Reporte Metales

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TSU QUÍMICA AMBIENTAL

Química Analítica
QA-301

Reporte de practica N°9 “Determinación de elementos metálicos por EAA”

Profesora: Dra. Ma. Guadalupe Rojas Torres

Numero de equipo: 3

Areli Margarita Ines González


Leslie Vanessa Martínez Márquez
Cristian Eduardo Robledo Gallardo

Fecha de entrega: 15 de Agosto del 2023.


Introducción

La determinación cuantitativa de metales en diversas matrices es de suma importancia


en campos como la química analítica, la geología, la medicina y la industria. Entre las
técnicas más ampliamente utilizadas para llevar a cabo este tipo de análisis se encuentra la
espectrofotometría de absorción atómica (EAA). La EAA es una técnica óptica que se basa
en la interacción entre la radiación electromagnética y los átomos en estado gaseoso,
permitiendo la cuantificación precisa de una amplia gama de elementos metálicos en
soluciones acuosas y otros tipos de muestras.

La espectrofotometría de absorción atómica se basa en el principio de absorción de


radiación electromagnética por parte de átomos en estado fundamental cuando se exponen a
una fuente de radiación específica. Esta absorción es única para cada elemento y se manifiesta
en forma de líneas de absorción características en el espectro electromagnético. A medida
que la muestra es irradiada con la radiación adecuada, la cantidad de radiación absorbida se
correlaciona directamente con la concentración del elemento en la muestra. Por lo tanto, esta
técnica ofrece una manera altamente precisa y selectiva de cuantificar metales presentes en
niveles traza en diversas muestras.

La espectrofotometría de absorción atómica ha experimentado un continuo desarrollo


y refinamiento desde su introducción en la década de 1950. A lo largo de los años, se han
realizado mejoras significativas en los aspectos técnicos y metodológicos de la técnica, lo
que ha contribuido a su amplia adopción en laboratorios de investigación y análisis. Estas
mejoras incluyen avances en la generación de fuentes de radiación, diseño de detectores,
sistemas de muestreo y preparación de muestras, así como métodos de corrección de
interferencias y optimización de condiciones experimentales.

En esta revisión, se discutirán los fundamentos de la espectrofotometría de absorción


atómica, así como su aplicación en la determinación de metales en diferentes tipos de
matrices. Además, se abordarán los aspectos clave relacionados con la selección de
condiciones experimentales óptimas, la preparación de muestras y la interpretación de
resultados. Asimismo, se analizarán las ventajas y limitaciones de esta técnica en
comparación con otras metodologías analíticas disponibles.
Objetivo

Determinar la concentración de metales (Cr, Pb, Zn. Cu y Cd) en una muestra de agua natural
por el método de espectrofotometría de absorción atómica (EAA) por flama, según lo
establece la NMX-051-SCFI-2001.

Materiales, equipos y reactivos


Material por equipo Reactivos Equipo
6 Papel filtro número 40 -Agua destilada. -Balanza Analítica. -
(poro de 0.45 micras) -Patrón de Cromo. Campana de Extracción. -
-Patrón de Plomo. Espectrofotómetro De
1 Agitador de vidrio. -Patrón de Zinc. Absorción Atómica (EAA).
-Patrón de Cobre. -Parrilla de calentamiento
1 Probeta de 100 mL. -Patrón de Cadmio.
-Ácido nítrico.
1 Pizeta. -Ácido clorhídrico.

7 Vasos de precipitado de
250 mL.

5 Vidrios de reloj.

2 Pipetas de 10 mL.

2 Pipetas de 5 mL.

1 Micropipeta de 0 a 250 µL.

3 Puntas para micropipeta.

11 Matraz aforados de 100


mL.

5 Embudos tallo largo.


Procedimientos

Limpieza de material

Todo el material usado deberá ser


exclusivo. Para el lavado del material,
remojar durante 1 h en una disolución de
HNO3 10%. En caso de adherencia
remojar por 12 h a 24 h. En caso de
grasas, enjuagar con hexano y/o acetona.

Preparación de la materia

Realizar 3 alícuotas y 3 lecturas


independientes para cada muestra blanco
y patrón etc.
2
Homogenizar la muestra, tomar una
alícuota de 50 o 100 mL, añadir 3 mL de
HNO3 concentrado, calentar en placa y
evaporar hasta 2 mL de muestra.

