforo total de
0,075 a 0,52 por dento; cl potasio de 0,43 a 4,00; e] calcio de 0,04 a 1,80
por ciento; el magnesio de 0, lOa 1,00 por ciento.
La Tabla 2 muestra Ja correlacion entre los dos metodos cstudiados para
N-P-K-Ca-Mg. Se observa que los coeficicntes de correlaci6n fueron positivos
altamente significativos. 10 que indica que las cantidades detectadns de cada
nutrimento por los dos metodos se encuentran estrechamcnte asociados 0
relacionados y Jas difcrencias que se prescntan en uno y otro metodo son
debidas al azar y 110 a1 efccto de los dos sistemas de medici6n.

251
~ TABLA 1. Contenido de N, P, K. Ca y Mg de muestras vegetales determinado par dos m~todos de digesti6n .
I\)

MtHodo anterior (en porcentaje. Mbtodo nuevo (en porcentajel

Mucstras

N p K Ca Mg N p K Ca Mg

Banano manzano 1,570 0,37 3,61 0,46 0,428 1,600 0,350 3.670 0,437 0,420
Harina de papa cocida 1,200 0,155 2,47 0,300 0,125 1,300 0,140 2,200 0.310 0,'25
Harina rle yuca coclda 0,450 0,070 0,82 0,475 0,100 0,480 0,075 0,88 0,490 0,100
Soy. ~ 3,480 0.460 2,73 0.605 0.605 3,190 0,480 2,650 0,615 0,600
Yag .• 1 de cana de azucar 0,750 O. lOa 2.18 0,105 0,234 0,760 0,095 2,000 0.100 0,250
Peci~lo de papa 1,780 0.'90 3,830 0,565 0,213 ',840 0,160 3,510 0,590 0,234
Pecio'o de algod6n (Valle) 2,370 0,215 3,810 0,725 0.480 2,400 0,210 4,000 0,740 0,483
Hoja de clavel (Funza) 3,000 0,290 3.08 0,62 0,45 2,92 0,268 3.080 0,530 0,470
Pecio!o de algodon (Marconia) 2,490 0,270 3,77 0,732 0,530 2,25 0,275 4,000 0,840 0,530
Ho;a de arroz (llanos Orientales) 1,920 0,295 3,06 0,'35 0,225 2,00 0,280 3,100 0,100 0,240
Pedolo de algodon (Sevilla) :" 3,23 0,270 3,80 ',03 0,880 3,30 0,280 3,50 1,00 0,875
P;;lma africana (Hipinto)" .. 2,4' 0,24 1,62 0,31 0,36 2,20 0,23 1,50 0,34 0,36
Palma africana (Monterrey) 2,46 0,27 ',58 0,33 0,325 2,68 0,235 1.40 0,370 0,33
Haja de sorgo (CodazziJ 2,51 0,415 2.55 0,190 0,265 2,60 0,42 2.30 0,187 0,246
Peciolo de"algod6n (Tolirna) 2,34 0,310 3,66 0,59 0,46 2,37 0.33 3,72 0.60 0,455
Hoja de rosa I (Tunja) 4,40 0,35 l,B5 1,33 0.26 4,88 0,36 1,71 1,40 0,27
Hoja de alfalfa 4,45 0,28 1,05 1,625 0,45 4,55 0,29 0.98 1.80 0,45
Hoja de pino 1.36 0,19 ',16 1,24 0,12 ',20 0,21 1,38 ',3D 0,'2
Hoja de papa 5,90 0,44 3,29 0,84 0,100 5,60 0,455 3,50 1.05 0,100
Pasto ki kuyo 2,80 0,26 2,83 0,237 0,380 2,710 0,240 2.96 0.250 0,38
Grano de ma(z ' ,64 0,415 0,56 0,015 0,144 1,580 0.42 0,430 0,040 0, '44
Harina de fr(jol 3,90 0,520 1,540 0,040 0,153 4,13 0,52 ' .680 0,050 0,'50
TABLA 2. Cocficientes de correlaci6n entre dos metodos de determinaci6n de nutrimentos en tejido
vegetal.

Nutrimentos Coeficiente de correlaci6n

Nitr6geno 0.9807*

F6sforo

Potasio 0.0819*

Calcio 0.9886*

Magnesio 0.9983·

• Significativo al nivel de probabilidad de error al 10/0.

