INEN-398 Fehling

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CDU 664.8 AL 02.

01-323

Norma CONSERVAS VEGETALES INEN 398


Ecuatoriana DETERMINACION DE AZUCARES 1979-02

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de azúcares en
conservas vegetales.
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 – Ave. Colon 1663 – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

2. ALCANCE

2.1 Esta norma establece la de terminación de azúcares reductores y de azúcares totales por inversión.

3. RESUMEN

3.1 Determinar volumétricamente la cantidad de óxido cuproso obtenido por reducción al reaccionar con la
muestra. Mediante tablas, determinar la equivalencia entre óxido de cobre y azúcares reductores.

4. INSTRUMENTAL

4.1 Balanza analítica, sensible al 0,1mg.

4.2 Matraz volumétrico de 200 cm3.

4.3 Embudo, para filtración.

4.4 Papel filtro y filtro de asbesto analítico.

4.5 Vaso de precipitación, de 400 cm3.

4.6 Fuente calórica.

4.7 Malla de asbesto.

4.8 Vidrio de reloj.

4.9 Crisol de Gooch.

4.10 Pipeta.

4.11 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3.

5. REACTIVOS

5.1 Solución 1 N de hidróxido de sodio.

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

5.2 Solución saturada de acetato neutro de plomo.

5.3 Oxalato de potasio, anhidro.

5.4 Solución de sulfato de cobre. Disolver 34,639 g de sulfato de cobre penta hidratado, en agua destilada,
diluyendo a volumen de 500 cm 3 y filtrar a través de asbesto analítico. Determinar el contenido de cobre en
25 cm3 de solución.

5.5 Solución alcalina de tartrato sódico-potásico. Disolver 173 g de tartrato sódico- potásico y 50 g de
hidróxido de sodio en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm3. Dejar en reposo durante dos días
y filtrar a través de asbesto analítico.

5.6 Reactivo de Fehling. Mezclar, inmediatamente antes de usarse, volúmenes iguales de las soluciones
indicadas en 5.4 y 5.5.

5.7 Solución 1 N de ácido clorhídrico.

5.8 Sulfato de sodio anhidro.

5.9 Solución al 50% de ácido nítrico.

5.10 Agua de bromo.

5.11 Acetato de sodio.

5.12 Solución de yoduro de potasio. Debe contener 42 g/100cm 3 y ser ligeramente alcalina.

5.13 Solución da tiosulfato de sodio.

5.14 Indicador de almidón.

5.15 SuIfocianuro da potasio.

5.16 Agua destilada.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1 Mezclar perfectamente la muestra a fin de homogeneizarla.

3
6.2 Pesar 20 g de muestra, con aproximación a 0,1mg, y colocar en un matraz volumétrico de 200 cm ;
diluir con 100 cm3 de agua destilada; clarificar con un pequeño exceso de solución de acetato de plomo,
llevar a volumen con agua destilada y filtrar.

6.3 Remover el exceso de plomo con sulfato de sodio anhidro o con oxalato de potasio anhidro; filtrar.

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra preparada.

7.2 Azúcares reductores antes de la inversión.

7.2.1 Colocar 25 cm3 de solución de sulfato de cobre y 25 cm 3 de solución alcalina de tartrato


sódico-potásico en un vaso de precipitación de 400 cm3; añadir 50 cm3 de la muestra preparada.

7.2.2 Calentar el vaso y su contenido regulando la intensidad del calentamiento, a fin de que comience a
hervir luego de cuatro minutos; continuar la ebullición por dos minutos, manteniendo cubierto el vaso con un
vidrio de reloj.

7.2.3 Filtrar la solución caliente a través de asbesto analítico, en un crisol de Gooch, usando succión.

7.2.4 Lavar el precipitado de óxido de cobre, cuidadosamente; cubrir el crisol de Gooch con un vidrio de
reloj y disolver el óxido de cobre con 5 cm3 de solución al 50% de ácido nítrico, conducido por debajo del
vidrio de reloj mediante una pipeta.

7.2.5 El filtrado de 7.2.3 debe ser recogido en un matraz Erlenmeyer de 250 cm 3, lavando el vidrio de reloj
y el crisol de Gooch.

