INEN-398 Fehling
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01-323
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de azúcares en
conservas vegetales.
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 – Ave. Colon 1663 – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
2. ALCANCE
2.1 Esta norma establece la de terminación de azúcares reductores y de azúcares totales por inversión.
3. RESUMEN
3.1 Determinar volumétricamente la cantidad de óxido cuproso obtenido por reducción al reaccionar con la
muestra. Mediante tablas, determinar la equivalencia entre óxido de cobre y azúcares reductores.
4. INSTRUMENTAL
4.10 Pipeta.
5. REACTIVOS
(Continúa)
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5.4 Solución de sulfato de cobre. Disolver 34,639 g de sulfato de cobre penta hidratado, en agua destilada,
diluyendo a volumen de 500 cm 3 y filtrar a través de asbesto analítico. Determinar el contenido de cobre en
25 cm3 de solución.
5.5 Solución alcalina de tartrato sódico-potásico. Disolver 173 g de tartrato sódico- potásico y 50 g de
hidróxido de sodio en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm3. Dejar en reposo durante dos días
y filtrar a través de asbesto analítico.
5.6 Reactivo de Fehling. Mezclar, inmediatamente antes de usarse, volúmenes iguales de las soluciones
indicadas en 5.4 y 5.5.
5.12 Solución de yoduro de potasio. Debe contener 42 g/100cm 3 y ser ligeramente alcalina.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
3
6.2 Pesar 20 g de muestra, con aproximación a 0,1mg, y colocar en un matraz volumétrico de 200 cm ;
diluir con 100 cm3 de agua destilada; clarificar con un pequeño exceso de solución de acetato de plomo,
llevar a volumen con agua destilada y filtrar.
6.3 Remover el exceso de plomo con sulfato de sodio anhidro o con oxalato de potasio anhidro; filtrar.
(Continúa)
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7. PROCEDIMIENTO
7.2.2 Calentar el vaso y su contenido regulando la intensidad del calentamiento, a fin de que comience a
hervir luego de cuatro minutos; continuar la ebullición por dos minutos, manteniendo cubierto el vaso con un
vidrio de reloj.
7.2.3 Filtrar la solución caliente a través de asbesto analítico, en un crisol de Gooch, usando succión.
7.2.4 Lavar el precipitado de óxido de cobre, cuidadosamente; cubrir el crisol de Gooch con un vidrio de
reloj y disolver el óxido de cobre con 5 cm3 de solución al 50% de ácido nítrico, conducido por debajo del
vidrio de reloj mediante una pipeta.
7.2.5 El filtrado de 7.2.3 debe ser recogido en un matraz Erlenmeyer de 250 cm 3, lavando el vidrio de reloj
y el crisol de Gooch.
7.2.6 Hervir hasta desprendimiento de humos rojos; añadir un pequeño exceso de agua de bromo y
nuevamente hervir hasta desprendimiento total del bromo. Enfriar y añadir 10 cm3 de acetato de sodio.
7.2.7 Añadir 10 cm3 de solución de yoduro de potasio y titular con solución de tiosulfato de sodio, hasta
color amarillo pálido; luego, adicionar suficiente cantidad del indicador de almidón, para producir color
azul intenso.
7.2.8 Al acercarse el punto final de la titulación, añadir 2 g de sulfocianuro de potasio y agitar hasta
disolución completa; continuar titulando hasta que el precipitado sea completamente blanco.
7.2.9 Determinar el peso del óxido cuproso, previamente secado, para luego establecer el peso de azúcares
utilizando la Tabla 1 del Anexo A.
3 3
7.3.1 Colocar 50 cm del filtrado obtenido en 6.3 en un matraz volumétrico de 100 cm .
3
7.3.2 Adicionar 5 cm de solución 1 N de ácido clorhídrico y dejaren reposo durante 12 h.
7.3.3 Neutralizar con solución de hidróxido de sodio; enfriar y llevar a volumen con agua destilada.
8. CÁLCULOS
8.1 El contenido de azúcares reductores antes de la inversión o de azúcares totales por inversión se
determina mediante la ecuación siguiente:
(Continúa)
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m1
A = 100
m
Siendo:
A = contenido de azúcares reductores antes de la inversión o de azúcares
totales por inversión (según el caso), en porcentaje de masa.
m = masa de la muestra original empleada, en gramos.
m1 = masa de azúcares establecida mediante la Tabla 1, en gramos.
9. ERRORES DE MÉTODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2%;
en caso contrario, debe repetirse la determinación.
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así
como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continúa)
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ANEXO A
(Continúa)
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TABLA 1. (Continuación)
(Continúa)
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TABLA 1. (Continuación)
(Continúa)
-7- 1978-0046
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TABLA 1. (Continuación)
484,1 241,5
485,2 242,3
486,4 243,0
487,5 243,8
488,6 244,7
489,7 245,6
(Continúa)
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APENDICE Z
(Continúa)
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AOAC. Methods of Analysis 32024-32-025. Reducin sugars before inversion. Reducing sugars after
inversion. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
Norma Argentina IRAM 15710. Conservas vegetales. Método de determinación de azúcares totales, azúcares
reductores y azúcares no reductores. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires,
1969.
Villavecchia V. Química Analítica Aplicada. Tercera Edición, Tomo ll, Editorial Gustavo Gili. Barcelona,
1963.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1979-02-01