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com

Fósforo reactivo DOC316.53.01115

(Ortofosfato)
Método de molibdovanadato1 Método 8114
0,3 a 45,0 mg/L VO3–4 Solución reactiva

Alcance y aplicación:Para agua y aguas residuales.

1Adaptado de Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales.

Examen de preparación

Información específica del instrumento

tabla 1muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla también muestra los
requisitos de orientación y celda de muestra para pruebas de adición de reactivos, como pruebas de almohada en
polvo o de reactivos a granel.

Para usar la tabla, seleccione un instrumento y luego lea para encontrar la información aplicable a esta
prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento

Instrumento Orientación de la celda de muestra Celda de muestra

DR6000 La línea de relleno está a la derecha. 2495402

DR3800
DR2800
DR2700
DR1900

DR5000 La línea de llenado está hacia el usuario.

DR3900

DR900 La marca de orientación es hacia el usuario. 2401906

Antes de empezar

Instale la tapa del instrumento en el soporte de la celda DR900 antes de presionar ZERO o READ.

Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debe ser de 20 a 25 °C (68 a 77 °F).

Revise las Hojas de datos de seguridad (MSDS/SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal
recomendado.

Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Consulte las hojas de datos de seguridad para obtener información
sobre la eliminación de reactivos no utilizados. Consulte al personal ambiental, de salud y seguridad de sus instalaciones y/o a las agencias reguladoras locales para obtener
más información sobre la eliminación.

1
Artículos para coleccionar

Descripción Cantidad

reactivo de molibdovanadato 1,0 ml

Celdas de muestra (para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o protectores de luz, consulteInformación
2
específica del instrumentoen la página 1.)

Referirse aConsumibles y artículos de repuesto.en la página 5 para obtener información sobre pedidos.

Recogida y almacenamiento de muestras.

• Recoja las muestras en botellas limpias de vidrio o plástico que hayan sido limpiadas con ácido
clorhídrico 6 N (1:1) y enjuagadas con agua desionizada.
• No utilice un detergente que contenga fosfato para limpiar las botellas de
muestra. El fosfato del detergente contaminará la muestra.
• Analice las muestras lo antes posible para obtener mejores resultados.
• Si no es posible realizar un análisis inmediato, filtre inmediatamente y mantenga las muestras a 6 °C
(43 °F) o menos durante un máximo de 48 horas.
• Deje que la temperatura de la muestra aumente a temperatura ambiente antes del análisis.

Procedimiento de prueba

Comenzar

1.Iniciar programa480P Reaccionar. 2. Prepare el espacio en blanco:Llene 3. Prepare la muestra:Llene una 4.Agregue 0,5 ml de reactivo de
Mes. Para obtener información sobre una celda de muestra con 10 ml de segunda celda de muestra con 10 molibdovanadato a cada celda.
las celdas de muestra, agua desionizada. ml de muestra.
adaptadores o protectores de luz,
consulteInformación específica del
instrumentoen la página 1.

2 Fósforo, reactivo, método de molibdovanadato (45,0 mg/L)

5.Agitar para mezclar. 6.Inicie el cronómetro del instrumento. 7.Cuando expire el temporizador, 8.Inserte el espacio en blanco en el

Comienza un tiempo de reacción de 7 limpie la celda de muestra en blanco. soporte de la celda.

minutos.

Si la concentración de la muestra
es mayor a 30 mg/L
, lee exactamente
4 3–
correos

7 minutos o hacer una

dilución 1:1 de la muestra y
repetir la prueba.

Cero Leer

9.EmpujarCERO. La pantalla 10.Limpie la celda de 11.Inserte la muestra preparada 12.EmpujarLEER. Los resultados se
muestra 0,0 mg/L PO43–. muestra preparada. en el soporte de la celda. muestran en mg/L VO3– 4.

Interferencias
Tabla 2muestra las interferencias y los niveles de interferencia.Tabla 3muestra las sustancias que no
interfieren en o por debajo de los niveles indicados.