7.2.6 Hervir hasta desprendimiento de humos rojos; añadir un pequeño exceso de agua de bromo y
nuevamente hervir hasta desprendimiento total del bromo. Enfriar y añadir 10 cm3 de acetato de sodio.

7.2.7 Añadir 10 cm3 de solución de yoduro de potasio y titular con solución de tiosulfato de sodio, hasta
color amarillo pálido; luego, adicionar suficiente cantidad del indicador de almidón, para producir color
azul intenso.

7.2.8 Al acercarse el punto final de la titulación, añadir 2 g de sulfocianuro de potasio y agitar hasta
disolución completa; continuar titulando hasta que el precipitado sea completamente blanco.

7.2.9 Determinar el peso del óxido cuproso, previamente secado, para luego establecer el peso de azúcares
utilizando la Tabla 1 del Anexo A.

7.3 Azúcares totales por inversión.

3 3
7.3.1 Colocar 50 cm del filtrado obtenido en 6.3 en un matraz volumétrico de 100 cm .

3
7.3.2 Adicionar 5 cm de solución 1 N de ácido clorhídrico y dejaren reposo durante 12 h.

7.3.3 Neutralizar con solución de hidróxido de sodio; enfriar y llevar a volumen con agua destilada.

7.3.4 Proceder como se indica desde 7.2.1 hasta 7.2.9.

8. CÁLCULOS

8.1 El contenido de azúcares reductores antes de la inversión o de azúcares totales por inversión se
determina mediante la ecuación siguiente:

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

m1
A = 100
m

Siendo:
A = contenido de azúcares reductores antes de la inversión o de azúcares
totales por inversión (según el caso), en porcentaje de masa.
m = masa de la muestra original empleada, en gramos.
m1 = masa de azúcares establecida mediante la Tabla 1, en gramos.

9. ERRORES DE MÉTODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2%;
en caso contrario, debe repetirse la determinación.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así
como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

ANEXO A

TABLA 1. Valores de óxido cuproso y azúcar invertido

Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar


cuproso Invertido cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido
mg mg mg mg mg mg mg mg

11,3 5,2 50,7 22,9 90,1 41,0 129,5 59,4


12,4 5,7 51,8 23,5 91,2 41,5 130,6 59,9
13,5 6,2 52,9 24,0 92,3 42,0 131,7 60,4
14,6 6,7 54,0 24,5 93,4 42,6 132,8 61,0
15,8 7,2 55,2 25,0 94,6 43,1 134,0 61,5

16,9 7,7 56,3 25,5 95,7 43,6 135,1 62,0


18,0 8,2 57,4 26,0 96,8 44,1 136,2 62,6
19,1 8,7 58,5 26,5 97,9 44,7 137,4 63,1
20,3 9,2 59,7 27,0 99,1 45,2 138,5 63,6
21,4 9,7 60,8 27,6 100,2 40,8 145,2 66,8

22,5 10,2 61,9 28,1 101,3 46,2 140,7 64,7


23,6 10,7 63,0 28,6 102,5 46,7 141,9 65,2
24,8 11,2 64,2 29,1 103,6 47,3 143,0 65,8
25,9 11,7 65,3 29,6 104,7 47,8 144,1 66,3
27,0 12,3 66,4 30,1 105,8 40,8 145,2 66,8

28,1 12,8 67,6 30,6 107,0 48,8 146,4 67,4


29,3 13,3 68,7 31,2 108,1 49,4 147,5 67,9
30,4 13,8 69,8 31,7 109,2 49,9 148,6 68,4
31,5 14,3 70,9 32,2 110,3 50,4 149,7 69,0
32,6 14,8 72,1 32,7 111,5 50,9 150,9 69,5

33,8 15,3 73,2 33,2 112,6 51,5 152,0 70,0


34,9 15,8 74,3 33,7 113,7 52,0 153,1 70,6
36,0 16,3 75,4 34,3 114,8 52,5 154,2 71,1
37,2 16,8 76,6 34,8 116,0 53,0 155,4 71,6
38,3 17,3 77,7 35,3 117,1 53,6 156,5 72,2

