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    Este documento resume los resultados de un estudio sobre los mecanismos de absorción de iones arseniato sobre cristales de yeso. Se realizaron experimentos de absorción en disolución libre y en gel de sílice. Se observó la formación de una nueva fase acicular de tamaño menor a 500 micrómetros rica en arsénico y calcio en proporción 1:1. La absorción de arsénico fue efectiva, interrumpiendo la disolución del yeso y alcanzando un equilibrio parcial. La nueva fase crist

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    Universidad de Oviedo Facultad de Geología

    Ángeles Fernández González


    Juan Diego Rodríguez Blanco
    La última gran revolución de la mineralogía:
    El estudio “en vivo” de los Minerales

    Mineralogía clásica:
    descripciones, estudios “en frío”
    Microsonda, DRX...

    Nueva mineralogía:
    fenómenos, procesos... estudios del cristal “vivo”
    Microscopía electrónica y AFM
    A. Putnis: McConnerll (1980):
    Principles of Mineral behaviour

    A. Putnis (1992):
    Introduction to Mineralogy
    La Nueva Mineralogía en los planes docentes
    de Bachillerato

    1º Bachillerato (modalidad de Ciencias de la Naturaleza y la Salud)


    Asignatura: Biología y Geología.

    4. Cristalización:
    Solidificación, cristalización y recristalización
    Cristalogénesis: nucleación y crecimiento de cristales
    Aplicaciones de los cristales
    Solidificación y cristalización
    Equilibrio

    GS

    GL

    Teq T
    Solidificación y cristalización
    Causa conductora de la cristalización

    G
    DG=GS-GL

    GS

    GL

    Teq T
    Nucleación

    Desordenado Ordenado
    Nucleación
    Interfase y radio del núcleo

    Interfase
    (superficie de
    Energía muy alta)
    Núcleo
    r

    Núcleo (ordenado)

    Líquido
    Entorno (desordenado)
    Radio crítico r*

    G Energía de
    interfase

    DGr

    Energía de
    volumen

    r*
    R
    G

    DGr

    r* R
    Heterogénea Homogénea

    r r

    Superficie previa
    G

    DGhet

    DGhom

    r* R
    El crecimiento cristalino
    Mecanismos de crecimiento cristalino

    1. Crecimiento normal o continuo

    2. Crecimiento por nucleación bidimensional

    3. Crecimiento por dislocaciones helicoidales.


    Crecimiento normal o continuo
    Energías relativas de los distintos tipos de posiciones
    en la superficie de un cristal de halita
    Crecimiento por dislocaciones helicoidales
    Pina C.M., Becker U., Risthaus P., Bosbach D., Putnis A. (1998).
    Molecular-scale mechanisms of crystal growth in barite. Nature, 395: 483-486
    Crecimiento tras una nucleación heterogénea
    Grupo de crecimiento cristalino y
    geoquímica experimental del agua

    Diego
    Ángel

    Manolo
    Amalia
    Pablo Angelines
    Soluciones sólidas

    Barita: a=8.87Å b=5.45Å c=7.15Å Celestita: a=8.34Å b=5.36Å c=6.85Å


    Depósitos fuente

    Zona de
    Nucleación

    Columna de gel
    CRECIMIENTO CRISTALINO
    Sistema Ba(SO4,CrO4)-H2O
    CRECIMIENTO CRISTALINO
    Sistema (Ca,Cd)CO3-H2O
    Prieto M., Fernández- González A., Putnis A., Fernández-Díaz L. (1997)
    Nucleation, growth, and zoning phenomena in crystallising
    (Ba,Sr)CO3, (SO4,CrO4), (Ba,Sr)SO4 and (Ca,Cd)CO3
    solid solutions from aqueous solutions
    Geochimica et Cosmichimica Acta 61(16), 3383-3397
    APLICACIÓN MEDIOAMBIENTAL
    Difusión de contaminantes en terrenos simulados

    concentración
    tiempo

    concentración
    tiempo
    Gel
    CrO42-, Cd2+ Agua
    o Pb2+ desionizada

    Depósito Depósito
    fuente de descarga

    Columna de difusión
    APLICACIÓN MEDIOAMBIENTAL
    Composites mineral-gel

    barita+gel calcita+gel cuarzo+gel


    CRECMIENTO EPITAXIAL
    Difusión de Cd2+ en composites calcita-gel
    CRECIMIENTO EPITAXIAL
    Difusión de Pb2+ en composites barita-gel
    CRECIMIENTO EPITAXIAL
    mecanismo

    Ba(CrO ,SO )
    4 4
    SO42- B a 2+

    CrO42-
    Prieto M., Fernández-González A., Martín-Díaz R. (2002)
    Sorption of chromate ions diffusing through barite-hydrogel
    composites:Implications for the fate and transport of chromium in the
    environment.
    Geochimica et Cosmochimica Acta 66(5), 783-795.