Tabla 2 Sustancias perturbadoras

Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

arseniato Provoca una interferencia positiva si la muestra está caliente cuando se agrega el reactivo. La muestra se puede
calentar suavemente hasta temperatura ambiente sin interferencias.

Hierro, ferroso Provoca un color azul que interfiere a más de 100 mg/L.

molibdato Interferencia negativa a más de 1000 mg/L

Sílice Interferencia positiva si la muestra está caliente cuando se añade el reactivo. La muestra se puede calentar
suavemente hasta temperatura ambiente sin interferencias.

Sulfuro Interferencia negativa. Corrija esta interferencia de la siguiente manera:

1.Mida 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer.

2.Agregue agua de bromo gota a gota con agitación constante hasta que quede un color amarillo permanente.
3.Agregue la solución de fenol gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo.

Utilice esta muestra en el procedimiento de prueba.

Muestras altamente tamponadas o Puede impedir el correcto ajuste del pH (de la muestra) por parte de los reactivos. Puede ser necesario un
pH de muestra extremo pretratamiento de la muestra. El pH debe ser aproximadamente 7.

Fósforo, reactivo, método de molibdovanadato (45,0 mg/L) 3

 Tabla 2 Sustancias que interfieren (continuación)

Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

Fluoruro, torio, bismuto, Interferencia negativa

tiosulfato o tiocianato

Temperatura Las temperaturas inferiores a 20 °C (68 °F) provocan una interferencia negativa. Las temperaturas superiores a 25 °C (77
°F) provocan una interferencia positiva. La muestra se puede calentar suavemente hasta temperatura ambiente sin
interferencias.

Tabla 3 Sustancias que no interfieren a menos de 1000 mg/L

Pirofosfato tetraborato selenato Benzoato

Citrato oxalato lactato tartrato

formatear Salicilato Alabama3+ fe3+

magnesio2+ California2+ Licenciado en Letras2+ Sr.2+

li+ N / A+ k+ 4
NUEVA HAMPSHIRE+

Cd2+ Minnesota2+ NO3– NO2–

2– Pb2+ Hg+
4
ENTONCES2– ENTONCES
3

Hg2+ sn2+ Cu2+ Ni2+

Ag+ Ud.4+
zr4+ comoO
3–

hermano– CO2–
3 ClO–4 CN –
OI3– SiO4–
4 — —

verificación de precisión

Método de adiciones estándar (pico de muestra)

Utilice el método de adiciones estándar (para instrumentos aplicables) para validar el procedimiento
de prueba, los reactivos y el instrumento y para encontrar si hay interferencia en la muestra.
Artículos para coleccionar:

• Solución estándar de fosfato, 500 mg/L VO3– 4ampolla

• Rompeampollas
• Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml y puntas
• Cilindros mezcladores, 25 ml (3)

1.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la muestra y luego mantenga la

muestra (sin adición) en el instrumento.
2.Vaya a la opción Adiciones estándar en el menú del instrumento.
3.Seleccione los valores de concentración estándar, volumen de muestra y volúmenes de picos.
4.Abra la solución estándar.
5.Prepare tres muestras con púas: utilice la pipeta TenSette para agregar 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3 ml de la
solución estándar, respectivamente, a tres porciones de 25 ml de muestra fresca. Mezclar bien.

6.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el
instrumento.

7.SeleccionarGraficocomparar los resultados esperados con los resultados reales.

Nota:Si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de que los
volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y los picos de
muestra que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si los resultados no
están dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

4 Fósforo, reactivo, método de molibdovanadato (45,0 mg/L)

Método de solución estándar
Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el
instrumento.
Artículos para coleccionar:

• Solución estándar de fosfato de 10 mg/l

1.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar.

2.Compare el resultado esperado con el resultado real.
Nota:La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste de calibración estándar para
que el instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. Luego, la calibración ajustada se utiliza para
todos los resultados de las pruebas. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay pequeñas
variaciones en los reactivos o instrumentos.