39,4 17,8 78,8 35,8 118,2 54,1 157,6 72,7


40,5 18,3 79,9 36,3 119,3 54,6 158,7 73,2
41,7 18,9 81,1 36,8 120,5 55,2 159,9 73,8
42,8 19,4 82,2 37,4 121,6 55,7 161,0 74,3
43,9 19,9 83,3 37,9 122,7 56,2 162,1 74,9

45,0 20,4 84,4 38,4 123,8 56,7 163,2 75,4


46,2 20,9 85,6 38,9 125,0 57,3 164,4 75,9
47,3 21,4 86,7 39,4 126,1 57,8 165,5 76,5
48,4 21,9 87,8 40,0 127,2 58,3 166,6 77,0
49,5 22,4 88,9 40,5 128,3 58,9 167,8 77,6

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

TABLA 1. (Continuación)

Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar


cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido
mg mg mg mg mg mg mg mg

168,9 78,1 208,3 97,1 247,7 116,5 287,1 136,3


170,0 78,6 209,4 97,7 248,8 117,1 188,2 136,8
171,1 79,2 210,5 98,2 249,9 117,6 289,3 137,4
172,3 79,7 211,7 98,8 251,1 118,2 290,5 138,0
173,4 80,3 212,8 99,3 252,2 118,8 291,6 138,6

174,5 80,0 213,9 99,9 253,3 119,3 292,7 139,1


175,6 81,3 215,0 100,4 254,4 119,9 293,8 139,7
176,8 81,9 216,2 101,0 255,6 120,4 295,0 140,3
177,9 82,4 217,3 101,5 256,7 121,0 296,1 140,8
179,0 83,0 218,4 102,1 257,8 121,6 297,2 141,4

180,1 83,5 219,5 102,6 258,9 122,1 298,3 142,0


181,3 84,0 220,7 103,2 260,1 122,7 299,5 142,6
182,4 84,6 221,8 103,7 261,2 123,3 300,6 143,1
183,5 85,1 222,9 104,3 262,3 123,8 301,7 143,7
184,6 95,7 224,0 104,8 263,4 124,4 302,9 144,3

185,8 86,2 225,2 105,4 264,6 124,9 304,0 144,8


186,9 86,8 226,3 106,0 265,7 125,5 305,1 145,4
188,0 87,3 227,4 106,5 266,8 126,1 306,2 146,0
189,1 87,8 228,5 107,5 268,0 126,6 307,4 146,6
190,3 88,4 229,7 107,6 269,1 127,2 308,5 147,1

191,4 88,9 230,8 108,2 270,2 127,8 309,6 147,7


192,5 89,5 231,9 108,7 271,3 128,3 310,7 148,3
193,6 90,0 233,1 109,3 272,5 129,5 311,9 148,9
194,8 90,6 234,2 109,8 272,6 129,5 313,0 149,4
195,9 91,1 235,3 110,4 274,7 130,0 314,1 150,0

197,0 91,7 236,4 110,9 275,8 130,6 315,2 150,6


198,1 92,2 237,6 111,5 277,0 131,2 316,4 151,2
199,3 92,8 238,7 112,1 278,1 131,7 317,5 151,8
200,4 93,3 239,8 112,6 279,2 132,3 318,6 152,3
201,5 93,8 240,9 113,2 280,3 132,9 319,7 152,9

202,7 94,4 242,1 113,7 281,5 133,4 320,9 153,5


203,8 94,9 243,2 114,3 282,6 134,0 322,0 154,1
204,9 95,5 244,3 114,9 283,7 134,6 323,1 154,6
206,0 96,0 245,1 115,4 284,8 135,1 324,2 155,2
207,2 96,6 246,6 116,0 286,0 135,7 325,4 155,8

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

TABLA 1. (Continuación)

Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar


cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido
mg mg mg mg mg mg mg mg

326,5 156,4 365,9 176,9 405,3 197,8 444,7 219,1


327,6 157,0 367,0 177,5 406,4 198,4 445,8 219,8
328,7 157,5 368,2 178,1 407,6 199,0 447,0 220,4
329,9 158,1 369,3 178,7 408,7 199,6 448,1 221,0
331,0 158,7 370,4 179,2 409,8 200,2 449,2 221,6

