Boletín 5

TÉCNICAS ANALÍTICAS - FACULTAD DE FARMACIA
Seminario 7 y 8. Boletín nº 5 2022-2023

APLICACIONES VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓN REDUCCIÓN
1.- ¿Cuántos gramos de H2O2 están presentes en una disolución que requiere 12,65 mL de KMnO4
0,03246 M para oxidar todo el H2O2 a oxígeno en medio ácido? Ajuste la reacción redox que
tiene lugar. Datos de Pa (g/mol): O=16; H=1; Mn= 54,94; K=39,1 Sol.:0,035 g
2.- El Ca(II) de un comprimido de 0,2437 g se precipitó como CaC2O4. El sólido se filtró, se liberó
del exceso de oxalato y luego se redisolvió en una disolución de H2SO4. El H2C2O4 liberado
necesitó en su valoración 31,44 mL de KMnO4 0,02065 M.
a) Ajuste la reacción redox que tiene lugar.
b) Exprese el resultado de este análisis como porcentaje de CaO.
Datos de Pa (g/mol): O=16; Ca= 40,08. Sol.: 37,35 %
3.- Una porción de 5,00 mL de licor se diluyó a 100,0 mL en un matraz aforado. Se destiló el
etanol de una alícuota de 20,00 mL recogiéndose en 100,0 mL de K2Cr2O7 0,05151 M. Calentando
se completó la reacción de oxidación del etanol a ácido acético por reacción con K2Cr2O7:
C2H5OH + Cr2O7-2 + H+  Cr3+ + CH3COOH + H2O
A continuación se valoró el exceso de K2Cr2O7 con 14,42 mL de una disolución patrón de Fe(II)
0,02497 M.
a) Ajuste todas las reacciones redox que tienen lugar.
b) Calcule el porcentaje peso/volumen de etanol en el vino.
Datos Pa (g/mol): C=12; O=16; H=1. Sol.: 35,10 %
4.- El formiato sódico reacciona con el permanganato en medio neutro dando la siguiente reacción
ajustada:
3 CHO2- + 2 MnO4- + H2O  2 MnO2 (s) + 3 CO2 + 5 OH-
Se tratan 0,5000 g de una muestra que contiene formiato sódico con 50,00 mL de permanganato
0,0600 M (en exceso) en medio neutro, la reacción transcurre completamente. La disolución se
filtra para separar el MnO2 (s), se acidifica con ácido sulfúrico y el filtrado se valora con 30 mL
de ácido oxálico 0,1000 M. El MnO4- es reducido a Mn(II) y el oxalato oxidado a CO2. Calcule el
porcentaje de NaCHO2 (formiato sódico) en la muestra. Sol.: 36,72 %.
5.- La determinación de H2O2 se lleva a cabo mediante una valoración con disolución estándar de
KMnO4.
a) Ajuste las reacciones que tienen lugar.
1/4
b) Calcule el % de H2O2 (P/V) en una muestra en base a los siguientes datos experimentales: Una
porción de 10,00 mL de muestra se diluyen a 100 mL (disol A). Se añaden 5 mL de H2SO4 del 50%
a 20 mL de la disolución A y se valora con disolución de KMnO4 gastándose 32,85 mL; de la cual
23,41 mL corresponden a 0,1683 g de Na2C2O4. Una determinación en blanco gastó 0,2 mL de
KMnO4.
c) ¿Cuál es el volumen de O2 producido durante la valoración?
Sol.: b) 2,98 % ; c) 39,2 mL.
6.- Se pulverizan 10 comprimidos de aspirina (ácido acetil salicílico) que pesan 6,255 g. Se toma
una muestra de 0,1251 g del polvo obtenido y se broma por tratamiento con 20,00 mL de una
disolución de KBrO3 0,0400 M, la cual contiene 75 g KBr/L. Después de completarse la bromación
la disolución se trata con un exceso de KI y el I2 liberado se valora con 14,12 mL de Na2S2O3
0,1039 M.
a) Ajustar todas las reacciones redox que tienen lugar.
b) ¿Cuántos gramos de ácido acetil salicílico hay en cada comprimido?. Sol.: 0,4995 g.
7.- Se desea determinar la cantidad de ácido ascórbico, C6H8O6, en un zumo de naranja oxidando
el ácido ascórbico a ácido dehidroascórbico, C6H6O6, añadiendo un exceso conocido de ión I3-, y
valorando por retroceso el exceso de I3- con Na2S2O3. Las reacciones redox que tienen lugar son
las siguientes:
C6H8O6 + I3-  C6H6O6 + 3 I- + 2 H+
I3- + 2 Na2S2O3  3 I- + Na2S4O6
Se parte de una muestra de 5,00 mL de zumo de naranja filtrado y se trata con un exceso de
50,00 mL de I3- 0,01023 M. Después de completarse la oxidación, se necesitaron 13,82 mL de
Na2S2O3 0,07203 M para alcanzar el punto final del indicador almidón en la valoración del exceso
de I3-. Calcule la concentración de ácido ascórbico en mg por 100 mL (mg/100 mL).
Datos de Pa (g/mol): C=12; O=16; H=1. Sol.: 48,61 mg/100 mL
8.- A 50 mL de una disolución que contiene una concentración desconocida de ácido malónico,
C3H4O4, se le añaden 10,00 mL de una disolución de Ce4+ 0,1000 M preparada en ácido perclórico
concentrado. La disolución se calienta durante una hora, oxidándose el ácido malónico a ácido
fórmico y dióxido de carbono según la reacción:
C3H4O4 + 2 H2O  HCOOH + 2CO2 + 6 H+ + 6 e-
El exceso de Ce4+ requiere 2,38 mL de ácido oxálico 0,0934 M (H2C2O4/CO2) para alcanzar el
punto final en presencia de o-fenantrolina.
a)Ajuste las reacciones redox que tienen lugar con el Ce4+ cuando éste se reduce a Ce3+.
b)¿Cuál es la concentración de ácido malónico en la disolución original?
Sol: 1.851.10-3 M
2/4
9.- En condiciones adecuadas, la tiourea es oxidada a sulfato con disolución de bromato según la
siguiente reacción:
3 CS(NH2)2 + 4 BrO3- + 3 H2O  3 CO(NH2)2 + 3 SO4-2 + 4 Br- + 6 H+
Una muestra de 0, 0715 g de un material consumió 14,1 mL de KBrO3 0,00833 M. ¿Cuál es el
porcentaje de pureza (p/p) de la muestra de tiourea?
Datos de Pa (g/mol): C= 12; S= 32; N=14; H=1 Sol.: 9,36 %.
10.- Los frutos secos son alimentos con un alto contenido de selenio. Para determinar selenio en
una muestra de nuez del Brasil, se parte de 10 g de muestra y el Se se destila como SeBr4, el cual
se recoge en una disolución acuosa donde se hidroliza a SeO32-. El SeO32- formado se determina
yodometricamente, consumiendo en su valoración 4,5 mL de una disolución de tiosulfato sódico
1.10-3 M. El SeO32- en medio ácido y en presencia de un exceso de yoduro se reduce a Se y se
genera yodo según la siguiente reacción (no ajustada):
SeO32- + I- + H+ ⇄ Se + I2 + H2O
El I2 generado reacciona con tiosulfato sódico (Na2S2O3) que se oxida a tetrationato sódico
(Na2S4O6).
a) Escribir y ajustar las reacciones redox que tienen lugar.
b) Calcule la concentración de Se en la muestra expresada como µg Se/g (ppm Se).
Datos de Pa (g/mol): Se: 78,96; O=16; Sol.: 8.83 µg Se/g
11. Una muestra de 8,13 g de acaricida que contiene trióxido de arsénico se descompuso por
calcinación húmeda con H2SO4 y HNO3. El ácido arsénico (H3AsO4) contenido en el residuo se
redujo con hidracina hasta el ácido arsenioso (H3AsO3). Tras eliminar el exceso de agente
reductor, el ácido arsenioso necesitó 23,77 mL de una disolución de I2 0,02425 M para su
valoración.
AsO33- + H2O  AsO43- + 2H+ +2 e-
a) Complete y ajuste la reacción redox que tiene lugar.