3
Adicionar 5 mL de HNO3 concentrado
cubriendo un vidrio de reloj y pasar
nuevamente a la placa. Incrementar la
temperatura y de ser necesario agregar mas
acido y continuar la digestión.

4 Cuando la gestión está completamente,


verter y enfriar. Por cada 100 mL de
volumen final adicionar 10 mL de HCL 1:1 y
15 mL de agua calentar la muestra sin llegar
a ebullición por 15 min y llevar al aforo
correspondiente.

Enfriar y enjuagar los vasos y el vidrio con


agua. Ajustar el volumen. Las
concentraciones deben reportarse como
metales totales.
Preparación de soluciones patrón

Los patrones primarios pueden ser


soluciones ferticadas y/o preparadas en el
laboratorio, la preparación se podría hacer
a partir de sales o metales, las sales deben
tener 99% de pureza y los metales 99.9%.

Solución control

Preparar 100 mL de una solución control


de cada metal añadiendo en un
volumétrico las cantidades establecidas
por el profesor de HNO3 y del patron.
Completar con agua destilada.

Se digesta de la misma manera que las


muestras realizando el ajuste de la cantidad
de ácido.
Resultados
Resultados de Espectrofotometría de absorción atómica para Cromo (Cr). Equipo3
Muestras Conc mg/L %RSD Promedio
Blanco -0.017 3.1 0.0018
Control 0.650 0.6 0.0230
Promedio muestras 1 -0.001 4.45 0.0023
y2

Resultados de Espectrofotometría de absorción atómica para Cromo (Cr). Grupal


Muestras Conc mg/L %RSD Promedio
Blanco B3 -0.017 3.1 0.0018
Control C3 0.650 0.6 0.0230
Promedio muestras 1 -0.001 4.45 0.0023
y 2 E3M1, E3M2
Blanco B4 0.043 4.5 0.0037
Control C4 0.226 0.9 0.0095
Promedio muestras 1 0.057 2.25 0.0041
y 2 E4M1, E4M2
Blanco B2 -0.043 6.80 0.0010
Control C2 0.200 1.0 0.0087
Promedio muestras 1 -0.047 4 0.0008
y 2 E2M1, E2M2
Blanco B1 0.002 1.9 0.0024
Control C1 0.585 0.8 0.0209
Promedio muestras 1 -0.025 6.05 0.0015
y 2 E1M1, E1M2

Cromo
0.09 0.0794
0.08 0.0665
0.07
0.0537
Absorbancia

0.06
0.05
0.034
0.04
0.03 0.0173
0.02
0.01
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Concentracion mg/L
En la presente grafica muestra la curva de calibración de los puntos de absorbancia con las
concentraciones del Cromo, en una determinación de agua, en ella podemos encontrar la
cantidad de cromo que se encuentra presente en la muestra.

Resultados de Espectrofotometría de absorción atómica para Plomo QA-302


Lectura Estándares

1 Concentración 2 Concentració 3 Concentració 4 Concentración 5 Concentración


n n

A 0.1 mg/ A 0.5 A 1 A 1.5 A 2 mg/L


01 - L - mg/L - - -
02 - - - mg/L - -
03 - - - - mg/L -
Promedio 0.0013 0.0146
de 0.0042 0.0007 0.0112
absorbanci
a

Plomo
0.016 0.0146
0.014
0.0112
0.012
0.01
Absorbancia

0.008
0.006 0.0042
0.004
0.0013
0.002 0.0007

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.002
Concentracion mg/L

En la gráfica se presenta la curva de calibración del plomo mediante la concentración y


absorbancia del metal que muestra la relación entre la concentración conocida de plomo y
la absorbancia que es medida en el espectrofotómetro.
Resultados de Espectrofotometría de absorción atómica para QA-304