332,1 159,3 371,5 179,8 410,9 200,8 450,3 222,2


333,3 159,9 372,7 180,4 412,1 201,4 451,5 222,9
334,4 160,5 373,8 181,0 413,2 202,0 452,6 223,5
335,5 161,0 374,9 181,6 414,3 202,6 453,7 224,1
336,6 161,6 376,0 182,2 415,4 203,2 454,8 224,7

337,8 162,2 377,2 182,8 416,6 203,8 456,0 225,4


338,9 162,8 378,3 183,4 417,7 204,4 457,1 226,0
340,0 163,4 379,4 184,0 418,8 205,0 458,2 226,6
341,1 164,0 380,5 184,6 419,9 205,7 459,3 227,2
342,3 164,5 381,7 185,2 421,1 206,3 460,5 227,9

343,4 165,1 382,8 185,8 422,2 206,9 461,6 228,5


344,5 165,7 383,9 186,4 423,3 207,5 462,7 229,1
345,6 166,3 385,0 187,0 424,4 208,1 463,8 229,7
346,8 166,9 386,2 187,6 425,6 208,7 465,0 230,4
347,9 167,5 387,3 188,2 426,7 209,3 466,1 231,0

349,0 168,0 399,4 188,8 427,8 209,9 467,2 231,7


350,1 168,6 389,5 189,4 428,9 210,5 468,4 232,3
351,3 169,2 390,7 190,0 430,1 211,1 469,5 232,9
352,4 169,8 391,8 190,6 431,2 211,8 470,6 233,6
353,5 170,4 392,9 191,2 432,3 212,4 471,7 234,2

354,6 171,0 394,0 191,8 433,5 213,0 472,9 234,8


355,8 171,6 395,2 192,4 436,6 213,6 474,0 235,5
356,9 172,2 396,3 193,0 435,7 214,2 475,1 236,1
358,0 172,8 397,4 193,6 436,8 214,8 476,2 236,8
359,1 173,3 398,5 195,2 438,0 215,4 477,4 237,5

360,3 173,9 399,7 194,8 439,1 216,0 478,5 238,1


361,4 174,5 400,8 195,4 440,2 216,7 479,6 238,8
362,5 175,1 401,9 196,0 441,3 217,3 480,7 239,5
363,6 175,7 403,1 196,6 442,5 217,9 481,9 240,2
364,8 176,3 404,2 197,2 443,6 218,5 483,0 240,8

(Continúa)

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INEN 398 1979-02

TABLA 1. (Continuación)

Oxido cuproso Azúcar


mg invertido
mg

484,1 241,5
485,2 242,3
486,4 243,0
487,5 243,8
488,6 244,7

489,7 245,6

(Continúa)

-8- 1978-0046
INEN 398 1979-02

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 377 Conservas de fruta. Terminología.


INEN 378 Conservas vegetales. Muestreo.
INEN 379 Conservas vegetales. Determinación del alcohol etílico.
INEN 380 Conservas vegetales. Determinación de sólidos solubles.
INEN 381 Conservas vegetales. Determinación de acidez titulable.
INEN 382 Conservas vegetales. Determinación del extracto seco.
INEN 383 Conservas vegetales. Determinación de cloruros.
INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del contenido de arsénico.
INEN 384 Conservas vegetales Determinación de ácido ascórbico.
INEN 385 Conservas vegetales. Determinación del contenido de estaño.
INEN 386 Conservas vegetales. Ensayos microbiológicos. Mohos.
INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del contenido de cobre.
INEN 271 Conservas vegetales. Determinación del contenido de plomo.
INEN 387 Conservas vegetales. Determinación del contenido de aceite esencial.
INEN 388 Conservas vegetales. Determinación de sólidos en suspensión.
INEN 389 Conservas vegetales. Determinación de la concentración de ion hidrógeno (pH).
INEN 390 Conservas vegetales. Determinación del contenido de sólidos insolubles en agua.
INEN 391 Conservas vegetales. Jugos de frutas. Determinación de la densidad relativa.
INEN 392 Conservas vegetales. Determinación del vacío,
INEN 393 Conservas vegetales. Determinación de la masa neta.
INEN 394 Conservas vegetales. Determinación del volumen ocupado por el producto.
INEN 395 Conservas vegetales. Determinación de la masa total escurrida.
INEN 396 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación del color.
INEN 397 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación de partículas negras.
INEN 399 Conservas vegetales. Determinación del contenido de hierro.
INEN 400 Conservas vegetales. Determinación del contenido de hierro.
INEN 401 Conservas vegetales. Determinación de cenizas.
INEN 402 Conservas vegetales. Arvejas. Requisitos.
INEN 403 Conservas vegeta/es. Espárragos. Requisitos.
INEN 404 Conservas vegetales. Hongos. Requisitos,
INEN 405 Conservas vegetales. Requisitos generales,
INEN 406 Conservas vegetales. Vainitas. Requisitos.
INEN 407 Conservas vegetales. Peras. Requisitos.
INEN 408 Conservas vegetales. Duraznos. Requisitos.
INEN 409 Conservas vegetales. Pinas. Requisitos.
INEN 410 Conservas vegetales. Ciruelas. Requisitos.
INEN 411 Conservas vegetales. Fresas. Requisitos.
INEN 412 Conservas vegetales. Jalea de manzanas. Requisitos.
INEN 413 Conservas vegetales. Jalea de Pinas. Requisitos.
INEN 414 Conservas vegetales. Jalea de guayaba. Requisitos.
INEN 415 Conservas vegetales. Jalea de mora Requisitos.
INEN 416 Conservas vegetales. Jalea de uva. Requisitos.