b) Exprese el resultado del análisis en porcentaje de As2O3 (% p/p) en la muestra original.
Datos de Pa (g/mol): As= 74,92; O=16, H =1
12. El contenido de Ca en una muestra de leche se determinó pesando 20,00 g de leche y

precipitando las proteínas con 50,0 mL de ácido tricloroacético. Tras filtrar el precipitado se
toman 5,00 mL del filtrado, se alcaliniza y se añade un exceso de disolución saturada de oxalato
amónico. Se separa el precipitado formado de oxalato cálcico, se lava con amoníaco diluido y,
3/4
posteriormente, se disuelve en ácido sulfúrico diluido, necesitando 5,35 mL de permanganato
potásico 4,0 x 10-3 M para mantener la coloración violeta persistente que indica el final de la
valoración.
a) Escriba y ajuste la reacción redox que tienen lugar.
b) Calcule el tanto por ciento (m/m) de Ca en la muestra de leche (Pa Ca: 40,08 g/mol).
Sol.: b) 0.11%
13. Un volumen de 100 cm3 de aire que contiene sulfuro de hidrógeno, SH2, como único reductor
del yodo, se hace pasar a través de 200 mL de una disolución 5·10-4 M de I2 y se produce azufre.
El exceso de I2 que queda sin reaccionar se valora con una solución 2·10-3 N de tiosulfato sódico,
necesitándose 23,5 mL de esta disolución para alcanzar el punto final de la valoración.
a) Escribir las reacciones

b) Determinar los g de SH2 presentes en 1m3 de aire.
Datos Pa (g/mol): S =32; H=1 Sol.: 26,01 g
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Seminario 7 y 8. Boletín nº 5 2022-2023

AsO33- + H2O  AsO43- + 2H+ +2 e-

a) Complete y ajuste la reacción redox que tiene lugar.

12. El contenido de Ca en una muestra de leche se determinó pesando 20,00 g de leche y

a) Escriba y ajuste la reacción redox que tienen lugar.

a) Escribir las reacciones

Datos Pa (g/mol): S =32; H=1 Sol.: 26,01 g

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