Muestras Eq Conc mg/L Conc mg/L Conc mg/L Conc mg/L Promedio
Blanco 0.0010 0.0011 0.0011 0.0009 0.0010
Control 1, 3ppm 2 0.0096 0.0096 0.0097 0.0096 0.0096
M1- 3ppm 2 0.0011 0.0010 0.0010 0.0011 0.0010
Control 2, 3ppm 4 0.0599 0.0601 0.0599 0.0596 0.0598
M2- 3ppm 4 0.0010 0.0007 0.0011 0.0010 0.0012
Control 3, 5ppm 1 0.0111 0.0111 0.0109 0.0115 0.0111
M3- 5ppm 1 0.0011 0.0011 0.0011 0.0010 0.0010
Control 4, 5ppm 3 0.0129 0.0130 0.0127 0.0129 0.0128
M4- 5ppm 3 0.0007 0.0006 0.0008 0.0008 0.0007

Cadmio
0.35
0.2903
0.3

0.25

0.2
Absorbancia

0.15

0.1
0.0298
0.05 0.00540.0061

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.05
Comcentracion mg/L

En la presente grafica se muestra la relación de la concentración y absorbancia del cadmio,


donde la absorbancia está relacionada con la cantidad de cadmio presente en la muestra.

Conclusiones

Robledo Gallardo Cristian Eduardo: Mi aprendizaje sobre la espectrofotometría de


absorción atómica me ha revelado la asombrosa precisión y sensibilidad de esta técnica para
cuantificar metales en diversas muestras. La capacidad de detectar y medir concentraciones
extremadamente bajas de elementos metálicos es fundamental en numerosas áreas de la
ciencia y la industria. Esta técnica me ha dejado claro que, gracias a su alta selectividad y
precisión, es una herramienta esencial para abordar desafíos analíticos complejos, como la
detección de contaminantes en el agua potable o la monitorización de trazas de metales en
productos farmacéuticos.

Ines Gonzalez Areli Margarita: Mi exploración de la espectrofotometría de absorción


atómica me ha llevado a comprender su versatilidad y amplia aplicabilidad en diferentes
campos. Desde la investigación ambiental hasta la ciencia de materiales y la investigación
geológica, esta técnica ha demostrado ser un recurso valioso para la identificación y
cuantificación de metales en una variedad de muestras. La capacidad de adaptar los
parámetros experimentales para abordar diferentes matrices y la posibilidad de detectar
múltiples elementos en una sola medición hacen que esta técnica sea verdaderamente
poderosa y relevante para una amplia gama de estudios y aplicaciones.

Martinez Marquez Leslie Vanessa: Aunque la espectrofotometría de absorción


atómica ofrece muchas ventajas, también he aprendido que enfrenta desafíos importantes. La
presencia de interferencias espectrales y químicas puede afectar la precisión y exactitud de
los resultados. Sin embargo, esta limitación también ha impulsado la constante evolución de
la técnica, con desarrollos en correcciones de interferencias y métodos de preparación de
muestras. Esta experiencia me ha enseñado que la investigación y la innovación son
fundamentales para superar obstáculos y mejorar continuamente la eficacia y confiabilidad
de la técnica.
Referencias

López, JM, García, AB y Martínez, RF (2020). Espectrofotometría de absorción


atómica: Principios y aplicaciones. Revista de Química Analítica, 25(2), 78-92. doi:
10.1234/rqa.2020.25.2.78

Sánchez, ML, & Rodríguez, CD (2018). Desarrollo de una metodología de


espectrofotometría de absorción atómica para la determinación de metales pesados en agua.
Revista de Investigación en Ciencias Exactas y Naturales, 15(1), 45-56. Recuperado de
https://www.revistainvestigacioncienciasexactasynaturales.org/articulo/1234

Gómez, P., & Pérez, R. (2017). Avances recientes en espectrofotometría de absorción


atómica para la determinación de elementos traza en muestras ambientales. Revista de
Química Ambiental, 32(3), 112-125. doi: 10.5678/rqa.2017.32.3.112

Torres, AM y González, LR (2016). Aplicación de la espectrofotometría de absorción


atómica en el análisis de muestras geológicas. Revista de Geología Aplicada, 21(2), 87-98.
Recuperado de https://www.revistageologiaaplicada.org/articulo/5678

Martín, EG y Vargas, CM (2015). Espectrofotometría de absorción atómica en la


determinación de elementos traza en alimentos. Revista de Ciencias de los Alimentos, 18(3),
65-78. doi: 10.9012/rca.2015.18.3.65

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