(Continúa)

-9- 1978-0046
INEN 398 1979-02

INEN 417 Conservas vegetales Jalea de membrillos. Requisitos.


INEN 418 Conservas vegetales. Mermelada de pina. Requisitos.
INEN 419 Conservas vegetales. Mermelada de mora. Requisitos.
INEN 420 Conservas vegetales. Mermelada de guayaba. Requisitos.
INEN 421 Conservas vegetales. Mermelada de durazno. Requisitos.
INEN 422 Conservas vegetales. Mermelada de manzana. Requisitos,
INEN 423 Conservas vegetales. Mermelada de naranja. Requisitos.
INEN 424 Conservas vegetales. Mermelada de frutilla. Requisitos.
INEN 425 Conservas vegetales. Mermelada de membrillo. Requisitos.
INEN 426 Conservas vegetales. Mermelada de pera. Requisitos.
INEN 427 Conservas vegetales. Mermelada de ciruela. Requisitos.
INEN 428 Conservas vegetales. Mermelada de albaricoque. Requisitos.
INEN 429 Conservas vegetales. Mermelada de mandarina. Requisitos.
INEN 430 Conservas vegetales. Ensalada de frutas. Requisitos.
INEN 431 Conservas vegetales. Ensalada de frutas tropicales. Requisitos.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

AOAC. Methods of Analysis 32024-32-025. Reducin sugars before inversion. Reducing sugars after
inversion. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.

Norma Argentina IRAM 15710. Conservas vegetales. Método de determinación de azúcares totales, azúcares
reductores y azúcares no reductores. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires,
1969.

Villavecchia V. Química Analítica Aplicada. Tercera Edición, Tomo ll, Editorial Gustavo Gili. Barcelona,
1963.

- 10 - 1978-0046
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: CONSERVAS VEGETALES. DETERMINACIÓN DE Código:


NTE INEN 398 AZUCARES. AL 02.01-323

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a

Subcomité Técnico: AL 02.01 Conservas vegetales


Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1977-12-01
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Elminia Muñoz de Prieto CENDES


Dra. Iclea de Rodríguez INSTITUTO IZQUIETA PEREZ - GUAYAQUIL
Ing. Bolívar Izurieta ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
Ing. Pablo Polit ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
Ing. Fernando Hidalgo IEOS
Dr. Raúl Castillo INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION
Ing. Neptair Bonifáz KENNET C.A.
Sr. Alberto Ledesma CONSERVAS DEL VALLE
Srta. Liliana EspÍnoza AGROINDUSTRIAS MAG
Ing. Miguel Campaña AGROINDUSTRIAS MAG
Ing. Reinaldo Caamaño UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
Ing. Washington Moreno UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
Ing. Ivan Navarrete INEN

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1979-02-01

Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 1285 de 1979-11-30


Registro Oficial No. 92 de 1979-12-24
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
Regional Guayas: E-Mail:[email protected]
Regional Azuay: E-Mail:[email protected]
Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
URL:www.inen.gov.ec

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