4.2.1. Interferencia selenio sobre calcio.

En la Figura 1 se observa la influencia del selenio sobre el calcio. A medida
que la concentraci6n de selenio aumenta, la concentraci6n de calcio
detectada disminuy6 gradualmente hasta valores constantes a partir de 85
ppm. de selenio, 10 cual indica 1a cantidad minima de selenio que debe estar
presente en los patrones de calcio para Ia elaboraci6n de la curva, 0 para el
uso del digital 0 implemento para lectura directa en-el Perkin Elmer 303. Es
de anotar que el contenido promedio de selenio en la so1uci6n procedente de
la digesti6n de las muestras bajo estudio fue de 100 ppm. Estos datos indican
claramente la interferencia del selenio sobre el calcio, debida posiblemente, a
la formacian de compuestos dificiles de ionizar. por acci6n de Ia llama
utilizada y disminuyendo par tanto la absorci6n. Para obviar este problema
los estandares de calcic utilizados contenian 100 ppm de selenio.

4.2.2. Determinacion de potasio.

EI potasio se determina por absorci6n at6mica y par espectrofotometria
de emisi6n. No se encontr6 interferencia por parte del selenio tal como se
observa en la Figura 2 para absorci6n at6mica y Ia Figura 3 para emisi6n.

4.2.3. Analisis de muestras conocidas.

La Tabla 3 muestra el contenido real de N, P, K, ea y Mg y el obtenido
par el metodo convcncional y el p§opuesto. Los intcrvalos para los
nutrimentos analizados en mg/1 00 cm son: I) 5-1 044; P: 546-4550; en:
172-1429; Mg: 145-1206. Comparando los resultados obtenidos por los dos
metodos can el contenido real de nutrimentos se observa que el error en
todos los casos ' es inferior al 10 por ciento 10 cual es permisible cuando el
rcsultado analftico csta entre 0 y 2 por ciento.

253
I>.)

't. 7

6
I
I
I
15
('0

u
E
a.
a.
4

I I I I I I I ----.- ---.-- -,
o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
ppm Se

FIGURA 1. Determinaci6n de Ca en presencia de Se por absorci6n at6mica . Cantidad constante de Ca: 10 ppm.
 20

18

16

14

12

~ 10 _._._.-._ •....-._.-.-.-._.-.-._._._.-._. _.-.-.

E
c.
c. B

o 50 100 150 200 250

ppm Se _. _._._.
FIGURA 2. Determinaci6n de K en presencia de Se por absorci6n at6mica. Concentraci6n constante
de 1<; 10 ppm.

1BO

160

140

120
I
1,00 -.-.~.-.- ._- --_._.-._._---_. - .-. - ' - ._._----
I
~

80
E
c.
c.
60

40

20

o 50 100 150 200 250

ppm Se

FIG U RA 3. Oeterminaci6n de K en presencia de Se por espcctrofotometria de emisi6n.

Concentraci6n constante de K: 100 ppm.

255
TABLA 3. Contenido de N. p. K. Ca y Mg real y determinado par dos metodos de digesti6n (mgfl00
cm 3 ).

Contenido real (mgt100 em 3)

Muestra
N p K Ca Mg

1.044.0 4.550.0 5.746.0 1.429.2 1.206.2

Banana Manzano 301 .2
260 1.137.0 1.436.2 357.3
Harina de papa cocida
198.8 910.0 1.149.2 285.8 241.2
Harina de yuca cocida
156.6 648.18 962.7 214.6 181.0
Soya 144.7
115.0 546.21 574.6 171.6
Yagua de cana de azucar
MAtodo Convencional

1.006.0 4 .308.0 5.436.0 1.380.9 1.205.0

Banano Manzano
Harina de papa cocida 240.0 1.128.0 1.395.0 348.0 288.0
Harina de yuca cocida 186.0 905.0 1.006.8 282.5 236.0
Soya 148.0 654.0 933.0 206.3 169.0
Yagua de cana de azucar 100.3 516.0 563.0 158. , 141.6

M~todo Propuesto

Banano Manzano 1.028.0 4.500.0 5.590.0 1.400.0 1.189.2

Harina de papa cocida 256.0 1.130.8 1.414.0 354.0 300.0
Harina de yuca cacida 200.0 900.0 1.120.0 284.0 240.0
Soya 149.8 676.6 1.066.0 209.0 174.6
Yagua de cana de azucar 110.2 545.0 560.5 168.0 142.8

La Tabla 4 muestra los coeficientes de correlaci6n simple entre los

metodos utilizados y las mucstras conocidas 0 estandar para los nutrimentos
N, P, K, ea, 'Mg. Todos los cocficientes fueron positivos significativos al nivel
de probabilidad de error del uno por ciento.
Los resultados antcriores indican que ambos metod os detectan en forma
confiable los nutrimentos en estudio, y provee'n valores de N, P, K, Ca, Mg
estadisticamente igua\cs a los presentcs en la muestra 0 soIuci6n cstandar.
TABLA 4. Coeficientesde correlaci6n simple entre m~todos estudiados y cst<~ndar.