Rendimiento del método

Los datos de rendimiento del método que aparecen a continuación se derivaron de pruebas de laboratorio que se midieron
en un espectrofotómetro durante condiciones de prueba ideales. Los usuarios pueden obtener diferentes resultados bajo
diferentes condiciones de prueba.

Programa Estándar Precisión (intervalo de confianza del 95%) Sensibilidad

Cambio de concentración por cambio de 0,010 Abs

480 30,0 mg/L VO3–

4 29,6–30,4 mg/L VO3–4 0,3 mg/L VO34 –

Resumen del método

En el método del molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio ácido
para producir un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma ácido
molibdovanadofosfórico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentración de fosfato. La longitud de onda de medición es de 430 nm para espectrofotómetros
o de 420 nm para colorímetros.

Consumibles y artículos de repuesto.

Nota:Los números de productos y artículos pueden variar en algunas regiones de venta. Comuníquese con el distribuidor
correspondiente o consulte el sitio web de la empresa para obtener información de contacto.

Reactivos requeridos

Descripción Cantidad/Prueba Unidad Artículo No.

Solución reactiva de molibdovanadato 1,0 ml 100 ml de MDB 2076032

Agua, desionizada varía 4 litros 27256

Normas y aparatos recomendados.

Descripción Unidad Artículo No.

Rompeampollas, volueta de 10 ml®ampollas cada 2196800

Solución estándar de fosfato, 10 mg/l como PO3–4 946 mililitros 1420416

Solución estándar de fosfato, ampolla de 10 ml, 500 mg/l como VO3– 4 16/paquete 1424210

Solución estándar de afluente de aguas residuales, parámetro mixto, para NH3-N,NO3-N,PO3– 4 ,

500ml 2833149
4,2 –TOC
bacalao, entonces

Reactivos y aparatos opcionales.

Descripción Unidad Artículo No.

Frasco, muestreo, con tapa, polietileno de baja densidad, 250 mL 12/paquete 2087076

Agua con bromo, 30 g/l 29 mililitros 221120

Cilindro mezclador, graduado, 25 ml cada 2088640

Fósforo, reactivo, método de molibdovanadato (45,0 mg/L) 5

Reactivos y aparatos opcionales (continuación)

Descripción Unidad Artículo No.

Solución de ácido clorhídrico, 6,0 N (1:1) 500ml 88449

Papel, pH, rango de pH de 0 a 14 100/paquete 2601300

Solución de fenol, 30 g/l 29 mililitros 211220

Solución estándar de fosfato, 3 mg/l como PO3–4 946 mililitros 2059716

Solución estándar de fosfato, 15 mg/l como PO3–4 100ml 1424342

Solución estándar de fosfato, 30 mg/l como PO3–4 946 mililitros 1436716

Solución estándar de fosfato, 50 mg/l, voluta de 10 ml®ampollas 16/paquete 17110

Solución estándar de fosfato, 100 mg/l como PO3–4 100ml 1436832

Solución estándar de fosfato, 500 mg/l como PO3–4 100ml 1424232

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml cada 1970001

Pipeta, TenSette®, 1,0–10,0 ml cada 1970010

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 0,1 a 1,0 ml 50/paquete 2185696

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 0,1 a 1,0 ml 1000/paquete 2185628

Termómetro, sin mercurio, –10 a +225 °C cada 2635700

PARA ASISTENCIA TÉCNICA, INFORMACIÓN DE PRECIOS Y PEDIDOS: En los HACHCOMPAÑÍA

EE.UU -Llame gratis al 800-227-4224 SEDE MUNDIAL
Fuera de EE.UU. –Póngase en contacto con la oficina de HACH o el distribuidor que le atiende. Teléfono: (970) 669-3050
En la red mundial –www.hach.com; Correo electrónico [email protected] FAX: (970) 669-2932

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