    Prieto M., Cubillas P., Fernández-González A. (2003)


    Uptake of dissolved Cd by biogenic and abiogenic aragonite: a
    comparison with sorption onto calcite.
    Geochimica et Cosmochimica Acta 67(20), 3859- 3869
    Universidad de Oviedo
    Dpto. de Geología

    “Mecanismos de sorción de iones


    arseniato sobre cristales de yeso”

    Trabajo de Investigación
    Juan D. Rodríguez
    As
    · Venenoso, difícil de analizar. As (V) As (III)
    · No es metal extraño. - Más común - Más tóxica
    · Problemas de contaminación. - Más soluble
    - Más móvil
    - Distrib. Especies = f(pH, Eh, T)
    Estudios realizados:
    - Absorción de As por arcillas y óxidos de hierro.
    - Resolución de estructuras de arseniatos de calcio, sodio, bario, estroncio...

    - Posición de moléculas de agua


    - Productos de solubilidad

    Importante falta de información: datos termodinámicos, cristaloquímicos,


    solubilidades, conducta de cristalización.
    Experimental
    1 · 2 g yeso
    0.5 - 1.0 mm
    1.0 - 1.5 mm.
    100 ml
    disolución de · 25 ± 0.1 °C.
    Na2HAsO4
    · Monitorización del pH.
    · Extracción de 2 ml.

    Experim. Conc. Inic. Na2HAsO4 Tam. grano

    A 0.1 M

    B 0.05 M
    Microscopio 1.0-1.5 mm
    C 0.025 M
    electrónico de barrido
    D 0.020 M

    E 0.025 M 0.5-1.0 mm
    Experimental
    2
    · Yeso: ~ (1 x 1 x 0.3) cm
    Disolución de
    Na2HAsO4 · Gel de sílice
    (8 cm3)

    Gel de sílice
    (30 cm3) · Difusión
    · Inhibidor de la nucleación

    SEM

    Rayos X: identificación
    - Difractómetro de polvo
    - Reducción mecánica altamente desaconsejable
    - Ángulo fijo de incidencia rasante (5°) con respecto a
    la superficie del sustrato; barridos 2 entre 10° y 60°. ICSD, PDF
    Resultados
    · Experimentos de sorción en disolución libre
    Evolución de la concentración de As Evolución de la concentración de As

    La concentración de As total disminuye con el tiempo hasta situarse en un


    valor límite. Esta disminución corresponde a un 25-35% de la
    concentración inicial y tiene lugar durante las primeras 100 horas del
    experimento, de un modo amortiguado.
    Resultados
    Evolución de la concentración de As y Ca Evolución de la concentración de As y Ca

    Evolución de la concentración de As y Ca Evolución de la concentración de As y Ca


    Resultados
    · Fase de neoformación aparece en fracturas y líneas que marcan planos de
    exfoliación.
    · Relación cristalográfica de la fase sorbida con el
    sustrato: no se han hallado orientaciones preferentes.

    100 m 100 m
    Tamaños < 500 micrómetros

    Hábito acicular, formando


    agregados radiales.

    1 mm 300  m
    Resultados

    Yeso

    · Electrones retrodispersados: clara diferencia


    composicional (AAs>AS).

    Composición semicuantitativa: microanálisis


    - O, Ca, As, (Na, S)trazas
    · Poco probable la formación de sales dobles
    - Ca:As = 1:1 sulfato-arseniato o sodio-calcio.
    - Ca, As : O = 1:6 – 1:8
    · Azufre y sodio se incorporan como
    - Na < 3%; S = 0.5% – 2%
    impurezas.
    Conclusiones
    Interpretación de los experimentos de sorción:

    · La sorción de iones arseniato sobre cristales de yeso es un proceso efectivo.

    Recubrimiento completo Recubrimiento parcial

    - Interrupción de la disolución del yeso y del - Aproximac. al equilibrio


    proceso de precipitación. en tiempos largos.

    - “Equilibrio parcial”: el sólido reactivo, aislado


    con respecto a la disolución.
    Discusión
    · Inicialmente se desconocía la fase de neoformación obtenida sobre los cristales de
    yeso, pero con los datos obtenidos fue posible elaborar una hipótesis:
    H3AsO4 Ca2+ CaOH+
    · Se realizaron cálculos de especiación, observando H2AsO4- CaSO4 CaHSO4+
    que la especie más abundante es HAsO42-. HAsO42- NaSO4- HSO4-
    AsO43- Na+ . . .

    · La proporción Ca:As = 1:1.

    · Los cálculos y estudios sobre la saturación del fluído en diferentes compuestos


    muestran que se cumple una condición necesaria para la nucleación de Haidingerita
    (CaHAsO4·H2O).

    · Hipótesis: se trata seguramente de un arseniato ácido de calcio: CaHAsO4·nH2O

    · Mediante DRX monocristal se pudo averiguar la estructura mineral de la nueva


    fase. Se trata de CaNaHAsO4·4H2O.

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