ST· v·s· M~todo ST v·s Metodo M~todo propuesto v·s

Variables propuesto conllencional metoda convencional

N 0.989' • 0.988" • 0.988··

p 1.000·· 1.000· • 1.000· •

K 0.986· • 0 .983 0
• 0.985* •

Ca 0.990· • 0.990" • 0.990'"

1',19 0.990· • 1.000· • 0.991· •

• Muestra est~ndar.
•• SignifiC3ncia estadistica al 10/0.

256
 5. RESUMEN Y CONCLUSIONES

Con el objeto de estudiar la posibilidad de analizar muestras vegetales para

los elementos N-P-K-Ca-Mg utilizando una sola digestion, se procesaron 22
muestras vegetales con' concen tracion variable de los elemen tos estudiados, y
cinco muestras patrones de composicion conocida.

Se emplearon dos metodos:

1. El metodo convencional. En el cual el nitr6geno se determino por el

me todo micro-KjeIdahl haciendo una digestion separada. Para los
elementos P-K-Ca-Mg la destrucci6n de materia org:inica se hizo
utilizando digestion por via humeda con acidos oxidantes. El P se detect6
por la tecnica del vanadato de amonio; el K por espectrofotometria; el Ca
por espectrofotometria de absorci6n; el Mg por eolorimetria usando
amarillo thiazol.

2. El metoda propuesto. En el cual se utilii6 una sola digestion para la

determinacion de N-P-K-Ca-Mg usando :icido sulfUrico y como catalizador
una mezcla de 0,8 g de selenio en poIvo y 40 g de sulfato de sodio. La
destilacion y titulacion del N fue igual a la del metodo tradicional, 10
mismo que las determinaciones de P-K-Mg. Para el calcio se utilizaron
patrones con 100 ppm de selenio para las curvas 0 para el sistema de
lectura directa en el espectrofotometro de absorcion at6mica.

Los resultados mostraron que existe in terferencia del selenio sobre el

calcio, la eual se obvia agregando 100 ppm de selenio a los patrones. El caIcio
no interfirio sobre el selenio.
Se en con traron coeficien tes de correlaci6n positivas altamente
significativas entre los dos metodos estudiados.
No hubo interferencia del selenio sobre ,el potasio determinado por
absorci6n y emisi6n.
EI error de los metodos estudiados en relacion al contenido de
nutrimentos de las muestras patron 0 conocidas fuc inferior al 10 por dento
10 cual es permisible cuando el resuItado analitico esta entre cero y dos por
ciento.
La relaci6n entre los metodos utilizados y las muestras conocidas mostr6
coeficicntes positivos significativos al nivel de probabilidad de error del uno
por ciento.
Los resultados indican que ambos metodos detectan en forma confiabJc
los elementos N-P-K-Ca-Mg. EI metodo propuesto adcmas de confiable, tienc
la ventaja de ahorrar ticmpo, reactivos, y evita cl uso de acido pcrcl6rico.

257
 6. SUMMARY

A laboratory investigation was carried out at the Centro Nacional de

Investigaciones Agropecuarias, Tibaitata, Instituto Colombiano A~opecuario
ICA, in order to analyze vegetable samples for N-P-K-Ca-Mg usmg one wet
digestion.
Twenty two different vegetable samples and five standard samples were
used.
Two methods were studied:

L Conventional method. Nitrogen content was detected by micro-Kjeldahl

procedure with sulphuric acid and a mixture of K2S04 and HgO as
catalizer. By the other one a wet digestion with sulphuric acid. nitric acid
and percloric acid was used for P-K-Ca-Mg determination.
Total phosphorus content was determined by the vanado molybdo
phosphoric yellow procedure. Total potassium was determined by name
spectrophotometry. Total magnesium was determined by the thiazol yellow
method. Total calcium atomic absorption spectrophotometry.

2. Proposed method. Only one digestion was used for N-P-K-Ca-Mg. Sulfuric
acid and a mix of selenium and sodium sulphate were used in the wet
digestion. After the digestion one portion of the solution was used for
P-K-Ca-Mg determioation. The remainer portion was used in the
nitrogen destilation and titration as in the conventional method.
P-K-Mg were determined as in the conventional method.
The results showed interference of selenium on ca1cium determination by
atomic absorption spectrophotometry. This was oviated by the addition of
100 ppm selenium to the standard calcium solutions used for calibration at
the atomic absorption spectrophotometry.
A positive highly significant correlation was found between the two
studied methods. .
No interference of selenium on potassium'determination by emission or
absorption spectrophotometry was found.
The error of the two methods in relation to the nutrient content of the
standard samples was below 100/0, which is a permitted value when the
analytical value is below 20/0.
A positive highly signil'icant correlation was found between the two
methods and the nutrient content of the standard samples.

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