Guía Del Laboratorio 2. Reacciones Oxido-Reducción
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LABORATORIO N°2
EMISION: 17/09/2021
Reacciones de 0xido -Reducción
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Recomendaciones de Seguridad
I. OBJETIVOS:
Determinar el medio ácido o base que necesita la reacción para que se pueda realizar
II. FUNDAMENTOS
La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o
reductora para determinar el punto final de una reacción redox. Para calcular el peso equivalente de una sustancia
oxidante o reductora, se debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación.
Las soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y
el KI, mientras que los reductores más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl−.
El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis contiene siempre
pequeñas cantidades de MnO2. Además cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada
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puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO 4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de
oxidar al agua según la siguiente ecuación:
Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, la presencia de ácidos o
bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación
de la misma, la reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO 4 se debe calentar la
solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente precipitación de MnO2 y posteriormente
enfriar para que se coagule el MnO2, inicialmente coloidal. A continuación, debe separase el MnO2 para evitar que
catalice la descomposición del KMnO4. Dicha separación se realiza por filtración con lana de vidrio o con crisol de
vidrio, nunca con papel de filtro.
La solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con tapón esmerilado para evitar
la acción de la luz y la contaminación con polvillo atmosférico. La solución así preparada y conservada, es estable
durante algunos meses, ésta se debe valorar con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4 anhidro o
el As2O3, etc. El más utilizado es el Na2C2O4 el que se puede adquirir con un muy elevado grado de pureza y que al
disolverse en medio ácido (H2SO4 ) se transforma en H2C2O4 según la siguiente reacción:
Para obtener resultados concordantes y estequiométricos debe seguirse una metodología operativa muy estricta, que
consiste en:
a. La temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C. (una ebullición incipiente) pues a temperaturas
menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición
del H2C2O4 en CO y H2O.
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b. Por tratarse de un proceso autocatalítico (el catalizador son los iones de Mn ++ que se forman), al comienzo de la
valoración, la concentración de los iones de Mn++ es muy baja y la reacción es muy lenta, pero luego de agregar
algunos mililitros del KMnO4, la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea.
c. En la valoración con KMnO4 0.1 N el indicador es el mismo KMnO 4 pues bastan unas gotas más para dar una
coloración rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la reducción gradual del KMnO 4 por la
presencia de iones Mn++ y Cl−, por lo tanto, debemos esperar que tal coloración persista por espacio de treinta
segundos.
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IV.MATERIALES
Equipo de Vidrio
Luna de reloj
Bureta de 25 mL
Soporte Universal
Pinzas para buretas
Vasos Precipitados
Termómetro
Matraz Erlenmeyer
Bagueta
Pipetas Graduadas
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Fiola de 100mL
Embudo de vidrio
Anillo de Hierro
Frasco de Vidrio color caramelo para almacenar la solución de KMnO4
Reactivos
Combustible
Nocivo e Irritables
VI.PARTE EXPERIMENTAL
Pesar en una balanza electrónica la cantidad de KMnO4 (3.16 eq. g./ litro, de solución 0.1 N) necesario para la
preparación de la solución, teniendo en cuenta el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido.
Se calienta a ebullición suave durante 30 minutos, deja enfriar, se filtra a través de lana de vidrio, se pasa a un matraz
aforado y se completa el volumen de 100 mL con agua hervida y fría.
Pesar cierta cantidad de Na2C2O4 anhidro con la mayor exactitud posible y colocarla en un matraz Erlenmeyer en
cualquier cantidad de agua, agregar 1.0 mL. de H 2SO4. Calentar a punto de ebullición y valorar con el KMnO 4 contenido
en la bureta, regulando las cantidades de KMnO4 agregado de modo que éste reaccione totalmente antes de agregar
una nueva porción. Se toma como punto final cuando aparece un color rosado persistente (30segundos). Repetir dos o
más valoraciones, y si los valores del cálculo de la normalidad (N Permanganato de potasio = Masa de Patrón primario/meq. de
patrón primario por el volumen consumido del KMnO4) son coincidentes promediarlos.
Colocar en un vaso precipitado un volumen de 40 mL de sulfato ferroso (FeSO4) 0,1M, luego colocar en una bureta de
25 mL una solución de dicromato e potasio (K2Cr2O7) 0,1M y Añadir 1 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 2 M al vaso
precipitado que contiene el sulfato ferroso y proceder hacer caer gota a gota la solución de dicromato de potasio
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(K2Cr2O7) que se encuentra en la bureta hasta que solución del vaso tome un color verde intenso y que permanezca
constante
VII. OBSERVACIONES
VIII.CONCLUSIONES
IX. CUESTIONARIO
1.
Se desea preparar una solución de dicromato de potasio (K 2Cr2O7) para titular con 20 mL de sulfato ferroso
(FeSO4) en presencia de ácido sulfúrico (H2SO4). ¿Cuánto de dicromato de potasio (K2Cr2O7) se tiene que pesar
exactamente?
2.
¿Qué peso de permanganato de potasio (KMnO4) se utilizarán para preparar 500mL de disolución 01N para ser
utilizada como oxidante en medio ácido?
3.
¿Qué volumen de permanganato de potasio (KMnO4) es necesario para oxidar el Hierro (Fe) contenido en 10mL
de una disolución de hierro (Fe+2)?
4.
El KMnO4 en medio ácido sulfúrico, reacciona con el H2O2 para dar MnSO4, O2, H2O y K2SO4
a) Realizar la ecuación redox y balancearla por el método del ión-electrón.
b) ¿Qué volumen de O2 medido a 1520 mm de mercurio y 125 ºC se obtiene a partir de 100 g de KMnO4?
5.
En una valoración se usaron 31,25 mL de una disolución 0,1 M de Na 2C2O4 (oxalato de sodio) en medio ácido y
consumen 17,38 mL de una disolución de KMnO4 de concentración desconocida. Sabiendo que el oxalato pasa a
CO2 y el permanganato a Mn2+
a) Realizar la reacción y balancearla por el método del ión-electrón.
b) Escribir las semirreacciones de oxidación y reducción. ¿Cuál es el oxidante y cuál es el reductor? ¿Qué especie
se oxida y cuál se reduce?
c) Calcular los moles y el volumen de Cl2 en C.N. que se producirá si se atacan totalmente 18.25 g de HCl.
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7.
Tenemos la reacción entre el permanganato de potasio y el yoduro de potasio en presencia de ácido clorhídrico
para dar yodo, cloruro de manganeso (II), cloruro de potasio y agua. Si 10 ml de disolución de yoduro de potasio
reaccionan estequiométricamente con 4 ml de disolución de permanganato de potasio 0,1 M, calcular:
10.
Calcula el volumen en condiciones normales del NO2 que se produce al reaccionar 3 g de cobre metálico con
HNO3 en exceso según la siguiente reacción:
X. BIBLIOGRAFÍA